Simple faisceau / double faisceau
Q : quels sont les avantages et les inconvénients des deux systèmes optiques en spectrométrie
d’absorption atomique ?
R : Il faut d’abord rappeler les points importants demandés à un appareil sur le plan du système
optique :
-transmission optimale de l’énergie de la source de radiations depuis la lampe jusqu’au détecteur :
plus l’énergie mesurée est importante, plus le « bruit » du signal sera faible (optimisation de la limite
de détection de l’instrument). Or dette transmission dépend du nombre et de la qualité des
composants optiques rencontrés ou traversés par le faisceau de la source.
-stabilité de l’intensité de la source de radiations dans le temps des mesures : instabilité = dérive du
signal ou fluctuations anormales, le tout se répercutant sur l’absorbance lue.
Le système optique « idéal » devrait donc disposer de peu de composants (de qualité) et d’un
dispositif de « contrôle » de l’intensité du signal .
Décrivons tout d’abord les deux configurations optiques :
Optique simple faisceau
La figure ci-dessus représente un appareil simple faisceau typique, avec correcteur de fond (schéma
réel et non simplifié) : l’énergie issue de la lampe est réfléchie par un miroir semi-transparent S
(50/50), puis un autre miroir M1 qui focalise le faisceau à travers l’atomiseur (ici flamme), puis rejoins
le monochromateur après avoir été réfléchie sur une paire de miroirs de collimation M2-M3: le
détecteur reçois donc en permanence ce faisceau, en alternance avec celui envoyé en parallèle avec
la lampe deutérium (background correction lamp) – les lampes sont pulsées en déphasage - son
intensité est atténué d’abord de 50% par le séparateur, puis par la réflexion des 3 miroirs.
Pour effectuer la mesure d’absorbance sur un étalon ou échantillon, il faut présenter un blanc et
effectuer un « zéro » : l’intensité du faisceau incident I
0
reçue est alors « mémorisée » ; lorsque
l’échantillon ou l’étalon est présenté, l’intensité I
t1
du même faisceau est mesurée, et l’absorbance
calculée par la formule :
A
1
= log I
0 /
I
t1
Lorsque les étalons ou échantillons suivants sont présentés, leurs lectures I
t2,
I
t3,
I
t4,
etc..sont mesurées
et les absorbances A
2,
A
3,
A
4,
etc.. déduites du même type d’équation, avec le même I
0
!
Le problème est que rien ne prouve que ce I
0
reste le même tout au long des mesures : c’est même
totalement improbable ! Pour garantir chaque mesure, il faudrait refaire un « zéro » périodiquement,
de manière à ce que la valeur d’absorbance soit chaque fois calculée avec une valeur « actualisée »
de I
0
…Cela peut être contraignant, d’autant que l’on ne sait pas adopter une fréquence de « re-
zéro ». La dérive de l’intensité du faisceau I
0
dépend de plusieurs facteurs :
- type de lampe et quel élément
- âge de la lampe,
- courant de lampe,
- temps de préchauffage de la lampe
La dérive non contrôlée de I
0
provoque donc une variation aléatoire de la valeur du zéro
d’absorbance, une difficulté pour la mesure de signaux très faibles.
Il s’agit donc bien du principal inconvénient de l’optique simple faisceau.
Optique double faisceau
La figure ci-dessus représente une version double faisceau de l’appareil simple faisceau précédent
(schéma réel également) : à l’aide du miroir semi-transparent S, comme précédemment, le faisceau
de chaque lampe est séparé en deux, l’un passe à travers l’atomiseur comme pour le simple faisceau
et constitue donc le faisceau « mesure », l’autre est dévié derrière pour constituer un faisceau dit
« référence » : la recombinaison avant le monochromateur est effectuée par un miroir tournant qui
tantôt laisse passer le faisceau mesure vers le détecteur (mesure de I
t
), tantôt réfléchit le faisceau
référence vers le détecteur (mesure de I
0
). Ces lectures successives sont répétées à fréquence
élevée (souvent 100 Hz) : la valeur de I
0
est donc ré-actualisée en permanence, ce qui conduit à une
absence de dérive de la valeur du zéro d’absorbance, du moins en ce qui concerne la lampe.
Il s’agit donc bien du principal avantage de l’optique double faisceau
En ce qui concerne l’énergie reçue par le détecteur dans ce dernier cas, il faut comparer ce qui est
comparable : l’optique double faisceau présenté est basée sur le même schéma que le simple
faisceau précédent, en ce qui concerne le faisceau « mesure » : un miroir semi-transparent S, et 3
miroirs M1, M2, M3 : l’atténuation en intensité est donc la même que pour le simple faisceau dans ce
cas, ce qui permet de garantir un fonctionnement identique du détecteur, et donc un même rapport
signal sur bruit.
Cette comparaison est simple puisqu’il s’agit de deux systèmes issus du même constructeur ! Il est
beaucoup plus délicat de comparer sur le plan de la « perte d’énergie » un simple faisceau de marque
A et un double faisceau de marque B : le monochromateur entre alors en compte, et le nombre de
miroirs, lentilles, peut être très différent !!
Conclusions
Le but n’est pas ici de comparer les appareils de différents constructeurs seulement en regardant leur
système optique, mais globalement de situer les avantages et inconvénients des deux technologies.
Optique Avantages Inconvénients
Simple faisceau -Coût d’achat plus faible
-Plus fiable (?) moins de composants -Dérive lampe non contrôlée :
zéro à refaire souvent
Double faisceau -Absence de dérive de lampe **
-Fluctuations de lampes gommées
(surtout avec correction deutérium)
-Prix d’achat plus élevé
-Moins fiable( ?) plus de composants
** Le double faisceau n’élimine pas le besoin de faire préchauffer la lampe quelques minutes avant de
démarrer l’analyse, pour stabiliser le profil de la radiation d’émission de la lampe. Le changement de
profil durant le préchauffage fait varier la sensibilité (réponse) de la radiation de l’élément .
Le double faisceau ne corrige donc pas la variation éventuelle de sensibilité au cours du temps
d’analyse (changement de pente de calibrage).
La meilleure façon de comparer deux appareils différents sur le plan des deux points soulevés :
-Bruit du signal
-Dérive ou pas du zéro
est simple à mettre en œuvre :
-Mettre en place la lampe de l’élément à tester, à défaut d’idée le Fer
-Faire préchauffer lampe et flamme (si atomiseur flamme) 5 mn minimum – double faisceau (> 15 mn
pour simple faisceau).
-Passer un blanc et faire le « zéro »
-Repasser ce blanc en lecture en faisant plusieurs cycles de 10 mesures toutes les 2 mn pendant ½
heure
-Avec chaque valeur d’absorbance moyennée noter la variation des absorbances sur ½ heure et
chiffrer la dérive éventuelle.
-Pour le bruit du signal, prendre la moyenne des écarts types de chaque cycle de 10 mesures
Attention : les conditions de mesures sur les différents appareils doivent être identiques : temps
d’intégration et temps de préchauffage lampe notamment.
Mis à jour le 25/09/10
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