Montages en chimie organique

CHIMIE ORGANIQUE - MONTAGES
Année 2013 - 2014
Montages en chimie organique
1- Montage réactionnel / à reflux :

Dans un protocole classique il est souvent demandé de faire le montage avec un
« réacteur correctement équipé » c'est-à-dire :
- Si une surveillance de température est demandée, au début ou même plus tard dans le
protocole, on prévoit un adaptateur + le thermomètre.
- S’il y a une coulée, rapide ou lente, prévoir une ampoule de coulée.
- La réaction peut se faire à froid comme à chaud (jusqu’au reflux du solvant généralement) il
y a donc besoin d’un réfrigérant à boules équipé de tuyaux d’eau.
- Pour un meilleur contact entre les réactifs, on travaille souvent sous agitation, on prévoira
donc un agitateur magnétique (ou un chauffe-ballon avec agitation) ainsi qu’une olive
d’agitation (pour les ballons) ou un barreau aimanté (pour les récipients à fond plat). Dans
certains cas une agitation mécanique peut être demandée (principalement pour les milieux
réactionnels visqueux et épais ou lorsque les réactifs s’homogénéisent difficilement)
- Si dans le protocole on voit qu’il y aura une grande quantité de produit, on préfèrera utiliser
un réacteur 250 mL plutôt qu’un réacteur 100 mL. Un réacteur ne doit pas être rempli à plus
des 2/3 de sa contenance.
- Le montage doit avoir un support élévateur. Ce dernier doit être assez élevé afin de
pouvoir retirer le système de chauffage assez rapidement après avoir replier le support.
- Le système de chauffage peut être fait par un chauffe-ballon. Dans certains cas il peut
être demandé d’utiliser un bain-marie auquel cas il faudra utiliser une plaque chauffante
ainsi qu’une capsule en inox. (Il existe d’autres systèmes de chauffage comme les bains de
sable ou les bains d’huile qui permettent de chauffer à des températures plus élevées).
- Lors d’un chauffage à reflux, les vapeurs doivent être condensées dans le premier tiers de
la hauteur du réfrigérant à boules. Si les vapeurs sont condensées au dessus de ce tiers,
augmenter le débit d’eau du réfrigérant. (À noter : le débit d’eau en début de manipulation
peut varier selon le nombre de personne qui utilise de l’eau en même temps. Il est important
de vérifier, même en cours de réaction, que le débit dans le réfrigérant est toujours régulier)
2- Contrôle de température / cinétique :
- Quand on chauffe au bain-marie, attention aux nuances du mode opératoire.
 S’il est noté « chauffer dans un bain-marie à 70°C » il faut bien surveiller la
température du bain.
 S’il est noté « porter le milieu réactionnel à 70°C », il ne faut pas prendre la
température du bain-marie mais bien surveiller la température à l’intérieur du
réacteur !
- Pour une réaction « à risque » ou très exothermique, pour éviter l’emballement, on peut
prévoir un bain d’eau à disposition. Il faut éviter de « calmer » une réaction avec un bain de
glace qui serait susceptible d’arrêter la réaction.
- Certaines réactions se font à basse température. Il faut utiliser un bain (glace + eau) si la
température doit être comprise entre 5 et 10°C. Si la température doit être plus basse, de
-5°C à 0°C, il faut rajouter du gros sel, en plus de l’eau et de la glace.
BLANCHARD Mickaël – Technicien de Recherche et de Formation – Lycée Paul Constans - Montluçon
CHIMIE ORGANIQUE - MONTAGES
Année 2013 - 2014
3- Fixations :

Un montage réactionnel (ou à reflux) doit posséder 2 pinces. Une de « fixation » (2
doigts) qui maintient le col du ballon fermement, et une pince de guidage (de maintien) pour
le réfrigérant à boules, il n’est pas nécessaire de la serrer au maximum.

Un montage doit être verticalement droit (quand le voit de face) ainsi qu’en
profondeur (en vérifiant sur le côté latéral de la sorbonne).

En traçant un trait vertical au centre de la photo ci-dessus, on remarque que le
montage n’est pas verticalement droit de face. Le réfrigérant est légèrement penché vers la
droite.
Pour chaque col d’un réacteur, on pensera à graisser correctement les rodages ainsi
qu’à les clipser (il ne faut pas clipser le col central). Avec un rodage non graissé la verrerie
risque d’être coincée dans le col, lors du démontage.
Sur la photo ci-dessus, le col de gauche et le col central sont bien graissés mais celui de
droite ne l’est pas.
BLANCHARD Mickaël – Technicien de Recherche et de Formation – Lycée Paul Constans - Montluçon
CHIMIE ORGANIQUE - MONTAGES
Année 2013 - 2014

Il ne faut pas non plus abuser de la graisse sur un rodage. Cependant un adaptateur
thermomètre bien graissé améliore la lisibilité du thermomètre. Avec un adaptateur mal
graissé, une personne aura tendance à tirer sur le thermomètre pour faire la lecture ce qui
efface
les
graduations
au
fur
et
à
mesure
de
son
utilisation.
Mal graissé
Bien graissé
4- Introduction des réactifs :
 Lorsqu’on introduit un solide, on utilise un entonnoir à solide que l’on place sur un des
cols. S’il y a du solvant dans le réacteur, on pensera à mettre l’agitation en marche.
 On vérifie l’introduction, elle peut être rapide, on déverse tout en une seule fois, tout
comme elle peut être lente. Il faut faire attention dans le protocole s’il y a l’indication « par
petites portions » auquel cas on introduira le solide avec une spatule en plusieurs fois.
 Quand un liquide doit être introduit « goutte à goutte et en ne dépassant pas une certaine
température» on essaie de réguler la vitesse du goutte à goutte plutôt que d’introduire le
liquide par plusieurs fractions (risque d’échauffement brutal).
 Il est conseiller d’utiliser un peu de solvant pour rincer l’entonnoir et/ou le récipient ayant
contenu le solide pour maximiser le rendement.
 Lorsqu’on introduit un liquide on utilisera l’ampoule de coulée pour l’introduire. S’il n’est
pas dangereux et/ou s’il n’y a pas encore de réactif dans le réacteur on peut le verser
directement dans le réacteur.
 Lorsqu’il est introduit dans l’ampoule ou dans le réacteur on utilisera un entonnoir à liquide
pour éviter les pertes sur les rodages et la dissolution de la graisse entre autre.
 Comme pour les solides, l’entonnoir à liquide comme le récipient ayant contenu le réactif
peuvent être rincés avec un peu de solvant afin de maximiser le rendement.
BLANCHARD Mickaël – Technicien de Recherche et de Formation – Lycée Paul Constans - Montluçon