initiation a la - Faculté des Sciences et Techniques du Mans

INITIATION A LA
MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE
par François GOUTENOIRE et Vincent MAISONNEUVE
MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB MEB
Micrographie par MEB d’une fourmi tenant une "puce" entre ses mandibules (x30; ceci n’est pas un photo-montage ! - Source Philips)
Institut Universitaire de Technologie du Mans - Département chimie
Licence Professionnelle : Industries Chimiques et Pharmaceutiques
Spécialité : Analyse Chimique et Contrôle des matériaux (année 2008-09)
version du 15/09/2008

2
PLAN
I - Introduction....................................................................................3
II - Interaction électrons-matière.........................................................5
III - Matériel et Préparation d’échantillons.........................................8
A - Constitution d’un MEB..............................................................8
1- Sources d'électrons accélérés.....................................................8
2 - Système de balayage...............................................................10
3 - Détecteurs...............................................................................10
B - Préparation d'échantillon ..........................................................12
IV - Images - Analyses......................................................................13
A - Images ......................................................................................13
1 - Images avec les électrons secondaires....................................13
2 - Images avec les électrons retrodiffusés ..................................14
3 - Cartographies X......................................................................14
B - Analyses ...................................................................................15
V - Applications................................................................................16
VI - Autres techniques ......................................................................17
Notes .................................................................................................18
Bibliographie.....................................................................................19
Livres..............................................................................................19
Sites Internet...................................................................................19

3
I - INTRODUCTION
Depuis l’aube de la science, la vision a joué un rôle majeur dans le développement de
l’ensemble des sciences expérimentales. L’œil, premier outil de la vision, n’offre malheureusement
qu’un champ d’exploration très limité, qu’il s’agisse de l’infiniment petit ou de l’infiniment grand.
C’est ainsi que l’expérimentateur a engagé une recherche afin d’élargir ce champ d’exploration. De
ce travail sont nés, au début du XVIIième siècle, les premiers instruments optiques appelés
microscopes permettant d’atteindre des grossissements jusqu'à 500 fois (x500). Le terme de
microscope dérive du grec mikros (petit) et skopein (observer). Comme pour l’œil, le microscope
optique (MO) présente également des limites. En présence d’un éclairage suffisant et sans aide
extérieure, l’œil humain est capable de distinguer deux points distants de 0,2 mm. Deux points plus
proches seront perçus comme un seul. Cette distance est appelée pouvoir séparateur ou résolution.
A l’aide d’un microscope optique moderne, ce pouvoir séparateur est abaissé à 0,0002 mm. Ceci
correspond à un grossissement x1000 (rapport 0,2/0,0002). Dans la lutte incessante pour une
meilleure résolution, on s’est aperçu que la limite optique était non seulement fixée par la qualité
intrinsèque des lentilles de verre mais aussi par la longueur d’onde (λ) de la lumière utilisée pour
l’éclairage. Ainsi, il est possible de calculer ce pouvoir séparateur ε à l’aide de la formule suivante :
λ : longueur d’onde
ε
λ
α
=061,.
.si
n
n n.sinα : ouverture numérique de l’objectif
n : indice de réfraction du milieu entre l’objectif et l’objet
α : demi-angle au sommet du cône émergeant de la lentille de l'objectif
On remarque que pour une ouverture d’objectif fixée si λ diminue, ε diminue également.
Ainsi, l’utilisation de la lumière bleue, voire des ultraviolets (UV) associés à des techniques telles
que l’immersion de l’objectif au sein d’un fort indice de réfraction (huile) a permis de procurer un
léger gain en résolution et d’atteindre 0,0001 mm, soit 100 nm. Ceci correspond à un grossissement
x2000. Un rappel du spectre du rayonnement électromagnétique est reporté sur la Figure 21 dans les
notes à la fin du polycopié.
Figure 1 : Comparaison entre le microscope électronique à transmission et un projecteur de diapositives.

4
Dans les années vingt, on s’est rendu compte que, dans le vide, des électrons accélérés
présentaient certains comportements analogues à ceux de la lumière. Ainsi, le déplacement des
électrons s’effectue en ligne droite. De même, l’application d’un champ électrique et magnétique
sur les électrons engendre un effet similaire à celui des lentilles sur la lumière visible (Figure 1).
Notez que leur λ est environ 100000 fois inférieure à celle de la lumière. Le premier microscope
électronique à balayage a été inauguré en Allemagne vers 1930 par Knoll et Van Ardenne puis
développé par Zworykin, Hillier et Snyder aux USA (1940). Nonobstant, son véritable essor ne
s’opérera que grâce aux progrès techniques réalisés pour la télévision et dans la détection des
électrons. Aujourd’hui, un microscope électronique à balayage (MEB) intègre plusieurs lentilles
magnétiques et permet d’atteindre une résolution de 1 nm. Le microscope électronique à
transmission (MET) permet quant à lui de "titiller" une résolution de 0,1 nm (1 Å), soit l’échelle
atomique. Retrouvez les limites de résolution du moins au plus performant, soit de l’œil au MET
(Figure 2) ainsi que la représentation schématique des microscopes optique (MO) et électroniques,
le MEB et le MET (Figure 3).
Figure 2 : Limites de résolution pour chaque instrument.

5
Figure 3 : Comparaison entre les microscopes optique (a) et électroniques à transmission (b) et à balayage (c).
II - INTERACTION ELECTRONS-MATIERE
Le bombardement d’un échantillon par un faisceau d’électrons, dit primaire, entraîne
l’émission de divers signaux électroniques et électromagnétiques suite à l’interaction électrons-
matière (Figure 4):
Figure 4 : Représentation schématique de l'interaction entre un faisceau d'électrons et la surface d'un échantillon.
 émission d’électrons secondaires : selon le concept moderne de la matière,
l’atome se compose d’un noyau positif autour duquel gravite un cortège
d’électrons. Un électron entrant peut interagir avec des électrons en orbite. Ils
peuvent alors être éjectés hors de l’atome et constituent l’émission d’électrons
secondaires. Seuls les électrons émis près de la surface seront détectés (zone
d’épaisseur de 1 à 10 nm). Ceux provenant d’une plus grande profondeur seront
presque tous absorbés compte tenu de leur faible énergie (<50 eV). Ces électrons
arrachés au solide étudié forment des images avec une résolution pouvant
atteindre 3 à 5 nm. Le contraste de l’image est principalement donné par le relief
de l’échantillon mais peut aussi provenir de la présence d’éléments dans
l’échantillon possédant de grandes différences de numéro atomique.