-1 Mots-clés Microgravure structurelle, topographique et/ou par faisceau indicielle d'électrons Télécommunications optiques. Par Claire Darraud-Taupiac, Christine Restoin, Isabelle Niort Université de Limoges, IRCOM- Equipe Composants et Circuits Micro-électroniques et Micro-optiques Grâce à un faisceau piloté d'électrons de basse énergie, de multiples propriétés peuvent être « dessinées » directement sur des dédiés à la réalisation de microcomposants optiques pour matériaux les Télécommunications. 1. Introduction Dans le domaine des télécommunications optiques, des composants de dimensions micrométriques et submicrométriques permettant de réaliser des fonctions de couplage, filtrage, multiplexage, conversion en longueur CI d'onde, etc., doivent répondre à une forte demande. Dans ce contexte, la réalisation de masques peut s'avérer nécessaire et les nombreuses techniques lithographiques telles que les lithographies par rayons X, optique, UV, par faisceau d'ions, d'électrons, apportent des solutions plus ou moins simples de mise en oeuvre. Afin de réduire les étapestechnologiques de réalisation de composants d'optique intégrée, la technique de gravure directe par faisceau d'électrons offre de nombreux avantages comme l'absence d'étape de masquage, l'excellente résolution (théoriquement de l'ordre de quelques nanomètres), la versatilité du spot électronique (cn terme de tension d'accélération, diamètre du spot, paramètres de balayage...), la possibilité de piloter le faisceau, etc. Trois exemples de gravure directe (topographique, indicielle et structurelle) réalisée par un faisceau d'électrons délivré par un microscope électronique à balayage (MEB) associé à une application de pilotage, CI sur trois types de matériaux, sont présentés afin d'illustrer l'intérêt de cette technique pour la fabrication de composants dédiés aux télécommunications optiques. 2. Les performancesattenduessont essentiellementliées aux dimensionssubmicroniquesaccessiblespar cette technique et à la possibilitéde piloter le faisceauélectronique. KEE N'10 1 d'électrons Les électrons pénétrant dans un milieu matériel perdent progressivement leur énergie suivant divers processus tels que des collisions avec les électrons périphériques des atomes du milieu, des collisions avec les atomes du milieu, l'émission de rayonnements (Bremsstrahlung, effet Cerenkov). Lorsque l'énergie des électrons incidents atteint une valeur de l'ordre de celle de l'agitation thermique, ils terminent leur trajectoire. Les effets du bombardement électronique sur les matériaux sont différents suivant la nature de ces derniers (amorphe, cristallin, organique, inorganique,...). L'interaction d'un faisceau d'électrons de basseénergie 30 keV) avec divers matériaux, induit des modifications physico-chimiques du milieu cible qui peuvent produire : - des variations topographiques du matériau irradié, corrélées à une augmentation localisée de son indice de S Les interactionsentre un faisceaud'électrons balayé (d'énergie de l'ordre de quelques dizaines de kiloélectronvolts) et certains matériaux,utifisés dans les domaines de l'optique guidée et de l'optique non linéaire, permettentla fabrication de microstructures optiques réalisant des fonctions clefs dans le domainedes télécommunications(couplage,filtrage, multiplexage...). Le faisceau y N 0 Interactions between a scanning electron beam (with an energy : 30 keV) and some non linear optical materials or substratesusedin the field of guided optics,allow thefabrication of telecommunicationkey-functions (coupling, filtering, multiplexing...) workingwith optical microstructures. Expectedadvantagesare related to the submicronicdimensions accessible with the technique of Scanning Electron Microscopyand the possibilityto drive the electronbeam via a CADsoftware. i Microgravure réfraction, dans structurelle, le cas de la silice type polycarbonate ; - une inversion « localisée topographique et d'un polymère du et/ou indicielle parfaisceau d'électrons 1 l'énergie du faisceau applications » de la polarisation La source d'électrons ferroélectriques utilisée est déterminant est caractérisé pour les par sa com- spontaposition née, dans le cas de matériaux le niobate de lithium. primaire, visées. Le substrat tels que est un microscope élec- et sa densité, dimensions concerne il est décomposé comprises les résultats entre en cellules 0,1 et 5 um. Pour présentés ici, chaque cellule de ce qui de la sur- face a reçu de 101 à 107 électrons. tronique à balayage male des électrons commande réaliser dont la tension d'accélération maxiest de 30 kV. Un logiciel de du faisceau les diverses Les principales est associé est donné tableau : du MEB, figure de pouvoir 4.0 -,---- !-------!--------------)M!fotRt9Ufanpm dont le sché- 1, sont résumées $,5,/' dans le "'" - ., l'., T'cusion d'ac : célération,les électrons Diamètre afin visées. caractéristiques ma de principe suivant lui structures 1 à 30 k\ ". - 4-'( (0 G-'. - tK' de la soii (le (inii) -5 à 100 () Courant =;tC..Ca1 (I'écililitilloil (lL) 0, 1 i 70 G ieiit 4 à 300 000 Î 1 I ? Iode d'in-adiation ponetuel ou balavé Déplacemeut de la hlatine (v et y) course de 20 111111 : 3C.CaJ I y 2.0. I 15) Hi VVehnelt : 1CCa :! !/\''i I ! 1.. SI I i 7C Ca) .tO;'3r_.r_a7 :, iuC Ca CID f !' r'u o Anode p ! i!' " i iTubenmage -tm:. 2(1)) 21 -' r'roc,cD ia7 ' :7C',CaJ .-' !l cici ki_i.C : iHi.l11 Condenseur, lmmp " q;i O. TRC '1': Balayage a5 ,4 s.5 r : an densité !V'OIum " &commat; d''r'plar dpo (tie'11n3 Objectif- 1/1, Figti-e 2 (a) Densité volLmidue d'éuergie déposée par des électrons Électrons rëtrodiffusés C= Amplificateur ,Rayons X Electroris Echantillon secondaires I SC. EBIC de 25 keV dtiiis la silice. 2.0 u Analyseur multicanal 5ie7n ni: 5·-0 CV :u7C4 LvJm ·p) f7 : w iu ^mrn yi tù rm rn -; 45).t0 `.111 i4 19! [Il IVJLO :70[U =r1a ca : i.Cp aa, .i.alcu 7.4 SC Courant à l'échantillon EBIC Electron-Beam-Induced Current L^. Figure J. Schéiiia de priiicipe d'iiii MEB [1]. W pa Afin de maîtriser dimensions tions PADC, les paramètres des structures de l'interaction LiNbO3 optiques électrons effectuées d'irradiation à réaliser, - cible .`y I I des simula- (par exemple avec le code EGS4 macroscopique de type Monte tons et d'électrons, permettent et les silice, 0,y 'ri 1r^''' _o tn i mC , deflmùù- [2, 3], code Carlo de transport de phonotamment d'accéder au dépôt volumique d'énergie déposée au sein du matériau. Une illustration en est donnée figure 2 (a et b), qui indique également, en fonction de chaque matériau, la profondeur affectée par l'irradiation. Ce paramètre, conditionné par Wlllll I i I: V=lj l'a 1,2 i le 1,8 ZD 22 Figure 2 (b). Densité volumique d'énergie déposée par des électrons de 25 ke V dans le LiNb03. REE \1 10 1 3. Gravure topographique et variation indicielle matériau 3.1 de densité engendrée par la compaetion du [5]. Sur silice 6e (J.-lm) L'étude présentée a été effectuée sur des échantillons 0,175 provenant d'un barreau de silice servant à la réalisation de fibres optiques. Une couche d'or/palladium d'environ 20 nm, permettant l'évacuation des charges durées 0,125 de contact. Les paramètres expérimentaux résumés ci-dessous et conduisent à des d'irradiation dizaines de quelques minutes 0'l E 30 keV 0,075.......... 0,05 Jj, 0,025 fluence <h (e/cm2) 0 5E+18 des électi-oiis 10 i 30 k-e\Diamètredeiasondc I) iaiiièti-e cle la 1 1 (ili l/ ; m ('oiii-aiit cl'écliaiitilloii O 1 ii 7 0 11 r\ 1 *1 Lielice 3. 1 () 1,, à 3 1 () Il e C,112 Surtacebatayëc quctqucsdixiemesdcmnr Cette filtre : 20 1,5E+19 --60 "° 60 -Ae--0 e étude en cours a pour à bande passante très étroite réseaux --40 ---------------- 1E+19 2E+19 Figitre4. Variations tol,ogi-aphiqiiesiciiis la silice eiifoiictioii de la fluence pour 3 énergies des électrons. SCAN ioopm VERT 107 nm SPEED MEDIUM HORIZ 38PM ". E -30 keV à quelques de minutes. 12-03-00 - - 0,15 E 30 keV lors de l'irra- diation, est déposée en surface (figure 3). Les mesures de variation d'épaisseur Ag (figure 3) sont effectuées par profilométrie utilisés sont - -r - - - - - - - - - - - -,- WDM, ture directe polie d'une 3.2 en créant une cavité (topographique fibre finalité la réalisation pour d'un application résonnante et indicielle) aux par écri- sur la cgaine optique. Sur PADC 4- Ae (p rn) Deluml 3,5- - - - - - - - - - - 0 10 20 30 40 50 60 RCUR: 111,7n SLOAN DEKTAK Il M CUR : 4,7 nm 70 80 90 100 325' résultats expérimentaux fMrc Figure . Profil 3. fro/ ;7deë suiface Mc< de?léi <A?zoize ! zoii-j-adiée ;M ; n'a' ; Cf? (flueiice 13.101,1 elcin2, éiiergie 2- : 25 keV). --- K (1-exp-a (D » 1,51 L'évolution de la variation la fluence conduit a été tracée aux profils La courbe d'épaisseur pour limite seur et a (en cm2) une constante et de l'énergie énergies et 0,5' 'f fluence !uence<P (D (e/CM2) (e/cm) o 0 4. est de la forme où K (en ! lm) est la valeur de différentes de la figure en pointillés en fonction K (l-exp de la variation dépendant 2E+16 4E+16 0,07- du faisceau. que d'épaisseur te au-delà tion met soit la valeur en évidence qu'au les atomes constituant temps, un phénomène la silice liaisons internes se trouvent ainsi un arrangement Des études antérieures dement électronique variation positive soient en partie sur silice entre et, qu'en et les angles 2001 1 0,04 T,. Résultats1,'expérimentaux 0,03- --- K (1-exp (-a (D » 0,02- entre affectés 0,01- i fluence (P (e/cM2 plus compact. entraînait de réfraction qu'un bombar- également (de l'ordre 0 2E+16 4E+16 6E+16 8E+16 une de quelques millièmes). Deux raisons peuvent expliquer cette augmentation : la variation de la polarisabilité et la REE NI 10 0,05 0,05- Il les distances modifiées [4] ont montré de l'indice - - - - - ---------- la variation de compaction. cours de l'irradiation, les contraintes les différentes induisant de l'énergie, augmente rapidement puis tend vers une limid'une valeur seuil de la fluence ; cette évolu- semblerait même 8E+16 d'épais- du matériau 0,06Quelle 2E+16 (-a<&amp;)) Figure 5. Vnrintions topographiques (a) et indicielles (b) en fonction de lafluence, pour une énergie des électrons de 25 keV dans titi pol,carboiiate. 1E+17 1 Microgravure Dans le structurelle, cas de ce polycarbonate topographique ou « verre organique », le (poly (diéthylène glycol bis (allyl carbonate))) matériau amorphe de densité environ deux fois moins élevée que la silice, la variation topographique induite par la compaction du matériau soumis au faisceau d'électrons est de 30 à 60 fois plus élevée que dans la silice étudiée (figure 5 (a)). Pour ce qui concerne la variation d'indice de surface, elle atteint, au maximum, quelques centièmes (figure 5 (b)). Ces propriétés sont exploitées afin, par exemple, de réaliser des guides optiques monomodes ou multimodes [6] ou encore d'inscrire des réseaux, en asservissant le faisceau via un logiciel de pilotage, de pas actuellement compris entre 2 et 20 pm, dont une illustration née figure 6 (a et b). et/ou indicielle par faisceau d'électrons 1 En réalisant, par pilotage du faisceau, un bombardement périodique du substrat (figure 7), la période dépendant directement de l'application souhaitée, on va pouvoir effectuer une inversion périodique des domaines ferroélectriques qui permet d'obtenir un processus de conversion de longueurs d'onde, par quasiaccord de phase [7]. Ce processus est fondamental dans le domaine des réseaux des télécommunications optiques par répartition en longueur d'onde (WDM), et le niobate de lithium avec une structure guidante (titane par exemple) sant. est un candidat Faisceau est don- particulièrement intéres- d'électrons F ; ic.c. z. ".j -.gLiidc. Ti x,,sns.- xYN'TS. as.s' 1--f y - il - n z cl ! -- Il -1 ------- 1 11, -- 1 (a) pff e. -àclipe î Face (+E) recouverte d'une couche d'Au Figure 6 (,)./ Réseau de pas 2 piii (énergie 25 keV, Figure 7. Représentation schématique du réseau irradié par faisceau d'électrons. fluence : [email protected] elcin2),- iniage MEB. L'usage d'un faisceau d'électrons présente certains avantages parmi les autres techniques utilisées [8] (poling électrique, exodiffusion de Li20...) puisqu'il évite tout processus de masquage et autorise un excellent contrôle de la résolution des domaines ainsi que l'obtention de réseaux de pas micrométriques et submicromé- (b) \ !..tfTpm " -.;.../ -..I' " ..' triques inaccessibles à l'heure actuelle par les autres techniques. Dans certaines conditions expérimentales (tension d'accélération du faisceau d'électrons piloté 15 keV, fluence : 8.1011 e/cM2@courant reçu par l'échantillon de l'ordre de quelques nA, vitesse de balayage de l'ordre de quelques mm/s), il est possible d'obtenir que celui présenté figure 8 [9]. des réseaux tels Figure 6 (b). Réseau de pas 8,25 piii (éiiergie 25 keV, fltience : 3,4 1011 elciiil) iniage AFM. w 4. 4.1 Gravure « structurelle » Sur niobate de lithium (LiNb03) La technique du bombardement électronique peut également être utilisée sur des cristaux ferroélectriques comme le niobate de lithium. Dans ce cas, le faisceau d'électrons induit la création d'un champ électrique local qui provoque l'inversion des domaines ferroélectriques ou de la polarisation spontanée. ! 'SsS "....,.-'.',.-.,.<c " "''''X'/i',i'''''' :;'' ":;''-'' :'-.>''',.,'.,''''' :--;':;.,"- S;,: '. i-/ :p?;-:;,;-;-;:(;i; ; :'+ ;?' Ti-LilbO. P.M Figure 8. Réseau de pas 1,6 piii réalisé sur iiiobate de lithium avec guide titane, observé par MEB sur la face (z-). REE REE : 1 (01 1 LE MARQUAGE . RePères) 5. [7] J.A. Armstrong, N. Bloembergen, J. Ducuing, P.S. Pershan, « Interactions betvveen light waves in nonlinear dielectric », Conclusion Ces trois trons exemples piloté pour d'utilisation la « gravure d'un faisceau », au sens large, d'élecet son application au domaine des télécommunications optiques illustrent le potentiel de cette technique (très bonne résolution des gravures, structures périodiques de faible de ces travaux, d'autres laboratoires effectués universitaires, en collaboration relevant 1918 (1962. opti", pas, apériodiques...). L'ensemble avec structures Phys. Fev., n'127, [81 L.E. Myers, R.C. Eckardt, M.M. Feler, R.L. Byer, W.R. Bosenberg, J. W Pierce, " Quasi-Phase-Matched cal parametric oscillators [n bulk periodically poied LiNb03 J. Opt. Soc. Am. B, n° 12, 2102 (1995). d'un 191 C. Restoin, C. Darraud-Taupiac, J.L. Decossas, J.C. Vareille, J. Hauden, A. Martinez, a Ferroelectric domain inversion by electron beam on LiNb03 and Ti : LiNb03 », J. Appl. Phys. 88 (11) 6665 (2000). aspect technologique fort, s'accompagne non seulement de simulations du fonctionnement des composants à réaliser mais mécanismes également d'interaction d'études plus électrons fondamentales des - matériaux. Les auteu Remerciements Les auteurs l'équipe CREST tiennent à remercier IRMA (Interaction Rayonnement (Université de Franche-Comté), (Université de Franche-Comté) de Nice) pour leur collaboration, les membres de - Matière) du le LOPMD et le LPMC (Université ainsi que le CNRS pour son soutien. Bibliographie [1] G. Fontaine, Microanalyse, microscopie électronique à balayage, École d'été St-Martin d'Hères, 11-16 Septembre 1978, Les Éditions de Physique, 1978. [21 VV.R. Nelson, H. Hirayama, D.VV.O. Rogers (1985), The EGS4 Code System, Stanford Linear Accelarator Center Report SLAC-265 (Stanford, CA 94305). [3] R. Isabey, E. Duverger, C. Darraud-Taupiac, V. Binsangou, L. Makovicka, J.L. Decossas, J.C. Vareille, " Theoretical and experimental study of the CR-39 behavior under Electron Beam ", Radiation Measurements, 31, 85-88 (1999). [4] D. Barbier, M. Green, S. Madden, " Waveguide fabrication for integrated optics by electron beam irradiation of silica ", Journal of Lightwave Technology, 9, (6), 715-720 (1991). 151 T.A. Dellin, DA Tichenor and E.H. Barsis, " Volume, indexof-irradiation, and stress changes in electron-irradiated vitreous silica ", J. Appl. Phys., 48, (3), 1131-1138 l 977). 16] C. Darraud-Taupiac, V. Binsangou, J L. Decossas, J.C. Vareille, " Optical waveguides fabricated on polymer substrate by Electron Beam ", Materials Science in Semiconductor Processing, n'3, 363-365 (2000). KEE lE 2001 1 Claire Darraud-Taupiac a obtenu le diplôme de docteur de troisième cycle de l'Université Paul Sabatier de Toulouse en 1993 dans le domaine de la physique des polymères. Depuis 1995, elle est Maître de Conférences à la Faculté des Sciences de Limoges et mène ses activités de recherche dans l'équipe Composants et Circuits Micro-électroniques et Micro-optiques de l'Institut de Recherche en Communications Optiques et Microondes (iRCOM-UMR CNRS n'6615). Son domaine de recherche est centré sur l'étude et les applications, dans le domaine des télécommunications optiques, des modifications physiques de polymères, de verres ou de matériaux utilisés en optique non linéaire soumis à des bombardement électroniques. Christine Restoin est Docteur dans le domaine de l'optoélectronique. Elle est à l'heure actuelle Attachée Temporaire d'Enseignement et de Recherche à l'institut Universitaire de Technologie de Limoges et mène ses activités de recherche dans l'équipe Composants et Circuits Micro-électroniques et Microoptiques de l'IRCOM (UMR CNRS n'6615). Son domaine de recherche est centré sur l'étude et les applications, dans le domaine des télécommunications optiques, des modifications physiques de matériaux ferroélectriques soumis à des bombardements électroniques. Isabelle Niort a obtenu, en 2000, le DEA d'Électronique des Hautes Fréquences et Optoélectronique à l'Université de Limoges. Elle effectue actuellement une thèse au sein des équipes C2M (Composants et Circuits Micro-électroniques et Micro-Optiques) et OGI (Optique Guidée et Intégrée) de l'IRCOM à Limoges. Son thème de recherche concerne la gravure par faisceau d'électrons de micro résonateurs sur la gaine polie d'une fibre en silice pour application aux réseaux de Télécommunication par multiplexage en longueur d'onde (WDM).