TERRA — X-Ray Diffraction and X-Ray Fluorescence
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TERRA Analyseur par diffraction et par fluorescence des rayons X Manuel de l’utilisateur Édition internationale DMTA-10030-01FR [U8023494] — Rév. C Novembre 2014 Ce manuel d’instructions contient l’information essentielle pour l’utilisation efficace et sans risque de ce produit Olympus. Lisez-le soigneusement avant d’utiliser ce produit. Servez-vous du produit de la façon décrite. Gardez ce manuel d’instructions en lieu sûr et à portée de main. Olympus Scientific Solutions Americas 48 Woerd Avenue Waltham, MA 02453, États-Unis Copyright © 2013, 2014 par Olympus. Tous droits réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite, traduite ou distribuée sans l’autorisation écrite expresse d’Olympus. Version originale anglaise : TERRA—X-Ray Diffraction and X-Ray Fluorescence Analyzer: User’s Manual (DMTA-10030-01EN [U8023491] — Rev. D, May 2014) Copyright © 2013, 2014 par Olympus. Ce document a été conçu et traduit avec les précautions d’usage afin d’assurer l’exactitude des renseignements qu’il contient. Il correspond à la version du produit fabriqué antérieurement à la date indiquée sur la page de titre. Il peut donc exister certaines différences entre le manuel et le produit si ce dernier a été modifié par la suite. L’information contenue dans ce document peut faire l’objet de modifications sans préavis. Édition internationale Numéro de pièce : DMTA-10030-01FR [U8023494] Rév. C Novembre 2014 Imprimé aux États-Unis d’Amérique Toutes les marques sont des marques de commerce ou des marques déposées de leurs propriétaires respectifs et de tiers. DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Table des matières Liste des abréviations ............................................................................................................... v Marquages et symboles ............................................................................................................ 1 Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation .............................................. 3 Utilisations prévues ........................................................................................................................... 3 Manuel d’instructions ....................................................................................................................... 3 Compatibilité de l’appareil ............................................................................................................... 3 Réparation et modification ............................................................................................................... 4 Symboles de sécurité ......................................................................................................................... 4 Mots-indicateurs de sécurité ............................................................................................................ 4 Mots-indicateurs de note .................................................................................................................. 5 Sécurité ................................................................................................................................................ 5 Avertissements ................................................................................................................................... 6 Précautions relatives aux batteries .................................................................................................. 7 Expédition des batteries .................................................................................................................... 8 Transport aérien ................................................................................................................................. 8 Élimination des batteries ................................................................................................................... 8 Conformité à la norme FCC (États-Unis) ....................................................................................... 9 ICES-001 (Canada) Compliance / Conformité à la norme NMB-001 (Canada) ........................ 9 Conformité à la réglementation américaine ................................................................................... 9 Conformité à la réglementation française ...................................................................................... 9 CE (Communauté européenne) ..................................................................................................... 10 Information sur la garantie ............................................................................................................. 10 Assistance technique ....................................................................................................................... 11 1. Analyseur par diffraction et par fluorescence des rayons X ..................................... 13 1.1 1.2 Liste des composants ............................................................................................................. Panneau de contrôle ............................................................................................................... 1.2.1 Connecteurs ................................................................................................................... 1.2.2 Clé de mise en marche ................................................................................................. 1.2.3 Chambre d’analyse ....................................................................................................... 1.2.4 Clavier ............................................................................................................................ 1.2.5 Bouton de mise hors tension pour les arrêts d’urgence ......................................... 1.2.6 Écran principal .............................................................................................................. 1.2.7 Voyants lumineux DEL ................................................................................................ 1.2.8 Compartiment à batteries ............................................................................................ 1.2.9 Indicateur d’état de charge des batteries .................................................................. 14 16 16 17 17 18 18 18 19 20 20 2. Information sur la sécurité .............................................................................................. 21 2.1 Information sur la radioprotection ...................................................................................... 21 Table des matières iii DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 2.2 2.3 Système de verrouillage de sécurité ..................................................................................... 21 Mesure des doses de rayonnement ...................................................................................... 25 3. Installation et utilisation du système XRD-XRF portable TERRA .......................... 27 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 Alimentation du TERRA par courant alternatif ou par batteries .................................... 27 Vérification du niveau de charge de la batterie .................................................................. 29 Mise sous ou hors tension du TERRA ................................................................................. 30 Préparation d’un échantillon pour analyse ......................................................................... 30 Insertion d’un échantillon dans le porte-échantillon ......................................................... 31 Analyse d’un échantillon ....................................................................................................... 34 4. Interface utilisateur du TERRA ....................................................................................... 39 4.1 4.2 Connexion du terminal Wi-Fi au TERRA ............................................................................ 39 Utilisation de l’interface utilisateur ...................................................................................... 40 4.2.1 Onglet Contrôle ............................................................................................................. 40 4.2.2 Onglet Données ............................................................................................................. 41 4.2.3 Onglet Paramétrage ...................................................................................................... 44 5. Nettoyage et entretien ....................................................................................................... 51 Appendice A : Caractéristiques techniques ........................................................................ 53 Appendice B : À propos de la diffraction des rayons X sur poudre ............................... 55 Liste des figures ........................................................................................................................ 57 Liste des tableaux ..................................................................................................................... 59 Index ........................................................................................................................................... 61 iv Table des matières DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Liste des abréviations ALARA CCD EPBA FCC HVPS LMH OACI RBRC RED SMBus niveau le plus faible qu’il soit raisonnablement possible d’atteindre détecteur à couplage de charge European Portable Battery Association Federal Communications Commission high-voltage power supply (bloc d’alimentation haute tension) largeur à mi-hauteur Organisation de l’aviation civile internationale Société de recyclage des piles rechargeables Règlement sur les dispositifs émettant des radiations bus de gestion du système Liste des abréviations v DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 vi Liste des abréviations DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Marquages et symboles Des marquages et des symboles de sécurité sont placés sur l’appareil TERRA aux endroits indiqués à la Figure i-1 à la page 1 et à la Figure i-2 à la page 1. Si un marquage ou un symbole est manquant, ou s’il est illisible, veuillez contacter Olympus. Figure i-1 Emplacement des étiquettes Figure i-2 Marquage de mise en garde contre les rayons X Marquages et symboles 1 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Tableau 1 Plaque signalétique Plaque signalétique Contenu Le marquage CE signifie que le produit est conforme à toutes les exigences essentielles édictées par la Communauté européenne. Pour plus d’information, veuillez consulter la Déclaration de conformité. Pour davantage de renseignements, contactez votre représentant Olympus. 2 Date of Manufacture La date de fabrication du TERRA. Serial Number Le numéro de série du TERRA. Marquages et symboles DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation Utilisations prévues L’analyseur XRD-XRF TERRA est un appareil portable de terrain conçu principalement pour l’analyse d’échantillons géologiques. N’utilisez pas le TERRA à d’autres fins que celles pour lesquelles il est conçu. Ne l’utilisez jamais pour inspecter des parties du corps humain ou du corps animal. Manuel d’instructions Ce manuel d’instructions contient l’information essentielle pour l’utilisation sûre et efficace de ce produit Olympus. Lisez-le soigneusement avant d’utiliser ce produit. Servez-vous du produit de la façon décrite. Gardez ce manuel d’instructions en lieu sûr et à portée de main. Certains des composants illustrés dans ce document peuvent différer des composants installés sur votre appareil. Toutefois, le principe de fonctionnement reste le même. Compatibilité de l’appareil N’utilisez pas de matériel non compatible avec le système. Utilisez toujours l’équipement et les accessoires qui respectent les exigences d’Olympus. L’utilisation de matériel non compatible peut causer un dysfonctionnement, des dommages à l’appareil ou des blessures. Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation 3 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Réparation et modification Les procédures d’entretien qui peuvent être effectuées par l’utilisateur consistent au nettoyage régulier de la chambre d’analyse et au remplacement planifié des filtres à air. Le TERRA ne contient aucune autre pièce pouvant être réparée par l’utilisateur. Les tentatives d’entretien non autorisé sur l’appareil annulera toute garantie. Afin d’éviter des blessures ou des dommages matériels, veuillez ne pas désassembler, modifier ni tenter de réparer le système. Symboles de sécurité Les symboles de sécurité suivants peuvent apparaître sur l’appareil et dans le manuel d’instructions : Symbole d’avertissement général Ce symbole signale un danger potentiel à l’utilisateur. Toutes les instructions de sécurité qui accompagnent ce symbole doivent être suivies pour éviter les blessures corporelles et les dommages matériels. Symbole de mise en garde contre les rayonnements Ce symbole signale la présence de rayonnements ionisants potentiellement dangereux générés dans l’analyseur XRD-XRF. Toutes les instructions de sécurité qui accompagnent ce symbole doivent être suivies pour éviter les blessures corporelles. Symboles de haute tension dangereuse Ce symbole signale un risque de choc électrique supérieur à 1000 volts. Toutes les instructions de sécurité qui accompagnent ce symbole doivent être suivies pour éviter les blessures corporelles. Mots-indicateurs de sécurité Les symboles de sécurité suivants peuvent être inscrits dans la documentation relative au système : Le mot-indicateur DANGER signale un danger imminent. Il attire l’attention sur une procédure, une utilisation ou une condition similaire qui, si elle n’est pas suivie ou respectée, causera la mort ou des blessures graves. Ne passez pas outre une indication DANGER à moins que les conditions spécifiées soient parfaitement comprises et remplies. 4 Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Le mot-indicateur AVERTISSEMENT signale un danger potentiel. Il attire l’attention sur une procédure, une utilisation ou une condition similaire qui, si elle n’est pas suivie ou respectée, pourrait causer des blessures graves, voire provoquer la mort. Ne passez pas outre une indication AVERTISSEMENT à moins que les conditions spécifiées soient parfaitement comprises et remplies. Le mot-indicateur ATTENTION signale un danger potentiel. Il attire l’attention sur une procédure, une utilisation ou une condition similaire qui, si elle n’est pas suivie ou respectée, peut causer une blessure corporelle mineure ou modérée, un dommage matériel, notamment au produit, la destruction du produit ou d’une de ses parties, ou la perte de données. Ne passez pas outre une indication ATTENTION à moins que les conditions spécifiées soient parfaitement comprises et remplies. Mots-indicateurs de note Les mots-indicateurs de note suivants peuvent être inscrits dans la documentation relative au système : Le mot-indicateur IMPORTANT signale une note contenant une information importante ou essentielle à l’achèvement d’une tâche. Le mot-indicateur NOTE attire l’attention sur une procédure, une utilisation ou une condition similaire qui demande une attention particulière. Une note peut aussi signaler une information pertinente supplémentaire utile, mais non impérative. Le mot-indicateur CONSEIL attire l’attention sur un type de note qui vous aide à appliquer à vos besoins particuliers les techniques et les procédures décrites dans le manuel, ou qui vous donne des conseils sur la manière la plus efficace d’utiliser les fonctionnalités du produit. Sécurité Avant de mettre l’appareil sous tension, vérifiez que les mesures de sécurité appropriées ont été prises (voir les mises en garde énumérées ci-après). De plus, prenez note des marquages externes placés sur l’appareil, qui sont décrits à la section « Symboles de sécurité ». Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation 5 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Avertissements Avertissements généraux • • • • • • • • Lisez attentivement les instructions contenues dans le manuel de l’utilisateur avant de mettre l’appareil en marche. Gardez le manuel de l’utilisateur en lieu sûr pour consultation ultérieure. Suivez les procédures d’installation et de fonctionnement. Respectez scrupuleusement les avertissements de sécurité placés sur l’appareil et ceux contenus dans le manuel de l’utilisateur. L’utilisation de l’équipement d’une manière non spécifiée par le fabricant pourrait compromettre le système de sécurité de l’appareil. Ne remplacez aucune pièce et n’effectuez aucune modification non autorisée sur l’appareil. Les instructions de réparation, s’il y a lieu, s’adressent à un personnel technique qualifié. Pour éviter tout risque de choc électrique, n’effectuez aucun travail sur l’appareil à moins d’être qualifié pour le faire. Pour tout problème ou toute question au sujet de cet appareil, contactez Olympus ou un représentant autorisé d’Olympus. N’introduisez aucun corps étranger métallique dans les connecteurs de l’appareil ou dans toute autre ouverture. Il pourrait en résulter un mauvais fonctionnement ou un choc électrique. RAYONS X Ne désassemblez pas l’analyseur ou ses composants internes, et ne les modifiez pas. Vous pourriez ainsi endommager gravement l’appareil et vous exposer à un risque pour la santé. Consignes de sécurité relatives à l’alimentation électrique • • 6 Lorsque le TERRA est branché sur le secteur de courant alternatif, vous devez raccorder la borne de mise à la terre du système au conducteur de protection du cordon d’alimentation (secteur) avant de mettre l’appareil sous tension. La fiche doit être insérée seulement dans une prise de courant munie d’un contact de mise à la terre. Vous ne devez jamais annuler la fonction de protection en utilisant une rallonge électrique (câble d’alimentation) dépourvu d’un conducteur de protection (mise à la terre). N’utilisez que des fusibles requis qui respectent les indications sur le courant nominal, la tension et le type (fusible à action normale, fusible à fusion lente, fusible à action instantanée, etc.). N’utilisez aucun fusible réparé ou porte-fusibles court-circuités ; il pourrait en résulter un choc électrique ou un risque d’incendie. Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 • • Lorsque la protection de mise à la terre semble altérée, vous devez mettre l’appareil hors tension et prévenir toute opération non intentionnelle. L’appareil ne doit être raccordé qu’à une source d’alimentation du type indiqué sur la plaque signalétique. Haute tension Le TERRA utilise un bloc d’alimentation haute tension (HVPS) de 30 kV pour la production de rayons X. La connexion permanente entre l’alimentation haute tension et le tube à rayons X est scellée et blindée à l’usine, de telle manière qu’aucun connecteur haute tension ne puisse accidentellement se détacher à l’intérieur du système. Il n’y a aucun risque de choc électrique haute tension pour l’utilisateur si l’appareil est utilisé selon des conditions normales. Si vous remarquez des dommages importants à l’extérieur du système, ou si vous soupçonnez des dommages internes après un choc important, ÉVITEZ de mettre l’appareil sous tension et renvoyez-le au fabricant pour un contrôle complet et d’éventuelles réparations. • • Les tubes à rayons X et les détecteurs contenus dans cet appareil contiennent des feuilles enduites de béryllium métal. Tel qu’il se présente, le béryllium est sans danger pour l’utilisateur. Toutefois, lorsque le tube ou le détecteur est endommagé, le contact avec les petites particules est possible, par exemple, si la fenêtre de l’appareil est brisée ou lors de son remplacement. Une peau intacte constitue une protection suffisante. Le lavage à l’eau et au savon s’avère une manière efficace de prévenir toute contamination. Veuillez consulter un médecin si des granules de béryllium s’introduisent dans une plaie ouverte. Les appareils dont le tube ou le détecteur est endommagé doivent être retournés au distributeur local ou à l’usine. Il faut prendre les mesures nécessaires pour éviter que le béryllium ne s’échappe de l’appareil. Précautions relatives aux batteries Le TERRA utilise des batteries 12 cellules Li-ion munies d’un bus de gestion du système (SMBus). Les cellules Li-ion contiennent de grandes réserves d’énergie accumulée. Elles nécessitent une protection particulière afin que cette énergie soit toujours livrée de manière contrôlée. Les batteries munies d’un bus de gestion du système présentent des composantes électroniques passives et actives avec de multiples niveaux de redondance, de façon à ce qu’elles demeurent sans risque sous tous les modes de défaillance. Le SMBus permet la communication entre les batteries et le système de gestion à l’intérieur du TERRA et de chaque batterie. Les batteries du TERRA contient moins de 8 g de lithium, et elles respectent les exigences relatives aux essais des batteries au lithium du Manuel d’épreuves et de critères des Nations Unies. Prenez les précautions suivantes lors de la manipulation des batteries : • • • • Évitez de court-circuiter les batteries. Évitez d’exposer les batteries à des chocs et vibrations excessives. N’utilisez pas de chargeurs modifiés. N’utilisez pas de batteries endommagées. Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation 7 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 • • • • • Ne plongez pas les batteries dans l’eau. N’exposez pas ou ne jetez pas les batteries au feu. Ne désassemblez pas ou ne déformez pas les batteries. Gardez les batteries hors de portée des enfants. Rechargez-les en n’utilisant que les chargeurs recommandés. Expédition des batteries Les batteries du TERRA contient moins de 8 g de lithium, et elles respectent les exigences relatives aux essais des batteries au lithium du Manuel d’épreuves et de critères des Nations Unies. Elles ne sont pas réglementées et peuvent être expédiées à l’étranger en tant que marchandise non dangereuse. Si les batteries sont emballées en boîtes de 12 unités au maximum, chaque boîte doit avoir un emballage extérieur renforcé avec séparations pour éviter les courts-circuits. Les boîtes contenant plus de 12 batteries doivent suivre des consignes d’emballage, d’étiquetage et de documentation précises. Réglementation du service des postes américain pour l’expédition de batteries du TERRA : • • • • • • Les batteries du TERRA peuvent être expédiées par voie aérienne ou terrestre. Le colis ne doit pas contenir plus de 3 batteries. Les batteries doivent être scellées individuellement, et puis recouvertes d’un film à bulles d’air afin de prévenir tout court-circuit. Les colis doivent comprendre les adresses complètes de livraison et de retour. Sur la même surface du colis où figure l’adresse de livraison, l’inscription suivante doit être apposée : « Ce colis contient des batteries Li-ion (sans lithium métal). » Les batteries endommagées ou faisant l’objet d’un rappel ne peuvent pas être postées. Transport aérien Les Instructions techniques pour la sécurité du transport aérien des marchandises dangereuses de l’Organisation de l’aviation civile internationale (OACI) apportent les précisions suivantes : • • Bagages de cabine : Les batteries placées dans l’appareil sont permises. Les batteries de rechange sont permises. Bagages enregistrés : Les batteries placées dans l’appareil sont permises. Les batteries de rechange sont interdites. Élimination des batteries Les batteries du TERRA sont considérées comme des déchets non dangereux par le gouvernement fédéral américain, et l’on peut les éliminer en toute sécurité avec les déchets urbains normaux. Ces batteries contiennent des matériaux recyclables. Veuillez les remettre à l’organisme responsable du recyclage des batteries de votre région. En Amérique du Nord, communiquez avec la Société de recyclage des piles rechargeables (RBRC) au www.rbrc.org. En Europe, communiquez avec l’association européenne des piles portables (EPBA) au www.epbaeurope.org. 8 Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Conformité à la norme FCC (États-Unis) This equipment has been tested and found to comply with the limits for a Class A digital device, pursuant to Part 15 of the Federal Communications Commission (FCC) Rules. These limits are designed to provide reasonable protection against harmful interference when the equipment is operated in a commercial environment. This equipment generates, uses, and can radiate radio frequency energy, and if not installed and used in accordance with the instruction manual, might cause harmful interference to radio communications. Operation of this equipment in a residential area is likely to cause harmful interference, in which case you will be required to correct the interference at your own expense. ICES-001 (Canada) Compliance / Conformité à la norme NMB-001 (Canada) This Class A digital apparatus complies with Canadian ICES-001. Cet appareil numérique de classe A est conforme à la norme NMB-001 du Canada. Avant la mise en marche du système, vous devez lire, comprendre et respecter les consignes indiquées dans le Règlement sur les dispositifs émettant des radiations (RED) de Santé Canada. Vous trouverez de plus amples détails sur la réglementation portant sur les appareils d’analyse à rayonnement X, comme le TERRA d’Olympus, à l’adresse suivante : http://www.canlii.org/fr/ca/legis/regl/crc-c-1370/derniere/crc-c-1370.html Conformité à la réglementation américaine Le TERRA est conforme à la réglementation CFR 1020.40 de la FDA américaine. Celle-ci impose un système de sécurité et de protection du rayonnement et garantit que le produit est non dangereux lors de son utilisation normale. Le règlement CFR 1020.40 de la FDA américaine indique précisément que les dispositions de cet article ne peuvent pas être appliquées aux systèmes qui sont conçus exclusivement pour l’examen microscopique de substances, par exemple l’équipement de diffraction des rayons X, de spectroscopie et de microscopes électroniques, ou encore aux systèmes d’exposition humaine intentionnelle aux rayons X. En conformité avec cet article, Olympus prend toutes les mesures nécessaires pour que les utilisateurs du système ne soient pas exposés aux radiations. Avant de mettre en marche votre appareil TERRA, vous devez lire, comprendre et respecter la réglementation en vigueur dans votre État. Veuillez communiquer avec le service de santé publique et de protection contre les rayonnements de votre État pour obtenir les consignes relatives à l’utilisation d’appareils à moindres risques tels que le TERRA d’Olympus. Conformité à la réglementation française Cet appareil est conforme à la norme française NFC-74100. Code de la santé publique (France) : La détention et l'utilisation de cet appareil générant des rayons X bénéficient de l'exemption d'autorisation prévue à l'article R. 1333-18 alinéa 2°c) du code de la santé publique. Le bon fonctionnement du système de sécurité ainsi que des voyants lumineux, comme décrit dans le présent manuel, doit être régulièrement vérifié. En cas de dysfonctionnement, veuillez contacter notre service après vente. Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation 9 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 CE (Communauté européenne) EN 61010-1 : Règles de sécurité pour appareils électriques de mesure, de régulation et de laboratoire – Partie 1 : exigences générales (IEC 61010-1:2001); Matériel électrique de mesure, de commande et de laboratoire – Exigences relatives à la CEM (IEC 61326-2006:1997 + IEC 61326-1/A1:1998 + IEC 61326-1/A2:2000 + Annexes E et F de IEC 61326:2002 + Corrigendum:2002); Tableau 2 Normes d’essai Essai Norme Essai Norme Émissions par effet de champ 30–1000 MHz EN 61326-1:2006 Transit/charge électrique rapide EN 61000-4-4 Émissions conduites 0.15–30 MHz EN 61326-1:2006 Résistance aux surtensions EN 61000-4-5 Décharge électrostatique (DES) EN 61000-4-2 Résistance aux fréquences conduites EN 61000-4-6 Résistance aux fréquences rayonnées Creux et coupures de tension EN 61000-4-11 EN 61000-4-3 Information sur la garantie Olympus garantit que ses produits sont exempts de tout défaut de matériel ou de fabrication pour la durée et les conditions spécifiées dans le document Olympus Scientific Solutions Americas Inc. Terms and Conditions disponible à l’adresse suivante : http://www.olympusims.com/fr/terms/. Inspectez le produit attentivement au moment de la réception pour y relever les marques de dommage externes ou internes qui auraient pu survenir dans le transport. Signifiez immédiatement tout bris au transporteur qui effectue la livraison, puisqu’il en est normalement responsable. Conservez l’emballage, les bordereaux et tout document relatif à l’expédition et au transport pour être en mesure d’établir la validité de vos réclamations. Après avoir informé le transporteur, contactez Olympus pour que nous puissions vous aider à préparer votre réclamation et vous acheminer l’équipement de remplacement, s’il y a lieu. Le présent manuel d’instructions explique le fonctionnement normal de votre appareil Olympus. Toutefois, les informations consignées ici se veulent uniquement un soutien pédagogique et ne devraient pas servir à des applications particulières sans vérification ou contrôle indépendant par l’utilisateur ou le superviseur. Une telle vérification indépendante des procédures devient d’autant plus nécessaire que l’application gagne en importance. Pour ces raisons, nous ne garantissons d’aucune façon, explicite ou implicite, que les techniques, les exemples ou les procédures décrits ici sont conformes aux normes de l’industrie ou qu’ils répondent aux exigences de toute application particulière. Olympus se réserve le droit de modifier tout produit sans avoir l’obligation de modifier de la même façon les produits déjà fabriqués. 10 Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Assistance technique Olympus s’engage à fournir un service à la clientèle et une assistance technique irréprochables. Si vous éprouvez des difficultés lorsque vous utilisez votre produit, ou s’il ne fonctionne pas tel que décrit dans la documentation, consultez d’abord le manuel de l’utilisateur, et puis, si vous avez encore besoin d’assistance, contactez notre service après-vente. Pour trouver le centre de service après-vente le plus près de chez vous, consultez la page des centres de services à l’adresse suivante :http://www.olympus-ims.com. Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation 11 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 12 Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 1. Analyseur par diffraction et par fluorescence des rayons X Le TERRA d’Olympus est un analyseur portable par diffraction et par fluorescence des rayons X conçu spécifiquement pour l’analyse de roches et de minéraux sur le terrain. L’identification des phases est obtenue en comparant le diffractogramme de l’échantillon à ceux de divers minéraux contenus dans la base de données XRD. L’adjonction de la fluorescence X facilite l’identification des phases et peut réduire certaines incertitudes. Au moyen d’une source de rayons X de faible intensité et d’un détecteur à couplage de charge (CCD) 2D à énergie dispersive, on obtient des données XRD et XRF sans mouvement mécanique de la source de rayons X ou du détecteur. Des minéraux seuls ou en mélanges simples peuvent être identifiés facilement en seulement quelques minutes. Le TERRA comprend les circuits de protection indépendants suivants : • Clé de mise en marche Pour mettre le système sous tension, il faut insérer la clé, et puis la tourner en position Marche. • Voyants avertisseurs de rayons X Les voyants DEL sur le panneau de bord s’illuminent lorsque l’appareil produit des rayons X et durant la séquence de mise sous tension. • Dispositif de verrouillage de la chambre d’analyse L’alimentation haute tension et la production de rayons X cessent si le porte-échantillon est retiré du système lorsque celui-ci est en marche. Analyseur par diffraction et par fluorescence des rayons X 13 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 1.1 Liste des composants Le Tableau 3 à la page 14 dresse la liste des composants du TERRA (voir le Tableau 3 à la page 14). Tableau 3 Composants du système Légende des composants 14 1 Analyseur par diffraction et par fluorescence des rayons X 2 Bloc d’alimentation à c.a. et à c.c. 110 V/220 V 3 Assemblage du vibreur externe Chapitre 1 Analyseur par diffraction et par fluorescence des rayons X DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Tableau 3 Composants du système (suite) Analyseur par diffraction et par fluorescence des rayons X Légende des composants 4 Batteries Li-ion (4) Ensemble d’accessoires 1 2 Cellules à échantillon (1 en Kapton et 1 en Mylar) 2 Flacon contenant un échantillon de quartz 3 Vis pour cellules à échantillon (8) 4 Clé USB (comprenant le logiciel, la base de données et la documentation) 5 Clés de mise en marche (2) 6 Microspatule 7 Tournevis Allen 8 Broyeur d’échantillon 9 Tamis 3 1 5 4 7 6 Analyseur par diffraction et par fluorescence des rayons X 15 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 1.2 Panneau de contrôle Toutes les commandes et tous les connecteurs sont situés sur le panneau de contrôle du TERRA (voir la Figure 1-1 à la page 16 et le Tableau 4 à la page 16). 8 2 9 1 3 6 7 5 4 Figure 1-1 Panneau de contrôle du TERRA Tableau 4 Éléments du panneau de contrôle Élément 1.2.1 Description Élément Description 1 Connecteurs 6 Écran principal 2 Clé de mise en marche 7 Voyants lumineux DEL 3 Chambre d’analyse 8 Compartiment à batteries 4 Clavier 9 Indicateur de l’état de charge de la batterie 5 Bouton de mise hors tension pour les arrêts d’urgence Connecteurs Il y a trois connecteurs sur le panneau de contrôle du TERRA (voir la Figure 1-2 à la page 17) : • 16 Alimentation Port de connexion du bloc d’alimentation permettant le fonctionnement du TERRA à partir d’une source externe de courant alternatif. Chapitre 1 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 • Vibreur externe Port de connexion de la fiche du vibreur externe. Le vibreur est utilisé pour remplir et vider le porte-échantillon du TERRA. • USB Port de connexion de la clé USB utilisée pour télécharger des fichiers à partir du TERRA et vers celui-ci. Figure 1-2 Connecteurs du panneau de contrôle 1.2.2 Clé de mise en marche Tournez la clé de mise en marche vers la position désirée pour mettre le TERRA en marche ou en arrêt (voir la Figure 1-3 à la page 17). Figure 1-3 Clé de mise en marche (position Marche) 1.2.3 Chambre d’analyse La chambre d’analyse est située au centre du panneau de contrôle. Le levier à sa droite permet d’enclencher ou de relâcher le porte-échantillon (voir la Figure 1-4 à la page 18). Analyseur par diffraction et par fluorescence des rayons X 17 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Chambre d’analyse (porte-échantillon inséré) Levier de serrage Figure 1-4 Assemblage de la chambre d’analyse 1.2.4 Clavier Le clavier vous permet de sélectionner l’option désirée sur l’écran principal, pour configurer et effectuer des analyses, et puis pour sauvegarder les résultats (voir la Figure 1-5 à la page 18). Figure 1-5 Clavier 1.2.5 Bouton de mise hors tension pour les arrêts d’urgence Le bouton de mise hors tension pour les arrêts d’urgence vous permet de mettre fin à l’analyse en cours, de mettre le système hors tension en cas d’urgence, ou d’annuler la sélection faite à partir du clavier et du menu principal lors de la configuration de l’analyse (voir la Figure 1-6 à la page 18). Figure 1-6 Bouton de mise hors tension pour les arrêts d’urgence 1.2.6 Écran principal L’écran principal affiche les options pour la configuration et le suivi des analyses (voir la Figure 1-7 à la page 19). 18 Chapitre 1 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Figure 1-7 Écran principal 1.2.7 Voyants lumineux DEL Les voyants lumineux DEL indiquent l’état du bloc d’alimentation haute tension, du tube à rayons X et des dispositifs de verrouillage de sécurité (voir la Figure 1-8 à la page 19). Voyants DEL indiquant une haute tension ou la production de rayons X Voyants DEL indiquant une haute tension ou la production de rayons X Voyant DEL indiquant l’ouverture d’un dispositif de verrouillage Figure 1-8 Voyants lumineux DEL Analyseur par diffraction et par fluorescence des rayons X 19 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 1.2.8 Compartiment à batteries Le compartiment à batteries a trois fonctions. Il permet d’insérer les batteries pour alimenter le système ou les recharger lorsque le système est branché à un courant alternatif. Il peut aussi être utilisé pour entreposer les batteries durant le transport (voir la Figure 1-9 à la page 20). Figure 1-9 Compartiment à batteries 1.2.9 Indicateur d’état de charge des batteries Cet indicateur affiche, en temps réel, l’état de charge des batteries à l’intérieur de l’appareil (voir la Figure 1-10 à la page 20). Figure 1-10 Indicateur de l’état de charge de la batterie 20 Chapitre 1 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 2. Information sur la sécurité Ce chapitre offre des renseignements importants sur l’utilisation sans risque de l’analyseur XRD-XRF portable TERRA. 2.1 Information sur la radioprotection Selon le principe fondamental de protection contre les rayonnements appelé ALARA, tout rayonnement doit être maintenu au niveau le plus faible qu’il soit raisonnablement possible d’atteindre. La durée d’exposition, la distance d’exposition et le blindage sont les trois facteurs clés qui influencent la dose de rayonnement reçue par une personne par une source donnée. Le contrôle de ces facteurs permet de maintenir la dose de rayonnement au niveau ALARA. • • • Durée de l’exposition La manière la plus directe de diminuer la dose de radiation est de réduire le laps de temps passé au contact ou à proximité de sources de rayonnement. Si la durée d’irradiation est divisée par deux, la dose reçue sera aussi réduite de moitié. Distance La distance d’exposition permet de réduire efficacement la dose de rayonnement. Lorsque la distance par rapport à une source de rayonnement est multipliée par deux, la dose reçue de cette source est réduite de quatre. Il s’agit de la loi de l’inverse des carrés, selon laquelle l’intensité du rayonnement d’une source ponctuelle diminue de manière inversement proportionnelle au carré de la distance de cette source. Blindage Un blindage est un écran utilisé pour réduire l’intensité du rayonnement de la source par absorption ou par atténuation. Ne désassemblez pas l’analyseur ou ses composants internes, et ne les modifiez pas. Vous pourriez endommager gravement l’appareil et vous exposer à un risque pour la santé. 2.2 Système de verrouillage de sécurité Le TERRA utilise un tube à rayons X produisant un rayonnement ionisant de 30 keV ou moins, à très faible puissance (10 W); en comparaison, les systèmes XRD de laboratoire nécessitent habituellement une puissance supérieure à 1 kW. Le TERRA requiert une faible Information sur la sécurité 21 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 puissance de rayonnement et utilise une faible tension de fonctionnement du tube qui, combinées à un blindage et à des composants de détection efficaces, permettent d’empêcher tout fuite de rayonnement lorsque le système est utilisé adéquatement. Le faisceau à rayons X n’a pas besoin d’être aligné ou étalonné par l’utilisateur. Vous ne devez jamais contourner les dispositifs de radioprotection. Le TERRA est tout à fait conforme à l’article 1020.40 du CFR de la FDA, à savoir aux dispositions sur les dispositifs de sécurité et les mesures du rayonnement. Pour votre protection, le TERRA comprend plusieurs circuits de sécurité indépendants (voir la Figure 2-1 à la page 22 et la Tableau 5 à la page 23). 2 2 1 Voyants DEL indiquant une haute tension ou la production de rayons X 4 2 1 3 2 2 4 2 Voyants DEL indiquant une haute tension ou la production de rayons X Voyant DEL indiquant l’ouverture d’un dispositif de verrouillage 3 Figure 2-1 Caractéristiques de sécurité contre le rayonnement du TERRA 22 Chapitre 2 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Tableau 5 Caractéristiques de sécurité contre le rayonnement Marqueur Caractéristiques de sécurité 1 Dispositif de verrouillage de la chambre d’analyse Le faisceau à rayons X ne fonctionne que lorsque le porte-échantillon est inséré adéquatement dans le système. Si le porte-échantillon est retiré pendant que le système est en marche, l’alimentation haute tension et la production de rayons X s’interrompent. 2 Voyants DEL indiquant une haute tension ou la production de rayons X Ces voyants DEL rouges s’illuminent lorsque l’alimentation haute tension est active et que la production de rayons X est possible. 3 Voyant DEL indiquant l’ouverture d’un dispositif de verrouillage Habituellement, ce voyant DEL ne s’illumine pas. Il devient ambre lorsqu’un dispositif de verrouillage est ouvert. Le retrait du porte-échantillon au cours d’une analyse d’échantillon est un exemple d’activité pouvant déclencher un dispositif de verrouillage. 4 Clé de mise en marche L’interrupteur à clé propose deux positions : Marche et Arrêt. Pour mettre le système en marche et activer le faisceau à rayons X, la clé doit être insérée, et puis tournée en position Marche. 5 Dispositif de verrouillage du panneau de bord (non illustré) Il s’agit d’un interrupteur magnétique qui empêche le fonctionnement sous haute tension lorsque le panneau de contrôle n’est pas placé correctement ou qu’il est retiré du boîtier. Dans ces conditions, le faisceau à rayons X ne s’activera pas. La Figure 2-2 à la page 24 montre les voyants DEL décrits au Tableau 7 à la page 26. Le tableau 7 présente le fonctionnement des voyants DEL en ce qui concerne les émissions de rayons X. Information sur la sécurité 23 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 3 3 1 2 Voyants DEL indiquant une haute tension ou la production de rayons X 1 Voyants DEL indiquant une haute tension ou la production de rayons X Voyant DEL indiquant l’ouverture d’un dispositif de verrouillage 2 3 3 Figure 2-2 Voyants lumineux DEL Tableau 6 Fonctionnement des voyants DEL Scénario Haute tension Faisceau à rayons X DEL 1 (3, rouge) DEL 2 (1, ambre) 1 Activée Activé Activés Désactivé 2 Désactivée Désactivé DÉFAILLANCE DU DEL Désactivé 3 Désactivée Désactivé Désactivés Désactivé 4a Activée DÉFAILLANCE DU FILAMENT Activés Désactivé 5 Désactivée DISP. DE VERR. OUVERT Désactivés Activé a. 24 Une chute d’intensité ou de courant pendant une mesure peut être liée à une défaillance du filament. Dans ce cas, veuillez contacter le service après-vente d’Olympus. Si le filament est défaillant, l’émission de rayons X est automatiquement interrompue tandis que la haute tension reste activée. Le tube à rayons X est spécifiquement conçu pour supporter les conséquences de cette défaillance et la sécurité électrique est donc maintenue. Chapitre 2 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 2.3 Mesure des doses de rayonnement Des mesures de doses de rayonnement ont été effectuées afin de documenter toute dose de rayonnement ionisant à laquelle un utilisateur du TERRA pourrait être exposé. Ces mesures ont été enregistrées à l’aide d’une chambre d’ionisation Ludlum de modèle 9-3. Cette chambre permet de mesurer des champs de rayons X de faible intensité selon un écart de 20 % au-delà ou en deçà de la vraie valeur lorsqu’elle se situe sous les 10 keV, au moyen d’une échelle de comptage habituelle de 0 à 51,6 µC/kg. Le TERRA a été testé selon des conditions d’utilisation normales du tube à rayons X, à partir des normes utilisées par tout équipement d’analyse (30 kV, 350 µA). Les mesures de doses de rayonnement ont été effectuées à des endroits précis à la base, à l’arrière, à l’avant et aux deux côtés du système. Les mesures de doses de rayonnement effectuées dans un périmètre de moins de 2 cm autour du système n’ont permis de détecter aucun niveau de rayonnement mesurable supérieur à 0,0516 µC/kg. Ce niveau se situe bien en deçà des normes d’exposition acceptable pour le grand public. Les appareils installés et utilisés adéquatement ne présentent aucun risque de surexposition à une dose jugée acceptable pour le grand public provenant de sources naturelles de rayonnement ionisant. La Figure 2-3 à la page 25 montre les points de mesure des doses de rayonnement. Les niveaux de rayonnement enregistrés à ces points sont indiqués au Tableau 7 à la page 26. Toutes les mesures ont été faites au maximum de 30 kV, avec un réglage de courant de 350 µA. A B A E C D F Figure 2-3 Points de mesure du rayonnement Information sur la sécurité 25 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Tableau 7 Mesures du niveau de rayonnement Point de mesure 26 Chapitre 2 Niveau de Distance de la rayonnement mesuré surface (cm) en µC/kg Commentaires A < 0,0129 2 Panneau de contrôle B < 0,0129 2 Côté droit du boîtier C < 0,0129 2 Avant du boîtier D < 0,0129 2 Côté gauche du boîtier E < 0,0129 2 Arrière du boîtier F < 0,0129 2 Surface inférieure du boîtier DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 3. Installation et utilisation du système XRD-XRF portable TERRA Ce chapitre décrit la mise en marche et l’arrêt de l’analyseur XRD-XRF TERRA, la préparation et l’analyse d’échantillons. 3.1 Alimentation du TERRA par courant alternatif ou par batteries Vous pouvez alimenter le TERRA au moyen d’une source de courant alternatif ou de batteries. Les batteries se rechargent automatiquement lorsqu’elles sont placées pour utilisation dans le compartiment à batteries et que le TERRA est branché à une source de courant alternatif. Un maximum de deux batteries peuvent être chargées lorsque le TERRA est connecté au courant alternatif. Le compartiment à batteries sert à la fois d’emplacement pour installer les batteries et d’emplacement pour ranger les batteries inutilisées. Si aucune source de courant alternatif n’est disponible, il faut un minimum de deux batteries pour alimenter le TERRA. Pour brancher le TERRA au courant alternatif 1. Branchez le cordon de sortie du bloc d’alimentation dans le connecteur d’alimentation externe situé sur le panneau de contrôle. Enfoncez la fiche d’alimentation, et puis tournez-la dans le sens horaire jusqu’à ce que l’anneau de verrouillage s’enclenche (voir la Figure 3-1 à la page 27). Anneau de verrouillage Figure 3-1 Fiche électrique Installation et utilisation du système XRD-XRF portable TERRA 27 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 2. Branchez solidement une extrémité du cordon d’alimentation dans le bloc d’alimentation (voir la Figure 3-2 à la page 28). 3. Branchez l’autre extrémité du cordon d’alimentation à une prise de courant alternatif (réseau électrique). Figure 3-2 Bloc d’alimentation Pour alimenter le TERRA par batteries ou pour charger les batteries Ne chargez jamais plus de deux batteries à la fois. 1. Dévissez le bouton du couvercle du compartiment à batteries (voir la Figure 3-3 à la page 28), et puis retirez le couvercle du TERRA. Sur l’appareil, les connecteurs sont situés sur le côté inférieur droit du compartiment à batteries (voir la Figure 3-3 à la page 28). Connecteurs Bouton du couvercle Figure 3-3 Bouton du couvercle du compartiment à batteries et connecteurs 28 Chapitre 3 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 2. Assurez-vous que les contacts de la batterie soient orientés vers la droite, et puis glissez la batterie dans une fente libre (voir la Figure 3-4 à la page 29). 3. Poussez la batterie vers la droite jusqu’à ce qu’elle soit bien raccordée au connecteur de l’appareil. Contacts de la batterie Figure 3-4 Orientation de la batterie et branchement Pour entreposer les batteries Assurez-vous que les contacts de la batterie soient orientés vers la gauche, et puis glissez la batterie dans une fente libre. 3.2 Vérification du niveau de charge de la batterie Les batteries se rechargent automatiquement lorsqu’elles sont placées pour utilisation dans le compartiment à batteries et que le TERRA est branché à une source de courant alternatif. Pour vérifier le niveau de charge de la batterie 1. Retirez la batterie de son compartiment. 2. Enfoncez le bouton blanc sur la batterie. L’indicateur montre le niveau de charge restant, selon une échelle de moins de 25 % à 100 % (voir la Figure 3-5 à la page 29). Indicateurs d’état de charge Bouton de vérification de la batterie Figure 3-5 Indicateurs d’état de charge Installation et utilisation du système XRD-XRF portable TERRA 29 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 3.3 Mise sous ou hors tension du TERRA Le TERRA peut être mis sous ou hors tension avec la clé de mise en marche. Il peut aussi être mis hors tension rapidement, en cas d’urgence par exemple, à l’aide du bouton d’arrêt et d’arrêt d’urgence. Pour mettre le TERRA sous tension Tournez la clé de mise en marche dans le sens horaire, en position Marche (voir la Figure 1-3 à la page 17). Le message suivant s’affichera brièvement à l’écran : Démarrage de TERRA Veuillez patienter Après environ une minute, le message suivant s’affichera brièvement à l’écran : Refroidissement à –45 °C Température CCD : (température) Une fois que le détecteur a atteint les –45 °C, le menu principal sera affiché. Mise hors tension en cas d’urgence Tournez la clé de mise en marche en position Arrêt. OU Enfoncez le bouton d’arrêt et d’arrêt d’urgence ( ) deux fois (rapidement). Mise hors tension normale 1. Pour désactiver le TERRA, sélectionnez l’option Éteindre dans le menu principal. Le message suivant s’affichera brièvement à l’écran : En cours de fermeture… Veuillez patienter… 2. Une fois que l’appareil sera désactivé, tournez la clé de mise en marche en position Arrêt. 3.4 Préparation d’un échantillon pour analyse Le TERRA est conçu pour analyser des échantillons broyés grossièrement. Les échantillons doivent être secs et en mesure de passer au travers d’un tamis de 150 µm. Les particules de l’échantillon doivent être suffisamment grosses pour assurer la convection au sein de la cellule. On n’obtient généralement pas de bons résultats avec de très petites particules lorsqu’elles sont placées dans une cellule à échantillon du TERRA. Les particules ont tendance à se coller les unes aux autres, ce qui empêche leur convection de façon adéquate. Si vous éprouvez ce problème, communiquez avec Olympus pour obtenir plus de renseignements sur la façon d’augmenter le volume de la cellule ou de vous procurer une cellule de remplacement. Pour préparer un échantillon 1. Passez l’échantillon dans le broyeur fourni dans la trousse d’accessoires (voir la Figure 3-6 à la page 31). 30 Chapitre 3 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Vous obtiendrez un échantillon de particules de tailles diverses. Figure 3-6 Broyage d’un échantillon 2. Raffinez l’échantillon en le passant dans le tamis fourni dans la trousse d’accessoires (voir la Figure 3-7 à la page 31). Figure 3-7 Tamis 3.5 Insertion d’un échantillon dans le porte-échantillon Le TERRA est muni d’un porte-échantillon pouvant accueillir deux cellules à la fois. Seul le côté A doit être utilisé pour charger une cellule. Le côté B sert seulement à répartir la masse pour éviter les vibrations (voir la Figure 3-8 à la page 32). Installation et utilisation du système XRD-XRF portable TERRA 31 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Côté A Figure 3-8 Cellule à échantillon sur le porte-échantillon Le TERRA est muni d’un vibreur externe pour faciliter le chargement et le déchargement de l’échantillon. Le vibreur externe est utilisé pour faire vibrer le porte-échantillon et permettre l’écoulement de la poudre dans la cellule. Pour assembler une cellule 1. Déposez d’abord la fenêtre arrière munie d’une encoche sur une surface plane et propre (voir la Figure 3-9 à la page 32). Assurez-vous que la pellicule polymère est tournée vers le haut. 2. Placez la pièce d’écartement sur la fenêtre arrière. 3. Placez la fenêtre avant sur la pièce d’écartement. Assurez-vous que la pellicule polymère est tournée vers la pièce d’écartement. Fenêtre arrière Pièce d’écartement Fenêtre avant Figure 3-9 Composants de la cellule à échantillon 4. Alignez les 4 trous des fenêtres et de la pièce d'écartement avec les 4 pas de vis du porteéchantillon (voir la Figure 3-10 à la page 33). 5. Replacez les vis de fixation soigneusement afin de ne pas trouer la pellicule polymère des fenêtres. 32 Chapitre 3 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Figure 3-10 Composants de la cellule à échantillon alignés avec le porte-échantillon Pour insérer un échantillon dans la cellule 1. Branchez la fiche du vibreur externe dans le port d’alimentation prévu à cet effet sur le panneau de contrôle (voir la Figure 3-11 à la page 33). Fiche du vibreur Vibreur Figure 3-11 Vibreur externe et fiche 2. Insérez le porte-échantillon dans le vibreur externe. 3. À l’écran principal, sélectionnez l’option Vibrer, et puis enfoncez la touche de confirmation ( ). 4. Chargez graduellement environ 50 mg de poudre grossièrement broyée (100–150 µm) dans la cellule placée du côté A. La quantité de poudre requise doit suffire à remplir l’espace créé par la pièce d’écartement. Installation et utilisation du système XRD-XRF portable TERRA 33 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Côté A Figure 3-12 Chargement d’un échantillon 5. Ajustez l’amplitude des vibrations à l’aide de la touche de déplacement vers la gauche ( ) et vers la droite ( ). 6. Pour sauvegarder une valeur d’amplitude des vibrations choisie, enfoncez la touche de confirmation ( ). 7. Lorsque la cellule semble pleine, enfoncez la touche d’arrêt ( porte-échantillon du vibreur externe. 3.6 ), et puis retirez le Analyse d’un échantillon L’analyse d’un échantillon implique l’insertion et l’enclenchement du porte-échantillon dans la chambre d’analyse, la sélection du mode d’analyse et le lancement de l’acquisition de données. Pour analyser un échantillon 1. Insérez le porte-échantillon dans la chambre d’analyse. Assurez-vous que le côté A est orienté vers l’avant du TERRA (voir la Figure 3-13 à la page 35). 34 Chapitre 3 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Côté A Figure 3-13 Insertion du porte-échantillon 2. Enclenchez le porte-échantillon en poussant le levier vers le bas (voir la Figure 3-14 à la page 35). Figure 3-14 Enclenchement du porte-échantillon 3. Sélectionnez l’option Démarrer mesure à l’écran principal, et puis enfoncez la touche de confirmation ( ). 4. Appuyez sur la flèche vers le bas ( le Tableau 8 à la page 36). 5. Enfoncez la touche de confirmation ( ) pour sélectionner un mode d’analyse (voir ) pour lancer l’analyse. Installation et utilisation du système XRD-XRF portable TERRA 35 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Au début de l’analyse, le TERRA attribuera un nom à l’ensemble de données en fonction d’un numéro de séquence. Les voyants DEL rouges s’illumineront, indiquant ainsi que le tube à rayons X est alimenté par un courant haute tension. L’écran principal affichera les mesures de tension et d’intensité, et le porte-échantillon émettra un bruit de vibration aigu. Tableau 8 Modes de fonctionnement Menu de niveau un Menu de niveau deux Options du niveau deux Fonction Démarrer l’acquisition Sélectionner le mode *Default* Utilisation des réglages par défaut. Mode personnalisé 1 Utilisation d’un réglage personnalisé (voir la section « Onglet Paramétrage » à la page 44). Mode personnalisé 2 Utilisation d’un réglage personnalisé (voir la section « Onglet Paramétrage » à la page 44). Vibrer Vibration Appuyer sur X pour quitter Mise en marche du vibreur externe, lorsqu’il est branché à l’appareil. Enfoncez la touche d’arrêt sur le clavier pour désactiver le vibreur externe. Ajustez l’amplitude des vibrations au moyen des flèches de déplacement vers la gauche et vers la droite. Enfoncez la touche de confirmation pour enregistrer la valeur choisie. Transférer par USB Sélectionner ensemble de données 36 Chapitre 3 (Ensemble de données) Choix des données qui seront transférées sur la clé USB. DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Tableau 8 Modes de fonctionnement (suite) Menu de niveau un Menu de niveau deux Options du niveau deux Éteindre Fonction Mise hors tension du TERRA. L’analyseur prend quelques minutes pour réchauffer lentement le détecteur, afin d’empêcher la condensation et les dommages à l’appareil. Pour mettre fin à l’analyse avant la fin du processus Enfoncez une fois la touche d’arrêt ( ) Pour retirer le porte-échantillon de la chambre d’analyse 1. Soulevez le levier pour déverrouiller le porte-échantillon. 2. Retirez le porte-échantillon de la chambre d’analyse Pour décharger un échantillon de la cellule Retirez la majorité de la substance à l’aide du vibreur externe. OU 1. À l’aide du tournevis Allen de 1,5 mm, retirez soigneusement les vis de fixation, et puis désassemblez les fenêtres et la pièce d’écartement (voir la Figure 3-15 à la page 37). 2. Nettoyez ou remplacez les composants de la cellule, si besoin. Figure 3-15 Désassemblage de la cellule Installation et utilisation du système XRD-XRF portable TERRA 37 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 38 Chapitre 3 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 4. Interface utilisateur du TERRA Ce chapitre présente l’information nécessaire pour l’utilisation de l’interface utilisateur du TERRA. L’interface utilisateur permet d’accéder à toutes les caractéristiques du système. Le logiciel fonctionne dans le navigateur Web de votre choix. Une connexion sans fil doit d’abord être établie avec le TERRA avant que l’interface utilisateur ne soit accessible par le navigateur. 4.1 Connexion du terminal Wi-Fi au TERRA Pour établir une connexion sans fil, vous devez avoir accès à un terminal compatible Wi-Fi répondant aux normes 802.11 b/g/n. Le périphérique doit supporter un navigateur Web. Lorsqu’il est activé, le TERRA diffuse un réseau non sécurisé identifié par le numéro de série de l’analyseur. Par exemple, si le numéro de série de votre TERRA est le « 214 », il diffusera alors un réseau nommé « TERRA-214 » (voir la Figure 4-1 à la page 39). Figure 4-1 Connexion au TERRA Pour connecter un terminal au TERRA 1. Connectez-vous à votre réseau au moyen du protocole sans fil normal de votre terminal compatible Wi-Fi. Aucun mot de passe n’est nécessaire. Interface utilisateur du TERRA 39 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 2. Lancez le navigateur Web sur votre terminal compatible Wi-Fi. 3. Inscrivez l’adresse IP suivante dans votre navigateur : http://192.168.0.222. Une connexion s’établira alors avec l’interface utilisateur du TERRA. 4.2 Utilisation de l’interface utilisateur On peut accéder à l’interface utilisateur du TERRA par trois onglets : • • • 4.2.1 Contrôle Données Paramétrage Onglet Contrôle L’onglet Contrôle affiche l’information en temps réel à partir du TERRA (voir la Figure 4-2 à la page 41). Le fait de cliquer sur le bouton Démarrage ( ) ne permet pas d’activer le tube à rayons X, mais plutôt de faire apparaître un message de confirmation sur l’écran principal du TERRA. Pour lancer l’analyse, enfoncez la touche de confirmation ( TERRA. ) sur le clavier du Vous pouvez seulement lancer l’analyse à partir de la touche de confirmation sur le panneau de contrôle du système. L’interface utilisateur du TERRA ne permet pas de lancer l’analyse. Cliquez sur la touche d’arrêt ( ) pour mettre fin à la séquence d’acquisition et arrêter l’analyse (voir la Figure 4-2 à la page 41). 40 Chapitre 4 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Figure 4-2 Écran de l’onglet Contrôle 4.2.2 Onglet Données L’onglet Données comprend trois sous-onglets : DRX Ce sous-onglet présente un diffractogramme de l’analyse en cours. Notez que les données à l’écran se mettent à jour à chaque nouvelle exposition. Les marqueurs d’écran correspondent aux pics de référence pour des échantillons d’étalonnage. Dans l’exemple, ces marqueurs sont les suivants : Quartz = vert, béryl = bleu (voir la Figure 4-3 à la page 41). Figure 4-3 Onglet Données – Diffractogramme XRD Interface utilisateur du TERRA 41 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 FX Ce sous-onglet présente le spectre de fluorescence X actuel, étalonné en keV. Les marqueurs à élément de routine sont présentés à l’écran. Les données à l’écran se mettent à jour à chaque nouvelle exposition (voir la Figure 4-4 à la page 42). Figure 4-4 Onglet Données – Spectre de fluorescence X Onglet Fichiers Ce sous-onglet vous permet de télécharger les Fichiers contenant les résultats du TERRA vers votre ordinateur. Vous pouvez ensuite enregistrer ces fichiers pour le traitement de données (voir la Figure 4-5 à la page 43). Quatre différents types de dossiers contenant des données XRD unidimensionnelles peuvent être créés et puis téléchargés, selon les paramètres xrdDataType. Il s’agit des formats *.TXT, *.MDI, *.UXD, et *.PLV. On peut aussi télécharger des fichiers *.TIF. • • • • • 42 *.TXT — Ce type de fichier contient les données de diffraction sous forme générique. Ces données peuvent être importées dans la plupart des logiciels d’analyse de diffraction. *.MDI — Ce type de fichier contient les données de diffraction pouvant être importées dans le logiciel MDI Jade. *.UXD — Pour importation dans le logiciel Bruker. *.PLV — Pour importation dans le logiciel Xpowder. *.TIF — Ce type de fichier contient une image bidimensionnelle des données. Chapitre 4 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Figure 4-5 Onglet Données – Fichiers Le Tableau 9 à la page 43 présente tous les types de fichiers offerts. Tableau 9 Types de fichier offerts Nom du fichier Définition Utilisation nn-bg.TIF Fichier d’images du bruit de fond de la caméra CCD. Utilisation dans un logiciel de traitement d’image pour soustraire du fichier nn-film.TIF. nn-film.mdi Données du diffractogramme Utilisation dans le logiciel d’analyse de pouvant être importées dans le diffraction MDI Jade. logiciel MDI Jade. nn-film.TIF Fichier d’images relatif aux données de l’échantillon. Utilisation pour évaluer les orientations préférentielles ou une statistique de particules inadéquate. nn-film.TXT Données de diffraction en format générique. Compatible avec la plupart des programmes d’analyse de diffraction des rayons X. nn-ka.mdi Données de diffraction filtrées en énergie pour importation dans le logiciel Jade. Utilisation dans le logiciel d’analyse de diffraction MDI Jade (voir **-ka.TXT). nn-ka.TIF Fichier d’images n’indiquant Utilisation pour évaluer les que les rayonnements Ka cobalt orientations préférentielles ou une ou cuivre. statistique de particules inadéquate. nn-ka.TXT Données de diffraction n’utilisant que des rayonnements Ka cobalt ou cuivre. Utilisation de ce fichier lorsque l’échantillon a de fortes fluorescences de rayons X. Ce mode n’accepte que les photons de diffraction de CoKa ou de CuKa. Interface utilisateur du TERRA 43 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Tableau 9 Types de fichier offerts (suite) Nom du fichier Définition Utilisation nn-thresh.TIF Fichier d’images relatif aux données seuillées. Il inclut les rayonnements CoKa ou CuKa et ceux énergétiquement supérieurs. Utilisation pour déterminer ce qui est filtré selon les paramètres seuils. nn-thresh.TXT Fichiers des données seuillées. Il inclut les rayonnements CoKa ou CuKa et ceux énergétiquement supérieurs. Utilisation lorsque l’échantillon a de fortes fluorescences de rayons X. Ce mode n’accepte que les photons de diffraction supérieurs à ceux de CoKa ou CuKa. nn-xrf.TXT Fichier de données d’intensité Utilisation pour les traitements de fluorescence X par énergie et qualitatifs de la fluorescence X. canal numérique de la caméra. Plot.gnuplot Fichier utilisé par l’interface utilisateur du TERRA. 4.2.3 Aucune utilisation. Onglet Paramétrage Dans l’onglet Paramétrage, vous pouvez modifier les paramètres de mesure par défaut ou créer des modes d’analyse personnalisés. Les réglages par défaut établissent les paramètres utilisés pour toutes les analyses. Les modes d’analyse personnalisés vous permettent de modifier les réglages d’acquisition par défaut et de créer une série de paramètres de mesure destiné uniquement à une application particulière. Par exemple, le rapport signal sur bruit s’améliore avec le nombre d’expositions du CCD. Par conséquent, la précision de l’analyse est augmentée par la création d’un mode personnalisé établissant un plus grand nombre d’expositions pour les substances complexes, ou pour celles comprenant des teneurs basses d’une phase donnée. Pour modifier les paramètres par défaut 1. Dans la zone Defaults, faites défiler jusqu’à un réglage, sélectionnez boîte de texte de la valeur correspondante, et puis modifier la valeur (voir la Figure 4-6 à la page 45). 2. Faites défiler la liste et modifiez toutes les autres valeurs voulues. Voir le Tableau 10 à la page 45 pour consulter la liste exhaustive des paramètres de mesure par défaut. 3. Allez à la fin de la liste, et puis cliquez sur Réactualiser Mode « Default ». Toutes les prochaines acquisitions utiliseront les nouveaux réglages par défaut. 44 Chapitre 4 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Figure 4-6 Onglet Paramétrage Tableau 10 Paramètres de mesure par défaut Paramètre Description CoKaPeak Position du pic Cobalt Ka en canal de la caméra CCD, utilisé pour l’étalonnage d’énergie. Durant une analyse, l’instrument rectifie automatiquement cet étalonnage dans une gamme limitée pour centrer la crête Co Ka sur sa valeur en énergie. Pour les systèmes comprenant un tube en cuivre, ce paramètre porte le nom de CuKaPeak. axisX Coordonnée du faisceau de rayons X direct sur l’axe vertical du CCD. Elle peut être négative. axisY Coordonnée du faisceau de rayons X direct sur l’axe horizontal du CCD. Elle peut être négative. axisZ Distance de l’échantillon au CCD, mesurée en pixels. Pour le TERRA, chaque pixel correspond à 26 µm. cameraSetpoint La température (en °C) à laquelle le CCD est refroidi. Si la température est au-dessus de 35 °C, le détecteur du TERRA peut ne pas fonctionner correctement. Dans ce cas, le point de réglage de la température par défaut du détecteur devrait être augmenté de –45 °C à −40 °C. Vous pouvez vérifier ce paramètre dans l’onglet Contrôle sous le champ du point de réglage de la température. exposures Nombre d’expositions pour une analyse highAngle Limite supérieure en 2θ utilisée pour la transformation du 2D au 1D. Interface utilisateur du TERRA 45 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Tableau 10 Paramètres de mesure par défaut (suite) Paramètre 46 Description highPiezoFreq Limite supérieure de la fenêtre de recherche de fréquence de résonance du porte-échantillon keVMax Limite supérieure du spectre de XRF keVMin Limite inférieure du spectre de XRF lowAngle Limite inférieure en 2θ utilisée pour la transformation du 2D au 1D. lowPiezoFreq Limite inférieure de la fenêtre de recherches de fréquence de résonance du porte-échantillon multiRuns Paramètre qui permet de faire automatiquement des analyses en série sur un même échantillon. Le numéro de série sera ajouté au nom donné à l’analyse. Par exemple, si ce paramètre est établi à 3 et le nom de l’analyse est « Test », trois saisies seront faites en série. Les noms de ces analyses apparaîtront ainsi : Test-01, Test-02, et Test-03. piezoVolume Intensité du vibreur d’échantillon sur une échelle de 0 à 255 plotEnergy Si ce paramètre est fixé à 1, un étalonnage d’énergie du canal numérique de la caméra est appliqué aux données de fluorescence X. Pour que cela fonctionne, la valeur de CoKaPeak doit être correctement réglée. Sinon, ce paramètre doit être fixé à 0; l’abscisse du spectre XRF correspondra alors au canal numérique de la caméra. Lorsqu’il est fixé à 1, le spectre XRF présentera les marqueurs d’éléments chimiques. plotFilm Si ce paramètre est fixé à 1, le diffractogramme est produit à partir des données en mode film, sans aucun filtrage d’énergie. S’il est fixé à 0, seuls les photons avec une énergie dans la fenêtre Ka sont utilisés pour produire le diffractogramme. Notez que les données relatives au film, au Ka et au seuil XRD 1D sont enregistrées dans le sous-dossier « processed » des données, peu importe ce paramètre. plotLog Si ce paramètre est fixé à 1, une échelle logarithmique pour l’ordonnée du spectre de XRF est produite. plotStandards Si ce paramètre est fixé à 1, les marqueurs de positions de pics du quartz et du béryl sont ajoutés au diffractogramme. sensorAngle1 Position angulaire en degrés du détecteur autour de l’axe vertical : 0 est perpendiculaire au faisceau direct; les données dans le sens antihoraire à partir du haut sont positives. showlLines Si ce paramètre est fixé à 1, les marqueurs des fluorescences L sont ajoutés au spectre. Chapitre 4 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Tableau 10 Paramètres de mesure par défaut (suite) Paramètre Description stepSize Paramètre qui fixe la taille de l’incrément angulaire 2θ dans l’image 1D de diffraction des rayons X. L’utilisation d’un incrément angulaire trop petit peut conduire à des bruits d’échantillonnage. La valeur minimale recommandée est de 0,04 × 2θ. xrdDataType Type de fichier de données de diffraction unidimensionnelles, fourni en plus du fichier texte par défaut. On peut les obtenir en *.mdi, en *.plv ou en *.uxd. xrfDataType Si ce paramètre est réglé sur « artax », le système produira ce type de fichier XRF en plus du fichier texte par défaut. Pour créer un mode personnalisé 1. Dans la zone Mode personnalisé, cliquez sur Ajouter un mode (voir la Figure 4-7 à la page 47) Figure 4-7 Onglet Paramétrage — Zone de mode personnalisé 2. Dans la boîte de dialogue Ajouter un mode (voir la Figure 4-8 à la page 48), cliquez sur la zone texte Name, et puis inscrivez un nom. 3. Décochez la case defaults? située avant la zone de texte relative à la mesure que vous désirez modifiée. 4. Cliquez dans la zone de texte, et puis modifiez la valeur. 5. Faites défiler la liste et modifiez toutes les autres valeurs voulues. 6. Allez à la fin de la liste, et puis cliquez sur Créer Mode. Interface utilisateur du TERRA 47 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Figure 4-8 Onglet Paramétrage – Création d’un mode personnalisé Pour modifier un mode personnalisé 1. Dans la zone Mode personnalisé, sélectionnez un mode personnalisé, et puis cliquez sur éditer (voir la Figure 4-9 à la page 48). Figure 4-9 Onglet Paramétrage — Zone de mode personnalisé 2. Décochez la case defaults? située avant la zone de texte relative à la mesure que vous désirez modifiée. 3. Cliquez dans la zone de texte, et puis modifiez la valeur. 4. Faites défiler la liste, et puis modifiez toutes les autres valeurs voulues. 48 Chapitre 4 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 5. Allez à la fin de la liste, et puis cliquez sur Réactualiser Mode. Pour supprimer un mode personnalisé 1. Dans la zone Mode personnalisé, sélectionnez un mode personnalisé, et puis cliquez sur supprimer. 2. Dans la fenêtre de confirmation, cliquez sur OK. Pour télécharger les mises à jour du logiciel interne du TERRA à partir de votre terminal Wi-Fi 1. Dans la zone Charger logiciel interne, cliquez sur Parcourir, et puis parcourez les dossiers pour trouver le fichier de mise à jour sur votre ordinateur. 2. Cliquez sur Charger fichier. Interface utilisateur du TERRA 49 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 50 Chapitre 4 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 5. Nettoyage et entretien La chambre d’analyse doit être nettoyée régulièrement et le filtre de la sortie d’air du ventilateur de refroidissement doit être remplacé de temps à autre. Les procédures d’entretien qui peuvent être effectuées par l’utilisateur du TERRA consistent au nettoyage régulier de la chambre d’analyse et au remplacement planifié des filtres à air. Le TERRA ne contient aucune autre pièce pouvant être réparée par l’utilisateur. Toute tentative d’entretien non autorisé sur l’appareil annulera toute garantie. Pour nettoyer la chambre d’analyse Utilisez une bonbonne d’air comprimé pour dégager les débris de la chambre d’analyse. Pour remplacer le filtre à air 1. Tournez le couvercle de la sortie d’air dans le sens antihoraire jusqu’à ce qu’il se soulève (voir la Figure 5-1 à la page 51). 2. Tirez la cartouche du filtre. 3. Remplacez la cartouche. 4. Remettez le couvercle de la sortie d’air en place, et puis tournez-le dans le sens horaire jusqu’à ce qu’il se bloque. Figure 5-1 Remplacement de la cartouche du filtre Nettoyage et entretien 51 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 52 Chapitre 5 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Appendice A : Caractéristiques techniques L’analyseur XRD-XRF portable TERRA est conçu pour être utilisé dans une grande variété d’environnements, de températures et de taux d’humidité. Les caractéristiques de rendement, particulièrement l’autonomie des batteries, diffèrent selon l’environnement dans lequel l’appareil est utilisé. Le TERRA consomme plus d’énergie dans des températures ambiantes élevées puisque le détecteur de rayons X CCD doit alors être davantage refroidi. Le TERRA fonctionne tout aussi bien dans les environnements humides; toutefois, les données peuvent être affectées, selon la nature de l’échantillon et son niveau d’humidité spécifique. Tableau 11 Caractéristiques techniques Paramètre Caractéristique technique Résolution XRD 0,25° 2θ LMH Gamme angulaire de XRD 5–55° 2θ Résolution XRF de 230 eV à 5,9 keV Gamme d’énergie de XRF 2,5–25 keV Type de détecteur CCD 2D de 1024 x 256 pixels, refroidi par effet Peltier Granulométrie d’un échantillon Minéraux broyés de < 150 µm (tamis 100 mesh, 150 µm) Quantité de l’échantillon >15 mg (des porte-échantillons plus petits sont offerts) Élément ciblé par les rayons X Cu (Co disponible sur demande) Tension du tube à rayons X 30 kV Puissance du tube à rayons X 10 W Autonomie sur site ~4h Consommation d’électricité 85–90 W pendant l’analyse Stockage des données Disque dur renforcé de 40 Go Connexion WI-FI 802.11 B/G (contrôle à distance possible à partir d’un navigateur Web) Température de fonctionnement De −30 °C à 40 °C Humidité relative (HR) HR maximale de 85 % à 40 °C, sans condensation Altitude Jusqu’à 2500 m Poids 14,5 kg, avec les 4 batteries Dimensions hors tout (L × H × P) 48,5 cm × 19,2 cm × 39,2 cm Caractéristiques techniques 53 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 54 Appendice A DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Appendice B : À propos de la diffraction des rayons X sur poudre La diffraction des rayons X sur poudre (XRD sur poudre) est la méthode de cristallographie la plus courante en XRD. La technologie XRD sur poudre utilise un échantillon sous forme de poudre (polycristalline) composée de nombreuses cristallites qui adoptent aléatoirement toutes les orientations possibles par rapport au faisceau incident. Durant l’analyse, une faible proportion des particules contribuent à l’obtention d’un faisceau diffracté donné. Plus le nombre de particules orientées de façon aléatoire est élevé, meilleure sera la représentation statistique dans toutes les directions de diffraction. Il s’agit de la statistique des particules. Les appareils de diffraction des rayons X sur poudre ne nécessitent qu’un volume d’analyse limité pour offrir une bonne résolution. Ainsi, la répartition statistique des particules est réalisée au moyen de particules très fines mesurant habituellement moins de quelques dizaines de micromètres. La répartition statistique des particules devient encore plus critique avec les systèmes miniatures en raison de la taille réduite de leur volume d’analyse. Les conditions pour obtenir une bonne statistique des particules varient selon divers paramètres, tels que les symétries de la structure du cristal, l’abondance de la phase dans l’échantillon ou la géométrie du système. L’analyse XRD sur poudre nécessite environ 106 particules pour fournir une statistique des particules adéquate. Avec l’analyseur TERRA, ces conditions sont atteintes à l’aide de poudres submicroniques produisant des anneaux de Debye-Scherrer continus lorsque des échantillons statiques sont utilisés. Des anneaux très tachetés sont observés pour des particules de plus de 10 µm pour des échantillons statiques (on parle de taches lorsque la statistique des particules est insuffisante). Lorsque la taille des particules de l’échantillon n’est pas suffisamment petite pour garantir une statistique de particule adéquate, on peut appliquer des méthodes pour augmenter le nombre d’orientations cristallines observées par l’instrument. On y arrive habituellement en tournant l’échantillon pour analyser une plus grande partie de la substance ou pour explorer plusieurs orientations possibles des mêmes particules. Le TERRA utilise une méthode novatrice, qui consiste à mettre l’échantillon broyé en mouvement par convection dans des cellules en vibration. Cette méthode permet d’améliorer considérablement la statistique des particules et d’analyser des substances dont les particules mesurent jusqu’à 150 µm. Cette méthode, qui nécessite une préparation des échantillons peu importante, permet d’analyser des particules deux fois supérieures à la taille idéale aux analyses, tout en facilitant le chargement et le retrait de la poudre. À propos de la diffraction des rayons X sur poudre 55 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Examinez la Figure B-1 à la page 56. L’exemple A montre des taches de Laue et des anneaux de diffraction partiels dans un échantillon immobile. L’exemple B, qui utilise la convection des particules, montre des anneaux de diffraction complets (c.-à-d., des anneaux de diffraction parfaitement continus). A B Figure B-1 Diagramme de diffraction par rayons X du TERRA : NaCl broyé et tamisé à <150 µm 56 Appendice B DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Liste des figures Figure i-1 Figure i-2 Figure 1-1 Figure 1-2 Figure 1-3 Figure 1-4 Figure 1-5 Figure 1-6 Figure 1-7 Figure 1-8 Figure 1-9 Figure 1-10 Figure 2-1 Figure 2-2 Figure 2-3 Figure 3-1 Figure 3-2 Figure 3-3 Figure 3-4 Figure 3-5 Figure 3-6 Figure 3-7 Figure 3-8 Figure 3-9 Figure 3-10 Figure 3-11 Figure 3-12 Figure 3-13 Figure 3-14 Figure 3-15 Figure 4-1 Figure 4-2 Figure 4-3 Figure 4-4 Figure 4-5 Figure 4-6 Figure 4-7 Figure 4-8 Figure 4-9 Figure 5-1 Figure B-1 Emplacement des étiquettes ............................................................................................. 1 Marquage de mise en garde contre les rayons X ........................................................... 1 Panneau de contrôle du TERRA ..................................................................................... 16 Connecteurs du panneau de contrôle ........................................................................... 17 Clé de mise en marche (position Marche) .................................................................... 17 Assemblage de la chambre d’analyse ............................................................................ 18 Clavier ................................................................................................................................ 18 Bouton de mise hors tension pour les arrêts d’urgence ............................................. 18 Écran principal .................................................................................................................. 19 Voyants lumineux DEL .................................................................................................... 19 Compartiment à batteries ................................................................................................ 20 Indicateur de l’état de charge de la batterie .................................................................. 20 Caractéristiques de sécurité contre le rayonnement du TERRA ............................... 22 Voyants lumineux DEL .................................................................................................... 24 Points de mesure du rayonnement ................................................................................ 25 Fiche électrique ................................................................................................................. 27 Bloc d’alimentation ........................................................................................................... 28 Bouton du couvercle du compartiment à batteries et connecteurs ........................... 28 Orientation de la batterie et branchement .................................................................... 29 Indicateurs d’état de charge ............................................................................................ 29 Broyage d’un échantillon ................................................................................................ 31 Tamis .................................................................................................................................. 31 Cellule à échantillon sur le porte-échantillon .............................................................. 32 Composants de la cellule à échantillon ......................................................................... 32 Composants de la cellule à échantillon alignés avec le porte-échantillon ............... 33 Vibreur externe et fiche ................................................................................................... 33 Chargement d’un échantillon ......................................................................................... 34 Insertion du porte-échantillon ........................................................................................ 35 Enclenchement du porte-échantillon ............................................................................. 35 Désassemblage de la cellule ............................................................................................ 37 Connexion au TERRA ...................................................................................................... 39 Écran de l’onglet Contrôle ............................................................................................... 41 Onglet Données – Diffractogramme XRD .................................................................... 41 Onglet Données – Spectre de fluorescence X ............................................................... 42 Onglet Données – Fichiers .............................................................................................. 43 Onglet Paramétrage ......................................................................................................... 45 Onglet Paramétrage — Zone de mode personnalisé .................................................. 47 Onglet Paramétrage – Création d’un mode personnalisé .......................................... 48 Onglet Paramétrage — Zone de mode personnalisé .................................................. 48 Remplacement de la cartouche du filtre ....................................................................... 51 Diagramme de diffraction par rayons X du TERRA : NaCl broyé et tamisé à <150 µm .................................................................................... 56 Liste des figures 57 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 58 Liste des figures DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Liste des tableaux Tableau 1 Tableau 2 Tableau 3 Tableau 4 Tableau 5 Tableau 6 Tableau 7 Tableau 8 Tableau 9 Tableau 10 Tableau 11 Plaque signalétique ............................................................................................................ 2 Normes d’essai .................................................................................................................. 10 Composants du système ................................................................................................. 14 Éléments du panneau de contrôle ................................................................................. 16 Caractéristiques de sécurité contre le rayonnement ................................................... 23 Fonctionnement des voyants DEL ................................................................................. 24 Mesures du niveau de rayonnement ............................................................................. 26 Modes de fonctionnement .............................................................................................. 36 Types de fichier offerts .................................................................................................... 43 Paramètres de mesure par défaut .................................................................................. 45 Caractéristiques techniques ............................................................................................ 53 Liste des tableaux 59 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 60 Liste des tableaux DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 Index A analyse d’un échantillon 34 appareil chambre d’analyse 17 clé de mise en marche 17, 30 compatibilité 3 composants 14 configuration et fonctionnement 27 date de fabrication 2 écran principal 18 garantie 10 interface utilisateur 39 manuel d’instruction 3 mauvaise utilisation 3 numéro de série 2 panneau de contrôle 16 systèmes de verrouillage de sécurité 21 utilisation prévue 3 assistance technique Olympus 11 ATTENTION, mot-indicateur 5 AVERTISSEMENT, mot-indicateur 5 avertissements électricité 6 généraux 6 B batteries compartiment 20 élimination 8 état de charge 20 expédition 8 précautions 7 transport aérien 8 vérification du niveau de charge 27, 29 bouton d’arrêt d’urgence 18 composants de l’appareil 14 configuration et fonctionnement de l’appareil 27 conformité FCC (É.-U.) 9 NMB-001 9 normes américaines 9 réglementation française 9 connecteurs 16 connexion du courant alternatif ou des batteries 27 CONSEIL, mot-indicateur 5 création de mode personnalisé 47 D DANGER, mot-indicateur 4 date de fabrication de l’appareil 2 détecteur à couplage de charge (CCD) 13, 53 diffraction des rayons X sur poudre 55 diffractogramme XRD 41 directive FCC (É.-U.) 9 E échantillon analyse 34 chambre d’analyse 17 préparation 30 écran principal de l’appareil 18 élimination des batteries 8 état de charge de la batterie 20 étiquettes 1 expédition des batteries 8 F filtre à air, remplacement 51 G garantie, information 10 C H caractéristiques techniques 53 CDD, détecteur 13, 53 CE (Communauté européenne) 10 chambre d’analyse 17 clavier 18 clé de mise en marche 17, 30 Communauté européenne (CE) 10 compartiment à batteries 20 compatibilité de l’appareil 3 haute tension dangereuse, avertissement 4 I identification des phases 13 IMPORTANT, mot-indicateur 5 information importante 3 sur la sécurité 21 interface utilisateur 39 Index 61 DMTA-10030-01FR [U8023494], Rév. C, Novembre 2014 onglet Données 41 onglet Paramétrage 44 interface utilisateur du logiciel 40 L logiciel, interface utilisateur 40 M manuel d’instructions 3 marquages et symboles 2 marques de commerce ii mauvaise utilisation de l’appareil 3 mesures de doses de rayonnement 25 mise en marche et arrêt 30 modification défendue 4 modifier mode personnalisé 48 réglages par défaut 44 mots-indicateurs 4 ATTENTION 5 AVERTISSEMENT 5 CONSEIL 5 DANGER 4 IMPORTANT 5 NOTE 5 N niveau de rayonnement 25 NOTE, mot-indicateur 5 numéro de série 2 O onglets données 41 Paramétrage 44 P panneau de contrôle 16 Paramétrage, onglet 44 personnalisation du mode d’analyse 44, 47 phases, identification 13 plaque signalétique 2 préparation d’un échantillon pour analyse 30 62 Index R radioprotection 21 réglages par défaut 44 remplacement du filtre à l’air 51 retirer le porte-échantillon 37 S sécurité mots-indicateurs 4 précautions 5 radioprotection 21 symboles 4 spectre de fluorescence X 42 statistique des particules 55 suppression d’un mode personnalisé 49 symboles 1 avertissement général 4 CE 2 de sécurité 4 haute tension dangereuse 4 rayonnement ionisant 4 systèmes de verrouillage de sécurité 21 T terminal compatible Wi-Fi 39 transport aérien des batteries 8 U utilisation prévue de l’appareil 3 V vérification du niveau de charge de la batterie 27, 29 voyants lumineux 19 W Wi-Fi, connexion 39 X XRD, diffractogramme 41 XRF, spectre 42
