TPMS_TS2\SERIE2_phyS_TS2\18_mic FFT_TS2\18_mic

LEGT Saint-Louis
TS2 Génie Optique Photonique
TP de Physique 840903122
SPECTROMETRIE PAR
TRANFORMATION DE FOURIER
Durée : 3H. Ce T.P. comporte 4 pages. Lieu : m8
+ B8

1. MATERIEL / LOGICIELS /
DOCUMENTATION
Spectromètre FT-IR de BRUKER - Interféromètre
Sopra - Lampe à vapeur de sodium - Condenseur Dépoli - Lentille f = 150 mm - Récepteur fibre + photodiode - Micro-ordinateur - Carte A/N USB6009Oscilloscope - Logiciels MichelsonLV , Excel et apprentissage du spectroIR de BRUKER et
http://www.brukeroptics.com/ftir.html?&L=0&print=1%253F
http://v.castelhano.free.fr/spectro/fourier.html
http://www.newport.com/Spectromètres-FTIR/378419/1036/catalog.aspx
http://www.physique-appliquee.net/tice/excel/fft/fft00.html
SAMSO
franges claires se superposent de 1 se superposent aux franges claires de 2, on observe une
coïncidence. A l’inverse si les franges claires de
1 se superposent aux franges sombres de 2 il y
a anticoïncidence . (Application à la mesure d’un
écart  entre les 2 longueurs d’onde).
En lumière complexe, lorsqu’un miroir se déplace
en translation, le défilement des franges crées
par chaque radiation sur un capteur permet
d’obtenir un signal électrique complexe. L’étude
de ce signal permet l’analyse de la lumière émise
par une lampe spectrale ou celle d’une lumière
émise par une source continue et qui est modifiée lors de la traversée d’une substance comme
par exemple une lame en quartz présentant une
biréfringence n. (Application à la spectroscopie
par transformée de Fourier).
Pour se familiariser avec la transformée de Fourier et les battements, s’exercer avec la macro
sous Excel 18_Fourier-Battements
3. TRAVAIL DEMANDE
2. INTRODUCTION
3.1 Description :
M1 : miroir mobile dont le déplacement est commandé par la vis micrométrique P1. Il peut être orienté grâce aux vis V1 et V2.
M2 : miroir fixe dont la position peut être préréglée.
Il peut être orienté grâce aux vis V3 et V4.
Cp : lame compensatrice pouvant être orientée
par les vis C1 et P2.
Sp : lame séparatrice, sa face réfléchissante regarde M2.
Ac : verre anticalorique.
On se propose d’utiliser l’interféromètre au voisinage de l’ordre 0. Le déplacement d’un miroir permettra d’observer l’interférogramme de la lumière
incidente. Les différentes applications sont possibles
dans le domaine de la spectroscopie :
 En lumière monochromatique, chaque fois que
l’on passe d’une frange claire (ou sombre) à la
frange suivante de même nature,  varie de .
(Application à la mesure d’une longueur d’onde
).
 En lumière bichromatique (doublet), si les
cadre 1
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3.2 Travail préalable
SAMSO
dépend de la longueur d’onde et qui caractérise
l’échantillon ?

3.2.1 Schéma de principe
Compléter le schéma de la feuille annexe. Tracer jusqu’à l’écran E les rayons issus d’un même
rayon incident.
En déduire que les franges sont des franges :
* d’égale inclinaison ;
* de forme annulaire ;
* localisées à l’infini.
3.3 Réglages.
La source est une lampe à vapeur de sodium.
3.3.1 Réglages du Michelson.
Dans quelles conditions observe-t-on des franges
d’égale épaisseur ? Préciser la localisation de ce
système de franges et comment on les observe à
l’aide d’une lentille.


3.2.2 Utilisation du logiciel Michelson
Charger l’exécutable du programme Michelson
sous http://gisele.bareux.free.fr/logicielsMO.htm puis
charger les enregistrements :
 Sodium01, afficher l’interférogramme et
répondre à la question 3.4.1
 Sodium02, afficher l’interférogramme, et
comparer les spectres FFT des deux enregistrements (voir question 3.4.2.2)
 Sodium03, afficher l’interférogramme et
répondre à la question 3.4.3


3.2.3 Étude préliminaire du spectro F TIR de Bruker
Répondre aux questions suivantes après avoir consulté la documentation (voir Document BRUKER).
• Quel est, en résumé du premier paragraphe, le
principal avantage d’un spectro FT IR par rapport à
un spectro IR à dispersion par réseau ?
• Identifier les différents composants qui composent
chacune des 5 cellules du FT IR et définir le rôle
fonctionnel de chaque cellule.
• Quels sont les éléments communs du principe de
fonctionnement du FT IR avec l’étude précédente ?
• Quelles grandeur et unité associée sont utilisées par
les spectroscopistes (qui travaillent habituellement
dans l’infrarouge) pour caractériser les ondes électromagnétiques ?
• Quelles sont, en μm et en eV E(eV )  1,24 , les
(µm)
limites des 3 domaines d’analyse dans l’infrarouge ?
• Les énergies mises en jeu correspondent-elles à
des transitions entre les niveaux d’énergie électronique d’un atome, à des transitions entre les niveaux
d’énergie vibratoire d’une molécule ou à des transitions entre les niveaux de rotation d’une molécule ?
• Quels sont les domaines d’application de la spectroscopie IR ?
• Pourquoi faut-il toujours faire un spectre de référence avant d’obtenir le spectre de transmittance (ou
transmission) de l’échantillon ?
• Définir la transmittance et l’absorbance d’un échantillon. Dans le produit ε*b*c , quel est le terme qui



Ils sont vus en détail dans le TP MO de TS1 (s'y
reporter si nécessaire). Résumé des réglages (se
reporter cadre 1):
Placer approximativement M1 et M2 équidistants de Sp (vis P1).
Eclairer le trou I d'un diaphragme à iris servant
de source principale. Tourner l’interféromètre
de manière à observer ce trou perpendiculairement à la séparatrice (le réglage étant basé
sur la parallaxe, il est d’autant meilleur que le
trou est éloigné). Faire coïncider les images de
I à travers l'ensemble Cp-Sp (vis C1 et P2).
Remplacer le trou par un dépoli. Tourner
l’interféromètre de manière à l’observer à travers les 2 miroirs. Observer les images d'une
trace fine sur le dépoli. Les faire coïncider (vis
V1 et V2).
Rapprocher le dépoli et l’éclairer par la lampe à
vapeur de Na. Agrandir les franges observées
(vis P1) et les centrer (vis V1 et V2).
Enlever le dépoli et éclairer les miroirs à l’aide
de la source et d’un condenseur.
Projeter les franges sur un écran à l’aide de la
lentille de 150 mm.
Observer les anneaux sur l’écran E, ces anneaux sont bien contrastés si les deux radiations du doublet sont en coïncidence. Affiner le
contraste à l’aide des vis de réglage fin.
Montrer à un professeur.
3.3.2 Réglages de l’amplificateur.






-2/5-
Enlever l’écran E. Au centre des anneaux, placer la fibre PMMA du détecteur à photodiode
(choisir le boitier gris qui possède sa propre
alimentation).
Alimenter le moteur synchrone muni d’un réducteur dont l’axe est accouplé à une vis micrométrique tournant très lentement (1 tour en
10 min).
Rq.: le moteur (220V) est muni d'un interrupteur
et d'un commutateur permettant de changer le
sens de rotation. Il est indispensable de
s’assurer que l’aimant de couplage entre l’axe
du réducteur et la vis P1 est bien en place.
La vis entraîne le miroir mobile M2 d’un mouvement de translation uniforme (vM = 50
µm/min). Les anneaux défilent ;
Observer à l’oscilloscope le signal transmis.
Régler correctement la composante continue et
le gain de l’amplificateur (la tension doit rester
compatible avec la carte Carte A/N USB6009
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configurée en unipolaire ou en bipolaire).
Charger le logiciel MichelsonLV. Ouvrir Paramètres afin de configurer l’interface.
3.4.2.2 Le spectre de Fourier
Voir tout particulièrement pages 38 à 42 de :
http://sti.mermoz.free.fr/mo/michelson/spectroir.pdf
 Sous Graphe, demander la FFT v’’ = f().
Formater l’axe des abscisses entre 300 nm et
1200 nm de chacun des 2 fichiers précédents.
Ce programme calcule la TF de v(t) : par
l’algorithme FFT.
3.4 Enregistrements
3.4.1 Application à la mesure d’une longueur d’onde.
La lampe à vapeur de sodium est considérée
comme étant quasi monochromatique :
 = 0,5893 m ; fréquence  = c/.
Placer la fibre au centre des anneaux, au voisinage de l’ordre 0.
Paramétrer l’Acquisition du signal d’entrée de la
manière suivante : 512 échantillons de la tension v
fournie par l’amplificateur avec une temporisation Te
de 10 ms entre les acquisitions. Lancer le moteur
puis l’acquisition par Démarrer.
Sous Graphe, observer le signal v = f(t). Il est
quasi sinusoïdal. Sa fréquence est celle d’apparition
des anneaux :
f0 
TFv( t ) 

 vt  exp( 2ift )dt

Il analyse ainsi le signal acquis ; il calcule les fréquences électriques dont ce signal est constitué,
donne la longueur d’onde lumineuse  
2v M
corf
respondant à chaque fréquence électrique, et calcule
le module m (l’importance) de chaque fréquence ou
longueur d’onde.

Sauvegarder le nouveau graphe sous FFT1
puis FFT2.

Observer le graphe du module m = f(λ) : c’est le
spectrogramme

Rq : m est noté v’ dans le logiciel.

Imprimer les spectres.

Marquer (par un segment de couleur) le domaine visible.

Marquer le domaine de réponse du capteur au
silicium.

Indiquer la longueur d’onde des principaux pics
observés.

Comparer aux longueurs d’onde attendues :
0,33 ; 0,45 ; 0,57 ; 0,59 (doublet D) ; 0,82 ;
1,14 ; 1,85 m.

Quelle différence observe-t-on entre les 2
spectres ?
2v M
0
Il apparaît en effet un anneau lorsque le miroir se
déplace de /2 après une durée (période ) de /2v.

Sauvegarder l’enregistrement sous lambda.

Rechercher sa période To (ms).

En déduire la fréquence électrique des anneaux
f0.

Retrouver la longueur d’onde lumineuse 0.

Comparer à la valeur attendue ( = 589,3 nm)
3.4.2
SAMSO
L’interférogramme de la source à vapeur de
sodium et son spectre de Fourier
3.4.2.1 L’interférogramme
3.4.2.3 Conclusion
Facilités, limites, précision, perfectionnements possibles, domaine d’utilisation de la méthode de spectroscopie par transformation de Fourier.
 Paramétrer l’Acquisition du signal d’entrée de
la manière suivante : 5000 échantillons de la
tension v fournie par l’amplificateur avec une
temporisation Te de 10 ms entre les acquisitions.
 Sauvegarder le fichier sous sodium1
 Refaire un enregistrement de même durée
(50s) de la manière suivante : 500 échantillons de la tension v fournie par l’amplificateur
avec une temporisation Te de 100 ms entre
les acquisitions
 Sauvegarder le fichier sous sodium2
 Observer le graphe de la tension v = f(t) : c’est
l’interférogramme. . Il est presque sinusoïdal.
 Observer l’enveloppe de v = f(t). Elle correspond
à la visibilité des franges
 Voyez-vous une différence entre les interférogrammes des 2 fichiers ?
 On va vérifier qu’il correspond à la T.F du
spectre (en fréquence ) de la lumière incidente émise par la lampe à vapeur de Na.
3.4.3 Visualisation des battements entre les 2 raies
jaunes et mesure de l’écart  entre les 2 longueurs
d’onde (doublet du sodium),
Calcul préalable
La lampe à vapeur de sodium est essentiellement
bichromatique ; les 2 principales raies sont 2 raies
jaunes d’intensité voisines et espacées d’environ
0,6 nm
autour
de
la
longueur
d’onde : = 0,5893 m (fréquence  = c/).
En déplaçant manuellement M1, par action sur P1,
on note un brouillage périodique de la figure
d’interférence.
Il y a brouillage chaque fois que les systèmes de
franges dus à 1 et 2 sont en anticoïncidence.

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Calculer l’ordre de grandeur du déplacement e
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

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 Vérifier que le support porte-échantillon est
vide.
 Valider dans un premier temps l’acquisition
d’un "blanc" ou spectre de référence, c'est-àdire d’un spectre sans échantillon. Le spectre
obtenu est un spectre qui correspond à
l’absorption des composants et de l’air et qui
tient compte de l’émissivité de la source et de
la sensibilité spectrale du détecteur.
 Faire des acquisitions entre 8000 et 400 cm-1.
 Le moteur du Michelson fait plusieurs allersretours (scans). Combien et dans quel but ?
 Placer le film de polystyrène de 38,1 µm
d’épaisseur dans le porte-échantillon adapté.
Valider dans un deuxième temps l’acquisition
du spectre de transmission de l’échantillon.
 Le logiciel fait le quotient du spectre en transmission de l’échantillon sur celui de la référence. L’enregistrer sous polystyrène.
 Faire Evaluation/Recherche spectrale.
 Faire glisser à l’aide de la souris le spectre obtenu dans le champ de la recherche spectrale.
 Le logiciel compare le spectre enregistré aux
spectres présents dans sa banque de données.
 Essayer plusieurs spectres de la banque de
données. Sur quel principe se base-t-il pour effectuer la comparaison ? Cette comparaison
dépend-elle de l’épaisseur ? Obtient-on une
certitude ?
 Conclusion.
de M1 entre deux brouillages successifs.
Connaissant la vitesse de déplacement du miroir (v = 50 m/min), en déduire la durée minimale d’acquisition t pour observer 1,5 fuseau.
Montrer que si l’on veut obtenir 1,5 fuseau avec
2048 points d’enregistrement, il faut alors un
temps d’environ 250 ms entre 2 acquisitions
successives, ce qui correspond à un déplacement de 0,20 µm, soit environ 2/3 de sinusoïde
(un anneau défile lorsque le miroir se déplace
de /2 après une durée (période ) de /2v).
Mesure
Revenir à l’ordre 0 approximatif en agissant
légèrement sur P1. Lancer le moteur.

Vérifier que la fibre est toujours au centre des
anneaux et que le gain est toujours optimisé.

Paramétrer l’Acquisition du signal d’entrée de
la manière suivante : 2500 échantillons de la tension v fournie par l’amplificateur avec une temporisation Te de 200 ms entre les acquisitions. Lancer le moteur puis l’acquisition par Démarrer.

Observer le signal v = f(t). Vous observez des
battements. Tracer les enveloppes des battements et mesurer à l’aide des curseurs la durée
entre 2 ventres ou entre 2 nœuds.

Remarque : cette mesure prend environ 8
minutes. Pendant l’enregistrement, on peut
aller en salle B8 brancher le spectro FT-IR de
BRUKER, se familiariser avec le fonctionnement des spectroscopes modernes à transformée de Fourier (voir document informatique sur le FT IR de chez BRUKER).



SAMSO
Montrer l’acquisition à un professeur.
Sauvegarder l’enregistrement sous battements.
Mesurer la distance entre 2 nœuds ou entre 2
ventres ; on fait d’abord la mesure ∆t en temps
puis on calcule le déplacement correspondant
e = vM.∆t.
A partir des mesures obtenues, déduire une
valeur plus précise de  en prenant
moyen = 589,3 nm :
 
 moy
2
2 e
3.5 Utilisation du spectro FT-IR Bruker
Se rendre au spectro Bruker. Maintenant que la
source est stabilisée et que la cavité est débarrassée
de l’essentiel de la vapeur d’eau (circulation d’air sur
un sel dessiccateur), Etude de l’échantillon de polystyrène
 Ouvrir la logiciel Opus. Mot de passe : OPUS.
 Faire des enregistrements entre 8000 et
400 cm-1.
 Faire Mesure/Mesure ou cliquer sur le raccourci correspondant.
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SAMSO
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feuille réponse pour la question 3.2.
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SAMSO
NOMS : …………………………….
Date : ………………….
………………………….
………………………….
FEUILLE A RENDRE EN FIN DE SEANCE
Barème de correction
SPECTROMETRIE PAR TRANFORMATION DE FOURIER
§
Pts sur
place
Travail à faire
3.2
Travail préalable
Réglages du Michelson.
___/2
3.3.2
Réglages de l’amplificateur.
___/1
3.4.1
Application à la mesure d’une longueur d’onde.
3.4.3
3.5
Remarques
___/5
3.3.1
3.4.2.1
Pts.
rapport
___/3
L’interférogramme de la source à vapeur de sodium et son
spectre de Fourier
___/1,5
Le spectre de Fourier
___/2,5
Visualisation des battements entre les 2 raies jaunes et mesure
de l’écart  entre les 2 longueurs d’onde (doublet du sodium),
Etude de l’échantillon de polystyrène
___/1
___/2
___/2
Les points dans les champs grisés sont attribués sur place. À la correction, ces points ne
seront plus reportés sur le compte-rendu.
Note : ___/20
Remarques des élèves (problèmes matériels, erreurs dans le sujet, …) :
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