SA251_44-48 - Spectra Analyse

TECHNIQUE INSTRUMENTALE
44 SPECTRA ANALYSE n° 251 • Septembre - Octobre 2006
Outils
M. FESER1, S. SESHADRI1, Y. WANG1, W. YUN1
Traduction et adaptation : P. ROLLAND2
1Xradia - 5052 Commercial Circle - Concord, CA 94520 – Etats-Unis - http://xradia.com
2Alprimage - 11, rue de Savoie - 91940 Les Ulis – Tél. /Fax : [phone] – Mobile : [phone] - www.alprimage.com
Cartographie élémentaire haute
résolution en microscopie à
balayage
RÉSUMÉ
L’imagerie en fl uorescence X est une nouvelle méthode non destructive permettant d’obtenir
des répartitions d’éléments avec une résolution inférieure à 100 nm et en des temps
d’acquisition courts. Cette méthode présente un fort potentiel d’application dans le domaine de
la fabrication des semi-conducteurs et d’analyse de leur fi abilité. L’imagerie des interconnexions
de cuivre pour localiser les courts circuits et les interruptions est particulièrement intéressante
en analyse des défauts et inspection en tant que contrôle non destructif.
MOTS-CLÉS
fl uorescence X, imagerie, réseau zoné de Fresnel, semi-conducteur
X-ray fl uorescence imaging for high resolution elemental mapping
SUMMARY
X-ray fl uorescence imaging is a novel non-destructive method to obtain sub-100nm spatial resolution elemental
maps with short data acquisition times. The method has a wide range of applicability in the fi eld of semiconductor
manufacturing and semiconductor failure analysis. Imaging of copper interconnects on ICs for the location of voids
and shorts is one particular application that is relevant for current and future needs of non-destructive inspection
and failure analysis of backend processes.
KEYWORDS
X ray fl urorescence, imaging, Fresnel zone plate, semiconductor
I - Introduction
La fl uorescence X est largement utilisée dans le
domaine des semi-conducteurs pour caractériser
les fi lms minces. La mesure de l’épaisseur avec une
précision nanométrique et la détermination de la
composition des fi lms est possible sur les appa-
reils commerciaux disponibles sur le marché de
l’instrumentation.
Toutefois, il n’existe pas d’appareil pour visualiser
ces paramètres avec une résolution spatiale élevée
sur des échantillons massifs. La résolution spatiale
est actuellement limitée, sur les instruments clas-
siquement utilisés, par le volume de la zone exci-
tée : elle peut être d’une taille de quelques dizaines
de microns pour une excitation par des rayons X
ou de l’ordre du micron pour une excitation par
des électrons.
Des eff orts sont faits pour diminuer la taille du
spot d’excitation en diminuant la tension d’accélé-
ration des électrons (1), mais ceci limite l’analyse
aux rayons X de très basse énergie et la résolution
reste supérieure à 300 nm.
Une autre approche pour améliorer la résolution
consiste à réaliser des échantillons minces (de
l’ordre de 100 nm) ce qui réduit le volume de dif-
fusion. Toutefois, elle nécessite la préparation de
fi lms minces autoportants et ne peut être vérita-
blement utilisée que dans le domaine de la recher-
che.

Technique instrumentale
45
SPECTRA ANALYSE n° 251 • Septembre - Octobre 2006
Cartographie élémentaire haute résolution en microscopie à balayage
Pour atteindre des résolutions inférieures à 100 nm
dans le domaine de l’analyse en fl uorescence X, il faut
disposer d’un système d’imagerie dont la résolution
propre est très inférieure à la taille du spot d’excita-
tion. Ceci peut être réalisé en utilisant un réseau zoné
de Fresnel comme système optique. Dans ce cas, un
faisceau d’électrons de diamètre plus large peut-être
utilisé, sans compromettre la résolution du système
d’imagerie et en préservant tous les avantages de
l’imagerie en fl uorescence X comme une très grande
sensibilité aux faibles concentrations d’éléments et la
mesure quantitative des fi lms fi ns.
II - Imagerie par réseau
zoné de Fresnel
Le système d’imagerie décrit ci-dessous peut être
utilisé sur un microscope électronique à balayage
(MEB) ou sur un système de fl uorescence X. Sur un
MEB, son utilisation est similaire à celle d’un système
de microanalyse en dispersion d’énergie (EDS) ou de
longueur d’onde (WDS).
Le système d’imagerie de cet instrument est basé sur
une lentille de haute résolution ou réseau zoné de
Fresnel. Un réseau zoné est un système optique qui a
la forme d’un réseau circulaire (fi gure 1) qui diff racte
le rayonnement transmis. Il consiste en une série
d’anneaux concentriques faits de métal et de vide. Le
support de ce réseau est constitué d’une membrane
très mince qui absorbe très peu les rayons X. L’épais-
seur de la partie métallique est choisie pour absorber
(réseau absorbant) ou pour réaliser un déphasage de
180 degrés (réseau en phase).
L’utilisation des réseaux de Fresnel dans le domaine
de l’imagerie X est bien établie et la théorie des ré-
seaux zonés de Fresnel est bien comprise (2, 3). Leur
résolution a été constamment améliorée et se trouve
directement liée avec les améliorations de la techno-
logie de nanofabrication. Une résolution inférieure à
20 nm a déjà été démontrée (4) et des avancées sont
encore attendues.
Si la diff raction de premier ordre est arrêtée en uti-
lisant un masque central, le système fonctionne
essentiellement comme une lentille mince et suit
l’Equation 1.
'
111
foi
=+ Equation 1
où i et o sont les distances respectivement à l’objet
et à la l’image et f la distance focale. L’agrandisse-
ment géométrique M est alors donné par l’Equa-
tion 2.
o
i
M= Equation 2
Une micrographie MEB d’un réseau zoné est pré-
sentée dans la Figure 2.
Contrairement aux lentilles réfractives, les lentilles
zonées sont hautement chromatiques et leur distan-
ce focale est inversement proportionnelle à la lon-
gueur d’onde de la radiation. L’utilisation d’un réseau
zoné en imagerie de fl uorescence X nécessite ainsi
que le réseau respecte l’Equation 1 pour la longueur
d’onde précise utilisée. Les autres longueurs d’onde
ne sont pas focalisées. La Figure 3 illustre ceci pour
deux longueurs d’onde 01 λλ> . Une zone obturée
au centre est ajoutée pour disposer d’une zone libre
de bruit de fond sur le détecteur. Les distances en-
tre la source et le réseau (L1) et le détecteur (L2) sont
ajustées pour réaliser l’image à la longueur d’onde
désirée. Les deux longueurs d’onde peuvent être par
exemple celles du cuivre et du silicium comme dans
l’exemple décrit plus loin (voir III – Résultats expé-
rimentaux et discussion).
Figure 1
Schéma montrant le
principe d’un réseau
de Fresnel. Les rayons
X passent par les zones
ouvertes et sont en
interférence constructive
au point focal. La
résolution spatiale est
pratiquement égale
à la distance ∆Rn de
l’ouverture la plus externe
Figure 2
Vue au MEB d’un réseau
zoné de Fresnel en or
fabriqué par Xradia
Inc. L’espace entre les
colonnes externes est de
100 nm et la hauteur du
réseau de 1600 nm.
Figure 3
Schéma montrant la nature chromatique d’un réseau zoné de Fresnel. A) le réseau focalise la longueur
d’onde
0
λ
. B) le réseau est approché de la source de telle façon que la longueur d’onde 1
λ soit
focalisée. On note que dans l’un ou l’autre des cas une seule longueur d’onde est focalisée sur le
détecteur.

TECHNIQUE INSTRUMENTALE
46 SPECTRA ANALYSE n° 251 • Septembre - Octobre 2006
Il est important de noter que la résolution spatiale
de l’image sur le détecteur n’est pas limitée par la
taille du spot d’excitation. En fait, on emploie gé-
néralement une taille de spot supérieure au champ
visualisé pour avoir une vue globale.
III - Implantation du système
d’imagerie de rayons X
Le système présenté dans cet article a été im-
planté sur une colonne standard d’une micro-
sonde JEOL-8600. Le système a simplement
utilisé un port de spectromètre de longueur
d’onde disponible sans aucune modification
de l’instrument. Il utilise l’angle d’émergence
de 40 degrés standard sur ce MEB. La Figure 4
présente le système d’imagerie tel qu’il est ins-
tallé sur le JEOL-8600.
Le MEB apporte tous ses avantages dans cette
installation car il permet de localiser le point
d’intérêt à imager et de choisir les paramètres
d’excitation. Dans ce cas, un microscope clas-
sique à filament de tungstène est recommandé
pour pouvoir disposer d’un faisceau de courant
intense. Ce niveau de courant n’est pas incom-
patible avec la résolution spatiale élevée car la
résolution de la répartition des éléments est
dans ce cas un paramètre intrinsèque du sys-
tème d’imagerie et non pas de la taille de spot.
Les paramètres typiques utilisés en imagerie
de rayons X sont une tension d’accélération de
2 à 25kV, des courants de 50 nA à 5μA et des
tailles de spot de quelques μm à 40 μm.
Le système d’imagerie de rayons X est équi-
pé d’une lentille de distance focale de 2 mm
à 930 eV (longueur d’onde 1,33 nm) et d’une
résolution de 50 nm fabriquée par Xradia Inc.
Il est utilisé avec un grandissement x400 (à
930 eV). L’image de fluorescence est formée
sur un détecteur CCD qui est efficace à qua-
siment 100% jusqu’à une énergie de 5 keV. Le
système dispose d’ajustements pour aligner le
système optique sur le faisceau et d’une moto-
risation de l’axe de focalisation pour sélection-
ner la longueur d’onde de différents éléments.
Figure 4
Photographie du système expérimental. La portion mise en évidence
dans l’image est le système d’imagerie nanoXFi de Xradia installé sur une
microsonde standard JEOL-8600
Figure 5
Image de fl uorescence
X d’un réseau de cuivre.
Les lignes ont 120 nm
de large et des défauts
inférieurs à 100 nm sont
clairement visibles.
Figure 6
Image d’un réseau de
cuivre. La largeur des
lignes varie de 60 à 70
nm.
Figure 7
Image d’un circuit
multicouche Cu. Les
régions de Cu sont
brillantes, les régions Si
sombres. Les lignes de
Cu ont une largeur de
250 nm.

Technique instrumentale
47
SPECTRA ANALYSE n° 251 • Septembre - Octobre 2006
Cartographie élémentaire haute résolution en microscopie à balayage
IV - Résultats expérimentaux
et discussion.
Une utilisation spécifi que du système d’imagerie est
la visualisation haute résolution de défauts d’inter-
connections de cuivre. La résolution inférieure à 100
nm permet de détecter des ruptures et des courts cir-
cuits après le polissage chimique et mécanique.
Dans les exemples suivants, le système a été utilisé
pour réaliser les images des raies de Cu Lα1 (930 eV)
et Si Kα1 (1,74 KeV). En règle générale, le système
fonctionne mieux pour les énergies inférieures à
5 kV. Ces conditions fournissent le meilleur rende-
ment et le meilleur rapport pic sur fond.
Pour démontrer la résolution spatiale, une struc-
ture de lignes de cuivre de largeurs variables et
d’une épaisseur de 50 nm a été fabriquée. La Fi-
gure 5 montre l’image du cuivre dans une zone dé-
fectueuse (mise en évidence dans le cercle blanc).
Elle présente des objets de cuivre de taille et de
distribution variables. Le pas du réseau varie de
180 à 240 nm, des regroupements inférieurs à 100
nm sont clairement résolus. Le MEB était utilisé à
10 kV et une taille de spot de 8 μm, pour un cou-
rant de 0,5 μA. La taille de pixel est de 30 nm. Le
temps de pause était de 10 minutes.
Pendant l’acquisition de l’image, une légère dérive
de l’image électronique a été observée, mais étant
donné la nature du procédé utilisé pour acquérir
l’image, cette dérive n’aff ecte pas la résolution de
l’image en fl uorescence X.
La Figure 6 montre une région où les lignes du ré-
seau sont encore plus fi nes. Les conditions expéri-
mentales sont les mêmes que précédemment. Le
pas du réseau varie de 120 à 140 nm.
Ensuite, le réseau de cuivre a été remplacé par un
échantillon multicouche. Les conditions étaient les
suivantes : tension 25 kV, courant 0,4 μA. La Figure
7 présente l’image de fl uorescence de la raie Cu Lα.
La Figure 8 montre un agrandissement de la zone
mise en évidence dans la Figure 7.
Dans les Figures 7 et 8, trois couches de cuivre
peuvent être vues. Le nombre de couches visibles
dépend de la tension d’accélération des électrons
qui détermine le volume d’émission des rayons X.
Pour la raie Cu Lα, profondeur d’émission maxi-
male est de 1,5 μm et se trouve limitée par l’ab-
sorption de cette raie dans l’échantillon.
La valeur exacte dépend de la structure spécifi que
de l’échantillon. Pour avoir une information plus
profonde que 2 μm, il faut à la fois appliquer une
tension supérieure et choisir de réaliser l’image
avec les raies Cu Kα.
La résolution spatiale obtenue peut être comparée à
la résolution obtenue en utilisant le système EDS ou
WDS. Pour ce faire, une image a été calculée en sup-
posant une résolution spatiale de 1 μm pour une ten-
sion de 10 à 25 kV. La convolution de la Figure 7 est
présentée dans la Figure 9. L’information fi ne dispo-
nible dans la Figure 7 est complètement absente dans
la Figure 9.
Cette perte de résolution se comprend très bien
car l’image de répartition des éléments en EDS/
WDS est limitée par le volume d’émission dans
l’échantillon. La résolution du système d’imagerie
est déterminée par la résolution de la lentille zo-
née. La taille du spot fi xe seulement la largeur du
champ visualisé.
Figure 8
Zone agrandie de la zone
mise en évidence dans la
Figure 7.
Figure 9
Convolution de la Figure
7 avec une résolution de
1.0 μm et une taille de
pixel de 0.5 μm.
Figure 10
Image de la même région
que celle présentée sur la
Figure 7 en utilisant la raie
Si Kα Ici les zones riches
en Si apparaissent en clair
car les zones de cuivre
absorbent les rayons X
produits par le silicium.

TECHNIQUE INSTRUMENTALE
48 SPECTRA ANALYSE n° 251 • Septembre - Octobre 2006
BIBLIOGRAPHIE
(1) SPARKS C. J., “X-Ray Fluorescence Microprobe for Chemical Analysis.” Synchrotron Radiation Research, H. Winick &S.
Doniach, Eds., Plenum, New York, 1980, pp. 459-512.
(2) SPILLER E., Soft X-Ray Optics, SPIE, Washington, 1994, 81-97.
(3) ERKO, A. I. et al, Diff raction X-Ray Optics, IOP Publishing, Philadelphia, 1996, 16-43.
(4) CHAO, W. et al, “Soft X-ray Microscopy at a spatial resolution better than 15nm,” Nature, 2005, 435, 1210-1213.
En prenant le même échantillon, le système d’ima-
gerie a été réglé sur la raie Si Kα à 1,74keV. Dans ce
mode, le constituant principal de l’échantillon, le
silicium, a été visualisé. Etant donné que les rayons
X générés par Si sont absorbés par les lignes de cui-
vre, cette image est décrite comme une image en
rétro éclairage. Le résultat présenté dans la Figure
10 (voir page précédente) est exactement le même
que celui obtenu en direct dans la Figure 7, les
conditions opératoires sont également les mêmes.
V - Conclusion et perspectives
Ces résultats expérimentaux montrent les performan-
ces d’un système d’imagerie en fl uorescence X en ter-
mes de résolution spatiale comparée à une cartogra-
phie par un système EDS/WDS. Il est important de
remarquer que le gain de résolution spatiale est d’une
décade. Autre caractéristique essentielle : cette techni-
que d’imagerie non destructive peut être appliquée un
échantillon massif tel qu’un wafer entier. Cette réso-
lution ouvre un nouveau domaine d’application dans
les domaines de l’industrie des semi-conducteurs et de
la nanotechnologie : la distribution élémentaire avec
une résolution meilleure que 100 nm de fi lms minces
structurés de toutes sortes.
Au-delà de l’imagerie des interconnexions de cuivre
présentée dans cet article, cette technologie ouvre de
nouvelles possibilités dans la visualisation des fi lms
minces et leur taux de couverture, la répartition des
contaminants et plus globalement tout autre type
d’application nécessitant une résolution meilleure que
100 nm.
Des couches multiples peuvent être facilement ob-
servées et l’utilisation d’une calibration appropriée
permet d’obtenir des informations de profondeur non
accessibles par les techniques conventionnelles. Les
temps d’acquisition sont le plus souvent de l’ordre de
quelques minutes alors qu’en comparaison les techni-
ques traditionnelles nécessitent plusieurs heures. Des
cartes spécifi ques de chaque élément peuvent être ob-
tenues une par une et ensuite superposées afi n d’obte-
nir une vue complète de la distribution des éléments
sélectionnés dans l’échantillon.
L’intégration d’un tel système sur une colonne de MEB
est particulièrement intéressante car elle rend inutile
l’investissement dans un système dédié dispendieux.
Les progrès dans le domaine de la fabrication des len-
tilles zonées pousseront encore les limites de résolu-
tion vers des objets de plus en plus petits, comme ceux
prévus sur les « Roadmap » de l’industrie des semi-
conducteurs (voir à ce sujet le site de www.itrs.net).
Ces progrès devrait donc contribuer à positionner
l’imagerie de fl uorescence X comme une technique
essentielle pour la métrologie de fabrication et l’ana-
lyse de défauts.