PCSI-CHIMIE-LGT Bellevue-Fort-de-France L’extraction L-L est également mise en œuvre pour éliminer des impuretés ou excès de réactifs acides, basiques ou sels métalliques. Dans ce cas le composé d’intérêt ne change pas de phase : on parle de lavage. Le choix de la solution aqueuse à ajouter doit permettre d’extraire les impuretés tout en conservant le composé d’intérêt intact dans la phase organique. L’équilibre de partage peut être modifié par l’ajout d’une solution saturée en sel inorganique (ex : NaCl). En augmentant la force ionique et la structuration de la phase aqueuse, la solubilité des produits organiques dans cette phase diminue considérablement. Il s’agit d’une étape de relargage. Fiche technique N° 11 EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE Capacité : Savoir réaliser une extraction liquide-liquide. Elaborer et mettre en œuvre un protocole de séparation de deux espèces dissoutes dans une phase liquide. Savoir identifier la nature des phases dans une ampoule à décanter. Savoir distinguer extraction et lavage d’une phase. Définition Principe L’extraction liquide-liquide permet : -d’extraire un composé organique d’une phase aqueuse vers une phase organique à l’aide d’un solvant non miscible à l’eau. -de laver une phase organique par une phase aqueuse pour se débarrasser des impuretés hydrosolubles. L’extraction liquide-liquide consiste à transférer un composé chimique d’une phase liquide vers une autre phase ; les deux phases (l’une aqueuse et l’autre organique) doivent être non miscibles et de densités différentes. Le principe de la technique repose sur l’équilibre de partage du composé à extraire (noté P) entre les deux phases : 𝑃(𝑎𝑞) ⇆ 𝑃(𝑜𝑟𝑔) [𝑃(𝑜𝑟𝑔) ] 𝑒𝑞 𝐾= [𝑃(𝑎𝑞) ] 𝑒𝑞 Le coefficient de partage K (coefficient thermodynamique associée à l’équilibre de partage) permet d’évaluer l’affinité relative du composé P pour le solvant d’extraction. L’efficacité de l’extraction liquide-liquide dépend du coefficient de partage et donc du solvant d’extraction. Choix du solvant d’extraction Le solvant d’extraction doit être non miscible avec le solvant de la solution d’origine et doit bien solubiliser le composé à extraire. Plusieurs extractions successives avec des petits volumes de solvant sont plus efficaces qu’une extraction effectuée avec un seul et grand volume de solvant. L’agitation de l’ampoule à décanter maximise la surface de contact entre les deux phases. Ceci facilite le passage des composés d’une phase à l’autre et l’atteinte de l’équilibre. Il faut effectuer régulièrement un dégazage pour évacuer la vapeur provenant de la vaporisation partielle des solvants organiques jusqu’à disparition de la surpression. Schéma du dispositif Précautions expérimentales -Vérifier que l’ampoule à décanter ne fuit pas. -Toujours placer un erlenmeyer sous l’ampoule à décanter. -Ne pas introduire des solutions encore chaudes dans l’ampoule à décanter. -Ne jamais remplir l’ampoule à décanter au-delà des 2/3 de sa capacité maximale. -Après avoir retourné l’ampoule à décanter, dégazer immédiatement (avant d’agiter) puis dégazer régulièrement afin d’éviter les surpressions importantes. -toujours dégazer vers le fond d’une hotte, jamais en direction d’une personne. Déboucher l’ampoule à décanter une fois reposée sur l’anneau. -les lavages conduisant à la formation de gaz (ex :CO2) doivent se faire dans un erlenmeyer, l’ampoule à décanter ne servant alors que pour la décantation. -pour repérer les différentes phases, on ajoute quelques gouttes d’eau et observer à quelle phase (supérieure ou inférieure) elle s’ajoute. En cas d’émulsion -laisser reposer -faire pivoter l’ampoule à décanter selon son axe en frottant la partie inférieure de l’ampoule entre ses mains. Erreurs et limites -agiter légèrement avec une baguette en verre. -Ajouter du solvant organique ou de l’eau. -si la phase aqueuse est la plus dense, ajouter une solution saturée de chlorure de sodium pour augmenter la densité de cette phase. -filtrer sur célite si l’émulsion persiste.