Techniques du vide

POLYTECH 2011
Techniques du vide
Simone Cassette
1
LE VIDE
Au programme :
Un peu de théorie…
gaz parfaits / gaz réels
une description statistique des gaz
un peu de mécanique des fluides
POLYTECH 2011
et les technologies du vide
une installation type
la production
la mesure
2
POLYTECH 2011
Chap. 1
Introduction
Applications du vide
3
1.1 Le vide
un gaz raréfié ou un mélange gaz/vapeur
caractérisé par une pression inférieure à la pression atmosphérique
La pression est la force exercée par les molécules de gaz sur
une surface unité
P=F/S
Unité S.I. : Pascal (N/m2)
Loi des gaz parfaits :
P = n kT
POLYTECH 2011
k= constante de Boltzmann = 1,38. 10-23 J.K-1
n = nombre de molécules par unité de volume
la pression atmosphérique moyenne est environ 1013 hPa
dans 1 cm3 d’air à P atmosphérique, il y a 2,7.1019 molécules
4
Unités de pression usuelles
Unité S.I. : Pascal (1 Pa = 1 N/m2)
En pratique : on utilise le mbar, le Torr, le mm Hg
1 bar = 105 Pa ; 1 mbar = 100 Pa = 1 hPa
POLYTECH 2011
1Torr = 1mm Hg = 133 Pa et 1 atm = 760 Torr= 1,013 bar
5
POLYTECH 2011
Le vide dans l'espace
Altitude
(km)
Pression (Pa)
Niveau de la mer
0
1013. 102
Sommet du Mont-Blanc
4,8
560.102
Sommet de l'Everest
8,8
320.102
Croisière des avions
15
120.102
Satellites géostationnaires
35800
2.10-3
Dans l'espace, à l'altitude de la lune
384000
5.10-7
Surface de la lune
0
5.10-5
Dans notre galaxie (1 à 100 molécules/cm3)
10-13 à 10-15
Dans l'espace intergalactique (1 molécule
pour 4 m3…mais très rapides !)
10-20 à 10-22
6
sur la terre …
« Faire le vide » = abaisser la pression
POLYTECH 2011
=> diminuer le nombre de molécules contenues
dans le récipient
=> créer un flux de molécules du récipient vers
un système d'aspiration
7
POLYTECH 2011
Quelques exemples…
Il reste encore …
molécules par cm3
Dans...
La pression est
égale à ... (mbar)
Un paquet de café sous vide
100
2,7.1018
Un tube de télévision
(cathodique), une machine de
dépôt sous vide
10-6
27 milliards
Un accélérateur de
particules
10-10
2,7 millions
10-13
2700
Le meilleur réalisé en labo
8
Les domaines du vide
pompage
Patm
1000 mbar
10-3 mbar
POLYTECH 2011
Vide primaire
10-7 mbar
Vide secondaire
Ultra vide
9
1.2 Les applications
Basées sur les principales propriétés du vide :
• atmosphère inerte, suppression
de la contamination
• isolation thermique
• effet « mécanique »
POLYTECH 2011
• diminution des collisions entre molécules
10
1.3 Une installation de vide
Remise à l’air
∀
Capteur
de
Pression
Enceinte :
volume
pression
Enceinte
nature du gaz
à vider
surface (dégazage des parois)
Canalisation :
diamètre
Régimes d’écoulement
longueur
Perte d’efficacité
Canalisation
nb d’éléments
(conductance)
Vanne
d’isolement
Pompes :
POLYTECH 2011
Pompe
1) Pression initiale
type
Débit volume (vitesse de pompage)
Pression limite (avec installation)
sélectivité de pompage (nature du gaz)
Temps donné
Pression finale
2) Maintenir une pression donnée pendant des opérations spécifiques
11
Les questions à se poser pour décrire
et dimensionner une installation
• Que veut-on faire ?
pomper de l'air … mais aussi des mélanges,
gaz légers, inertes, réactifs, dangereux?
• Quel vide faut-il atteindre ?
les domaines du vide…et leurs techniques
POLYTECH 2011
• En combien de temps ?
vitesse de pompage
les pompes mais aussi les canalisations
=> montage en fonction du domaine du vide
12
1.4 Comportement d'un gaz dans
une installation
Gaz réel / gaz parfait
Description moléculaire statistique
POLYTECH 2011
Fluide visqueux
13
Gaz parfaits
Dans les basses pressions, on utilise :
P.V = N.k.T (N = nb de molécules dans le volume V)
P = n.k.T
(n = N/V = nb de molécules par unité de volume)
POLYTECH 2011
k = 1,38.10-23 J.K-1 (constante de Boltzmann )
À basse pression, à haute température, loin des changements de
phase, les gaz peuvent être considérés comme parfaits (cas des
vapeurs dans le cas de l’évaporation de matériaux)
14
Gaz réels : Mélange de gaz - Loi de Dalton
Soit n1, n2, …, ni le nombre de molécules de chaque gaz par unité de
volume
On peut écrire Pi = ni.k.T pour le gaz i s’il est seul.
On appelle Pi la pression partielle du gaz i dans le mélange.
POLYTECH 2011
P= pression totale = Σ Pi = Σ ni.k.T = n.k.T
La notion de pression partielle est importante car les machines
utilisées en technique du vide (pompes et capteurs de pressions) se
comportent différemment selon la nature des gaz
15
POLYTECH 2011
Chap.2
Théorie cinétique des gaz
16
2.1 Description à l'échelle moléculaire
Le comportement du gaz est décrit à partir de la vitesse
des molécules
• molécules identiques, sphériques, de masse m
• gaz homogène et isotrope : le nombre de molécules par unité de
volume est grand et le même partout
• interactions négligeables entre molécules (seulement des chocs =
collisions élastiques)
POLYTECH 2011
• les molécules se déplacent dans toutes les directions, avec toutes
les vitesses possibles
• entre deux chocs le mouvement de chaque molécule est supposé
rectiligne et uniforme
• la distribution d'équilibre (état le plus probable) correspond au
plus grand désordre (plus grande entropie)
17
Distribution des vitesses : loi de Maxwell-Boltzmann :
1 dN
m
2
F (v ) =
= 4πv (
N dv
2πkT
3
)2
− mv 2
exp
2kT
F(v) donne la proportion des molécules ayant une vitesse comprise
entre v et v+dv, quelle que soit sa direction à un instant donné.
F(v) dépend de v2 donc seulement du module de la vitesse
Dans un volume fermé, V
POLYTECH 2011
v2
∆N = nb molécules dans V, ayant
une vitesse comprise entre v1 et v2
∆N =
∫ NF (v )dv
v1
18
F(V) varie avec m et T
F(v)
F(v) présente un maximum
vp = vitesse la plus probable.
1/ 2
 2kT 
vp = 

 m 
POLYTECH 2011
La plupart des molécules ont une
vitesse proche de vp
v
19
2.2Applications de la théorie cinétique des gaz
o Les vitesses
vitesse la plus probable
Vitesses moyennes
o Les chocs
particules / surfaces
POLYTECH 2011
flux de particules
pression
particules / particules
libre parcours moyen
20
2.2.1 Les vitesses moyennes
1/ 2
 2kT 
vp = 

 m 
1) Vitesse la plus probable (max de F(v))
2) Vitesse arithmétique moyenne
1/ 2
∞
1
v m = ∫ vdN
N0
 8kT 
vm = 

 πm 
= vp
2
π
= 1,13.v p
Calculer :
3) Vitesse quadratique moyenne
∞
POLYTECH 2011
1
v q = ∫ v 2 dN
N0
E cin
 3kT 
vq = 

 m 
1/ 2
= vp
3
1 2
= kT = mv q
2
2
3
= 1,22.v p
2
• à 293 K:
vm (H2) ?
vm (N2) ?
• à 77 K:
vm (N2) = ?
21
2.2.2 Interactions particules / surface
Chocs sur une paroi
flux de molécules par seconde
sur une surface S
par unité de surface
Φ=
1
Φ s = nv m s
4
1
nv m =
4
P
2πmkT
POLYTECH 2011
Application :
Calcul du temps de formation d’une monocouche τmc sur une surface
unité
22
2.2.3 Chocs entre particules
Libre parcours moyen
Les molécules d’un gaz sont en perpétuel mouvement : chocs entre
elles + chocs avec les parois du récipient qui contient ce gaz.
Le libre parcours moyen λ représente la distance moyenne que
peut parcourir une molécule quelconque d’un gaz entre deux
chocs intermoléculaires.
Pour de l’air à 300 K (d= 2,75 10-10 m)
λ=
1
nd 2π 2
=
kT
Pd 2π 2
POLYTECH 2011
d = diamètre des molécules
=> à Patm : λ = 66 nm
⇒ à 10-6 mbar : λ = 66 m
Nb de chocs entre molécules/s dans un volume V
Cmm = nV.vm/λ
23
Application
Les régimes collisionnels
POLYTECH 2011
Dans une sphère de diamètre D = 50 cm, à 300K, contenant de
l'azote (d= 3,75.10-10 m), on fait varier la pression :
- nb de molécules/ unité de volume
- libre parcours moyen
- nb de chocs molécules/paroi
- nb de chocs molécules/molécules
24
Les régimes collisionnels
λ=
P = nkT
Cmp
POLYTECH 2011
Pd 2π 2
1
P
= nvm S Cmp =
S
2πmkT
4
n
moléc/m3
2,4.1020 P
λ (m)
105
2,4.1025
103
P(Pa)
kT
vm =
Cmm = nV
T=300K
d= 3,75.10-10 m
8kT
πm
cmp
vm
λ
cmm
Cmp
Cmm
2,26.1022 P
1,13. 1024.P2
6,6.10-8
2,26.1027
1,13.1034
2.10-7
2,4.1023
6,6.10-6
2,26.1025
1,13.1030
2.10-5
10-2
2,4.1018
6,6.10-1
2,26.1020
1,13.1020
2
10-5
2,4.1015
660
2,26.1017
1,13.1014
2.103
10-12
2,4.108
6,6.109
2,26.1010
1,13
2.1010
6,6.103/P
S λ
3λ
=
=
V 4 8D
Cmp/Cmm
2.10-2 /P
λ << D
λ ≈ D
λ >> D
Changement de régime lorsque λ est du même ordre de grandeur que D
25
POLYTECH 2011
Chap.3
Ecoulement gazeux
26
Les conditions d’écoulement
dépendent des 3 zones :
Remise à l’air
∀
Capteur
de
Pression
Enceinte
à vider
Enceinte :
volume
pression
nature du gaz
surface (dégazage des parois)
Canalisation
Canalisation :
diamètre
longueur
nb d’éléments
Vanne
d’isolement
Régimes d’écoulement
Perte d’efficacité
(conductance)
Pompe
POLYTECH 2011
Pompes :
type
Débit volume (vitesse de pompage)
Pression limite (avec installation)
sélectivité de pompage (nature du gaz)
27
Objectif : caractériser la quantité de gaz qui s’écoule à
travers une canalisation, une pompe, un trou…
En régime établi, pas d’accumulation de matière : toutes les
sections sont traversées dans l’unité de temps par la même
quantité de matière
POLYTECH 2011
En technique du vide, on utilise le débit volume et le flux gazeux
pour décrire les écoulements.
28
3.1 Débit volume (Dv ou S)
P1
vm
P1 > P2
A
gaz
P
P2
vm est la vitesse moyenne du fluide qui
circule
Dv = A.vm (m3.s-1)
s'exprime aussi en en m3.h-1ou en l.s-1
POLYTECH 2011
Dv est le débit en volume (dV/dt ) mesuré sous la pression P
29
3.2 Le flux gazeux
Q= P.Dv
avec P = pression au niveau de la section traversée
o Q s'exprime en Pa.m3.s-1 ou en mbar.l.s-1
o En régime permanent, Q est constant le long d'un écoulement donc le
long d’une ligne de pompage
POLYTECH 2011
o Q est proportionnel au nb de molécules qui s’écoulent (conservatif)
Q = nkTDv
Q = kT
dN
dt
30
Application
Mesure de la pression dans un four à 2000°C
20°C
2000°C
P1
le capteur est à 20°C
Capteur
P1 est-elle égale à P2 mesurée?
P2
Installation sous vide moléculaire, conductance entre 2 régions
T1
T2
s
POLYTECH 2011
P1 (n1)
Méthode : calculer
P2 (n2)
• trou de surface S
•T1>T2
• molécules identiques de masse m
Q1 = flux gazeux de 1 vers 2
Q2 = flux gazeux de 2 vers 1
31
Q1 =
Q2 =
1
n 1ν
4
m 1S =
S P1
4 kT 1
8 kT 1
=
πm
P1
S
2 π mk
T1
P2
S
2 π mk
T2
A l’équilibre, Q1=Q2 =>
P2
T2
=
P1
T1
soit encore
P1
=
P2
T1
T2
POLYTECH 2011
T1(four) = 2000°C et T2 (capteur) = 20°C
P1 réelle = P2 (2273/293)1/2 = 2,8 fois la pression mesurée P2.
Effusion thermique
32
3.3 Equation de pompage
Le cas idéal
Le cas réel
=> Les canalisations (conductance)
POLYTECH 2011
=> Fuites et dégazage (pression limite)
33
3.3.1 Evolution de la pression au cours du temps à partir
de Patm (prévidage d’une enceinte)
E, V, P0
P,Sp
PV = NkT =>
N=
PV
kT
1) Nb de molécules sorties de l’enceinte par unité de temps :
dN 
V dP
 =−
dt  E
kT dt
( V=ct ; P
)
2) Nb de molécules aspirées par la pompe :
dN 
P dV
P
Q
=
Dv =
 =
dt  P kT dt
kT
kT
POLYTECH 2011
1)=2) => − V
dP
= PDv
dt
=>
D
dP
= − v dt
P
V
(La pompe prélève un
volume dV à la pression P)
=>
−
P = P0 exp
Dv
t
V
34
• Dv= constant
• Pas de flux parasite
Cas idéal
La variation de la pression en fonction du temps est :
P = P0
Dv
t
V
exp
Détermination de Dv :
POLYTECH 2011
P
Dv (t − t 0 ) = V ln
P0
−
=>
P0 Dv
Ln
=
t
P
V
Calcul du temps de prévidage :
t=
P
V P0
V
ln
= 2,3
Log 0
Dv P
Dv
P
En réalité, la pression ne devient jamais nulle comme l’indique l’équation.
On observe que Dv devient très faible et que la pression stagne à une valeur
P= Plimite
35
Courbe de pompage : enceinte reliée directement à une pompe primaire
Dv(pompe) = 25 m3/h
canalisation: aucune
temps (secondes)
0
100
200
300
400
500
600
1000
pression (mbar)
100
Dv=cst
P enceinte
P pompe
10
1
0,1
Sp(Knudsen)
POLYTECH 2011
0,01
0,001
Sp(visqueux)
P Enceinte = P Pompe
36
3.3.2 Le cas réel : présence d'un flux parasite
Ce flux QD (considéré constant) provient :
- du dégazage (en réalité, diminue avec le temps)
- des fuites (constant)
QF
dN 
V dP QD
=
−
+

Bilan des flux dans l'enceinte :
dt  E
kT dt kT
Le flux total traversant
l'installation devient :
−V
L'évolution de P s'écrit :
− vt Q

QD 
 exp V + D
P =  P0 −
Dv 
Dv

dP
+ QD = PDv
dt
E (P,V)
Q
QD
QRD
Pompe
D
POLYTECH 2011
D
− vt Q
QD
<< P0 ⇒ P = P0 exp V + D
Dv
Dv
Pression limite
de l’installation
équilibre entre flux de dégazage et débit volume de la pompe conduisant à Plim
37
3.4 Le dégazage
D'où provient le dégazage ?
POLYTECH 2011
Dans une installation de vide , le dégazage provient des parois plus ou
moins rugueuses piègeant les molécules ou couvertes de dépôts
pulvérulents, des joints élastomères, des matériaux poreux, des
pièces qui sont chauffées au cours des opérations …
Phénomène inverse de l’adsorption : libération lente à basse pression
des molécules adsorbées sur les surfaces
38
Echanges gaz-surface : adsorption / désorption
• Phénomène général observé avec tous les couples solides – gaz
• la quantité de gaz adsorbé dépend de la surface du solide, pas de son volume
Temps de séjour
émission
τ
Sorption et désorption d’un gaz sur une surface
Le temps de séjour τ va dépendre de :
• la nature de la surface
POLYTECH 2011
• la nature de la molécule
• la température de la surface
τ 0 ≈ 10 −12 s
t
Wads
τ = τ 0 exp
RT
Wads = chaleur d'adsorption
(Période d’oscillation des molécules)
39
Deux catégories d’échanges : les mécanismes se distinguent par la
nature de la liaison entre la molécule adsorbée et le solide
1. Chaleur d’adsorption
faible < 10 Kcal/mole
2. Chaleur d’adsorption
forte >100 Kcal/mole
POLYTECH 2011
Ex: tous les gaz rares sur
n’importe quel solide (Ar/W)
Tous les gaz sur des solides
inertes
Wads
Wads
Wads
Wads
Ex: les gaz actifs sur métaux
(O2 sur W)
Physisorption
Chimisorption
Liaisons faibles
Liaisons fortes
= 103 cal/mol
= 2.104 cal/mol
= 3.104 cal/mol
= 2.105 cal/mol
τ
τ
τ
= 5.10-12 s
= 1 heure
= 2.106 heures
ex: N2 ou Ar sur W
ex : O2 sur W ou Ti
40
Comment s’exprime le dégazage ?
Par un flux :
QD = kT
dN
dt
dN
= nb de molécules libérées par sec.
dt
QD s'exprime en Pa.m3.s-1
On définit également un flux par unité de surface :
c'est le taux de dégazage spécifique
qD =
QD
S
qD s'exprime en Pa.m.s-1
POLYTECH 2011
S= surface de l’enceinte ou des pièces à l’intérieur qui dégazent
En pratique, pour définir une installation, qD permet
• de comparer et choisir les matériaux à utiliser
• puis d’évaluer QD pour une enceinte donnée
41
POLYTECH 2011
42
Quand et Comment tenir compte du dégazage?
• surtout en pompage secondaire
• le Dv de la pompe doit équilibrer QD et maintenir la pression
nécessaire dans le récipient
En pompage :
Φi
Φe
L
Comment le mesurer ?
POLYTECH 2011
• test de remontée de pression
Application :
• choix des matériaux (surfaces lisses, non poreuses)
• sas introduction
• remise à Patm avec N2 pour éviter O2 et H20
43
3.5 Influence des canalisations
C
P1 Q
P2
• P1>P2 : écoulement du fluide de P1 vers P2
• écoulement dépend de la pression mais aussi de la
dimension de la canalisation
POLYTECH 2011
On définit la conductance C (inverse de la résistance à l’écoulement)
par le rapport entre le flux gazeux qui circule et la différence de
pression entre les 2 extrémités de la canalisation.
Q
C=
P1 − P2
Q = C.∆P
44
3.5.1 Vitesse de pompage effective
Enceinte
DvE
PE
Canalisation
Pour une chambre reliée à une pompe,
le flux Q qui circule est :
Q = PE.DvE = PP.DvP = C(PE-PP)
Pompe
DvP
PP
1
1
1
=
+
Dv E
Dv p C
Dv E =
CDv P
Dv P + C
DvP = débit volume intrinsèque de la pompe
DvE = Vitesse de pompage effective
POLYTECH 2011
Lorsqu’une pompe est raccordée à une enceinte par l’intermédiaire d’une
canalisation de conductance C, l’efficacité de la pompe est diminuée.
• si C ≈ ∞ =>DvE ≈ DvP : faible perte de charge
• si C << DvP => DvE ≈ C, ∀ Dvp : le pompage dans la
chambre est faible même avec une pompe puissante
45
Effet d'une canalisation sur le pompage effectif
Droite diam ètre 10 m m
1000
P enceinte
P pompe
pression (mbar)
100
10
1
0,1
POLYTECH 2011
0,01
0
100
200
300
tem ps (secondes)
400
∆P
500
600
∆P = PE – PP = Q / C
46
3.5.2 Lois pour un réseau complexe de canalisations
en série
C1
C2
en parallèle
POLYTECH 2011
Analogie électrique
C3
C4
1
1
1
1
=
+
+ ... +
C C1 C 2
Cn
C = C1+C2+…Cn
o ∆P => ∆V
o Q => I
o C => 1/R
Le calcul d’une conductance nécessite de connaître le régime
d’écoulement dans la canalisation
47
POLYTECH 2011
Chap.4
Calcul des conductances
48
4.1 Les différents régimes
pompage
Patm
10-3 mbar
1000 mbar
Vide primaire
Régime visqueux
Turbulent
Régime
intermédiaire
10-7 mbar
Vide secondaire
Ultra vide
Régime moléculaire
Laminaire
POLYTECH 2011
Transition
La valeur de la pression ne suffit pas à déterminer le régime, il
faut tenir compte de la dimension des enceintes et canalisations,
en particulier de leur diamètre.
49
Comment caractériser ces régimes?
Vide
Régime moléculaire
λ≥
D
3
Régime visqueux: la vitesse
moyenne du fluide est liée
à sa viscosité ( η)
POLYTECH 2011
Régime intermédiaire
Pression atmosphérique
Régime laminaire
λ <
D
100
Re < 1200
Régime de transition
1200 < Re < 2200
Régime turbulent
Re> 2200
50
Les sous-régimes du régime visqueux : définis par Re,
nombre de Reynolds
Re =
Vm Dρ
η
Re < 1200 => régime laminaire
Re > 2200 => régime turbulent
1200 < Re < 2200 => régime de transition
(ρ = m.n = masse volumique du gaz à la pression P
n = P/kT ; Vm= Dv/A ; A = πD2/4 pour canalisation cylindrique)
POLYTECH 2011
Re fonction du flux gazeux Q et du diamètre D de la canalisation
4m Dv P
4m Q
Re =
=
πηkT D
πηkT D
En technique du vide, les régimes turbulents et de transition se
rencontrent au tout début du pompage (phase transitoire)
51
4.2 Conductance en régime laminaire
Le flux gazeux est donné par la loi de Poiseuille
On en déduit la conductance d’une canalisation en régime laminaire :
Q
C=
P1 − P2
C=
πD
4
128 Lη
POLYTECH 2011
P1-P2 = perte de charge
P1+P2 / 2 = pression moyenne
dans la canalisation = Pm
Pm
C dépend de la pression moyenne
air à 20°C
D4
C = 1360
Pm
L
η= 1,75. 10-5 SI,
C en m3.s-1
D et L en m,
52
4.3 Régime moléculaire
La perte de charge dans la canalisation ne provient plus de la
viscosité du fluide. Les collisions avec les parois sont
responsables de la résistance à l’écoulement.
POLYTECH 2011
Le principal paramètre à considérer sera le libre parcours
moyen
53
4.4 Conductance en régime moléculaire
L’expression du flux gazeux en régime moléculaire est donnée par la
loi de Knudsen
On en déduit la conductance en régime moléculaire
4 R3
Q
=
C=
∆P 3 L
2πkT
1 D3
=
6 L
m
2πkT
m
POLYTECH 2011
C ne dépend pas de la pression
3
air à 20°C : C = 125 D
L
D,L en m , C en m3.s-1
• Relation valable pour une canalisation longue : L>> D
• Canalisation courte : si L < 10 D, on remplace L dans la formule par L+1,3354D
4.5 Conductance en régime intermédiaire
Propriétés du régime mal connues mais la conductance doit tendre :
• vers C moléculaire aux basses pressions
• vers C laminaire aux pressions élevées
POLYTECH 2011
=>
Formule de Knudsen composée de 2 termes, un correspondant
au régime visqueux qui diminue quand Pm baisse et l’autre au
régime moléculaire qui devient prépondérant quand P est faible
55
4.6 comment déterminer le régime ?
Le régime collisionnel est déterminé par le rapport entre cmm (chocs
intermolécules dans V ) et cmp (chocs molécules-paroi sur surface A)
cmm V 4
=
cmp S λ
Le rapport Kn = λ/D (nb de Knudsen) permet de
déterminer le régime (D = diamètre de la canalisation)
P élevée => λ petit
P forte => λ grand
En pratique, on retient :
POLYTECH 2011
D
λ<
100
λ≥
D
3
=> laminaire
=> moléculaire
Kn <1/100 => régime laminaire
Kn > 1/3 => régime moléculaire
Pour de l’air à 300K,
(P en mbar, λ en cm)
6,6.10 −3
Kn =
P.D
Kn<1/100 => P.D >0,66 mbar.cm
Kn >1/3 => P.D > 2.10-2 mbar.cm
Entre les deux, le régime est intermédiaire (de Knudsen)
56
4.8 résumé, conséquences
C
Moléculaire
P.D<2.10-2mbar.cm
C∝
∝ Pm
Laminaire
P.D>0,7 mbar.cm
C indép.de Pm
C∝
∝D3
Intermédiaire
POLYTECH 2011
λ= D/3
C∝
∝D4
Pm
λ= D/100
Régime moléculaire : C
Régime Laminaire: même lorsque
est indépendante de P, les
collisions avec les surfaces
sont responsables de la
résistance au pompage
la vitesse de pompage est constante
(pompe) , cette vitesse dépend de
Pm au niveau du récipient
1 D3
C=
6 L
2πkT
m
C =
πD
4
128 L η
Pm
57
Installations
les conductances en régime visqueux sont très
supérieures à celles du régime moléculaire
Enceinte
-> ∝ D4 / D3
-> ∝ Pm (souvent supérieure à 1mbar)
-> Coefficient supérieur
POLYTECH 2011
Peu d’effet en régime visqueux, au
début du pompage mais les pompes
secondaires sont montées
directement sur l'enceinte (Cmax)
PP
PS
PP
C
Pompe
Montage en
vide primaire
Montage en
vide
secondaire
Variation des conductances en fonction des gaz :
• peu utile en régime visqueux
• important en régime moléculaire : correction en fonction de
Ex :
C (H2) = 3,8 C (air)
C (He) = 2,7 C (air)
C (air à 77K)= 0,51 C (air à 293 K)
T
m
58
POLYTECH 2011
Production et mesure du vide
59
6.1 Comment faire le vide?
Principe d'une pompe
Transfert
ou
Piègeage
Aspiration (Pasp)
Adsorption des molécules
POLYTECH 2011
Pompe
(Sp)
P Re f
Γ =
P Asp
sur une surface puis
Désorption pendant une
phase dite de
régénération.
Γ= taux de compression
Refoulement (Pref)
60
6.2 Les principaux types de pompes classées selon leur principe de
fonctionnement
Pompes de transfert ou à extraction
POLYTECH 2011
Volumétriques :
compression par
réduction de
volume
• Primaires à
palettes
• Roots
Cinétiques,
à entraînement,
orientation des
molécules vers
la sortie
• Pompe à diffusion
d’huile (PAD)
• Pompe turbo
moléculaire (PTM)
Pompes à fixation
Chimi- ou physi-sorption
Zéolithes
ou tamis
moléculaire
Sublimation
de titane
Ionique
Condensation
Cryogéniques
61
Caractéristiques d’une pompe, critères de choix
•
•
•
•
Sp = Dv = débit volume (0,5 l/s à 105 l/s)
Pression limite (pour pompes courantes, jusqu'à 10-10 mbar)
puissance d’aspiration = Q, flux maximal admissible = S0. Pmax
sélectivité
S0
0,9 S0
Palier = vitesse de pompage nominale
POLYTECH 2011
Domaine de fonctionnement
Plim 10 Plim
Pasp max (amorçage)
62
En fonction du régime de vide…
Primaires ou Préliminaires (régime visqueux)
• de P atmosphérique à P=10-3 mbar
• capables de refouler le gaz pompé à Patm
Secondaires (régime moléculaire)
• à partir du vide primaire jusqu’à l’ultra vide
• après une pompe primaire (prévidage nécessaire)
• avec pompe primaire au refoulement pour pompes de
transfert
Intermédiaires
POLYTECH 2011
• entre pompes primaires et secondaires
Autres caractéristiques :
• pompe autonome ou dans un groupe
• sélectivité, silence, vibrations,
• position, propreté (huile), coût
63
6.3 Pompes de transfert volumétriques
a) Pompe à palettes à joint d’huile
•
•
Pompe mécanique pour vide primaire (Patm à 10-3 mbar)
Seule ou en pompe préliminaire dans un groupe pour vide
poussé
compression par réduction de volume
rectiligne (pompes à piston) ou circulaire ( pompes à palettes)
•
•
Débit-volume : 1 à 300 m3/h
1000mbar (Re f )
Fort taux de compression : Γ = −3
= 10 6
•
Grande durée de vie
POLYTECH 2011
•
•
10 mbar ( Asp )
64
POLYTECH 2011
Huile = étanchéité et lubrification (mais fuites en retour)
P limite
Soupape: s'ouvre
uniquement quand
P> Patm
65
Principe de la pompe à palettes : 3 compartiments 1,2,3.
Refoulement
Aspiration
Rotor
Stator
Vitesse de pompage maximale :
S0 = 2N.∆V
(N= vitesse de rotation)
POLYTECH 2011
Soupape
P en 3 < Patm sauf quand
compression max =>
soupape s’ouvre (pompe
plus efficace)
66
(a)
Pompage de vapeurs condensables
(b)
Mélange air + eau
Air : loi de Mariotte
Eau : loi de Clapeyron
Aspiration : air + vapeur presque évacués
Enceinte
isolée
Compression
Lest d’air introduit
Vapeur d’eau: à T= 70°C(corps de
pompe) => Pvsat = 330 mbar
Si le récipient contient de la vapeur
d’eau, à P=1 mbar => condensation
quand taux de compression atteint 330
(330 mbar< Patm donc la soupape ne
s’ouvre pas), Pv ne peut plus augmenter
et apparition d’eau liquide
⇒Émulsion eau-huile
⇒ pompe inefficace
POLYTECH 2011
Condensation
Pression suffisante pour
ouvrir la
soupape
avant
condensation
On ajoute de l’air (lest)
a)
b)
Sans lest d’air : condensation
Avec lest d’air : la vapeur est
éliminée
67
Pompe à 2 étages :
disposées en série, l’une sert de pompe primaire à l’autre.
⇒ la vitesse de pompage augmente
⇒ la pression limite est plus faible : 10-4 mbar
Patm
Aspiration
POLYTECH 2011
Etage secondaire
P< Patm (refoulement de I)
68
b) Pompe sèche Roots
• pompe intermédiaire dans le domaine de pression où la pompe à
palette a une capacité de pompage qui diminue, à l’amorçage des
pompes secondaires (10-2 mbar)
• pompe » booster » à Dv très grand, toujours associée à une
pompe primaire. Dv de 100 à 100 000 m3/h
• pour pomper de grands volumes et des flux élevés (chimie, dépôts
CVD et PECVD)
POLYTECH 2011
• avec des gaz réactifs (O2, corrosifs…)
• gamme de pression : 1 mbar à 10-4 mbar
• simple, robuste, compacte, sèche, peu de maintenance
69
Principe de la Pompe Roots
2 pistons rotatifs en forme de
8, tournent en sens inverse
(2000 à 4000 trs/ min)
• qq dixièmes de mm entre les 2
rotors
POLYTECH 2011
• élévation de la température du
gaz => faible ∆P (Prefoul- Pasp)
• taux de compression faible
(< 50), augmente quand P
diminue
70
POLYTECH 2011
Débit-volume de diverses pompes Roots : Dv varie avec P
71
POLYTECH 2011
Groupe de pompage simple
72
POLYTECH 2011
Groupe de pompage rapide à fort Dv et flux élevés
73
6.4 Pompes à entraînement
• Effet de pompage = résultat d’un échange de quantité de
mouvement entre une « paroi » animée d’un mouvement rapide et les
molécules de gaz.
• La paroi peut être constituée par un jet de fluide (pompe à
diffusion d’huile) ou par une surface solide (pompe turbomoléculaire)
POLYTECH 2011
• PAD et PTM sont des pompes secondaires, fonctionnant en régime
moléculaire, les molécules entrent par un orifice large, sans direction
privilégiée
• Elles doivent être prévidées par une pompe primaire qui abaisse la
pression en dessous de 10-1 mbar.
74
a) Pompe à diffusion d’huile (PAD)
Piégeage des
molécules d’huile
Aspiration : large ouverture
PExt < 10-2 mbar
Pint>>Pext => molécules
huile accélérées => vitesse
supersonique (> 330 ms-1)
Refroidissement par eau
Surpression: Pint
Refoulement vers
Pompe primaire,
P< 10-1 mbar
POLYTECH 2011
Condensation de l’huile
Huile chauffée à 200 °C
Pv≈1 mbar à 200°C
Pv < 10-8 mbar à 20°C
75
Principe de l’entraînement
Système convergent divergent :
si
PInt
>1,4 , les molécules
PExt
POLYTECH 2011
rapides sont fortement
accélérées => vitesse
supérieure à vitesse du son
(330 ms-1)
Les molécules d’huile lourdes et rapides sont peu déviées, les molécules de
gaz sont entraînées dans la même direction (quantité de mouvement
MhV>>Mv des molécules). La PAD pompe mieux les gaz légers.
Exemple : N2, M=28g, v=435 ms-1 => Mv= 12000
Huile Mh= 500g, v=235ms-1 => MhV> 117500
76
Caractéristiques d'une PAD
• Domaine de fonctionnement : 10-3 à 10-8 mbar
• Intérêt de la PAD : robuste, simple, peu sélective,
pas de pièce mobile donc pas de vibrations, taux de
compression élevé
10 − 3
Γ =
10
−8
= 10
5
• Inconvénients : position verticale uniquement, rétrodiffusion
d’huile
POLYTECH 2011
⇒ utilisation de pièges froids (N2 liquide) qui fixent les vapeurs
d’huile et condensent la vapeur d’eau venant de l’installation
=> 10-10 mbar.
⇒ isolement de la pompe pendant les périodes transitoires
(chauffage, refroidissement)
77
Débit volume d’une pompe à diffusion
Pression de
flux maximal
Dv max
Dv max /10
Domaine de fonctionnement
P amorçage
POLYTECH 2011
10-8
10-3 10-2
Dv (PAD):
qq 10 à 20 000 litres/s
P (mbar)
Vide limite en fonction de la nature de l'huile utilisée
78
b) Pompe turbo moléculaire (PTM)
• choc des molécules contre des parois en mouvement (ailettes)
• grande vitesse de rotation (40 000 trs/min) : la vitesse périphérique
est proche de celle des molécules (400 à 500 m/s)
• pompe pratiquement sèche (huile pour rotor seulement)
Aspiration par large ouverture
Les ailettes sont plus
espacées au niveau supérieur
Rotor
POLYTECH 2011
Stator
Vers pompe
primaire
2 étages de compression
79
• Débit volume de la PTM : élevé, de qq 100litres /s jusqu’à ≈ 5m3 /s mais
limité par ses dimensions (fragilité)
• Dv varie en fonction de la nature des gaz (+ faible pour gaz légers)
• peut pomper des flux élevés à plus haute pression que la PAD (craint
moins les remontées de pression)
• domaine de fonctionnement : 10-2 à 10-9 mbar
• taux de compression varie avec la nature du gaz : 107 pour air, 1012
pour N2, 250 pour H2 et avec le nombre d'étages.
• doit être refroidie à l’eau ou à l’air
Avantages : rapidité de mise en service (5 min), utilisable dans des
POLYTECH 2011
positions variées
Inconvénients : vibrations haute fréquence (nouvelles pompes à paliers
magnétiques ne vibrent pas mais coût élevé) , fragilité si objet pénètre
dans la pompe, sélective (plus efficace pour les gaz lourds)
80
Principe de l’entraînement des molécules
• Direction du flux gazeux perpendiculaire au mouvement des ailettes
Réflexion d’une molécule sur
une paroi mobile : elle
repart avec une composante
de vitesse parallèle à la
surface en mouvement
Réflexion d’une
molécule sur une
paroi fixe
POLYTECH 2011
•
effet de pompage lié à la vitesse des molécules :
vm = K
1
M
⇒ PTM plus efficace
pour des M élevées
(ex : H2 n’est pas bien pompé)
81
Pompe turbo moléculaire à paliers magnétiques
POLYTECH 2011
Contrôle du rotor
par paliers
magnétiques
• Propres (sèches), pas de vibrations
• Pas de maintenance
• Coût élevé à l'achat
82
6.5 Pompes à fixation
• pas de transfert vers une pompe primaire ou vers la pression
atmosphérique
• les gaz sont piégés sur des matériaux granulés ou sur une
paroi (fixation sans ré-émission)
• pompes non contaminantes (pas de vapeur d’huile)
POLYTECH 2011
• capacité d’absorption limitée à une certaine quantité de gaz (la
pompe saturée doit être régénérée)
• le débit-volume très sélectif en fonction des gaz pompés
• statiques, n’engendrent pas de vibration
⇒
⇒
⇒
⇒
Pompes à adsorption ou tamis moléculaires
Pompes à sublimation de titane
Pompes ioniques
Pompes cryogéniques
83
POLYTECH 2011
a) Pompe à adsorption
• Pompe primaire, constituée d’un réservoir contenant un
matériau poreux adsorbant (grande surface spécifique) refroidi par
N2 liquide ( 77K) : zéolithes ou alumino-silicates
• débit volume faible (2 à 3 litres/s), utilisées pour pomper des
petits volumes
• de P atm à 10-3 mbar (utilisation de pompes successives, de 1000 à
100 mbar puis de 100 à 1 et enfin de 1à 10-3)
• sélectives : efficaces pour les grosses molécules, pas pour H2 et
gaz rares.
84
b) Pompe à sublimation de titane
• pompe secondaire, pour P<10-6 mbar
POLYTECH 2011
• fixation des molécules de gaz sur du titane périodiquement
évaporé à partir d’un fil de Ti chauffé, sur une paroi froide :
réaction chimique (O2, N2, H2), peu efficace pour les gaz neutres
• pompe d’appoint, permet d’améliorer la qualité d’un vide secondaire
85
c) Pompe cryogénique
Condensation des gaz à très basse température
Utilisation d’une paroi froide : à 4,2 K,
tous les gaz (sauf He) contenus dans une
enceinte ont une pression de vapeur
saturante inférieure à 10-11 Pa, ils vont donc
se condenser sur la paroi.
10-1
10-3
POLYTECH 2011
10-5
10-7
4K
14K
77K
Pression de
vapeur des gaz
à pomper en
fonction de la
température
10-9
10-11
86
Tête froide : pompe
(15 K)
Compression-détente de
l’hélium en circuit fermé
(cycle de Gifford-Mac
Mahon)
Détente HE=> refroidissement
POLYTECH 2011
Compresseur
• Le panneau à 80K gèle l’eau
et les hydrocarbures,
• le panneau à 15K condense
N2, O2, et Ar,
• H2, He et Ne sont absorbés
sur des charbons actifs se
trouvant sur l’étage à 15K
Principe d’un cryogénérateur
87
Caractéristiques d’une pompe cryogénique
•gamme de fonctionnement : 10-3 > P > 10-10 mbar
• P élevée: la paroi est réchauffée par le gaz et la saturation est rapide
• pompe primaire nécessaire
• pour abaisser pression dans la pompe avant mise en froid
• pour abaisser P de l’enceinte sous 10-3 mbar
Ensuite, la pompe cryogénique peut être isolée (pas de transfert)
• régénération nécessaire : capacité de piégeage finie, l'épaisseur du
"condensat" augmente, créant un gradient de température, la pompe est
saturée et doit être réchauffée sous pompage
• débit volume dépend de la nature du gaz, très efficace pour vapeur d’eau
POLYTECH 2011
air : 1000 litres/s
eau : 3 à 4000 l/s
argon : 600 l/s
H2 : 600l/s
• efficace pour de forts débits à P< 10-6 mbar
• vide propre
• peut être « empoisonnée » si remontée de pression => régénération
• utilisée en fonctionnement continu
• vibrations basse fréquence
88
POLYTECH 2011
Compresseur
89
POLYTECH 2011
Piège froid=> Dv
faible
90
d) Pompe ionique
10-4 à 10-12 mbar
Décharge spontanée : e- + ions
La trajectoire des e- est augmentée par
champ magnétique
Les molécules du gaz à pomper sont ionisées
Les ions créés sont attirés par la cathode :
⇒ Pulvérisation de Ti qui se dépose
Anode inox
Cathode Ti
sur l’anode
⇒ adsorption sur Ti recouvrant les
cylindres de l’anode.
N
S
Dv faibles : ex 25 l.s-1
Sélectives : bonne pour H2,O2,H20, moins
POLYTECH 2011
pour He, Ne, pompe mal Ar
Pas d'entretien,
grande durée de vie
Pompe utilisée en ultra vide , s’amorce en
vide secondaire donc couplée à un groupe
primaire+ secondaire (PTM par ex. )
91
6.6 L’ultra vide (UHV)
Conditionné par 3 facteurs :
POLYTECH 2011
• étanchéité parfaite : surfaces lisses sans défaut, joints cuivre
écrasés
• absence de dégazage : choix des matériaux (inox spécial), surfaces
polies, étuvage pour effectuer le dégazage avant utilisation
• propreté parfaite: précautions de manipulation
Etuvage :
• chauffage par rubans, caissons, lampe IR
• durée : 10 à 50 h
• température : 120 à 450 °C
• température uniforme nécessaire (point froid = condensation)
• les pompes sont aussi étuvées
Rappel :
-à 10-8 mbar, il faut 100 s pour former une monocouche de contamination
-à 10-10 mbar, il faut 3h…
92
Exemple :
une fuite de 1 mm3/h dans une enceinte où on veut maintenir 10-9
mbar
1.10 −6 3
10
3600
Flux de fuite : Patm.SF =
mbar.l.s-1= P.Dv
Pour absorber la fuite, il faut alors un Dv de :
1 . 10
−6
x 10
3600 x 10
3
−9
= 280l.s-1
POLYTECH 2011
Or peu de pompes fonctionnant en ultravide ont un débit volume
aussi élevé, il faudra donc "traquer " les fuites et le dégazage.
93
7. Mesure du vide
Qu'est-ce qu'on mesure ?
• directement la pression (capteur vrai)
• une propriété du gaz (le plus souvent)
POLYTECH 2011
• une pression qui ne dépend pas de la nature du gaz (capteur absolu)
• une pression qui dépend du gaz (capteur relatif, étalonné pour N2)
• la pression totale
• les pressions partielles : spectrométrie de masse
94
7.1 Capteurs thermiques
• basé sur les échanges thermiques entre les molécules du gaz et un
filament chauffé.
Manomètre de Pirani
Capteur
F1
Compensation
F2 (P ref)
P
POLYTECH 2011
F2 , identique à F1 est placé dans un vide de
référence, permet d’éliminer les effets d’une
variation de température ambiante
• capteur de vide primaire : de 60 mbar à 10-3
mbar
mV
R3
Variation de la résistance F1 en fonction
de la température du filament donc de la
pression du gaz
R2
R1
On équilibre le pont
• capteur relatif : la sensibilité du capteur varie
en fonction de la nature du gaz, étalonné pour N2
en général (correction pour H2=0,67, pour
Ar=1,58)
• capteur robuste, indicateur du niveau de vide
95
7.2 Capteur à membrane
• principe basé sur la déformation d’une membrane suite à une
différence de pression par rapport à une pression de référence
• capteur vrai, absolu
• capteur très sensible, rapide, robuste (gaz corrosifs)
ε .S Variation de d en fonction de P
Capteur à membrane capacitif
C=
(Baratron)
d
POLYTECH 2011
•
•
•
•
Très utilisé
grande dynamique : 4 décades de pression
gamme : 103 à 10-4 mbar, selon membrane
seul capteur précis entre 10-1 et 10-4 mbar
Autre type: piézorésistif :
membrane en matériau à fort
effet piézorésistif (Si dopé)
Inconvénient : dérive thermique
96
7.4 Capteurs à ionisation
Principe : ionisation du gaz résiduel
⇒ mesure la densité du gaz
⇒ mesure d'un courant ionique proportionnel à la pression :
i + ∝ K P i-
POLYTECH 2011
⇒ dépend de la nature du gaz (probabilité d’ionisation)
Capteurs de vide secondaire
97
a) Cathode froide : Jauge de Penning
• tube à décharge, les électrons émis par la cathode créent des ions
qui sont collectés à l'anode (courant proportionnel à la pression)
• Parcours des e- allongé par un champ magnétique B.
• Gamme : 10-3 à 10-7 mbar
C
A
C
POLYTECH 2011
B
2000 V
• robuste mais se pollue facilement
• capteur utilisé comme indicateur
de pression
• étalonné pour N2.
Limite :
-adsorption sur la cathode des ions émis par
l'anode (dégazage nécessaire)
- pulvérisation sur parois => effet de
98
pompage => Pj<Pe
b) Cathode chaude : Jauge de Bayard Alpert
POLYTECH 2011
Électrons émis par filament chaud, accélérés par la grille
(anode) passent dans la zone grille collecteur (oscillations) et
produisent des ions par chocs avec les molécules de gaz. Les ions
sont collectés par un filament très fin (collecteur), les électrons
sont finalement captés par la grille quand ils ont perdu leur
énergie.
Le courant collecteur est proportionnel
à la pression. Quand P augmente (vers
10-3 mbar) les électrons perdent trop
d’énergie par collisions et ne peuvent
plus ioniser les molécules, ils sont
directement collectés, la sensibilité
diminue.
99
Capteur Bayard-Alpert
POLYTECH 2011
• capteur sensible, précis
• gamme de pression: 10-4 - 10-10 mbar
• étalonné pour N2 (sensibilité varie en fonction
de la nature des gaz)
• défaut : fragilité due au filament chaud, ne
supporte pas les remontées de pression
• doit être dégazé : il se forme une couche de
gaz adsorbés sur l'anode qui peuvent être
désorbés sous forme d'ions ( fluctuations)
Inconvénient : pour P< 10-10 mbar, les e- émis
par la cathode libèrent des X mous qui
créent des photoélectrons. Ceux-ci induisent
un courant "positif" ou "négatif" au
collecteur.
100
7.5 Conclusion sur la mesure du vide
• L'étendue de la gamme des pressions à mesurer (15 décades de
Patm à UHV) implique l'utilisation de plusieurs types de capteurs
• les capteurs de vide sont plus de bons indicateurs du niveau de vide
que des instruments de métrologie
POLYTECH 2011
• à basse pression, la mesure de la pression se fait avec les
capteurs à ionisation dont l’indication dépend de la nature du gaz
(la sensibilité peut varier d'un facteur 10, ils sont étalonnés pour N2)
101
7.6 Spectromètre de masse en techniques du vide
Analyseur de gaz résiduel (RGA)
Mesure du vide
• les pompes aspirent chacun des gaz comme s’ils étaient seuls et sont
plus ou moins sélectives
• modification de la composition le long d'une ligne de pompage
(conductances)
• la mesure de la pression totale donne la somme de toutes les pressions
partielles, gaz parfaits et vapeurs condensables
POLYTECH 2011
Contrôle de procédés
• déterminer les sources de pollutions, de dégazage, de fuites
• caractériser des réactions (décomposition, traitement thermique…)
102