microscope electronique a balayage - Etud.insa

TP Microscope Électronique à Balayage du 9 Mai 2011
BOUVOT Simon
groupe E2
MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE
Professeur : Mr Viallet
16 Mai 2011
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TP Microscope Électronique à Balayage du 9 Mai 2011
Dans ce rapport, on effectuera une analyse du microscope électronique à balayage afin de
comprendre son fonctionnement général ; nous expliquerons l'utilité des différentes fonctions
principales. Les différents limites du MEB seront abordées. Enfin, nous terminerons par une
analyse de quelques échantillons observés au cours du TP.
Introduction
Les plus puissants microscopes optiques peuvent distinguer des détails d'environ 0,1 µm 3. Si
l’on veut observer des détails plus fins, il faut diminuer la longueur d’onde qui éclaire les
cibles. Dans le cas des microscopes électroniques, on n’utilise pas des photons, mais des
électrons, dont les longueurs d’ondes associées sont beaucoup plus faibles.
I. Composition du MEB
Un microscope électronique à balayage est composé :
•
D’un canon à électrons et d’une colonne électronique, dont la fonction est de produire
une sonde électronique fine sur l’échantillon
•
D’une platine porte-objet permettant de déplacer l’échantillon dans les trois directions
•
De détecteurs permettant de capter et d’analyser les rayonnements émis par
l’échantillon
L’appareil doit nécessairement être équipé d’un système de pompes à vide. On utilise une
pompe à diffusion afin d'effectuer un vidage secondaire.
II. Principe de fonctionnement du MEB
Un faisceau d'électrons (produit par un canon à électrons) est projeté et se déplace sur
l'échantillon à analyser. L'interaction entre la sonde et l'échantillon génère des électrons
appelés « secondaires » (Ceux-ci sont dotés d'une énergie basse). Ces derniers sont alors
accélérés vers un détecteur qui à pour rôle d'amplifier le signal électrique reçu (A chaque
point, l'intensité est convertit en un signal électrique). Les différentes particules sont analysées
par différents détecteurs qui permettent de reconstruire une image en trois dimensions de la surface.
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TP Microscope Électronique à Balayage du 9 Mai 2011
La bobine peut-être assimilé à une lentille optique au niveau du point focal. Son rôle est de
dévier le faisceau d'électrons en délivrant un champ magnétique. En effet, lorsqu'on fait varier
ce champ magnétique, le courant change lui aussi. Au milieu des bobine se situe la pièce
polaire qui est un guide magnétique. Ces bobines sont appelées « bobines de correction ».
III. Fonctions principales
Balayage :
Il permet de modifier la vitesse de balayage du faisceau d'électrons. Logiquement, si la vitesse
est plus rapide, alors la définition de l'image est moins importante et un bruit apparaît petit à
petit.
REF :
Lorsque cette fonction est désactivé, on observe seulement les électrons rétro-diffusés
(tension d'aspiration des électrons).
Inclinaison :
On a possibilité d'incliner l'objet à visualiser. Lors du TP, nous avons incliné la plateforme de
~20°,ce qui nous a permis de visualiser les reliefs des différents échantillons. Cependant, cette
étape d'inclinaison nous a fait remarquer l'apparition d'un signal bruité. Pour remédier à ce
bruit, il faut balayer moins vite.
Magnification :
L'image est faite point à point. Magnifiation permet de déterminer la zone à exciter (par les
bobines de balayage).
Agrandissement :
Ce paramètre agit sur la bobine de balayage ; il permet de jouer sur la taille du balayage.
Focus :
Pour effectuer une bonne mise au point, il faut faire un grossissement maximal afin d'avoir sur
l'écran un détail précis. A ce moment, jouer sur le potentiomètre FOCUS. Puis, on se met en
mode réduit
Brillance et contraste :
Ces 2 paramètres permettent d'avoir une meilleur visualisation des échantillons. Un bon mix
entre la brillance et le contraste est la base même d'un bon rendu à l'écran.
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IV. Observations faites lors du TP
•
Exemple d'une self :
Un des échantillons proposés est un circuit électronique. On s'est focalisé sur une self
(bobine). On observe bien les bobinages et la précision de fabrication de ce composant.
On observe avec un grossissement avoisinant les x800 l'image suivante :
Étant donné l'inclinaison imposé (~20°), on remarque vraiment le relief du composant : avec
la piste qui passe en dessous des 2 autres.
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TP Microscope Électronique à Balayage du 9 Mai 2011
•
Exemple de l'échantillon de pierre :
En effectuant le bon réglage de mise au point, on observe des échantillons de pierre. De même
que précédemment, des grossissements à plus de x800 sont effectués pour arriver à l'image
ci-après.
V. Paramètres d'influence sur la résolution
Grâce aux différents tests effectués, nous pouvons déduire de quels facteurs dépend la
résolution des différentes images :
• La tension d'accélération des électrons : en effet, pour pouvoir bien voir les détails, si la
tension est trop faible, alors l'accélération n'est pas bonne et donc les détails sont
« flous ».
• Le courant de la sonde : quand celui-ci est élevé, le faisceau est grand.
• La distance entre l'échantillon et la lentille (de l'objectif). Il faut que cet intervalle soit
court pour améliorer la résolution.
VI. Problèmes du MEB
Les électrons ont un choc, lors du contact avec l'isolant, dû à l'émission. De ce fait, les objets
peuvent bouger plus ou moins rapidement. Par exemple, lorsqu'on a observé la fourmi, on a
bien remarqué que l'échantillon bougeait par endroits.
•
Observer des objets isolants
Il y a 2 possibilités pour observer des objets isolants :
1) Relier l'objet à la masse, ce qui le rend conducteur. On métallise alors la surface avec
une feuille d'or d'épaisseur ~1 nm. Le choix de l'or se justifie du fait que celui-ci ne
s'oxyde pas.
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→ Cependant, cette technique peut être contraignante car au final, une couche d'or est sur
l'échantillon.
2) Diminuer la pression du gaz dans le microscope donc faire un vide secondaire, grâce au
paramètre « Lav Vacuum ». Cela permet de décharger la surface.
VII.
Analyse chimique et composition globale
Après avoir correctement réglé le microscope, on a la possibilité grâce à l'informatique de
traiter les images effectuées après l'étape du réglage. Le spectre de raie suivant peut alors être
obtenu. On remarque pour l'échantillon analysé, la composition du matériau. On y observe
dans du plomb, du cuivre...
Exemple :
Par manque de temps, je n'ai pu faire un relevé de celui observé lors du TP
(http://www.culture.gouv.fr/culture/conservation/fr/methodes/meb_03.htm pour le schéma
ci-dessus).
On peut ainsi connaître les niveaux d'énergie des matériaux composants l'échantillon. Au
cours du TP, on a vu que le tungstène a des pics à haute énergie. Cependant, cette analyse n'est
pas très fiable lorsque le matériau est lourd. On a aussi la possibilité de voir une cartographie
élémentaire (chimique) des éléments.
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A propos du TP
Cette séance de TP sur le Microscope Électronique à Balayage a été intéressante pour notre
formation pluridisciplinaire ; en effet, un ingénieur doit pouvoir travailler sur n'importe quelle
machine.
Cela était la première fois que j'utilisais un microscope électronique. J'ai pu observer les
détails de composants électroniques, comme une self, à un grossissement supérieur à x1000.
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