Contribution à l`étude de procédés de réalisation de structures métal

Chapitre III – Techniques de caractérisation, de dépôt et de recuit des films de PZT
Chapitre III Techniques de caractérisation, de dépôt
et de recuit des films minces de PZT
Résumé :
Ce chapitre présente les principales techniques de caractérisation utilisées au cours
de cette étude, ainsi que les techniques de dépôt les mieux adaptées pour les films minces
de PZT sur substrat de silicium. Une attention toute particulière est portée à la
pulvérisation cathodique et aux modifications qu'il nous a été nécessaire d'apporter à un
bâti classique que nous avons ensuite utilisé pour nos dépôts. Ainsi modifié, nous avons pu
jouer sur la composition chimique du gaz de plasma : nous avons pu passer d'un gaz 100%
argon à un mélange 90% argon et 10% oxygène. Le dernier paragraphe présente les
techniques de recuit classique et rapide.

Chapitre III – Techniques de caractérisation, de dépôt et de recuit des films de PZT
III.1. Introduction
Nous avons introduit à la fin du chapitre I et montré au chapitre II certaines raisons
qui motivent l'intégration des films de PZT en couches minces dans la microélectronique.
Rendre les procédés de dépôt compatibles avec les techniques actuelles de la
microélectronique, autrement dit, utiliser les appareils déjà présents dans les chaînes de
production industrielle, devient capital pour la fabrication des microsystèmes. De plus, ces
dépôts en couches minces doivent aussi être compatibles du point de vue des températures
de cristallisation de ces couches. En effet, il ne faut pas que les différents budgets
thermiques ajoutés par les recuits des couches minces dépassent les valeurs fixées par les
procédés de fabrication standards CMOSa, à savoir 400°C une fois que le circuit CMOS est
réalisé 1 et des températures supérieures quand la réalisation du microsystème se fait avant
la dernière étape CMOS. Dans ce chapitre nous décrivons les techniques de dépôt les plus
compatibles avec les technologies de salle blanche. La pulvérisation cathodique, utilisée au
cours de ce travail, est plus particulièrement détaillée. Puis nous enchaînerons avec la mise
en place de la pulvérisation réactive, la description des différentes cibles de pulvérisation
utilisées ainsi que les difficultés de ce genre de technique. Nous introduirons les deux
principales techniques de recuit nécessaires à la cristallisation des différents matériaux
d'une structure multicouche pour microsystèmes piézoélectriques. Mais tout d'abord, nous
allons décrire les techniques de caractérisation utilisées au cours de cette étude.
III.2. Les techniques de caractérisation
Dans ce paragraphe nous allons rappeler brièvement le fonctionnement des
différents moyens de caractérisation mis en œuvre, à savoir, la diffraction des rayons X, la
spectroscopie à sonde ionique, le microscope à force atomique et la microscopie
électronique à balayage pour les caractérisations physico-chimiques. En ce qui concerne la
caractérisation des propriétés piézoélectriques, nous détaillerons le montage électrique
a CMOS : Complementary Metal Oxide Semiconductor

Chapitre III – Techniques de caractérisation, de dépôt et de recuit des films de PZT
nommé "Tower-Sawyer" pour mesurer la polarisation en fonction du champ de nos
échantillons. Tous ces outils de caractérisation sont présents au LPM.
III.2.1 La diffraction des rayons X
La découverte des rayons X a été faite par Wilhem Conrad Röntgen en 1895. Ce
moyen de caractérisation est souvent utilisé afin de connaître le degré de cristallinité d'un
matériau et pouvoir montrer une orientation préférentielle des grains constituant la matière
(voir le chapitre IV.3.3 pour plus de détails). Le matériel utilisé est de marque Rigaku et
son principe de fonctionnement est celui de la diffraction des rayons X par les plans
cristallins récupérés par un diffractomètre θ-2θ. Les rayons X sont issus d'un bloc de
cuivre refroidi bombardé par des électrons. La raie du cuivre utilisée est dénommée Kα
(λ=154,056 pm). Si le matériau est cristallin alors il peut y avoir diffraction de ce rayon si
les conditions de Bragg sont respectées, à savoir :
2sin
hkl
n
λ
dθ = où 2
hkl
d est la distance réticulaire des plans d'atome.
n
λ est la longueur d'onde des rayons X
θ est l'angle d'incidence des rayons X avec la surface de
l'échantillon.
D'après cette formule nous voyons que sous incidence θ le faisceau diffracté ne
peut provenir que d'une famille de plans dont la distance réticulaire est dhkl.
Alors que l'échantillon tourne sur lui-même d'un angle θ, un compteur Geiger Müller
tourne d'un angle 2θ par rapport à la source de rayons X afin de capter les rayons diffractés
(voir Figure III-1).

Chapitre III – Techniques de caractérisation, de dépôt et de recuit des films de PZT
Figure III-1 - Schéma de fonctionnement en mode θ -2 θ
Une banque de donnée nommée "Fiches JCPDS-ICDDb" est accessible et donne les
intensités des rayons diffractés en fonction de 2θ de la plupart des composés organiques et
inorganiques. Le principe de la poudre a été pris pour ne pas privilégier une famille de
plans hkl par rapport à une autre. En effet, l'intensité des rayons diffractés est
proportionnelle aux nombres de plan qui diffractent. Dans un cristal, une orientation
préférentielle est souvent observée, elle se traduit par une intensité plus importante d'un
plan de diffraction par rapport à celle de la fiche JCPDS de la poudre (les intensités étant
normalisées).
III.2.2 Spectroscopie par sonde ionique
La technique SIMSc ou spectroscopie de masse des ions secondaires consiste à
bombarder une surface avec un faisceau d'ions primaires (souvent de l'oxygène ou du
césium) accélérés entre 1 et 10 keV. Sous l'impact, des particules sont éjectées de la cible,
il s'agit soit d'atomes, soit d'ions, soit d'un mélange des deux. C'est la partie ionisée qui
nous intéresse ici, car ces ions ou molécules ionisées vont être extraits, analysés et séparés
en fonction du rapport masse sur charge électrique. La technique SIMS est un moyen de
caractérisation extrêmement sensible mais les informations qu'elle donne sont qualitatives
b JCPDS-ICDD : Joint Committee of Powder Diffraction Standard International Centre for Diffraction Data
c SIMS : Secondary Ion Mass Spectroscopy