CONTRIBUTION A L`ETUDE DES EFFETS DE CHARGE DANS LES

Thèse de l’Université de Reims Champagne-Ardenne
Pour obtenir le grade de
DOCTEUR DE L’UNIVERSITE
Discipline : Milieux denses et Matériaux
Présentée et soutenue publiquement
par
Mohamed BELHAJ
Le 26 octobre 2001
Titre :
CONTRIBUTION A L’ETUDE DES EFFETS
DE CHARGE DANS LES ISOLANTS
SOUMIS A UNE IRRADIATION
ELECTRONIQUE.
Directeur de thèse :
Omar JBARA
JURY
M. D. TREHEUX professeur, Ecole Centrale de Lyon Président
M. G. BLAISE professeur, Université de Paris Sud, Orsay Rapporteur
M. C. JARDIN professeur, Université Claude Bernard, Lyon Rapporteur
M. J. CAZAUX professeur, Université de Reims Examinateur
M. E. PLIES professeur, Université de Tübingen, Allemagne Examinateur
M. M. TROYON professeur, Université de Reims Examinateur
M. O. JBARA maître de conférence, Université de Reims Examinateur

Avant propos
Ces travaux ont été réalisés au sein de la partie physique de l’unité DTI (Dynamique
et Transferts aux Interfaces) de l’université de Reims sous la direction de Monsieur Omar
Jbara.
Je remercie vivement Monsieur le Professeur D. Tréheux d’avoir bien voulu assurer
la présidence de mon jury de thèse, Monsieur le Professeur G. Blaise, Monsieur le Professeur
C. Jardin de m’avoir fait l’honneur de participer à ce même jury et d’avoir accepté le travail
qui incombe à la charge de rapporteurs.
Je remercie également Monsieur le Professeur E. Plies, Monsieur le Professeur M.
Troyon et Monsieur le Professeur J. Cazaux pour avoir accepté d’examiner ce travail.
Mes remerciements vont naturellement aussi à Monsieur Omar Jbara pour sa
constante bienveillance à réunir les conditions les plus favorables possibles.
Je tiens aussi a remercier :
Monsieur J. Amblard directeur du laboratoire,
Monsieur le Professeur M. Fillipov de l'université de Moscou,
Monsieur A. EL-Hdiy,
Monsieur D. Ziane,
Monsieur P. Bodart,
Monsieur A. Perchet du Laboratoire de Microscopie Electronique de Reims,
Mes parents,
Isabelle,
et mes amis thésards qui m’ont accompagné durant ces trois années: Khalid Msellak,
Slim Fakhfakh, Jean-Michel Wulveryck, Damien Weidmann, Nicolas Horny, Olivier
Simonetti, Severine Gomès, Samy Touati

Table des Matières
INTRODUCTION GENERALE _____________________________________________________5
CHAPITRE I : L’INTERACTION ELECTRON-MATIÉRE EN GENERAL ET ELECTRON-
ISOLANT EN PARTICULIER _____________________________________________________ 7
I.1 INTRODUCTION _____________________________________________________________ 8
I.2 INTERACTIONS ÉLECTRON -MATIÉRE___________________________________________ 9
I.2.1 GÉNÉRALITÉS____________________________________________________________ 9
I.2.2 EMISSION ÉLECTRONIQUE __________________________________________________ 9
I.2.2.1 Electrons rétrodiffusés__________________________________________________ 9
I.2.2.2 Electrons secondaires _________________________________________________ 10
I.2.2.3 Emission d’électrons Auger_____________________________________________ 14
I.2.3 EMISSION DE PHOTONS X__________________________________________________ 14
I.2.3.1 Raies caractéristiques _________________________________________________ 15
I.2.3.2 Rayonnement de freinage : bremsstrahlung_________________________________ 15
I.3 PIÉGEAGE ET TRANSPORT DE CHARGES DANS LES ISOLANTS _______________________ 16
I.3.1 INTRODUCTION__________________________________________________________ 16
I.3.2 DÉFAUTS ET IMPURETÉS. __________________________________________________ 17
I.3.3 ISOLANTS AMORPHES OU TRÈS DÉSORDONNÉS _________________________________ 18
I.3.3.1 Désordre et états localisés dans la bande de conduction _______________________ 18
I.3.3.2 Injection, localisation et transport de charges _______________________________ 19
I.3.4 VUE MACROSCOPIQUE : LOI GÉNÉRALE DE CONSERVATION DU COURANT ____________ 19
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES CHAPITRE I ________________________________________ 21
CHAPITRE II : MISE AU POINT DE MÉTHODES DE MESURE DE LA CHARGE PIÉGÉE
DANS UN ISOLANT SOUMIS A UNE IRRADIATION ÉLÉCTRONIQUE. ______________ 23
II.1 INTRODUCTION ___________________________________________________________ 25
II.2 CONDITIONS EXPÉRIMENTALES GÉNÉRALES____________________________________ 26
II.2.1 LES ÉCHANTILLONS______________________________________________________ 26
II.2.1.1 Caractéristiques _____________________________________________________ 26
II.2.1.2 Pré-irradation _______________________________________________________ 26
II.2.2 ENVIRONNEMENT DE L’ÉCHANTILLON _______________________________________ 26
II.2.2.1 Atmosphère résiduelle ________________________________________________ 26
II.2.2.2 Source de champs électriques extérieurs et distance de travail _________________ 27
II.2.3 INJECTION ÉLECTRONIQUE ________________________________________________ 27
II.3 MESURE DU POTENTIEL DE SURFACE PAR SPECTROSCOPIE ÉLECTRONIQUE __________ 28
II.3.1 PRINCIPE ______________________________________________________________ 28
II.3.2 CHOIX DU SPECTROMÈTRE: CONTRAINTES EXPÉRIMENTALES _____________________ 29
II.3.3 DESCRIPTION ET PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT DU SPECTROMÈTRE ______________ 29
II.3.4 APPLICATIONS__________________________________________________________ 31
II.3.4.1 Description des spectres électroniques obtenus _____________________________ 31
II.3.4.2 Collecte et détection des électrons émis: effet du champ électrique externe _______ 32
II.3.5 SENSIBILITÉ, DYNAMIQUE ET INCERTITUDES __________________________________ 35
II.4 MESURE DU POTENTIEL DE SURFACE PAR SPECTROSCOPIE DES RAYONS X.: ILLUSTRATION
DES EFFFETS DE LA SOURCE ELECTRONIQUE PARASITE_________________________________ 37
II.4.1 INTRODUCTION _________________________________________________________ 37

II.4.2 ORIGINE DU DÉSACCORD _________________________________________________ 38
II.4.2.1 Protocole expérimental________________________________________________ 38
II.4.2.2 Analyse des résultats _________________________________________________ 39
II.4.2.3 Source électronique parasite____________________________________________ 41
II.4.2.4 Vérification expérimentale_____________________________________________ 43
II.4.3 CONSÉQUENCES DE LA SOURCE PARASITE SUR LA DISTRIBUTION DE LA CHARGE PIÉGÉE:
CHOIX DU MODE D’INJECTION._______________________________________________________ 45
II.4.3.1 Injection en sonde fixe ________________________________________________ 45
II.4.3.2 Injection par balayage d’une large zone de l’isolant _________________________ 46
II.4.3.3 Choix du mode d’injection_____________________________________________ 46
II.5 MÉTHODE BASÉE SUR LA DEFLEXION DU FAISCEAU PRIMAIRE _____________________ 48
II.5.1 INTRODUCTION _________________________________________________________ 48
II.5.1.1 La méthode miroir ___________________________________________________ 49
II.5.2 MESURE DE LA CHARGE PIÉGÉE ET SON ÉVOLUTION AU COURS DE L'IRRADIATION
ÉLECTRONIQUE __________________________________________________________________ 50
II.5.2.1 Expériences ________________________________________________________ 50
II.5.2.2 Distribution de charge et champ électrique ________________________________ 51
II.5.2.3 Calcul des trajectoires électroniques et l’image simulée ______________________ 52
II.5.2.4 Comparaison entre l'image expérimentale et les images simulées: Détermination de la
charge piégée 53
II.5.2.5 Inversion du sens du balayage: conséquences sur l'image électronique___________ 55
II.5.2.6 Exemple d’application : Evolution de la charge piégée au cours de l'irradiation ___ 56
II.5.3 SENSIBILITÉ, DYNAMIQUE ET INCERTITUDES __________________________________ 58
II.6 METHODE BASÉE SUR LA MESURE DU COURANT D’INFLUENCE _____________________ 62
II.6.1 PRINCIPE ______________________________________________________________ 62
II.6.2 DISPOSITIF EXPÉRIMENTAL CLASSIQUE ______________________________________ 62
II.6.2.1 Electrons émis par les parois de la chambre objet.___________________________ 63
II.6.2.2 Courant de conduction ________________________________________________ 64
II.6.2.3 Conséquences sur la mesure de la charge piégée. ___________________________ 64
II.6.3 MODIFICATION DU DISPOSITIF EXPÉRIMENTAL CLASSIQUE _______________________ 65
II.6.4 APPLICATION À L’AL2O3 –POLYCRISTALLIN___________________________________ 66
II.6.4.1 Variation au cours du temps du courant d’influence _________________________ 66
II.6.4.2 Détermination du coefficient d’influence__________________________________ 68
II.6.4.3 Variation au cours du temps de la charge piégée. ___________________________ 72
II.6.5 SENSIBILITÉ, DYNAMIQUE ET INCERTITUDES __________________________________ 73
II.7 CONCLUSION _____________________________________________________________ 75
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES DU CHAPITRE II ____________________________________ 76
CHAPITRE III : COMPORTEMENT D'UN ISOLANT SOUMIS À UNE IRRADIATION
ÉLECTRONIQUE. ______________________________________________________________ 79
III.1 INTRODUCTION ___________________________________________________________ 81
III.2 INLUENCE DES PARAMETRES D’INJECTION_____________________________________ 83
III.2.1 INFLUENCE DE LA DENSITÉ DU COURANT PRIMAIRE ____________________________ 83
III.2.1.1 Conduction induite par irradiation électronique ____________________________ 83
III.2.1.2 Autres interprétations ________________________________________________ 85
III.2.1.3 Résultats expérimentaux ______________________________________________ 85
III.2.1.4 Conclusion_________________________________________________________ 89
III.2.2 INFLUENCE DE LA FRÉQUENCE DE BALAYAGE_________________________________ 89
III.2.2.1 Position du problème_________________________________________________ 89
III.2.2.2 Nature de l’échantillon et fréquence de balayage ___________________________ 89
III.2.2.3 Variation de la fréquence de balayage : source d’informations supplémentaires___ 93
III.2.2.4 Conclusion_________________________________________________________ 94
III.2.3 EFFETS D’IRRADIATIONS SUCCESSIVES : PRÉ-IRRADATION_______________________ 94

III.2.3.1 Expérience_________________________________________________________ 94
III.2.3.2 Conséquences pratiques: pré-irradiation par la source parasite. ________________ 95
III.3 INFLUENCE DES DEFAUTS ET DE LA STRUCTURE DE L'ISOLANT ____________________ 97
III.3.1 POSITION DU PROBLÈME ET ORDRES DE GRANDEUR ____________________________ 97
III.3.2 EMISSION ÉLECTRONIQUE SECONDAIRE _____________________________________ 99
III.3.2.1 Défauts et transport __________________________________________________ 99
III.3.2.2 Défauts et probabilité de sortie ________________________________________ 100
III.3.2.3 Cas particulier : les matériaux poreux___________________________________ 100
III.3.3 TRANSPORT DE CHARGE ________________________________________________ 101
III.3.3.1 Etat de surface_____________________________________________________ 102
III.3.3.2 Influence des défauts________________________________________________ 103
III.3.3.3 Influence de la couche de contamination ________________________________ 105
III.3.4 SYNTHÈSE ET CONSÉQUENCES PRATIQUES __________________________________ 107
III.4 INFLUENCE DE LA CHARGE PIÉGÉE SUR LES MÉCANISMES DE RÉGULATION :
AUTORÉGULATION ______________________________________________________________ 112
III.4.1 POSITION DU PROBLÈME ________________________________________________ 112
III.4.2 DISCUSSION __________________________________________________________ 114
III.4.2.1 Charge piégée et émission électronique secondaire ________________________ 115
III.4.2.2 Charge piégée et électrons rétrodiffusés _________________________________ 116
III.4.2.3 Charge piégée et transport de charge ___________________________________ 117
III.4.3 SYNTHÈSE ET CONCLUSION ______________________________________________ 120
III.5 CONCLUSION ET PERSPECTIVES____________________________________________ 122
III.5.1 RÉDUCTION DU NOMBRE DE PARAMÈTRES EXPÉRIMENTAUX ET ENVIRONNEMENTAUX 122
III.5.2 INTERCONNEXION DES PARAMÈTRES PHYSIQUES _____________________________ 123
III.5.3 MISE EN OUVRE ET ASSOCIATION D’AUTRES MOYENS D'INVESTIGATION ___________ 124
III.5.3.1 Moyens expérimentaux supplémentaires ________________________________ 124
III.5.3.2 Modèles analytiques et simulations de Monte-Carlo _______________________ 124
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUE CHAPITRE III ______________________________________ 126
CHAPITRE IV : EFFETS DE CHARGE ET CONTRASTE D’IMAGES EN MICROSCOPIE
ELECTRONIQUE À BALAYAGE ________________________________________________ 129
IV.1 INTRODUCTION__________________________________________________________ 131
IV.2 MISE EN EVIDENCE DE L’EFFET PSEUDO-MIROIR
_____________________________ 133
IV.2.1 OBSERVATIONS ET POSITION DU PROBLÈME _________________________________ 133
IV.2.2 INTERPRÉTATION DU PSEUDO-MIROIR______________________________________ 135
IV.2.2.1 Distorsion de la distribution angulaire des électrons émis ___________________ 135
IV.2.2.2 Formation du pseudo-miroir _________________________________________ 137
IV.2.3 MISE EN ÉVIDENCE EXPÉRIMENTALE_______________________________________ 138
IV.2.4 CONSÉQUENCES_______________________________________________________ 140
IV.3 CONTRASTES EN MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE A BALAYAGE DES ISOLANTS _______ 141
IV.3.1 INTRODUCTION _______________________________________________________ 141
IV.3.2 GÉNÉRALITÉS ________________________________________________________ 142
IV.3.3 NON UNIFORMITÉ DE LA DENSITÉ DU COURANT PRIMAIRE ______________________ 143
IV.3.4 DÉTECTEURS DU TYPE TORNELEY-EVERHART _______________________________ 144
IV.3.4.1 Echantillons non chargés ____________________________________________ 144
IV.3.4.2 Echantillons chargés ________________________________________________ 145
IV.3.5 DÉTECTEURS DU TYPE SOLIDE____________________________________________ 150
IV.3.6 CONCLUSION _________________________________________________________ 151
IV.4 UTILISATION DU SPECTROMÈTRE ÉLECTRONIQUE TOROIDAL EN IMAGERIE
ELECTRONIQUE DES ISOLANTS ____________________________________________________ 153
IV.4.1 PRINCIPE ____________________________________________________________ 153
IV.4.2 EXPÉRIENCE __________________________________________________________ 154
IV.5 CONCLUSION____________________________________________________________ 156