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8-9 juillet 2014, Cachan Elaboration de composites multiferroïques et caractérisation de l’effet magnétoélectrique. De la synthèse des matériaux à l’application. Victor MORIN, Vincent LOYAU, Martino LO BUE Laboratoire S.A.T.I.E, ENS de Cachan RESUME – L’effet magnétoélectrique ne peut se trouver de manière intrinsèque chez certains matériaux qu’à des températures très faibles. L’utilisation de matériaux magnétostrictifs et piézoélectriques permet de palier à ce problème en les couplant mécaniquement. L’utilisation de cet effet permet de concevoir différents types de capteurs. MOTS-CLES – Magnétoélectricité ; Ferrites ; Capteur 1. La Magnétoélectricité (ME) à base de composites Certains matériaux multiferroïques, à la fois ferroélectriques et ferromagnétiques, peuvent présenter intrinsèquement l’effet magnétoélectrique. Il y existe un couplage entre la polarisation électrique et l’aimantation magnétique ; l’une est influencée par l’autre. Cependant ces types de matériaux sont très rares, ne présentent cet effet de manière significative qu’à de très faibles températures (<100K) [1], et le coulage reste trop faible pour des applications en électronique de puissance. Une parade consiste à concevoir des matériaux composites qu’on pourrait qualifier de multiferroïques « extrinsèques », combinant des matériaux ferroélectriques et ferromagnétiques. Un couplage est alors réalisé par les contraintes mécaniques entre les deux matériaux liés. En appliquant un champ magnétique le ferromagnétique va se déformer par effet magnétostrictif, et donc transmettre les contraintes au piézoélectrique qui voit ses propriétés diélectriques, comme la polarisation, changer, et vice versa. Plusieurs géométries sont réalisables ; inclusion de billes d’un matériau dans un substrat de l’autre, inclusion de tiges, ou encore empilement en plusieurs couches alternées. Figure 1 : Schémas de trois principaux types d’arrangement de connectivité des composites. [2] Comme pour les matériaux intrinsèquement magnétoélectriques (ME), il est possible de définir pour les composites un coefficient ME permettant de quantifier la qualité du couplage entre les grandeurs magnétiques et électriques. Il a déjà été réalisé des assemblages de matériaux par le biais de colle [3]. Nous allons reproduire ce mode d’assemblage, mais en utilisant des ferrites frittées non conventionnellement, c'est-à-dire grâce à la technique de Spark Plasma Sintering. Dans un premier temps nous verrons les travaux de synthèse de matériau magnétique à fortes propriétés piézomagnétiques. Nous avons appuyé notre travail sur des ferrites à base de nickel et de cobalt, car elles sont connues pour avoir des propriétés intéressantes en tant que transducteur [4]. Puis nous aborderons la caractérisation de l’effet magnétoélectrique. Enfin nous nous intéresserons à leur potentiel d’application. 2. Procédé de fabrication de la ferrite utilisée et caractérisation de l’effet magnétoélectrique 2.1 2.1.1 Procédé de fabrication : frittage au Spark Plasma Sintering Broyage des poudres Les matières premières utilisées sont des oxydes métalliques de fer (Fe2O3), de nickel (NiO), et de cobalt (CoO), sous forme de poudre à la granulométrie nanométrique (<100nm). Après les avoir pesées suivant les quantités stœchiométriques, l’ensemble des poudres est broyé dans une jarre en milieu humide (5ml d’éthanol) avec 5 billes de 13g pour 5g de poudres. Le broyage est d’une heure avec une vitesse de rotation de 600tr/min. 2.1.2 Frittage non conventionnel : le S .P.S La poudre d’oxyde est introduite dans un moule en graphite cylindrique de diamètre intérieure de 1 cm, dont on aura auparavant recouvert les surfaces intérieures de Papyex (une feuille de graphite souple), puis refermé à l’aide de pistons. Une pression uniaxiale de 100MPa est appliquée sur la poudre, pendant qu’un courant électrique traverse le moule permettant alors de chauffer l’ensemble. L’opération est réalisée dans une enceinte à pression atmosphérique d’argon. Le cycle en température est composé d’une montée en température de 3 mn, d’un premier palier dit réactif à 650°C pendant 10 mn, permettant d’obtenir la phase de ferrite désirée, une seconde montée de 3mn puis d’un second palier de 5 mn à 950°C dit de frittage. La phase obtenue est 𝑁𝑖0.973 𝐶𝑜0.027 𝐹𝑒2 𝑂4 . L’échantillon a ensuite été recuit à 700°C pendant 5 heures afin de le réoxyder. 10 500 5 0 0 5 10 15 20 Temps(mn) 25 30 Pression (kN) Température(°C) Cycle de frittage 1000 0 35 Figure 2 : Schéma du S.P.S et du cycle de frittage en température et en pression au S.P.S 2.2 2.2.1 Caractérisation de l’effet magnétoélectrique Banc de mesure de l’effet magnétoélectrique La pastille de ferrite est polie, percée en son centre, puis enduite de colle à l’argent conductrice pour pouvoir y fixer un matériau piézoélectrique (du PIC 255) et récupérer les contacts électriques. Le banc de mesure de l’effet magnétoélectrique est présenté sur la figure suivante. Un champ magnétique continu est appliqué par les électroaimants définissant ainsi un certain point de fonctionnement. On superpose un champ alternatif par le biais de bobines d’Helmholtz. La tension ME est mesuré en utilisant un amplificateur lock-in. Le signal récupéré sur l’échantillon est directement connecté à l’impédance d’entrée du loch-in de 100MΩ. Le coefficient ME est obtenu en utilisant la formule de l’équation suivante : MEcoefficient = αE = V , d × Hac Avec V la tension ME, d, l’épaisseur effective de l’échantillon et Hac le champ alternatif appliqué. (1) Figure 3 : Schéma du banc de mesure du coefficient magnétoélectrique. Echantillon « couché » par rapport au champ d’excitation. 2.2.2 Caractérisation de l’effet ME chez le(s) échantillon(s) synthétisé(s) Afin de mesurer le coefficient ME nous avons appliqué un champ alternatif Bac=1mT à une fréquence de 80Hz, en faisant varier le champ continu généré par les électroaimants. Nous avons mis l’échantillon dans deux positions ; soit en position « couché » où le tore est parallèle au champ, ou bien « debout » où le tore est perpendiculaire au champ. 0.08 Coefficient ME ((V/m)/(A/m)) 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 Hdc (A/m) 3 3.5 4 4.5 5 x 10 Figure 4 : Evolution du coefficient magnétoélectrique en fonction de la polarisation magnétique pour un échantillon « couché » (rouge) et « debout » en bleu. 3. Caractérisation en tant que capteur de courant ou de champ magnétique Afin d’observer le potentiel d’utilisation du matériau synthétisé dans un capteur de courant (ou bien de champ magnétique), nous l’avons mis dans un champ variable et relevé la tension ME induite. Le champ alternatif est généré par des bobines de 20 spires, il a une fréquence de 1kHz. Nous appliquons aussi un champ continue afin de polariser l’echantillon pour obtenir le le coefficient ME le plus élevé. Dans un premier cas le courant est un signal créneau d’amplitude 1.5A. On peut ainsi tester la bande passante. Dans le deuxième cas il est triangulaire et d’amplitude 12 A, testant ainsi la linéarité. 0.2 1.5 0.15 1 tension électrique (en volt) tension électrique (en volt) 0.1 0.05 0 -0.05 0.5 0 -0.5 -0.1 -1 -0.15 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 temps (en s) 1.4 1.6 1.8 2 -3 x 10 -1.5 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 temps (en s) 1.4 1.6 1.8 2 -3 x 10 Figure 5 : Observation de la tension magnétoélectrique (en bleu) pour différentes sollicitations de courant (en rouge). Ici la tension image du courant (1V/1A) est divisée par dix. 4. Conclusion La synthèse de ferrite au S.P.S nous a permis d’obtenir un matériau présentant des caractéristiques tout à fait adéquates à son utilisation dans un capteur de courant ou de champ magnétique. Notre objectif futur est de pouvoir améliorer le coefficient ME qui dépend évidemment de la qualité du couplage mécanique entre phases. Ainsi il est prévu de réaliser à l’aide du S.P.S des cofrittages entre ferrite et diélectrique. 5. Références [1] Jens Kreisel, Wolfgang Kleemann, Raphaël Haumont, « Les matériaux multiferroïques », Reflet de la Physique n°8. [2] Ce-Wen Nan, M.I. Bichurin, Shuxiang Dong, D. Viehland et G. Srinivasan, « Multiferroic magnetoelectric composites : Historical perspective, status and future directions », J.Appl. Phys 103, 031101 (2008) [3] R.Grossinger, Giap V.Duong, R. Sato-Turtelli, « The physics of magnetoelectric composites » J.M.M.M, 320(2008) 1972-1977 [4] S.F. Ferebee, C.M. Davis, « Effect of divalent ion substitutions on the magnetomechanical properties of nickel ferrite », The journal of the acoustical soviety of america vol 30, number 8, august 1958.
