basse tension, pression contrôlée et métallisation - sempa

Matériaux isolants en MEB :
Basse tension, pression contrôlée
et métallisation
Francine Roussel-Dherbey
Grenoble INP/CMTC
Journées scientifiques SEMPA
Institut de Chimie Séparative de Marcoule
27-29 mars 2013

Matériaux isolants en MEB : basse tension, pression contrôlée et métallisation SEMPA 2013 2 Francine Roussel
Plateforme de caractérisation
des matériaux de Grenoble INP
Microscopie électronique
et techniques d’analyse associées
1 MEB FEG FEI QUANTA 250 Environnemental avec EDS
1 MEB FEG ZEISS Ultra 55 avec EDS & EBSD
1 MEB-FIB ZEISS NVision 40, Fondation Nanosciences
(en partenariat avec les plateformes PFNC & PTA)
1 Microsonde de Casting CAMECA SX50 (WDS)
3 MEB conventionnels avec EDS (Philips XL30, …)
1 MET JEOL 2010 200 kV LaB6 avec EDS
Rayons X
1 Diffractomètre X D8 Advance Bruker
1 Diffractomètre X X'Pert PRO MPD PANalytical
1 Diffractomètre X 5 cercles Rigaku
avec anode tournante
Spectrométrie Raman
1 Spectromètre Raman T64000
(+ centre commun LEPMI, CEA, CMTC)
►Au service : de la recherche, de la formation, des entreprises
CMTC

Matériaux isolants en MEB : basse tension, pression contrôlée et métallisation SEMPA 2013 3 Francine Roussel
Matériaux isolants en MEB
Observation d’échantillons peu conducteurs ou isolants
avec un MEB-W ou avec un MEB-FEG à haute tension (conditions analytiques)
Effets de "charge"
accumulation de charges en surface de l'échantillon
Nombreux artéfacts en imagerie et en microanalyse X ...
ou imagerie rendue impossible selon la nature de l'échantillon !
Exemple d’images MEB d’un voile de verre réalisées sans métallisation à 20kV :
Images SE et BSE de la même zone de l’échantillon
électrons
primaires
émissions
é
lectroniques
E
0
rayons X
électrons
primaires
émissions
é
lectroniques
E
0
rayons X
coupures d'images
zones très contrastées
lignes plus ou moins brillantes
Voile de verre :
fibres de verre
liées par un polymère

Matériaux isolants en MEB : basse tension, pression contrôlée et métallisation SEMPA 2013 4 Francine Roussel
Origine des effets de charge
Ces "charges" sont dues essentiellement à la différence entre la profondeur de pénétration des
électrons du faisceau et la profondeur d'échappée des électrons secondaires.
Compétition entre :
-les électrons injectés dans l'échantillon
par le faisceau primaire
(contribution à une charge négative)
-et les électrons émis par l'échantillon
(contribution à une charge positive)
Solutions pour éliminer les effets de charges
☺
☺☺
☺Travailler à basse tension avec un MEB-FEG
☺
☺☺
☺Travailler avec un MEB à pression contrôlée
☺
☺☺
☺Sinon nécessité de "métalliser" la surface des échantillons non conducteurs !

Matériaux isolants en MEB : basse tension, pression contrôlée et métallisation SEMPA 2013 5 Francine Roussel
Imagerie à basse tension avec un MEB-FEG
Existence de 2 tensions d’accélération dites d'équilibre
(point isoélectrique) où l’effet de charge s’annule.
Ces tensions sont comprises entre quelques centaines de
volts et 3kV pour la majorité des isolants.
Nécessité d’utiliser un MEB-FEG
Exemple d’images MEB-FEG d’un voile de verre réalisées sans métallisation
à haute tension 20kV à basse tension 1kV
FEI Quanta 250 FEG