Rhéologie, rhéométrie

Propriétés, rhéologie et mise en
œuvre des polymères, mélanges de
polymères et composites à matrice
thermoplastique : SYS862
Sujet 4(3): Rhéologie,
Rhéométrie
SYS862 : Cours 4(3) - références
!"#$%&"'(#)*'"+,,-"'(
!"#$%&"'('%..,-/"*$0+&"'(
McGrum pg 296-315
Notes de cours
Dealy: Chapitre 6
Dealy:Rheometers for molten plastics.
!"
SYS862:Cours 4(3): Rhéologie:
Rhéometrie
•  Introduction
•  Cisaillement: Écoulement de trainée
–  Types d’écoulement
–  Rhéomêtres
•  Rhéomêtres rotatifs
•  Rhéomêtres à plaques parallèles
•  Cisaillement: Écoulement du à une différence de pression
–  Théorie
–  Rhéometres capillaires
•  Autres rhéometres
–  Rhéometre de torque
–  MFI
–  Rhéometre “on-line”
•  Extension
#"
Introduction
x2
x3
Introduction
xx33
x1
x1
V
h
V
h
Cisaillement
!"
!: Taux
deF/A
cisaillement
!" F/A
!: deformation;
!: deformation;
": Contrainte
de cisaillement#
o
%#
!: Taux
de cisaillement
!: Taux
cisaillement
Para
r=0de
v maximal,
!=0
Contrainte
de cisaillement#
": ":
Contrainte
de cisaillement#
Ecoulement
z
Para r=R, v=0,
r
o
%#
Ecoulement
r r
%# %#
$P
$P# #
Un vecteur qui possède ses deux extrèmités sur deux lignes de Ecoulement
différentes se déformera.
!
z
Extension
Ecoulement
Un vecteur qui possède ses deux extrèmités sur deux lignes de Ecoulement
différentes
Le vecteurse
quidéformera.
se deformera possèdera ses extrèmités sur la même ligne de
Ecoulement
2
Le vecteur qui se deformera possèdera ses extrèmités sur la même ligne de
Ecoulement
!"#$%&'"(#()*%+,-%.$/%&(#"%.,%0#+/12/%
03(2"//.,)4%5'"(3*%+,-%677#.2+1(,/4%89!9%
:"+#*4%;9<9%=.//>3?,4%@+,%A(/$3+,-%
&".,'(#-%BCCC9%
max imale
o
Para r=0 v maximal,3 ! = 0
o
o
r=0
v maximal,
Para
r=0
v maximal,
zPour
Para
r=R,
v=0,! = !0 =
o
z
Ecoulement
!"#$%&'"(#()*%+,-%.$/%&(#"%.,%0#+/12/%
03(2"//.,)4%5'"(3*%+,-%677#.2+1(,/4%89!9%
:"+#*4%;9<9%=.//>3?,4%@+,%A(/$3+,-%
&".,'(#-%BCCC9%
! =
Ecoulement
Ecoulement
Ecoulement
$P#
Extension
V
r
Cisaillement
Ecoulement
xx1$P
1#
h
x2
h
x3
xx22
Introduction
x
x
h
ox
V
! x= ! =
! =
!" F/A h h
h
!: deformation;
o
V
o cisaillement
!: Taux de
!V= !" F/A
!
=
h
": Contrainte h
de cisaillement#
!: deformation;
o
V
x
x
h
V
! =
h
! =
x
x
2
0
! max imale
Pour
r=R,
v=0,v=0,
Para
r=R,
o
! !o max
imale
max
imale
3
2
3
Introduction
!"$%&'(")*+,-./'0'1$"(-1$".2/3(+("&-.4",545,$+43('4"/'("05$+435.6"&-/%0+437.'(8"/'",3(53//'0'1$"'$"/*'6$'1(3-1"
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• 
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• 
B'("$4-3("'((53("&-.4",545,$+43('4"/'",-0&-4$'0'1$";3(,-+/5(27.'")'("&-/%0<4'("&'.;'1$"G$4'"4+5/3(+("H4'/5652-1"
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• 
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• 
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• 
N'"='14'")*+,-./'0'1$"'($"D'5.,-.&"&/.(".2/3(+"&-.4"+$.)3'4"/'("&4-&43+$+("4K+-/-=37.'(")'("&-/%0<4'("&-.4"/'.4"
03('"'1"P.;4'"
Écoulements de trainée: Rhéomêtres basés sur l’écoulement
de
trainée:
Rhéomêtres
rotatifs
Écoulements
de trainée:
Rhéomêtres basés sur
l’écoulement
de trainée: Rhéomêtres rotatifs
ements de trainée: Rhéomêtres
basés
sur l’écoulement
•  Cisaillement
simple
ainée: Rhéomêtres rotatifs
"
Mouvement rotatif
Cisaillement simple
Déformation- Cisaillement ! Couple
Couple ! Deformação - Cisaillement
"
Mouvement rotatif
Les couples varrient 10-6Nm à 10-2Nm; les taux de cisaillement
-6s-1 à 1000 s-1
10Q-.;'0'1$"4-$52>"
Déformation- Cisaillement ! Couple
Couple ! Deformação - Cisaillement
Les couples varrient 10-6Nm à 10-2Nm; les taux de cisaillement
10-6s-1 à 1000 s-1
2
5
4
Rhéometre de déformation controllée
Cisaillement constant
2
Relaxation de contraintes
Rhéometre de déformation controllée
Cisaillement constant
Relaxation de contraintes
6
Reômetres rotatifs
Écoulements de trainée: Rhéomêtres basés sur l’écoulement
•  Plaques
parallèles
de trainée:
Rhéomêtres
géométries
Reômetres
rotatifs rotatifs: différentes
Reômetres rotatifs
o
Couette flow
Couette flow
!
'=
!
&
$ 1d
$$1 + 3
d
%
&
2F $ 1 d
N1 ) N 2 |o = 2 $1 +
'a
(a $ 2 d
%
3C
&o #
*$ ' a ! =
o
% " 2(a 3 '
a
!
o
r!
r1
!= o 1
> 0, 97
r!
r1 ro " r1
r0
!= o 1
> 0, 97
ro " r1
rr0 : diâmetre du cylindre externe
o
ro : diâmetre dur : cylindre
externe
du cylindre int erne
1 diâmetre
r1 : diâmetre du! cylindre
int erne
: vitesse angulaire
du cylindre
o
1
!1 : vitesse angulaire du cylindre
C
"=
2#ro2 L
#=
C(r o "r1 )
2#ro2!1L
"=
C
2#ro2 L
#=
C(r o "r1 )
2#ro2!1L
Reômetres rotatifs
int erne
int erne
•  Plaques parallèles
o
L : comprimento do cilindro
L : longueur du cylindre
Reômetres rotatifs
Écoulement Reômetres
couette
Reômetres
rotatifs
rotatifs
'=
!
Reômetres rotatifs
petit angle <4o
Géometrie cone plaque:
Géometrie
cone
plaque:
Géometrie
cone
plaque:
Géometrie
cone
plaque:
!
!
!!
2
o
O
O
O
"#
"#
"#
"#
7
6
o
petitangle
angle<4<4
o
petit
petit angle
<4o
+
o
o
'=
++
' =' = o* +
*
*' =
2a(3 a*3& o &# o #
2
(
2(a 3 & o #
3
CC
==
)2$()'a$! ' !& o # C =
)$ ' !
3
C
3 = % %" )"$ ' !
% "
3 o o% " o o 3
dPdP = [ N
& &# # +o N
& #&$ ' #!] o
=dP
[ N1 $ '1 $! '+!N
'2dP
] & #
o
o
$
!
2#
&
d(ln
d(ln
r) r)
] [ N & ' # + N & ' #]
%= [%"N1"$ ' !% +"%N 2"$ ' !=
1$ !
2$ !
d(ln2 r )
% "
% "
d
(ln
r
)
(a(2 a & o2&# o #
%
"
%
"
F = N(1N
F=
$a'1 $! ' ! o
2F 2= % %"N1"&$ ' #!
(a 2 & o #
2
% "
r+
h
&
#
$ 1 d ln C !
o !
$$1 + 3
d ln ' a !"
%
&
#
2F $ 1 d ln F !
N1 ) N 2 |o = 2 $1 +
o !
'a
(a $ 2 d ln ' !
a "
%
3C
&o #
*$ ' a ! =
o
% " 2(a 3 '
a
12
Reômetres rotatifs
N1 $ ' !
2
% "
a:a:rayon
supérieure
rayonplaque
plaque
supérieure
a:
rayon
plaque
supérieure
P:P:pression
plaque
pressionsur
surla la
plaque
P: pression
sur la plaque
F:F:Force
Forcenormale
normale
rayon plaque
F: Force a:
normale
Géometrie cone
F=
supérieure
2 2
2
P: pression sur
la plaque
plaque:
petit
F: Force normale
10
angle <4o
13
Géométrie plaque-plaque
7
2
!
o
+
*
2(a 3 & o #
C=
)$ ' !
3 % "
dP
&o#
&o#
= [ N1 $ ' ! + N 2 $ ' !]
d(ln r )
% "
% "
'=
Écoulements de trainée: Rhéomêtres basés sur l’écoulement de
trainée: Rhéomêtres
rotatifs:
problèmes inhérants au rhéomètre
O
"#
F=
• 
• 
• 
• 
• 
• 
r+
h
Slip
Ecoulements secundaires
Chauffement visqueux
Préparation des échantillons, il faut
laisser reposer, sécher)
Limite de viscoelasticité linéaire
Precision de la température
(a 2 & o #
N1 $ ' !
2
% "
a: rayon plaque supérieure
P: pression sur la plaque
F: Force normale
NMRM"Q5,-(S-8"TK'-/-=%"8"J431,3&/'(:"
Q'5(.4'0'1$(:"51)"O&&/3,52-1(:"R3/'%:"
UVVW""
2
Écoulements de trainée: Rhéomêtres basés sur l’écoulement
de trainée: Rhéomêtres rotatifs
Q-.;'0'1$")'"4-$52-1")'":X1'")'(")'.6"&542'(")'"/5"=+-0+$43'"
Y1"5".1'")+>-4052-1"7.3"4+(./$'"'1".1",-.&/'"
Y."'1,-4'".1",-.&/'")'"$-4(3-1"7.3"4+(./$'"'1".1",3(53//'0'1$"
Y1"0'(.4'"/*.1"-."/*5.$4'"
"
Z/"'63($'")3A+4'1$("$%&'(")'"=+-0'$43'("
N-.'?':"7.3"'($"&/.(".2/3(+"&-.4"/'("(-/.2-1("'$"(.(&'1(3-1(:"5?'12-1"3/"1'">5.$"&5("7.'"/*'(&5,'"(-3$"$4-&"30&-4$51$"'1$4'"/'("
,%/31)4'(:"(31-1"1-.(")';-1(">534'".1'",-44',2-1"(.4"/'("+7.52-1(M"[-.$'>-3("&-.4"/'("(.(&'1(3-1(:"3/">5.)45">534'"5?'12-1"@"/5"
$53//'")'("&542,./'(M"O.((3"/'"$5.6")'",3(53//'0'1$"1'"&'.$"G$4'"$4-&"+/';+"&-.4"+;3$'4")'("$.4D./'1,'("
\+-0+$43'",-1'"&/57.'8"Avec ce type de géometrie
La vitesse de rotation fournit le taux de cisaillement (remarquer que celle-ci ne dépends pas de r) – ce type de
géometrie sera plus utilisé pour faire des essais de determinations de propriétés en viscoelasticité non linéaire
en effet le taux de cisaillement est uniforme sur tout le rayon
La mesure du couple fournit la contrainte de cisaillement
La mesure de la force normale fournit N1
La distribuition de pressions N2
Ce genre de géométrie peut être utilisée pour évaluer G’e G’’
Nécessité d’avoir un système servo-hydraulique à cause de N1. En effet la contrainte normale pousse à séparer les
plaques.
Attention à l’allignement
Attention une différence de 1% pour l’angle du cone résulte en 1% de différence pour le taux de cisaillement
Géometrie plaque plaque
Plus simple mais le taux de cisaillement dépends de r.
Ce type de géométrie est donc plus utilisé pour du cisaillement oscillatoire.
Écoulements dus aux différences de pression: Théorie
Très important en rhéométrie
Très important lors de la mise en forme
de polymères (moules, canal d’injection,
filières d’extrusion)
Baril
Pour tout type de fluide
&o #
(w = f $ ' w !
% "
Capteur de pression
( w = ' (( R ) =
R & dP #
$' !
2 % dz "
Capilaire
Pour un fluide Newtonien
Onle varie
Q,leset
on mesure
les !P
On varie
débit, Q,leetdébit,
on mesure
différences
de pression
différences
de
pression
!P,
résultantes
résultantes
o
Nous voulons une relation entre le taux de cisaillement ,!, et la
"wcisaillement,
: contrainte
contrainte de
". de cisaillement à la paroi,
2
#w: vitesse de cisaillement à la paroi
R diametre du capillaire
L: Longueur capillaire
$
o
" A = (4Q / !R 3 )
" R 4 !P # w
!A =
=
8Q L $o
A
Écoulements dus aux différences de pression:
Exercice
• 
• 
• 
• 
Pour cet exercice, nous allons considérer un polymère comme un fluide
Newtonien de viscosité 102 Pa.s.
Ce polymère s’écoule dans un tube cylindrique de 2 mm de diametre et avec
un débit de 10-8 m3.s-1.
Trouver la différence de pression/ unité de longueur nécessaire pour avoir
cet écoulement
Trouver la contrainte à la paroi.
11
Écoulements dus aux différences de pression: Théorie
Fluide qui suit une loi de puissance
La contrainte sera la même que pour
Le fluide Newtonien
La vitesse de cisaillement à la paroi
sera donnée par
Si n=0.5 erreur de 25% si considère fluide
newtonien
on
"=K!
( w = ' (( R ) =
o
' 3n + 1 $ 4Q ' 3n + 1 $ o
!w = %
" 3 =%
" !A
& 4n # (R
& 4n #
n
Un gráfique log#% vs log"w fournit 1/n
R & dP #
$' !
2 % dz "
& 3n + 1 # & o #
( w = K$
! $ 'a !
% 4n " % "
n
12
Écoulements dus aux différences de pression: Théorie
Calcul du taux de cisaillement pour un fluide qui suit une loi de
puissance
Fluide Newtonien
2Q
r2
v( r ) =
(1 ! 2 )
!R 2
R
Fluide qui suit la loi de puissances
E3=.4'"]MU^"
" Cn % (1+(1/n)) (1+(1/n))
v(r) = ! $
!r
]
'[R
# 1+ n &
avec
1/n
" 1 (P %
C =$
'
# 2K (L &
13
Écoulements dus aux différences de pression: Théorie
Calcul du taux de cisaillement pour un fluide quelconque
• 
• 
Il faut trouver un moyen d’évaluer le taux de cisaillement à la paroi.
Si !P est mesurée pour différents Q, il peut être montré que pour une
température donnée et un fluide donné & R, & L
4Q
!PR
vs "
#R 3
2L
• 
est une courbe universelle
Un graphe (log#A =f(log("))) avec #A et " donnés par les équations du fluide
Newtonien nous fournit la nature du fluide. Si le graphe est une droite de pente
1, le fluide est Newtonien, si le graphe est une droite de pente 1/n, le fluide suit
une fonction de puissance. Si le graphe n’est pas une droite nous avons un fluide
d’une autre nature et il peut être montré que:
ou
o
' 3+ b $ o
!w = %
" !A
& 4 #
o
b=
d(log " A )
d(log ! w )
Pour un fluide qui suit une fonction de puissance b=1/n.
La correction ci-dessus s’appelle la correction de RABINOVITCH
Ces corrections nécessitent plusieurs mesures.
Aujourd,hui elles sont incorporés au software des rhéomêtres
MAIS CE N’EST PAS TOUT!!!!!
• 
• 
• 
14
Écoulements dus aux différences de pression: Théorie
Correction de Bagley
!P$
!P $
1
!P $
2
!P $
3
!P $
e
L /D
1
FPelástiqie
• 
L /D L /D
2
3
L/D
Dans un rhéometre capillaire le capteur de pression est localisé dans le
barril et non dans le capillaire et donc !Pmesuré> > !Pdu au cisaillement
!Pmesuré = !Pdu
au
cisaillement
+ !Pelastique
!Pelástique se doit au fait qu’il faille fournir de l’énergie aux molécules pour les allonger
dans le capillaire.
Cette énergie est normalment restaurée sous la forme de gonflement.
!Pelástique peux être évaluée, en faisant l’hypothèse qu’elle ne dépends pas de L,
en mesurant !P pour différents capillaires
NMRM"Q5,-(S-8"TK'-/-=%"8"J431,3&/'(:"
Q'5(.4'0'1$(:"51)"O&&/3,52-1(:"R3/'%:"
UVVW""
15
Écoulements dus aux différences de pression: Théorie
Correction de Bagley
Q2
Q1
!P$
!P $
1
!P $
2
!P $
3
!P $
e
e1e2
0
L /D
1
L /D L /D
2
3
R !P
2 L
R!Pmesuré = R(!P + !Pends )
!w =
2(L / R + e)
!w =
L/D
Que va-t-on faire pour remèdier à ce problème?
Il faudra mesurer (!P, Q) pour différents L/D
Ensuite il faudra grouper les valeurs de Q et porter sur un graphe
!P en fonction de L/D
Des droites seront obtenues et la correction de Bagley pourra être
évaluée:
Trouver e et pour chaque Q calculer les contraintes de cisaillement
pourront être corrigées.
16
Écoulements dus aux différences de pression: Résumé
• 
• 
Il faut mesurer (!P, Q) pour différents L/D
Correction de Bagley
–  Grouper les valeurs de Q et porter sur un graphe !P en fonction de L/D. Des droites
seront obtenues et la correction de Bagley pourra être évaluée:
–  Trouver e et pour chaque Q calculer les contraintes de cisaillement selon:
!w =
• 
R!Pmesuré = R(!P + !Pends )
2(L / R + e)
Correction de Rabinowitch
–  Après les correction de Bagley, on aura plusieurs valeurs de "w pour des valeurs de Q
pour un L/D donné.
–  On peut donc évaluer le tauxo de cisaillement apparent selon:
" A = (4Q / !R 3 )
o
–  Ensuite faire un graphe de olog ( ! A ) =f(log"w). Si le graphe est une droite de pente 1 nous
avons un fluide newtonien. ! A ne doit pas être corrigé et si un graphe de la contrainte
en fonction du taux de cisaillement est obtenu nous obtenons la viscosité. Si le graphe
est une droite de pente 1/n, n corresponds à la puissance de la fonction de puissance
pour le polymère évalué et le taux de cisaillement devra être corrigé selon:
o
' 3n + 1 $ 4Q ' 3n + 1 $ o
!w = %
" 3 =%
" !A
& 4n # (R
& 4n #
Si ce n’est pas une droite il faudra corriger selon:
o
' 3+ b $ o
!w = %
" !A
& 4 #
b=
o
d(log " A )
d(log ! w )
17
Écoulements dus aux différences de pression: Écoulement
Dans une fente
y
h
W
x
z
L
FLUIDE NEWTONIEN
% w = #%( y = h / 2) = #
6Q
h2W
!P h 3 W
"=
L 12Q
o
$ app = #
!P h
L 2
FLUIDE QUI SUIT UNE FONCTION
DE PUISSANCES
)P h
L 2
o
& 2n + 1 # 2Q
( w = '$
! 2
% n "h W
*w = '
Q: Débit volumique
18
Écoulements dus aux différences de pression: Écoulement
Dans une fente
Image d’une fente ou se presente une diminution d’épaisseur.
Dans cette région flux de cisaillement et d’extension
19
Écoulements dus aux différences de pression: Rheomêtre
capillaire
•  Principe: écoulement capillaire; un
fluide est forcé à s’écouler dans
une fillière sous l’effet d’une
différence de pression.
•  Attention aux corrections de
Bagley et Rabinovitch
•  C’est un des rhéomêtres les plus
utilisés car il permets l’évaluation
de la viscosité pour des taux de
cisaillement élevés
•  Possibles problèmes
• 
• 
• 
• 
Chauffage visqueux
Slip
instabilité d’ écoulement (">105Pa)
Elasticité du polymère: correction
de Bagley: L/D<60
20
Autres rhéometres: rhéomêtre de torque
21
Autres rhéometres: rhéomêtre de torque
Temperature
Torque
Energy
J5/'($45")-"F4M"_51("Q3,K5'/"J'$43"`"
[K'40-K55S'"
22
Autres rhéometres: rhéomêtre de torque
Apresentação do Dr. Hans Michael Petri
- Thermohaake
23
Autres rhéometres: rhéomêtre de torque
PVC Stability test
Torque [Nm]
Rheomix600p, Roller Rotors
Temp: 170°C, n: 60rpm, m: 65g
a
a
b
b
a: PVC Dry-Blend with 1,9% Stabiliser
b: PVC Dry-Blend with 2,0% Stabiliser
Time [min]
J5/'($45")-"F4M"_51("Q3,K5'/"J'$438"
[K'40-K55S'"
24
Autres rhéometres: rhéomêtre de torque
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Autres rhéometres: indice de fluage
•  L’indice de fluage évalue la quantité de
plastique fondu qui passe dans un
capillaire sous des conditions de
pression et température données.
•  Normalement on pèse la quantité de
polymère qui s’écoule pendant 10
minutes.
•  Il existe une norme qui stipule les
conditions de pression et température
pour les différentes polymères (ASTM
D1238-01)
•  Leur valeur permets de distinguer les
différents grades de polymères.
•  Un polymère dont l’indice de fluage est
bas est visqueux et normalement plus
apte à être extruder et un polymère
dont l’indice de fluage est haut est
moins visqueux et plus apte à être
injecté.
IF( T !M ) =
Sxm 600xm
=
t
t
S temps de référence
(10 minutes),
m est la masse qui
s’écoule pendant la durée t (temps
entre deux coupes succécives),
T est la température du test,
M est la masse au dessus du 26
piston
Autres rhéometres: Rhéometres on line
Rhéometre capillaire sur presse à injecter avec controle
27
Extension
Münstedt, H; Auhl, D. J. Non-Newtonian
Fluid Mech., 128, 62-69, 2005
Q'3((1'4:"gh"_-($'?/'4"gMh"TK'-/M"O,$5:"##8"
U`!U:"UVVW"
Bernnat, A; Polymer melt rheology and
the rheotens test. Universität Stuttgart;
Tese de doutorado, 2001
28
Extension
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R: Rayon du tambour, ': Vitesse du tambour
(: Taux d’élongation; t: temps, )s: Densité du
Polynère état solide; !M: Densité polymère fondu
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29
i'1$0515$"QMB:"TK'-/"O,$5:"W#:"jk]`jjV:"
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30
Extension
Extension
Cisaillement + extension
31
Extension
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32