Poly de TP - Laboratoire de Physique des Solides

Physique de la Matière Condensée
MASTER M2
TRAVAUX PRATIQUES
DE
STRUCTURE DE LA MATIERE CONDENSEE
2004-2005

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TABLE DES MATIERES
Sécurité des montages : Radioprotection et Rayons X page 3
Chapitre 1 - Descriptif des différentes expériences
Expérience N° 1 : Etude du rayonnement d'un tube page 6
Expérience N° 2 : Ordre et désordre de substitution page 8
Expérience n° 3 : Méthode de Debye-Scherrer page 10
Expérience n° 4 : Méthode du cristal tournant page 11
Expérience n° 5 : Orientation d’un monocristal page 13
Expérience n° 6 : Chambre de Kratky page 14
Expérience n° 7 : Etude de l'ordre dans les cristaux liquides page 16
Annexe I : Développement des photos page 18
Chapitre 2 - Complément d’information
Emission des Rayons X - filtrage page 18
Méthode des poudres page 25
Méthode du cristal tournant page 33
Méthode de Laue page 45
Chambre de Kratky page 61
Organisation des polymères séquencés page 65
Cristaux liquides page 71
Exemple d’une expérience d’EXAFS page 83

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Radioprotection et Rayons X
Des informations complémentaires plus détaillées se trouvent dans la brochure (à couverture
rouge) intitulée "Consignes de sécurité pour l'utilisation des appareils de rayons X". La radioprotection
concerne tous les types de rayonnements ionisants, soit :
les photons γ (émis par un noyau) et X (électroniques, les particules α ( He), β+ (e+) et β − (e-) ainsi que
les neutrons. La législation sur la radioprotection date de 1986. Elle réglemente l’utilisation des
rayonnements ionisants, et en particulier fixe des limites individuelles d’exposition à ces rayonnements.
Les rayons X sont produits par des générateurs, classiques ou à anode tournante. Les raies
caractéristiques couramment utilisées sont la raie Kα du cuivre (8.04 keV, λ= 0.1542 nm). Des photons
de plus hautes énergies sont produits par rayonnement de freinage (fond continu), avec une énergie
maximale égale à la tension appliquée au tube (soit par exemple 40 keV).
L’intensité du faisceau varie comme l’inverse du carré de la distance à la source, R. On peut
retenir comme ordre de grandeur de l’intensité dans un faisceau direct :
I = 1014 / R2 photons par seconde (R en mètres)
Les rayons X sont absorbés par la matière. Pour une épaisseur x traversée, l’intensité est
atténuée d’un facteur exponentiel : I=I0 exp(-µ ρ x)
µ (g cm-3) est la masse volumique du matériau traversé
ρ (cm2g-1) est un coefficient dépendant du matériau et de la longueur d’onde.
Tableau : Exemples de valeurs, pour la longueur d’onde Kα du cuivre. x(10%) est l’épaisseur qui
absorbe 90% du rayonnement.
Matériau Pb Ni Si O2 (quartz) B2O3
(verre de Lindeman) H2O
µ ρ (cm-1) 2630 434 79.9 14.9 9.81
x(10%) 8.8 µm 53 µm 0.29 mm 1.55 mm 2.35 mm
Doses absorbées (Définitions, Réglementation) :
Pour une exposition à un rayonnement ionisant, on définit la dose D reçue par le corps comme la
quantité d’énergie absorbée rapportée à l’unité de masse. L’unité de dose est le Gray (Gy). On a 1 Gray
= 1 Gy = 1 J / kg-1. Un débit de dose est une dose par unité de temps. (dD/dt). L’équivalent de dose H
est le produit de la dose absorbée D par un coefficient de qualité Q, qui tient compte de la nocivité
relative des différents rayonnements ionisants. H = Q D. Pour les rayons X, Q = 1. L’unité équivalente
de dose H est le Sievert. 1 Sievert = 1 Sv = 1 J / kg-1. Les effets de l’irradiation atmosphérique sont
évalués à 2.5 mSv / an. L’irradiation médicale (radios, scanner) correspond en moyenne par habitant à 1
mSv / an.
La réglementation sur la radioprotection fixe des limites annuelles d’exposition à ne pas
dépasser. Elles sont données dans le tableau ci-dessous. Les débits de dose correspondants sont calculés
sur une base de 2000 heures par an.

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Limite annuelle
d’exposition Débit de dose correspondant
Sur l’organisme entier : 50 mSv 25 µSv / heure
Sur la peau, les mains : 500 mSv 250 µSv / heure
Sur le cristallin : 150 mSv 75 µSv / heure
En ”zone contrôlée” (catégorie A) on applique les limites ci-dessus. En ”zone surveillée”
(catégorie B), les limites d’exposition correspondent aux 3/10 de ces valeurs. Au laboratoire, dans les
conditions normales de travail, les doses sont très inférieures aux limites de la catégorie B.
Effets nocifs des rayonnements ionisants :
Les effets sont fonction du débit de dose. Une exposition localisée avec un fort débit de dose
peut provoquer des brûlures. Des expositions fréquentes, même avec de faibles doses, font courir le
risque de cancers ou de modification génétique. Pour plus d’informations, se reporter à la brochure
détaillée.

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Recommandations particulières
De façon générale, on doit tout mettre en œuvre pour ne pas être exposé au rayonnement X
lorsqu’on effectue des réglages ou des mesures.
Faisceau direct :
Il représente bien sûr l’essentiel de l'intensité du rayonnement. Lors des réglages, il doit toujours
être correctement stoppé en bout de ligne. On ne doit jamais passer sa main dans le faisceau direct,
encore moins les yeux !
Lors du réglage de l’optique d’une expérience (fentes, miroirs, monochromateurs …) ou du
réglage d’un échantillon, on doit réduire au maximum l’utilisation d'un écran fluorescent, car il
rediffuse partiellement le rayonnement vers l’observateur et oblige à s’approcher du faisceau direct.
Dans bien des cas, l’utilisation du contrôleur équipé d'une photodiode (par exemple pour des mesures
d’absorption) ou d’un détecteur à gaz permet de faire le réglage de façon plus précise et sans risque
d'irradiation. Lorsque l'utilisation d'un écran fluorescent est indispensable elle doit s'effectuer en
utilisant un faisceau à basse puissance. Le port de lunettes protectrices est alors vivement recommandé.
Les plaques de protection doivent être systématiquement utilisées lorsqu’une expérience
est en cours. Il est recommandé de ne pas séjourner de façon prolongée dans une salle où une
expérience fonctionne.
Compteurs Geiger :
Un tel compteur doit être toujours disponible dans chaque salle d’expérience, afin de pouvoir
contrôler la sécurité des expériences dès qu’un doute survient. De plus, un compteur gradué en µSv / hr,
(qui mesure directement la valeur du débit de dose) est disponible.
Fiches de suivi des installations :
Les expériences sont toutes contrôlées périodiquement, environ tous les deux ans. Une fiche
spéciale est placée en permanence sur chaque générateur. Les responsables de chaque expérience
doivent la mettre à jour lors de toute modification importante d’un montage. En cas d’incident, cette
fiche permet de connaître immédiatement la configuration de l’expérience ainsi que la liste des
personnes qui l'utilisent.
En cas d’incident :
Tout d’abord, signaler tout incident, même insignifiant en apparence. Cela permet de vérifier le
montage expérimental, d’identifier la nature d’une éventuelle irradiation et d’engager rapidement une
surveillance médicale si nécessaire.
En cas d’urgence, contacter :
- le service de la médecine du travail : 01 69 15 53 49 ou 12
- l’hôpital Percy : (standard) : 01 41 46 60 00 (permanence) : 01 41 46 71 12
Hôpital Percy, SPRA, porte D
1bis, rue du lieutenant Batany,92 141 Clamart
- l’institut Curie : 01 44 32 40 00
Ces coordonnées sont également affichées à l‘entrée de la salle d’expérience.
Marianne Impéror (Pièce 210, poste 56059), Roger Moret (Pièce 282, poste 56051)