Systèmes optiques pour la définition du faisceau X

Systèmes optiques pour la définition du faisceau X
Stéphan Rouzière
Laboratoire de Physique des Solides
CNRS-UMR8502
Bat. 510, Université Paris-Sud
91405 Orsay Cedex
Rayons X et Matière 2006 - Limoges
Schéma d’une expérience rayons X
système optique
Détecteur
optique X
source X
échantillon
RX
Le choix du système optique dépend des caractéristiques :
• de l’échantillon : ses dimensions, son pouvoir diffusant des rayons X
• du mode de détection : détecteur ponctuel,bi-dimensionel, résolution en énergie
• de la technique expérimentale mise en place
Rayonnement d’une source de laboratoire
anodes de laboratoire :
E(CrKα)=5.41 keV
E(CoKα)=6.92 keV
E(CuKα)=8.04 keV
E(MoKα)=17.4 keV
E(AgKα)=22.1 keV
Rayonnement polychromatique et très divergent
Rôle du système optique
Contrôle de 3 paramètres fondamentaux pour définir le faisceau X :
• Pureté spectrale
• Flux
• Définition spatiale (dimensions et divergence)
Optiques RX de laboratoire
1. Monochromateurs cristallins
2. Miroirs spéculaires
3. Optiques multicouches
4. Optiques capillaires
5. Lentilles réfractives à bulles
Performances de ces optiques en termes de :
pureté spectrale, intensité (flux/unité de surface) et contrôle de la divergence
du faisceau
et qui dépendent aussi de la source X
Analyse géométrique d’un système optique
•∆θ, angle de capture
•S, taille de la source “vue” par l’optique
•∆φ, angle de convergence
•D, taille de l’image
•s, taille réelle (foyer) de la source X
Dans le cas d’une optique “idéale” (transmission de 100%, pas d’aberrations géométriques)
∆θ.S = ∆φ. D
= conservation de la densité de flux (théorème de Liouville)
∆θ.S = ∆φ. D
(∆φ. D) requis par l’expérience
Choix du système optique pour
optimiser ∆θ et S
•Si ∆θ maximisé pour capturer la plus grande partie possible du faisceau primaire
divergent (en rapprochant l’optique) alors la dimension de la source apparente S
devient plus petite
ex : microfaisceau, ∆φ, D faibles
source microfoyer (S=s)
•Pour une taille de source donnée, ∆θ est optimisé en plaçant l’optique dans le rapport
du facteur d’agrandissement M :
∆θ = D = f2 =M
∆φ S f1
Sources X
Brillance de la source : B = (P/s) Φ0 (photons sec-1 mm-2 mrad-2)
• Φ0 , quantité de photons émis par l’anode, par seconde et dans l’angle solide unité
• s, surface du foyer de l’anode
• P, puissance de charge du générateur
Facteur limitant pour B élevée : dissipation de chaleur à l’intérieur de l’anode métallique
B augmente quand :
•en fonction de P , d’un tube scellé à un tube à anode tournante
•en fonction de s . Ex. : sources à microfoyer
Le flux recueilli par l’optique est :
Φ = B. ∆θ. S
Performances d’un système optique
• Propriétés géométriques
D, ∆φ = taille et divergence du faisceau sur l’échantillon
∆θ, S = angle de capture et taille de la source vue par l’optique
• Propriétés physiques
Brillance de la source
Efficacité de transmission de l’optique, dépend de la réflectivité, des
défauts, des aberrations optiques.
Résolution spectrale
Monochromateurs cristallins
Monochromatisation du faisceau avec la résolution spectrale :
∆λ = ∆E =∆θ cot gθB
λ E
Divergence angulaire ∆θ dépend de la divergence angulaire du faisceau incident et
de la largeur de la rocking curve
Cristal parfait : ∆λ/λ~10-4
Cristal mosaïque : ∆λ/λ~10-2
Flux ∝ réflectivité intégrée
•Si 111, largeur de Darwin ω0 = 7.4’’d’arc
•Graphite 002, mosaïcité= 0.4°-0.8°
Définition du faisceau : cristal asymétrique
θB
θB
facteur d’asymétrie b=sin(θB-α)/sin(θB+α)
cas symétrique
wi
α
wr
θB+α
θB-α
•wr = wi .b
améliore la définition spatiale
•Largeur de Darwin
ωa = ω0 .b0.5
cas asymétrique
améliore ∆λ/λ
Condition de focalisation
La courbure permet d’augmenter l’angle solide de capture ∆θ de l’optique
Distance FA source-cristal = 2 R sin θB
soit R = FA . D/ λ
Courbure verticale Rv = 2Rsin2 θB pour une focalisation 2D
Applications des monochromateurs
•Mesures de haute résolution
Cristaux parfaits, montage à plusieurs cristaux parfaits (Dumond-Bartels)
•Mesures de haut flux
Cristaux mosaïques courbés (simple ou double) pour focalisation
Inconvénients du monochromateur cristallin :
-harmoniques λ/n
-Impossibilité d’obtenir un faisceau parallèle
Miroirs spéculaires
indice de réfraction RX des matériaux
n= 1- δ - i β
δ ~ 10-5-10-6
Réflexion totale du rayonnement pour les angles d’incidence
inférieur à l’angle critique θc ~ (2δ)0.5
Monochromatisation partielle du rayonnement
Miroirs spéculaires
angles critiques faibles
• <0.6° pour CuKα
• <0.3° pour MoKα
surface
CuKα
MoKα
Ni
7.37
3.40
Au
9.96
4.59
verre
4.07
1.88
(valeurs en mrad)
Défauts de surface
(rugosité, erreur de pente, …)
-diminution d’intensité ∝ exp-(4πθσ/λ)2
-diffusion diffuse
Courbure parabolique du miroir
faisceau parallèle 1D
•équation de la parabole : y2 = (2θc)2 x1x
•angle de capture ∆θ = 2θc (1 –(x1/(x1+L)0.5)
•largeur du faisceau w = 2θc x1 ((1+L/x1)0.5-1)
surface paraboloïde de révolution
• ∆θ et w
avec
L
• ∆θ
et w
avec x1
plus proche de la source
application µ-faisceau
faisceau parallèle 2D
Courbure elliptique du miroir
faisceau convergent 1D
L’image en F’ de la source ponctuelle divergente (F) est linéaire
Surface avec un profil d’ellipsoïde de révolution donne une image
ponctuelle sans aberration géométrique
Configurations à 2 miroirs
Applications des miroirs spéculaires
•filtre passe-bas en énergie
couplé avec un monochromateur cristallin, il permet de couper
les harmoniques λ/n
•Collimation / focalisation du faisceau à 1 ou 2D
Inconvénients :
• faible angle de capture (proportionnel à θc)
• monochromatisation partielle (filtre β nécessaire)
Optique multicouches
θ
élément A, grand Z
élément B, faible Z
dB
dA
2 d sinθ =
nλ
1− 2δ2
sin θ
rayonnement monochromatique
période d’espacement d = dA + dB
δ= (dAδA + dBδB )/ d
Optiques multicouches
• angle de diffraction θ ~ 1- 2° (2 à 3x l’angle critique d’un miroir spéculaire)
• Réflectivité ~ 80 %
• Bande passante large, résolution ∆λ/λ ~ 10-2
(2 ordres de grandeur supérieurs /monochromateur Si 111)
•Meilleure résolution spectrale et spatiale
pour une multicouche avec l’élément Ni
qu’avec l’élément plus lourd W
•Flux supérieur pour une multicouche à
base de W que pour celle à base de Ni
(Communication privée, Jiang et al.)
Propriétés des multicouches
Intensité du pic de réflectivité
et la largeur de la rocking curve
dépend du nombre de couches
(Communication privée, Jiang et al.)
L’angle de diffraction et la largeur de la
rocking curve dépend de
l’épaisseur des couches
(Communication privée, Jiang et al.)
Propriétés des multicouches
L’élaboration des multicouches permet d’obtenir une :
• Courbure parabolique pour un faisceau parallèle 1D
•Courbure elliptique pour un faisceau convergent 1D
• Focalisation/Collimation 2D par une géométrie à 2 miroirs
(ou avec une courbure cylindrique transverse d’un seul miroir courbé)
•rapport γ (=dA/d) =0.5 pour éliminer le
pic de réflectivité d’ordre 2
FeKα
•pas de λ/2 parasite pour les mesures de
diffraction
I (λ/2)/I (Kα) ~ 10-4
Multicouches à gradient latéral de période
F’
F
θ1
θ2
d2
d1
2d1 sinθ1 =λ
2d2 sinθ2 =λ
La loi de Bragg est respectée tout le long du profil courbé de l’optique
Exemple : optique multicouche focalisante 2D
Anode tournante 3kW
@E (CuKα) =8.04 keV
Foyer de la source s =0.2x2mm2
•Dimensions focales 0.5x0.5mm2
•Angle de convergence ∆φ = 1.5mrad
•Flux ~ 5.108 photons.sec-1
application pour mesures de diffusion aux petits angles
Suspensions de collagène triple-hélice (200mg/ml)
Collaboration P.Davidson (LPS, Orsay), E.Belamie, M.M.Giraud-Guille, F.Gobeaux, G.Mosser(LCMC, Paris 6)
Signal très faible de la
phase nématique du
collagène non fibrillé
LURE D43, 10 mn, CCD Miroirs Ni, 15 mn, CCD
D ~ 20 cm
D ~ 30 cm
ESRF, ID2
Miroirs multicouches, CCD Miroirs multicouches, IP
10 mn, D ~ 20 cm
2h, D ~ 20 cm
Applications des optiques multicouches
Combinent les propriétés des monochromateurs cristallins et des miroirs spéculaires :
-monochromatisation + suppression des harmoniques λ/n
-haut flux
-bonne définition spatiale du faisceau (faibles dimensions et divergence)
- collimation et focalisation du faisceau 1D et 2D
applications dans tous les domaines (diffraction, diffusion, fluorescence …)
- µ-faisceau en couplant avec une source µ-foyer en fonction des limitations
technologiques de fabrication de la multicouche (grandes variations du rayon
courbure et de d)
Optiques capillaires
Principe : réflexion totale des RX à l’intérieur d’un capillaire de verre
θc [mrad] ≈ 30 / E [keV]
θc ≈ 0.22° @ E(CuKα)
θc ≈ 0.1° @ E(MoKα)
• monochromatisation partielle du faisceau
• collimation et focalisation 2D du faisceau par un capillaire avec une surface
courbée (paraboloïdale ou ellipsoïdale)
Optiques monocapillaires
diamètre du capillaire faible
pour conserver l’angle de réflexion < θc
rayon de courbure ~qq centaines mm,
diamètre d~ qq dizaines de µm
divergence ~1.5 θc (0.3° @ECuKα)
Efficacité de transmission (10-80%) dépend :
•du nombre de réflexions,
•du rayon de courbure,
•de la qualité de la surface du capillaire
Optiques polycapillaires
Ensemble monolithique de quelques
milliers à qq millions de capillaires
formés en réseau hexagonal
f1
f2
Angle de capture de l’optique grand !
(jusqu’à qq dizaines de degrés)
Intensité du faisceau plus importante
Dimension de la tache focale ∆F’/∆F =f2/f1
peut être rendue très petite avec une source µfoyer et des distances focales
faibles
Optique polycapillaire collimatante pour µ-diffraction
2.6mm
10mm
cristal
S
filtre Ni
10µm
Lentille polycapillaire pour faisceau parallèle
Efficacité de transmission (@8.04keV) ~ 41%
Diamètre d’entrée 0.91mm
Diamètre de sortie 2.6 mm
Source microfoyer 40µm2 @ 40W
x16
Flux ~ 1.2 107 ph.sec-1
fente 250µm
Monochromateur graphite
Fente 250µm
Anode tournante 45kV-70mA
(3.15kW)
7.5 105 ph/sec-1
Ref : Gubarev et al, J. Appl. Cryst. 33 (2000) 882.
Optique polycapillaire focalisante pour µ-fluorescence
échantillon
S
11µm
Source µ-foyer 50x10µm
16W (30kV-0.55mA)
Distance optique-échantillon 22mm
Angle de capture = 7.5°
Dimension de la tache focale = 43µm
Détecteur Si-Li
Intensité = 8.9 104 ph./sec/µm2
x44 / monocapillaire (dc =39µm)
x88 / pinhole de 43µm placée
à 20mm de la source
Ref : Gao et al. Appl. Phys.lett 69 (1996) 1529.
Lentille réfractive X
Réfraction des RX par une lentille concave individuelle
avec distance focale f~ R/2δ f~ 50-100 mètres !!!
Réduction de la distance focale par un assemblage de N lentilles biconcaves
avec f = f1/N (Ref. : Snigirev et al.,Nature (1996))
Usinage de trous cylindriques dans un bloc d’aluminium
~100 lentilles, 2R~ 0.5 - 3 mm
f~1à2m
Matériaux à faible Z : Al, Be, plastiques, …
f
lentille biconcave individuelle
Focalisation 2D obtenue par un système croisé de 2 ensemble de lentilles
Lentille réfractive à bulles
Ref.:Dudchik et Kolchevsky (2000)
Procédé : inclusion de bulles d’air dans un capillaire rempli d’un liquide adhésif
Avantages :
•
plus faible diamètre 2Rc des bulles
f=R/2Nδ
•
plus faible épaisseur d des lentilles
absorption réduite
•
focalisation 2D
Exemple d’une lentille réfractive à bulles
Energie (keV)
8
Nombre de microlentilles
102
Rayon de courbure R (µm)
100
Epaisseur d observée (µm)
23
Distance focale mesurée (cm)
14
Transmission mesurée
27%
Gain mesurée (avec/sans la
lentille)
FWHM verticale (µm)
25.5
FWHM horizontale (µm)
19*
*avec
5*
taille de faisceau incident 0.44x1.7mm (Synchrotron SSRL)
Ref. : Dudchik et al., Rev. Sci. Instr. 75 (2004) 4651
Conclusion
Définition du faisceau
= optimisation du flux, pureté spectrale et définition spatiale
Avec le choix de systèmes optiques combinant
-optiques performantes
-sources X brillantes
développement d’expériences de µ-faisceau en laboratoire
Miroir à courbure cylindrique
Courbure cylindrique approxime la courbure elliptique localement
avec une aberration sphérique sur l’image
Courbure sagittale :
R1 = (2f1f2/f1+f2) sinθ
Courbure méridienne :
R2 = R1 / sin2 θ