Introduction Le pétrole est un combustible fossile composé d'un mélange d'hydrogène et en majorité de carbones. La composition varie d'un champ à l'autre mais comporte grossièrement 80 % de carbones, 11 % d'hydrogène et 1 % à 2 % de souffre, d'oxygène et d'azote. On utilise diverses méthodes pour déterminer la composition des pétroles bruts : Les mesures de densité, de viscosité, etc., effectuées sur les diverses fractions obtenues par distillation. Ces méthodes fournissent des indications utiles pour le raffinage et la valorisation des pétroles; La chromatographie liquide, la chromatographie en phase gazeuse, la spectrométrie de masse, etc… Manipulation N°1:distillation atmosphérique des produits pétrochimie Objectif : La présente norme a pour objet de fixer les conditions dans lesquelles doivent être effectués les essais de distillation des produits pétroliers, à l’exception des gaz liquéfiés, du pétrole brut et des bitumes. Appareillages : Composé essentiellement de : • Un ballon • Un condenseur • Un support de ballon • Deux plaques trouées • Une source de chauffage • Éprouvettes graduées Figure 1 : distillation atmosphérique des produits pétrochimie • Thermomètre (sonde température) Préparation : 1. Porter le thermomètre, le ballon et l’éprouvette graduée à la température requise. 2. Préparer le montage de distillation pour la réalisation de l’expérience 3. Mesurer une prise d’essai de 100 ml dans l’éprouvette destinée à la récupération du distillat et la transvaser dans le ballon de distillation. 4. Mettre une pincée de pierre ponce dans le ballon, introduire le thermomètre monté sur son bouchon dans le col du ballon de manière étanche. La naissance du capillaire du thermomètre doit être au niveau de la partie basse du tube de dégagement du ballon. 5. Mettre le ballon en place sur la plaque chauffante on introduisant le col du ballon à l’intérieur du tube condenseur et on assurant son étanchéité avec un capuchon en caoutchouc. Ajuster en fin le ballon en position vertical. 1 6. Placer l’éprouvette utilisée pour la mesure de la prise d’essai dans son compartiment, sans être séchée, à la sortie du tube condenseur. Couvrir l’éprouvette avec le capuchon en caoutchouc monté sur l’extrémité de tube condenseur. Tableaux : PL 5 % 57 202 10 % 15 % 20 % 25 % 30 % 35 % 40 % 45 % 50 % 55 % 60 % 65 % 70 % 75 % 80 % 85 % 90% 208 218 224 227 231 233 239 241 245 247 250 258 262 270 276 283 286 Volume distillée 350 300 250 200 150 100 50 0 Volume distillée 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0,55 0,6 0,65 0,7 0,75 0,8 0,85 0,9 Graphe 1: l'évolution de la température en fonction de volume distillée Conclusion : Nous concluons qu'il existe une relation directe entre le volume du distillat et la température, car nous notons que plus le volume du distillat est important, plus la température est élevée, et vice versa. Manipulation N°2 : Masse volumique des produits pétroliers (Méthode de l’Aréomètre) Norme : NF T 60-101 ou ASTM D 1298 Objectif : La présente norme a pour objectif de déterminer la masse volumique des pétroles bruts et des produits pétroliers. Définition : La masse volumique est le rapport du poids d’un certain échantillon par rapport à son volume. Elle est exprimée en mg/l ou en Kg/l et donnée généralement à 15°C. Appareillage : Il comprend essentiellement : 2 La détermination de la masse volumique par la méthode de l’aréomètre est plus précise si elle est effectuée à la température à laquelle elle doit être exprimée. En cas d’impossibilité, on utilisera les tables de conversion à 15°C des masses volumiques. Matériels : • Un aréomètre (Tube plongeur en verre) • Un thermomètre normalisé • Une éprouvette d’essai Détermination de les masses volumiques des produits (huile, kérosène, brute, gasoil) Pour huile : En vous rempliez une fiole jaugée de 100 ml par l’huile, à l’aide d’une balance en vous précisez la masse de cet échantillon. La masse d’huile est : mh = 85.96g Calcule de la masse volumique à partir de cette loi: ⁄ Pour le kérosène : En vous rempliez une fiole jaugée de 50 ml par kérosène, à l’aide d’une balance en vous précisez la masse de cet échantillon. La masse kérosène est : mk = 38.91g Pour la brute : En vous rempliez une fiole jaugée de 100 ml par la brute, à l’aide d’une balance en vous précisez la masse de cet échantillon. La masse de brute est : mb = 78.88g Pour le gasoil : En vous rempliez une fiole jaugée de 50 ml par gasoil, à l’aide d’une balance en vous précisez la masse de cet échantillon. La masse gasoil est : mg = 44.46g Les valeurs de masse volumique sont montrant dans le tableau suivant : Les produits Huile moteur brute gasoil Kérosène Masse volumique (g/cm3) 0.8556 0.7888 0.8892 0.7782 3 Manipulation N°3: Mesure de la viscosité d’une huile par viscosimètre à chute de bille Objectif : Déterminer la viscosité d’un fluide en mesurant la vitesse de chute d’une bille en acier de faible diamètre à travers ce fluide. Matériel: Un viscosimètre à chute de bille est un dispositif très simple à mettre en place. Il s’agit d’un long tube transparent de diamètre 𝐷 qui comporte deux traits repères 𝐴 et 𝐵. Le tube vertical est rempli du fluide à étudier, dans lequel chute une bille sphérique de masse m et diamètre 𝑑 suffisamment petit par rapport au diamètre de l’éprouvette 𝐷. Détermination de la viscosité d’huile, brute, kérosène, gasoil Figure 2: viscosimètre a L b Figure 3:le tableau de caractéristique Pour huile : Pour calculer la viscosité on utilise le tableau de caractéristique (voir figure) de chacun billes Pour l’huile on utilise bille N°4 Les valeurs de la masse volumique est montre dans le tableau de manipulation N°02 On peut calculer la viscosité par la loi suivant : Figure 4 : viscosimètre contient huile 4 Avec: t : c’est le temps passage de bille entre a et b unités on seconde (s) k : constant par unité mPa.s.cm3/g.s ρ1 : la masse volumique de bille N°4 ρ2 : la masse volumique d’huile Pour le kérosène : Pour calculer la viscosité on utilise le tableau de caractéristique de chacun billes Pour kérosène on utilise bille N°1 On peut calculer la viscosité par la loi suivant : Avec: t : c’est le temps passage de bille entre a et b unités on seconde (s) k : constant par unité mPa.s.cm3/g.s ρ1 : la masse volumique de bille N°1 ρ2 : la masse volumique de kérosène Pour la brute : Pour calculer la viscosité on utilise le tableau de caractéristique de chacun billes Pour brut on utilise bille N°2 On peut calculer la viscosité par la loi suivant : Avec : t : c’est le temps passage de bille entre a et b unités on seconde (s) Figure 5: viscosimètre contient brute k : constant par unité mPa.s.cm3/g.s ρ1 : la masse volumique de bille N°2 ρ2 : la masse volumique brute 5 Pour le gasoil : Pour calculer la viscosité on utilise le tableau de caractéristique de chacun billes Pour gasoil on utilise bille N°1 On peut calculer la viscosité par la loi suivant : Avec : t : c’est le temps passage de bille entre a et b unités on seconde (s) k : constant par unité mPa.s.cm3/g.s ρ1 : la masse volumique de bille N°1 ρ2 : la masse volumique gasoil Les valeurs de viscosité sont montrant dans le tableau suivant : Les produits La viscosité (mPa.s) Huile moteur brute gasoil Kérosène 341.0313 4.7191 3.0559 1.513 Conclusion : Entre l’expérience 2 et 3 Nous concluons qu'il existe une relation positive entre la masse volumétrique et la viscosité, où plus la masse volumétrique est élevée, plus la viscosité est élevée et vice versa. Manipulation N°4 : Teneur en eau dans le brut et dérivés Norme : NF ISO 3733 ou ASTM D 95 Objectif : La présente analyse a pour objectif de déterminer la teneur en eau dans le brut, huiles lubrifiants et huiles combustibles, par entraînement avec un solvant. Définition : La teneur en eau dans le brut est la quantité, en pourcentage, de l’eau présente dans l’échantillon. Appareillage : L’appareil comprend essentiellement : Un ballon de distillation, un réfrigérant droit, une chauffe ballon et un tube de recette. 6 Figure 6:séparation d'eau Mode opératoire : 1. Préparer une prise d’essai de 100 ml pour les produits fluides et de 100 g pour les produits visqueux la prise d’essai est mesurée à 1 % près. 2. Dans une éprouvette graduée, mesurer la prise d’essai et la transvaser dans le ballon. Rincer l’éprouvette avec 50 ml de solvant (xylène) puis deux fois avec 25 ml et les transvaser dans le ballon. 3. Dans le cas d’un solide, peser directement l’échantillon dans le ballon de distillation et ajouter le 100 ml de solvant. 4. Assembler le reste des éléments de l’appareillage. 5. Chauffer le ballon de manière est ce que le distillat condensé s’écoule à l’extrémité du réfrigérant de 2 à 5 goûtes par seconde. 6. Poursuivre la distillation jusqu'à ce que le volume de l’eau soit constant dans le tube de recette. 7. A la fin de test, arrêter le chauffage et laisser le tube de recette refroidir à la température ambiante. 8. Lire la teneur d’eau (figure3) Figure 7:teneur d'eau Calculer son pourcentage comme suit : ⁄ ⁄ 7 Conclusion : Nous concluons que le pétrole brut contient de l'eau, estimée à 7,5 %, et cette eau est due au mélange du pétrole avec les eaux souterraines dans les couches internes du sol. Manipulation N°5 : Indice de réfraction des produits pétroliers (Réfractomètre d’Abbe) Norme : ASTM D 1218 Objectif : La présente analyse décrit une méthode de mesure de l’indice de réfraction des produits liquides. Matériels : Refractomètre Echantillon (Eau Essence Kérosène Gasoil léger Gasoil lourd Acétone Essence RFCC) C’est quoi Le réfractomètre ? Définition : Figure 8: Matériels Le réfractomètre est un appareil de mesure qui détermine l'indice de réfraction de la lumière d'une matrice solide ou liquide. Principe : La méthode consiste à mesurer les indices de réfraction des hydrocarbures liquides transparents ou légèrement colorés, ainsi que des solides fondus dont l’indice de réfraction se situe entre 1,33 et 1,50 à température de 20 à 30°C. L’indice de réfraction est le rapport de la vitesse de la lumière dans l’air à sa vitesse dans la substance a examiné. Un rayon lumineux passant de l’air dans un milieu plus Figure 9: réfractomètre réfringent subit une déviation. Soit i l’angle d’incidence (rayon incident avec la normale) et r l’angle de réfraction (rayon réfracté avec la normale). Échantillon Eau Indice de réfraction 0 Essence 1.4665 Kérosène Gasoil léger Gasoil lourd 1.438 1.516 8 1.469 Acétone Essence RFCC 1.357 1.435 Manipulation N°6 : Calcul de l’indice de cétane du gasoil Norme : ASTM D 976 C’est quoi l’indice de cétane ? Définition : L'indice de cétane évalue la capacité d'un carburant à s'enflammer sur une échelle de 0 à 100. Il est particulièrement important pour les moteurs Diesel où le carburant doit s'autoenflammer sous l'effet de la compression. Un carburant à haut indice de cétane est caractérisé par sa facilité à s'auto-allumer. Méthode de précision de l’indice de cétane : L’indice de cétane mesuré ne représente pas l’indice de cétane réel du produit d’origine quand celui-ci renferme des additifs pro-cétanes. On utilise donc une autre approche de l’indice de cétane dite indice de cétane calculé pour apprécier la qualité du gazole hors additifs. Cette méthode utilise à la base deux propriétés facilement accessibles : la masse volumique et la volatilité. La nature chimique du gazole est traduite par le paramètre masse volumique : on sait que les hydrocarbures paraffinées ont des densités nettement inférieures aux hydrocarbures naphténiques ou aromatiques. La volatilité du gazole est traduite par la température du point 50%distillé ASTM. Ces deux paramètres suffisent pour déterminer l’indice de cétane (IC) calculé grâce à l’abaque par points alignés reproduit ci-dessous (ASTM D976) : Figure 10:diagramme pour précise la valeur de IC 9 D’après la figure n°10 on trouve : Densité à 15°C=0.889 et T50% distillé =245°Cdonne un IC=31 10
