Présentation de la CTU - Université Paris-Sud

Volume 1, numéro 1 Printemps 2007
Dans ce numéro :
♦ Présentation de la CTU
♦ Equipement de
lithographie électronique
♦ Lithographie électronique
sur verre sensible aux
électrons (HEBS)
♦ Microscope à Force
Atomique
♦ Liste des principaux
équipements de la CTU
♦ Présentation de la
CTU-Formation
Pour plus
d’informations visitez
notre site web
http:// www.u-psud.fr/ief
C entrale de
T echnologie
U niversitaire
L’aCTU de la Centrale de
Technologie Universitaire IEF-MINERVE
Présentation de la CTU
La Centrale de Technologie Universitaire (CTU) IEF-MINERVE a trouvé son financement initial dans le
cadre du Contrat de Plan Etat-Région (CPER) 2000-2006.
La CTU IEF-MINERVE bénéficie également d'un soutien du Ministère de la Recherche dans le cadre du
Réseau National de Grandes Centrales de Technologie pour la Recherche Technologique de base (RTB) sur
les Micro et Nanotechnologies lancé en 2003. Il regroupe six grandes centrales de micro et
nanotechnologies du CNRS et du CEA : l’IEMN (Lille), l’IEF (Orsay), le LPN (Marcoussis), FEMTO-ST
(Besançon), le LETI (Grenoble) et le LAAS (Toulouse). L'objectif est de mettre en commun l’ensemble de
ces moyens technologiques au service de la communauté scientifique.
Depuis octobre 2004, la CTU comporte 560 m² de salles blanches et 220 m² de salles grises. Elle permet
l’accès à de nombreux équipements, indispensables pour faire face à l’évolution rapide des micro et
nanotechnologies.
Missions
•Appui technologique aux projets pilotés par l’IEF.
•Ouverture aux projets «exogènes» proposés par d’autres laboratoires.
•Réalisations de prestations (travaux réalisés par les personnels de la CTU) et utilisations ponctuelles
demandées par les laboratoires académiques ou les entreprises.
Les partenaires
Filières spécifiques supportées par la centrale
•Nanomagnétisme/Electronique de spin
•Nanoélectronique
•Nano-optique /Nanophotonique silicium/Optoélectronique
•Micro et nanosystèmes
La Centrale de Technologie Universitaire IEF-MINERVE est une centrale du réseau
des grandes centrales françaises pour la Recherche Technologique de Base. Elle
est implantée à l’Institut d’Electronique Fondamentale, sur le site de l’Université
Paris-Sud à Orsay. Son inauguration a eu lieu le 24 novembre 2004 en présence du
Président de la région Ile-de-France, Monsieur Huchon, du Président du Conseil
général de l’Essonne, Monsieur Berson, et de la Présidente de l’Université Paris-
Sud, Madame Bersellini.
Afin de promouvoir cette centrale auprès des laboratoire académiques et des
petites et moyennes entreprises, nous avons décidé de vous faire parvenir cette
lettre trimestrielle dans laquelle vous pourrez prendre connaissance des
développements et des avancées technologiques au sein de la CTU–IEF-MINERVE.
Microsystèmes
Imageries
Nanosciences
Enseignement
Recherche
Valorisation
Entreprises

La microscopie électronique à balayage (MEB
ou SEM pour Scanning Electron Microscopy en
anglais) est une technique basée sur le principe
des interactions électrons matière. L’échantillon
à observer est balayé par un faisceau d’électrons
et des particules telles que les électrons
secondaires, rétrodiffusés, et Auger sont
émises. Ces particules sont capturées par des
détecteurs spécifiques permettant la
reconstruction des images à l’échelle micro- ou
nanométrique.
Le canon à électrons est un composant
essentiel du microscope électronique à balayage.
Selon le mode d’extraction des électrons, les
canons à électrons sont classés en deux grandes
familles : l’émission thermoïonique (pointes LaB
6
et filaments de tungstène) et l’émission par
effet de champ. La source Schottky à émission
de champ est un principe intermédiaire où les
électrons s’échappent au-dessus de la barrière
de potentiel en présence d’un champ électrique
fort (voir figure ci-dessous).
Le principe d'un canon à émission de champ
(FEG : Field Effect Gun) est d'utiliser une
cathode métallique sous forme de pointe très
fine et d'appliquer une tension de l'ordre de 2 à
7 kV entre la pointe et l'anode. Un champ
électrique intense de l’ordre de 10 MV/cm est
ainsi produit à l’extrémité de la cathode
permettant l’extraction des électrons par effet
tunnel. On distingue deux types de canons à
émission de champ : l'émission de champ à froid,
où la pointe reste à température ambiante, et
l'émission de champ assistée thermiquement, où
la pointe est portée à une température typique
de 2000 °K environ.
La qualité des images et la précision analytique
que l'on peut obtenir avec un MEB requièrent que
le spot électronique sur l'échantillon soit à la
fois petit, stable et intense. Pour un canon type
FEG thermique, la brillance peut atteindre
10
8
A.sr
-1
.cm
-2
environ, soit 100 fois plus grande
que celle des cathodes LaB
6
.
Nous disposons à la Centrale de Technologie
Universitaire d’un microscope à effet de champ
assisté thermiquement du type FEI XL30S (voir
image ci-contre). Le microscope FEI permet des
observations jusqu'à des grossissements de 20 –
80 k, avec des tensions d'accélération de 0.2 kV
à 30 kV. La taille de la sonde est de 2 nm environ
à 30 keV et à 12 pA. Le microscope dispose
d'une platine motorisée en XYZ permettant
des déplacements XY de 50 mm, des distances
de travail de 5 mm à 39 mm, une inclinaison de
-15°à +75°. La taille maximale des échantillons
étant de 50 mm, l’observation se fait par
l’intermédiaire de détecteurs d’électrons
secondaires ou rétrodiffusés et d’un
Equipement de lithographie électronique
détecteur type TLD (Through Lens Detector)
pour la haute résolution.
Le contrôle externe du faisceau d’électron
ainsi que l’introduction d’un effaceur de faisceau
ultra rapide permettent de réaliser de la
lithographie électronique. Le microscope FEI
Raith est équipé d’un système Elphy-Quantum-3.
Le champ d’écriture peut aller de 10 µm à 2 mm et
le logiciel permet la correction des effets de
proximité ainsi que la lithographie à trois
dimensions.
Quelques exemples de réalisations :
Image de gauche : gap en Au de 15 nm environ
sur un substrat de Si, : 100 nm de PMMA, 30
keV, et 12 pA , lift-off de 20 nm d’Au.
Image de droite : lignes de résine HSQ sur un
substrat Si ; la séparation entre les lignes est
de 20 nm environ : 200 nm de HSQ, 30 keV,
12 pA.
Dispositif pour les méta-matériaux en Au sur
substrat Si : largeur des anneaux 300 nm,
largeur des traits 50 nm, 300 nm de bicouche
de résine PMMA/MMA, 30 keV, 12 pA, et
lift-off de 30 nm d’Au.
Lithographie à basse énergie de la résine HSQ
sur substrat Si. Le fil de résine a une largeur
de 40 nm environ : 200 nm de HSQ et 5 keV.
0
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aass[email protected]
Page 2 Volume 1, numéro 1

Il existe aux Etats-Unis une société, Canyon
Materials Inc., qui commercialise des plaques de
verre ayant la propriété d’être sensible aux
électrons, sensibilité qui se traduit par une
augmentation de l’opacité du verre en fonction
de la quantité d’électrons qui l’atteignent. Nous
allons dans un premier temps évoquer la
fabrication de ces verres et leurs propriétés.
Cela nous permettra ensuite de traiter la
réalisation de masques à niveau de gris.
Le principe de fabrication est le suivant : il
s’agit de faire pénétrer par diffusion et sous
forme complexée des ions argents dans le verre.
En paramétrant convenablement les
concentrations des produits chimiques dans le
bain de diffusion porté à une température
supérieure à 320°C, et en plongeant le verre
suffisamment longtemps, il est possible de
contrôler avec précision la profondeur de
diffusion des éléments réactifs. On retrouve
donc à la fin du processus de diffusion des ions
argents distants les uns des autres d’au plus
10 nm sur une profondeur de diffusion de
classiquement 3 µm. Au final, l’interaction entre
des électrons et les ions argents du verre peut
se résumer par la réaction d’opacification
suivante : Ag
+
+ e
-
----> Ag.
L’exploitation de cette sensibilité aux
électrons de la surface du verre permet de
réaliser des masques à niveaux de gris puisque
un flux électronique opacifie localement le
verre. Le comportement de ce dernier est en
fait à rapprocher de celui de la pellicule
photographique qui noircit au contact des
photons. Les valeurs avancées par le fabricant
en termes d’opacification du verre soumis au
flux électronique sont présentées sur la courbe
suivante (fig. 1).
On notera que le verre non insolé bénéficie
d’une transparence excellente autour de
405 nm, longueur d’onde centrale de l’insolateur
UV Karl Suss MJB3 utilisé dans le cadre de
cette étude.
Page 3
Développement d’un procédé de fabrication de microstructures à
géométrie tridimensionnelle : lithographie électronique sur verre
sensible aux électrons (HEBS)
fig. 1 Spectre d’absorbance du verre après
exposition sous un faisceau à 29 keV
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benoit.belie[email protected]
psud.fr
La mise en œuvre des masques nécessite de
procéder à une métallisation du verre pour
éviter les problèmes de charges lors de
l’insolation électronique. Un dépôt d’or de 100 Å
réalisé par pulvérisation cathodique suffit à
l’évacuation des charges. Cette couche sera par
la suite gravée dans une solution d’iode. On
retrouvera alors un masque parfaitement
translucide, sauf en zones insolées.
Le logiciel RAITH ELPHY Quantum 3 permet
de créer l’image d’un motif du masque. Ce très
puissant outil informatique permet de réaliser
des dessins, par exemple une matrice de carrés
de calibration (fig. 2), et de fixer pour une zone
choisie une dose d’insolation aux électrons.
fig. 2 Dessin informatique des différents
niveaux de gris à transférer dans le masque.
D’autre part, nous avons également la
possibilité de lui faire calculer, à partir d’une
image informatique en niveaux de gris, le dessin
« en dose » que le faisceau du MEB inscrira dans
le verre. C’est précisément cet outil que nous
avons utilisé, dans l’espoir d’obtenir à partir
d’une image en niveaux de gris, un motif dans le
verre, et enfin un objet 3D dans la résine après
une classique insolation UV.
Aidés des données du fabricant et d’un
microscope optique, l’analyse d’une matrice de
carrés dosés progressivement (sous 30 keV,
100 pA) nous a permis d’estimer la dose limite,
rendant le masque totalement opaque en un
point : 250 µC/cm
2
. Ainsi, le transfert du motif
de calibration dans le masque fut possible avec
un facteur d’échelle choisi (fig. 3)
fig. 3 Tranfert en négatif du dessin en
niveaux de gris dans le masque.
Volume 1, numéro 1

Enfin, pour évaluer les limites de résolution
du masque, nous avons cherché à réaliser des
lignes de 500 nm. Comme nous pouvons le
constater sur l’image réalisée au microscope
optique (x 1000) du masque ci-dessous (fig. 6a),
les motifs sont bien présents même si le
contraste des lignes n’est pas très important. Le
transfert de ce masque dans de la résine S 1805
d’épaisseur 0,5 µm nous permet d’annoncer que
la limite de résolution de cette technique
permet d’atteindre des résolutions de l’ordre du
micron. Cette technique ouvre la voie à de
multiples applications transférable dans du
silicium ou du verre.
Pour confirmer la validité de cette
estimation de dose limite, nous avons pu
observer une absence de développement de la
résine lors de plusieurs essais d’insolation UV
au-delà de cette dose.
De nombreux autres motifs de masque ont
été réalisés afin de répondre à nos attentes, à
savoir obtenir un étalonnage entre niveaux de
gris de l’image informatique et épaisseur de
résine restante après insolation UV à travers le
masque (cas d’étude avec résine positive) dans le
but d’établir une courbe de correspondance
niveaux de gris/épaisseur de résine développée.
Cette correspondance établie, il a été possible
de transférer tout ce que nous souhaitions (nous
parlerons de la résolution plus loin) dans la
résine à une échelle donnée (y compris photos
niveaux de gris).
Afin d’illustrer ces propos, voici (fig. 4a) un
ensemble d’anneaux concentriques susceptibles
de se traduire dans une résine positive par un
ensemble de marches circulaires en escalier (fig.
4b) et une roue dessinée en niveaux de gris
devant permettre la réalisation en résine d’une
hélice (fig. 5 a et b).
fig. 4a Anneaux
concentriques dans le
verre
fig. 4b Image MEB du
transfert dans l’AZ
4562 10 µm
fig. 5a Dessin en
niveaux de gris sans
unité d’une hélice
fig. 5b : Images MEB du
transfert dans de la résine
positive AZ 4562 10 µm
fig. 6a Image du
masque après insolation
de lignes de 500 nm
fig. 6b Image MEB du
transfert UV dans de la résine
S 1805 d’épaisseur 500 nm
Microscope à Force Atomique
Le système de microscopie à force atomique
(Atomic Force Microscopy – AFM) récemment
installé dans la Centrale Technologique
Universitaire est destiné à la caractérisation à
l'échelle nanométrique d’échantillons qui, à
l’instar de ce qui se fait dans la Centrale,
relèvent d’études pratiquées dans de nombreux
champs d’applications. L’objectif est de
permettre une utilisation courante afin
d’étudier la topographie de surface, l'imagerie
magnétique de films et la cartographie de
résistances locales avec la meilleure résolution
possible.
Le microscope possède deux platines, une
platine ‘‘grands échantillons’’ pouvant accueillir
des plaquettes jusqu’à 200 mm de diamètre et
une platine ‘‘petits échantillons’’ qui peut être
équipée d’une chambre environnementale afin
de travailler sous atmosphère contrôlée (gaz
inerte, contrôle d’humidité). Afin d’étendre la
versatilité de l’instrument, deux scanners sont
disponibles : un scanner large champ (90 µm x 90
µm x 7 µm en Z) avec option asservissement en
(X,Y) et Z (close loop) et un scanner petit champ
(10 µm x 10 µm x 2 µm en Z).
Tous les modes classiques de fonctionnement
d’un AFM sont possibles sur l’instrument,
ouvrant l’accès à des informations
topographiques, magnétiques et électriques
locales : contact, contact intermittent (aussi
appelé mode acoustique ou «tapping»),
microscopie à force magnétique (MFM) / à force
électrostatique (EFM), résiscope (cartographie
de la résistance, gamme 10
4
-10
12
Ω).
De plus, une option spécifique a été acquise
afin de réaliser de la lithographie sous pointe,
qu’il s’agisse d’oxydation locale (avec ou sans
atmosphère contrôlée) ou d’autres processus
tirant parti du contrôle fin de la position (X, Y,
Z) du levier à la surface d’un échantillon
(indentations, manipulation de nano-objets, etc.).
Ci-contre la topographie
obtenue en mode contact
intermittent d’un ensemble
d’îlots de Ge élaborés sur un
substrat de Si par CVD.
L’AFM étant installé en salle blanche, chaque
phase de l’élaboration technologique de
nanodispositifs peut être suivie.
La réservation du microscope se fait, comme
pour les autres équipements de la Centrale,
via le
logiciel, après passage d’un brevet.
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d’informations
contactez :
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Page 4 Volume 1, numéro 1
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Préparation chimique – gravure humide :
- sorbonnes spécialisées à flux laminaires
(solvants, acides, bases, résines)
Dépôt sous vide :
- pulvérisation cathodique (2 systèmes)
- évaporation par effet joule
(2 systèmes)
- évaporation par canon à électron
(1 bâti)
Dépôts électrochimiques :
- 2 potentiostats-galvanostats
(continu, pulsé, pulsé inverse)
Dépôts chimiques basse pression :
- PECVD (2 réacteurs)
Oxydation et recuit :
- oxydation thermique sèche et humide
- four de recuit classique
- four de recuit rapide
Alignement de masques et photolithographie :
- dépôt de résine (tournettes, plaques chauffantes,
étuves)
- insolation UV (aligneur double face et simple
face, scellement de substrat)
- insolation UV profond (248 nm)
- développement
Gravure chimique :
- gravure chimique anisotrope du silicium
KOH et TMAH
- gravure électrochimique du silicium
macro et nanoporeux
Gravure sèche :
- gravure sèche RIE gaz
fluorés (2 systèmes)
- gravure ICP Silicium
- gravure IBE
- gravure plasma 0
2
( 2 systèmes)
Microscopie et lithographie électronique :
- imagerie (2 microscopes)
- micro-analyse X
- imagerie haute résolution et
lithographie électronique
(2 systèmes)
Moyens de nettoyage, d’amincissement
d’assemblage et de connexion :
- microsoudure (2 systèmes)
- nettoyage CO
2
supercritique
- rodage polissage mécano-chimique
- découpe de substrats
Caractérisations physique et optique :
- profilométrie mécanique (2 systèmes)
- profilomètre/vibromètre
interférométrique
- ellipsométrie
- ellipsométrie spectroscopique
- microscopie champ proche
- mesure de contrainte par
balayage laser
- diffractomètre X
- mesure d’angle de contact
Caractérisations électriques en signal basse
fréquence ou continu :
- mesures de résistivité 4 pointes
- mesures par effet Hall
- mesures des impédances et
des capacités et mesures
des courants
Caractérisations électriques micro
ondes et optoélectronique
Préparation chimique – gravure humide :
- sorbonnes spécialisées à flux laminaires
(solvants, acides, bases, résines)
Dépôt sous vide :
- pulvérisation cathodique (3 systèmes)
- évaporation par effet joule
(2 systèmes)
- évaporation par canon à
électron
Dépôts électrochimiques :
- 2 potentiostats-galvanostats
(continu, pulsé, pulsé inverse)
Dépôts chimiques basse pression :
- PECVD (2 réacteurs)
Oxydation et recuit :
- oxydation thermique sèche et humide
- four de recuit classique
- four de recuit rapide
Alignement de masques et photolithographie :
- dépôt de résine (tournettes,
plaques chauffantes,
étuves)
- insolation UV (aligneur double
face et simple face, scellement
de substrat)
- insolation UV profond (248 nm)
- développement
Gravure chimique :
- gravure chimique anisotrope
du silicium KOH et TMAH
- gravure électrochimique du
silicium macro et nanoporeux
Liste des principaux équipements de la CTU
Equipements en cours d’installation
2 bâtis de gravure ionique réactive RIE sont en cours de réception dans notre centrale. Ils
seront principalement dédiés à la gravure de métaux.
1 bâti écriture directe laser est aussi en cours de réception.
1 bâti d’évaporation par canon à électrons sera livré au début de l’été 2007.
Pour plus
d’informations
contactez :
veronique.[email protected]
psud.fr
Page 5 Volume 1, numéro 1