P1C : la mesure en chimie 1èreS Chapitre 7C /TP9C TP9C : DOSAGE (TITRAGE) DES IONS FER (II) PAR COLORIMETRIE I) Objectifs • Etablir une équation chimique d’oxydo-réduction. • Utiliser la réaction chimique comme outil de détermination d’une quantité de matière ou d’une concentration. • Pratiquer un dosage colorimétrique. II) Principe d’un titrage 1) Rappels Titrer une solution, c'est déterminer la concentration d'une espèce chimique A qu'elle contient. Pour cela, on utilise une réaction chimique entre l'espèce A et une autre espèce chimique B. La burette contient une solution contenant l'espèce B dont on connaît précisément la concentration notée cB. La burette permet de mesurer précisément le volume VB qui sera versé. Le bécher contient une certaine quantité de matière de l'espèce A notée nA. Cette quantité de matière est inconnue, mais le volume de solution est connu précisément et noté VA. Lorsqu'on verse quelques gouttes de solution B, l'espèce B réagit avec l'espèce A dans le bécher. L'espèce B versée réagira tant qu'il restera de l'espèce A dans le bécher. Pour pouvoir effectuer un dosage: - il faut que la réaction entre A et B soit la seule réaction qui ait lieu, - il faut que cette réaction soit rapide, - il faut que cette réaction soit totale. Lorsque l'espèce A aura totalement réagi avec l'espèce B versée, on dira qu'on a atteint l'équivalence. Cela signifie que l'on aura versé une quantité de matière nB respectant exactement les proportions stoechiométriques données par l'équation de la réaction entre A et B. 2) Dosage des ions fer (II) Le but de ce T.P est de déterminer la concentration CA = [Fe2+] d'une solution aqueuse d’ions fer (II) (solution à titrer). Pour cela on va la doser par une solution aqueuse de permanganate de potassium (solution titrante) de concentration CB = [MnO4-] = 2,0..10-2 mol..L-1. La transformation chimique se fera en milieu acide. Dans ce titrage, nous allons utiliser une observable : un changement de couleur (dosage colorimétrique). Les 2 réactifs sont colorés : la solution d’ions fer (II) est légèrement verdâtre et la solution de permanganate de potassium est violette. Une solution d’ions fer (III) est légèrement jaunâtre et la solution d’ions Mn2+ est incolore. III) Etude préliminaire 1) Réaction d'oxydoréduction utilisée lors du titrage: (EN PRÉSENCE D' ACIDE SULFURIQUE) La réaction mise en jeux au cours de ce dosage est une réaction d’oxydoréduction. Les couples mis en jeux sont les couples : MnO4- / Mn2+ et Fe3+ / Fe2+. - Ecrire la demi-équation de l'oxydation en jeu dans la réaction utilisée. ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ - Ecrire la demi-équation de réduction en jeu dans la réaction utilisée. ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ - 1/3 – MARTIN Lycée Français de Djibouti 0910 P1C : la mesure en chimie 1èreS Chapitre 7C /TP9C - En déduire l'équation chimique de la réaction de titrage. ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ - Pourquoi fait-on la réaction en milieu acide ? ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ - A l'équivalence, quelle relation existe-t-il entre la quantité de matière d'ions permanganate versée et la quantité de matière d'ions fer (II) initialement présente dans le bécher. ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ - La concentration en ions fer (II) est notée cA, le volume de solution de sulfate de fer(II) titré est noté VA. Il a fallu verser un volume VBéq de la solution de permanganate de potassium de concentration cB pour atteindre l'équivalence. Quelle est la relation entre cA , VA , cB et VBéq pour ce titrage? Justifier. ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ 2) Repérage de l'équivalence • Avant l'équivalence : les ions MnO4- versés sont totalement consommés par les ions Fe2+ de la solution A. Quel est alors le réactif limitant ? ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ • A l'équivalence : les ions Fe2+ de la solution A ont tous réagi. Les ions MnO4− versés ont également été totalement consommés. Quel est alors le réactif limitant ? ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ • Au-delà de l'équivalence : les ions MnO4− ajoutés ne réagiront plus. Ils sont en excès, il n'y a en effet plus de Fe2+ dans le bécher. Quelle sera la coloration de la solution, juste au-delà de l'équivalence ? OU comment déterminera-t-on le dépassement de l'équivalence ? ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ IV) Mode opératoire du dosage - Rincer la burette avec de l’eau distillée puis avec quelques mL de solution de permanganate de potassium (cB = 2,0.10−2 mol.L−1) (utiliser un entonnoir propre). - Fermer le robinet avant que la burette ne se soit complètement vidée. - Remplir la burette jusqu'à la graduation zéro. S'assurer qu'il n'y a pas de bulles d'air dans la burette. - A l'aide d'une pipette jaugée et d’une propipette, prélever VA = 10,0mL de solution de sulfate de fer (II) acidifié, les verser dans un bécher propre. - Ajouter avec précautions le barreau aimanté dans le bécher, placer l'ensemble sur l'agitateur magnétique éteint. - Mettre en marche l'agitation (pas trop forte !). - On effectue un premier titrage rapide, verser mL par mL la solution de permanganate de potassium. - Arrêter dès que la coloration violette persiste dans le bécher, noter ce premier volume équivalent approximatif. - On effectue maintenant un deuxième titrage plus précis : on verse en une fois ( V – 2 ) mL de solution de permanganate de potassium, puis goutte à goutte, jusqu'à apparition à la goutte près de la teinte persistante. On note VBéq ce volume. Il faut déterminer à la goutte près l'équivalence !!! - 2/3 – MARTIN Lycée Français de Djibouti 0910 P1C : la mesure en chimie 1èreS Chapitre 7C /TP9C Faire un schéma annoté du titrage. V) Résultats - Noter la valeur du volume VBéq ? ______________________________ _____ - En déduire la concentration en ions fer (II) de la solution A. ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ - Faire un tableau d’avancement comportant l’état initial, l’état intermédiaire et l’état à l’équivalence. Equation Etat Initial X=0 Etat intermédiaire X Equivalence Xéq VI) Question Un litre de la solution A d’ions fer (II) a été préparé à partir de sel de Mohr solide de formule (NH4)2 Fe (SO4)2 , 6H2O. - Quelle masse de ce solide a-t-il fallu utiliser pour préparer la solution? ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ - Décrire le mode opératoire de cette préparation, en nommant la verrerie utilisée. Données : masses molaires atomiques en g.mol−1 : H: 1,0 N: 14,0 O: 16,0 S: 32,1 Fe: 55,8 ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ ____________________________________________________________ - 3/3 – MARTIN Lycée Français de Djibouti 0910 P1C : la mesure en chimie 1èreS Chapitre 7C /TP9C TP9C/FIHE MATERIEL : DOSAGE (TITRAGE) DES IONS FER (II) PAR COLORIMETRIE Paillasse élèves : x 9 postes (2x) - 1 1 1 1 1 burette graduée + 1 support noix + 1 pince verre à pied pipette jaugée de 10 mL propipette - 3 1 1 1 1 béchers 50 mL pissette d’eau distillée entonnoir agitateur magnétique barreau aimanté Paillasse Prof - Solution de KMnO4 à 2,0.10-2 mol/L : V= 2 L (6,3 g dans 1 fiole de 2 L) Solution de fer (II) (sel de mohr) à 1,0.10-1 mol/L : V = 1 L (6,3 g dans 1 fiole de 1 L) 2 béchers de 100 mL Sopalin Pissette d’eau distillée - 4/3 – MARTIN Lycée Français de Djibouti 0910
