Verrerie Glassware
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Verrerie Verrerie réactionnelle Glassware Reaction glassware Ref : 713 094 Français – p 1 English – p 9 Version : 8006 Appareil pour synthèse élève Apparatus for synthesis by students Verrerie Appareil pour synthèse élève Ref : 713 094 1 Description 1.1 Généralités L’appareil pour synthèse élève est un dispositif intégré permettant de réaliser une synthèse d’arôme dans des conditions de sécurité maximales. En effet son utilisation repose sur l’emploi d’un bain d’eau chaude dans lequel est plongée l’enceinte réactionnelle et ne requiert pas l’usage d’un appareil de chauffage sur le poste de travail de l’élève. Par ailleurs, le réfrigérant est protégé par une tresse en polyamide qui empêche la dispersion des éclats de verre et écarte les risques de coupures en cas de casse. 1.2 Composition 3 4 2 1 5 Photo 1 8 7 6 1 – Enceinte à réaction 2 – Cuve du bain d’eau chaude 3 – Couvercle à vis du bain d’eau chaude 4 – Dispositif de fixation et de maintien du réfrigérant. 5 – Bouchon en silicone 6 – Réfrigérant à air 7 – Tresse de protection en polyamide 8 – Embout en caoutchouc de protection Tableau 2 FRANÇAIS 1 Verrerie Appareil pour synthèse élève Ref : 713 094 2 Matériel complémentaire La mise en œuvre de l’appareil pour synthèse élève requiert du matériel complémentaire. Il est possible de suivre deux méthodes pour la synthèse d’arôme, la méthode dite classique avec utilisation de réactifs en bouteille et la méthode reposant sur des réactifs conditionnées en ampoules sécables. 2.1 Méthode classique Le matériel requis pour réaliser la synthèse, en suivant la méthode classique : Désignation Récipient en verre ou petit bécher de 100 mL Agitateur en verre ou baguette de verre Pipette compte-goutte Pipette jaugée de 5 mL Propipette Bandelette de papier filtre Lunettes de sécurité Gants jetables en vinyle ou latex Blouse en coton Alcool (1) Acide carboxylique (1) Acide sulfurique dans un flacon compte-goutte Solution saturée de chlorure de sodium Solution saturée d’hydrogénocarbonate de sodium Quantité 2 1 1 2 1 1 1 1 paire 1 - (1) – La nature de l’acide carboxylique et de l’alcool diffère suivant la nature de la synthèse souhaitée. Tableau 3 2.2 Méthode reposant sur des réactifs en ampoules La méthode utilisant les réactifs conditionnés en ampoule permet de simplifier la manipulation en supprimant l’étape de prélèvement des réactifs et de la rendre plus sure en limitant au strict minimum (volumes contenus dans les ampoules) les quantités de réactifs disponibles sur la paillasse de l’élève. Par ailleurs, cette méthode utilise un catalyseur solide, d’une manipulation beaucoup moins dangereuse que l’acide sulfurique. Désignation Récipient en verre ou petit bécher de 100 mL Agitateur en verre ou baguette de verre Pipette compte-goutte Lunettes de sécurité Bandelette de papier filtre Gants jetables en vinyle ou latex Blouse en coton Ampoule de 5 mL d’alcool (1) Ampoule de 5 mL d’acide carboxylique (1) Ampoule contenant le catalyseur Solution saturée de chlorure de sodium Solution saturée d’hydrogénocarbonate de sodium Quantité 2 1 1 1 1 1 paire 1 1 1 1 - (1) – La nature de l’acide carboxylique et de l’alcool diffère suivant la nature de la synthèse souhaitée. Tableau 4 FRANÇAIS 2 Verrerie Appareil pour synthèse élève Ref : 713 094 3 Précautions d’utilisation 3.1 Mise en garde La société JEULIN ne pourra être tenue pour responsable en cas d’accident survenu en raison du non respect des instructions relatives à la sécurité décrites dans la présente notice. 3.2 Risque de brûlures La réaction de synthèse nécessite de chauffer le milieu réactionnel. L’appareil pour synthèse élève utilise pour cela un bain d‘eau bouillante ou très chaude. Bien que le risque soit moins élevé qu’avec l’utilisation d’un appareil de chauffage (bec électrique ou plaque chauffante), il convient de prendre toutes les mesures habituelles de protection contre les brûlures. N’utiliser l’appareil pour synthèse élève que sur une surface stable et plane. Ne pas travailler sur un poste de travail encombré. Après avoir plongé l’enceinte réactionnelle dans le bain d’eau chaude, veiller à bien fermer l’enceinte en vissant le couvercle pour écarter tout risque de renversement et de projection d’eau chaude. 3.3 Risque d’incendie Les réactifs mis en jeu pour la synthèse d’arômes sont des produits inflammables. Ne jamais opérer à proximité d’une source d’inflammation (source de chaleur d’étincelles, appareil électrique en fonctionnement) ou de produits chimiques oxydants. Veiller à ce que les accès aux postes de travail et les allées soient libres et dégagées pendant les manipulations. 3.4 Protection des personnes Avant toute manipulation, faire lire les étiquettes des produits utilisés, par les élèves afin de leur faire prendre connaissance des risques et des mesures de protection à mettre en œuvre. Pour tout complément d’information, les fiches de données de sécurité des réactifs sont téléchargeables sur le site www.jeulin.fr. Pendant la manipulation porter les équipements de protections requis. Le port de la blouse en coton et des lunettes de sécurité est obligatoire pendant la manipulation. Le port des gants est conseillé lorsque la méthode de synthèse suivie requiert la manipulation d’acide sulfurique. 4 Mode opératoire 4.1 Préparation du mélange réactionnel 4.1.1 Méthode classique A la pipette, prélever successivement 5 mL d’acide carboxylique et 5 mL d’alcool et les verser dans l’enceinte réactionnelle (Photo 1-1). Ajouter 1 ou 2 gouttes d’acide sulfurique à l’aide du compte gouttes. Agiter le mélange avec un agitateur en verre. FRANÇAIS 3 Verrerie Appareil pour synthèse élève Ref : 713 094 4.1.2 Méthode reposant sur des réactifs en ampoules Ouvrir avec précautions et verser les ampoules contenant l’acide carboxylique et l‘alcool dans l’enceinte réactionnelle (photos 5 et 6). Verser ensuite le contenu de l’ampoule contenant le catalyseur et agiter à l’aide de l’agitateur en verre jusqu’à dissolution complète des cristaux (photo 7). Photo 5 Photo 6 Photo 7 4.2 Réaction Après avoir préparé le mélange réactionnel, procéder à l’assemblage du réfrigérant à air sur l’enceinte réactionnelle. Introduire le bouchon en silicone (Schéma 1-5) dans le col de l’enceinte 1 réactionnelle. 2 Appuyer ensuite avec précautions sur le bouchon en le tournant pour qu’il s’enfonce suffisamment dans l’enceinte réactionnelle (Schéma 8). Schéma 8 2 1 FRANÇAIS 4 Verrerie Appareil pour synthèse élève Ref : 713 094 3 Verser de l’eau bouillante ou très chaude dans la cuve du bain d’eau chaude (Schéma 1-2). Pour plus de sécurité cette étape peut être réalisée par le professeur. 4 5 Placer le couvercle à vis sur le bain de d’eau chaude. Et le visser. 6 Laisser la réaction se produire pendant 20 à 30 minutes. 6 5 4 Paragraphe 3.2 Schéma 9 4.3 Purification et caractérisation de l’ester 4.3.1 Lavage de l’ester synthétisé Après 20 à 30 minutes dévisser le couvercle du bain d’eau chaude, sortir l’enceinte à réaction du bain et séparer avec précautions l’enceinte à réaction du réfrigérant à air. 1 Verser le contenu de l’enceinte à réaction dans un petit récipient contenant une solution saturée de chlorure de sodium. On observe deux phases non miscibles. 2 Agiter l’ensemble à l’aide d’un agitateur en verre. 2 1 Schéma 10 NaCl FRANÇAIS 5 Verrerie Appareil pour synthèse élève Ref : 713 094 4.3.2 Neutralisation de l’acide en excès A ce stade, il reste dans la phase organique de l’acide carboxylique en excès dont la forte odeur piquante empêche de caractériser l’arôme synthétisé. Pour cette raison, il est nécessaire de neutraliser l’acide en excès. 1 Après avoir laissé décanter le récipient contenant la phase organique (contenant l’ester), prélever la phase organique surnageant à l’aide d’une pipette compte goutte. 2 Verser au goutte à goutte la phase organique dans un petit récipient contenant une solution d’hydrogénocarbonate de sodium. Une effervescence se produit signe que la neutralisation de l’acide en excès se produit. Veiller à verser lentement la phase organique de sorte que l’effervescence ne soit pas trop brutale et ne provoque pas le débordement du récipient. Lorsque l’intensité de l’effervescence a diminué, agiter les deux phases 3 doucement puis plus vigoureusement jusqu’à ce qu’il n’y ait plus de dégagement de dioxyde de carbone. 3 2 1 NaHCO3 Schéma 11 4.3.3 Caractérisation de l’arôme Une fois l’acide en excès neutralisé, l’arôme peut être caractérisé par olfaction. Pour cela se munir d’une bande de papier filtre et déposer quelques gouttes de l’arôme synthétisé sur une extrémité. Sentir l’arôme en agitant la bandelette de papier filtre sous son nez comme chez le parfumeur. Ne pas sentir directement le contenu du flacon. La quantité d’ester présent étant importante, il y a risque d’irritation des voies aériennes. 5 Entretien et stockage 5.1 Nettoyage Après utilisation, les différentes parties de l’appareil pour synthèse élève peuvent être nettoyées à l’eau chaude avec un détergent ménager. FRANÇAIS 6 Verrerie Appareil pour synthèse élève Ref : 713 094 5.2 Pièces de rechange En cas de casse, l’enceinte à réaction et la cuve du bain d’eau chaude peuvent être remplacés. Les références des pièces de rechange sont indiquées dans le tableau ci-dessous. Désignation Cuve du bain d’eau chaude 1L – l’unité. Enceinte réactionnelle 30 mL – lot de 10 Référence 713 068 713 470 Tableau 12 5.3 Stockage Aucune prescription particulière relative au stockage n’est à observer. 6 Service après vente La garantie est de 2 ans, le matériel doit être retourné dans nos ateliers. Pour toutes réparations, réglages ou pièces détachées, veuillez contacter : JEULIN - SUPPORT TECHNIQUE Rue Jacques Monod BP 1900 27 019 EVREUX CEDEX FRANCE 0825 563 563 FRANÇAIS 7 Verrerie Appareil pour synthèse élève Ref : 713 094 NOTES FRANÇAIS 8 Glassware Apparatus for synthesis by students Ref : 713 094 1 Description 1.1 General The apparatus for synthesis by students is an integrated device which allows synthesising an aroma under maximum conditions of safety. Its use is based on a hot water bath in which the reaction chamber is immersed and it does not require a heating device on the student’s work bench. Moreover, the refrigerant is protected by a polyamide braid which prevents the scattering of glass shards and avoids the risk of cuts in the event of breakage. 1.2 Composition 3 4 2 1 5 Photo 1 8 7 6 1 – Reaction chamber 2 – Hot water bath 3 – Screw cover for hot water bath 4 – Device to attach and retain the refrigerant. 5 – Silicone plug 6 – Air refrigerant 7 – Polyamide protective braid 8 – Protective rubber end-piece Table 2 2 Additional equipment Use of the apparatus for synthesis by students requires additional equipment. Two methods can be used to synthesise an aroma, the so-called classical method with the use of reagents in a bottle and the method based on reagents packaged in divisible phials. ENGLISH 9 Glassware Apparatus for synthesis by students Ref : 713 094 2.1 Classic Method The equipment required for synthesis using the classic method : Designation Glass receptacle or small beaker -100 mL Glass agitator or glass rod Pipette with dropper Pipette with measuring scale 5 mL Pro-pipette Strip of filter paper Safety goggles Disposable gloves in vinyl or latex Cotton overall Alcohol (1) Carboxylic Acid (1) Sulphuric acid in a bottle with dripper Saturated solution of sodium chloride Saturated solution of sodium bicarbonate Quantity 2 1 1 2 1 1 1 1 pair 1 - (1) – The nature of the carboxylic acid or alcohol varies depending on the nature of the synthesis to be performed Table 3 2.2 Method based on reagents in phials The method using reagents packaged in ampoules simplifies the operation by eliminating the stage of sampling the reagents and makes the process safer by reducing to a strict minimum (i.e. the volumes contained in the ampoules) the quantities of reagents on the student’s workbench. Moreover, this method uses a solid catalyst which is far less dangerous to handle than sulphuric acid. Designation Glass receptacle or small beaker -100 mL Glass agitator or glass rod Pipette with dropper Safety goggles Strip of filter paper Disposable gloves in vinyl or latex Cotton overall Phial of 5 mL alcohol (1) Phial of 5 mL of carboxylic acid (1) Phial containing the catalyst Saturated solution of sodium chloride Saturated solution of sodium bicarbonate Quantity 2 1 1 1 1 1 pair 1 1 1 1 - (1) – The nature of the carboxylic acid or alcohol varies depending on the nature of the synthesis to be performed Table 4 3 Precautions for use 3.1 Warning The company JEULIN cannot be held liable in the case of an accident following failure to comply with these safety instructions. ENGLISH 10 Glassware Apparatus for synthesis by students Ref : 713 094 3.2 Risk of burns The synthesis reaction requires heating the reaction medium. The apparatus for synthesis by students uses a bath of boiling or very hot water. Although the risk is lower than with use of a heating device (electric burner or hotplate) all the usual measures must be adopted to protect against burns. Always use the synthesis by student apparatus on a stable flat surface. Do not work on a cluttered workbench. After immersing the reaction chamber in the hot water bath, ensure the chamber is firmly closed by screwing down the cover to avoid any risk of tipping up or splashing of hot water. 3.3 Risk of fire The reagents used for aroma synthesis are flammable products. Never work near a source of inflammation (heat from sparks, electrical apparatus in operation) or oxidising chemicals. Ensure access to the workbenches and the alleyways are kept free and clear of encumbrances during operations. 3.4 Personal protection Before each operation, ensure the students read the labels of the products used with care, so they become aware of the risks and the protective measures they should adopt. For additional information, the reagent safety data sheets can be downloaded from site www.jeulin.fr. During the operation, use protective clothing and equipment. Wearing a cotton overall and safety goggles is mandatory. Wearing of gloves is recommended if the method of synthesis requires handling sulphuric acid. 4 Instructions for Use 4.1 Preparation of the reaction mixture 4.1.1 Classic method With a pipette, sample in turn 5 mL of carboxylic acid and 5 mL of alcohol and place in the reaction chamber (Photo 1-1). Add 1 or 2 drops of sulphuric acid using the dropper. Agitate the mixture with a glass agitator. ENGLISH 11 Glassware Apparatus for synthesis by students Ref : 713 094 4.1.2 Method based on reagents in phials Carefully open and pour the contents of the carboxylic acid and alcohol phials into the reaction chamber (photos 5 and 6). Then pour in the contents of the phial containing the catalyst and agitate using a glass agitator until the crystals are completely dissolved (photo 7). Photo 5 Photo 7 Photo 6 4.2 Reaction After preparing the reaction mixture, assemble the air refrigerant on the reaction chamber. 1 Insert the silicone plug (Diagrams 1-5) in the neck of the reaction chamber. 2 Then carefully press home the plug and rotate so it is sufficiently engaged in the reaction chamber (Diagram 8). 2 1 Diagram 8 ENGLISH 12 Glassware Apparatus for synthesis by students Ref : 713 094 3 Pour boiling or very hot water into the hot waterr bath (Diagram 1 – 2). For increased safety this stage can be performed by the teacher. 4 5 Place the screw cover on the hot water bath and screw it on. . 6 Leave the reaction to occur for 20 to 30 minutes 6 5 4 Paragraph 3.2 Diagram 9 4.3 Purification and characterisation of the ester 4.3.1 Washing the synthesised ester After 20 to 30 minutes unscrew the cover of the hot water bath, remove the reaction chamber from the bath, and carefully separate the reaction chamber from the air refrigerant. 1 Pour the contents of the reaction chamber into a small container with a saturated solution of sodium chloride. Observe two non miscible phases. 2 Agitate the whole, using a glass agitator. 2 1 NaCl ENGLISH 13 Diagram 10 Glassware Apparatus for synthesis by students Ref : 713 094 4.3.2 Neutralisation of excess acid At this stage, excess carboxylic acid remains in the organic phase. Its strong acrid odour hinders the description of the aroma synthesised. Hence the excess acid must be neutralised. 1 After leaving the organic phase (containing the ester) to settle in the container, sample the floating organic phase using a pipette with a dropper. 2 Drop by drop place the organic phase in a small container with a solution of sodium bicarbonate. Effervescence will occur indicating neutralisation of the excess acid is in progress. Ensure the organic phase is poured slowly to avoid sudden effervescence and spilling out from the container. 3 When the intensity of the effervescence is reduced, agitate the container gently, then more vigorously until no more carbon dioxide is given off. 3 2 1 NaHCO3 Diagram 11 4.3.3 Characterising the aroma Once the excess acid has been neutralised, the aroma can be characterised by smelling it. To do this, obtain a strip of filter paper and place a few drops of the synthesised aroma on one end. Smell the aroma while waving the strip of filter paper under the nose as in a perfumery. Do not smell the flask contents directly. Since the quantity of ester present is substantial there is a risk of irritating nasal passages. 5 Maintenance and storage 5.1 Cleaning After use, the various parts of the apparatus for synthesis by students can be cleaned with hot water and household detergent. ENGLISH 14 Glassware Apparatus for synthesis by students Ref : 713 094 5.2 Spare parts In the case of breakage, the reaction chamber and the hot water bath can be replaced. The references for spare parts are indicated in the following table. Designation Hot water bath 1Litre per unit 30 mL reaction chamber – batch of 10 Reference 713 068 713 470 Table 12 5.3 Storage No special storage instructions. 6 After-Sales Service This material is under a two year warranty and should be returned to our stores in the event of any defects. For any repairs, adjustments or spare parts, please contact: JEULIN - TECHNICAL SUPPORT Rue Jacques Monod BP 1900 27 019 EVREUX CEDEX FRANCE +33 (0) 2 32 29 40 50 ENGLISH 15 Glassware Apparatus for synthesis by students Ref : 713 094 NOTES ENGLISH 16
