céramiques transparentes
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Étude du frittage et des propriétés spectroscopiques de céramiques transparentes de CaF2 : Yb pour lasers de puissance Andréas LYBERIS, doctorant, sous la direction de Michel MORTIER, Directeur de Recherche au CNRS LCMCP-ENSCP UMR 7574, 11 rue Pierre et Marie Curie, 75005, PARIS, France Contact : [email protected] RE hexamer in CaF2 Contexte de la thèse : Les lasers de puissance du type Laser MégaJoule (LMJ) pour la fusion nucléaire par confinement laser oFaible énergie de phonons (400 cm-1 comparé aux 800 cm-1 des oxydes), i.e. les vibrations qui peuvent se propager sont peu énergétiques ; oLarge domaine de transparence (du VUV à l’IR moyen) qui permet des utilisation allant de la micro photolithographie aux lasers à impulsions brèves. Conditions d’utilisation du LMJ: - plaques amplificatrices de verre de 40 x 40x 6 cm; puissance TW; impulsion brèves (ns); fréquence de l’ordre de l’heure; Pompage par lampe flash. Cahier des charges sur les matériaux amplificateurs lasers pour les laser de puissance: - Matrice laser CaF2 CaF2 :Yb3+ monocristallin bonne conductivité thermique; mise en forme facile pour des échantillons de grandes tailles homogènes; génération d’impulsion brèves (ns); temps de vie de fluorescence permettant une inversion de population; possibilité de pompage par diode laser (rendement électro-optique élevé et systèmes compactes). oAccordabilité: émission laser de 1000 à 1072 nm, oDurée minimale du pulse: 99 fs oTemps de vie de fluorescence: 2,4 ms oLaser Terawatt pompé par diode → rendement électro-optique élevé et système compact ultraviolet visible infrarouge Mesures des pertes par absorption optique Conditions nécessaires pour la fusion nucléaire: - -1 MISE EN PLACE DE LA CHAMBRE D'EXPERIENCE DU LMJ / P. Labèguerie/CEA LIL – OPTIQUES / P.Stroppa/CEA Innovations plaques amplificatrices de 40 x 40x 6 cm; puissance TW; impulsion brèves (ns); fréquence de 10 Hz. - pompage par diode laser (ion ytterbium par exemple); - utilisation de céramique transparentes comme milieux amplificateurs. 5 Céramique transparente dopée 1%at 4 Monocristal non dopé 2 Pertes résiduelles à 1200 nm 0,06 cm-1 1 0 400 600 800 1000 1200 longueur d'onde (nm) Défauts aux joints de grain Collaboration LPN oSégrégation de l’ytterbium aux joints de grain (9% au lieu de 6,4%at) fraction atomique d'ytterbium (%) Les matériaux pour l'optique Monocristaux Bonne conductivité thermique Mauvaises propriétés mécaniques Température d'élaboration élevée (fusion) Taille limitée, dopage inhomagène Durée d'élaboration : qq semaines Édifice cristalisé 1 10 oPhase secondaire oxygénée 3 2 8 6 taux de dopage moyen 4 2 0 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 distance (nm) Origine de la phase secondaire oxygénée Verres Collaboration LPN oCoque oxygénée en surface des particules Pas de limitation sur les formes et la taille Mauvaises propriétés mécaniques Faible conductivité thermique Formation de cluster si dopage trop élevé Édifice amorphe 60 Fabrication de verre pour les lasers http://publicaffairs.llnl.gov CÉRAMIQUES TRANSPARENTES Bonnes propriétés mécaniques Bonne conductivité thermique Possibilité de dopage élevé (jusqu'à 10%) Bonne qualité cristalline Durée d'élaboration : qq jours Mise en forme facile Température d'élaboration faible (0,6-0,8 Tf) Transparence possible uniquement avec des composés cubiques ou avec une orientation des cristallites (texturation) Etude en microscopie des défauts présents au sein de la céramique 3 Vue schématique de la de la composition chimique de la coque oxygen atomic fraction (%) DIAGNOSTIC CHAMBRE D'EXPERIENCE / P.Stroppa/CEA Coefficient d'absorption corrigé (cm ) 6 40 20 CaF2 CaO 0 5 Ca(OH)2 0 10 apparent distance (nm) Édifice polycristallin Influence des défauts aux joints de grains sur la transparence Interface cœur - joint de grain Réflectance évaluée à 500 nm CaF2: Yb 6,4 % at – CaF2: Yb 9 % at 0,0004 % CaF2 6,4 % at Yb - CaO 1,63 % Phase secondaire aux joint de grain responsable des pertes par diffusion Céramique transparentes de YAG dopé Nd http://www.konoshima.co.jp/ Les challenges de la transparence Procédé céramique Pour qu'un matériaux soit transparent, il faut : Propriétés spectroscopiques : spectre d’absorption à basse température (25 K) o Que dans un domaine de longueur d'onde, il n'absorbe pas toute la lumière ni ne réfléchissent toute la lumière; o Qu'il diffuse le moins possible. oCluster d’ytterbium Ions ytterbium isolés Clusters d’ytterbium 2 section efficace d'absorption (cm ) 1,00E-019 Céramiques transparentes de CaF2 : Yb avec des dopages de 0,1, 0,25, 0,5 et 1 %at → formation des clusters à faible concentration de dopant (0,1 %at ) Les sources de diffusion : 8,00E-020 6,00E-020 1% 4,00E-020 0,5% 2,00E-020 0,25% 0,00E+000 0,1% → à partir de 1 %at Yb, uniquement des clusters sont présents o Inclusions, petites phases secondaires; 900 920 940 960 980 1000 longueur d'onde (nm) o Pores intragranulaires résultant de la migration d'un joints de grain; Effet laser Collaboration IOGPS o Phases secondaires provenant d'impuretés ou d'une ségrégation de phase secondaire; 100 mm Yb: CaF2 ceramic laser oscillation 7 W, 980 nm, 50 µm a. u. o Réflexion et réfraction aux joints de grains dues à la biréfringence, la lumière ne se propage pas à la même vitesse en fonction de l'orientation cristalline (maille non cubique); oCavité : géométrie oméga pump Architectures possibles T=0.5 % o Diffusion due à la rugosité de surface. 6.8 mW, 1031 nm Dichroic mirror pump 980 1000 1020 wavelength (nm) Conclusions : nous avons obtenu odes céramiques transparentes taille 1cm avec faibles pertes (0,06 cm-1) pour des dopages variant de 0,5 à 10%at en Yb; ol'effet laser. Perspectives oSuppression des phases secondaires; oOptimisation de la concentration en ytterbium pour une oscillation laser avec un meilleur rendement. 1040
