Travaux Pratiques d`initiation à la microscopie à effet tunnel (STM)

ANNÉE 2006-2007
Travaux Pratiques d’initiation à la
microscopie à effet tunnel (STM)
BOER-DUCHEMIN Elizabeth
DAZZI Alexandre
NUTARELLI Daniele
4.5 nm
2.5 Å

1. INTRODUCTION
2. PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT
A) Effet tunnel .......................................................................................................................................
B) Déplacement pointe échantillon .......................................................................................................
C) Boucle d’asservissement ...................................................................................................................
3. DESCRIPTION DU MATÉRIEL
4. RÉALISATION ET INSTALLATION D’UNE POINTE STM
5.APPROCHE SUR UNE SURFACE DE GRAPHITE
A) Installation de l’échantillon ...............................................................................................................
B)Approche de la pointe ........................................................................................................................
C) Visualisation des images ...................................................................................................................
6. ANALYSE D’UNE SURFACE DE GRAPHITE
7. ANALYSE D’UNE SURFACE DE GRAPHITE AVEC RÉSOLUTION ATOMIQUE
8. SPECTROSCOPIE
9. ANALYSE D’UNE SURFACE D’OR
10. ANALYSE DE NANOTUBES SUR GRAPHITE
11. CONCLUSION
SOMMAIRE
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1. INTRODUCTION
1. Introduction générale
Intérêt de la microscopie STM
Le microscope à sonde locale ou SPM (Scanning Probe Microscope) est né il y a une vingtaine d'années
avec l’invention du microscope à effet tunnel (STM) en 1981. Ses inventeurs, Binnig et Rohrer,
chercheurs chez IBM, virent leurs efforts récompensés par l’attribution d’un prix Nobel. La valeur
scientifique de cette invention, reconnue à l’époque, a été largement confirmée au cours de ces 20
dernières années. En effet, le nombre de microscopes STM dans le monde a pratiquement doublé
chaque année, ce qui montre la forte demande scientifique pour ce genre de dispositifs. D’une manière
plus générale, les SPM permettent d’aborder à la fois des études de physique fondamentale et de
physique appliquée. Les techniques de microscopie à sonde locale se trouvent tout à fait à l’interface
entre ces deux disciplines et montrent que la séparation entre fondamentale et appliquée n’est pas
toujours aussi nette. D’autre part, l’étude et la manipulation de systèmes physiques à l’échelle
nanométrique et sub-nanométrique, que l’on peut réaliser à l’aide de microscopes à sonde locale, ouvre
de véritables horizons interdisciplinaires. L’accès à l’échelle sub-micronique n’est pas permis à la
microscopie optique " classique ", limitée par la résolution spatiale qui est de l’ordre de la longueur
d’onde de la lumière visible (critère de Rayleigh). Le caractère très local de l’interaction entre la sonde
et l’échantillon en microscopie SPM (distances de l’ordre du nanomètre) donne accès à des résolutions
spatiales nanométriques allant jusqu’à la résolution atomique. Physique, chimie, biologie et
électronique trouvent des intérêts communs dans les potentialités des SPM, utilisés à la fois comme
moyen de caractérisation et de manipulation de systèmes à l’échelle nanométrique. Une pointe de STM
peut permettre non seulement d’imager les atomes d’une surface ainsi que les objets déposés dessus,
mais aussi, en même temps, de déplacer physiquement ces objets un par un, grâce, entre autres, à
l’application de champs électriques entre la pointe et l’échantillon.
D’un point de vue des principes fondamentaux de la Physique, les SPM permettent de sonder
directement certains effets quantiques. En STM et en microscopie de champ proche optique, le fait que
la pointe se trouve à des distances si faibles de l’échantillon (~ nm) permet de sonder directement la
partie évanescente de la fonction d’onde associée à l’électron (dans le premier cas) et au photon (dans
le deuxième).
Déroulement du TP
Lors de cette séance de travaux pratiques d’initiation à la microscopie à effet tunnel, nous allons
d’abord faire quelques rappels théoriques sur le principe de fonctionnement de ce type de microscope
(en faisant référence au cours). Nous verrons aussi comment les principes physiques de base sont mis
en application avec des réalisations expérimentales qui permettent d’étudier différents systèmes
physiques. Nous aborderons la fabrication de la pointe, ainsi que la description du système électronique
qui permet de détecter le courant tunnel entre la pointe et l’échantillon (sans pour autant rentrer dans
tous les détails instrumentaux). Nous allons donc "prendre contact" concrètement avec un microscope
à effet tunnel commercial en en identifiant les différents éléments et en nous familiarisant avec le
logiciel qui permet de le piloter au moyen de l’ordinateur.
La deuxième partie du TP sera consacrée à l’utilisation de ce microscope comme outil d’étude
de différents types d’échantillons (graphite et or). Nous allons réaliser des images topographiques
jusqu’à la résolution atomique, mesurer directement les paramètres de maille du réseau, puis interpréter
les résultats obtenus. Nous allons également nous intéresser aux paramètres physiques de ces
échantillons par une étude spectroscopique et discuter les résultats. Enfin, si le temps le permet, nous
étudierons un échantillon de nanotubes de carbone.
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2. PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT
Toute la séance se déroulera en "interaction" étroite avec l’enseignant, en faisant référence à la
documentation fournie avec le microscope pour les questions concernant les réglages et l’utilisation du
logiciel de pilotage du microscope. Un soin particulier est requis dans toute manipulation du
microscope et des échantillons, compte tenu de la fragilité du matériel employé.
Des logiciels de traitement de texte et de traitement de données sont à disposition pour la
rédaction du compte rendu d’expérience et pour la détermination de paramètres expérimentaux via des
ajustements de courbes expérimentales enregistrées.
2. Principe de fonctionnement
Dans ce document nous ne ferons pas de traitement théorique détaillé de la microscopie à effet
tunnel. Nous ferons référence au cours. Nous allons nous limiter à rappeler les éléments essentiels pour
le déroulement de la séance de travaux pratiques.
A) Effet tunnel
Comme son nom l’indique, l’effet fondamental sur lequel repose ce type de microscopie est
l’effet tunnel. Lorsque deux systèmes conducteurs (ou semi-conducteurs) se trouvent séparés par de très
faibles distances (<1 nm), les électrons, qui se trouvent dans des états occupés de l’échantillon (proche
du niveau d’énergie de Fermi), peuvent passer par effet tunnel dans les états vides de l’autre système
conducteur en traversant la barrière de potentiel (figure n°1). Si une différence de potentiel Vest
appliquée entre les deux systèmes (échantillon à étudier–pointe du microscope), un courant tunnel peut
être mesuré.
Pour un système Métal–Isolant–Métal (MIM) et dans le cas où la tension appliquée entre la pointe et
l’échantillon est faible, telle que eV<< φ , on peut montrer que le courant tunnel mesuré dépend de cette
tension et de la distance pointe-échantillon z(cf. cours)
(1)
2
Echantillon
Métal Métal
EF
z
EF
Isolant
Pointe
Figure n°1
Niveau du vide
E
φ
€
I∝V ρ
s(EF)e−k
φ z

2. PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT
où ρ
s(EF)est la densité locale d’états de la surface au niveau d’énergie de Fermi et
φ le travail
d’extraction du matériau, c’est à dire l’énergie minimale nécessaire pour porter un électron du métal
massif jusqu’au niveau du vide (pris comme référence des énergies). La constante k=1.024, avec la
distance zen Angström et le travail d'extraction en eV.
Tableau 1. Valeurs du travail d’extraction dans le vide pour quelques conducteurs.
φ(eV) Graphite Au Pt W
4.5 – 4.7 5.5 5.7 4.8
La relation (1) montre donc bien que, une fois la tension fixée, le courant tunnel détecté dépend de la
densité locale d’états et de la distance z(distance pointe-échantillon). Dans le cas où l’on étudie un
échantillon où ρ
s(EF)est la même en tout point de la surface (ou les variations de
ρ
s(EF)sont
négligeables par rapport aux variations de topographie), la mesure du courant tunnel donne accès
directement à la topographie de l’échantillon. En réalité, pour les systèmes structurés, l’information
portée par la valeur du courant tunnel tient compte à la fois de la topographie et des variations de la
densité d’états. Dans ce cas, les images obtenues sont difficiles à interpréter et des études de
spectroscopie sont nécessaires pour extraire toute l’information.
En réalité, lorsque le potentiel appliqué n'est plus négligeable devant le travail d'extraction, la pointe
perturbe la fonction d'onde de l'échantillon. Dans ce cas, les niveaux d'énergie des électrons dépendent
directement du potentiel appliqué et l'expression (1) n'est plus valable. La dépendance du courant en
fonction de la tension appliqué est en suite exponentielle.
B) Déplacement pointe échantillon
Nous avons vu qu'il y a un courant tunnel entre la pointe et l'échantillon (semi-) conducteur sur
application d'une tension. Ce courant ne donne qu’une information locale de l’échantillon. Pour
réaliser des images, il est donc nécessaire de faire balayer la sonde (la pointe) au-dessus de
l’échantillon. Dans ces conditions, le microscope à effet tunnel fait partie d’une famille plus vaste de
microscopes, les SPM (Scanning Probe Microscope) qui englobe notamment les microscopes à force
atomique (Atomic Force Microscope) et les microscopes à champ proche optique (Scanning Nearfield
Optic Microscope, Photon Scanning Tunneling Microscope).
Deux types de déplacements existent sur notre dispositif. Le premier est dit déplacement
grossier. Il consiste à déplacer l’échantillon à l’aide d’un moteur inertiel d’une résolution typique d’une
centaine de nanomètres. Le deuxième est dit déplacement fin. Il est réalisé à l’aide de translators
piézoélectriques, formant un trièdre xyz, qui déplacent la pointe métallique avec des résolutions
inférieures à l’Angström. Les déplacements x et y sont utilisés selon une procédure bien particulière
(fig.n°2), pour balayer l’échantillon et permettre ainsi de construire l’image. Dans ces conditions, les
dimensions maximales de l’image sont de 500 nm x 500 nm pour notre microscope. Cette
caractéristique de fonctionnement permet ainsi d’obtenir plusieurs modes d’images : images dans le
sens aller de la pointe, images dans le sens retour, images dans les sens montant et descendant. Tous
ces modes d’imagerie seront des informations précieuses à la fois sur la qualité de la pointe, et sur la
validité de l’information donnée par la mesure. En ce qui concerne le déplacement selon l’axe z de la
pointe, il est directement contrôlé par la boucle d’asservissement.
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