Instrumentation Canons à électrons

Electrons-matière
Rappel du cours précédent
interactions électron – matière :
- diffusion élastique par le potentiel électrique de l’atome
Ä électron diffusé élastique
- diffusion inélastique par un électron du nuage électronique
Ä électron diffusé inélastique, électron secondaire
Ä photon X ou électron Auger
- freinage électrostatique par le noyau atomique
Ä rayonnement X de freinage
Microscopies électroniques et techniques associées
Plan du cours
1 – Les interactions électrons – matière
2 – Microscopie électronique en transmission (MET)
3 – Microscopie électronique à balayage (MEB)
4 – Microanalyse par sonde électronique (EPMA)
2. Microscopie électronique en transmission
2.1. Principe
ð Images formées par les électrons ayant traversé l’échantillon
2.2. Mise en œuvre et fonctionnement
ð Les éléments constituant un MET
2.3. Le mode diffraction électronique
2.4. Les deux modes image
2.5. Microscopie pratique
MET
2.1. Principe
Électrons
incidents (l 0)
3
Échantillon fin amorphe
A
3
Lentille objectif
Le pouvoir de diffusion
varie d’un point à l’autre
de l’échantillon
3
3
B
C
3
1 1 1
Plan objet
F’
Plan image
conjugué
3
C’
3
B’
3
A’
Intensité
reçue
Lentille seule :
L’intensité est la même en tout point du plan image
ð PAS (ou peu) de contraste !
Légende
Électrons transmis sans
interaction (l = l0)
Électrons diffusés élastiquement
(l = l0) ou inélastiquement (l > l0)
MET
2.1. Principe
Électrons
incidents (l 0)
3
3
Le pouvoir de diffusion
varie d’un point à l’autre
de l’échantillon
3
Échantillon fin amorphe
Plan objet
3
Lentille objectif
3
1 1 1
F’
Plan image
conjugué
Diaphragme de contraste
(dans le plan focal)
3
clair
1
3
sombre
Intensité
reçue
Lentille + diaphragme de contraste :
Intensité plus faible sur l’image ó Point de l’objet de plus fort pouvoir diffusant
Le contraste en mode image est un contraste de diffusion.
Légende
Électrons transmis sans
interaction (l = l0)
Électrons diffusés élastiquement
(l = l0) ou inélastiquement (l > l0)
Rappel : diffraction par un cristal
1) Par interaction avec les atomes, des électrons
incidents sont diffusés dans toutes les directions.
ldiff
l0
l0
2) Dans certaines directions, les électrons
diffusés donnent lieu à des interférences.
q
k0
ldiff
kd
Électrons
diffusés
Électrons
incidents
(en phase)
Ondes en phase
Interférences constructives
Ondes en opposition de phase
Interférences destructives
O
q
q
dhkl
(hkl)
O’
2q
3) Il y a diffraction (interférences constructives)
dans les directions où : nl = 2dsinq
(relation de Bragg)
4) La diffraction résulte d’ondes diffusées de même longueur d’onde donc
uniquement des électrons diffusés de manière élastique (ldiff=l0).
MET
2.1. Principe
Image dans le plan focal image
Électrons
incidents (l 0)
Échantillon fin
A
B
C
monocristallin
Plan objet
2q
Lentille objectif
Plan focal image
Plan image
conjugué
C’
B’
A’
Lentille seule + échantillon cristallin
On observe une figure de diffraction dans le plan focal image
Ä contraste de diffraction.
Électrons diffusés élastiquement
(l = l0) à un angle 2q1 vérifiant
la loi de Bragg pour d de (h1k1l1)
Électrons diffusés élastiquement
(l = l0) à un angle 2q2 vérifiant
la loi de Bragg pour d de (h2k2l2)
MET
2.1. Principe : résumé
Diffractogramme dans le
plan focal image
Électrons incidents (l 0)
Échantillon fin
A
B
C
Plan objet
Lentille objectif
Plan focal image
Plan image
conjugué
A’
B’
C’
= Contraste de
diffraction
Mode Image
= Contraste de diffusion
1 nm
MET
2.2. Mise en œuvre
Cathode
Canon
Wehnelt
Anode
Lentilles condenseurs
Échantillon
Lentille objectif
Diaphragme de contraste
Plan image de l’objectif
Lentilles de projection
Écran fluorescent
d’observation
Système d’enregistrement
des images
Instrumentation
• Canons à électrons
ð Créer un faisceau d’électrons
• Lentilles électroniques
ð Focaliser et orienter le faisceau d’électrons
• Détecteurs d’électrons
ð Compter les électrons
(et mesurer leur énergie)
Instrumentation
Canons à électrons
· Comment arracher des électrons à un solide ?
Effet
Schottky
Température élevée
Champ faible
e(F0-Fz)
Émission
thermo-ionique
z
Champ élevé
Température faible
eF0 : travail de sortie (en l’absence de champ)
F : champ électrique à la surface (V.m-1)
distance tunnel zT @ F0 / F
Émission de champ
par effet tunnel
Énergie
Instrumentation
Canons à électrons
· Canon à émission thermo-ionique (1)
Filament
(cathode)
Wehnelt
Tension d’accélération
V ~ 1 kV - 1000 kV
Ÿ Filament (W, LaB6) chauffé
par effet Joule à 1600-2800°C
Cross-over
Ÿ Sous vide car les électrons
sont diffusés par l’air :
Anode
Courant
de sonde
P < 10-4 mbar
Instrumentation
Canons à électrons
· Canon à émission thermo-ionique (2)
Densité de courant J : intensité d’électrons émis par unité de surface de
la cathode (en A/m2)
æ - eF 0 ö
2
J = A0T expç
÷
è kT ø
(équation de Richardson-Dushman)
A0 : constante fonction du
métal (50-120A/cm2K2)
eF0 : travail de sortie du métal
T ö ou eF0 ø
Þ
Jö
Þ Choix de la cathode? matériau réfractaire et à faible travail de sortie!
Brillance B : intensité émise sous l’effet d’un potentiel V par unité de
surface de la cathode et dans l’unité d’angle solide (en A/m2 sr)
J eV A0 e
æ - eF 0 ö
B=
=
V T expç
÷
p k T kp
è kT ø
Ä Voir TD 12
Instrumentation
Canons à électrons
· Canon à émission thermo-ionique (3)
Haute T
Dispersion en énergie :
A une température donnée, les électrons
remplissent les niveaux d’énergie selon
la distribution de Fermi-Dirac
DE = 3kT
(cf. cours Phy Stat et PSS)
Plus la température de la source est élevée, plus la dispersion en
énergie est grande.
Aux températures typiques, 95% des électrons émis ont leur énergie dans
une fenêtre ΔE = 3kT.
AN : T = 2800°C Þ ΔE = 0,8 eV
(~ 1 eV)
Comment conserver une brillance élevée
tout en diminuant la température de la source?
Instrumentation
Canons à électrons
· Canon à émission Schottky
• Le champ électrique F à la surface abaisse
le travail de sortie (effet Schottky):
eF eff
Schottky
Haute T, faible F
e F0
e Feff
eF
=eF 0 - e
4pe 0
e0 : permittivité diélectrique du vide
• Comment augmenter F ? A l’extrémité d’une
pointe, le champ est localement très élevé
V : champ électrique appliqué
Effet de pointe
b : facteur d’amplification de champ
(b ~ longueur /rayon)
Instrumentation
Canons à électrons
· Canon à émission de champ (effet tunnel)
Basse T
F élevé
Principe : cathode en forme de pointe très fine
(rayon de courbure de 10-100 nm)
Le champ très élevé à l’extrémité de la pointe permet
d’affiner la barrière de potentiel.
Þ Les é- peuvent être extraits par application
d’une tension de quelques milliers de V
à température ambiante.
Tungstène
Tension d’accélération
~ 1 - 1000 kV
Tension
d’extraction
Instrumentation
Canons à électrons
· Comparaison Thermo-ionique vs. Émission de champ
Thermo-ionique :
Émission de champ :
• Nécessite de chauffer
l’émetteur
• Nécessite d’appliquer une
tension d’extraction
• Large dispersion en énergie
(T = 2800°C Þ ΔE ~ 1 eV)
• Faible dispersion en énergie
(T = 25°C Þ ΔE ~ 0,2 eV)
• Source de taille importante
(cross-over ~ 10-100 µm)
• Source de petite taille (~ 1-10 nm)
• Brillance faible
• Brillance élevée (x 10 000)
• Ne nécessite qu’un vide
secondaire (< 10-4 mbar)
• Nécessite un ultravide (< 10-9
mbar) : adsorption sur la pointe
• Moins bonne stabilité dans le
temps
Instrumentation
Détecteurs d’électrons
· Détection qualitative
Ecran cathodoluminescent d’un MET durant une observation
- Ecran cathodoluminescent (matériau
semi-conducteur émettant de la lumière
visible sous irradiation électronique)
ex. : sulfure de zinc dopé au cuivre
ZnS:Cu (lumière verte)
Composé semi-conducteur
Bande de conduction
Etat
singulet
Matériau phosphorescent déposé
sur les aiguilles d’une montre
Excitation
(électron ou
photon)
Etat
triplet
Phosphorescence
Fluorescence
Bande de valence
Cf. cours PSS : propriétés optiques
Instrumentation
Lentilles électroniques
· Principe
Champ magnétique à symétrie axiale créé par passage d’un courant
électrique dans une bobine.
r r
r
B = BR + BZ
r
r r
F = - e( v Ù B )
La composante radiale BR
provoque la rotation du plan
de propagation des électrons.
Þ trajectoire hélicoïdale
La composante axiale BZ induit
la convergence des électrons
sur l’axe de la lentille. On peut
définir une distance focale f :
1
k
=
f E0
2
B
ò z dz
entrefer
Instrumentation
Lentilles électroniques
· 1er défaut des lentilles
Aberration chromatique : la distance focale dépend de l’énergie des
électrons
Lentille
Faible énergie
1
k
=
f E0
ò B dz
2
z
Énergie élevée
Énergie élevée
entrefer
Faible énergie
Instrumentation
Lentilles électroniques
· 2ème défaut des lentilles
Aberration sphérique : focalisation différente des rayons selon leur
angle d’incidence sur la lentille
dS
PLAN DE
SCHERZER
dS’
Instrumentation
Lentilles électroniques
· 3ème défaut des lentilles
Astigmatisme : distances focales différentes selon le plan d’incidence
sur la lentille
Origine : la lentille a une symétrie
de révolution imparfaite
MET
Résumé : les deux modes de travail
Mode image
Le système de projection
conjugue l’écran
- le plan image de
d’observation avec :
l’objectif
Contraste de diffusion
Mode diffraction
- le plan focal image
de l’objectif
Contraste de diffraction
MET : principe et mise en œuvre
Résumé
· Ce qu’il faut savoir :
- Décrire le schéma d’un MET et la fonction des différents éléments
- La nature du contraste en mode image et en mode diffraction
- Décrire les 3 types de canons à électrons, une lentille électronique :
principes et mise en œuvre.
- Ce qu’est un matériau cathodoluminescent
- Ce qu’il faut comprendre :
- Pourquoi il faut travailler sous vide.
- Les deux processus possibles pour arracher des électrons à un solide
(émission thermoïonique, émission de champ).
- Le choix d’un matériau pour une source d’émission d’électrons
- Pourquoi les lentilles électroniques souffrent intrinsèquement d’aberration
chromatique
Prochain cours :
mercredi 29 avril
Toujours sur les pages 13 à 21 du fascicule.