Notions d`optique électronique

CACEMI – Stage EA01 – Introduction à la Microscopie Électronique
à Balayage et Microanalyse
Notions
d’optique
électronique
Jacky RUSTE
1
La microscopie électronique à balayage, quelques dates…
1893 – Découverte de l’électron (J.J. Thomson)
1926 – Travaux théoriques de Hans Bush sur l’action d’un champ électromagnétique
sur les électrons : base de l’optique électronique
1928 : Synge définit la formation d’image par balayage
1929 : Travaux de Stintzing sur la microscopie électronique à balayage
1931 : Max Knoll, Ernst Ruska et Ernst Brüche définissent le principe du TEM
1931 : Max Knoll et Ernst Ruska construisent le 1er TEM
1934 : Zworykin décrit comment modifier le grandissement en MEB
1935 : Max Knoll (Telefunken) construit le 1er MEB (5 kV)
1938 : Manfred von Ardennes construit le 1er STEM (23 kV) (50 à 100 nm)
1942 : W.Zworykin, J. Hillier (RCA-USA) construisent un MEB (10 kV, 50nm) jugé sans intérêt
1948 → 1952 : Oatley, McMullan (Cambridge) : SEM1 (50 nm)
1957 : F. Davoine, P. Pinard (Université de Lyon) prototype de MEB
1955 → 1960 : Détecteur d’Everhart-Thornley (Université de
Cambridge)
1965 : commercialisation du stereoscan Mk1 (Cambridge
Instruments Company)
1967 : livraison des 1er MEB (Mk2) en France (CEA et Ecole des
Mines de Paris)
Plan de l’exposé
I – Émissions électronique et les sources
II – Action d’un champ électromagnétique
III – Les lentilles électromagnétiques
IV – La colonne électronique
3
Schéma général d’un microscope électronique à balayage
Un MEB est constitué de 3 parties :
- la colonne électronique pour générer
un faisceau d’électrons (primaires)
optique électronique
- un ensemble de détecteurs pour recueillir
les émissions en provenance de la cible
- une partie traitement et visualisation des
4
signaux…
Une colonne électronique est constituée :
1 – d’une source d’électrons (« canon »)
- à émission thermoélectronique
- à émission Schottky
- à émission de champ (FEG : « field Emission Gun »)
2 – d’un ensemble de lentilles électromagnétiques
Leur but :
1 - réduire le diamètre du faisceau électronique issu du canon
pour obtenir sur l’échantillon un faisceau (« sonde ») aussi petit que
possible (« focalisation »).
2 – d’ajuster l’intensité du faisceau électronique en fonction des besoins :
•imagerie MEB haute résolution
•microanalyse
•etc.
En règle générale, une colonne comporte 3 lentilles (ou « condenseurs »)
Mais ce n’est pas toujours le cas…
Deux exemples de colonne électronique
Colonne « Gemini » de Zeiss
Colonne du 6500F de Jeol
3 lentilles réelles
2 lentilles apparentes
3 lentilles réelles
4 lentilles en équivalence optique
6
I – Le canon à électrons
Comment extraire des électrons d’une électrode (« cathode ») et leur
communiquer une certaine énergie ?
I - Porter la cathode à très haute température (1500 à 2500 K) pour donner aux
électrons de la bande de conduction assez d’énergie pour franchir la barrière de potentiel
Un champ électrique appliquée entre la cathode et une anode permet leur extraction.
Émission thermoélectronique :
filament de W ou cathode LaB6
travail de sortie :
W : 4,5 eV
LaB6 : 2,7 eV
barrière de
potentiel
niveau maximum
d’occupation des
électrons à 0 K
A.cm-2
Densité
d’émission :
 Φ
J0 = AT 2 exp− 
 kT 
Le canon à émission thermoélectronique
canon à résistance d’autopolarisation
(cathode)
La cathode (« filament ») est polarisée négativement
(« tension d’accélération »).
L’anode est polarisée positivement (à la masse)
Entre les 2, on intercale une électrode (« wehnelt »)
polarisée plus négativement que la cathode (par
la chute ohmique dans une résistance de polarisation).
Le but du wehnelt est de focaliser le
faisceau électronique pour réduire
l’angle d’émission et obtenir une
source apparente de petit diamètre d0
(« cross-over »).
Typiquement, ce diamètre est de
l’ordre de quelques dizaines de µm
wehnelts
filaments W
Pour augmenter la densité d’émission, on
peut remplacer le W par une pointe LaB6, qui
possède un plus faible travail de sortie
(2,7 au lieu de 4,5 eV)
wehnelt et anode
pointes LaB6
9
Ce qui caractérise le canon thermoélectronique à résistance d’autopolarisation
c’est l’apparition d’un palier de saturation lors de la mise en chauffe du filament.
Le point de fonctionnement du canon
se situe au tout début du palier :
chauffer au-delà n’augmente pas
l’émission électronique mais réduit
la durée de vie du filament.
Au cours de la vie du filament,
le palier de saturation se déplace
vers des intensités de chauffage
plus faibles, nécessitant un
réajustement régulier (sous peine
de rupture prématurée).
Exemples de rupture
de filament
Deux grandeurs géométriques ont
leur importance :
1 - La distance h « cathode-wehnelt »
La distance préconisée par le
constructeur permet un bon
compromis entre « brillance » et
« durée de vie ».
En la diminuant, on peut augmenter
la brillance mais au détriment de la
durée de vie…
En l’augmentant, on augmentera la
durée de vie mais cette fois au
détriment de la brillance
(utile par exemple en microanalyse)
2 - La distance D « anode-wehnelt »
Devrait pouvoir être adaptée en fonction de la tension d’accélération pour
conserver une charge d’espace constante (important surtout à basse tension)
Malheureusement, très rarement ajustable !
Les canons à émission thermoélectronique
Avantages :
•faible coût
•émission électronique maximale très élevée (
µA)
•très bonne stabilité d’émission
Inconvénients
•très faible brillance surtout à basse tension
•performances médiocre
•faible durée de vie (50 à 100 h)
Microscopie à balayage bas de gamme
Microanalyse
Autres sources plus performantes :
- Emission par effet de champ
- Emission par effet Schottky
Émission de champ par effet tunnel
On applique un champ électrique très intense afin de modifier la largeur de la
barrière de potentiel pour pouvoir extraire directement les électrons par effet tunnel
Extraction par
effet tunnel
densité de courant
V=-Fx
densité de courant :
 BΦ 3 / 2 
J 0 = AF exp−

F


2
13
barrière
de
potentiel
Principe de l’Effet tunnel
métal
V
vide
Effet quantique
E
Fonction d’onde :
b
ψ*ψ densité de probabilité
Courant tunnel
I∝ exp(−2k 2b)
ψ1 =A1 exp(ik1 x) + B1 exp(−ik1 x)
qq Å
ψ3 =A3 exp(ik 3x) + B3 exp(−ik 3x)
ψ 2 =A 2 exp(−k 2 x)
A l ’intérieur du métal, la probabilité de présence de l ’électron est une fonction périodique ;
hors de métal, la probabilité diminue très rapidement mais peut avoir une valeur non nulle
au delà de la barrière de potentiel si celle-ci est suffisamment étroite.
d’où une certaine probabilité de présence au delà de la barrière de potentiel (vide)
14
Exemples de pointes FEG
Avantages :
- très forte brillance, même à basse tension
- dispersion énergétique faible
- bonne durée de vie (>1000 h)
Inconvénients :
- intensité maximale faible
- forte instabilité d’émission
Equipe les MEB de très haute résolution
15
Émission par effet Schottky
Extraction par effet thermoélectrique amplifié par une diminution ∆Φ
du travail de sortie par un fort champ électrique
∆φ = 3,8 10 −4
F
∆φ en eV
F en V/cm
e2
Eb ( x ) = Φ −
− eFx
16πε 0 x
V=-Fx
travail de sortie :
ZrO : 2,7 eV
Une 1ère électrode (« suppresseur ») permet
de limiter l’émission à la pointe
Une 2ème (« extracteur ») permet d’extraire
les électrons.
(d’après un document FEI)
16
Canon à émission
Schottky
Il s’agit d’une pointe W revêtue d’un film de ZrO liquide
(par capillarité) :
- faible travail de sortie (2,7 eV)
- fort champ électrique (∆Φ
∆Φ important)
réservoir
ZrO2
Avantages :
• Très forte brillance
• Emission électronique maximale élevée
(qq 102 nA)
• Bonne stabilité d’émission
• Bonne durée de vie (>1000 h)
MEB haute résolution
microanalyse, EBSD
17
Pour conclure, comparaison des principales caractéristiques des canons
émission
thermoélectronique
émission
Schottky
émission de champ
cathode
W
LaB6
W/ZrO
W
température
densité de
courant (A/cm2)
2600-2700K
1800K
1800K
300 -1500K
1
40
104 à 105
104 à 106
brillance (A/Sr/cm2)
105
106
107 à 5 108
>109
φ du cross over
>50µm
>10µm
< 10 nm
2,5 à 3,5 nm
dispersion (eV)
>10eV
>10eV
0,3 à 1eV
0,2 à 0,3eV
intensité
1µA
1µA
200 nA
10 nA
durée de vie
50-100H
>1000H
>1000H
>1000H
vide
secondaire
ionique
ionique
ionique
coût
faible
élevé
élevé
élevé
microanalyse
MEB classique
LV
MEB
classique
images +
Microanalyse,
EBSD
images haute
résolution
18
II – Les lentilles électromagnétiques
II.a - Petits rappels sur les lois de l’optique géométrique
La lentille convergente :
trajectoire des rayons lumineux et
construction de l’image (réelle)
objet
point focal
image
A
O
B
point focal
objet
f
distance
focale
objet
image
f’
distance
focale
image
- les rayons parallèles à l’axe convergent par le foyer image,
- les rayons passant par l’axe de la lentille ne sont pas déviés,
- les rayons passant par le foyer objet deviennent parallèles à l’axe,
II.b - Force exercée par un champ magnétique sur une particule chargée
charge électrique électron : q= -e
Loi de Laplace
r
r r
F = qv ⊗ B
z
F
électron
-e
induction magnétique
r
r
B = µH
V
B
I
champ
magnétique
produit vectoriel
y
vitesse de la particule
(sens conventionnel)
x
perméabilité
La force est normale au plan formé par les vecteurs v et B
Si le champ magnétique n’est pas perpendiculaire à la trajectoire, la force ne
s’exercera que sur la composante de la vitesse perpendiculaire :
z
F
α
B
y
pour un électron (q=-e)
r
=
r r
B
s i n
x
V
v
q
-e
F
Vx
α
20
IV - La lentille électromagnétique
lignes de
champ
anneau de Cu
lignes de
champ
=µ
r
0
r
H
B
1 – Champ magnétique créé
par une bobine torique
parcourue par un courant I
perméabilité du vide
2 – si la bobine est fermée par un blindage
ferromagnétique, le champ est entièrement
canalisé.
Si le blindage comporte une partie diamagnétique
(anneau de Cu) le champ magnétique peut alors
apparaître localement dans l’axe de la bobine
(« l’entrefer »).
21
3 – En modifiant la forme du blindage
au niveau de l’entrefer (« pièces polaires »),
on favorise la concentration du champ
magnétique :
on a réalisé une « lentille magnétique »
Le champ magnétique dans l’entrefer peut être
décomposé en deux constituants :
- une composante radiale Br
- une composante axiale Bz
22
Action de ces 2 composantes sur le faisceau électronique :
Les deux composantes vont agir indépendamment sur la trajectoire de
l’électron :
1 - La composante radiale exerce une force tangentielle qui fait « tourner » la trajectoire
rotation du faisceau électronique
2 - La composante tangentielle exerce une force radiale qui dévie la trajectoire
électronique vers l’axe
focalisation du faisceau sur l’axe
En résumé :
la trajectoire est hélicoïdale inscrite sur un cône…
il y a convergence du faisceau électronique vers l’axe
les lentilles électromagnétiques sont toujours convergentes
23
Effet de rotation sur le faisceau électronique
méridien de Larmor
Le faisceau électronique
subit une rotation d’angle :
θ
θ=
e
Bz dz
8mU ∫
entrefer
entrefer
Effet de focalisation sur l’axe optique : distance focale f
+∞
+∞
1
e
e
B 02
2
=
B z dz =
dz
f 8mU −∫∞
8mU −∫∞   z  2 
1 +   
  a  
La distance focale dépend de la valeur du champ magnétique dans l’entrefer
qui est ajustable en modifiant l’intensité du courant qui circule dans le bobine
de la lentille.
24
enroulements
conducteurs
(bobines)
Quelques exemples
de lentilles électromagnétiques
anneau de Cu
1ère
lentille
partie interne démontable
de la lentille
pièces
polaires
2ème
lentille
anneau de Cu
carcasse en
alliage
magnétique
bagues en
laiton
lentille « double condenseur » :
- une seule bobine
- deux pièces polaires
lentille finale
(« objectif »)
25
En résumé…
Canons
(émissions thermoélectronique ou de champ)
3 Lentilles électromagnétiques
bobines d’alignement,
de correction,
de balayage…
Autres dispositifs
éventuels
Colonne
électronique
26
IV - La colonne électronique
Le but de la colonne électronique est de former à la surface
de l’échantillon une image de dimension réduite (dg) du
cross-over du canon (d) …
quelques nm
d dg=Md
de quelques dizaines
de µm à quelques
dizaines de nm
facteur de réduction
(10-1 à 10-5)
En modifiant les distances focales des différents condenseurs,
on peut ajuster la valeur de M
Calcul de M :
1) colonne idéale (théorique) : approximation de la lentille mince
2) colonne réelle (avec aberrations)
1 - Approximation de la lentille mince
cross-over
9
V
p1∗
d1 = d
= m1d
p1
d
Canon
p1
114,5
4,5
p∗2
p∗ p∗
=d 1 2
p2
p1 p 2
d2 = m1m2 d
condenseur 1
p*
1
d1
10
150
d2 = d1
p∗3
p1∗ p∗2 p∗3
dg = d2
=d
p3
p1 p 2 p3
dg = m1m2m3 d = Md
p2
4,5
Applications numériques
condenseur 2
p*
2
d2
M=7,4 10-4
10
154,75
Cas 1 : excitation minimale
p3
si d=20µm dg=15 nm
Cas 2 : excitation maximale
condenseur 3
17,25
dg
exemple numérique
p*
3
diamètre gaussien
(réduction de cross over d)
M=1,4 10-4
si d=20µm dg=2,8 nm
28
IV.1 - Défauts des lentilles : les aberrations
Les défauts propres aux lentilles électromagnétiques peuvent être classées
en plusieurs catégories :
des aberrations similaires à celles des lentilles en verre :
- les aberrations géométriques
- l’aberration de sphéricité
- la coma
- la courbure de champ
- l’astigmatisme
- la distorsion
- les aberrations chromatiques
une aberration inconnue en optique classique :
- les aberrations de charge d’espace
Il convient également de tenir compte :
- des défauts inhérents aux imperfections de construction des lentilles
- les phénomènes de diffraction
Certaines aberrations ne sont sensibles que dans le cas de l’imagerie par microscopie (TEM),
on ne considérera par la suite que les aberrations qui modifient la taille de sonde et donc
importantes en microscopie par balayage et en microanalyse
29
1- L’aberration sphérique
Les bords de la lentille étant plus convergents,
la distance focale n’est pas la même pour une
trajectoire proche de l’axe et pour une autre
éloignée.
Pm
Pc
nappes caustiques
Après réfraction, les trajectoires sont tangentes
à une surface (la caustique), constituée de 2
nappes :
- la portion de droite Pm-Pc
- une surface de révolution autour de cet axe
Conséquence : le diamètre minimum de focalisation a pour diamètre : 2rS =
1
CS α 3
2
On peut réduire cette aberration (mais non la
supprimer) en optimisant la forme des pièces
polaires.
(ordre 3)
2CSα
3
cercle de
moindre
confusion
α
En microscopie électronique, l’aberration sphérique
est importante et implique une très faible ouverture
du faisceau : environ 10-2 rd (environ 0,6°), voir 10 -3 rd
2rS
plan de
30
Gauss
2- L’aberration chromatique
La dispersion énergétique du faisceau
électronique introduit une aberration
chromatique.
1
rC = α ∆f
2
∆f
f = f0 ±
2
∆E
∆f = CC
E
rC =
∆E
1
CC
α
2
E
En microscopie électronique, la dispersion énergétique est faible, comprise entre 0,2eV
(émission de champ) et 2eV (émission thermoélectronique), d’où une dispersion relative
de l’ordre de 10-4 à 10-5 ; en microscopie optique elle avoisine 0,6.
Les fluctuations du courant de lentille peuvent être une cause d’aberration chromatique.
On peut généralement négliger cette aberration, sauf dans le cas des faibles tensions.
Cet aberration peut être amplifié par l’effet Boersch :
lorsque la densité électronique devient importante (cross-over, points images…)
un effet répulsif entre les électrons peut apparaître, se traduisant par une augmentation
de la dispersion énergétique, qui peut atteindre 1 à 2 eV…
31
4
Bz/2
3,5
Bz
aberration sphérique
a
3
2,5
γ
γ=
On peut réduire les paramètres
CS et CC en modifiant la forme
des pièces polaires (par le
coefficient a) ou en augmentant
la valeur du champ magnétique
en excitant plus les lentilles.
CS ou C
a
2
aberration chromatique
1,5
1
0,5
0
0
1
2
e 2B 2a 2
2
k =
8mE 0
k
2
3
4
excitation croissante
En particulier, concernant les aberrations du dernier condenseur, on peut réduire les aberrations
chromatique et sphérique en diminuant la distance de travail, ce qui oblige à augmenter fortement
l’excitation de la lentille…
Si WD
H
CS, CC
excitation de la lentille
32
3- L’aberration de diffraction
Le diaphragme objectif joue un rôle diffractant sur le faisceau électronique
(dans son aspect « onde »).
On obtient une tache de diffraction de rayon :
rd = 0,61
λ
h
= 0,61
α
α 2mE 0
Contrairement à l’aberration sphérique, cette aberration sera d’autant plus importante que
l’angle d’ouverture du faisceau sera faible (ainsi que l’énergie des électrons)
33
4- L’aberration d’astigmatisme
Les rayons issus d’un point P ne convergent pas en un même point
mais s’appuient sur 2 portions de droites, les focales :
la focale sagittale (FS) et la focale méridionale (Fm), perpendiculaire à
la précédente
La forme du faisceau présente le long de l’axe z une forme
elliptique étiré dans un sens puis dans l’autre, avec une section
circulaire entre les 2 : c’est le cercle de moindre confusion
2rA = ∆fA α
Cette aberration est due essentiellement à un défaut au niveau des pièces polaires (poussière,
pollution…) mais aussi à l’échantillon (magnétisme par exemple) …
34
On constate qu’il y a de l’astigmatisme en défocalisant de part et d’autre de la position centrale :
avant correction :
défocalisation du faisceau
focalisation
après correction
On peut la corriger à l’aide
d’un ensemble de 8 bobines
(octopole)
correction
d’astigmatisme
par octopole
35
Effets d’astigmatisme
sonde défocalisée de part
et d’autre de cercle de
moindre confusion
image après correction
36
5- Élargissement du faisceau
Dans le cas des microscopes à émission de champ (SEM-FEG), la densité de courant est
suffisamment élevée pour introduire éventuellement des effets répulsifs entre les électrons,
d’où un possible élargissement du faisceau :
dt = C t
2/3
2/3
I L
V4 / 3 α4 / 3
L : longueur de la colonne électronique
I : intensité du faisceau
V : tension d’accélération
Ct : constante
adaptation des colonnes SEM-FEG pour les basses tensions
Zeiss Gemini
« tube de Coulomb » de FEI
« gentle-beam » de Jeol
37
6- Conclusion : diamètre réel de la sonde électronique
Somme quadratique des différentes contributions à l’élargissement du faisceau
aberration
de diffraction
effet répulsif (FEG)
λ
d d = 1,22
α
I 2 / 3 L2 / 3
d B = CB 4/3 4/3
V α
d02 = d2g + dS2 + d2d + dC2 ( +d2t )
4I
d =
Bπ 2 α 2
2
g
diamètre
gaussien
CS 3
dS =
α
2
aberration
sphérique
d C = CC
∆E
α
E
aberration
chromatique
Dans les microscopes conventionnels et
les SEM-FEG utilisés dans des conditions de faible intensité « sonde »,
seules les aberrations du dernier condenseur sont à prendre en compte
38
relation « courant électronique - taille de sonde »
2
1
λ 2
 ∆E  2
d2 (α ) = d2g + CS2 α 6 + CC2 
α
+
(
1
,
22
)

4
α
 E 
4i
d =
Bπ2 α 2
2
g
négligeables pour E>5 keV
en 1ère approximation
B : brillance du canon
i : intensité du faisceau (final)
α : demi-angle d’ouverture
1 2 2  2 CS2 6 
α 
i = B π α d −
4
4


Variation du diamètre du faisceau
électronique (« sonde ») en fonction
de l’intensité du courant électronique
pour différentes valeurs de la tension
d’accélération et pour 2 types de canon
Brillance :
W : 5,3 104 à 1,6 105 A/cm2/sr
LaB6 : 4,6 105 à 1,4 106 A/cm2/sr
39
Variation des différentes aberrations en fonction du demi-angle
d’ouverture du faisceau
Φ
diaphragme
α
WD
CS = 5 cm
CC = 2 cm
∆E = 2 eV
Exemple de la colonne de la microsonde Caméca Camebax
40
Variation du diamètre de la sonde électronique en fonction du courant sonde
Les diamètres des différents
diaphragmes disponibles sur
l’instrument (Caméca MicroBeam)
sont adaptés aux conditions
d’analyse et d’observation pour
obtenir la résolution optimale
41
Compléments : relation « courant électronique - taille de sonde »
en fonction de la nature du canon
1 – Lorsque le courant augmente, le
diamètre de la sonde croît rapidement
en émission thermoélectronique mais peu
en Schottky et en FEG (sauf si on demande
à ce dernier de fortes intensités : l’influence
des aberrations du canon devient prépondérante)
2 – A basse tension, le canon W devient
extrêmement médiocre alors que les
émissions Schottky et FEG restent
à un niveau acceptable…
Conclusions
En microscopie à balayage (comme en microanalyse), la relation qui relie le
diamètre de la sonde (donc la résolution du microscope) et l’intensité du
faisceau électronique (donc la qualité de l’image en terme de rapport
signal-sur-bruit mais aussi l’intensité du rayonnement X émis, donc la précision
des analyses) est primordiale !
Dans cette relation, le réglage de la colonne électronique joue le rôle
principal !
N’oublions pas non plus le rôle de plus en plus important de la
tension d’accélération !
Bien maîtriser le réglage de sa colonne, du canon…réduire les aberrations,
bien choisir ses paramètres (tension, courant…) etc. est donc une nécessité
absolue pour l’utilisateur…
Ce qui n’est pas toujours très facile !!!!
43