Numéro d’ordre:79 Année:2010 Thèse Présentée à la FACULTE DES SCIENCES D’AGADIR Pour l’obtention du titre de Docteur UFR : Physique des solides Spécialité : Recherche et développement en Physique des solides Ancrage et dynamique des vortex dans les couches minces de supraconducteurs à haute température critique d’YBa2Cu3O7-δ Par Abella BOUAADDI Soutenue le 6 Mars 2010 devant la commission d’examen : A. BENYOUSEF, Professeur, Faculté des Sciences, Université, Mohammed V, Rabat A. TAOUFIK, Professeur, Faculté des Sciences, Université Ibn Zohr, Agadir Président Directeur de thèse N. HASSANAIN, Professeur, Faculté des Sciences, Université Mohammed V, Rabat Rapporteur A. NAFIDI, Professeur, Faculté des Sciences, Université Ibn Zohr, Agadir Rapporteur L. BOUHOUCH, Professeur, Ecole Supérieure de Technologie, Université Ibn Zohr, Agadir Rapporteur A. MENOU, Professeur, Académie internationale de l’aviation civile, ONDA, Casablanca Examinateur A. TIRBIYINE, Professeur, Faculté poly- disciplinaire, Université Cadi Ayyad, Safi Examinateur A. ELKAOUACHI, Professeur, Faculté des Sciences, Université Ibn Zohr, Agadir Examinateur Travail effectué dans le cadre de coopération de recherches entre l’Equipe des Matériaux Supraconducteurs à Haute Température Critique, Faculté des Sciences Université Ibn Zohr, Agadir et le laboratoire de physique des solides d’Orsay, Université Paris XI, France, -0- Table des matières Introduction…………………………………………………………………………………………………………………….. 5 Chapitre I : Généralités sur les supraconducteurs……………………………….................. 8 1. Historique…………………………………………………………………………………..……………………………… 9 2. Principales caractéristiques remarquables des supraconducteurs ………………………… 10 3. Théories phénoménologiques ………………………………………………………………………………… 12 3.1 Les équations de London…………………………………………………………………………...... 12 3.2 La théorie de Ginzburg-Landau et les deux types de supraconducteurs…….. 14 3.3 Théorie BCS…………………………………………………………………………………………………… 18 4. Diagramme de phase (H, T)………………………………………………………………………………… 19 Références………………………………………………………………………………………………………………….. 21 Chapitre II : Les supraconducteurs à haute température critique………………………. 22 1. découverte des SHTC………………………………………………………………………………………………. 23 2. Le supraconducteur YBCO………………………………………………………………………………………. 24 2.1 Synthèse du composé……………………………………………………………………………………. 24 2.2 Diagramme de phases……………………………………………………………………………………. 27 2.3 Structure et propriétés du composé YBCO…………………………………………………… 29 2.4 Caractéristiques physiques……………………………………………………………………………. 33 2.4.1 La température critique …………………………………………………………………. 34 2.4.2 La résistivité en courant continu…………………………………………………….. 34 2.4.3 La longueur de cohérence et la longueur de pénétration ……………… 35 2.5 Comportement magnétique et réseau de vortex………………………………………… 36 2.5.1 Définition d’un vortex………………………………………………………………………. 36 2.5.2 Force de Lorentz et écoulement du flux…………………………………........ 37 2.5.3 Force de piégeage et fluage du flux………………………………………………… 39 -1- 2.6 Les Mécanismes de piégeage dans les Supraconducteurs……………………………. 39 2.6.1 Défauts ponctuels……………………………………………………………………………. 39 2.6.2 Macles et autres défauts étendus……………………………………………………. 40 2.7 Modèle du flux creep dans les supraconducteurs HTC……………………………………. 41 2.7.1 Formulation générale…………………..…………………………………………………… 41 2.7.2 Flux creep ………………………………………………………….…………………………….. 42 2.7.3 Flux flow thermiquement activé………………………………………………………. 45 Références….…………………………………………………………………………………………………………………. 47 Chapitre III : Techniques expérimentales……………………………………......................... 49 1. Cryostat……………………………………………………………………………………………….................. 50 2. Anticryostat……………………………………………………………………………………………………………… 51 3. Méthode du courant pulsé ……………………………………………………………………………………… 52 4. Présentation de l’échantillon…………………………………………………………………………………. 54 4.1 Ablation Laser……………………………………………………………………………………………… 54 4.2 Propriétés structurales du film mince d’YBCO…………………………………………… 58 4.2.1 Analyse de texture: spectre θ-2θ............................................. 58 4.2.2 Analyse de la mosaïcité: spectres ω-scan ou rocking curves.……… 59 4.2.3 Analyse des relations épitaxiales dans le plan: φ-scans.……………… 60 Références……………………………………………………………………………………………………………………… 63 Chapitre IV. Densité de courant critique et force d’ancrage des vortex….......... 64 1. Introduction ………………………………………………………………………………………………………….. 65 2. Densité de courant………………………………………………………………………………………………….. 65 2.1. Détermination de la densité de courant J*…………………….………………………… 66 2.2 Variation de J* en fonction du champ magnétique appliqué.…………………… 67 -2- 2.3. Variation de J* en fonction de la température………………….……………………. 70 2.4. Discussion………………………………………………………………………………………………… 72 2.5 La puissance dissipée avant la transition…………………………………………………… 74 3. Densité volumique de force d’ancrage…………………………………………………………………… 76 3.1 Introduction………………………………………………………………………………………………… 76 3.2 Détermination de la densité de courant critique Jc…………………………………… 77 3.3 Détermination de la densité volumique de force d’ancrage……………………… 81 4. Etude de la fraction de vortex piégés…….……………………………………………………………… 88 4.1 Généralités ………………………………………………………………………………………………… 88 4.2 Détermination de la fraction de vortex piégés p ……………………………………… 89 4.3 Variation de p en fonction de la température et du champ magnétique … 91 4.3.1 Influence de la température…………………………………………………………… 91 4.3.2 Influence du champ magnétique……………………………………………………. 92 4.4. Anisotropie de la fraction de vortex piégés….…………………………….…………… 93 4.4.1 Introduction……….…………………………………………………………………………… 93 4.4.2 L'anisotropie des caractéristiques E(J)……………………………………….. 94 4.4.3 Anisotropie de l’ancrage………………………………………….……………..……… 95 Conclusion…………………………………………………………………………………………………………………………. 97 Références……………………………………………………………………………………………………………………….. 99 Chapitre V : Bruit de vortex dans les supraconducteurs HTC…………….................. 101 1. Généralités sur l’étude du bruit……………………………………………………………………………… 102 1.1. Introduction ……………………………………………………………………………………………… 102 1.2. Les outils mathématiques pour l’étude des phénomènes aléatoires………. 102 -3- 1.3. Les différents types de bruits électroniques…………………………………………….. 105 2. Bruit de flux magnétique dans les films minces et les monocristaux…………………. 108 3. Bruit de conduction dans un champ magnétique…………………………………………………… 109 3.1. Bruit de tension à faible champ magnétique…………………………………………… 109 3.2 Bruit de tension à fort champ magnétique ………………………………………………. 109 4. Bruit en 1/f dans les SHTC……………………………………………………………………………………… 110 5. Résultats et discussion………………………………………………………………………………………….. 111 5.1. Mesure de bruit en fonction de la température………………………………………. 112 5.2 Influence du courant électrique sur le spectre du bruit……………………………. 115 5.3 densité spectrale du bruit des vortex……………………………………………………….. 117 5.4 Détermination de la fraction de vortex piégés p…..…………………………………… 119 5.5. Influence du champ magnétique et du courant électrique sur p ……………. 121 5.6 Mesures du bruit des vortex en 1/f dans les films minces d’YBa2Cu3O7-δ… 122 5.6.1 Propriétés du bruit en 1/f………………………………………………………………. 122 5.6.2 Effet de la température…………………………………………………………………. 126 5.6.3 Exposant cinétique…………………………………………………………………………. 128 Conclusion……………………………………………………………………………………………………………………….. 131 Références :…………………………………………………………………………………………………………………... 133 Conclusion générale…………………………………………………………………………………………………………. 135 Liste des publications et des communications………………………………………….. -4- 137 Introduction La découverte de la supraconductivité à haute température critique a fait reculer une limite qui était jugée insurmontable dans le cadre de la théorie BCS : La température de transition de l’état supraconducteur à l’état normal. L’hypothèse de l’interaction électron-phonon dans le cadre de cette théorie avait conduit à prédire une limite de 30K pour Tc. La découverte des composés au lanthane en 1986 avait fait monter la température critique à 35K , puis avec les composés à base de terres rares dépasser 90K et finalement atteindre puis dépasser 100K avec les composés au bismuth et ceux au thallium. Ces découvertes qui se sont succédées dans un laps de temps relativement court ont fait naître beaucoup d’espoirs pour leurs applications pratiques et ont suscité de très nombreux travaux théoriques et expérimentaux. La possibilité d’avoir des matériaux supraconducteurs à une température supérieure à celle d’ébullition de l’azote liquide (77K) ouvre donc des perspectives d’applications dont les implications technologiques et économiques seraient importantes. Ces applications touchent des domaines très variés comme ceux des bobines produisant des champs magnétiques intenses, les télécommunications, l’informatique, l’électronique et la médecine (imagerie médicale). L’azote liquide est beaucoup plus disponible et plus maniable que l’hélium liquide. Le gain économique concerne aussi bien la disponibilité du gaz, l’énergie utilisée pour le liquéfier que les installations pour le stocker. Si, dans les laboratoires, la fabrication de cristaux supraconducteurs est une technique assez bien mise au point, celle des matériaux supraconducteurs pour les applications pose encore des problèmes d’ordre fondamentaux et technologiques. Les principaux paramètres non encore maîtrisables sont : D’une part, le composé YBa2Cu3O7 qui conserve un courant critique élevé à 77K même pour des champs supérieurs au tesla mais qui est malheureusement très fragile. -5- D’autre part, les composés de la famille du Bismuth qui sont assez maniables mais dont le courant critique chute dramatiquement avec la température. Depuis la découverte de ces nouveaux matériaux que nous citerons désormais par leur initiales SHTC, un nombre important de travaux a été consacré à l’étude de leur densité de courant critique et au problème plus général de l’interaction entre le réseau de vortex et les défauts de structure dans le matériau. Un grand progrès a été accompli pour la compréhension de ces problèmes mais beaucoup de points fondamentaux n’ont pas encore été éclaircis et sont encore l’objet de recherches poussées. Le travail de cette thèse est consacré d’une part à l’étude des courants critiques et de l’ancrage des vortex par l’intermédiaire des mesures de transport dans des échantillons d’YBaCuO et d’autre part à l’étude du bruit de la région de la transition conducteur normal supraconducteur dû à ces vortex par la détermination de la densité spectrale de puissance et de la fraction piégée en vortex. Le matériau étudié est l’YBa2Cu3O7- δ sous forme de films minces. Nous avons concerné nos efforts d’une part sur l’étude des courants critiques en fonction du champ magnétique, de la température et d’autre part, à la caractérisation du bruit des vortex dans la zone de transition état normalétat supraconducteur en mettant en évidence l’influence du champ magnétique appliqué, de la température et du courant de transport sur les caractéristiques de ce bruit. A cause de la nature feuilletée des SHTC utilisés, l’anisotropie joue un rôle fondamental à la fois sur le plan théorique (origine de la supraconductivité) et sur le plan pratique car on pense que c’est à cause d’elle que la densité de courant critique décroît avec la température. Le plan de ce mémoire de thèse est le suivant : Dans le premier chapitre, je décris quelques généralités sur les supraconducteurs et leurs propriétés physiques intéressantes, en passant en revue les modèles supraconductivité. -6- proposés pour décrire la Le chapitre II est consacré d’une part à la description des échantillons utilisés, les SHTC en exposant leur structure cristalline et les valeurs des différentes constantes fondamentales et d’autre part à l’introduction des mécanismes de piégeage des vortex en présentant succinctement quelques types de défauts qui peuvent agir comme des centres de piégeage. Le chapitre III développe les techniques expérimentales qui ont permis d’une part l’élaboration et la caractérisation des échantillons et d’autres part les mesures des caractéristiques E(J) par la méthode du courant pulsé et le bruit des vortex dans la région de la transition supraconducteur-conducteur normal. Dans le chapitre IV nous présentons les mesures E(J). Les données obtenues permettent de déterminer la densité de courant de transition J* et la densité de courant critique Jc. Une comparaison de ces densités ainsi que de leur variation en fonction de la température et du champ magnétique appliqué sont analysées. La densité volumique de la force d’ancrage a suscité notre intérêt. Sa détermination et son utilisation pour expliquer le phénomène d’ancrage seront faites. Par ailleurs un paragraphe sera réservé à l’étude de l’anisotropie. La dernière partie est consacrée à présenter les résultats de bruit de vortex dans la région de la transition en étudiant la densité spectrale de puissance de bruit après un calcul de la transformée de Fourier du signal bruit et en examinant la fraction piégée en vortex et sa dépendance vis-à-vis de la température, du champ magnétique et du courant de transport. -7- Chapitre I Généralités sur les supraconducteurs -8- 1. Historique. La supraconductivité a été découverte en 1911 par H. Kamerlingh Onnes dans le mercure, à 4.2 K [1,2]. Elle se manifeste par une disparition brutale de la résistance électrique en dessous d’une certaine température critique Tc (figure. I.1). Cette découverte fait suite aux travaux de H. Kamerlingh Onnes sur les propriétés de la matière à très basse température, qui l’ont amené à réussir le premier la liquéfaction de l’hélium, et pour lesquels il reçoit le prix Nobel de physique en 1913. Figure.I.1 Découverte de la supraconductivité dans le mercure à la température de l’hélium liquide. La résistance électrique R(T), représentée, décroît brutalement à T = 4.2 K [2]. L’origine microscopique de ce phénomène est restée un mystère pendant plus de 45 ans. Entre 1911 et 1957, la connaissance de la supraconductivité a progressé en plusieurs étapes détaillées dans les soussections suivantes. On retiendra d’abord la découverte de l’effet MeissnerOchsenfeld en 1933 [3]. Ensuite, différentes théories phénoménologiques se sont succédées pour rendre compte des propriétés des supraconducteurs. Après le modèle bifluide de Gorter-Casimir en 1934, qui consiste à distinguer des électrons normaux et des électrons supraconducteurs -9- [4], la théorie des frères London en 1935 [5] a introduit la notion de longueur de pénétration du champ magnétique λ , puis cette théorie a été étendue avec la théorie de Ginzburg-Landau en 1950 [6]. On notera aussi la contribution de Pippard en 1953, qui introduit la notion importante de longueur de cohérence [7]. La théorie microscopique de la supraconductivité est mise au point en 1957; c’est la théorie BCS, du nom de ses auteurs J. Bardeen, L.N. Cooper et J.R. Schrieffer [8]. Elle permet d’expliquer toutes les observations expérimentales réalisées jusqu’alors, voire d’en prédire d’autres, comme l’effet Josephson prévu en 1962 par B.D. Josephson [9], et observé quelques années plus tard. En particulier, la théorie BCS introduit la notion de paire de Cooper qui correspond à deux électrons appariés grâce à une interaction attractive par le biais des phonons du réseau cristallin. Ces paires de Cooper constituent les porteurs de charge élémentaires dans la théorie BCS de la supraconductivité. Les propriétés remarquables des supraconducteurs ont conduit les scientifiques à essayer d’élever au maximum la température critique de ces matériaux, afin de faciliter leur étude (en utilisant des systèmes de cryogénie moins lourds et moins coûteux) et leurs éventuelles applications pratiques. Malgré tous les efforts entrepris, la température critique maximale a longtemps saturé à 23.3 K, obtenue dans le composé Nb3Ge en 1973 [10]. La découverte de nouveaux supraconducteurs avec des températures critiques supérieures à 30 K a révolutionné la physique du solide à partir de la fin des années 1980. On distingue ces supraconducteurs à haute température critique des supraconducteurs découverts entre 1911 et les années 1970. Parmi ces derniers, on appelle supraconducteurs conventionnels ceux pour lesquels la théorie BCS s’applique. 2. Principales caractéristiques remarquables des matériaux supraconducteurs. La première propriété remarquable des supraconducteurs est leur résistance électrique nulle, mise en évidence dans l’expérience de Kamerlingh Onnes [1]. La circulation d’un courant électrique persistant dans un anneau - 10 - de matériau supraconducteur est une autre illustration du caractère de conducteur parfait de ces matériaux. Cette propriété n’existe que pour des intensités de courant I inférieures à un courant critique Ic au delà duquel la supraconductivité est détruite et le matériau revient dans l’état normal. La seconde propriété remarquable des supraconducteurs est l’effet Meissner [3]. Il correspond à l’expulsion totale du flux magnétique hors du volume de l’échantillon supraconducteur auquel on applique un champ magnétique (figure.I.2). Les supraconducteurs présentent donc un diamagnétisme parfait. Cet effet ne se manifeste cependant que pour des champs H inférieurs à un champ limite, le champ critique thermodynamique Hc. Pour des valeurs supérieures à Hc, la supraconductivité est détruite. a) b) Figure.I.2 a): Illustration de 1‘effet Meissner. Un échantillon supraconducteur, soumis à un champ magnétique H<Hc, expulse complètement le flux magnétique hors de son volume. b): mise en évidence expérimentale. On notera également la propriété de quantification du flux magnétique. Un anneau de matériau supraconducteur dans l’état normal, soumis à un champ magnétique H perpendiculaire à son plan, puis refroidi en dessous de Tc, piège le flux magnétique lorsqu’on annule le champ H. Le flux piégé est quantifié en unités de quantum de flux (1.1) - 11 - φ0 = h =2.07 10-15 Wb 2e (1.1) où h est la constante de Planck, et e la charge élémentaire de l’électron. Une autre caractéristique remarquable des supraconducteurs est la présence d’une bande interdite (le gap supraconducteur) dans le spectre des excitations électroniques, qui sépare les états excités de l’état fondamental d’une énergie ∆ . 3. Théories phénoménologiques sur la supraconductivité. 3. 1. Les équations de London. Le modèle bifluide de Gorter et Casimir exprime la densité totale électronique n comme la somme de deux contributions constantes et uniformes dans l’espace, celle provenant des électrons normaux, de densité nn, et celle provenant des électrons supraconducteurs, de densité ns [4] n = nn + ns. Utilisant ce modèle, les frères London ont proposé la relation (1.2) G entre la densité de courant superfluide js portée par les électrons G G supraconducteurs, et le potentiel vecteur A (la jauge de Coulomb div A = 0), pour rendre compte des propriétés observées sur les supraconducteurs. G G A js = − µ0 λL2 (1.2) Dans cette relation apparaît le paramètre phénoménologique important qu’est la longueur de London (1.3) 1 2 m λL (T) = 2 µ0 e ns (T) (1.3) où m et e sont respectivement la masse et la charge des porteurs. Obtenues à partir de la relation 1.2, les deux équations de London - 12 - [5] relient les G G G champs électrique microscopique E et magnétique microscopique H à js et s’écrivent (1.4) (1.5) G G 2 ∂ js E = µ 0 λL ∂t (1.4) JJJG G G H = − λL2 rot js (1.5) A l’aide de l’équation de Maxwell-Ampère, la relation (1.5) conduit à la relation (1.6) (courant de déplacement étant négligé) G 1 G G ∆rH − 2 H = 0 λL (1.6) La solution de cette équation différentielle montre que le champ magnétique, dans un supraconducteur soumis à un champ magnétique appliqué, décroît comme exp(− r λL ) où r est la distance par rapport à la surface du supraconducteur. La signification physique de λ L apparaît alors comme la longueur de pénétration du champ magnétique dans un échantillon supraconducteur dans l’état Meissner (figure. I.3). Figure.I.3 Signification physique de λ L longueur de pénétration de London - 13 - Les courants d’écrantage supraconducteurs circulent donc à la surface de l’échantillon dans une fine couche d’épaisseur caractéristique λ L , distance sur laquelle le champ magnétique décroît très sensiblement. Dans les supraconducteurs conventionnels, λ L (T = 0K) = 0.01 - 0.1µm. 3. 2. La théorie de Ginzburg-Landau et les deux types de supraconducteurs La théorie de Ginzburg-Landau (GL), initialement introduite pour décrire les transitions de phase thermodynamiques du second ordre, postule l’existence d’un paramètre d’ordre supraconducteur représenté par une fonction d’onde complexe ψ(r) dépendant de l’espace [6]. Son module est directement relié à la densité de porteurs appariés (les paires de Cooper), ψ(r) 2 = ns*. Cette théorie est une généralisation de la théorie de London au cas où la densité de porteurs ns* peut varier dans l’espace. L’énergie libre de GL dans l’état supraconducteur, Fs, en l’absence de champ magnétique appliqué, s’écrit (1.7) Fs = Fn + ∫ V 1 2 β (T) 4 ψ + α (T) ψ + 2 2m∗ JJJG G G 2 = e∗ G (rot A )2 A ψ + ∇− dV c 8π i (1.7) Dans cette expression, Fn, est l’énergie libre du matériau dans l’état normal, V son volume, m* et e* respectivement la masse et la charge des G porteurs élémentaires (ici, les paires de Cooper, de charge e* = 2e < 0), A G le potentiel vecteur, B le champ magnétique local dans le matériau JJJG G G ( rot A = B ), et α(T) et β(T) deux constantes phénoménologiques, a priori dépendantes de la température. En première approximation, α(T) = α’.(T—Tc) avec α’ > 0 et β(T) = β (β > 0). La minimisation de l’énergie libre Fs par rapport au paramètre G d’ordre ψ et au potentiel vecteur A conduit aux deux équations de Ginzburg- - 14 - Landau, (1.8) et (1.9) équations différentielles couplées décrivant le G paramètre d’ordre et la densité de supercourant js [12, 13]: 2 2 1 = G e* G A ψ + αψ + β ψ ψ = 0 ∇− * c 2m i (1.8) 2 G G * * JJJ G e 2 G 1 H J e= rot = =− ψ*∇ψ − ψ∇ψ* − * ψ .A * 4π µ0 c 2im mc (1.9) ( ) ( ) De ces équations, on déduit deux longueurs caractéristiques: La longueur de cohérence de Ginzburg-Landau ξGL (T) est l’échelle de longueur des variations spatiales du paramètre d’ordre. C’est la plus courte distance sur laquelle ψ peut s’annuler; elle s’écrit (1.10) 1 ξGL 2 =2 = 2m∗ α '(T − T ) c (1.10) La longueur de pénétration de GL λGL (T) donne l’échelle de distance G des variations spatiales du potentiel vecteur A , et donc du champ magnétique G H ; elle est donnée par (1.11) 1 1 2 2 m∗ m∗β λGL (T) = ∗ 2 = ∗ 2 ∗ (e ) µ0ns (e ) µ0 α '(T − Tc ) On a la relation λ L = l.35. λGL [12]. (1.11) Près de la température critique, ξGL (T) et λGL (T) divergent comme (Tc - T)-1/2. Bien que la théorie de GL ne soit a priori valable que près de Tc, il se trouve qu’elle donne des résultats raisonnables dans l’ensemble du domaine de température d’existence de la supraconductivité. ξGL (T) et λGL (T) ont la même dépendance en température près de Tc. Le rapport de Ginzburg-Landau (1.12) : - 15 - K= λGL (T) ξGL (T) (1.12) est donc constant près de Tc, et permet de classifier les supraconducteurs en deux grandes catégories: -si K < 1 , ( ξGL > 2 λGL ), la perte d’énergie de condensation dans l’état 2 supraconducteur dans une couche d’épaisseur λGL (interface normal - supraconducteur) est supérieure au gain énergétique résultant de la pénétration du champ magnétique dans ce même volume. L’énergie d’une interface normal - supraconducteur est positive, et le matériau cherchera à limiter au maximum la formation de cette interface. Ce matériau présentera l’effet Meissner jusqu’au champ critique thermodynamique Hc où l’énergie de condensation est exactement compensée par l’énergie diamagnétique. Pour H > Hc, le matériau revient dans l’état normal. Ce comportement est caractéristique d’un supraconducteur de type I (figure. I.4a). -si K > 1 ( ξGL < 2 λGL ), la perte d’énergie de condensation dans l’état 2 supraconducteur dans supraconducteur) est une couche inférieure au d’épaisseur gain λGL (interface énergétique résultant normalde la pénétration du champ magnétique dans ce même volume. L’énergie d’une interface normal-supraconducteur est négative, et le matériau dans l’état supraconducteur est stable vis-à-vis de la formation de plus en plus d’interfaces normal-supraconducteur. Ce matériau présentera l’effet Meissner jusqu’au premier champ critique Hc1. Pour Hc1 < H < Hc2 où Hc2 est le deuxième champ critique, le flux magnétique pénètre dans l’échantillon sous la forme de lignes de flux quantifiées, les vortex [14]. Au delà de Hc2, le matériau revient dans l’état normal. Ce comportement est caractéristique d’un supraconducteur de type II (Fig. I.4b). - 16 - Figure.I.4 : Échelles de longueur des variations spatiales du champ magnétique B(x) et du paramètre d’ordre ψ (x) dans les deux types de supraconducteurs :(a) type I et (b) type II. Dans la théorie de GL, le champ critique thermodynamique s’écrit (1.13) : Hc = φ0 (1.13) 8 π µ0 ξGL λGL tandis que les champs critiques Hc1 et Hc2 s’écrivent Hc1 ≈ [12, 15] (1.14) et (1.15) φ0 ln(K) 4 π µ0 λ2GL (1.14) φ0 2 π ξ2 (1.15) Hc2 = Le tableau I.1 indique les valeurs typiques de λGL , ξGL , Hc et Hc2, à température nulle, pour des supraconducteurs conventionnels de type I et de type II. - 17 - λGL (nm) ξGL (nm) Hc (mT) type I 40-70 90-1600 10-80 type II 60-300 2-5 Hc2 (T) 13-38 Tab.I.1 : Valeurs typiques de λGL , ξGL , Hc et Hc2, à température nulle, pour des supraconducteurs conventionnels de type I et de type II [16]. 3. 3. Théorie BCS. En 1956, Cooper considère le problème de deux électrons entre lesquels existe une interaction attractive, en présence de la mer de Fermi de tous les autres électrons. Il montre qu’il se forme un état lié entre ces deux électrons, la paire de Cooper, et ce aussi faible que soit le potentiel attractif . A partir de ce résultat, Bardeen, Cooper et Schrieffer écrivent la théorie BCS de la supraconductivité en 1957 [8], pour laquelle ils recevront le prix Nobel de physique en 1972. Dans cette théorie, les électrons dans l’état supraconducteur sont appariés entre eux. L’interaction attractive qui conduit à la formation de ces paires est faible et provient de l’interaction électron phonon (figure I.5). Figure.I.5 : Schéma illustrant la formation des paires de Cooper selon la théorie BCS. L’extension spatiale d’une paire de Cooper est de l’ordre de la longueur de cohérence ξ . Seule une faible proportion des électrons du matériau se condense dans l’état supraconducteur, à savoir les électrons ayant une énergie E telle que E – EF < ħ ωp , où EF est l’énergie de Fermi et ωp la pulsation de Debye. L’énergie de condensation vaut ∆ , qui correspond au - 18 - gap supraconducteur. L’accord entre les prévisions de la théorie BCS et les observations expérimentales est remarquable. L’état supraconducteur est donc un état quantique macroscopique. 4. Diagramme de phase (H, T). Suivant qu’il est de type I ou de type II, un supraconducteur expulsera complètement ou seulement en partie le champ magnétique dans lequel il est plongé. Cela donne lieu à deux diagrammes de phase (H, T) distincts, schématiquement représentés dans la figure 1.6 pour des supraconducteurs homogènes et isotropes. Dans le cas des supraconducteurs de type I, le flux magnétique est complètement expulsé hors du volume du matériau quand le champ appliqué H est inférieur au champ critique thermodynamique Hc(T): c’est l’état Meissner. Sauf dans une couche d’épaisseur λ à la surface du supraconducteur, le champ magnétique locale H est nul dans le matériau. Quand H >Hc(T), la supraconductivité disparaît et le champ H pénètre complètement dans le matériau revenu à l’état normal. En ce qui concerne les supraconducteurs de type II, l’état Meissner existe pour H < Hc1 (T) < Hc2(T). Quand Hc1 (T) < H < Hc2(T), le matériau est toujours supraconducteur, mais le flux magnétique pénètre partiellement dans le volume de l’échantillon sous la forme de vortex. C’est l’état mixte, ou phase de Shubnikov. Pour H> Hc2(T) > Hc1(T), le matériau perd la supraconductivité, et laisse complètement pénétrer le champ H. - 19 - propriété de Figure.I.6 : Diagramme de phase (H,T) schématique pour des supraconducteurs homogènes de type I (a) et de type II (b). - 20 - Reférences [1] H. Kamerlingh Onnes, Leiden Gomra., 120 b, 122 b, 124 c (1911). [2] H. Kamerlingh Onnes, Nobel lecture, (11 décembre 1913). [3] W. Meissner et R. Ochsenfeld, Naturwissenschaflen 21, 787 (1933). [4] C. J. Gorter et H. B. G. Casimir, Phys. Z. 35, 963 (1934); Z. Techn. Phys. 15, 539 (1934). [5] F. et H. London, Proc. Roy. Soc. (London) A149, 71 (1935). [6] V. L. Ginzburg et L. D. Landau, Zh. Eksperim. i Teor. Fiz. 20, 1064 (1950). [7] A. Pippard, Proc. Roy. Soc. (London) A216, 547 (1953). [8] J. Bardeen, L. N. Cooper et J. R. Schrieffer, Phys. Rev. 108, 1175 (1957). [9] B. D. Josephson, Phys. Lett. 1, 251 (1962). [10] J. R. Gavaler, Appt. Phys. Lett. 23, 480 (1973). [11] B. S. Deaver et W. M. Fairbank, Experimental Evidence for Quantized Flux in Superconducting Cyclinders, Phys. Heu. Lett. 7, 43 (1961). [12] M. Tinkham, Introduction to superconductivity, 2 éd., McGraw-Hill (1996). [13] M. Héritier, Transitions de phase électroniques - Magnétisme itinérant - Supraconductivité, Cours du DEA de Physique des Solides de la région parisienne, (19992000). [14] A. A. Abrikosov, Zh. Eksperim. i Teor. Fiz. 32, 1442 (1957) [Sou. Phys. - JETF 5, 1174, (1957)]. [15] E. H. Brandt, Vortices in superconductors, Physica C 369, 10 (2002). [16] N. Mros, Intrinsic Josephson effects in Bi2Sr2 CaCu2 single crystals: effects of Josephson vortices on critical current fluctuations and rf induced resonances, Thèse, Université de Gôteborg, Suède, éd. par Chalmers (1999). - 21 - Chapitre II Les supraconducteurs à haute température critique - 22 - 1. Découverte des SHTC. En 1986, Muller et Bednorz montrent qu’un oxyde à base de lanthane, barium, cuivre et oxygène, La2-xBaxCuO4 devient supraconducteur à une température critique Tc ~ 35 K supérieure à la plus [1], haute c’est-à-dire à une température bien Tc atteinte jusque-là dans Nb3Ge (Tc = 23 K). Cette découverte de nouveaux matériaux supraconducteurs à haute température critique (SHTC) a révolutionné la physique de la matière condensée; elle vaudra d’ailleurs à ses auteurs le prix Nobel de physique en 1987. Dans les mois qui suivirent l’annonce de Bednorz et Muller, de nombreux groupes de part le monde ont synthétisé des oxydes supraconducteurs (contenant tous l’élément cuivre, d’où leur nom de cuprates), ayant des températures critiques de plus en plus élevées (fig. 2.1). Parmi eux, on s’intéressera, ici, essentiellement au composé YBa2Cu3O7-δ [2], dont la température critique atteint Tc≈ 92 K à champ magnétique nul. Figure.II.1 : Evolution de la température critique dans les nouveaux supraconducteurs suite à leur découverte [3, 4] - 23 - 2. Le supraconducteur YBCO 2. 1. Synthèse du composé Le composé YBaCuO est jusqu’à présent le plus étudié des cuprates. C’est le premier dont la Tc ait dépassé la barrière symbolique de l’azote liquide (Tc=92K), et l’un des plus faciles à synthétiser (Wu, 1987). La présente démarche a pour objet de décrire un procédé de préparation d'une poudre d'YBaCuO (phase 123) en vue d'une mise en forme par étirage-laminage, procédé selon lequel: On prépare un mélange réactionnel poudreux de précurseurs élémentaires Y2O3 , BaCO3 , CuO. de pureté supérieure à 99% et dont la stoechiométrie est exacte à moins de 1%, On agglomère ce mélange réactionnel poudreux pour en faire des pièces intermédiaires d'épaisseur inférieure à deux millimètres que l'on introduit dans un four en limitant au maximum leur contact avec un support, On effectue un traitement thermique comportant au moins les étapes suivantes: 9 Un premier palier de durée comprise entre 10 et 30 heures à une température T1 comprise entre 890°C et 910°C sous une atmosphère à 20% d'oxygène, correspondant à la synthèse de la phase Y123 quadratique, 9 Un second palier de durée comprise entre 20 et 100 heures à une température T2 comprise entre 920°C et 960°C sous une atmosphère à 20% d'oxygène, correspondant à la recristallisation de la phase quadratique Y123, 9 Un troisième palier de durée comprise entre 10 et 50 heures à une température T3 comprise entre 500°C et 300°C sous oxygène pur, correspondant à la transformation de la phase Y123 quadratique en phase Y123 orthorhombique, - 24 - un broyage à sec est effectué jusqu'à obtenir des grains de diamètre moyen de l'ordre de quelques µm formant la dite poudre. Les valeurs de T1 et T2 , données précédemment pour une atmosphère de 20% d'oxygène, doivent être abaissées de 10°C à 20°C lorsque cette atmosphère contient 10% d'oxygène; elles doivent être élevées d'autant, lorsque l'atmosphère contient 30% d'oxygène. La fourchette pratique de pression partielle d'oxygène est de 5 à 30% durant la partie du traitement thermique où la température est supérieure à T1 ; cette valeur peut être augmentée jusqu'à 100% durant la partie du traitement thermique où la température est inférieure à T1. Le traitement thermique peut être détaillé de la manière suivante: montée rapide jusqu'à 800°C montée lente jusqu'à T1 premier palier de 10 à 3O heures à T1 montée lente jusqu'à T2 second palier de 20 à 100 heures à T2 (d'autant plus long que T2 est plus basse) descente moyenne jusqu'à 600°C descente lente jusqu'à T3 troisième palier de 10 à 50 heures à T3 (d'autant plus long que l'épaisseur des pièces intermédiaires est plus grande) descente moyenne jusqu'à 250°C descente rapide jusqu'à 25°C, Avec : montée ou descente rapide : 120 à 60°C/heure montée ou descente moyenne : 60 à 40°C/heure montée ou descente lente : 40 à 20°C/heure. Dans tous les modes de réalisation stoechiométrie soit la plus exacte possible. - 25 - il est obligatoire que la Les pièces intermédiaires peuvent être avantageusement des tubes empilés en pyramide, des plaques ou des pastilles empilées les unes sur les autres, et séparées par des cales; elles peuvent définir une structure alvéolaire en nid d'abeille. Grâce à de telles dispositions et au fait que les zones de contact des pièces intermédiaires avec un support quelconque dans le four soient réduites au maximum, il y a peu de risque d'absorption par ce support de la phase liquide apparaissant au cours du traitement thermique et qui a généralement la composition Ba3Cu5O8. Toute fraction de phase liquide manquante ferait en effet défaut à la masse réactionnelle et il en résulterait un produit final pollué par des composés parasites tels que Y2BaCu05. La préservation de la totalité de la phase liquide de la masse réactionnelle a également pour effet de favoriser le grossissement des grains de Y123 sous la forme quadratique. Le grossissement de ces grains est optimisé en outre par le choix de la température T2 comprise entre 920°C et 960°C sous une atmosphère à 20% d'oxygène. La durée de ce second palier de cristallisation des grains n'est limitée que par des considérations économiques et par des phénomènes lents tels que la sublimation de CuO; des durées de 20 heures à 100 heures semblent être des limites pratiques. Au terme de ce second palier, la porosité résiduelle des pièces intermédiaires précédemment définies est de l'ordre de 10 à 15%, ce qui correspond à une densité de 5,8 à 5,5. Ces pièces intermédiaires présentant une forme à grand rapport surface/volume, le parcours de diffusion de l'oxygène se trouve limité uniformément au cours du troisième palier du traitement thermique permettant la transformation des cristaux de Y123 quadratique, en cristaux de Y123 orthorhombique. On aboutit donc à la fin de cette transformation à une homogénéité des pièces intermédiaires qui présentent suivant toute leur épaisseur la composition Y123 orthorhombique supraconductrice, stable à basse température. - 26 - Grâce aux paramètres du procédé selon l'invention les pièces intermédiaires traitées sont homogènes à trois niveaux: Pureté de phase: la composition YBa2Cu307 est non seulement globale, mais locale au niveau du grain élémentaire, Forme allotropique : tous les cristaux sont orthorhombiques en tout point, Diamètre des grains cristallographiques: la répartition de diamètres observée sur une coupe métallographique est étroite; on peut indiquer 50 à 100 µm entre deux écarts types. Par suite du broyage des pièces intermédiaires, les grains cristallographiques sont cassés et l'on a une poudre dont les grains ont un diamètre moyen choisi voisin de 10 µm, et en tout cas inférieur à 50 µm. 2. 2. Diagramme de phases L’utilisation subordonnée à des oxydes l’élaboration supraconducteurs de céramiques à l’état denses, massif est chimiquement homogènes et en particulier à l’obtention de joints de grains exempts de phases intergranulaires non supraconductrices. Cette contrainte est particulièrement critique en raison de la faible longueur de cohérence caractérisant nécessite de ce matériau maîtriser [5,6]. deux L’élimination étapes des importantes phases de secondaires l’élaboration des céramiques : la synthèse de poudres très homogènes en composition et aptes au frittage ; le frittage de ces poudres dans des conditions évitant le développement d’hétérogénéités chimiques. Le frittage des poudres d’YBaCuO est contrôlé par l’apparition d’une phase liquide vers 910-940 °C [7-9], qui est à l’origine de phases secondaires intergranulaires. La constitution du diagramme de phases joue un rôle déterminant pour prévoir les effets du frittage sur l’homogénéité chimique. Les compositions étudiées sont représentées sur le diagramme établi à 950°C, initialement par Roth et al.[10] et précisé par d’autres auteurs - 27 - [11-13]. Ces compositions se localisent principalement dans les triangles de compatibilité centrés autour de (123) : (123)-BaCuO2-CuO, (123)-CuO-(211) et (123)-(211)-BaCuO2. Figure.II.2 : Régions où des phases liquides sont détectées autour du composé supraconducteur YBCO(123). Leurs températures d’apparition pour 900°C<T<995°C sont indiquées. Le composé supraconducteur (123) présente successivement trois transitions endothermiques lorsqu’il est chauffé à l’air jusqu’à 1 300 °C. Une première transition de faible intensité est observée à 935 °C. Une seconde transition nettement plus intense est détectée à 995 °C : elle correspond à la fusion incongruente du composé et à sa décomposition en (211) plus un liquide. Une troisième transition se produit à 1 240 °C, elle correspond à la fusion péritectique du composé (211) qui se décompose alors en Y203 + liquide. La transition à 935 °C est corrélée avec une perte de masse significative [5] (départ d’oxygène), elle conditionne pour frittage du composé YBa2Cu3O7-δ, et son homogénéité chimique beaucoup le [14]. L’observation en microscopie à balayage (sur poudres et frittés) montre la présence de zones ayant partiellement fondues. Cette transition à 935 °C apparaît sur la ligne de conjugaison (123)-BaCuO2 jusqu’à des teneurs en (123) voisines de 67 %, sur la ligne (123)-(211) jusqu’à des teneurs en - 28 - (123) proches de 1 % et sur la ligne (123)-CuO, elle apparaît jusqu’à des teneurs de 6 % en (123). Cette transformation apparaît aussi dans le triangle (123)-CuO-(211), l’ensemble de ces données est résumé dans la figure 2.4. 2. 3. Structure et propriétés du composé YBCO La structure cristallographique de l’YBa2Cu3O7- δ est du type perovskite ABO3 (Figure II.3). La maille élémentaire d’YBCO est formée de trois mailles perovskites. La présence des plans CuO2 (clef de voûte de la supraconductivité dans les oxydes) est caractéristique de cette structure. Comme la plupart des oxydes supraconducteurs, le composé l’YBa2Cu3O7- δ possède une structure très anisotrope comme illustrée (Figure II.4). Figure .II.3 : L’unité structurale de base des pérovskites est un cube (a). Un atome métallique (A) se trouve au centre du cube, 8 atomes métalliques plus petits (B) occupent les sommets et 12 atomes non métalliques (X) sont situés au milieu des arêtes. La structure pérovskite est formée d’octaèdre (b).Ceux-ci sont formés par 6 anions X entourant un cation B. Dans cette description du cristal, l’unité structurale est constituée de 8 octaèdres joints par leurs sommets, autour d’un cation A (c). Les cristaux résultent de la répétition de tels groupements dans les trois dimensions (d). - 29 - Figure.II.4. maille élémentaire de YBaCuO Figure.II.5 : Maille élémentaire et structure du composé YBa2Cu3O7- δ pour δ =1 (a) et δ = 0 (b), - 30 - La teneur en oxygène joue un rôle prépondérant sur la structure et les propriétés physiques du composé YBa2Cu3O7- δ . Pour δ ≤ 0.65 (Figure II.5.b) il a une structure orthorhombique et devient supraconducteur. Pour δ > 0.65 il a une structure quadratique et devient semi-conducteur (Figure II.5.a). Lorsque δ décroît, des atomes d’oxygène s’insèrent le long de l’axe b et forment des chaînes CuO. La formation de ces chaînes entraîne une distorsion de la maille et induit un dopage en trous dans les plans CuO2 et en électrons dans les chaînes CuO. En comparant la structure de l’isolant YBa2Cu3O6 à celle du supraconducteur YBa2Cu3O7, on constate que les ions de cuivre ont deux types d’environnement en oxygène : Soit ils sont au milieu de la base d’une pyramide tétragonale avec cinq oxygènes comme premiers voisins. La sixième place de l’octaèdre d’oxygène n’est pas occupée. Les bases de ces pyramides forment les couches CuO2. Soit ils se trouvent sur un site avec seulement quatre oxygènes comme premiers voisins. Il s’agit là des chaînes de CuO selon l’axe b. Selon l’axe a, les oxygènes manquent entre les atomes de cuivre. Les ions d’oxygène dans les chaînes de CuO attirent des électrons fournis par les plans CuO2, et dopent ainsi ces plans par des trous, comme l’ont démontré Rietschel et al. par des mesures EELS (c’est-à-dire en spectroscopie électronique) [15]. L’isolant YBa2Cu3O6 se voit ainsi transformé en un conducteur métallique. Mis à part Ba1-xKxBiO3 qui est isotrope et cubique et qui a une température critique Tc = 30K [16], tous les autres oxydes à haute température critique sont des cuprates pérovskites en couche. Le Sr2RuO4, découvert en 1994 [17], est une autre exception importante qui ne comporte pas de Cuivre, ce qui permet de faire des comparaisons intéressantes avec des pérovskites similaires (comme le La2-xSrxCuO4) par contre, il s’agit là d’un supraconducteur avec une très faible température de transition (Tc ~1 K). - 31 - Une des propriétés intéressante pour le composé YBCO est la transition structurale qui a lieu au voisinage de 500°C. Lors de cette transition structurale quadratique orthorhombique le paramètre de maille b augmente, ce qui induit des contraintes atomiques et des défauts comme les plans de macle qui constituent de bons sites d’ancrages pour les vortex. Pour δ ≤ 0.65 le composé est supraconducteur, cependant sa température critique varie en fonction de sa teneur en oxygène (Figure II.6). Elle atteint sa valeur maximale 93 K pour δ ≈ 0.1. Figure.II.6 : Influence du taux d’oxygène sur la température critique d’YBa2Cu3O7- δ selon Cava [18] Les différentes grandeurs physiques qui permettent de quantifier l’état supraconducteur sont sensibles à la structure anisotrope lamellaire d’YBCO. Son anisotropie structurale (a = b = c/3) se répercute sur les caractéristiques électriques (résistivité ρ et densité de courant critique Jc), et les paramètres microscopiques du supraconducteur (longueur de cohérence ξ et longueur de pénétration de London λ L ). Le Tableau II.1 récapitule les valeurs des différents paramètres dans les plans (ab) et selon l’axe c. - 32 - Grandeurs YBa2Cu3O7- δ Tc (K) 92 ξab (0K) [nm] 1,5 ξc (0K) [nm] 0,4 λab (0K) [nm] 150 λc (0K) [nm] 700 Bc 2⊥ (0K) [T] 110-140 Bc 2& (0K) [T] 240 Bc 1& (0K) [T] 0,1-0,2 Bc 1⊥ (0K) [T] 0,01-0,1 ρab (300K) [µΩcm] 300 ρc (300K) [µΩcm] 3000-4500 γ 3-10 Tableau.II.1 : Principales paramètres physiques du composé YBCO d’après [19] L’anisotropie est exprimée par le paramètre γ (2.1) 1/2 λ m ξ γ = ab = L,C = c ξc λL,ab mab 1/2 ρ ≈ c ρab (2.1) C’est la raison pour laquelle nous allons parler des grandeurs selon leur orientation par rapport aux plans CuO2, c’est-à-dire les plans ab. Contrairement au BSCCO, qui est quasi-bidimensionnel, l’YBa2Cu3O7- δ présente plutôt un comportement tridimensionnel anisotrope. 2. 4. Caractéristiques physiques: Dans ce paragraphe nous ne citerons que les propriétés physiques générales bien établies pour cette famille de composés. Tableau (II.1) - 33 - 2. 4. 1. La température critique. La température critique Tc est de l’ordre de 102 K, c’est-à-dire une température au-dessus de la température de liquéfaction de l’azote, ce qui rend ces matériaux très intéressants au niveau des applications industrielles [20]. En effet, la Tc dans les supraconducteurs “classiques” – au contraire des supraconducteurs à haute température critique – ne dépassait pas les 27 K. D’un autre coté, l’énergie de liaison des paires de Cooper est approximativement donnée par kBTc, donc pour Tc ~100 K, cette énergie est environ 10 fois plus élevée que celle prédite par la théorie microscopique BCS. Il n’existe actuellement pas de théorie, qui expliquerait ces valeurs élevées pour l’énergie de liaison et donc pour température critique Tc 2. 3. 2. La résistivité en courant continu. L’anisotropie de la cellule élémentaire déjà citée se retrouve également dans la résistivité. Ainsi, les résistivités selon les axes a et b sont légèrement anisotropes : La résistivité est plus petite dans la direction des chaînes CuO, dans un matériau dopé optimal,que dans la direction b ρa ρb ≤2 [21,22]. Ce rapport diminue quand on augmente δ , c’est-à-dire quand on va vers un matériau de plus en plus sous-dopé. Par contre, la résistivité ρc perpendiculaire aux plans ab, est nettement plus élevée que ρab ( ρc / ρab ≥ 20 à 300 K et ≥ 100 à 100 K) ρab est linéaire entre 100 K et 600 K pour le matériau dopé optimum, [23]. ρc montre par contre un comportement en température bien différent (fig II.7 et II.8). En effet, en fonction du dopage, elle est métallique à haute température, mais plutôt de type semi-conducteur à basse température. La température du changement de régime entre le comportement métallique et semi-conducteur décroît quand le dopage augmente, c’est-à-dire quand δ diminue, jusqu’au dopage optimum où le comportement semi-conducteur ne peut plus être observé. - 34 - Figure.II.7 : Résistivité ρab en fonction de la température pour un échantillon d’ YBa2Cu3O7/SrTiO3-100. Dans l’encadré on représente la zone de la transition agrandie. Figure.II.8 : Résistivité ρc en fonction de la température pour un échantillon d’ YBa2Cu3O7/SrTiO3-100. Dans l’encadré on représente la zone de la transition agrandie. 2. 4. 3. La longueur de cohérence et la longueur de pénétration. La longueur de cohérence est faible, elle est de l’ordre de la taille de la cellule élémentaire ( ξ ~1 - 2 nm), elle est en particulier beaucoup plus petite que la longueur de pénétration du champ électromagnétique λ . De ce fait, l’YBa2Cu3O7- δ est un supraconducteur de type II extrême avec un champ magnétique critique thermodynamique Hc2 très élevé et corrélativement un champ magnétique de première aimantation Hc1 très petit. La petite taille du volume de cohérence ( ξ 3, ou plus précisément ξab 2 ξc ) a d’autres conséquences fondamentales : On constate une sensibilité accrue aux perturbations de petite taille comme celle dues à des impuretés chimiques, des défauts de structure ou des grains. Cette sensibilité se traduit par une destruction locale de la supraconductivité. Les effets des fluctuations thermiques sont importants. Contrairement aux supraconducteurs classiques, où le nombre de paires de Cooper par volume de cohérence est de l’ordre de 106, il est seulement d’environ 10 dans le cas des cuprates à haute température critique. - 35 - 2. 5. Comportement magnétique et réseau de vortex. 2. 5.1. Définition d’un vortex. Un vortex, ou ligne de flux, correspond à une inclusion de phase normale dans la phase supraconductrice. Il est constitué d’un coeur cylindrique de rayon ξ dont l’axe est parallèle au champ appliqué H. Ce coeur est dans l’état normal et laisse passer les lignes de champ magnétiques, de sorte qu’il y ait exactement un quantum de flux φ0 ≈ 2,07.10-15 Wb qui traverse le matériau à l’endroit du vortex. Le paramètre d’ordre ψ s’annule à l’intérieur du coeur de vortex. Celui-ci est entouré par une couronne cylindrique, d’épaisseur de l’ordre de λ , dans laquelle circulent des supercourants de densité js (courants non dissipatifs). Ceux- ci écrantent le champ magnétique à l’extérieur du vortex (figure.II.9). Ces courants créent une interaction répulsive entre les vortex, qui vont s’arranger sur un réseau triangulaire régulier - le réseau d’Abrikosov afin de minimiser leur énergie d’interaction [22,24]. (figure.II.10). Un vortex est également un défaut topologique pour la phase ϕ du paramètre d’ordre supraconducteur ψ = ψ exp(iϕ) , qui varie de 2 π lors d’un tour complet autour du vortex. Figure. II.9 :— Schéma d’un vortex dans un supraconducteur isotrope. L ‘axe de symétrie du vortex est parallèle au champ H. A l’intérieur du coeur dans l’état normal de rayon ξ ,. Le champ magnétique pénètre complètement dans ce coeur cylindrique, et décroît distance exponentiellement typique de l’ordre sur de une λ à l’extérieur du coeur. Dans cette zone, des courants non dissipatifs js circulent autour du coeur, et écrantent le magnétique _à l’extérieur du vortex. - 36 - champ Figure.II.10 : Schéma représentant le réseau d’Abrikosov 2. 5. 2. Force de Lorentz et écoulement du flux. Ce sont les vortex qui déterminent pour l’essentiel la réponse électrodynamique des supraconducteurs de type II sous champ magnétique, d’où l’importance de l’étude des vortex En particulier, lors de G l’application d’un courant électrique de densité j ext dans un échantillon G G G supraconducteur, une force de Lorentz FL = Jext ∧ µ0H s’exerce sur les lignes [25]. de flux (figure II.11) G Sous l’action de FL , les vortex se mettent à bouger, créant un champ G G G électrique E = µ0H ∧ v G G G colinéaire à jext ; E = ρ.Jext . La résistivité électrique ρ devient non nulle et l’énergie est dissipée en raison du mouvement des vortex; le matériau perd son caractère de conducteur parfait (figure.II.12.a). Pour préserver la propriété de supraconductivité, les vortex doivent être G piégés à l’aide de centres de piégeage qui exerceront une force FP pour les G empêcher de se mouvoir sous l’action de FL , (figure.II.12.b). - 37 - Figure.II.11 : Force de Lorentz et écoulement du flux Cet ancrage sera efficace tant que la densité de courant appliquée ne K dépasse pas un certain seuil, ou densité de courant critique Jc . Au-delà, JG K j > Jc , la force de Lorentz excède la force d’ancrage et les vortex sont de nouveau mis en mouvement. G G G Figure.II.12 : (a) Lors de la circulation d’un courant électrique de densité j (ici j ⊥ B ), les vortex sont mis en mouvement sous l’action de la force de Lorentz G G FL . Cela crée un G champ électrique E //à j (b) : Des centres de piégeage des vortex créent une force de piégeage G G G FP qui s‘oppose à FL . Les vortex restent immobiles sous l’action de j et la supraconductivité persiste ( ρ = 0) tant que j < jc - 38 - 2. 5. 3. Force de piégeage et fluage du flux. Soit au sein d’un matériau supraconducteur une région non supraconductrice (qui peut être une impureté, un précipité, un site vacant, une inclusion normale, etc…), si le cœur d’un vortex traverse cette région non supraconductrice, il économisera une énergie de condensation de l’ordre H 2 de C τ 8π [23], τ étant le volume de la région du cœur qui s’est mise sur le défaut. Cet abaissement de l’énergie libre du supraconducteur donne lieu à un processus où les vortex cherchent à rencontrer le maximum de défaut et à s’y accrocher afin de gagner de l’énergie de condensation: on dit que les vortex sont ancrés ou piégés par les défauts, et on parle d’ancrage ou piégeage du réseau de vortex. Le vortex reste piégé tant que la force de Lorentz est inférieure à la force de piégeage (FL < FP), ce phénomène est appelé fluage du flux (flux-creep). 2. 6. Les Mécanismes de piégeage dans les Supraconducteurs HTC. Le piégeage n’est pas une propriété spécifique des supraconducteurs à haute température critique. Mais les hautes températures rendent le dépiégeage thermiquement activé et le mouvement du flux plus important. Nous allons présenter très succinctement quelques types de défauts qui peuvent agir comme centres de piégeage. 2. 6. 1. Défauts ponctuels. Dans les SHTC, à cause de la longueur de cohérence très petite, un petit écart par rapport à la stœchiométrie exacte (ne serait-ce que sur un seul site atomique) est suffisant pour annuler localement le paramètre d’ordre du supraconducteur. L’élément le plus influent sur cette stœchiométrie est l’oxygène des plans CuO2 qui jouent un rôle important au niveau de la supraconductivité de ces matériaux. Même des cristaux d’YBa2Cu3O7- δ de très bonne qualité sont à quelques pour cents de la stœchiométrie idéale. Ceci implique une densité assez importante de lacunes d’oxygène, qui sont probablement distribuées d’une manière aléatoire. - 39 - 2. 6. 2. Macles et autres défauts étendus (figure .II.13) Les directions a et b ne sont pas équivalentes dans l’YBa2Cu3O7- δ à cause de sa structure cristalline orthorhombique. Les macles (“twin boundaries”), c’est-à-dire des plans dans lesquels a et b sont échangés, sont donc une forme de défaut souvent rencontrée. Comme des défauts ponctuels et des impuretés s’accumulent inévitablement à ces endroits, la supraconductivité est affaiblie et des vortex sont ancrés. En outre, le piégeage agit de manière cohérente plutôt que de façon aléatoire à cause de la structure planaire étendue des macles Les défauts d’empilement (“stacking defaults”) sont d’autres défauts étendus que l’on peut rencontrer dans des cristaux de SHTC. Il s’agit de plans CuO2 supplémentaires, adjacents au plan contenant les chaînes CuO. Il en résulte l’apparition d’une phase YBa2Cu4O8 qui est un supraconducteur mais dont la température critique est plus basse composé [26]. Pour compléter cette liste de défauts “naturels”, mentionnons un autre type de défaut : les dislocations vis (“screw dislocations”) qui sont alignées dans la direction de croissance et qui sont entourées d’un motif de marches . L’effet de piégeage est double puisque les vortex ne sont pas seulement piégés par la structure interne de la dislocation, mais en plus par la rugosité de surface augmentée par ce motif de croissance. Il est également possible de créer artificiellement des défauts étendus et colonnaires en bombardant le supraconducteur avec des ions lourds. Cela permet de faire varier de manière contrôlée la densité des sites de piégeage. Figure.II.13 : Récapitulatif des défauts intrinsèques possibles dans l’YBaCuO - 40 - 2. 7. Modèle du flux creep dans les supraconducteurs SHTC 2. 7. 1. Formulation générale Les atomes diffusés, la dislocation dans les cristaux, ou encore, dans notre cas, les lignes de flux (vortex), situées dans un puits de potentiel de profondeur U à une température T et en absence de toute contrainte, peuvent par activation thermique sauter pour sortir ou entrer dans les puits avec une fréquence donnée par: U , f = Ω 0 exp − k BT (2.2) tel que Ω0 la fréquence de vibration des entités et k B la constante de Boltzman. Dans le cas de la diffusion, cette fréquence sera la fréquence de vibration du réseau (≈ 1011 Hz). Comme les chances de saut sont les mêmes dans l’une ou l’autre des directions, aucun mouvement de l’entité n’est observé. Quand une contrainte extérieure est imposée pour favoriser les sauts dans une direction donnée, qu’on peut qualifier de direction d’avancement par opposition à la direction de recul, les fréquences de sauts deviennent : U − ∆W f a = Ω 0 exp − k BT , (2.3) U + ∆W f r = Ω 0 exp − k BT , (2.4) où fa et fr sont respectivement la fréquence d’essai d’avancement et de recul. ∆W est le travail accompli par la contrainte en déplaçant l’entité de sa position d’équilibre en bas de puits à sa prochaine position d’équilibre. Par conséquence, la fréquence nette d’avancement est donnée par la différence entre les équations (2.3) et (2.4) : ∆W U . sinh f net = f a − f r = 2Ω 0 exp − k T k T B B (2.5) Deux cas sont possibles: 9 Quand ∆W >> k B T , qui est le cas de forte contrainte imposée ou de faibles températures, - 41 - ∆W ∆W 1 , ainsi la fréquence nette de saut devient : sinh ≈ exp KT 2 k BT U − ∆W f net ≈ Ω 0 exp − k BT . (2.6) 9 Quand ∆W << k B T , qui est le cas de faible contrainte imposée ou de hautes températures, ∆W ∆W sinh , ainsi la fréquence nette de saut devient : ≈ KT k B T U ∆W . exp − f net = 2Ω 0 k BT k BT (2.7) 2. 7. 2. Flux creep. Tout d’abord, il est nécessaire de définir la profondeur U et le travail ∆W. Supposons que dans le supraconducteur, les vortex ou les lignes de flux sont piégées par des particules non supraconductrices dont la densité par unité de volume est Np. La grandeur U est la différence de l’énergie de Gibbs quand la ligne de flux est en intersection avec la particule et quand elle est en dehors de la G particule. En réalité, U dépend de l’induction magnétique B et de la température Τ. Quand le champ d’induction magnétique est assez intense pour que chaque particule soit le siège d’une ligne de flux, l’énergie d’ancrage par unité de volume est égale UNp. D’autre part, la distance de déplacement de la ligne de flux est l’espace φ interligne a 0 = 1.07 0 . B Ainsi, la force de piégeage par unité de volume est : J0B = UN p a0 , (2.8) où J0 est la densité de courant critique en absence de flux creep. Le passage du courant exerce une force de Lorentz sur le réseau de ligne de flux; cette force par unité de volume est donnée par : - 42 - G G G F = J ∧ B, (2.9) où J est la densité de courant. Le travail effectué par le déplacement d’une distance δy d’un volume δV du réseau de vortex est : δW = J .B.δy.δV , (2.10) En raison de l’interaction avec les autres lignes de flux, quand une ligne de flux (vortex) n’est pas ancrée, elle ne bougera pas toute seule mais d’autres lignes de flux se déplaceront avec elle. Il est donc raisonnable de supposer que le volume entier du réseau de vortex est associé à un centre de piégeage. Ce volume de réseau, qui est équivalent à la bande de lignes de flux d’Anderson, bougera vers la prochaine position d’équilibre, qui sera la nouvelle particule d’intersection, quand la ligne du flux se déplace. Donc la distance de mouvement δy est égale à l’espace interligne de flux a0, et l’on a: ∆W = JBa0 JU = , Np J0 (2.11) On peut remarquer qu’on retrouve ∆W = U, quand J = J0. G Le mouvement des lignes de flux génère un champ électrique E , donné G G G G par : E = V ∧ B , où V est la vitesse moyenne de réseau de ligne de flux, qui vaut a0fnet. Le champ électrique est alors donné par : U ∆W sinh , E = f net a 0 B = 2a 0 BΩ 0 exp − k BT k BT (2.12) Quand le premier cas du paragraphe (2.7.1) est satisfait, c’est-à-dire ∆W >> k B T , ∆W − U E = a 0 BΩ 0 exp k BT et U (J − J 0 ) , = a 0 BΩ 0 exp J 0 k BT k T E J = J 0 1 + B ln U a 0 BΩ 0 , (2.13) (2.14) où Ω0 est une fréquence caractéristique de vibration du réseau des lignes de flux qui varie entre 105 et 1011 Hz. Quand un champ d’induction de 10 T est appliqué, on a a0 = 15 nm. Le choix d’un champ électrique critique de 10-6 V/cm comme critère, permet de voir - 43 - que le terme en logarithme de l’équation (2.14) est petit et négatif. Par conséquence, la densité du courant critique correspondante Jc est inférieure à J0. On peut également voir que Jc dépend faiblement de E critique utilisé pour définir l’état critique. La possibilité de flux creep activé thermiquement peut être ignoré dans ce cas. Quand le deuxième cas du paragraphe (2.7.1.) est réalisé, c’est-à-dire ∆W << k B T , on a : 2a BΩ 0UJ U exp − , E = 0 J k T k T 0 B B (2.15) La résistivité électrique est donnée par : ρ= E 2a 0 BΩ 0U = J J 0 k B T U exp − , k BT (2.16) 2 et en substituant U ainsi que pour a 0 , 2.3φ 0 BΩ 0 exp − U . ρ = k BT N p k BT (2.17) Ceci est le résultat de flux creep dans la résistivité flux flow qui semble G être linéaire avec le champ d’induction magnétique B . La variation de ρ en température est plutôt compliquée. Il faut se rappeler que U n’est pas constant mais varie avec Τ et B . Il tend vers zéro quand B s’approche de Bc2, ou quand Τ est proche de Τc. D’après l’équation (2.17), à la limite, ρ peut devenir infinie. Ceci ne peut pas arriver car ρ a une limite supérieure qui est la résistivité de flux flow ρf. En l’absence totale d’ancrage, le flux coule avec une vitesse déterminée par l’entraînement visqueux dû à la dissipation dans les coeurs de vortex. La résistivité de flux flow résultant, ρf, peut être décrite par la résistivité de l’état normal, ρn, multipliée par le rapport du champ magnétique appliqué et du champ critique supérieur Bc2. La densité du courant critique dans les conditions de flux creep est donnée EN p k B T U exp par : J c = k BT 2.3φ 0 Ω 0 B . - 44 - (2.18) Ce qui permet de déduire que Jc dépend directement du choix du champ électrique qui définit l’état critique. 2. 7. 3. Flux-flow thermiquement activé. Lorsqu’un courant continu traverse un supraconducteur, il crée un champ magnétique continu, perpendiculaire à ce courant, et qui pénètre le matériau sous forme de vortex. Ces vortex sont soumis à la force de Lorentz G G (proportionnelle à J ∧ B ) qui a alors tendance à les déplacer parallèlement. Certains vortex sont « ancrés » sur des impuretés du matériau. D’après la théorie de Anderson et Kim [27], les vortex ont une probabilité de sauter de leurs centres de piégeage par activation thermique. En présence d’une force de Lorentz, une « direction de sauts » devient privilégiée. Selon la valeur des forces de Lorentz, donc du courant, on distingue différents phénomènes. Pour des faibles courants, les vortex se déplacent de point d’ancrage en point d’ancrage, ce phénomène est appelé TAFF (thermally activated flux-flow), pour des courants plus importants, le phénomène s’emballe, on parle alors de « flux-creep ». Dans ce domaine l’équation de la caractéristique E(J) dépend de la température. À basse température, c’est une exponentielle d’équation U (J − J 0 ) , E = a 0 BΩ 0 exp J 0 k BT (2.19) où a0 est la distance entre deux vortex, B est l’induction magnétique, J0 est la densité de courant critique en absence de "flux creep" et Ω0 est une fréquence qui varie entre 105 et 1011 Hz. A haute température le champ électrique est donné par [28] : 2a BΩ 0UJ U exp − . E = 0 k BT J 0 k BT (2.20) Dans ce cas, on a une relation linéaire entre E et J et on parle du régime "Thermally Assisted Flux Flow" (TAFF). D’autre part, lorsque les forces de Lorentz deviennent très supérieures aux forces d’ancrage, les vortex se déplacent alors librement; on a alors un phénomène dit de « flux flow ». Dans ce cas, les forces appliquées aux vortex - 45 - entraînent un déplacement de ceux-ci, donc une dissipation d’énergie. Lorsque J>>JC où JC est la densité de courant critique donnée par l’égalité de ces deux forces, la caractéristique devient approximativement linéaire. La figure II.14 représente ces trois modes du mouvement des vortex. Figure.II.14 : Caractéristiques E-J d’un supraconducteur, on observe à faible et à fort courant une résistivité linéaire. Entre les deux régimes réside le régime du flux creep avec une résistivité hautement non-linéaire. - 46 - Références [1] J. G. Bednorz et K. A. Muller, Possible high-Tc superconductivity in the Ba-La-Cu-O system, Z. Phys. 64, 189 (1986). [2] H. Maeda, Y. Tanaka, M. Fukutomi et T. Asano, A new high- Tc oxide superconductor without a rare earth element, Jpn. J. Appl. Phys. Lett. 27, 209 (1988). [3] K. A. Muller et J. G. Bednorz, Science 237, 1133 (1987). [4] J. G. Bednorz et K. A. Muller, Perovskite-type oxides - the new approach the high-T superconductivity, Nobel lecture, 8 décembre 1987. [5] J. P. GUHA, J. Am. Ceram. Soc. 71 (5) C273 (1988). [6] A. MANTHIRAM and GOODENOUGH J. B., Nature 329 701 (1987). [7] X. Z.WANG, M.HENRY and LIVAGE J., J. Solid State Comm. 64 881 (1988). [8] A.DOUY et P.ODIER, brevet n° 88-03371 et Mat Res. Bull. [9] P.ODIER, B. DUBOIS, M.GERVAIS et A.DOUY,Mat. Res. Bull. 24 11 (1989). [10] P.MONOD, B.DUBOIS et P.ODIER, Physica C 153-155 1489 (1988). [11] B.DUBOIS, D.RUFFIER et P.ODIER , J. Am. Ceram.Soc. [12] S.ROTH, K. L.DAVIS and J. R.DENNIS, Adv.Ceram. Mater. 2 303 (1987). [13] K. G.FRASE and C D. R.LARKE, Adv. Ceram.Mater. 2 295 (1987). [14] G.WANG, S. J.HWU, S S. N.ONG, J. B.KETTERSON, L. D.MARKS, K. R. POEPPELMEIER and T. O.MASON, Adv. Ceram. Mater. 2 313 (1987). [15] H. Rietschel, J. Fink, E. Gering, F. Gompf, N. Nucker, L. Pintschovius, B. Renker, W.Reichardt, H.Schmidt, and W.Weber. “Electronic and phononic properties of high-Tc superconductors”.Physica C, 153-155, p. 1067–1071, (1988). [16] R.J. Cava, B. Batlogg, J.J. Krajewski, R. Farrow, L.W. Rupp Jr., W.E. White, K. Short, W.F. Peck Jr., and T. Kometani. “Superconductivity near 30 K without Copper : the Ba0.6K0.4BiO perovskite”. Nature, 332, p. 814–816, (1988). - 47 - [17] Y. Maeno, H. Hashimoto, K. Yoshida, S. Nishizaki, T. Fujita, J.G. Bednorz, and F. Lichtenberg.“Superconductivity in a layered perovskite without copper”. Nature, 372 (8), 532, (1994). [18] R.J. Cava, A.W. Hewat, E.A. Hewat, B. Batlogg, M. Marezio, K.M. Rabe, J.J. Krajewski, W.F. Peck Jr., and L.W. Rupp Jr. “Structural Anomalies, Oxygen Ordering and Superconductivity in Oxygen Deficient Ba2YCu3Ox”. Physica C, 165, p. 419–433, (1990). [19] P. Xavier. “Etude de la réponse hyperfréquence des vortex dans des couches minces supraconductrices à haute température critique”. thèse doctorale, Université Joseph Fourier, February p. 43, 75, 160, (1994). [20] John Gallop. “Microwave applications of high-temperature superconductors”. Supercond. Sci. Technol., 10, p. A120–A141, (1997). [21] D. Pavuna. Introduction to high temperature superconducting oxides, of ”The Gap Symmetry and Fluctuations in High-Tc Superconductors”. Plenum Press, NewYork, volume 371, (1998). [22] K. Takenaka, K. Mizuhashi, H. Takag, and S. Uchida. “Interplane charge transport in YBa2Cu3O7−δ: Spin-gap effect on in-plane and out-of-plane resistivity”. Phys. Rev. B, 50 (9), p. 6534–6537, (1994). [23] K. Kitazawa, H. Takagi, K. Kishio, T. Hasegawa, S. Uchida, S. Tajima, S. Tanaka, and K. Fueki.“Electronic properties of cuprate superconductors”. Physica C, 153-155, p. 9–14, (1988). [24] J. R. Clem, Two-dimensional vortices in a stade of thin superconducting films: a model for high-temperature superconducting multilayers, Phys. Rev. B 43, 7837 (1991). [25] G. Blatter, M. V. Feigelman, V. B. Geshkenbein, A. I. Larkin, V. M. Vinokur, Vortices in high-temperature superconductors, Rev. Mod. Phys. 66, 1125 (1994). [26] N.E. Hussey, H. Takagi, N. Takeshita, N. Mori, and Y. Iye. “Melting of the vortex lattice in YBa2Cu4O8 in parallel fields”. Phys. Rev. B, 59 (18), p. 6150–6153, (1999). [27] P.W. Anderson and Y.B. Kim. Rev. Mod. Phys., 36, p. 39, (1964). [28] M. S. Colclough et al., Cryogenics, 30 439, (1990). - 48 - Chapitre III Techniques Expérimentales - 49 - Les mesures de transport sous champ magnétique intense nécessitent une technique d’appareillage assez lourd. La valeur du champ magnétique atteint 16 Tesla et les températures varient de 4,2 K (température d’Hélium liquide) à 130 K (au delà de la température de la transition des nouveaux matériaux supraconducteurs). Les mesures de transport requièrent la réalisation des contacts électriques sur l’échantillon. Les mesures des caractéristiques tension courant des SHTC en courant continu sont très souvent affectées par l’échauffement au niveau des contacts électriques. La chaleur ainsi diffusée dans l’échantillon entraîne une variation non négligeable en fonction du temps, de la température de l’échantillon, et de fortes instabilités thermiques peuvent se produire à haute densité de courant. Les valeurs de la densité de courant critique s’en trouvent ainsi limitées. Le champ magnétique est produit par une bobine supraconductrice immergée dans l’hélium liquide. Le dispositif qui permet cette opération est un cryostat à bain d’hélium liquide avec une garde d’azote liquide. Un autre appareil, l’anticryostat, permet de varier la température de l’échantillon en y faisant circuler le gaz d’hélium chaud [1]. 1. Cryostat Son rôle principal est de maintenir la bobine supraconductrice à la température de 4,2K et de construire une réserve de l’hélium liquide pour refroidir l’échantillon à la température de mesure. Dans la partie supérieure se trouve une garde d’azote liquide qui permet de maintenir l’écran de radiations à la température de l’azote liquide (77K). Le vide du cryostat dispose d’une soupape de sécurité. La bobine supraconductrice est placée au fond du cryostat. Elle est maintenue par des tiges sur les quelles sont fixés, espacés régulièrement, des disques en cuivre qui jouent le rôle d’écrans de radiations. Les amenées de courant de la bobine supraconductrice ont été améliorées pour réduire la consommation d’hélium liquide. Il s’agit dans ce cas de faire un compromis entre la résistance de ces amenées et leur conductibilité thermique. Pour un bon fonctionnement du matériel, le vide du - 50 - cryostat est contrôlé régulièrement et la garde d’azote est maintenue remplie pendant les périodes de mesure. Figure.III.1 : Schéma d’un cryostat 2. Anticryostat C’est l’enceinte où se trouve l’échantillon. Tout comme le cryostat il est à doubles parois. Alors que le rôle du cryostat est de maintenir la bobine supraconductrice à la température de l’hélium liquide (4,2K) et de constituer une réserve d’hélium, celui de l’anticryostat est de maintenir l’échantillon à la température de mesure. Il est placé dans l’axe du cryostat. Il est menu d’une vanne froide, actionnée en haut du cryostat, qui permet le passage de l’hélium liquide dans un capillaire vers l’enceinte où se trouve l’échantillon. Le flux d’hélium liquide est chauffé à la température désirée par une résistance placée près des thermomètres. La vapeur d’hélium obtenue est pompée afin d’uniformiser la température aux alentours de l’échantillon. Entre les deux parois où est - 51 - maintenu un vide cryogénique, est disposée une sonde de Hall pour la mesure du champ magnétique de la bobine supraconductrice. Un système de chauffage de l’hélium liquide avec deux thermomètres, une résistance au carbone-glass et une autre de platine 100 w, pour la régulation de la température, est disposé au fond de l’anticryostat. Figure.III.2 : Schéma d’un anticryostat 3. Méthode du courant pulsé Les supraconducteurs de type II ont une capacité de transporter de très grandes densités de courants en présence d’un champ magnétique. Donc pour mieux les caractériser nous avons utilisé la méthode de mesure du courant pulsé décrite ci-dessous capable d’éviter tout échauffement de la résistance au niveau des contacts des points de mesures. L'alimentation de courant peut délivrer des courants pulsés rectangulaires (figure III.3 a-b) d'intensité variable de 1nA à 100mA et de durée τ ≥ 5ms. L’intensité de courant est lue directement à la sortie du - 52 - générateur par l'ordinateur, la tension aux bords de la région centrale de l'échantillon passe à travers un transformateur de bas bruit de rapport n = 100, puis dans un préamplificateur de gain égal à 100 et finalement dont un filtre RC pour éliminer les bruits à haute fréquence. L’oscilloscope, grâce à une mémoire numérique, permet de réduire considérablement le bruit restant à la sortie du filtre en faisant une moyenne sur un nombre élevé de pulses. Trigger Alimentation filtre Préamplificateur G=100 J Transformateur à bas bruit n=100 t Echantillon Champ magnétique Figure.III-3 a: Schéma de principe des mesures de transport à courant pulsé. - 53 - -8 4,0x10 aprés filtrage avant filtrage -8 V(V) 3,0x10 -8 2,0x10 -8 1,0x10 0,0 0 5 10 15 t(ms) 20 25 30 35 Figure.III.3 b : pulse de tension détectée au bord de l’échantillon avec et sans filtre 4. Présentation de l’échantillon Le film mince monocristal d'YBa2Cu3O7- δ a été déposé par la méthode de l'ablation laser sur la face (100) d'un substrat monocristal de SrTiO3. 4. 1. Ablation laser L’ablation laser est une méthode pouvant être décrite par l’impact photonique de grande énergie sur la matière (cible), l’énergie reçue par la matière sera utilisée pour l’expulsion d’une certaine quantité d’atomes sous forme de plasma (gaz ionisé) lors de chaque impulsion laser. Ce processus se réalise dans une enceinte totalement hermétique sous dépression et sous oxygène (0,3 mbars) pour déposer des oxydes. Les éléments principaux du banc d’ablation laser sont : La chambre, le laser, la pompe turbomoléculaire, l’élément chauffant et les différentes cibles (figure III.4) - 54 - Figure.III.4 : Photographie et schéma du banc de dépôt par ablation laser (d’aprés thèse Laurence Méchin) Le laser émet une onde électromagnétique dans l’ultraviolet en mode pulsé. Il est préférable d’utiliser un rayonnement UV car il ne faut pas avoir de processus d’évaporation thermique mais seulement de l’ablation. Le laser est focalisé par une lentille et pénètre dans l’enceinte à vide (vide dynamique) via un hublot en suprasil (pour éviter l’absorption des UV) Le faisceau laser vient frapper une cible en rotation placée sur un carrousel. En effet, il est nécessaire de faire tourner la cible pour éviter les phénomènes d’érosion préférentielle et de surchauffe de la cible, l’impact du laser ne doit pas rester sur la même zone. En général, le carrousel est - 55 - composé de plusieurs porte cibles et permet ainsi de changer d’éléments et de composé quand on le souhaite pour tout système multicouche. Il est indispensable pour les super réseaux, les couches d’adaptations, les dépôts d’or, (figure III.5). Figure.III.5 Schéma de principe simplifié de l’ablation laser, et photographie de la plume de matière éjectée lors de l’impact du laser sur la cible.[4] L’impact du faisceau laser est suffisant pour arracher les atomes de la surface de la cible. Cinq types de mécanismes peuvent avoir lieu lors de l’impact : L’échange d’une quantité de mouvement : Ce processus ne fournit pas suffisamment d’énergie. Un photon de 10 eV ne fournit que 8.10-9 eV. Ce processus n’intervient pas lors de l’ablation. Le mécanisme électronique qui regroupe l’excitation et l’ionisation : En effet les atomes excités peuvent envoyer leurs électrons dans des niveaux antiliants et donc détruire les liaisons chimiques, ainsi l’atome est expulsé de la cible. Ce mécanisme n’est important que si l’atome reste excité suffisamment longtemps, ceci concerne surtout les diélectriques ou encore les semiconducteurs à grand gap. Sa signature se trouve dans les mesures de températures par « temps de vol » : des températures très supérieures à la température thermodynamique critique sont obtenues. Pour l’YBCO, une énergie cinétique de 2,4 à 6,5 eV suggère un mécanisme électronique. L’échange thermique relatif à la vaporisation de la cible : - 56 - Le problème est qu’il est nécessaire d’atteindre des températures locales nettement supérieures à la température d’ébullition de l’élément de la cible, ceci étant dû à un effet thermocinétique assez lent. Des mesures de « temps de vol » révèlent expérimentalement que la température est bien inférieure à celle nécessaire pour effectuer ce type d’échange. L’échange par processus hydrodynamiques : Il est effectué lorsque des gouttelettes sont formées puis expulsées lors des fusions successives de la cible. Ce mécanisme est expliqué par une expansion thermique. En effet, une aspérité à la surface du film subit une élongation lors de la fusion en surface (dilatation), mais à chaque impulsion l’aspérité s’éloigne de la surface de la cible et finit par être éjectée sous forme de gouttelette (afin de diminuer l’énergie de surface). L’exfoliation : C’est un procédé qui expulse des « flocons » sous l’effet de l’impact répété du laser. Lorsque la température maximale atteinte ne dépasse pas la température de fusion, l’énergie est accumulée et ne peut être relaxée, elle provoque des craquelures de la surface de la cible. Ce phénomène est augmenté par la présence de bulles à l’intérieur de la cible. L’interaction entre le faisceau et les espèces résultantes de l’ablation dans l’oxygène forme un plasma appelé « plume » ayant une direction perpendiculaire à la surface de la cible, sa couleur est caractéristique de l’élément de la cible. De plus, le laser interagit avec le plasma et le porte à très haute température. D’autres phénomènes d’absorption se produisent comme la photo ionisation ou la dissociation d’amas. La luminescence du plasma qui s’établit quelques dizaines de microseconde après l’impulsion n’est pas attribuée au laser car les états excités ont une durée de vie très faible. Un plasma d’YBCO comprend les ions (Y+, Ba+, Cu+, YO+, BaO+, CuO+), des espèces neutres ( Ba, Cu, O, YO, BaO, CuO ) excitées ou non, ainsi que des agrégats. Les atomes arrachés de la cible vont parcourir une distance qui est le libre parcourt moyen λ (distance moyenne entre deux collisions, qui doit être - 57 - de l’ordre de la distance cible substrat chauffant (T est généralement compris entre 600°C et 800°C) favorisant la croissance du film sur le substrat. Lorsque le dépôt est fini, il est nécessaire de faire une pression plus importante d’oxygène (pour l’YBCO généralement 500 mbars en restant à la température du dépôt) afin de bien oxygéner le film. Après cette étape, une descente en température est programmée jusqu’à la température ambiante sauf si l’on effectue un dépôt d’or auquel cas un palier de température est fixé. L’avantage principal de cette technique est que le transfert de la cible sur le substrat s’effectue de façon stoechiométrique lorsque l’on se place dans des conditions optimales. Il est très important en effet de bien contrôler la composition des films pour pouvoir optimiser les caractéristiques physiques des films. 4. 2. Propriétés structurales du film mince d’YBCO. L'analyse par diffraction de rayons X est une technique non destructive, de mise en œuvre facile puisqu'elle ne demande pas de préparation sur les échantillons. Ces deux avantages la distinguent d'autres méthodes de caractérisation structurale plus coûteuses, telles que la microscopie électronique à transmission (TEM) par exemple, et permettent des analyses systématiques sur un grand nombre d'échantillons. Les propriétés structurales typiquement mesurées pour des films d’YBCO de même épaisseur et déposés dans les mêmes conditions sont données en Fig. III-6 (diagramme de diffraction X en θ − 2 θ ) et Fig.III-7 ( ω -scan autour de la raie (005) de l’YBCO). Selon les différentes configurations du système d’analyse de diffraction de rayons X, différentes caractéristiques sont réalisées. 4. 2. 1. Analyse de texture: spectre θ-2θ Les spectres θ-2θ permettent de déterminer la texture d'une couche mince. En respectant la configuration représentée en figure figure III-6, les - 58 - familles de plans, cristallins orientés parallèlement à la surface du substrat sont successivement amenées en position de Bragg. Les pics de diffraction sont enregistrés en fonction des différents angles 2θ et renseignent sur: 9 la structure cristalline, par identification de la position des pics avec les valeurs publiées dans les fiches ASTM du matériau étudié. 9 les phases présentes dans le matériau, en recherchant les fiches ASTM des matériaux qui correspondent le mieux aux pics observés. 9 les paramètres de maille, puisque la condition de diffraction de Bragg impose : 2 d hkl × sin(θ ) = n λ où dhkl est la distance entre les plans réticulaires (hkl), θ est l'angle d'incidence du faisceau représenté en figure.III.6 , n est l'ordre de la réflexion, et , λ est la longueur d'onde des rayons X. Figure.III.6 : Schéma de principe et photographie de diffractomètre qui permet la mesure de spectre θ − 2 θ par diffraction de rayons X 4. 2. 2. Analyse de la mosaïcité: spectres ω-scan ou rocking curves. - 59 - Une fois que la texture d'une couche a été établie, on peut chercher à mieux la qualifier. La configuration de mesure est toujours celle décrite en figure III.6, mais cette fois, la source de rayons X et le détecteur sont fixes. Seul l'échantillon est légèrement basculé autour de la position θ. Les cristallites faiblement désorientées par rapport à la réflexion choisie sont amenées en position de diffraction. La largeur à mi-hauteur (FWHM = Full Width at Half Maximum) des pics ainsi obtenus donnent la désorientation moyenne des cristallites autour de la direction de texture. La qualité de texture est inversement proportionnelle à la largeur à mi-hauteur des rocking curves. 4. 2. 3. Analyse des relations épitaxiales dans le plan : φ-scans. Les spectres φ-scans permettent de déterminer l'orientation épitaxiale dans le plan d'une couche texturée. Ils renseignent également sur les relations existant entre les axes cristallins de deux matériaux déposés l'un sur l'autre. La configuration de mesure est représentée sur la figure III.7. La méthode consiste à sélectionner une raie de diffraction de la couche et à faire tourner l'échantillon de 360° autour de l'axe Φ. Le nombre et la position des pics du spectre, appelé φ-scans, traduisent la symétrie de l'échantillon. Dans un cristal cubique, la présence de quatre pics séparés de 90° indique l'existence d'une seule orientation dans le plan. Figure.III.7 : Configuration de mesure de spectre ϕ -scan. - 60 - Un exemple de diagramme de diffraction de rayons X en configuration θ − 2 θ est donné en Fig. III-8. Il permet de s’assurer de la croissance de type « axe c » du film. La valeur de la largeur à mi-hauteur (FWHM) du pic (005) d’YBCO du diffractogramme en configuration ω -scan est égale 0,3° (voir Figure III-9). Figure.III.8: Diagramme de diffraction de rayons X en configuration d’YBCO θ − 2 θ typique Figure.III.9 : Diagramme de diffraction de rayons X en configuration ω -scan d’YBCO ( FWHM : Full Width at Half Maximum) L'axe c du monocristal d’YBa2Cu3O7- δ est perpendiculaire à la surface du film mince. L'épaisseur du film est de 400 nm. Pour diminuer le courant nécessaire à la transition, un étranglement d'une largeur de 7,53 µ m a été - 61 - réalisé sur l'échantillon (figure.III.10). La distance entre les électrodes de mesure de la tension est de 135 µ m. Les électrodes de mesures sont en or et sont déposées sur la surface de l'échantillon par évaporation. Les fils de mesures sont soudés par micro-onde. Figure.III.10 : Représentation schématique de l'échantillon avec les contacts électriques de mesure de transport d = 135 µ m ; h = 400nm ; w = 7,53 µ m. Toutes les expériences présentées dans ce travail ont été réalisées par la technique habituelle de mesure à quatre points ou encore en « 4 fils »: un courant traverse l’échantillon entre ses extrémités et la tension en deux autres points est ainsi relevée. Ces expériences ont été faites dans la configuration où la direction du courant électrique est perpendiculaire au champ magnétique appliqué. La résistivité de l’échantillon à la température ambiante est de l’ordre de 200 µΩ .cm. - 62 - Références [1] A. Tirbiyine, Thèse Nationale, Université Ibn Zohr, Agadir, (2002). [2] A. Taoufik, Thèse d’Etat, Université Ibn Zohr, Agadir, (1995). [3] A.Labrag, Thèse Nationale, université Ibn Zohr, Agadir, (2007). [4] L.Méchin, Thèse d’habilitation, université de Caen, France (2005) - 63 - Chapitre IV Densité de courant et ancrage des vortex Image magneto optique d’un cristal de NbSe2 [1] - 64 - 1. Introduction. L’objectif de ce chapitre est d'étudier d’une part la densité de courant de transition de la phase supraconductrice vers la phase normale notée J*, et de déterminer la puissance dissipée au cours de cette transition ; et d’autre part d’analyser les mécanismes d’ancrage des vortex par l’étude de la densité volumique de force d’ancrage et de sa variation en fonction de la température et du champ magnétique appliqué. Cette force d’ancrage est déduite de la densité de courant critique, Jc, dans des échantillons de matériaux supraconducteurs à haute température critique (YBaCuO), déterminée à partir des mesures de transport et des caractéristiques E(J) Nous allons décrire et analyser les variations de J* en fonction de la température et en fonction du champ magnétique appliqué H. Nous verrons ensuite comment trouver un ajustement de J*(H). Enfin, nous analysons la dépendance de la densité volumique de force d’ancrage Fpmax en fonction du champ magnétique et nous ferons quelques remarques sur cette dépendance. 2. Densité de courant La densité de courant critique, Jc, est par définition la densité de courant pour la quelle on commence à voir expérimentalement une dissipation d’énergie. Elle correspond expérimentalement à la densité pour laquelle un champ électrique seuil, arbitraire, est mesurable aux bords de l’échantillon. Ce seuil est, bien sur, le plus petit champ E que la résolution permet de détecter. Jc n’est pas, par conséquent, la densité de courant qui détruit la supraconductivité, mais celle qui commence à générer une dissipation mesurable, en maintenant l’échantillon dans l’état mixte. Dans les supraconducteurs de type II, lorsqu’on augmente le courant électrique au dessus de Jc, différents types de mouvement des vortex sont détectées, toujours à l’intérieur de l’état mixte. Le type du mouvement de - 65 - vortex le plus élémentaire est, le flux flow [2], dans lequel leur vitesse v est proportionnelle au courant appliqué J, et donc aussi au champ électrique, E = v.B , mesuré lorsque un champ magnétique B est appliqué. E a une valeur nulle jusqu’à Jc et devient linéaire pour des valeurs supérieures à Jc. [3] L’allure des caractéristiques E(J) peut être plus compliquée. Ceci est dû à différents mécanismes. Par exemple, dans les supraconducteurs à haute température critique, cela peut être dû aux effets thermiques qui entraînent l’apparition de la dissipation même avant que les forces de Lorentz fassent déplacer tous les vortex de leurs centres d’ancrage. L’énergie thermique créant des fluctuations locales qui font déplacer un ou plusieurs vortex de leur position, dépendamment des interactions entre les vortex, donnent naissance à divers types de signaux [4]. C’est ce qui se passe par exemple dans le deuxième type de mouvement de vortex à savoir flux creep, où la variation de E avec J n’est plus linéaire. Mais dans l’un ou l’autre de ces mécanismes l’échantillon toujours reste dans l’état mixte. 2. 1. Détermination de la densité de courant de transition J* Dans les supraconducteurs de type II, si on continue à augmenter la densité du courant appliqué beaucoup plus grande que Jc on va observer expérimentalement une brusque rupture de l’état mixte. Si la densité du courant J dépasse un certain seuil J*, il apparaît une brusque transition de l’échantillon dans un état de haute dissipation, qui s’identifie avec l’état normal. Le saut correspondant dans la résistivité apparente ρ=E/J s’observe dans tous les supraconducteurs de type II, tant pour les hautes que pour les basses Tc [5,6]. Les études autour de J* sont très intéressantes au point de vue application : dispositifs basés sur la transition supraconductrice comme les limiteurs de courant, détecteurs bolométriques ou commutateurs ultrarapides. Durant les dernières années plusieurs laboratoires ont étudié la transition en J* dans les SHTC [7-9]. - 66 - Mais malgré ces efforts, le comportement et l’origine de J*(T, H) dans les SHTC ne sont pas encore totalement éclaircis. Comme continuité à ces travaux, les motivations principales de la première partie de ce présent chapitre sont : i) approfondir l’étude sur les causes du saut dans la variation de E au voisinage de J*. ii) tenter de mieux connaître le comportement des vortex au voisinage de J*. La figure (IV.1) montre une courbe E(J) obtenue par notre méthode sur un film mince d’YBaCuO.(Ch.III.4) pour un champ magnétique µ 0 H =10T et à une température T=44K. Elle montre également comment déterminer la densité de courant de transition J* à partir de cette caractéristique. µ0H = 10 T -3 8,0x10 T=44K -3 E(V/cm) 6,0x10 -3 4,0x10 J* -3 2,0x10 0,0 0 6 1x10 6 2x10 3x10 6 4x10 6 2 J(A/cm ) Figure.IV.1: Représente la caractéristique E(J), pour un film mince d’YBaCuO dans un champ magnétique µ 0 H =10T et pour une température T=44K, et la densité de courant de transition J* extrapolée à partir de la partie linéaire de la caractéristique. 2. 2. Variation de J* en fonction du champ magnétique appliqué. La figure (IV.2) montre les variations des caractéristiques E(J) en fonction de la densité de courant pour quatre valeurs du champ magnétique - 67 - parallèlement au plan (ab) 0,6T ; 1,2T ; 2,4T et 10T et pour une température T= 71K. -2 4,0x10 T=71K H//ab -1 E(V.cm ) 3,0x10 1,2T 2,4T 10T -2 -2 2,0x10 0,6T -2 1,0x10 0,0 0 6 6 1x10 6 2x10 3x10 6 4x10 - -2 J(A.cm ) Figure.IV.2 : Caractéristiques E(J) à différentes valeurs du champ magnétique appliqué parallèlement au plan (ab) µ 0 H =(0,6T ; 1,2T ; 2,4 ;10T) pour une température T= 71K. Les densités de courant de transition J* sont déterminées en extrapolant les tangentes au niveau des parties linéaires. On observe qu’au fur et à mesure que le champ magnétique augmente l’intersection J*, de l’extrapolation de la tangente à la partie linéaire des caractéristiques E(J), diminue et l’intervalle, de densités de courant, de la transition devient de plus en plus étroit. Les valeurs de J* obtenues pour T=71K et pour les valeurs du champ magnétique indiquées précédemment sont rassemblées dans le tableau suivant: µ0 H(T) J*(105 A.cm-2) 0,6 1,2 2,4 10 23,231 14,852 10,271 1,667 - 68 - La figure (IV-3) montre la représentation graphique des variations de la densité de courant de transition J* en fonction du champ magnétique appliqué H parallèlement aux plans ab pour la température T = 71K. 6 2,5x10 T=71K 6 2,0x10 * -2 J (A.cm ) 6 1,5x10 6 1,0x10 5 5,0x10 0,0 0 2 4 6 8 10 µ0H(T) Figure.IV.3 : Les variations de la densité de courant de transition J* en fonction du champ magnétique appliqué parallèlement aux plans ab pour la température T=71K. On constate qu’en augmentant le champ magnétique appliqué la densité de courant de transition J* devient de plus en plus faible. Ceci signifie que la transition vers le régime flux flow est d’autant plus facile que le champ magnétique appliqué est plus important ce qui est en accord avec le fait que la force de Lorentz est proportionnelle au champ magnétique appliqué. Les variations de J* en fonction du champ magnétique appliqué H pour cette température peut être ajuster par une loi d'échelle du type : J*(T,H)= J (T)[1−ln(H H (T))] . 0 0 La figure (IV-4) montre cet ajustement, en échelle linéaire, pour la température T=71K. - 69 - Points experimentaux 6 2,5x10 L'ajustement avec: J*(H,T)=J0(T)[1-ln(H(T)/H0(T))] 6 2,0x10 5 µ0H0 = 4T 6 1,5x10 * -2 J (A.cm ) -2 J0 = 7,37.10 A.cm 6 1,0x10 5 5,0x10 0,0 0 2 4 6 8 10 µ0H(T) Figure.IV.4 : La densité de courant de transition J* en fonction du champ magnétique appliqué parallèlement aux plans ab pour la température T=71K en échelle linéaire. Les points représentent les données expérimentales la courbe représente l’ajustement par: H J * (T, H) = J (T)[1 − ln( )] . 0 H (T) 0 Le fit donne les valeurs suivantes: µ 0 H 0 = 4,2T et J0 (71K)= 7,37.105 A.cm-2 La dépendance logarithmique de J* en fonction du champ est similaire à la dépendance de toutes les grandeurs thermodynamiques découlant de l’énergie libre associée à l’état mixte d’un supraconducteur de type II (pour Hc1 < H < Hc2). Il est aussi à noter que l’interaction électromagnétique entre vortex est décrite par une loi logarithmique en fonction de la distance inter vortex [10] 2. 3. Variation de J* en fonction de la température. Les variations de la densité de courant de transition J* en fonction de la température et pour un champ magnétique parallèle aux plan ab µ 0 H = 7,5 T sont représentées dans La figure (IV.5). - 70 - 1000000 * -2 J (A.cm ) 100000 10000 T0=80,4K 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 T(K) Figure.IV.5 les variations de J* en fonction de la température pour un champ magnétique µ 0 H = 7,5 T. Deux régimes d’évolution apparaissent. Pour T<80,4K, J* est faiblement décroissante en fonction de T. Pour T>80,4K la décroissance de J* est beaucoup plus accentuée lorsque la température augmente. On constate que la courbe est composée de deux parties : 9 une première partie dite à température faible ( T ≤ T0 ( H ) ) où J* varie lentement lorsque la température augmente 9 une partie dite à température forte ( T ≥ T0 ( H ) ) pour la quelle J* diminue rapidement pour un accroissement de la température. La valeur de T0 ( H ) est celle où les courbes J*(T) changent complètement de pente de décroissance. Dans ce cas, µ 0 H = 7,5T, la température T0 = 80,4 K Dans la figure (IV-6) on représente les variations de la densité de courant de transition J* en fonction de la température pour trois valeurs du champ magnétique appliqué, 0,6 T, 1,2 T et 7.5 T parallèlement aux plans (ab). On constate que la densité de courant de transition J* diminue au fur et à mesure que le champ magnétique appliqué augmente. Les variations de J* - 71 - en fonction de la température présentent un comportement similaire à celui déjà vu pour les variations de J* en fonction du champ magnétique appliqué H. 0,6T 1,2T 7,5T J*(A/cm^2) 1000000 100000 10000 64 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 T(K) Figure.IV.6: Variations de J* en fonction de la température pour trois valeurs du champ magnétique appliqué µ 0 H =(0,6T; 1,2T et 7,5T) parallèlement aux plans (ab). Les valeurs de J* sont plus faibles dans le cas des champs magnétiques appliqués plus intenses. 2. 4. Discussion. Les causes de cette transition brusque de J* peuvent être très diverses, et même varier d’une mesure à une autre et d’un type de matériau à un autre. Durant les vingts cinq dernières années plusieurs modèles ont été considérés pour expliquer ce saut à l’état normal. En général ils sont répartis en deux groupes. Les différents modèles, à l’intérieur de l’un ou de l’autre groupe, décrivent divers mécanismes possibles pour expliquer comment et quelle est la cause de la transition. En ce qui concerne le modèle le plus utilisé du premier groupe, la cause de la transition pour J = J* se trouve aussi dans le mouvement des vortex. Par analogie avec Jc où le mouvement subit un changement de régime (passage du repos au mouvement, ou production d’un mouvement global - 72 - plus intense que les antérieurs.), en J* il se produit un changement de comportement des vortex en mouvement. Lorsqu’on augmente le champ magnétique appliqué H ou la température T, le nombre de vortex libérés devient de plus en plus grand. Un mouvement d’ensemble est induit, c’est le mécanisme de désancrage : Le champ magnétique qui pénètre dans l’échantillon sous forme de lignes de flux peut être créé par une source extérieure ou par le courant de transport qui le traverse. Ce courant de transport exerce sur les vortex une force de Lorentz par unité de volume dont l’expression est donnée par l’équation.4.1. G G G FL = J ∧ µ0H (4.1) G Lorsque les lignes de flux se déplacent avec une vitesse v , il y a création G d’un champ électrique E , donné par l’équation 4.2, aux bornes de l’échantillon supraconducteur qui devient résistif : C’est le mécanisme de dissipation. G G G E = µ0H ∧ v (4.2) Dans l’autre grand groupe de modèles il y’a ceux qui expliquent la transition exclusivement par la dissipation thermique. Ils se basent sur le fait que lorsque la température de l’échantillon augmente au dessus de Tc la supraconductivité se détruit progressivement pour transiter complètement à l’état normal pour J=J*. Dans le cas des supraconducteurs anisotropes, le mécanisme d’ancrage est plus compliqué. En fait il faut tenir compte de leur structure feuilletée constituée d’un empilement de plans faiblement couplés. Ainsi la ligne de flux peut être remplacée par un empilement de disques bougeant presque indépendamment les uns des autres. Comme chaque disque est piégé individuellement, le supraconducteur aura une faible densité de courant de transition J*. - 73 - 2. 5. La puissance dissipée avant la transition Lorsque l’échantillon, parcouru par un courant de densité volumique J, commence à se situer dans l’état dissipatif sous l’effet du champ électrique E, la puissance dissipée par unité de volume sous forme de chaleur, est donnée par la relation (eq 4.3): W = E.J (4.3) Juste avant le saut correspondant à la transition supraconducteurconducteur normal, cette puissance est donnée par l’équation (4.4) : W* = E*J* (4.4) La figures IV-7 représente les variations de cette puissance volumique dissipée en fonction de la température à champ magnétique appliqué parallèlement aux plans ab, µ 0 H = 1,2T (W*=f(T) pour µ0H=1,2T) 4 -3 W*(W.cm ) 10 3 10 2 10 65 70 75 80 85 T(K) Figure.IV.7 : Variation de la puissance volumique dissipée W* en fonction de la température pour un champ magnétique µ 0 H = 1,2T. - 74 - On observe que la puissance volumique dissipée au cours de la transition supraconducteur - conducteur normal diminue lorsqu’on augmente la température. Ceci permet de dire que lorsqu’on augmente la température on fait approcher d’avantage l’échantillon de la température de transition Ce qui entraîne une diminution de la puissance nécessaire à cette transition Dans la figure IV.8 on montre les variations de la puissance w* en fonction du champ magnétique appliqué H parallèle aux plans ab, pour une température T=71K T=71K -3 w (watt.cm ) 10000 * 1000 100 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 µ0Η(Τ) Figure.IV.8 : Variations de la puissance volumique dissipée W* en fonction du champ magnétique pour la température T=71K La tendance de la puissance volumique W* à diminuer avec le champ magnétique s’explique par le fait que lorsqu’on augmente H, la température de transition diminue, donc la puissance nécessaire pour induire cette transition devient plus faible, ainsi une augmentation du champ magnétique H fait approcher d’avantage l’échantillon de la transition de manière identique que si on augmente directement la température. - 75 - 3. Densité volumique de force d’ancrage. 3. 1. Introduction. En raison du problème d’identification et du dénombrement des défauts dans les supraconducteurs HTC, la corrélation existante entre la densité de courant de transition et le piégeage des vortex en volume n’est pas totalement maîtrisée. Cependant, de nombreuses études aussi bien théoriques qu’expérimentales ont été élaborées dans le but de mieux comprendre la problématique de la dissipation due aux vortex dans les supraconducteurs de type II : Lorsqu’un courant est appliqué à un échantillon supraconducteur, les lignes de flux, sont mises en mouvement alors qu’il existe un seuil de courant critique en deçà duquel ces lignes de flux restent piégées. Ce phénomène est attribué à la compétition entre le nombre de vortex et les centres de piégeages dont l’action détermine la densité de courant critique ainsi que d’autres propriétés supraconductrices du réseau de vortex. Ces centres de piégeages sont d’autant plus efficace que la nature des défauts reste limitée à la présence des défauts très particuliers (structure intrinsèque, plans de macles,…). La structure cristallographique est aussi une source importante d’ancrage comme le piégeage intrinsèque des vortex. Il existe par exemple un maximum de courant critique lorsque le G perpendiculaire à l’axe c de l’échantillon. champ magnétique est Par ailleurs, dans les couches minces d’YBaCuO, les principales sources de piégeages actives sont les imperfections dues au mode de croissance des couches minces telles que les dislocations, et les phases parasites (joints de grain, impuretés…). Ces centres de piégeages sont souvent associés aux zones de défauts en volume, mais de nombreux travaux expérimentaux et théoriques ont étudiés les effets de surfaces [11-12] sur les densités de courant critique en suggérant qu’elles sont d’autant plus importantes que les surfaces sont grandes, du fait de leur géométrie ou de leur rugosité. Les travaux de B. Placais et al. [13] ont vérifié que le piégeage des vortex peut être totalement attribué à un piégeage de surface. Alors que - 76 - Hocquet et al. ont démontré expérimentalement qu’une partie de la dissipation proportionnelle au courant critique était localisée à la surface D’autres observations expérimentales [15-16] semblent [14]. également confirmer la prédominance des effets de la surface sur le volume pour l’ancrage des vortex dans les supraconducteurs de type II. Il est à noter qu’il est possible de créer artificiellement des défauts en bombardant le supraconducteur avec des ions lourds. Cela permet de bien contrôler la densité des centres de piégeage et d’essayer de trouver des moyens pour accroître la densité de courant Jc 3. 2. Détermination de la densité de courant critique Jc. En principe Jc peut être définie comme la densité de courant maximale qu’un supraconducteur peut supporter sans dissipation (avec une résistance quasi nulle), à une température et sous un champ magnétique donnés. Cependant, cette définition n’est pas pratique au point de vue mesure, car elle exige qu’on soit capable de détecter une tension électrique infiniment petite. En pratique Jc est définie comme étant la densité de courant traversant l’échantillon pour laquelle le champ électrique E est égal à une valeur critique appelée Ec ou la résistivité ρ est égale à une valeur critique ρ c au-delà desquelles l’échantillon est jugé dans l’état mixte. Ekin [17] a introduit un autre critère qui fait correspondre la densité de courant critique à l’abscisse de l’intersection entre la tangente à la courbe E(J) en Ec et la droite E=0. La figure (IV.9) illustre schématiquement ces différentes définitions. Dans notre cas, nous avons adopté un critère du champ de Ec =10-6V/cm. - 77 - Figure.IV.9: Différents critères sur la définition de la densité de courant critique à partir d’une caractéristique E(J). 9 Jcr est déduite de E(J) par le critère de la résistivité ; elle correspond à la densité de courant lorsque la résistivité mesurée est égale à la valeur choisie ρ c . La droite de l’équation E = J ρ c coupe la courbe E(J) au point (J=Jcr, E= ρ c Jcr). 9 Jce déduite de E(J) par le critère du champ électrique est égale à la densité de courant lorsque le champ électrique est égale à Ec. 9 Jci est déduite de E(J) en extrapolant au champ nul la tangente en Ec à E(J). La figure (IV.10) montre les variations de la caractéristique E en fonction de la densité de courant J pour trois valeurs du champ magnétique 0 T, 0.6 T et 7.5 T parallèlement aux plans ab et à une température T=78K. Les densités de courant critique Jc sont déterminées en adoptant un critère correspondant à un champ électrique de 1 µV/cm, - 78 - E(V/cm) -5 3,0x10 -5 2,0x10 -5 1,0x10 -5 H // ab T = 78 K 0T 4,0x10 0.6 T -5 7.5 T 5,0x10 0,0 0,0 2,0x10 5 4,0x10 5 6,0x10 5 2 J(A/cm ) Figure.IV.10 : Caractéristiques E(J) à différentes valeurs du champ magnétique appliqué parallèlement aux plans (ab) 0T, 0,6T et 7,5T pour une température de 78K. La figure (IV.11) représente les variations de Jc en fonction de la température pour trois valeurs du champ magnétique appliqué parallèlement 10 7 10 5 10 3 10 1 0.6 T 0T 7.5T 2 JC(A/cm ) aux plans (ab) : 0 T, 0.6 T et 7.5 T. 10 H // ab -1 T (K) 10 -3 65 70 75 80 85 90 Figure.IV.11 : Variations de Jc en fonction de la température pour trois valeurs du champ magnétique appliqué parallèlement aux plans (ab) 0T, 0,6T et 7,5T. - 79 - On constate que chaque courbe se compose de deux branches: une première correspondante à une variation lente de Jc lorsque la température augmente et une deuxième où cette variation est plus rapide. Ce changement d’allure a lieu pour une température T0 qui diminue lorsque le champ magnétique appliqué augmente. Le tableau suivant montre les valeurs de T0 pour les trois valeurs du champ magnétique appliqué. µ 0 H (T) 0 0,6 7,5 T0 (K) 85 82,2 78,7 La figure (IV.12) représente les variations de Jc en fonction du champ 10 7 10 6 10 5 10 4 10 3 10 2 10 1 10 0 2 Jc(A/cm ) magnétique appliqué H pour différentes valeurs de température. 10 -1 10 -2 10 -3 0,1 60K H//C 70K 77K 1 10 µ0H(T) Figure.IV.12 : Variations de Jc en fonction du champ magnétique pour trois valeurs de température T=60k, T=70K, T=77K. On constate que la densité de courant critique Jc est trop faible dans le domaine des champs magnétiques intenses correspondants au régime flux flow dans lequel Jc décroît rapidement. Cependant cette décroissance est plus lente pour les champs magnétiques plus faibles. - 80 - 3. 3. Détermination de la densité volumique de force d’ancrage. Jc est aussi définie comme étant la densité de courant pour la quelle la densité volumique de force de Lorentz est égale à la moyenne de la densité volumique de force de piégeage Fp. Cette dernière est déterminée expérimentalement par l’équation (4.5) : Fp = µ0H.Jc (4.5) En utilisant les mesures faites sur Jc(H), on peut déduire les variations de la densité volumique de la force de piégeage Fp en fonction du champ magnétique appliqué H [18]. La figure (IV.13) représente les variations de Fp(H) dans le cas où le champ appliqué H est parallèle à l’axe cristallographique c et la température T=77K 5 2,5x10 T=77K 5 -3 Fp(Ncm ) 2,0x10 5 1,5x10 5 1,0x10 4 5,0x10 0 5 10 15 µ0H(T) Figure.IV.13 : Variations de la densité volumique de force de piégeage en fonction du champ magnétique appliqué H//c pour une température T=77K On remarque que la densité volumique de force d’ancrage Fp a deux comportements : 9 Dans le premier, elle croit avec le champ magnétique H pour atteindre un maximum, Fpmax = 2,35.105N.cm-3 correspondant à un champ - 81 - magnétique 1,71T, ce comportement est prévu par le modèle de Kramer [19-20] 9 Dans le deuxième, Fp diminue pour tendre vers zéro pour les hauts champs magnétiques prévu par le modèle de flux creep introduit dans le chapitre II. L’ancrage des lignes de flux dans un supraconducteur de type II provient de l’interaction des vortex avec les défauts du matériau. La force d’ancrage par unité de volume Fp, définie par la force qui égalise la force de Lorentz par unité de volume lorsque la densité de courant critique Jc est atteinte, Fp est donnée par l’expression (4.5). Dans le cas des supraconducteurs HTC, pour les quelles existe une ligne d’irréversibilité au dessous de Hc2 où Jc est nulle, le piégeage des lignes de champ magnétique est habituellement réalisé pour H=Hc2 ou bien pour le champ où on obtient le maximum de la force d’ancrage Hmax [21] ou bien pour une autre valeur du champ magnétique H* caractéristique de la courbe Fp(H) qui peut être reliée, par exemple, avec la ligne d’irréversibilité, de telle sorte que H* soit défini par Fp(H*) = 0 [22]. Cette force peut être déterminée à partir des mesures des densités de courants critiques; elle suit une loi d’échelle de type : Fp = f(T) g(h) (4.6) Avec f(T) une fonction qui ne dépend que de la température T et g(h) une fonction qui dépend uniquement de la valeur réduite h=H / H* du champ magnétique appliqué. Cette fonction g(h) est strictement nulle pour h=0 et h=1, et passe par un maximum pour une valeur intermédiaire h = hp et sa forme est très sensible à la microstructure du matériau.[23]. Un exemple d’ajustement de nos résultats des variations de la force d’ancrage volumique Fp en fonction du champ magnétique réduit h=H/H* est montré sur La figure IV.14. Cet ajustement a été réalisé dans le cas où H est parallèle à l’axe cristallographique c pour une température de 77K en adoptant les deux modèles précédents: Les carrés représentent les données expérimentales, les pointillés représentent le fit avec le modèle de Kramer - 82 - pour le domaine des champs faibles. Le trait plein représente le fit avec le modèle flux creep pour le domaine des champs forts. 5 2,5x10 points expérimentaux 5 2,0x10 5 -3 Fp (N.cm ) 1,5x10 5 1,0x10 4 5,0x10 0,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 champ magnétique réduit h Figure.IV.14 : La densité volumique de force de piégeage Fp en fonction du champ magnétique réduit h=H/H*, pour une température de 77K, et les deux ajustements obtenus avec les deux modèles : • Les carrés: les données expérimentales. • Les pointillés: le fit avec le modèle de Kramer. • Le trait plein: le fit avec le modèle flux creep Comme on peut le voir dans la figure IV.14, Fp suit deux types de loi d’échelle selon le domaine du champ magnétique appliqué : 9 Dans le domaine des champs magnétiques faibles (h<0,2) Fp peut être ajustée avec le modèle de Kramer donné par la loi d’échelle du type (4.7): Fp = K.hm.(1 − h)q (4.7) L’ajustement donne K=1,05.106(N.cm-3), m=0,47±0,1 et q=3,28±1,02. 9 Dans le domaine des champs magnétiques plus forts (h>0,2) la densité volumique de force d’ancrage peut être décrite par la loi déduite du modèle du mouvement de flux par activation thermique [20] : C’est le flux creep. Dans ce cas on considère que la dissipation se produit par le mouvement des paquets de vortex de volume V qui peuvent surmonter la barrière de potentiel U par activation thermique, et produisent, en présence - 83 - d’un courant de transport J, un champ électrique E donné par la relation (2.15) : 2a BΩ UJ U E = 0 0 exp − kB T J0kB T La densité du courant dans les conditions de flux creep est donnée par l’équation (2.18) : J= En substituant U par U J0kB TE exp 2a0BΩ0U kB T U0 (T) U0 et par H0 la densité de courant critique H kB T dans ces conditions a pour expression (4.8) : Jc = H0 J0Ec exp 2a0µ0 Ω0H0 H (4.8) La force volumique d’ancrage étant définie par l’équation Fp = µ 0JC H . Son expression devient alors (4.9): FP = FP0 où FP0 = H0 1 H* h exp *. H0 H h (4.9) J0Ec .est un cœfficient pré facteur et h=H/H* le champ magnétique 2a0Ω0 réduit Donc Fp s’écrit: Fp = p1.h. exp( p2 ) h Avec p1 et p2 deux constantes. Le trait continu de la figure IV.14 correspond à un ajustement de nos données avec l’équation (4.9) on trouve p1 = 290,37 (N.cm-3) et p2 = 1,58±0,09. Le bon accord entre les données expérimentales et l’ajustement avec le modèle de flux creep dans la figure IV.14, fournit une confirmation sur le fait que l’ancrage de flux magnétique a un rôle prédominant dans détermination du courant critique en présence d’un champ magnétique. - 84 - la La figure IV.15 représente les variations de la force de piégeage Fp, en fonction du champ magnétique appliqué H pour trois températures 60 K, 70K 4,0x10 6 2,0x10 6 T=60K T=70K T=77K -3 Fp(N.cm ) et 77K. 0,0 0 3 6 9 12 15 µ0H(T) Figure.IV.15 : la densité de force de piégeage en fonction du champ magnétique appliqué H pour trois températures 60K, 70K et 77K. On observe que la force d’ancrage Fp passe par un maximum pour toutes les températures explorées. Il est aussi à noter que le champ magnétique Hmax où a lieu ce maximum se déplace vers les hauts champs quand on diminue la température. En utilisant la figure IV.15, on a tracé en fonction de la température, sur la figure IV.16 en échelle semi logarithmique, les variations du champ magnétique Hmax pour lequel la densité volumique de force d’ancrage est maximale. - 85 - 10 9 8 7 points expérimentaux ajustement avec log(µ0Hmax)=aT+b 6 a = -0,025 et b = 2,21 5 log(µ0Hmax) 4 3 2 1 58 60 62 64 66 68 70 72 74 76 78 T(K) Figure.IV.16 : Variations du champ magnétique Hmax pour lequel la densité volumique de force d’ancrage est maximale en fonction de la température : • les carrés représentent les résultats expérimentaux • la droite représente ( l’ajustement Hmax(T) par la loi ) d’échelle: log µ Hmax = aT + b 0 Sur la figure précédente, les carrés représentent les résultats déduits des valeurs expérimentales et la droite représente l’ajustement Hmax(T) par la loi d’échelle suivante: ( ) log µ Hmax = aT + b 0 Avec a= -0,025 et b = 2,21 ( Il peut être observé qu’en échelle semi logarithmique log µ0Hmax ) décroît linéairement en fonction de la température Et en échelle linéaire µ0Hmax = 162.10( −0.025T) Dans la figure IV.17 on montre les variations, en échelle logarithmique, du maximum de la densité volumique de la force d’ancrage Fpmax en fonction du champ magnétique Hmax . - 86 - -3 Fpmax(N.cm ) 6 10 Points experimentaux l'ajustement avec log(Fpmax)=a.log(µ0Hmax)+b a= 1,89 et b = 5,28 5 10 0 1 10 10 µ0Hmax(T) Figure.IV.17 : Variations de Fpmax en fonction du champ magnétique Hmax. • les carrés représentent les résultats expérimentaux • la droite représente l’ajustement avec log (Fmax) par la loi ( ) d’échelle : log Fpmax = a.log (µ0.Hmax ) + b L’ajustement de nos données par l’expression: log (Fpmax ) = a.log (µ0.Hmax ) + b permet de déterminer les cœfficients a et b. On trouve a= 1,89 et b = 5,28; On en déduit que Fpmax = 105,28 (µ 0 .H max )1,89 . Ce qui permet donc d’écrire que Fpmax est proportionnelle à ( µ 0 .H max)1,89. La théorie de piégeage élastique qui a été développée par plusieurs auteurs pour expliquer les faits observés sur les variations de Fp dans les supraconducteurs à haute température critique, prévoit que le maximum de Fp se produit lorsque l’ancrage par le réseau des lignes de flux (FLL) domine. Ce modèle prédit que pour les valeurs faibles du champ magnétique, la densité volumique de force d’ancrage et la force de Lorentz FL sont dominées par la force exercée par les défauts. Lorsque H augmente FL augmente aussi. Pour les grandes valeurs de H le cisaillement du réseau des vortex est très important autour des centres d’ancrage. Ce processus de cisaillement dans le domaine des hauts champs domine la densité de force d’ancrage. La concurrence entre ces deux processus produit un maximum de Fp pour un champ magnétique où les deux effets sont approximativement égaux en force - 87 - [24] 4. Etude de la fraction de vortex piégés. 4. 1. Généralités. Le phénomène du mouvement des lignes de flux et de la résistivité du flux flow est la cause de dissipation dans les supraconducteurs. L’interaction du courant de transport avec les quanta de flux φ0 fait apparaître une force appelée force de Lorentz qui s’exerce sur les vortex et qui a pour expression : fL = J.Φ0 (4.10) Avec fL la force par unité de longueur de la ligne de flux, et J la densité volumique de courant. Le mouvement des lignes de flux induit un champ électrique E donné par la relation ( ) [25]: ( ) E=vLB 1-p =vLn Φ0 1-p (4.11) Où: VL représente la vitesse des lignes de flux, n est le nombre de lignes de flux par unité de surface et B = n.Φ 0 p la fraction de vortex ancrés. Lorsque la force de piégeage est plus petite que la force de Lorentz, le mouvement des lignes de flux s’accélère avec le temps et induit un champ électrique E Kim a proposé l’expression de la force qui permet de compenser la force de Lorentz sous la forme [26] : ηvL = fL = J.Φ0 (4.12) η étant la constate de viscosité. En combinant les équations (4.11) et (4.12) et en utilisant la relation ρf = E / J on obtient : - 88 - (1 - p ) ρf = B Φ0 (4.13) η L’état critique correspond au cas où la force de Lorentz égalise la force d’ancrage. La densité de courant critique Jc vérifie donc l’équation: Jc.Φ0 = fp (4.14) Le champ électrique E induit a pour expression : E = BΦ 0 (1 − p ) J (4.15) η Kim, Hempstead et Stronard, ont montré à partir des résultats expérimentaux obtenus pour ρ f que ce mécanisme de dissipation dû au mouvement des vortex est une fonction de la température. Ils ont aussi abouti à l’expression ρf = ρn. [26] : H Hc2 (4.16) reliant la résistivité flux flow ρ f et résistivité du matériau à l’état normal ρn . Le rapport H/Hc2 représente la fraction normale de la surface du cœur du vortex. Ce mécanisme de dissipation déjà explicité par l’équation (4.15) s’écrit alors sous la forme : H E = ρf .J = ρn . J 1−p Hc 2 ( ) (4.17) 4. 2. Détermination de la fraction de vortex piégés p. La fraction de vortex piégés p est déterminée à partir des données expérimentales obtenues des caractéristiques E(J) et en utilisant l’expression (4.17) où on prend d’après F. Irie, and K. Yamafuji [27]: ρn = 3 µΩ.cm et µ 0Hc2 = Φ 0 / 2πξ2 = 147T - 89 - La figure.IV.18 représente les variations de la résistivité ρ et de la fraction de vortex piégés p en fonction de la densité de courant de transport J que nous avons obtenu pour un champ magnétique 0,6T à une température de 78K. 5,00E-010 1,005 4,00E-010 0,995 3,00E-010 0,990 p = f(J) 0,985 ρ=f(J) 2,00E-010 0,980 0,975 résistivité ρ fraction en vortex piégés p 1,000 1,00E-010 0,970 0,965 0,00E+000 0,960 0 5 1x10 5 2x10 5 3x10 5 4x10 5 5x10 5 6x10 5 7x10 5 8x10 J(A/cm^2) Figure.IV.18 : Les variations de la résistivité ρ et de la fraction de vortex piégés p en fonction de la densité de courant de transport J pour µ0H = 1,2T et pour T= 78K La courbe donnant la variation de la résistivité ρ (J) fait apparaître deux régimes [28]: 9 Régime du flux creep pour les faibles densités de courant électrique. J 9 Régime du flux flow pour les hautes densités de courant où les variations de ρ (J) sont pratiquement linéaire. Ces deux régimes apparaissent également dans les variations de la fraction de vortex piégés p(J). Pour les faibles densités de courant les vortex sont pratiquement ancrés par les défauts de l’échantillon donnant une valeur à la fraction de vortex piégés très voisine de 1. Pour les grandes valeurs de J, le système entre dans le régime du flux flow et la fraction de vortex ancrés diminue. - 90 - 4. 3. Variation de p en fonction de la température et du champ magnétique. 4. 3. 1. Influence de la température. La figure (IV.19) représente les variations de la fraction de vortex piégés en fonction de J pour trois valeurs de la température 85,2K, 85,8K et 86,4 dans un champ magnétique de 0,6 T parallèle aux plans ab. T=85,2K T=85,8K T=86,4K µ0Hab=0,6T p(fraction de vortex piégés) 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0,0 4 2,0x10 4 4,0x10 4 6,0x10 4 8,0x10 5 1,0x10 5 1,2x10 1,4x10 5 -2 J(A.cm ) Figure.IV.19 : variation de la fraction de vortex piégés en fonction de J pour trois valeurs de la température 85,2K, 85,8K et 86,4 dans un champ magnétique de 0,6 T parallèle aux plans ab. Cette figure montre que la fraction de vortex piégés diminue lorsque la température augmente pour un champ magnétique fixe. Ceci justifie le fait que l’activation thermique désancre les vortex de leurs centres de piégeage. L’étude réalisée par Moser et al.[29], utilisant un microscope à force magnétique (MFM) fonctionnant à basse température, illustre ce comportement (figure IV.20) Leur microscope mesure la force d’attraction ou de répulsion magnétique qui s’exerce sur la pointe du MFM en fonction de sa position au dessus de l’échantillon étudié. Par cette méthode d’imagerie, la position d’un certain nombre de vortex a pu être observée pour différentes - 91 - températures. Leur nombre diminue lorsque la température passe de 81K à 87K. Pour T=89K l’image ne comporte plus de vortex. A cette température l’énergie de piégeage n’est plus suffisante pour maintenir les vortex, qui se sont déplacés. Figure.IV.20 : Imagerie de vortex (taches rouges) réalisée avec un microscope à force magnétique à cinq températures: une augmentation de température entraîne une augmentation de la longueur de pénétration λ et diminue ainsi le contraste puisqu’il y a augmentation de la taille des vortex et de la surface où passe leur quantum de flux. 4. 3. 2. Influence du champ magnétique. La figure (IV.21) représente les variations de la fraction de vortex piégés en fonction de J pour trois valeurs du champ magnétique 0,6T, 1,2T et 7,5T parallèle aux plans ab et à une température de 78K - 92 - 1,00 fraction piégée 0,99 0,98 µ0H=0,6T µ0H=1,2T 0,97 µ0H=7,5T 0,96 0,95 T = 78K 0,0 5 2,0x10 5 4,0x10 6,0x10 5 5 6 8,0x10 1,0x10 -2 J(A.cm ) Figure.IV.21 : Variation de la fraction de vortex piégés pour trois valeurs du champ magnétique 0,6T, 1,2T et 7,5T à la température de 78K Lorsque le champ magnétique appliqué augmente, pour une température fixée, la fraction de vortex piégés décroît. Les vortex peuvent donc passer en fonction du champ magnétique de l’état complètement piégé à l’état où ils sont complètement libres de se déplacer. 4. 4. Anisotropie de la fraction de vortex piégés. 4. 4. 1. Introduction. Dans les supraconducteurs à haute température critique, en plus des défauts, les plans CuO2 peuvent agir comme des forts centres d'ancrage pour les vortex. Dans les oxydes sous forme de couches comme YBa2Cu3O7 et Bi2Sr2CaCu2O8, les couches de CuO2 et leur voisinage sont fortement supraconducteurs et les espaces entre ces couches sont de faible supraconductivité. En conséquence, les monocristaux sont construits d'une alternance successive de couches de faible et de forte supraconductivité. La longueur de cohérence le long de l'axe c est plus petite que la distance entre les couches [30]. Ainsi, les lignes de flux sont plus stables quand elles sont placées dans les couches de faible supraconductivité et parallèles aux plans CuO2 car leur énergie d'inclusion dans le supraconducteur est minimum. - 93 - Les couches de faible supraconductivité agissent comme sites naturels d'ancrage des vortex. La force d'ancrage est plus grande dans ces plans que dans les défauts. On s'attend donc à ce que la densité de courant critique soit plus grande dans le cas où le champ est parallèle à ces couches que dans le cas où il leurs est perpendiculaire. 4. 4. 2. L'anisotropie des caractéristiques E(J). L’orientation du champ magnétique appliqué, donnée par θ l’angle que fait le champ avec l’axe cristallographique c de l’échantillon, a un grand effet sur les caractéristiques E(J). La figure (IV.22) montre deux caractéristiques E(J) à T= 81K dans un champ magnétique de 7.5T perpendiculaire et parallèle à l'axe c du monocristal. H=7,5T T=81K H//ab θ=90° H//c θ =0° 0,050 0,045 0,040 0,035 E(V/cm) 0,030 0,025 0,020 0,015 0,010 0,005 0,000 -0,005 -1x10 5 0 5 1x10 5 2x10 5 3x10 5 4x10 5x10 5 5 6x10 7x10 5 5 8x10 J(A/cm^2) Figure.IV.22 : Les caractéristiques E(J) à 81K dans un champ de 7,5T pour deux orientations du champ magnétique appliqué par rapport à l’axe cristallographique c de 0° et 90° On constate que pour un champ électrique arbitraire E, la densité de courant J est plus grande dans le cas où le champ magnétique est parallèle aux plans CuO2 que dans le cas où il est parallèle à l'axe c cristallographique du monocristal (J(0°) < J(90°)). Comportement déjà observé par plusieurs auteurs dans d’autres conditions expérimentales.[31-33] - 94 - 4.4.3 Anisotropie de l’ancrage. En utilisant la même démarche qu’au paragraphe 3.2 pour la détermination de la fraction de vortex piégés p, on calcule cette fraction p pour deux orientations θ =0° et θ = 90° Les variations des fraction de vortex piégés que nous avons calculées par cette méthode, en fonction de la densité de courant, sont montrées sur la figure IV.23 pour deux orientations θ =0° et θ = 90° pour un champ magnétique de 7.5T, et à une température de 81K [34]. fraction de vortex piégés p 1,0 0,8 0,6 µ0H=7,5T//ab µ0H=7,5T//c 0,4 T=81K 0,2 0,0 0 5 1x10 5 5 2x10 3x10 5 4x10 5 5x10 -2 J (A.cm ) Figure.IV.23 : Variation de la fraction de vortex piégés p en fonction de J pour un champ magnétique de 7.5T orienté dans deux directions différentes H//ab et H//c et pour une température de 81K. Cette figure montre que la fraction de vortex piégés est plus importante dans le cas où le champ magnétique est orienté parallèlement aux plans ab En effet pour les oxydes de type YBa2Cu3O7-δ et Bi2Sr2CaCu2O8, les couches CuO2 et leur voisinage sont fortement supraconductrices, et les espaces entre ces couches sont au contraire de faible supraconductivité. Ces couches agissent ainsi comme des sites naturels d’ancrage des vortex. L’énergie de piégeage est plus importante lorsque le champ magnétique appliqué est parallèle aux plans ab que dans le cas où il leur est perpendiculaire [35,36] - 95 - Les lignes de flux sont donc plus stables quand elles sont placées dans les couches de faible supraconductivité et parallèles aux plans CuO2, leur énergie d’inclusion dans le supraconducteur est minimum. Quand les vortex sont de plus en plus localisés entre les plans ab, la force de piégeage par ces plans, exerce des actions de plus en plus sur la totalité de la longueur de ces vortex et leur mouvement devient donc moins libre (Figure IV.24.a). Dans le cas contraire, les vortex sont libres à se déplacer (figure IV.24.b). L’ancrage dans le plan ab est donc plus efficace que celui créés par les lacunes ou les défauts. Figure.IV.24 : Le piégeage maximal est donné si les lignes de flux sont exactement alignées de la même façon au plan du film (a), ainsi les interactions réciproques avec les couches de supraconductivité faible entraîne un piégeage total selon leur longueur, dans le cas contraire les vortex sont libres à se déplacer (b). - 96 - Conclusion : Dans ce chapitre nous avons étudié la densité de courant de transition de la phase supraconductrice vers la phase normale notée J*, et déterminé la puissance dissipée au cours de cette transition dont Les causes peuvent être très diverses, et même varier d’une mesure à une autre et d’un type de matériau à un autre. En ce qui concerne le modèle le plus utilisé, la cause de la transition pour J = J* se trouve dans le mouvement des vortex. Par analogie avec Jc où le mouvement subit un changement de régime (passage du repos au mouvement, ou production d’un mouvement global plus intense que les antérieurs), en J* il se produit un changement de comportement des vortex en mouvement. Lorsqu’on augmente le champ magnétique appliqué ou la température, le nombre de vortex libérés devient de plus en plus grand. Un mouvement d’ensemble est induit, c’est le mécanisme de désancrage. Lorsque les lignes de flux se déplacent, il y a création d’un champ électrique, donné par l’équation 4.2, aux bornes de l’échantillon supraconducteur qui devient résistif : C’est le mécanisme de dissipation. La puissance volumique dissipée au cours de la transition supraconducteur - conducteur normal sous forme de chaleur, donnée par la relation (4.4), diminue lorsqu’on augmente la température ou le champ magnétique appliqué. Nous avons aussi analysé les mécanismes d’ancrage des vortex par l’étude de la densité volumique de force d’ancrage Fp et de sa variation en fonction de la température et du champ magnétique appliqué. Cette force est déduite de la densité de courant critique, Jc, dans des échantillons de matériaux supraconducteurs à haute température critique (YBaCuO), déterminée à partir des mesures de transport et des caractéristiques E(J). On remarque que Fp a deux comportements : 9 Dans le premier, elle croit avec le champ magnétique pour atteindre un maximum, Fpmax correspondant à un champ magnétique Hmax, ce comportement est prévu par le modèle de Kramer - 97 - [19-20]. 9 Dans le deuxième, elle diminue pour tendre vers zéro pour les hauts champs magnétiques prévu par le modèle de flux creep introduit dans le chapitre II. Enfin, on s’est intéressé à la détermination de la fraction de vortex piégés et à l’étude de ses variations en fonction de la température, du champ magnétique appliqué et de son orientation par rapport à l’axe cristallographique de l’échantillon. Nos résultats montrent que : 9 Cette fraction diminue lorsque la température augmente pour un champ magnétique fixé. Ceci justifie le fait que l’activation thermique désancre les vortex de leurs centres de piégeage. 9 Lorsque le champ magnétique appliqué augmente, pour une température fixée, la fraction de vortex piégés décroît. Les vortex peuvent donc passer en fonction du champ magnétique de l’état complètement piégé à l’état où ils sont complètement libres de se déplacer. 9 Cette fraction est plus importante dans le cas où le champ magnétique est orienté parallèlement aux plans ab. En effet quand les vortex sont de plus en plus localisés entre les plans ab, la force de piégeage par ces plans, exerce des actions de plus en plus sur la totalité de la longueur de ces vortex et leur mouvement devient donc moins libre. - 98 - Références [1] P.E. Goa et al. University of Oslo [2] M. N. Kunchur y D. K. Christen. Phys. Rev. Lett. 70, 998 (1993). [3] A.C. Rose-Innes y E. H. Rhoderick. Introduction to Superconductivity (Pergamon Press, Oxford, 1978), 2a ed. [4] M. Tinkham. Introduction to Superconductivity (McGraw-Hill,New York, 1996), 2a ed. [5] A.V.Samoilov, M. Konczykowski, N.-C. Yeh, S. Berry y C. C. Tsuei. Phys. Rev. Lett. 75, 4118 (1995). [6] B. J. Ruck, J. C. Abele, H. J. Trodahl, S. A. Brown y P. Lynam. Phys. Rev. Lett. 78, 3378 (1997). [7] W. Klein, R. P. Huebener, S. Gauss y J. Parisi. J. Low Temp. Phys. 61, 413 (1985). [8] S. G. Doettinger, R. P. Huebener, R. Gerdemann, A. Kuhle, S. Anders, T. G. Trauble y J. C. Villegier. Phys. Rev. Lett. 73,1691 (1994). 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La notion de bruit, dans le domaine musical, est, bien sûr, éminemment subjective. Ce qui est perçu comme étant un bruit par certains pourra être considéré, par d'autres, comme étant musical. Une définition plus "rigoureuse" pourrait être : "tout phénomène acoustique qui est dû à la superposition de vibrations non harmoniques". Dans la communauté scientifique, le mot bruit possède aussi deux sens différents suivant le point de vue envisagé. Dans la plupart des cas, il est utilisé pour désigner les manifestations aléatoires qui perturbent le signal utile. Dans le domaine des télécommunications, par exemple, le bruit est synonyme de parasite, il dégrade la transmission de l'information, on cherche alors à augmenter le rapport signal sur bruit. Néanmoins, il arrive que le bruit soit considéré comme le signal utile. En effet, dans certains cas, le signal "bruit" est le signal qui porte l'information. On parle alors de bruit pour désigner toutes les fluctuations aléatoires d'un paramètre autour de sa valeur moyenne. Dans notre cas, le mot "bruit" fait référence à la fluctuation de tension électrique enregistrée aux bornes d'un échantillon autour de sa valeur moyenne en fonction du temps. 1. 2. Les outils mathématiques pour l’étude des phénomènes aléatoires. La connaissance des valeurs instantanées d'un signal aléatoire n'est pas adaptée pour le caractériser de manière quantitative. L'étude mathématique des fonctions aléatoires est l'objet de ce qui est appelé le traitement statistique des données, le traitement du signal (cas des signaux physiques) ou encore l'analyse spectrale. Nous allons dans cette partie, - 102 - brièvement, présenter les principaux outils et concepts nécessaires à la description du bruit. Un signal aléatoire x(t) est dit stationnaire si ses propriétés statistiques (moyenne et variance) restent invariantes dans tout changement d'origine du temps. Il est ergodique si, pour une propriété quelconque du signal, les moyennes d'ensemble et temporelle sont identiques. La probabilité, P(x,dx), que la valeur du signal aléatoire x(t) soit comprise entre x et x+dx est égale à p(x)dx; ou p(x) est la densité de probabilité. On parlera de bruit gaussien pour désigner un bruit dont la densité de probabilité p(x) s'écrit eq (5.1) : p(x) = −(x − m)2 exp 2 2 2 σ 2πσ 1 (5.1) 2 où m est la valeur moyenne et σ la variance. Une des principales propriétés des processus gaussiens est qu'ils sont entièrement définis à partir de leurs caractéristiques du premier et du second 2 ordre, c'est-à-dire leur moyenne m et variance σ . Le théorème central limite montre que si l'on ajoute plusieurs processus aléatoires quelconques, le résultat tend rapidement vers un processus gaussien lorsque le nombre de processus augmente. La description des signaux aléatoires nécessite la connaissance de la fonction d'auto corrélation du signal x(t) définie par l’équation (5.2): Cxx (t1 − t2 ) = lim T →∞ 1 T T ∫ x(t + t ).x(t + t )dt 1 2 (5.2) 0 Pour t1-t2=0 la fonction d'auto corrélation est maximale, on a alors :eq (5.3) T 1 2 x (t)dt Cxx (0) = T0 ∫ (5.3) qui est la variance ou la puissance moyenne de x(t). Pour un signal aléatoire, la fonction d'auto corrélation tend vers zéro quand t1-t2 tend vers l'infini, on - 103 - parle alors de perte de corrélation ou encore de perte de "mémoire" pour signifier que la valeur x(t1) est indépendante de la valeur x(t2). Dans l’espace fréquentiel, un signal aléatoire est décrit par sa densité spectrale de puissance Sxx(f) où f est la fréquence du signal. Wiener a montré que la fonction d'auto corrélation et la densité spectrale de puissance sont transformées de Fourier l'une de l'autre eq (5.4) : TF(Cxx (τ)) = Sxx (f) et TF −1(Sxx (f)) = Cxx (τ) (5.4) La densité spectrale de puissance s’écrit donc eq (5.5): Sxx (f) = ∫ exp(i2πfτ) x(0).x(τ) dτ (5.5) L'équivalence des puissances moyennes calculées dans l'espace temporel et l'espace fréquentiel donne eq (5.6): T ∫ 2 Cxx (0) = lim x (t)dt = T →∞ 0 +∞ ∫S xx (f)df (5.6) −∞ La densité spectrale de puissance exprime la répartition de la puissance du signal entre les différentes fréquences. L'intégrale de cette densité sur l'étendue des fréquences est égale à la variance du signal. Dans le cas d'un signal stationnaire, ergodique, gaussien, la densité spectrale de puissance et la valeur moyenne caractérisent donc entièrement le signal. La densité spectrale n'est pas accessible directement par la mesure; ce que l'on mesure c'est la puissance moyenne du signal dans une bande de fréquence ∆ f. La densité spectrale sera d'autant plus précise que ∆ f sera petite (i.e. que le temps de mesure sera long). On parlera de bruit blanc pour désigner un signal dont la densité spectrale de puissance est constante sur toute l'étendue des fréquences. La fonction d'auto corrélation d'un tel bruit est une impulsion de Dirac à τ =0. Le terme de bruit blanc a été choisi par analogie avec la lumière blanche qui contient toutes les fréquences du spectre visible. - 104 - L'unité de mesure de la densité spectrale de puissance dans le cas des fluctuations électriques est le V2/Hz pour une fluctuation de tension V(t) ou A2/Hz pour une fluctuation de courant I(t). 1. 3. Les différents types de bruits électroniques. Historiquement, c'est dans le monde microscopique que l'on s'aperçut pour la première fois du "caractère fluctuant de la nature". Le botaniste Robert Brown donna le nom de "mouvement brownien" pour caractériser le mouvement aléatoire de petits corpuscules en suspension dans un liquide. Einstein puis Smoluchowski en donnèrent l'explication théorique en 1905 [1]. Quelque temps plus tard, il fut admis qu'il existe des limites infranchissables à la précision des mesures. Dans le domaine des mesures électriques, il fut identifié trois sources fondamentales de bruit que sont le bruit thermique, le bruit de grenaille et le bruit en 1/f. Le premier, qui fut prédit à partir des observations du mouvement brownien, est aussi appelé bruit Johnson – Nyquist. Il provient du mouvement aléatoire des porteurs de charges sous l'effet de la température. Sa puissance spectrale, SV, est donnée par le théorème de fluctuation dissipation dans le cas d'une résistance R à l'équilibre thermodynamique et dans la limite des basses fréquences eq (5.7): S v = 4 k B TR (5.7) Où kB = 1,38.10-23 J.K-1 est la constante de Boltzmann. Le bruit thermique, ici exprimé en tension, est indépendant de la tension moyenne, proportionnel à la température et à la résistance. Il est présent dans tous les systèmes électriques résistifs. Ce bruit constitue donc la limite de détection minimale d'un signal. Le bruit de grenaille ("shot noise"), théoriquement décrit par Schottky en 1918, est, quant à lui, associé au passage d'un courant dans un conducteur. Il est une manifestation du caractère discret des charges électriques (par exemple, le nombre de porteur arrivant à une électrode fluctue dans le temps, statistique de Poisson). Sa densité spectrale, exprimée en courant et dans la limite des basses fréquences, est proportionnelle au courant moyen eq (5.8): - 105 - Sl = 2 qI (5.8) C'est un bruit blanc, hors équilibre et qui s'annule à courant nul. Une de ses principales caractéristiques est d'être sensible aux corrélations entre porteurs de charge ce qui en fait un outil particulièrement intéressant pour l'étude des propriétés électroniques des systèmes mésoscopiques. Le bruit de grenaille tend vers zéro lorsque la taille du conducteur dépasse la longueur d'interaction électron phonon. Il existe d'autres sources de bruits électriques fréquemment rencontrés dans les semiconducteurs. Le plus connu est le bruit de génération recombinaison d'une paire électron-trou. Ce bruit, qui est un bruit de résistance, est provoqué par la fluctuation du nombre de porteurs de charge dans la bande de conduction. La densité spectrale d'un tel bruit dépend de la fréquence, c'est une lorentzienne eq(5.9) : SR (∆N)2 4τ = 2 2 R N 1 + ω2 τ 2 (5.9) Où τ est le temps de relaxation caractéristique des pièges et f = ω . 2π Il existe un autre bruit qui possède le même type de densité spectrale que le bruit de génération – recombinaison. Ce bruit est appelé bruit de télégraphe ou encore bruit pop-corn pour décrire son tracé dans l'espace temporel qui est constitué de variation très rapide entre deux (ou plusieurs) valeurs discrètes. Ce bruit est présent dans les jonctions p-n, les dispositifs électroniques tels que les transistors, les jonctions tunnels ou encore dans les échantillons métalliques de petite taille. Il est associé à des micro-claquages dans des régions soumises à des champs électriques intenses. Ce type de claquage a été observé dans des matériaux désordonnés lorsque l'on se rapproche du seuil de percolation [2]. L'étude du bruit électrique connaît actuellement un essor très important dans le domaine scientifique. Certains auteurs parlent même de révolution pour décrire l'augmentation significative du scientifiques concernant des mesures de bruit - 106 - nombre [3]. de publications Cette augmentation a abouti récemment à la création d'un journal spécifique mesures de fluctuation dans les domaines aussi [4] traitant des divers que les nanotechnologies, la biologie, la physique des matériaux ou encore la géophysique. Dans le domaine des nanotechnologies, le bruit devient un enjeu économique important. Il s'impose comme étant la limite ultime à la miniaturisation des dispositifs électroniques. Le bruit thermique est pressenti comme étant la limite fondamentale qui, dans les années à venir, mettra un terme à la loi de Moore qui décrit l'évolution de la miniaturisation des transistors [5]. Figure.V.1 : Présentation schématique de la densité spectrale des trois types de bruits (bruit blanc, bruit télégraphique et bruit en 1/f ; dans l’espace fréquentiel avec la forme correspondant dans l’espace temporel. En même temps, le bruit reste un outil formidable pour l'étude des propriétés de conduction. La diminution de la taille des dispositifs électroniques pose le problème de la très forte augmentation des densités de courant donc de l'importance toujours plus grande des défauts et des problèmes de fiabilité qu'ils entraînent. La mesure des fluctuations étant une technique non destructive, elle s'impose comme étant un outil particulièrement intéressant pour l'étude des défauts et des phénomènes de - 107 - dégradation dans ces dispositifs. Aujourd'hui, les mesures de bruit sont utilisées couramment aussi bien dans l'industrie pour la caractérisation des dispositifs que dans les laboratoires de recherche pour l'étude des propriétés de conduction dans les matériaux désordonnés, les semi-conducteurs, ou encore dans le domaine de la physique des supraconducteurs. Deux articles de revue traitent ces sujets [6,7]. 2. Le bruit de flux magnétique dans les films minces et les monocristaux. Le bruit du flux magnétique dans les supraconducteurs à haute température critique a été mesuré à basses températures avec le magnétomètre SQUID [8]. Les premières mesures du bruit de flux [9] faites sur un film mince d’YBa2Cu3O7- δ recuit ex-situ montrent un comportement en 1/f de la densité spectrale de puissance de bruit. Ces mesures montrent en plus une forte décroissance de l’amplitude de bruit dans les films de haute qualité. Les mesures faites sur les films minces d’YBa2Cu3O7- δ élaborés et recuits in-situ [8,10] montrent que l’amplitude de bruit en 1/f peut être réduite de plus de deux ordres de grandeurs par rapport aux meilleurs films recuits ex-situ. Les mesures de bruit au voisinage de Tc dans les films minces d’YBa2Cu3O7- δ élaborés in-situ et dans les monocristaux BSCCO-2212 [8,11] montrent que le bruit croît rapidement quand on s’approche de Tc à partir des basses températures, présente un pic à la température où l’écran diamagnétique disparaît et tend vers zéro quand la température croît au dessus de la température de la transition supraconductrice. En outre, dans un intervalle étroit de température au dessous de Tc, le bruit est dominé par un seul processus dans lequel les vortex se déplacent de façon aléatoire entre les sites d’ancrage. Ce processus est clairement visible dans l‘espace temporel et produit un spectre de puissance Lorentzien. A partir de la dépendance en température de la durée de vie dans chacun des puits de potentiel, il a été conclu que les processus de saut sont thermiquement activés. La dominance du signal télégraphique aléatoire dans l’intervalle étroit de température a été expliqué par les distances de saut des lignes de flux qui, dans le cas du signal télégraphique, sont trouvées - 108 - considérablement plus grandes (typiquement 1 à 10 µm) que celles contribuant au bruit en 1/f. Le bruit de flux ne peut pas être produit pour un courant de transport I inférieur au courant critique de découplage Icd. Pour I > Icd, le bruit croît jusqu’à atteindre un maximum, et décroît après, rapidement jusqu’à des faibles valeurs. Dans la région de dépiégeage par activation thermique, définie comme étant l’intervalle où le bruit croît avec le courant de transport, la densité spectrale de puissance de bruit montre un comportement de type 1/f. 3. Le bruit de conduction dans un champ magnétique. Dans un champ magnétique, le bruit de conduction montre différents comportements. Il présente des pics qui sont similaires à ceux qu’on rencontre dans le bruit de résistance lorsque la température varie [12]. Ces pics sont sensibles à l’intensité du champ magnétique. Nous considérons ici deux études où des interprétations quantitatives ont été proposées pour expliquer les données expérimentales. 3. 1. Bruit de tension à faible champ magnétique. Les résultats de mesures de bruit effectuées sur des grains et des films minces d’YBa2Cu3O7- δ et BSCCO-2212 sous des champs magnétiques faibles [13-20] permettent de conclure que le bruit de tension est dû aux fluctuations de tension qui accompagnent le phénomène de percolation. La génération de ce genre de bruit nécessite la présence simultanée dans l’échantillon, des petits volumes élémentaires normaux et d’autres supraconducteurs. Les études ont été réalisées soit à des températures T << Tc en utilisant des courants électriques intenses [13,19] ou à des températures proches de Tc utilisant des faibles intensités du courant électrique [14,20], et dans les gammes de fréquence (1 Hz1MHz). 3. 2. Bruit de tension à fort champ magnétique. Les travaux de Wöltgens et al, [21,22] ont permis d’expliquer quantitativement la dépendance en température du bruit de conduction dans un champ magnétique allant jusqu’à 5 T (fort champ magnétique). Leur modèle est - 109 - valable au voisinage de la température de transition de verre de vortex Tg (Vortex-glass). Le courant directe de mesure induit un mouvement des lignes de flux dû à la force de Lorentz, qui conduit à une tension. Les sites d’ancrage étant répartis aléatoirement dans l’échantillon, les rassemblements des vortex sont donc aussi distribués de façon aléatoire en formant une phases appelée phase de verre de vortex suffisamment près de Tg. Ces regroupements ne peuvent pas se déplacer, par conséquent ils ne donnent pas lieu au bruit de tension. Comme Les regroupements apparaissent et disparaissent avec le temps, alors un bruit de tension est généré, car les lignes de flux appartenant au rassemblement qui disparaissent deviennent libres et se déplacent. 4. Le bruit en 1/f dans les supraconducteurs à haute température critique. C'est en 1925 que J. B. Johnson mesura pour la première fois un bruit en 1/f. En étudiant les fluctuations de courant dans les tubes thermoïoniques, il observa, en plus du bruit de grenaille, une fluctuation dont la densité spectrale augmentait parallèlement avec la diminution de la fréquence. Il proposa alors le nom de "flicker noise" (bruit de scintillation) pour décrire ce bruit qui, plus tard, fut enregistré dans de nombreux autres systèmes. Une des caractéristiques les plus surprenantes du bruit en 1/f est son universalité. On le rencontre dans des domaines aussi divers que l'économie, la musique, l'astronomie, la biologie, la chimie et, bien sûr, dans une multitude de phénomènes physiques. Les courants dans les fibres nerveuses, les battements cardiaques, le bruit sismique, les oscillations de l'axe terrestre, l'intensité du trafic sur l'Internet ou du trafic routier, l'écoulement du sable dans un sablier sont autant de phénomènes qui présentent des fluctuations en 1/f. Il n'existe pas, actuellement, de théorie universelle permettant d'expliquer cet étonnant phénomène. De nombreux modèles ont été mis en place pour décrire l'origine de ces fluctuations mais ils sont toujours très spécialisés et spécifiques aux systèmes auxquels ils s'appliquent. Dans le domaine des fluctuations électriques, le bruit en 1/f est particulièrement fréquent, on le retrouve dans les composants électriques tels - 110 - que les diodes, les transistors, mais aussi dans les matériaux désordonnés, les supraconducteurs, les semi-conducteurs [6,7,11]. Dans les SHTC, le bruit en 1/f peut s’expliquer par trois origines possibles: (a) le bruit δI 0 du courant critique I0 du système, (b) le bruit δ R de jonction des résistances R en série, et (c) le bruit de flux magnétique [23-26]. Kawasaki et al, [23] et Olsson et al, [24] ont montré que le bruit de flux magnétique a uniquement son rôle près de Tc. Hammond et al, [25] montrent que le mouvement des lignes de flux peut être considéré comme l’origine possible de δI 0 . Il apparaît donc que δI 0 et δ R peuvent uniquement être produits par le désordre de fluctuation tel la diffusion du bruit en 1/f [27], ou l’ancrage dans la surface de jonction [28]. A faibles températures, les effets (a) et (b) sont dominants. Dans ce cas, et selon Micklich et al, [26], le spectre de bruit de tension Sv (f) peut être écrit sous la forme : 2 ∂U 2 Sv = SI0 + SR I ∂I0 I (5.10) où I est le courant circulant dans la jonction (I > I0). Pour les valeurs élevées de I, le bruit de résistance est plus dominant et Sv est proportionnelle à I2, tandis qu’à faible courant (I tendant vers I0), la dérivée ∂U croît fortement ∂I0 et le bruit de courant critique domine, par conséquent Sv a un minimum à un courant I optimal, où les deux sources de bruit ont la même contribution à Sv. Finalement concernant le bruit en 1/f, on mentionne deux autres causes importantes : 9 les fluctuations de conductance due au mouvement des vortex, qui induisent un second bruit de flux [29], 9 l’écoulement de flux « Flux Flow » [30]. 5. Résultats et discussion. - 111 - Nous avons étudié le bruit caractéristique de la région de la transition conducteur normal-supraconducteur dans les films minces d’ YBa2Cu3O7- δ . Les mesures ont été effectuées en fonction de la température dans une large gamme de fréquences, du champ magnétique et de l’intensité de courant de transport. 5. 1. Mesure de bruit en fonction de la température. Au cours des expériences permettant de réaliser ces mesures, le champ magnétique appliqué, l’angle qu’il forme avec l’axe c et l’intensité du courant électrique sont fixées. La température de l’échantillon, préalablement réglée à une valeur inférieure et proche de la région de l’apparition du bruit, est modifiée avec un pas de 0,2K. Pour chaque valeur de T, l’amplitude crête à crête du signal bruit, visualisé à l’oscilloscope est mesurée et son spectre est enregistré par ordinateur. La figure V.2 montre un exemple du comportement de ce signal bruit pour trois valeurs de température T=80K, T=85,8K puis T=86K et dans un champ magnétique appliqué de 5 Tesla parallèle aux plans ab du film. La valeur du courant traversant l’échantillon est de 3 nA. Les spectres correspondant aux deux oscillogrammes dans le domaine fréquentiel sont reportés sur la figure V.3. On constate que l’amplitude du bruit croît en fonction de la température, elle est minimale pour T = 80 K et plus importante au voisinage de la température de la transition qui est égale à 85,8 K dans le cas de 5 Tesla parallèle aux plans ab. Pour des températures supérieures à 85,8 K, l’amplitude du bruit décroît pour reprendre pratiquement sa forme initiale. Notons aussi que l’aspect du spectre, obtenu par la transformée de Fourier du signal bruit détecté, change complètement quand la température augmente. Pour la température égale à 85.8 K, les amplitudes des différents harmoniques contenus dans le signal bruyant sont maximales et diminuent de part et d’autre de cette température pour arriver pratiquement à des valeurs plus faibles pour T=80 K et T= 86K.(figure V.3) - 112 - Vbruit(mV) 8,0x10 -4 6,0x10 -4 4,0x10 -4 2,0x10 -4 T=80 K B=5T // ab I = 3nA 0,0 -2,0x10 -4 -4,0x10 -4 -6,0x10 -4 -8,0x10 -4 0 100 200 300 400 Vbruit(mV) t(ms) 8 ,0 x 1 0 -4 6 ,0 x 1 0 -4 4 ,0 x 1 0 -4 2 ,0 x 1 0 -4 T = 8 5 .8 K B = 5 T //a b I= 3 n A 0 ,0 -2 ,0 x 1 0 -4 -4 ,0 x 1 0 -4 -6 ,0 x 1 0 -4 -8 ,0 x 1 0 -4 0 100 200 300 400 t(m s ) 0,0008 T=86 K B=5T // ab I=3nA 0,0006 0,0004 Vbruit(mV) 0,0002 0,0000 -0,0002 -0,0004 -0,0006 -0,0008 -50 0 50 100 150 200 250 300 350 t(m s) Figure.V.2 Exemple d’oscillogramme du bruit pour trois valeurs de température et dans un champ magnétique appliqué de 5 Tesla parallèle aux plans ab du film. - 113 - -5 8,0x10 -5 Amplitude 6,0x10 T=80 K B=5T // ab I = 3nA -5 4,0x10 -5 2,0x10 0,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,0 1,2 -2 10 f (Hz) -5 8,0x10 T=85.8 K B=5T//ab I=3nA -5 Amplitude 6,0x10 -5 4,0x10 -5 2,0x10 0,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 -2 10 f (Hz) -5 8,0x10 T=86K B=5T // ab I=3nA -5 Amplitude 6,0x10 -5 4,0x10 -5 2,0x10 0,0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 -2 10 f (Hz) Figure.V.3 : Les spectres correspondant aux trois oscillogrammes dans le domaine fréquentiel. Les amplitudes des différents harmoniques constituant le signal bruyant sont faibles pour les températures inférieures à 85,8K, deviennent maximales pour cette température, pour diminuer pour les températures supérieures à 85,8K. - 114 - La figure V.4 montre l’évolution du carré de l’amplitude crête à crête du bruit détecté aux bornes de l’échantillon en fonction de la température avec un champ magnétique appliqué de 5T et un courant électrique d’intensité 1nA. -3 1,0x10 I=1nA & µ0Η=5Τ//c -4 8,0x10 Température de dépiégeage 3 2 10 V (mV) 2 -4 6,0x10 -4 4,0x10 -4 2,0x10 0,0 81 82 83 84 85 86 87 88 Température (K) Figure.V.4 : Effets de la température sur le carré de l’amplitude crête à crête du bruit détecté aux bornes de l’échantillon lorsqu’il est soumis à un champ magnétique de 5T // à l’axe c et parcouru par un courant d’intensité I=1nA. Pour les températures inférieures à 83K V2bruit est pratiquement nul. Cela s’explique par le fait que les vortex qui sont responsables de ce bruit sont ancrés et immobilisés par les sites d’ancrage présents dans le matériau. A partir de la température Td =83,6K appelée température de dépiégeage, les vortex commencent à se désancrer de leur sites et se mettent en mouvement. Le bruit s’intensifie pour arriver à son apogée pour T=85,8K. Au delà de cette température le matériau transite à l’état normal. 5. 2. Influence du courant électrique sur le spectre du bruit. Nous avons mesuré le bruit des vortex caractéristique de la région de transition conducteur normal-supraconducteur pour une fréquence donnée et pour deux champs magnétiques 14 T parallèle à ab et fonction de la température. - 115 - 5T parallèle à c en 2 -3 5,0x10 -3 4,0x10 -3 3,0x10 -3 2,0x10 -3 1,0x10 -3 3 2 10 V (mV) 6,0x10 3 nA 1 nA µ0H = 14 T // ab 0,0 78 80 82 84 86 88 90 Température (K) I=1nA I= 0,5nA -3 1,0x10 µ0Η=5Τ//c -4 8,0x10 3 2 10 V (mV) 2 -4 6,0x10 -4 4,0x10 -4 2,0x10 0,0 82 84 86 88 90 Température (K) Figure .V.5 Effets du courant électrique sur l’amplitude du spectre de bruit de la région de transition. Comme on peut le voir sur la figure, le courant qui traverse 2 l’échantillon amplifie considérablement l’amplitude de bruitVbruit . La figure montre aussi que l’amplitude de bruit des vortex est maximum au voisinage de la température de transition conducteur normal-supraconducteur, qui est égale à 83.8K dans le cas d’un champ extérieur appliqué de 14 T parallèle à ab pour un courant électrique d’intensité I=1nA et égale à 85,8 K dans le cas d’un champ extérieur appliqué de 5 T parallèle à c pour un courant électrique I= 1nA. Comme on peut le voir sur la figure V.5, le courant qui traverse l’échantillon amplifie considérablement l’amplitude de bruit V2bruit. La figure montre aussi que - 116 - l’amplitude de bruit des vortex est maximum au voisinage de la température de transition conducteur normal-supraconducteur, qui est égale à 83.8K dans le cas d’un champ extérieur appliqué de 14 T parallèle à ab pour un courant électrique d’intensité I=1nA et égale à 85,8 K dans le cas d’un champ extérieur appliqué de 5 T parallèle à c pour un courant électrique I= 1nA. Notons bien que le courant électrique a pour effets d’augmenter l’amplitude du bruit observé au bord de l’échantillon quelle que soit la gamme de fréquence étudiée [31]. Le même effet que celui de la température est obtenu en augmentant le courant traversant l’échantillon. Le courant amplifie l’amplitude du phénomène [32]. La dépendance en température et du courant du bruit peut être expliquée en terme de la force motrice effective agissante sur les vortex: (J − Jc ).φ0 . J est la densité de courant, Jc est la densité de courant critique pour le mouvement des lignes de flux, φ0 est le quantum de flux. Cette force motrice permet aux vortex de surmonter les barrières d’ancrage et se déplacent ainsi le long du supraconducteur, le mouvement des lignes de flux provoque un champ électrique et par conséquent une dissipation qui est proportionnelle au bruit mesuré. Comme Jc décroît avec la température, une augmentation de la température et du courant produit des grandes valeurs de la force motrice et par conséquence des faibles fractions des vortex ancrés, par suite un important bruit est généré . 5. 3. Densité spectrale du bruit des vortex. Dans l’état mixte des supraconducteurs de type II, le déplacement des vortex est à l’origine d’un bruit associé aux fluctuations de la tension ou du champ magnétique à l’intérieur d’un échantillon. Ces fluctuations disparaissent en même temps que les vortex, au-dessous de Hc1 (Etat Meissner) et lorsque l’échantillon transite vers l’état normal (Τ > Τc). Les premières mesures de bruit se sont initiées par Van Ooijen et Van Gurp [33] dans le but d’étudier le mouvement de vortex. Ils ont utilisé un modèle issu des semi-conducteurs, le « shot noise » pour expliquer leurs résultats expérimentaux sur les supraconducteurs poly-cristallins à basse - 117 - température critique. Dans ce modèle, il y a deux paramètres essentiels : la taille des entités du flux individuelles (soit un paquet de vortex ou un vortex séparément quantifié) et le temps de transit de ces paquets de vortex dans l’échantillon. Ces quantités pourraient être déterminées à partir de la densité spectrale de bruit qui dépend de la polarisation de l’échantillon : la température, le champ magnétique appliqué, le courant de transport, la géométrie de l’échantillon apparaissent implicitement dans la tension V eq (5.11): 2 V Sin(πf τ) SV (f) = 2φ c πf τ où τ = (5.11) W représente le temps de transit d’un vortex dans l’échantillon < vL > avec W est la largeur de l’échantillon, vL est la vitesse des vortex, et n= S (0) φ .c représente la densité de vortex qui définit la taille d’un = V 2Vφ0 φ0 paquet de vortex (bundle). Pour estimer quantitativement le bruit de tension, plusieurs études ont été réalisées pour mieux comprendre l’origine du modèle « shot noise » en introduisant: la forme des spectres, les effets de transit dû au piégeage de vortex, et introduire la propagation des vitesses de vortex [8]. Suite à l’apparition d’une ddp aux bornes de l’échantillon un champ électrique E est créé. Pour tenir compte du fait que seuls les vortex en mouvement contribuent à l’apparition de cette ddp, on introduit le paramètre p appelé fraction de vortex piégés. G G G Ainsi la formule E = µ0H ∧ v sera modifiée et devient : eq (5.12): G G G E = µ0H ∧ v (1 − p) (5.12) Et la différence de potentiel s’écrit : eq (5.13) : V= l.ω.µ0 H(1 − p) τ (5.13) - 118 - Si les spectres expérimentaux sont en accord avec la théorie, La valeur de φ peut être déterminé à partir de la valeur de S(0), et la d.d p V en utilisant l’expression Sv(0) = 2.φ.V . La deuxième quantité qui peut être c déduite à partir des spectres expérimentaux est le temps de transit τ , ce qui permet de déterminer la valeur de la fraction de vortex piégés p[34]. 5. 4. Détermination de la fraction de vortex piégés p. La figure V.6 représente les variations de la densité spectrale Sv du signal bruyant pour une température T=86K, un champ magnétique appliqué de 5T et un courant électrique d’intensité I=3nA. -6 1,6x10 -6 1,4x10 2 Densité spectrale S(V /Hz) T=86K B=5T I=3nA -6 1,2x10 -6 1,0x10 -7 8,0x10 -7 6,0x10 -7 4,0x10 -7 2,0x10 0,0 0 5 10 15 20 fréquence(Hz) Figure.V.6. L’ajustement de la densité spectrale de bruit de tension SV par la fonction y= a[ sin(b(x − x )) 2 0 (trait b(x − x ) 0 ] plein) permet de déterminer les paramètres a,b et x0 . L’ajustement de la densité spectrale du bruit de tension Sv par la fonction sin(b(x- x0 )) 2 ] permet y= a[ b(x- x0 ) de déterminer les valeurs des paramètres a, b et x0 qui nous ont permis de calculer les valeurs de la fraction de vortex piégés p. Le tableau suivant donne les valeurs de p obtenues par la méthode d’ajustement précédente. Cette détermination de p a été faite pour un champ - 119 - magnétique appliqué de 5T, un courant de transport de 3nA et pour différentes températures. T(K) p 81 81,4 82,2 82,6 83 83,2 83,4 84,8 85 0,938 0,937 0,936 0,934 0,931 0,929 0,920 0,830 0,739 La figure V.7 montre l’évolution de p en fonction de la température pour un champ magnétique appliqué de 5T et un courant électrique traversant l’échantillon de 3nA. 1,0 (B=5T I=3nA) fraction de vortex piégés p 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 80 82 84 86 Température (K) Figure.V.7 : Evolution de la fraction piégée en vortex en fonction de la température pour un champ magnétique appliqué 5T et un courant électrique d’intensité I=3nA. Pour les faibles températures p est pratiquement constante. A partir de la température Td~83K les vortex se mettent en mouvement et la fraction p diminue. On observe deux comportements de la variation de p en fonction de la température. Pour T<Td le pourcentage des vortex piégés est pratiquement constant et égal à 95%. Pour T>Td p décroît rapidement lorsque la température augmente. Les vortex sont thermiquement activés et se mettent en mouvement. - 120 - 5. 5. Influence du champ magnétique et du courant électrique sur la fraction de vortex piégés p La figure (V.8) représente les variations de la fraction de vortex piégés p en fonction de la température pour deux champs magnétiques 5T et 14T, et pour un courant électrique d’intensité fixée à I = 3 nA . (B=5T I=3nA) (B=14T I=3nA) 1,0 fraction de vortex piégés p 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 78 80 82 84 86 Température (K) Figure.V.8 : Représentation de la fraction de vortex piégés p en fonction de T pour I=3nA et pour deux champs magnétiques [14T et 5T], Le piégeage des vortex est plus important dans le cas des faibles champs magnétiques. De même la température de début de depiégeage décroît lorsque le champ magnétique augmente. Le piégeage des vortex est plus important dans le cas des faibles champs magnétiques, ce qui montre le rôle de la force de Lorentz dans le désancrage des vortex. De même la température de début de depiégeage décroît lorsque le champ magnétique augmente. La figure (V.9) représente les variations de la fraction de vortex piégés en fonction de la température pour deux intensités du courant électrique et I= 1nA et pour un champ magnétique fixé à 14T. - 121 - I = 3 nA (µ0H=14T I=1nA) (µ0H=14T I=3nA) 1,0 fraction de vortex piégés p 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 78 80 82 84 86 Température(K) Figure.V.9 : Variation de la fraction de vortex piégés p en fonction de T pour un champ magnétique de 14 T et pour deux intensités de courant électrique de transport 1nA et 3nA. Le piégeage des vortex est plus important dans le cas des faibles intensités de courant électrique, ce qui renforce le rôle déterminant de la force de Lorentz dans le désancrage des vortex. De même la température de début de depiégeage décroît lorsque l’intensité de courant traversant l’échantillon augmente. Par ailleurs la fraction de vortex piégés commence à diminuer au voisinage de la température critique, qui est égale à 83.8K dans le cas d’un champ extérieur appliqué de 14 T et égale à 85 K dans le cas d’un champ extérieur appliqué de 5 T. 5. 6. Mesures du bruit des vortex en 1/f dans les films minces d’YBa2Cu3O7-δ. 5. 6. 1. Propriétés du bruit en 1/f. Malgré les nombreux mystères et paradoxes qui entourent toujours l'origine et l'existence du bruit en 1/f, la communauté scientifique semble - 122 - s'accorder sur certaines de ses propriétés. Nous allons, dans cette partie, décrire les principales propriétés qui caractérisent le bruit en 1/f dans les systèmes électriques. La principale caractéristique du bruit en 1/f est que sa densité spectrale Sv(f) augmente lorsque la fréquence diminue. On parle de bruit rose pour décrire le bruit en 1/f (si on mélange plusieurs fréquences du spectre visible avec une distribution en 1/f, on obtient une lumière rose) mais aussi de bruit basse fréquence dans un cas plus général. En effet, les densités spectrales de ce que l'on appelle fluctuations basses fréquences sont relativement variables : Elles sont de la forme 1/f α avec α paramètre. On devrait donc réserver le terme de bruit en 1/f pour décrire les fluctuations dont la densité spectrale est de la forme 1/f α avec α égal à 1. Nous avons vu, dans la partie (méthodes mathématiques) que l'intégrale de la densité spectrale, calculée sur l'étendue des fréquences, était égale à la variance du signal. Dans le cas du bruit en 1/f cette intégrale diverge, la puissance totale apparaît donc comme étant infinie. Cette divergence (qui peut être considérée comme le principal paradoxe du bruit en 1/f) n'est bien évidemment jamais observée dans la mesure où l'ensemble des signaux enregistrés possède une bande passante limitée. L'intégrale se calcule donc entre les fréquences, minimum f1 et maximum f2, du signal (eq 5.14) f2 f2 df = ln 2 ∫ Sx (f)df ∝ ∫ f1 f1 f1 f f (5.14) Les mesures de bruit donnent couramment des densités spectrales du type 1/f qui s'étendent sur plusieurs décades de fréquence. Aucun "aplatissement" de cette densité n'a été observé vers les très basses fréquences. Des mesures ont été effectuées [35] jusqu'à 10-6,3 Hz ce qui correspond à des temps de mesure de plusieurs mois. Il n'y a pas, non plus, de limite clairement déterminée de la densité spectrale du côté des hautes fréquences. La fréquence maximum d'observation du bruit en 1/f correspond (expérimentalement) à la fréquence pour laquelle le bruit thermique devient plus important que le bruit en 1/f. - 123 - Dans la plupart des cas, le bruit en 1/f est considéré comme étant stationnaire avec une densité de probabilité gaussienne [36]. Certaines répartitions non gaussiennes ont été enregistrées mais il s'agit à chaque fois de bruit dont le tracé temporel montre de fortes variations très rapides entre plusieurs valeurs discrètes (bruit pop-corn). Le bruit en 1/f est donc, généralement, totalement décrit lorsque l'on connaît sa valeur moyenne et sa densité spectrale. La dépendance de la densité spectrale avec la tension (ou le courant appliqué) est un paramètre particulièrement important pour les mesures de bruit en 1/f dans les matériaux conducteurs. Dans un matériau homogène ayant une résistance qui suit la loi d’Ohm, si le bruit provient des fluctuations de la résistance, on s'attend à ce que la densité spectrale de bruit SV(f) (ou SI(f)) soit proportionnelle au carré de la tension (ou courant) appliquée. On a eq(5.15): δV(t) = I.δR(t) et donc Sv V 2 = SI 2 I = SR R (5.15) 2 Dans ce cas, le courant (ou la tension) que l'on applique à l'échantillon ne sert qu'à "révéler" les fluctuations de la résistance (de la même manière que le courant "révèle" la résistance dans la loi d'Ohm). Le courant agit alors comme une sonde et il n'est pas à l'origine des fluctuations. Cette propriété du bruit en 1/f a été testée par Voss [37]. L'idée est la suivante : si les fluctuations enregistrées aux bornes d'un échantillon proviennent des fluctuations de sa résistance δ R(t), le bruit thermique de densité spectrale Sth = 4kBTR doit lui aussi fluctuer. On peut donc, sans faire passer de courant dans l'échantillon, mesurer les fluctuations de la résistance à travers les fluctuations du bruit thermique. On mesure le bruit du bruit thermique. Cette expérience a permis de montrer que le bruit en 1/f provient des fluctuations de la résistance et qu'il n'était pas le résultat d'instabilités provoquées par le passage du courant dans l'échantillon. Dans les matériaux fortement désordonnés, les choses ne sont malheureusement pas toujours aussi simples. Un comportement ohmique de la résistance ne signifie pas forcément que la densité spectrale augmente - 124 - avec le carré de la tension. En effet, on sait que dans ces matériaux, les densités de courant et les champs électriques associés sont fortement inhomogènes. La mesure des fluctuations étant beaucoup plus sensible aux inhomogénéités que la mesure des valeurs moyennes, un comportement ohmique de la résistance n'entraîne donc pas toujours un comportement quadratique de la densité spectrale avec la tension Bruschi [38] trouve pour des matériaux conducteurs organiques une dépendance de la densité spectrale du type SV ∝ V β avec β =1,38 alors que la résistance présente un comportement ohmique. Plus récemment, Chiteme et al. [39] mesurent sur des systèmes composites une dépendance avec la tension qui est fonction de la proximité au seuil de percolation : loin du seuil la densité spectrale évolue avec le carré de la tension, proche du seuil la densité évolue linéairement avec la tension. Cette "exception" des matériaux désordonnés ne remet pas en cause une des plus importante propriété du bruit en 1/f : le bruit en 1/f est un bruit de résistance. Cette propriété est peut être la seule qui fasse l'unanimité dans la communauté scientifique. Elle permet ainsi de donner un cinquième nom au bruit en 1/f en plus de bruit de scintillement, bruit rose, bruit basse fréquence (de la forme 1/f α ), on parlera aussi de bruit de résistance. Les mesures de bruit de comportement en 1/f représentent une des plus puissantes méthodes pour étudier la dynamique des lignes de flux magnétique dans l’état mixte des supraconducteurs à haute température critique. Nous avons mesuré la densité spectrale de puissance de bruit de tension dans un film mince d’YBa2Cu3O7-δ sous l’effet d’un champ magnétique de 5T parallèlement au plan ab pour différentes valeurs de température et dans une large gamme de fréquence de 1 à 1000 Hz. La figure V.10 représente les variations de l’amplitude de la densité spectrale de bruit en fonction de la fréquence, pour T=84K et I=1nA. - 125 - T=84 K µ0H = 5T // ab I=1nA -1 Densité spectrale S (V .Hz ) 1E-5 v 2 1E-7 1E-9 1E-11 1E-13 1E-15 1 10 100 1000 Fréquence f (Hz) Figue.V.10 : Variation de l’amplitude de la densité spectrale de bruit en fonction de la fréquence pour T=84K et I=1nA. Sur cette figure on observe l’existence de deux bandes de fréquences pour les quelles la variation de l’amplitude de la densité spectrale de bruit prend des allures différentes: l’une de faibles fréquences de 1 à 10 Hz et l’autre de fortes fréquences de 10 à 1000 Hz reflète une grande non linéarité de l’amplitude de la densité spectrale de puissance de bruit avec un comportement en 1/f. 5. 6. 2. Effet de la température. Ferrari et al.[40], en observant une couche d’YBCO à l’aide d’un SQUID, ont constaté une augmentation du bruit avec la température. Cette augmentation est lente entre 4,2K et 87K puis présente un pic à la température critique Tc. La figure V.11 représente la densité spectrale de bruit observé au bord de l’échantillon d’YBa2Cu3O7-δ pour les températures, 79K et 87K et un champ magnétique appliqué de 5 T // (ab). Ce bruit augmente avec la température. Cette augmentation significative du bruit en 1/f , serait attribué diffusion de vortex qu’au processus de sauts. - 126 - [41] à la 0,01 2 Densité spectrale S(V /Hz) 1E-4 1E-6 1E-8 1E-10 T=87K T=79K 1E-12 1E-14 1 10 100 1000 Fréquence f (Hz) Figure.V.11 : Densités spectrales de bruit observées au bord de l’échantillon d’YBa2Cu3O7-δ pour les températures T=79K , T= 87K ; un champ magnétique appliqué de 5 T // (ab) et un courant de transport de 1nA. Nous avons reporté sur la figure V.12 les variations de la densité spectrale pour différentes valeurs de température. Comme on peut le voir sur cette même figure, pour une valeur de fréquence de 48.85 Hz, la densité spectrale croît avec la température jusqu’à atteindre un maximum à 79.4 K, et décroît après ce maximum. Ce bruit peut être dû au mouvement des vortex activés thermiquement [42-43]. Ce résultat peut être expliqué en terme de dépiégeage par activation thermique. Etant donné que le réseau peut être en forme de bandes de vortex de dimensions de plus en plus grandes. Ces vortex sont soit ancrés ou en mouvement selon la compatibilité de la taille de ces bandes de vortex et la taille de distribution des centres d’ancrages. Le maximum de la densité spectrale du bruit détecté a lieu lorsque la plus grande bande vient juste d’être dépiégée. Les pics observés dans la densité spectrale pour f = 48.85 Hz correspondant à la décomposition des bandes de vortex en petites unités, ce qu’on appelle la transition de libération des vortex. - 127 - 79.4 K 79 K 78 K -4 2,5x10 6 1,5x10 -4 2 S(V .Hz ).10 -1 -4 2,0x10 -4 1,0x10 -5 5,0x10 44 46 48 50 52 54 fréquence(Hz) Figure.V.12 : Densité spectrale du bruit de tension pour trois valeurs de température 78K, 79K et 79,4 pour un champ magnétique de 14 Tesla parallèlement aux plans ab. Pour une valeur de fréquence de 48.85 Hz, la densité spectrale croît avec la température jusqu’à atteindre un maximum à 79.4 K, et décroît après ce maximum. 5. 6. 3. Exposant α. Pour mieux approcher le comportement 1 f α de la dépendance en fréquence de la densité spectrale de bruit, nous avons déterminé l’exposant cinétique des lois de puissances à basses fréquences approximativement de 1 à 10Hz. Le tableau suivant donne les valeurs de cet exposant pour différentes températures et pour un champ magnétique de 14 T parallèle aux plans ab. T (K) Exposant α 78 79 83 87 1.53 2.12 2.73 2.34 La figure V.13 montre les variations de l’exposant α en fonction de la température T pour un champ magnétique de 14 T parallèlement aux plans ab et un courant de transport d’intensité 3nA. - 128 - 3,0 Exposant cinétique α 2,5 2,0 I=3nA µ0H=14 T // ab 1,5 1,0 78 80 82 84 86 88 Température T(K) Figure.V.13 : Variation de l’exposant α en fonction de la température pour un champ magnétique de 14T et un courant de transport d’intensité 3nA. Dans la région à basses fréquences situé approximativement dans l’intervalle [1Hz-10Hz], la densité spectrale SV(f) présente un comportement en 1 fα avec 1,5 ≤ α ≤ 2,75 . Cet exposant cinétique croit avec la température pour passer par un maximum au voisinage de 83K et diminuer au delà de cette température. Le tableau suivant donne les valeurs de cet exposant α pour une température 82K et pour différents champs magnétiques parallèle aux plans ab et avec un courant de transport d’intensité 3nA. Champ magnétique µ0H (T) Exposant α 2.4 5 14 1.08 1.85 2.75 La figure V.14 montre les variations, en échelle semi logarithmique, de l’exposant α en fonction du champ magnétique appliqué, pour une température de 82K et un courant de transport d’intensité 3nA. - 129 - 3,0 2,5 2,0 ajustement avec l'équation: y = A + B*x 1,5 α A B 0.94763 0.13257 ±0.3109 ±0.03576 1,0 0,5 0,0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 log(µ0H) Figure.V.14 : Variation de l’exposant α en fonction du champ magnétique pour une température de 82K et un courant de transport d’intensité 3nA. Les carrés représentent les points expérimentaux et le trait plein représente l’ajustement des valeurs trouvées avec la loi α = a.log(µ0H) + b . Nos résultats donnent a=0,133 et b=0,948. L’exposant cinétique α varie donc en fonction du champ magnétique appliqué selon la relation α = (1,33.log(µ0H) + 9, 48).10−1 - 130 - Conclusion : Dans ce chapitre, nous avons étudié le bruit caractéristique de la région de la transition conducteur normal-supraconducteur dans les films minces d’ YBa2Cu3O7- δ . Nous nous sommes intéressé à l’étude de l’influence de la température, de la fréquence, du champ magnétique et de l’intensité de courant de transport sur ce bruit et surtout dans le domaine fréquentiel. Le carré de l’amplitude du bruit est pratiquement nul pour les faibles températures (T<83K). Une explication à ce comportement est due au fait que les vortex qui sont responsables de ce bruit sont ancrés et immobilisés par les sites d’ancrage présents dans le matériau. Lorsque la température augmente (T>Td =83,6K avec Td appelée température de dépiégeage), les vortex commencent à se désancrer de leur sites et se mettent en mouvement. L’amplitude du bruit croit pour arriver à son maximum pour T=85,8K. Au delà de cette température le matériau transite à l’état normal. D’autre part le courant qui traverse l’échantillon augmente considérablement l’amplitude de bruit qui passe par un maximum au voisinage de la température de transition conducteur normal-supraconducteur. Cette température est égale à 83.8K dans le cas d’un champ extérieur appliqué de 14 T parallèle à ab pour un courant électrique d’intensité I=1nA et égale à 85,8 K dans le cas d’un champ extérieur appliqué de 5 T parallèle à c pour un courant électrique I= 1nA. Nous nous sommes aussi intéressé à la détermination de la fraction de vortex piégés p, par l’étude de la densité spectrale de bruit de vortex, et à l’analyse de ses variations en fonction de la température, du champ magnétique appliqué et de l’intensité de courant de transport. Nous avons observé deux comportements de la variation de p en fonction de la température. 9 Pour T<Td le pourcentage des vortex piégés est pratiquement constant et égal à 95%. 9 Pour T>Td p décroît rapidement lorsque la température augmente. Les vortex sont thermiquement activés et se mettent en mouvement. Le piégeage des vortex est plus important dans le cas des faibles champs magnétiques et des faibles intensités de courant électrique ce qui - 131 - montre le rôle Important de la force de Lorentz dans le désancrage de ces vortex. De même la température de début de depiégeage décroît lorsque le champ magnétique augmente. Enfin, nous avons étudié la densité spectrale de puissance de bruit de tension SV (f) afin de mettre en évidence le comportement en 1 f α de bruit. Pour se faire nous avons introduit la distribution en fréquence de la densité spectrale de bruit. Dans la région des basses fréquences, la densité spectrale SV (f) présente un comportement en 1 f α . Nos résultats montrent que l’exposant cinétique α passe par un maximum pour la température T~ 82K et suit une loi logarithmique en fonction du champ magnétique. Dans le cas des fortes fréquences, on constate une grande non-linéarité de l’amplitude de la densité spectrale de puissance de bruit. - 132 - Références [1] A. Einstein, Ann. Phys., 17 549 (1905), M. von Smoluchowski, Ann. Phys., 21 756, (1906), [2] C. Pierre, R. Deltour, J. van-Bentum, J. A. A. J. Perenboom, and R. Rammal, Phys. Rev.B, 42 3386-3394, (1990),. [3] L. Kish, G. Bosman Ed. World Scientific, River Edge, N.J. 15 (2001). [4] Fluctuations and Noise Letters http://journals.wspc.com.sg/fnl/fnl.html [5] B. Kish Phys. Lett. A, 305, 144-149, (2002), [6] C. Ciofi and B. Neri, J. Phys. D, 33, 199-216, (2000). [7] A. K. Raychaudhuri, Curr Opin Solid St M, 6 67-85, (2002). [8] M. J. Ferrari, M. Johnson, F. C. Wellstood, J. clarke, D. Mitzi, P. A. Rosenthal, C. B. Eom, T. H. Geballe, A. Kapitulnik, and M. R. Beasley. Phys. Rev. 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Nos mesures ont montré que J* diminue lorsqu’on augmente le champ magnétique appliqué ou la température de l’échantillon. Dans le cas d’un film mince YBa2Cu3O7-δ d’épaisseur 400 nm, les ordres de grandeurs obtenus sont suivants: • à la température 78 K et un champ magnétique de 0.6 T: J* ≈ 4,28 105 A/cm2 • à la température 78 K et un champ magnétique de 7.5 T: J* ≈ 6,86 104 A.cm2 Les mêmes variations ont été observées pour la puissance volumique dissipée au cours de la transition. La deuxième partie se concentre sur l’analyse du mécanisme d’ancrage des vortex par l’étude de la densité volumique de force d’ancrage des vortex. Cette densité de force est déduite de la densité de courant critique Jc déterminée à partir des mesures de transport et des caractéristiques E(J) en adoptant un critère correspondant à une valeur arbitraire du champ électrique 1 µV.cm-1. Pour les faibles champs magnétiques H, Fp croit lorsque H augmente, pour atteindre un maximum pour H=Hmax. Ce comportement est prévu par le modèle de Kramer. Le deuxième comportement prévu par le modèle de flux creep est constaté pour les hauts champs magnétiques. Fp diminue pour tendre vers zéro lorsque H augmente. Notre intérêt a été aussi porté sur la détermination de la fraction des vortex piégés et sur l’étude de ses variations en fonction de la température, du champ magnétique cristallographique appliqué de et de l’échantillon. son Nos orientation résultats par rapport montrent qu’à à l’axe champ magnétique fixé, cette fraction diminue lorsque la température augmente et que pour une température fixée, elle décroît lorsque le champ magnétique augmente - 135 - et elle est plus importante dans le cas où ce champ est orienté parallèlement aux plans ab. L’autre volet de ce travail, porte sur l’étude du bruit des vortex dans la région de transition conducteur normal-supraconducteur. Nous nous sommes intéressé à la détermination de la fraction des vortex piégés, par l’étude de la densité spectrale du bruit des vortex et à l’analyse de ses variations en fonction de la température, du champ magnétique appliqué et de l’intensité de courant de transport. Le piégeage des vortex est plus important dans le cas des faibles champs magnétiques et de faibles intensités de courant électrique, ce qui montre le rôle déterminant de la force de Lorentz dans le désancrage des vortex. En fin nous avons mis en évidence le comportement en 1sur fα du bruit des vortex en introduisant la distribution en fréquence de la densité spectrale de ce bruit. - 136 - Liste des publications et des communications Publications 1. Determination of the fraction pinned of vortex in type-II superconductors A. Bouaaddi, A. Taoufik, A. Labrag, M. Bghour, A. Abaragh, A. Ramzi and S. Senoussi phys. stat. sol. (c) 3 (2006) 3093–3095 2. Flux flow noise in high Tc superconductors thin films A. Bouaaddi, A. Taoufik, A. Labrag, M. Bghour, A. Abaragh, A. Ramzi, A. Tirbiyine and S. Senoussi M.J.CONDENSED.MATER VOLUME 11, Number 2 July 2009 3. Critical current density and volume pinning force density in YBa2Cu3O7–δ thin films A. Bouaaddi, A. Taoufik, A. Labrag, M. Bghour, A. Abaragh, A. Ramzi, A. Tirbiyine and S. Senoussi TELECOM 2009 et 6ème journées Franco Maghrébines des Microondes et leurs applications Univérsité Ibn Zohr 4. E.S.T AGADIR 11, 12 et 13 Mars 2009 (accépté) Analysis of the noise voltage in the high-Tc superconducting thin films A. Labrag, M. Bghour, A. Abaragh, A. Bouaaddi, A. Ramzi, A. Taoufik and S. Senoussi phys. stat. sol. (c) 3 (2006) 3090–3092 5. Measurements and analysis of the noise spectral density in YBa2Cu3O7-δ films A. Taoufik, M. Bghour, A. Labrag, A. Bouaaddi, A. Abaragh, A. Ramzi, S. Senoussi and A. Tirbiyine phys. stat. sol. (a) 203 (2006) 2944–2949 6. The critical current density and the vortex pinning in high quality YBa2Cu3O7-δ thin films. A. Ramzi, A. Taoufik, A. Tirbiyine, A. Labrag, A. Abaragh, S. Senoussi, L Bougarfa, F. Chibane,M. Boujida, A. Bouaaddi and M. Bghour M.J.CONDENSED.MATER VOLUME 11, Number 2 July 2009 7. The vortex motion and the magnetization study in YBa2Cu3O7-δ single crystal. A. Ramzi, A. Taoufik, A. Tirbiyine, A. Abaragh, S. Senoussi, L. Bougarfa, F.Chibane, M. Boujida, A. Labrag, A. Bouaaddi and M. Bghour M.J.CONDENSED.MATER VOLUME 11, Number 2 July 2009 8. Dynamic of vortices in YBa2Cu3O7-δ single crystal near Tg the temperature of the vortex glass transition by the use of the voltage noise measurements M. Bghour, A. Labrag, A. Bouaaddi, A. Abaragh, A. Ramzi ,A. Taoufik and S. Senoussi phys. stat. sol. (c) 3 (2006) 3057–3060 - 137 - 9. Formation of the magnetization loops of high-Tc superconductors A. Abaragh, A. Taoufik, A. Ramzi, S. Senoussi, A. Labrag, M. Bghour, A. Bouaaddi and A. Tirbiyine phys. stat. sol. (c) 3 (2006) 3052–3056 Communications orales 1. Comparaison des courant critique déterminés par les mesures magnétiques et les mesures de transport dans les supraconducteurs à haute Tc (conférence) A. Taoufik, A. Labrag, A. Ramzi, M. Bghour, A. Abaragh, A. Bouaaddi, S. Senoussi et A. Tirbiyine La Première Ecole Franco-tunisienne de Printemps de Magnétisme et de Supraconductivité Hammamet Tunisie : 22-27 mars 2005 2. Vortex pinning in ab plans and critical current density in highly textured YBa2Cu3O7-δ thin films A. Labrag, A. Taoufik, M. Bghour, A. Abaragh, A. Bouaaddi, A. Ramzi and S. Senoussi SICGM-4, Tlemcen, Algeria 02-04 Mai 2006 3. Etude de la dynamique des vortex par les mesures des cycles d’hystérésis magnétique. A. Abaragh, A. Taoufik, A. Ramzi, A. Labrag, A. Bouaaddi, M. Bghour and S. Senoussi RTSMDME 2007, Kénitra- Maroc : 7-8 Juin 2007 4. The critical current density in YBa2Cu3O7-δ thin films. A. Taoufik, A. Ramzi, A. Tirbiyine, S. Senoussi, A. Labrag, A. Abaragh, A. Bouaaddi and M. Bghour Xèmes JMSM 2006, Meknès-Maroc : 24-26 Novembre 2006 Communications par affiche 1. Effect of disorder on the magnetic properties of the organic superconductors A. Tirbiyine, A.Taoufik, S.Bahsine, S.Senoussi, A.Labrag, A.Bouaaddi, A.Ramzi 11è Rencontre marocaine sur la chimie de l’etat solide. Université Ibn Tofail Kénitra 16-17-18 avril 2009 2. Critical current density and volume pinning force density in YBa2Cu3O7–δ thin films A. Bouaaddi, A. Taoufik, A. Labrag, M. Bghour, A. Abaragh, A. Ramzi, A. Tirbiyine and S. Senoussi TELECOM 2009 et 6ème journées Franco Maghrébines des Microondes et leurs applications Univérsité Ibn Zohr E.S.T AGADIR 11, 12 et 13 Mars 2009 (submitted) - 138 - 3. Fraction pinned of vortex lines in YBa2Cu3O7-δ A. Bouaaddi, A. Taoufik, A. Labrag, A. Abaragh, A. Ramzi, M. Bghour and , A. Tirbiyine IMMEA, Cady ayyad University, Marrakech, April 30 - May 2, 2007 4. Flux flow noise in high Tc superconductors thin films A. Bouaaddi, A. Taoufik, A. Labrag, M. Bghour, A. Abaragh, A. Ramzi, A. Tirbiyine and S. Senoussi MDNN1, Al Akhawayn University, Ifrane, Morocco: 8-10 April 2007 5. The transport of magnetic flux in type-II superconductors A. Bouaaddi , A. Labrag, M. Bghour, A. Abaragh, A. Ramzi, A.Taoufik and S. Senoussi MSM’05, Agadir Maroc : 5-8 September 2005 6. Evolution des cycles d’hysteresis et de la densité de courant critique d’un monocristal d'YBa2Cu3O7-δ en fonction de la température A. Abaragh, A. Taoufik, A. Ramzi, A. Labrag, A. Bouaaddi, M. Bghour and S. Senoussi IMMEA, Cady ayyad University, Marrakech, April 30 – May 2, 2007 7. The temperature dependence of the noise spectral density in YBa2Cu3O7-δ thin films A. Labrag, A. Taoufik, M. Bghour, A. Bouaaddi, A. Abaragh, A. Tirbiyine, A. Ramzi and S. Senoussi MDNN1, Al Akhawayn University, Ifrane, Morocco: 8-10 April 2007 8. The flux-flow noise voltage in YBa2Cu3O7-δ thin films A. Labrag, A. Taoufik, M. Bghour, A. Bouaaddi, A. Abaragh, A. Tirbiyine, A. Ramzi and S. Senoussi IMMEA, Cady ayyad University, Marrakech, April 30 - May 2, 2007 9. Granular-percolative superconductivity in organic materials, comparison with HTSC ceramics A. Ramzi, A. Taoufik, S. Senoussi, F. Pesty, A. Labrag, A. Tirbiyine, A. Abragh, A.Bouaaddi and M. Bghour MDNN1, Al Akhawayn University, Ifrane, Morocco: 8-10 April 2007 10. The vortex motion and J-E characteristics in high quality YBa2Cu3O7-δ thin films A. Taoufik, A. Ramzi, A. Tirbiyine, S. Senoussi c, A. Labrag, A. Abaragh, A. Bouaaddi and M. Bghour MDNN1, Al Akhawayn University, Ifrane, Morocco: 8-10 April 2007 11. Second peak in Magnetization hysteresis cycles in single crystals. A. Ramzi, A. Taoufik, A. Abaragh, A. Labrag, A. Tirbiyine, S. Senoussi, A. Bouaaddi and M. Bghour Xèmes JMSM 2006, Meknès-Maroc : 24-26 Novembre 2006 12. Analysis of the noise voltage in the high-tc superconducting thin films of YBACUO A. Labrag, A. Taoufik, M. Bghour, A. Abaragh, A. Bouaaddi, and S. Senoussi JMSM 2006, Meknès, 24–26 November 2006 - 139 - 13. Measurements of the noise spectral density variations of YBa2Cu3O7-δ films A. Labrag, A. Taoufik, M. Bghour, A. Abaragh, A. Bouaaddi, A. Tirbiyine, and S. Senoussi BDNT’06, El Jadida, Maroc: 1-3 November 2006. 14. Measurements and analysis of the noise voltage in the high-Tc superconducting thin films A. Labrag, A. Taoufik, S. Senoussi, A. Ramzi, M. Bghour, A. Abaragh, A. Bouaaddi M²S- HTSC VIII Conference, July 09–14, 2006 in Dresden, Germany. 15. Dynamic of vortices in YBa2Cu3O7-δ single crystal near Tg the temperature of vortex-glass transition M. Bghour , A. Taoufik, A. Labrag , A. Bouaaddi , A. Abaragh, A. Ramzi and S. Senoussi MSM’05, Agadir Maroc : 5-8 September 2005. 16. The analysis of the irreversible magnetic field in the magnetization hysteresis cycles at high-Tc superconductor YBa2Cu3O7-δ single crystals A. Abaragh , A. Taoufik, A. Bouaaddi, M. Bghour, A. Labrag A. Ramzi and S. Senoussi MSM’05, Agadir Maroc : 5-8 September 2005. 17. The magnetic field effect on the noise power spectral density in thin epitaxial YBa2Cu3O7-δ films A. Labrag, A. Taoufik, M. Bghour, A. Abaragh, A. Bouaaddi , A. Ramzi and S. Senoussi MSM’05, Agadir Maroc : 5-8 September 2005. - 140 -