Étude des propriétés magnétiques d`un oxyde supraconducteur à

Étude des propriétés magnétiques d’un
oxyde supraconducteur à haute
température critique YBa2Cu3O7
Frédéric Bouquet, Julien Bobroff, Philippe Mendels
Laboratoire de Physique des Solides, Université Paris XI
( [email protected], [email protected] et [email protected] )

Travaux pratiques de supraconductivité
Ces deux TP sont consacrés à l'illustration qualitative et quantitative de quelques aspects
physiques liés à la supraconduction; certains, comme les champs critiques, sont spécifiques de
la famille des matériaux à « haute température critique » dont les températures atteignent
aujourd'hui 150 K.
Aucun rappel « théorique » ne sera donné dans ce texte, à prendre plutôt comme un guide
expérimental pour le TP que comme un fascicule exploitable sans référence au cours. On se
reportera au cours ou au chapitre 12 du Kittel « Introduction à la physique de l'état solide »
pour les propriétés fondamentales des corps.
Le composé étudié est ici l'oxyde mixte YBa2Cu3O7 (Tc ~ 90 K). Nous laisserons de côté les
études détaillées liées au transport (résistance électrique, courants critiques) pour n'aborder
que les propriétés magnétiques de ces composés. Le premier TP aborde les propriétés
magnétiques de ce supraconducteur ; le second s’intéresse à l’effet Josephson.
Présentation des matériaux utilisés
L'aspect le plus courant des échantillons YBa2Cu3O7 est granulaire. Les mesures physiques
sont donc le plus souvent exécutées sur des poudres, éventuellement compactées, ou sur des
poudres frittées, encore appelées céramiques, obtenues par un recuit haute température. On
dispose maintenant de monocristaux de bonne qualité mais ces échantillons sont suffisamment
rares pour ne pas être disponibles pour des expériences de TP. Une autre technique consiste à
déposer sur un substrat un film mince de supraconducteur ; les films minces présentent
l’avantage de pouvoir être lithographiés, et donc d’être incorporé dans des constructions
micrométriques (ou nanométriques).
Tous les échantillons massifs que nous emploierons au cours du TP ont été frittés. A l'échelle
du microscope optique, de telles céramiques se présentent sous forme de grains accolés de
taille variée.
Certaines mesures macroscopiques pourront donc différer selon le mode de préparation de
l'échantillon, la température de recuit, la taille des grains, leurs qualités cristallographiques...
Au problème physique de l'origine de la supraconductivité dans ces oxydes se joint donc un
problème vital de physique des matériaux auquel tout expérimentateur se trouve rapidement
confronté ! Le vieillissement de ces composés, leur production à grande échelle sont encore,
à l'heure actuelle, un des obstacles majeurs pour les applications de ces matériaux. On
1 à 10 μm

commence à savoir faire des fils, mais on ne sait pas encore par exemple faire des bobines qui
pourraient remplacer les bobines supraconductrices « basses-Tc » des IRM actuelles. Du point
de vue propriétés de transport, les jonctions entre les grains peuvent être gênantes mais un
chemin supraconducteur d'un bout à l'autre de l'échantillon suffit pour annuler la résistance
électrique de cet échantillon.
Par contre, les propriétés magnétiques, contrairement aux propriétés de transport, sont
caractéristiques de tout le volume supraconducteur. Elles dépendent des jonctions entre les
grains, de type Josephson, des défauts cristallographiques à l'intérieur même des grains ; c'est
cet ensemble de défauts que l'on qualifie de « weak links », traduisez jonction à champ
critique faible.

1er TP
Mesure de l’aimantation fonction du champ appliqué
Dans ce premier TP, nous allons mesurer une aimantation. Pour cela, on utilise le fait qu’un
matériau aimanté crée un flux magnétique, qu’on peut mesurer par son effet dans une bobine.
En effet, selon la loi de Lenz, si on fait varier ce flux au cours du temps dans une bobine, il
apparaît une f.e.m induite e(t)=-dφ/dt. On peut pour cela faire passer l’échantillon à travers la
bobine, d’où une variation du flux pendant ce mouvement proportionnelle à la vitesse de
l’échantillon et à son aimantation, d’où apparition d’une f.e.m e(t) (méthode d’extraction
utilisée dans le 1er TP). On peut aussi faire varier l’aimantation du matériau au cours du temps
en appliquant un champ extérieur sinusoïdal, d’où une variation du flux sinusoïdale et par
suite une f.e.m sinusoïdale là aussi proportionnelle à l’aimantation (mesure de susceptibilité
ac). Il existe d’autres méthodes analogues, par exemple celle où l’on fait vibrer l’échantillon
au cours du temps.
Principe de l’expérience expérimental
On utilise le montage représenté ci-contre, constitué d’une
bobine primaire produisant le champ magnétique pour aimanter
l’échantillon, et deux bobines secondaires identiques de longueur
ls, de section S, de nombre de tours par unité de longueur ns mais
enroulées en sens opposé pour mesurer la f.e.m induite e(t).
On fait circuler un courant ip dans une bobine primaire pour créer
un champ magnétique Happliqué=μ0npip (où np est le nombre de
tours par unité de longueur). Ce champ aimante l’échantillon
selon M = χapparent Η
appliqué.
On rappelle qu’à cause des effets démagnétisants, on mesure en
effet χapp lié à χ selon : χapparent=χ/(1+N χ ) où Ν est un facteur
lié à la forme de l’échantillon.
En l’absence d’échantillon, la bobine primaire crée un flux Φ=μ0
np ns S ls ip dans chacune des deux bobines secondaires, mais de
signe opposé l’une à l’autre. Donc le flux total est nul. L’intérêt est alors de mesurer un signal
en présence de l’échantillon par rapport à un signal nul, ce qui permet une meilleure
sensibilité. De plus, on ne sera pas sensible aux perturbations magnétiques extérieures qui
s’annulent de la sorte.
Si on introduit l’échantillon dans l’une des deux bobines secondaires, il modifie le flux
proportionnellement à son aimantation M.
e(t)
i
p
bobine
primaire
bobines
secondaires

Mesure par extraction
On fait circuler un courant continu ip d’où un champ statique Happ=μ0 np ip qui induit une
aimantation M = χapp H0 dans l’échantillon. On introduit l’échantillon dans la première bobine.
Le flux induit dans la bobine varie alors de 0 à Φ~χappH0 . Il apparaît donc une f.e.m induite
supplémentaire pendant l’introduction de l’échantillon dont l’intégrale correspond à la
variation totale de flux :
∫pdt introduction e(t) dt ~ - ΔΦ ~ - M
En mesurant cette intégrale, on mesure bien l’aimantation M à une constante près qu’on
pourra calibrer sur un échantillon connu. Notez que la vitesse d’introduction n’importe pas ici
pour peu qu’on intègre sur tout le temps du mouvement.
Protocole expérimental
Dans ce TP, on place l’échantillon dans de l’azote liquide, donc bien en dessous de sa Tc dans
l’état supraconducteur. On veut mesurer la variation M(Happ) via la méthode d’extraction.
Attention, on verra apparaître certains phénomènes d’hystérésis. Autrement dit, l’histoire que
l’on fait subir à l’échantillon compte, et il ne faudra pas revenir en arrière une fois la mesure
commencée. Sinon, on peut toujours repartir de la condition initiale en sortant l’échantillon,
en le réchauffant, puis en le refroidissant à nouveau à champ nul, et en lui faisant ensuite
revivre le parcours en champ magnétique effectué précédemment.
bobine primaire en cuivre et alimentation de courant
Conversion du courant ip en champ Happ (en teslas) :
expérience avec bague dorée sur prise : 20.6 mT/A
expérience avec bague en partie argentée : 14.6 mT/A
A faire :
• mesurer le signal de l’échantillon grossièrement en appliquant un champ suffisant.
• à champ nul, sortir l’échantillon, le réchauffer, le refroidir à nouveau, puis commencer
la mesure de M fonction de Happ (au début, faire des pas fins, typiquement tous les 0.1
A ; ensuite, ajuster comme vous le voulez). On veut une mesure de l’ensemble du
cycle, c’est à dire en faisant varier Happ de 0 à la valeur maximum accessible (de