Couplage des photons émis par des nanocristaux semiconducteurs

Couplage des photons émis par des nanocristaux
semiconducteurs cœur-bâtonnet dans une nanofibre étirée
17 juin 2014
Résumé
Durant mon stage dans l’équipe d’Alberto Bramati au Laboratoire Kastler Brossel (LKB)
à Jussieu, mon travail a consisté à préparer un nouveau banc expérimental permettant l’observation et la caractérisation de nanofibres couvertes de sources de photons uniques que sont les
nanocristaux semiconducteurs CdSe/CdS de type cœur-bâtonnet. La fabrication de ces nanofibres a également fait partie intégrante de mon travail. Elles sont produites à partir de fibres
commerciales que l’on chauffe et que l’on étire, réduisant ainsi le diamètre du cœur à une taille
nanométrique. Contrairement à une fibre classique de type cœur-gaine, on obtient ici un guide
d’onde permettant de coupler la lumière à l’interface silice/air. La lumière est guidée de manière
efficace et présente un fort champ évanescent.
Les nanocristaux de semiconducteurs utilisés au LKB produisent de manière efficace des
photons uniques. Ces photons uniques sont générés lorsqu’on les excite avec une lumière d’énergie
adéquate. Ainsi, les photons émis par des nanocristaux placés à la surface de la zone la plus fine
de la fibre sont guidés vers un connecteur reliant la fibre étirée à une fibre standard.
On peut donc imaginer des applications intéressantes de tels systèmes : systèmes compacts
sources de photons uniques guidés par fibre, information quantique ou encore cryptographie
quantique. C’est dans cette perspective et au sein du projet CASQUAD - CAvity System for
QUAntum Dot - que s’inscrit mon stage.
Rapport de stage
Couplage des photons émis par des
nanocristaux semiconducteurs
cœur-bâtonnet dans une nanofibre étirée
Auteur :
Jean-Michel Villain
Responsable :
Pr. Alberto Bramati
Université de Technologie de Troyes
Février - Juillet 2014
LKB
Équipe Optique Quantique
Remerciements
Tout d’abord je tiens à remercier l’ensemble des membres du laboratoire pour leur accueil
chaleureux, qui a fait de ce stage un moment riche et agréable. Mais aussi et plus particulièrement :
Alberto Bramati,
Christophe Couteau,
Quentin Glorieux,
Elisabeth Giacobino,
Anne-Laure Baudrion,
de m’avoir accueilli et suivi, de près ou de loin pendant toute la durée de mon stage.
Mathieu Manceau,
Thomas Boulier,
Salma Aziam,
Baptiste Gouraud,
Nicolas Sangouard,
Clément Jacquard,
Wei Geng,
Francesco Arzani,
Panayotis Akridas-Morel,
Hanna Le Jeannic,
Dominik Maxein,
de m’avoir tout expliqué - même si je n’ai pas tout compris, pour leur sympathie, mais aussi
pour leurs conseils, corrections, bières et pâtisseries.
Jean-Michel Isac et l’équipe de la mécanique,
Brigitte Delamour,
Jean-Pierre Okpisz,
Mohammed Boujrad,
Monique Granon,
pour leur professionalisme, rapidité et pour la qualité de leur travail.
Marcel Villain,
Véronique Villain,
Le Staff Technique,
et Alice Turner,
pour leur courage, patience, amitié, bonne humeur et amour.
Table des matières
1 Introduction
1.1 Présentation du Laboratoire . . . .
1.2 Thématiques de recherche . . . . .
1.3 Organisation . . . . . . . . . . . .
1.3.1 L’équipe Optique quantique
1.3.2 L’expérience . . . . . . . .
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. . .
dans
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. . . . . . . . . . . . . . . .
les milieux semiconducteurs
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1
1
2
2
3
3
2 Stage
2.1 Sujet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2 Rôle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3 Contexte au laboratoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3.1 Les nanocristaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.3.2 La fibre étirée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4 Description des méthodes et objectifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4.1 Le montage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4.2 Les choix technologiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4.3 Le couplage évanescent . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4.4 Temps de vie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4.5 La fonction d’autocorrélation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.4.6 Planning prévisionnel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.5 Activités et Expériences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.5.1 Tirage de fibre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.5.2 Module d’observation de nanofibres pour microscope confocal . . . . . . .
2.5.3 Conception d’un microscope confocal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.5.4 Dépôt des nanocristaux et étude de la dilution . . . . . . . . . . . . . . .
2.5.5 Tests sur demi-fibre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.5.6 Observation du couplage de la luminescence . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.5.7 Étude de l’influence de l’angle d’incidence du laser sur le couplage . . . .
2.5.8 Excitation de nanocristaux par couplage évanescent d’un laser dans la fibre
2.6 Discussion des résultats par rapport à l’objectif visé et planning réel . . . . . . .
2.6.1 Filtrage polarisant en excitation et en collection . . . . . . . . . . . . . .
2.6.2 Photons uniques ? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
4
4
4
4
7
9
9
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22
22
23
3 Conclusion
3.1 État des lieux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2 Perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3 Bilan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
24
24
24
24
Bibliographie
25
Annexes
27
Chapitre 1
Introduction
Dans ce chapitre nous présenterons le Laboratoire Kastler Brossel, environnement de mon
stage, à travers les grandes étapes de sa création, de son développement, jusqu’à son fonctionnement et son organisation actuelle.
1.1
Présentation du Laboratoire
Fondation
Alfred Kastler et Jean Brossel fondent en 1951 le “Laboratoire de spectroscopie hertzienne
de l’ENS”, sur le thème de l’interaction entre la lumière et la matière. En 1967 un second site
ouvre sur le campus de Jussieu, et c’est seulement en 1994 que le laboratoire change de nom pour
devenir le « Laboratoire Kastler Brossel », ou LKB, en hommage à ses deux fondateurs dont les
travaux sur le pompage optique font partie de la culture du laboratoire et sont à l’origine, sous
différentes formes, d’une grande partie des recherches menées aujourd’hui au LKB.
Développement
Le développement du laboratoire est marqué à trois reprises par l’obtention du Prix Nobel :
Alfred Kastler (1966), Claude Cohen-Tannoudji (1997), Serge Haroche (2012). Ces distinctions
lui procurent une renommée mondiale et contribuent largement à son développement. D’autre
part, des recherches fondamentales ont également débouché directement sur des applications
permettant la création de start-up, comme par exemple la société CAILabs, qui propose des
convertisseurs de lumière sans pertes.
Aujourd’hui
En 2014 le laboratoire compte sur les trois sites (Jussieu, Lhomond et Collège de France)
environ cent-soixante personnes à plein temps, incluant les permanents, les doctorants et postdoctorants, les ingénieurs et techniciens ainsi que les stagiaires. Plusieurs services techniques
sont également présents en support des recherches effectuées ici : soufflage du verre, service électronique, mécanique ou encore informatique. Le Laboratoire Kastler Brossel (LKB) est un des
acteurs majeurs de la physique fondamentale des systèmes quantiques dans le monde. Multidisciplinaire, le laboratoire conduit des recherches qui couvrent un vaste domaine d’activités, de la
physique fondamentale jusqu’aux applications à la biologie et à la médecine. Toutes ces activités
sont fortement reliées à la maîtrise par le laboratoire de l’interaction matière-rayonnement au
niveau quantique.
1
1.2. Thématiques de recherche
1.2
2
Thématiques de recherche
Les recherches s’articulent autour de cinq axes :
Atomes froids
Le développement spectaculaire des techniques de manipulation et de refroidissement d’atomes
par des champs électromagnétiques (pour lesquelles Claude Cohen-Tannoudji du LKB a partagé
le Prix Nobel en 1997) a conduit à l’émergence d’un nouveau domaine : l’étude des gaz quantiques. Le laboratoire développe également la technologie des puces à atomes avec la perspective
de progrès en physique fondamentale et d’applications potentielles utilisant ces technologies.
Atomes dans des milieux denses ou complexes
Les atomes et le rayonnement constituent une sonde efficace de la matière dense. Les chercheurs
du LKB les utilisent par exemple pour vérifier l’existence de l’état supersolide de l’hélium ou
pour étudier des fluides hyperpolarisés.
Interface Physique-Biologie-Médecine
En étroite collaboration avec des laboratoires de biologie et des services de médecine, le LKB
développe de nouvelles méthodes de détection et d’imagerie (imagerie optique et par résonance
magnétique) en les appliquant à l’étude de processus biologiques.
Tests des théories fondamentales
Le laboratoire a aussi une activité importante dans le domaine de la mesure des constantes
fondamentales et de tests des théories physiques fondamentales (électrodynamique quantique,
gravitation, interaction forte). Il détient des records de précision dans la mesure de certaines
constantes fondamentales. Le LKB est aussi leader dans la mission PHARAO/ACES1 qui enverra
dans l’espace une horloge à atomes froids d’une précision inégalée pour tester les prédictions
d’Einstein concernant le décalage gravitationnel des fréquences.
Information et optique quantique
Le LKB s’intéresse à différents aspects liés aux concepts fondamentaux de la mécanique quantique et aux conséquences des fluctuations quantiques, étudiant l’intrication et la décohérence,
la génération d’états non classiques et leurs applications. L’équipe Optique quantique s’intéresse
à la génération d’états quantiques du rayonnement, à l’étude des limites de sensibilité dans les
mesures optiques et à l’étude des propriétés quantiques des systèmes optiques ayant de très nombreux degrés de liberté, spatiaux ou temporels (optique quantique multimode). La manipulation
des fluctuations quantiques de la lumière, en générant des corrélations quantiques et des états
intriqués, permet de réaliser des mémoires pour stocker l’information quantique. Le groupe s’intéresse également à des sujets qui font l’interface avec la physique de la matière condensée, tels
que les gaz quantiques de polaritons dans les micro-cavités semiconductrices, et la production de
photons uniques ou intriqués avec des nano-cristaux semiconducteurs. C’est dans le cadre de cet
axe de recherche que j’effectue mon stage.
1.3
Organisation
Le thème général de recherche du groupe est l’étude des propriétés spécifiquement quantiques
de la lumière produite par différents dispositifs optiques.
Le champ émergent de l’information quantique nécessite en particulier des ressources spécifiques pour la mise en œuvre de ses protocoles. L’équipe se consacre à la réalisation de dispositifs
tels que des sources de lumière quantique, des répéteurs ou des registres à mémoires quantiques,
qui représentent des enjeux majeurs pour les futurs systèmes. C’est un sujet très compétitif sur
1.3. Organisation
3
le plan international, dans lequel le groupe d’optique quantique a développé des propositions
originales.
Le groupe poursuit également son étude des effets quantiques dans les systèmes optiques ayant
de très nombreux degrés de liberté et qui sont susceptibles de transporter une grande quantité
d’informations, comme les images optiques, qui se décomposent sur un grand nombre de modes
transverses, et plus récemment les peignes de fréquences optiques qui se décomposent sur de très
nombreux modes fréquentiels. Le groupe a été ainsi amené à approfondir le vaste domaine de
l’optique quantique multimode à la fois sur le plan théorique et expérimental, à en éclaircir les
concepts, et à les appliquer à l’amélioration des mesures optiques de très grande sensibilité et au
traitement quantique de l’information.
Ainsi, l’équipe Optique Quantique est grande , elle compte une quarantaine de personnes et
se décompose en trois sous-équipes :
– Optique Quantique Paramétrique (Claude Fabre, Julien Laurat, Nicolas Treps),
– Mémoires quantiques (Elisabeth Giacobino, Julien Laurat),
– Optique quantique dans les milieux semiconducteurs (Alberto Bramati, Quentin Glorieux,
Elisabeth Giacobino).
1.3.1
L’équipe Optique quantique dans les milieux semiconducteurs
L’équipe est composée de trois membres permanents (Alberto Bramati, Quentin Glorieux et
Elisabeth Giacobino), deux doctorants (Mathieu Manceau et Thomas Boulier) ainsi que plusieurs
stagiaires, dont le nombre a évolué durant la période de mon stage. Au début seul stagiaire, j’ai
vite été rejoint par Salma Aziam. Puis Nicolas Sangouard est arrivé, suivi de Niccolò Borgioli, Timothé Ramboazanaka et Junwen Zou. Mai a vu le retour d’Artur Trifonov et l’arrivée
de Maëlle Kapfer pour compter au plus haut douze membres. Trois thématiques de recherche
sont en cours : Nanocristaux semiconducteurs, Microcavités semiconductrices, sources TeraHertz.
Mathieu Manceau fait sa thèse sur les nanocristaux semiconducteurs, Salma Aziam et moi même
travaillons sur les nanocristaux couplés à des nanofibres.
1.3.2
L’expérience
Concevoir une source pouvant distribuer des photons uniques est un enjeu majeur dans le défi
du traitement de l’information. En effet, face aux limites posées par la miniaturisation des systèmes de calculs tels que les microprocesseurs (les effets électromagnétiques néfastes perturbent
la transmission des signaux par exemple), les systèmes de calcul optique sont pressentis pour
pousser plus loin vitesse et débit. Cet état de faits ouvre donc la porte à un phénomène de rupture
technologique dont la recherche en matière d’information quantique se veut le porte-étendard, et
la communication quantique, avec la cryptographie quantique, son principe de codage, sa plus
belle promesse. Le photon devient alors un porteur d’information, au même titre qu’un bit ; il
est nécessaire que le photon soit isolé pour pouvoir transporter sans altération son information
et ce à température ambiante. Les nanocristaux de semiconducteurs CdSe/CdS que j’utilise se
présentent comme des sources de photons uniques prometteuses.
Parallèlement, la fibre optique est désormais un support efficace pour le transport de l’information, comme le montre l’attribution du Prix Nobel 2009 à Charles K. Kao pour ses travaux
importants en la matière. Les pertes sont désormais faibles - citons le record de Sumitomo à
0,1484 dB/km à 1570 nm (2004), mais retenons une valeur typique de 0,25 dB/km à 800 nm - et
la vitesse de transmission élevée. Ainsi, on peut imaginer une source de photons uniques délivrant
ses photons à intervalles contrôlés via une fibre optique, le tout à température ambiante.
Chapitre 2
Stage
2.1
Sujet
L’intitulé initialement inscrit sur ma convention de stage était “Optique quantique dans les
semiconducteurs”. S’il est vrai que les nanocristaux de CdSe/CdS entrent précisément dans la
catégorie des semiconducteurs, les fibres optiques monomodes, elles, n’y entrent pas et furent
pourtant, comme nous le verrons, au cœur de toutes les expériences que j’ai pu mener. Il serait
donc plus juste de préciser le sujet comme étant “Couplage des photons émis par des nanocristaux
semiconducteurs cœur-bâtonnet dans une nanofibre étirée”.
Nous disposons déjà au laboratoire de source de photons uniques efficaces. Le but de l’expérience est d’avoir d’une source de photons uniques efficace guidée dans une fibre optique, le tout à
température ambiante. Pour cela, nous déposons à la surface d’une fibre étirée et préalablement
dénudée quelques nanocristaux de CdSe/CdS. Ces nanocristaux permettent, lorsqu’on les excite
grâce à un laser pulsé dans le proche ultraviolet (404 nm), de produire des photons uniques à
650 nm (dans le rouge). Ce point sera détaillé dans le paragraphe 2.3.1.
2.2
Rôle
En tant que stagiaire dans un laboratoire de recherche, j’ai en fait suivi la démarche classique
de Documentation-Expériences-Mesures-Analyse. Il faut noter que nous étions deux stagiaires
sur l’expérience (Salma Aziam est arrivée un mois après moi), et il a fallu organiser la répartition
du travail, ainsi qu’une forte interaction pour avancer sans soucis dans nos travaux. Mon rôle à
ce poste fut de mener à bien l’implémentation du nouveau banc expérimental. Pour cela, Alberto
comme Quentin m’ont laissé un champ d’action des plus larges ouvrant sur de nombreux questionnements féconds en matière de compréhension des problèmatiques journalières et favorisant
ma prise d’initiatives.
2.3
Contexte au laboratoire
Cette expérience est nouvelle et correspond à l’association de deux thématiques déjà existantes
au Laboratoire Kastler Brossel : l’étude des nanocristaux d’une part, et l’utilisation de fibres
étirées pour le couplage d’autre part. Ces deux sujets font ici l’objet d’une mise en contexte à
travers un état des lieux des connaissances et des travaux effectués sur le sujet.
2.3.1
Les nanocristaux
Au cœur de plusieurs thèses réalisées au laboratoire, les nanocristaux de semi-conducteurs
sont la pièce maîtresse de mon stage. Leurs propriétés permettent en effet de faire d’eux des
sources de photons uniques lorsque l’excitation est satisfaisante. Au fil de cette dernière décennie des progrès importants ont été réalisés en matière de synthèse contrôlée de nano-structures
4
2.3. Contexte au laboratoire
5
cristallines. Inférieures à la centaine de nanomètres, ces structures voient leurs propriétés optiques et électroniques dominées par les effets du confinement quantique, effets détaillés dans les
propriétés générales.
Structure
Les nano-bâtonnets, ou Dots-in-Rod en anglais (littéralement “Points-dans-Bâtonnets”), sont
des nanocristaux de semiconducteurs II-VI obtenus par synthèse chimique, via une méthode
proposée par Carbone et al. [?] dite de croissance “ensemencée”. Le bâtonnet de CdS (sulfure
de sadmium) contient un cœur sphérique de CdSe (séléniure de cadmium), placé non pas au
centre de la structure mais déporté sur un côté. La méthode de croissance ensemencée permet
de créer un rapport d’aspect (longueur/diamètre de la coquille) de 10 pour 1. Les nanocristaux
fabriqués avec cette méthode présentent l’avantage, entre autres, d’avoir une probabilité moins
importante de former des agrégats, ou clusters, que leurs premières versions sphériques [?]. Le
problème des clusters est qu’il est alors impossible d’exciter un seul nanocristal, et donc de bien
contrôler l’unicité des photons émis. Ce sont des amas plus ou moins importants de nanocristaux
qui sont excités et émettent à la place ; il devient impossible d’observer les effets escomptés. Nous
verrons dans le paragraphe 2.3.1 que le contrôle de leur fabrication est important car leur rapport
d’aspect influe directement sur leurs propriétés optiques.
l
30 - 70 nm
d
3 nm
CdSe
CdS
7 nm t
Figure 2.1 – Schéma d’un Dot-in-Rod avec ses paramètres géométriques.
d est le diamètre du coeur, l la longueur du nano-bâtonnet et t son épaisseur. Y figure
aussi les valeurs typiques correspondantes
Propriétés générales
Les propriétés optiques de ces nanocristaux sont dues à la répartition spatiale des porteurs de
charges que sont les électrons et les trous. L’écart entre les bandes interdites est de 1,68 eV pour
le CdSe et de 2,46 eV pour le CdS. En raison de l’alignement des bandes, les bandes de valence
des deux matériaux sont décalées de 0,78 eV, ce qui induit un fort confinement pour les trous
dans le CdSe [?]. En revanche, le décalage entre les bandes de conduction est plus faible et n’est
pas clairement défini dans la littérature, il y est compris entre [−0,3; 0,3 eV], ce qui n’implique pas
de confinement important des électrons. En fait le confinement électronique dépend du diamètre
du cœur ; on peut pour cela se réferer à [?].
Le processus d’émission des photons uniques est initié par la recombinaison d’une paire
électron-trou et régulé par effet Auger. Une paire électron-trou, en se recombinant, va céder
2.3. Contexte au laboratoire
6
une certaine quantité d’énergie de recombinaison qui sera transférée à une autre paire électrontrou. Ce processus nommé relaxation non-radiative par effet Auger se répetera ainsi de proche
en proche jusqu’à la dernière paire électron-trou qui n’aura plus de paire à qui transmettre son
énergie de recombinaison et qui la libérera donc sous la forme d’un photon. On peut dire que si
l’effet Auger est efficace, les photons devraient bien être émis un par un. Dans le cas contraire,
les paires électron-trou se recombineront individuellement et émettront chacune des photons. Un
effet Auger efficace conditionne donc la qualité de ces sources de photons uniques.
a)
E
b)
CdSe
E CdSe
CdS
[-0,3;0,3 eV]
0(-a,a) >2,8nm
r
1,68 eV
2,46 eV
1,68 eV
2,46 eV
[-0,3;0,3 eV]
-a 0 a
CdS
-a 0 a
r
0(-a,a) <2,8nm
Figure 2.2 – Schéma des fonctions d’ondes des trous (ligne continue) et des
électrons (ligne pointillée) dans des nanocristaux de type alpha et béta.
a) Dans un nanocristal de type I, les deux porteurs de charges sont confinés.
b) Dans le nanocristal de type II, le confinement des électrons n’est pas réduit au cœur de
CdSe, réduisant l’efficacité de l’effet Auger, et donc la probabilité d’unicité des photons
émis.
Cet effet est facilité par un fort confinement des charges. Si les trous et les électrons sont
fortement confinés, leur recombinaison sera probable et l’effet Auger limitant les multi-émissions
de photons sera efficace, on dit que c’est un nanocristal de type I. En revanche, si les électrons ne
sont pas soumis à un confinement suffisant, ceux-ci sont délocalisés dans la coquille de CdSe. Trop
éloigné les unes des autres pour que l’effet Auger soit suffisamment efficace, les paires électrontrou auront tendance à émettre chacunes des photons. On dit alors que c’est un nanocristal de
type II. Sitt et al. [?] suggèrent dès 2009 que la différenciation des nanocristaux en types I ou
II dépend fortement de la structure des nanocristaux. Ils relèvent que les cœurs d’un diamètre
supérieur à 2,8 nm ont une interaction entre excitons attractive, en raison de la localisation des
deux porteurs de charges, et sont donc de type I. À l’inverse, les cœurs d’un diamètre inférieur
à 2,8 nm ont une interaction entre excitons répulsive et sont de type II. En conséquence, les
propriétés optiques de ce type d’hétérostructures sont fortement dépendantes de leurs caractéristiques géométriques. La coquille joue elle aussi un rôle important, elle protège le cœur. Par sa
taille plus importante que ce dernier, elle tient éloignées les charges extérieures qui réduiraient
le rendement quantique. La forme de bâtonnet est elle aussi un avantage : d’une part elle facilite
un positionnement ordonné en comparaison à une structure sphérique, d’autre part l’anisotropie
2.3. Contexte au laboratoire
7
autorise une polarisation de l’émission [?][?]. Nous disposons de plusieurs sortes de nanocristaux,
dont les paramètres et propriétés sont variées et référencées dans le tableau 2.1 issu de [?].
n échantillon
DRT 42
DRT 46
DRT 22
DRT 20
DRT 23
DRT 26
DRT 21
diamètre du cœur
2,9 nm
2,9 nm
2,7 nm
2,7 nm
2,7 nm
2,7 nm
4,2 nm
épaisseur du bâtonnet
4 nm
4 nm
7 nm
7 nm
7 nm
7 nm
7,5 nm
longueur du bâtonnet
22 nm
72 nm
22 nm
35 nm
35 nm
58 nm
42 nm
Table 2.1 – Récapitulatif des nanocristaux étudiés au laboratoire.
Généralités
Pour exciter le nanocristal, il faut une lumière suffisamment énergétique, qui se situe dans
le bleu à 404 nm. L’absorbtion a lieu dans la coquille. Le photon émis par recombinaison dans
le cœur du nanocristal est lui nécessairement moins énergétique, il se situe dans le rouge à
environ 630 nm, selon les échantillons. Une étude détaillée de la dynamique d’émission de ces
nanocristaux a été menée par Godefroy Leménager et Mathieu Manceau au cours de leurs thèses
respectives [?] [?]. Cette différence de longueur d’onde entre lumière d’excitation et photons émis
nous permet de filtrer la lumière d’excitation lors de la collection. La lumière d’excitation, si
elle n’est pas filtrée, augmente le niveau de bruit, ce qui, d’une manière générale, fausserait les
mesures. De plus, comme les photons d’excitation ne possèdent pas de propriété d’unicité, leur
présence rendrait caduque la recherche de photons uniques parmis le flot de non-uniques. Les
nanocristaux peuvent fonctionner pendant une assez longue période. En revanche, une excitation
intense peut les détruire : on parle de photo-blanchiment, c’est à dire qu’ils émettent de moins
en moins [?]. Cela est du à la création de nouveaux pièges de charges sur la surface ou dans
le cristal (photo-oxydation). Pratiquement, les nanocristaux sont en solution colloïdale dans du
chloroforme. Ils sont au besoin dilués dans du toluène, protocole que l’on détaillera en 2.5.4.
2.3.2
La fibre étirée
L’idée de produire des fibres optiques de diamètre très fin est liée à l’essort de la fibre optique, très utilisée dans les télécommunications et les laboratoires de recherche. L’amélioration des
procédés de fabrication de ces fibres - déclenchée en 2003 par les travaux de Limin Tong et al.
publiés en 2003 - a permis d’obtenir des fibres optiques de quelques centaines de nanomètres
avec une transmission proche de 100 % [?]. Au laboratoire notre groupe se sert déjà des fibres
étirées pour fabriquer des pièges dipolaires à atomes froids [?]. Ces fibres ont un diamètre d’environ 500 nm en leur partie la plus fine et nous nous servirons du montage et du protocole existants
pour réaliser nos nanofibres [?].
Une fibre optique commerciale est constituée de trois couches concentriques [?] : le cœur, la
gaine et le revêtement de protection.
Le coeur (ou core) :
Généralement en silice, bien que quartz et plastique soient également possibles, le cœur est le
constituant à travers lequel se propage la lumière. Très pure, cette silice peut être dopée afin de
modifier son indice de réfraction dans un souci de performance.
La gaine optique (ou cladding) :
Elle est constituée des mêmes matériaux que le cœur qu’elle entoure, à savoir de silice. Cependant
c’est une silice de moindre qualité car elle n’est pas destinée à voir de la lumière se propager
en son sein. Ses propriétés optiques sont malgré cela exploitées car elle doit, grace à un indice
2.3. Contexte au laboratoire
I
200
380
a)
x
I
50 -100
125
b)
x
c)
I
10
125
8
x
Figure 2.3 – Structures, modes de propagation et modes de sortie comparées
des trois types de fibres évoquées.
a) Dans une fibre multimode à saut d’indice, le cœur admet un nombre important de mode
en son sein. Ceux-ci se réfléchissent à l’interface cœur-gaine, ce qui engendre des pertes.
b) Dans une fibre multimode à gradient d’indice, les différents faisceaux sont ramenés
graduellement vers le centre grâce à une variation progressive de l’indice de réfraction du
cœur.
c) La fibre monomode n’accepte qu’un seul mode de propagation.
Figure 2.4 – Indice de réfraction en fonction du diamètre de la fibre. Dans le
cas présent, nous sommes en présence d’une fibre monomode étirée ne présentant aucune
couche entre le cœur d’indice n1 et l’air d’indice n2
de réfraction plus faible que celui du coeur, empécher la lumière de quitter ce dernier. Toujours
dans un souci de performance, cette silice peut elle aussi être dopée afin de réduire un peu plus
son indice de réfraction.
Le revêtement de protection (ou buffer) :
Cette couche n’intervient pas dans la transmission de la lumière et sert à assurer la protection
et la flexibilité de la fibre pour en faciliter sa manipulation.
Sur la figure 2.3 sont représentées les trois catégories de fibre : les fibres “à saut d’indice”,
les fibres “à gradient d’indice” qui sont toutes les deux des fibres dites multimodes, et les fibres
monomodes.
2.4. Description des méthodes et objectifs
9
Structure
La frontière entre monomode et multimode est définie par le facteur V, donné dans [?] comme
étant :
a p
(2.1)
V = 2π ·
· (n1 )2 − (n2 )2
λ0
où λ0 est la longueur d’onde dans le vide de l’onde considérée, a est le rayon du cœur, n1 l’indice
du cœur et n2 celui du milieu suivant (air, ou gaine si la fibre n’est pas étirée). Ces dernières
valeurs sont représentées sur le graphique 2.4. Une fibre est dite monomode si et seulement si le
facteur V est inférieur à 2,405.
0 < V 6 2,405
(2.2)
Dans nos expériences nous n’utiliserons que des fibres monomodes car leurs propriétés, nous
le verrons dans 2.5.1, nous permettent de contrôler le diamètre lors du tirage.
2.4
2.4.1
Description des méthodes et objectifs
Le montage
Comme le montage était inexistant au début de mon stage, la première étape a été de préciser
les propriétés que nous en attendions.
Lors de la conception, nous avons cherché à obtenir les fonctionnalités suivantes :
- observer le dépôt des nanocristaux sur une nanofibre,
- exciter sélectivement une très petite zone de cette nanofibre grâce à un laser,
- visualiser les photons émis,
- collecter les photons émis,
- contrôler leur unicité.
Pour y parvenir, nous avons conçu un montage qui se rapproche du microscope utilisé par
M.Manceau, c’est à dire confocal, avec une caméra nous permettant de visualiser la nanofibre et les nanocristaux positionnés à sa surface. Nous l’avons pensé, contrairement aux microscopes confocaux standards, à l’horizontal, ce qui doit rendre possible l’observation du dépôt
des nanocristaux via un pico-dispenseur qui sera lui positionné à la verticale au dessus de la
fibre, sans risque d’entâcher l’objectif avec des particules émettrices. Le pico-dispenseur est une
micro-burette asservie qui permet le dépôt de gouttes au volume picométrique calibré de solution
diluée. Face à des contraintes d’agenda, son intégration aura lieu lorsque les protocoles de tirage
et de mise en place de l’échantillon sur le banc auront atteint une répétabilité suffisante. Une
fois les premiers croquis réalisés et discutés, une liste du matériel nécessaire a été dressée et
commandée.
Le montage d’une telle expérience ne s’est pas faite en une fois, mais s’est étalée sur plusieurs
mois. Des phases de montage-démontages se succèdent au rythme des problèmes rencontrés, des
contraintes mécaniques, et des changements de directions. Par exemple, en remettant à plus tard
l’intégration du pico-dispenseur, nous avons supprimé une composante surélevée du montage ; en
optant pour une LED UV, nous avons abandonné l’idée initiale d’éclairage par un laser défocalisé.
2.4.2
Les choix technologiques
Les choix effectués pour la sélection et l’achat du matériel ont été guidés par l’expérience
déjà acquise par les membres du laboratoire, une recherche bibliographique sur les expériences
similaires, [?] et [?] principalement, et des expériences préliminaires.
Pour débuter efficacement et rapidement les mesures, il fut choisi de se procurer, pour détecter
l’émission lumineuse des nanocristaux, une photodiode femtoWatt Thorlabs au silicium avec un
coupleur à fibre optique. Directement reliée à l’oscilloscope, cette diode a en outre permis d’éviter
de fastidieux travaux d’alignement quotidien. Ce choix s’est avéré très pratique et efficace dans
les travaux de couplages où le comptage précis des photons n’étais pas à l’ordre du jour. En
2.4. Description des méthodes et objectifs
10
PBS
Photodiode
Objectif
Lentille
Miroir plan
Miroir dichroïque
Passe-bas
Miroir dichroïque
Passe-haut
Eclairage UV
Collimateur
LASER
PBS
CCD
y
Platine piezomètrique
z
Embout de fibre nue
x
Connecteur de fibre
Figure 2.5 – Schéma du banc d’observation de couplage de l’émission de nanocristaux dans une nanofibre. Les deux ensembles séparateur de faisceau et lame demionde (PBS + λ/2) sont amovible, et ont été utilisés pour tester l’influence de la polarisation. Cette version ne comporte pas encore de montage HBT pour controler l’unicité des
photons émis par un nanocristal solitaire
effet, cette diode permet de détecter de très petites intensités lumineuses (de l’ordre de quelques
dizaines ou centaines de photons) mais pas de compter les photons ou de tracer des fonctions
d’autocorrélations g (2) .
Pour l’éclairage large de l’échantillon, nous nous sommes procurés une diode Thorlabs émettant à 420 nm et ayant une durée de vie de 10000 h. Cet achat a été motivé par la nécessité et
par le facteur encombrement réduit de l’objet, important sur ce montage ainsi que par sa facilité
d’utilisation.
L’investissement le plus important dans ce montage fut sans doute la platine piezoélectrique
destinée à déplacer l’échantillon. Il faut en effet pouvoir déplacer suffisamment l’échantillon
pour accéder à la zone qui nous intéresse, pour cela on parle en millimètres, mais il faut aussi
pouvoir déplacer d’une manière très fine la nanofibre pour positionner le laser sur le nanocristal
choisi, action pour laquelle un support piezomètrique s’impose. Nous avons pour cela utilisé
une platine NanoMax Thorlabs conjuguant les déplacements millimètriques, micromètriques et
nanomètriques. Concernant les optiques, nous avons opté pour des miroirs dichroïques conjugués
avec des filtres haute qualité permettant un filtrage efficace des longueurs d’ondes non désirées
du signal. Enfin, l’ensemble du matériel optomécanique à été intégrer à un système de cages, afin
de gagner en stabilité et d’en faciliter l’alignement.
Pour la partie analyse du signal, le plus simple pour nous fut d’utiliser l’ancien matériel
utilisé par G.Leménager et M.Manceau : Photodiode à avalanche sensible aux photons uniques
Perkin Elmer, carte d’acquisition TimeHarp couplée à un routeur PRT 400 de PicoQuant. Le tout
traité sur TimeHarp200 nous permettra de compter les photons, vérifier l’unicité de l’émission
ou encore de mesurer des temps de vie en modifiant le montage de détection. Au moment d’écrire
ce rapport, nous avons tester le fonctionnement de cet ensemble de détection, mais n’en avons
pas eu la nécessité.
2.4. Description des méthodes et objectifs
2.4.3
11
Le couplage évanescent
Le principe de base du couplage évanescent est l’onde évanescente. C’est une onde plane dont
l’amplitude diminue exponentiellement avec la distance à la fibre. Cette onde est générée par le
passage d’une onde dans la fibre. . Ainsi, un nanocristal - en rouge - positionné à la surface de la
fibre sera situé dans le champ évanescent en bordure de la fibre. Il se trouvera excité par l’onde
de passant à l’intérieur de la fibre.
Dans notre cas ce n’est pas de la lumière extérieure que l’on souhaite faire passer dans la fibre,
ce serait même plutôt un problème que nous avons eu à traiter 2.5.3 ; mais les photons émis par
les nanocristaux. Heureusement les deux fréquences (lumière d’excitation, photons émis) sont
différentes, ce qui permet un traitement simple.
b)
a)
y
y
ncladding
nair
NCs
ncore
ncore
E(x)
E(x)
ncladding
Figure 2.6 – Champ évanescent dans le cas de la fibre usuelle et dans celui de
la fibre étirée. a) Dans le cas de la fibre usuelle, le champ évanescent - en ondulé - se
perd dans le cladding, ce qui ne permet pas un couplage avec le milieu extérieur. C’est
ce qui est en revanche responsable de pertes. b) Dans le cas de la fibre étirée, le champ
évanescent se propage dans l’espace libre autour de la fibre.
La réciproque de ce phénomène est également vraie : un photon émis par un nanocristal
générera sera lui aussi couplé à la nanofibre et pourra passer à l’intérieur [?]. C’est ce principe
(couplage évanescent) qui sera mis à profit dans les expériences où aucune lumière n’est envoyée
dans la fibre par un connecteur, mais que les nanocristaux sont excités en espace libre par la
diode UV ou le laser.
2.4.4
Temps de vie
Il a été montré que lors d’une impulsion laser créant des paires électron-trou, le photon n’est
pas émis à une durée précise après le pulse, mais répond à une loi probabiliste appelée temps de
vie, dont la figure 2.7 issue de [?] est une représentation. Cette mesure résulte de la compétition
entre deux processus de désexcitation : l’effet Auger, non radiatif, et l’émission de photon, radiatif.
Les mesures 2.7 et 2.9 ont été réalisées sur des échantillons composés de nanocristaux déposés
sur des plaques en verre, et non pas sur fibre.
Le laser utilisé est un laser pulsé dont on choisit la fréquence de répétition, car la dynamique
d’émission du nanocristal prend un certain temps, et il ne faut pas exciter de nouveau alors
que celui-ci n’a pas fini d’émettre. Cette dynamique d’émission suis une loi de décroissance
exponentielle. Le temps de vie moyen des excitons est d’en moyenne 60 ns. Ainsi pour être sur
que la majorité des photons devant être émis le soit avant le prochain pulse, nous laissons une
durée minimale de 3τ , ce qui correspond à environ 200 ns (ou 5 MHz). Le laser que nous utilisons
(PDL 800-B de PicoQuant) nous permet d’utiliser deux fréquences de répétition : 2,5 et 5 MHz.
2.4. Description des méthodes et objectifs
12
Normalized PL counts (a.u)
2
1
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0
20
40
60
80
100
time (ns)
Figure 2.7 – Temps de vie d’un nanocristal de type NC23.
Mesure de la répartition probabiliste d’émission des photons après un pulse laser.
2.4.5
La fonction d’autocorrélation
La technique utilisée afin de vérifier qu’un nanocristal émet bien des photons uniques est
l’étude de la fonction d’autocorrélation du second ordre du signal émis à délai nul, noté g (2) (0).
Une source de photons uniques peut se caractériser simplement par le dégroupement de photons
que l’on peut observer. En effet les photons n’arrivent pas groupés mais uns à uns, de façon
ordonnée Cependant il n’existe pas de détecteurs capables de compter parfaitement les photons.
Par exemple, les photodiodes sont “aveugles” pendant un court laps de temps suivant la détection
d’un photon. Il est impossible de détecter deux photons successifs si ceux-ci se suivent de trop
près, et donc également impossible d’affirmer que deux photons ne se suivent pas si le second
arrive durant ce “temps noir” : les photodiodes ne verront qu’un unique évènement. Il en va de
même si deux photons arrivent en même temps : la photodiode émettra le même signal que pour
un unique photon. Il convient donc d’opter pour un montage dit d’Hanbury-Brown et Twiss - ou
montage HBT - car proposé par eux dès 1954 [?].
Beam Splitter
Lame séparatrice
de faisceau 50/50
Source de
photons uniques
APD2
APD1
Corrélateur
lectronique
Figure 2.8 – Montage Hambury-Brown et Twiss.
Le faisceau de photons uniques est séparé en deux faisceaux sur le Beam Splitter. À
l’arrivée d’un photon sur une photodiode à avalanche (notée APD), celle ci envoie un
pulse électronique. C’est l’histogramme des délais entre ces signaux que bâtie le corrélateur
électronique.
Le flux de photon à analyser est séparé en deux par une lame séparatrice puis envoyé sur
deux détecteurs. Lorsqu’un premier photon est détecté sur une photodiode à avalanche - ou APD,
celui-ci déclenche une horloge qui est stoppée par la détection d’un autre photon sur l’autre APD.
On enregistre donc des temps relatifs d’arrivée des photons.En répétant cette opération un grand
nombre de fois on peut construire un histogramme des coïncidences en fonction du délai. On dit
qu’on étudie cette fonction à délai nul car si un nanocristal émet bien des photons uniques, on
ne doit jamais noter l’arrivée simultanée de deux photons sur les deux APD. En d’autres termes,
2.4. Description des méthodes et objectifs
13
on ne doit pas relever de coïncidence de photons à délai nul, ce qui est par exemple visible sur
la figure 2.9 issue de [?]. L’abscence de pic à 0 ns témoigne bien ici du caractère unique des
photons émis par ce nanocristal. On observe cependant un pic résiduel. Cela est du au fait que le
nanocristal émet parfois deux photons simultanément car l’effet Auger n’est pas efficace à 100 %
200
Coincidences
150
100
50
0
−2,000
−1,000
0
1,000
τ (ns)
Figure 2.9 – Fonction d’autocorrélation du second ordre du flux de photons
émis par un nanocristal de type NC22.
Mesure des dcoïncidences des photons sur les deux photodiodes en fonction du temps.
L’intervalle entre les pics correspond à la période de pulsation du laser.
2.4.6
Planning prévisionnel
Mon planning s’est bâti au fur et à mesure de l’avancement du projet, et de l’évolution de
mes compétences. Par exemple, ma première tâche expérimentale fut de caractériser une série de
miroirs dichroïques aux références inconnues. Ainsi, au delà du fait de caractériser ces miroirs,
ce qui fut utile car je les ai par la suite beaucoup utilisés, c’était surtout l’occasion pour moi
de m’habituer au matériel optomécanique, d’apprendre à l’utiliser, en somme de me familiariser
avec ce qui allait être mon environnement de travail durant six mois. Par exemple, coupler un
laser dans une fibre est une tâche fastidieuse pour un novice ; et recoupler régulièrement permet
de découvrir et d’acquérir une méthode, ce qui procure un gain de temps considérable, et de
mieux comprendre les fonctionnements optiques et mécaniques des composants.
Je me suis ensuite penché sur la conception d’un module d’observation des fibres à adapter sur
le microscope de Mathieu Manceau. En effet, le facteur limitant l’avancement au début fut l’achat
du matériel nécessaire au lancement d’une manipulation indépendante. La manipulation étant
toute nouvelle, se procurer le matériel nécessaire a demandé un peu de réflexion. Ce fut également
une période de recherche bibliographique. L’objectif final de mon stage est de pouvoir exciter
un nanocristal, de coupler son signal dans notre guide d’onde, et de s’assurer que les photons
sont bien uniques. En somme, mesurer un g (2) serait la dernière étape. Des étapes intermédiaires
sont donc nécessaires, nous pourrions les résumer ainsi : montage et calibrage du microscope,
protocole d’étirage de la fibre et de dépôt de nanocristaux uniques, mesures en polarisation,
mesure du temps de vie avec l’APD et enfin l’unicité des photons par mesure du g (2) .
2.5. Activités et Expériences
2.5
2.5.1
14
Activités et Expériences
Tirage de fibre
Principe
Afin d’obtenir le diamètre nécessaire à l’exploitation de la fibre pour une activité de couplage
avec les nanocristaux, il faut procéder à la réduction de son diamètre . Pour ce faire, nous
positionnons une fibre Thorlabs SM800-5.8-125 (diamètre du cœur : 5,8 µm, diamètre de la
gaine de silice : 125 µm), monomode, sur un support dont chaque coté est fixé sur une platine
indépendante déplacée à une vitesse de 300 µm/s par un moteur de précision. Un logiciel de
contrôle permet d’actionner et de controler les déplacements des platines, et ainsi de contrôler la
tension linéaire sur la fibre au fur et à mesure du processus. Parallèlement, celle-ci est chauffée au
milieu par une flammme d’Oxygène-Hydrogène dont le débit est connu et constant[?]. Dans notre
cas, nous le choisissons à 272 mL/min. Ce gaz permet de limiter le dépôt de particules brûlées.
Une fois le processus terminé, nous fixons la fibre sur son support définitif, le “porte-échantillon”,
et le positionnons sur la platine piezomètrique.
Figure 2.10 – Vue de l’expérience de tirage.
Protocole
Dans un premier temps, nous dénudons en deux endroits sur quelques centimètres la fibre de
sa gaine protectrice d’acrylate pour ne laisser que le cœur et sa gaine de silice : au bout, avant
les connecteurs, et au milieu, dans la zone à étirer. Nous procédons à un nettoyage soigneux de
ces zones à l’isopropanol pour éliminer au maximum les impuretés. On met les connecteurs et on
les relie directement à une photodiode. Un laser à 650 nm est couplé à lla fibre à l’autre bout,
de cette manière nous surveillons la transmission ; elle devrait idéalement rester aux alentours
2.5. Activités et Expériences
15
de 100 %. Dans les faits, une fibre étirée dont la transmission à perdu moins de 20 % de sa valeur
initiale est un bon résultat.
Nous rêglons les différents paramètres de l’étirage à travers un programme Matlab rédigé
par le groupe Mémoire Quantique, qui ont développé la méthode de tirage au laboratoire :
durée, distance de la flamme à la fibre, intervalle de temps avant le départ des platines. Après
de nombreux essais, la distance retenue entre la buse de la flamme et la fibre est de 5 mm,
un intervalle avant départ des platines de 20 s et une durée de 315 s. Afin de surveiller au
mieux le déroulement de l’étirage, et de savoir à quel moment interrompre le processus, il faut
aussi surveiller le diamètre dans la zone étirée de la fibre. On peut déceler grace au programme
la présence d’un ou plusieurs modes optiques présents dans cette zone. C’est un bon outil de
diagnostic du diamètre maximum, qu’on peut déduire des relations 2.1 et 2.2. Si la fibre est
multimode, on observe des battements, qui n’apparaissent plus une fois redevenue monomode.
Le diamètre de la fibre est ainsi amené à environ 500 nm. Une fois la flamme éteinte, on tend
la fibre en déplaçant par des pas de 0,02 µm les platines via l’interface XPS de Newport. En
moyenne nous effectuons un déplacement de 0,20 µm. Cette tension doit limiter les mouvements
de la partie étirée de la fibre.
Lorsque les conditions sont remplies, nous pouvons stopper le processus, couper la flamme et
reculer la buse de la flamme afin d’approcher le porte-échantillon. Comme nous avons sélectionné
les cales à glisser en dessous, celui-ci glisse juste en dessous de la fibre sans l’effleurer. Après de
multiples tentatives infructueuses en utilisant des clamps, fermoirs aimantés doublés de plastique
tendre, qui se sont malgré tout avérés trop violents lors de leur fermeture, nous avons optés pour
une colle polymèrisable aux UVs (Norland Optical Adhesive 61). Celle-ci présente l’avantage de
se répendre en douceur autour de la fibre et de la préserver ainsi de la rupture qui a lieu lorsqu’on
essaye de la capturer avec des clamps. On la polymérise grâce à un pistolet à UV.
Une fois fait, on peut libérer la fibre de son montage de tirage, et la placer délicatement
dans la boite doublée de mousse qui servira à son transport sans encombre jusqu’en salle de
manipulation ou de chimie, situées toutes deux un étage plus haut.
Ce protocole relativement aisé à prendre en main présente cependant l’inconvénient d’avoir
une répétabilité restreinte. Un grand nombre de facteurs (tels que la tension appliquée manuellement lors du positionnement, la qualité du nettoyage) entrent en ligne de compte pour faire
de cette opération un succès. Chaque fibre est en quelque sorte unique, c’est pourquoi nous les
référençons une fois en salle de manipulation. Il semble cependant que la tension linéaire appliquée manuellement lors du positionnement au début du processus doit être maximale pour
que le résultat soit satisfaisant.
Interface de contrôle du processus de tirage
Le logiciel qui contrôle le tirage a été réalisé au laboratoire. Les positions initiales des platines,
leurs vitesses de déplacement, la durée du processus sont calculés en fonction du profil désiré de
la zone étirée. En étirant lentement (320 secondes en moyenne) et sur une zone importante on
obtient une zone de couplage, donc une zone suffisamment fine, plutôt longue, typiquement de
l’ordre du centimètre.
Dans la fenêtre on visualise trois mesures :
En 1, la représentation temps-fréquence du signal de transmission obtenu par la méthode
STFT (Short Time Fourier Transformer). Cette méthode consiste échantillonner en temps le
signal de transmission et d’en faire la transformée de Fourier. Notre mode de départ possède
sa fréquence dans le vide. Dans la fibre, chaque mode à sa longueur d’onde propre, qui est
fonction d’un indice effectif et qui varie en fonction du diamètre du cœur. Ainsi, lorsque la fibre
est multimode, ces modes interagissent entre eux. Ce sont les interférences, constructives ou
destructives, que l’on enregistre. Cela nous renseigne sur la nature de la fibre : Lorsque la courbe
est minimale, c’est qu’il n’y a pas d’interférence, cela signifie que la fibre est monomode. Une
augmentation du signal traduit des interactions entre modes, c’est que notre fibre est devenue
multimode. On voit bien ici qu’elle est monomode au départ, qu’elle passe par une période
multimode pour redevenir monomode. Cela peut se comprendre avec les équations 2.1 et 2.2. Au
début la lumière est bien guidée dans le cœur. Le diamètre du cœur rétrécissant, il devient trop
2.5. Activités et Expériences
16
1
2
4
6
3
5
Figure 2.11 – Capture d’écran de l’interface de contrôle du processus de tirage.
fin pour conduire la lumière et la lumière se trouve alors guidée dans le cladding. La réflection
totale se fait alors à l’interface cladding-air. À ce moment la lumière dispose d’un guide d’onde au
diamètre plus large : elle est multimode. Puis, en continuant le tirage, même le cladding devient
suffisamment fin pour devenir un guide d’onde monomode. Ce phénomène est illustré par la
figure 2.12.
En 2, la transmission sur la totalité du protocole : La fibre ici produite conserve une assez
bonne transmission ( 88,8 % ) et est donc utilisable. Parfois cette valeur chute, et une fibre ayant
une trop mauvaise transmission n’est pas utilisée pour expérimenter.
En 3, la transmission en temps réel : Cette valeur sert avant de lancer le processus, pour
savoir si la connectorisation à bien été effectuée, et également à la fin, pendant le collage, pour
vérifier qu’elle n’ait pas cédé.
Puis, plus bas, on rentre la durée totale du protocole (4), qu’on choisit grande quitte à
l’interrompre en temps voulu ; la hauteur de la buse(5), qui est référencée par rapport à la table
optique ; et le laps de temps avant le démarrage du mouvement des platines (6), qu’on laisse
généralement à 22 secondes. On trouvera plus de précision sur le matériel utilisé et la théorie du
processus dans [?].
17
Fréquence (Hz)
10
0,5
125
2.5. Activités et Expériences
500
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
50
100
150
200
250
300
Temps (s)
Figure 2.12 – Évolution du diamètre au fur et à mesure de l’avancée du tirage
et du caractère monomode/multimode de la fibre.
2.5.2
Module d’observation de nanofibres pour microscope confocal
L’observation de nos échantillons a premièrement eu lieu sur le microscope régulièrement destiné à l’observation des nanocristaux sur support de type lamelle de microscope. Nos échantillons
reposant sur un support surélevé par rapport au possibilités du microscope, il à fallu concevoir
un module rendant leur observation possible. L’assemblage orthogonal de trois platines selon les
3 axes à permis le réglage grossier selon x, y et z, tout en assurant une stabilité et une mobilité
de l’échantillon. Le réglage fin se fait grâce au système piezomètrique inclus dans le microscope.
Ce système permet l’observation sans encombre de plusieurs échantillons. L’excitation des nanocristaux et la collecte de photon était grandement facilitée par un microscope déjà monté, stable
et ayant fait ses preuves. Le problème était que le grand nombre de pièces qui constituait le module accroissait considérablement les vibrations et dérèglements mécaniques, et que son utilisation
impliquait de démonter partiellement le microscope et d’alterner son utlisation entre M.Manceau
et moi. Cette méthode fut donc utilisée sur une période d’environ un mois, avant la réception
des pièces pour la construction d’un microscope complet et indépendant.
Une photographie de ce module est proposée en 2.13. Deux des trois platines de translation
(en surbrillance bleue) sont visibles . Elles permettaient de déplacer l’échantillon dans les trois
directions, mais ce réglage était micrométrique au maximum. L’échantillon était placé sur les
supports métalliques inférieurs (en surbrillance rouge), et maintenu par les aimants cylindriques
(en surbrillance verte). Le module est sur la boite permettant son transport fiable entre les salles
de manipulation, boite qui sert toujours aujourd’hui à cela. Ce module à permis de faire les
premières observations de photons émis par des nanocristaux déposés sur des fibres optiques.
2.5. Activités et Expériences
a)
18
b)
20
m
Figure 2.13 – a) Photographie du module.
b) Image prise avec le module sur le microscope confocal vertical. Sur b) nous
voyons une fibre non étirée avec des nanocristaux visibles à sa surface. Les cotés de la
fibre sont flous car la mise au point ne se fait que sur un plan qui est au niveau des
nanocristaux.
2.5.3
Conception d’un microscope confocal
Dès la réception des pièces à débutée la conception d’un microscope confocal horizontal. Il
portait la résolution à moins de 2,19 µm grâce à un objectif ×60, comme on peut le voir sur
la figure 2.14 b, et permettait théoriquement d’étudier et d’observer convenablement le couplage. L’adaptation du module en porte-échantillon règlable a vite été remplacée par une platine
piezomètrique nanoMax limitant grandement le nombre de pièce intermédiaire entre la table
optique et la nanofibre, ce qui a permis de réduire sensiblement les vibrations lors des rêglages :
elles sont désormais presques inexistants. Mais le plus gênant des facteurs dans l’observation
des nanofibres sont les mouvements d’air. Comme même le fait de parler à proximité de la fibre
induit des mouvements incompatibles avec les prises de mesures prolongées, nous avons conçue
une boite en plexiglass adaptée à notre montage. Par sa transparence elle permet de voir l’échantillon, et ainsi de contrôler les règlages à effectuer, et remplie bien sa fonction d’isolation. Cette
boite n’est arrivée que très récemment, elle a été testée, mais n’a pas encore servie dans une
expérience. C’est pourquoi dans la suite du rapport le problème des courants d’air est encore
présent. En annexe 3.1 une photographie récente du montage, avec la boite en plexiglass pour
protéger l’échantillon.
2.5.4
Dépôt des nanocristaux et étude de la dilution
La synthèse se fait dans du chloroforme. Mais la conservation des nanocristaux à lieu dans
du toluène car ce solvant est moins toxique. Nous les conservons ici dans de petites fioles à 5˚C
environ. Ils sont alors suffisamment concentrés (10−7 mol/litre) pour éviter de s’agglomérer. La
couche extérieure des nanocristaux est hydrophobe. Lorsqu’ils sont dilués, cette couche part en
solution. Si il sont suffisamment concentrés, un équilibre chimique se met en place et il y’a en
moyenne autant de radicaux hydrophobes qui quittent la surface qu’il n’en arrivent, les préservant
ainsi des agrégats. En revanche, lorsque ces mêmes nanocristaux se trouvent trop dilués en
solution, ces radicaux restent en solution au lieu de se fixer à la surface d’autres nanocristaux, ce
qui facilite la formation d’agrégats, ou de clusters. En conséquence, lorsque l’on procède à une
série de dilutions, il faut agir vite.
Pour diluer les nanocristaux, nous utilisons du toluène (C7 H8 ). Nous travaillons sous hotte en
raison des effets toxiques de ce solvant. Nous commençons par remplir de 100 µl chacun des tubes
à essais jetables placés dans une plaque perforée. Puis, à l’aide d’une seconde pipette jaugée, nous
prélevons 10 µl de solution de nanocristaux que nous introduisons dans le premier tube à essais
pour former une solution A. Après agitation de cette solution, nous en prélevons 10 µl que nous
introduisons dans le tube suivant pour former la solution B. La concentration de chacunes de ces
solutions successives diminue d’un facteur dix. Ainsi, par itérations successives nous obtenons
2.5. Activités et Expériences
19
a)
b)
2,19
m
Figure 2.14 – Mire USAF et détail
a) Mire normalisée USAF de type 1951.
b) Image prise avec le microscope confocal horizontal de l’élément 6 de la septième
série. Ces bâtonnets mesurent 2,19 µm de large. Parvenir à les imager porte la résolution à 2,19 µm.
des concentrations de plus en plus faibles.
a)
20
b)
m
20
m
Figure 2.15 – Nanocristaux déposés à la surface d’une fibre optique non-étirée.
Images prises avec le module d’observation pour microscope confocal.
a) 10−14 mol/litre b) 10−8 mol/litre
2.5.5
Tests sur demi-fibre
Lorsque l’on procède au tirage des fibres décrit en 2.5.1, il n’est pas rare que la fibre cède
sous la tension exercée. L’idée fut d’utiliser malgré tout ces demis-fibres pour faire des tests
de couplages préliminaires. En effet, déposer des nanocristaux à l’extrêmité de cette demi-fibre
permet en théorie de collecter convenablement les photons émis. De plus, il a été montré dans [?]
que 38 % des photons émis par un émetteur placé à l’extrêmité (plutôt que sur le coté) d’une
nanofibre à base de silice sont directement couplés dans la fibre optique monomode. Nous avons
créé un support aimantable. La demi-fibre est collée à une plaque de verre très fine, sauf son
extrêmité qui flotte dans l’air (à gauche sur la figure 2.16) ; l’ensemble est maintenu sur le support
grâce à de petits aimants. La conception des échantillons était relativement simple et à permis
de tester rapidement beaucoup d’échantillons. Le problème persistant était que l’extrêmité de la
nanofibre était très sensible aux fluctuations de l’air ambiant, ce qui empêchait une observation
correcte. Décision fut prise de ne laisser qu’une partie minimale dépasser - environ 1 mm - pour
2.5. Activités et Expériences
20
réduire ces mouvements. Contrairement à la fibre entière qui peut être tendue, la demi-fibre plus
sensible à ces mouvements. En effet l’extrémité étirée de la fibre, qui ne mesure qu’environ 500 nm
de diamètre, possède une masse faible, et n’est tenue que du côté collé, l’autre ne tenant que par
sa rigidité. Le dépôt des nanocristaux constituait lui aussi un problème car il avait tendance à
plaquer la nanofibre contre la plaque, et rendait donc difficile voire vaine toute mesure. De plus,
en plaçant la plaque en verre dans la zone de couplage, nous perdions une quantité bien trop
importante de photons émis par les nanocristaux. C’est ce problème qui est visible à droite sur
la figure 2.16. Nous avons donc rebasculé sur les échantillons constitués de fibres entières.
a)
b)
Colle UV
pertes
spot
laser
pertes
Figure 2.16 – Schéma d’une demi-fibre et photographie d’une portion de fibre
étirée avec des nanocristaux à un bout. a) Une demi-fibre est collée sur une plaque
de verre. Celle ci est maintenue sur le support métallique grâce à des aimants. La plaque
en verre se situe dans la zone ou le couplage évanescent à lieu, des photons sont donc
redirigés dans la plaque et perdus. Ce phénomène est visible sur la photographie, en b).
En b) des nanocristaux s nt excités d’un coté par le champ évanescent de la lumière guidée
depuis l’autre côté.
2.5.6
Observation du couplage de la luminescence
En mai nous avons tenté avec succès d’observer la photoluminescence de nanocristaux DRT74
déposés sur une nanofibre entière via une excitation en espace libre. Pour cette expérience, nous
avons choisi une concentration des nanocristaux élevée, 10−8 mol/litre, c’est-à-dire la solution
brute diluée une fois.
Photo Luminescence (u.a.)
6
150
a)
100
Photo Luminescence (u.a.)
7
5
4
3
2
50
0
−50
−100
−150
1
0
−0.25
b)
−200
−0.2
−0.15
−0.1
−0.05
0
0.05
Temps (u.a.)
0.1
0.15
0.2
0.25
−250
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
Temps (u.a.)
Figure 2.17 – Courbes de l’intensité couplée dans la fibre en fonction du temps.
a) Avec la diode UV. b) Avec le laser.
La zone bleue de chaque courbe de la figure 2.17 correspond à la période ou l’éclairage est
actif.
a) Avec la diode UV nous obtenons un couplage régulier dans le temps. Cela peut s’expliquer
2.5. Activités et Expériences
21
par la large taille du spot de cette diode. Ainsi, même si elle se déplace légèrement, l’ensemble
des nanocristaux reste bien excité.
b) Avec le laser nous visualisons des fluctuations dans le couplage que nous n’observions pas avec
la diode UV. Cela peut s’expliquer par les déplacements parasites de la fibre, dont la surface
excitée varie à cause des courants d’air.
Ces premiers résultats de couplage sont encourageants. Cependant, nous voyons que pour pouvoir
exciter un nanocristal unique avec un laser, un système pour éliminer les mouvements d’air s’avère
indispensable.
2.5.7
Étude de l’influence de l’angle d’incidence du laser sur le couplage
Nous avons pour projet d’exciter à résonnance nos échantillons. Nous exciterons dans ce
cas à la même fréquence que celle des photons émis. De plus, même lorsque l’on excite hors
résonnance une partie de la lumière d’excitation se trouve guidée dans la fibre puis collectée sur
la photodiode. Il convient donc de connaitre quelle part cela représente. Nous avons ici monté le
porte-échantillon sur un support rotatif afin d’étudier l’influence de l’angle d’incidence du laser
sur le couplage de la lumière. Le laser est positionné pour viser la fibre au niveau du centre de
rotation du support afin que, dans son mouvement, ce soit le même point qui soit visé. Pour
cela il a fallu préalablement fixer la fibre de manière à ce que ce soit la zone la plus fine qui soit
positionnée au dessus du centre de rotation du support (2.18). Cette expérience s’est faite en
dehors de notre microscope confocal, sur un support rotatif motorisé et gradué construit pour
l’occasion. Encore une fois, les mouvements de la nanofibre se sont avérés préjudiciables. Cette
expérience n’étant pas prioritaire, nous la continuerons en temps venu.
P
h
D
0
He - Ne
Figure 2.18 – Montage permettant de tester l’influence de l’angle d’incidence
sur le couplage.
2.6. Discussion des résultats par rapport à l’objectif visé et planning réel
2.5.8
22
Excitation de nanocristaux par couplage évanescent d’un laser
dans la fibre
Lorsque nous souhaitons observer une fibre sur le microscope, il faut parvenir à la trouver.
Pour cela on déplace l’échantillon grâce à la platine nanoMax jusqu’à la trouver à l’écran. Pour
faciliter cette recherche, on envoie le laser à 650 nm directement dans la fibre. Une fois repérée,
on injecte alors le laser à 404 nm pour localiser la zone où l’on a déposé des nanocristaux. En
effet ceux-ci émettent, excités par le champ évanescent du laser à 404 nm qui traverse la fibre de
bout en bout. Ainsi, une partie des photons émis par les nanocristaux sont émis dans l’espace
libre, c’est ce qui nous permet de les voir à travers le microscope, et une partie est guidée dans
la fibre. Une expérience que nous allons réaliser consiste à mesurer l’intensité couplée de cette
manière, en fonction de la dilution et de la longueur utile de couplage sur la nanofibre. Les filtres
placés à la sortie de la fibre éliminent la lumière d’excitation. Pour l’instant les premiers tests
se sont avérés efficaces au niveau du couplage. Le niveau de bruit détecté est par contre élevé et
nuit à la détection du signal. Une fluorescence intrinsèque de la fibre a été avancée.
2.6
Discussion des résultats par rapport à l’objectif visé et
planning réel
Les manipulations ont commencé bien après le début du stage. Aussi, sur le planning prévisionnel certaines mesures comme celles de temps de vie ou de g (2) n’ont pour l’heure pas eu
encore eu lieu. Il en va de même pour l’analyse d’une potentielle polarisation préférentielle.
2.6.1
Filtrage polarisant en excitation et en collection
Cette expérience consiste à observer une éventuelle organisation des nanocristaux à la surface de la nanofibre. Il est possible que les nanocristaux aient tendance à se placer de manière
longitudinale, soit alignés dans la direction de la nanofibre. Le rapport longueur du bâtonnet
(typiquement 25 nm) avec le rayon d’une nanofibre (environ 250 nm), est d’un dixième, un ordre pourrait se mettre en place. Nous avons choisi une concentration assez faible de l’ordre
de 10−8 mol/litre pour éviter un phénomène de chevauchement. Le nanocristal de gauche sur la
figure 2.19 est représenté dans la position de l’ordre potentiel.
Figure 2.19 – Organisation possible des nanocristaux à la surface de la fibre.
(Schéma ne respectant pas l’échelle)
2.6. Discussion des résultats par rapport à l’objectif visé et planning réel
23
Les ensembles polarisateurs Polarized Beam Splitter (PBS) et lame demi-onde sont installés.
La boite en plexiglass adaptée à notre montage est arrivée et remplit bien sa fonction. Nous
voulons donc passer à la réalisation prochaine de cette expérience.
2.6.2
Photons uniques ?
Déposer un seul nanocristal est une tâche ardue car ils ont tendance à s’agglomérer lorsque
la dilution devient importante. Mais une fois un échantillon fonctionnel réalisé, celui-ci peut être
conservé pendant quelques jours grâce à la boîte en plexiglass qui le protège. Le couplage de la
photoluminescence a fonctionné dans le cas d’un éclairage puissant et large avec une concentration
en nanocristaux importante. De plus l’expérience voisine de Mathieu Manceau qui utilise les
mêmes nanocristaux mesure sans encombre des g (2) , signature de photons uniques. La boîte en
plexiglass rend immobile la nanofibre lorsque celle-ci est bien tendue, ce qui est nécessaire, car
mesurer le g (2) nécessite plusieurs secondes d’immobilisation du spot laser sur un cristal unique.
Nous sommes donc confiants en ce qui concerne la détection de photons uniques couplés dans la
nanofibre. Il serait bon de connaître quelle part de la lumière d’excitation parviendra néanmoins
à franchir les filtres et miroirs dichroïques successifs qui la filtrent.
Chapitre 3
Conclusion
3.1
État des lieux
Nous sommes actuellement en train de caractériser le couplage de la lumière des nanocristaux
avec la fibre étirée, afin de mieux comprendre son fonctionnement pour pouvoir l’améliorer.
Lorsque le couplage sera maîtrisé efficacement, nous effectuerons des mesures plus précises et
plus poussées. Mon stage durant encore plus d’un mois après le rendu du présent rapport, nous
comptons continuer d’améliorer les performances en efficacité, stabilité et régularité du couplage
pour pousser plus loin les mesures. Et si en l’état actuel des choses une mesure de g (2) n’est pas
réalisable, nous devrions y parvenir dans un futur assez proche. Les problèmes actuels résident
dans la fabrication normalisée d’échantillons. Comme évoqué plus haut, les paramètres tels que
le diamètre final et la transmission sont propres à chaque nanofibre. La stabilité, l’immobilité
de l’échantillon est aussi un point sur lequel nous travaillons activement, car il est crucial qu’un
seul nanocristal soit excité de manière contrôlée pour parvenir à mesurer un g (2) . La mise au
point d’une illumination de Köhler, dispositif optique où la source n’est pas imagée et rendant
l’éclairage plus homogène est aussi à prévoir.
3.2
Perspectives
Les perspectives de ce projet sont nombreuses. Nous comptons exciter à résonnance, ce qui
augmenterait l’efficacité d’émission des nanocristaux. Un autre axe de développement est l’Électrodynamique quantique en cavité. Cela se traduit par exemple par la réalisation du couplage
entre un de nos nano-bâtonnets de CdSe/CdS et une cavité Fabry-Perot créée entre deux miroirs
de Bragg, dont l’un d’eux est l’extrémité d’une fibre apprêtée en conséquence. D’une manière
plus large, ce projet ouvre la voie à la création de nouveau dispositifs comme des sources de
photons uniques efficaces dont on pourrait disposer directement depuis une fibre. Lorsque sera
atteint le régime de couplage fort, nous serons en mesure de concevoir de nouveau dispositifs
nanoélectroniques et nanophotoniques basés sur les émetteurs de photons uniques.
3.3
Bilan
Ce qui a été particulièrement intéressant est que la manipulation soit nouvelle, nous sommes
partis de zéro pour en arriver aujourd’hui à ce qui a été ici présenté. Passer par toutes les
étapes du développement de l’idée jusqu’à sa mise en place effective, ainsi que la réalisation
des premières mesures à été très enrichissant et complet. En effet pour faire avancer le projet,
nombreuses ont été les interactions avec plusieurs personnes : doctorants, techniciens du service
mécanique, chercheurs, etc. Ces échanges avec ces acteurs issus de tout bord ayant chacun leurs
spécialités fut une expérience forte tant au niveau professionel que personnel. Des conseils avisés
qui m’ont été prodigués, je retiendrai qu’il ne sert à rien de se précipiter directement sur une
expérience complexe où les problèmes sont nombreux, car en déceler les origines pour proposer
24
3.3. Bilan
25
les solutions convenables devient une tâche ardue. Mieux vaut débuter par un modèle simple,
et augmenter en complexité, pas-à-pas, pour cerner chaque problème individuellement. Une fois
la difficulté repérée, il faut proposer le bon outil de diagnostic, pour l’analyser et proposer une
réponse adaptée. En plus d’avoir développé une culture sur le sujet, par la documentation et
l’expérimentation, ce stage fut l’occasion d’acquérir des compétences professionelles adaptables
à tous les milieux : comptes-rendus d’avancement, analyses des besoins matériels et commandes
appropriées, langage et système de composition de documents LaTeX, outil de dessin vectoriel,
sans oublier de développer mon anglais. Mais surtout la méthodologie, la précision et l’obstination face aux difficultés chez les personnes avec qui j’ai eu le plaisir de travailler fut très riche
en enseignement. Plus particulièrement, ce stage au Laboratoire Kastler Brossel m’a poussé à
développer mon esprit d’initiative par la liberté qu’il offre et l’attention portée à l’égard de
chacun. Je me suis vraiment vite senti à ma place et investi dans mon expérience, dans une atmosphère de travail agréable. Outre les compétences, j’ai pu découvrir le milieu de la recherche.
Malgré les journées blanches dûes aux échecs répétés, j’ai aussi apprécié le peu de routine à
laquelle j’ai du faire face.
Bibliographie
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[2] G. Leménager, Étude de nanostructures semiconductrices pour la photonique quantique :
Polaritons de microcavité sous excitation à deux photons et sources de photons uniques avec
des nanocristaux colloïdaux. PhD thesis, Université Pierre et Marie Curie-Paris VI, 2012.
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nanorods : Transfer from type-I to quasi-type-II regimes,” Nano letters, vol. 9, no. 10,
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single photon source with a colloidal dot-in-rod,” Applied Physics Letters, vol. 96, no. 3,
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memory for orbital angular momentum photonic qubits,” Nature Photonics, 2014.
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26
Bibliographie
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Annexes
Annexes
28
Bibliographie
Figure 3.1 – Vue de l’expérience avec le microscope confocal.
29