Etude et réalisation d`un spectromètre RMN à champ faible
1
Multi-sondes pour un spectromètre RMN à champ faible
T. Bourgeau, diplômé du Master 2 Capteur Mesure et Instrumentation, auteur de cette étude.
Résumé : La Résonance Magnétique Nucléaire (R.M.N) est une science récente (1946) basée sur l’absorption et l’émission
d’énergie des spins des protons. Lors d’une précédente étude, réalisée au Laboratoire d’Electricité Générale (E.S.P.C.I),
nous avons démontré que le phénomène de R.M.N pouvait être observé en utilisant des champs magnétiques faibles de
l’ordre de 0,1 Tesla. Pour arriver à ce résultat il a fallu tout d’abord concevoir et réaliser l’émetteur d’ondes
radiofréquences ainsi que le récepteur en utilisant le phénomène d’induction. Le signal de résonance magnétique étant faible
il fallait également optimiser le capteur réalisé afin d’améliorer au mieux le rapport signal sur bruit (SNR) lors de la
réception. Les résultats nous ont permis d’observer un signal d’induction libre (F.I.D) ou écho de spin mais le récepteur crée
n’était pas suffisamment sensible et nous avons donc étudié des solutions alternatives pour optimiser la forme et la structure
du récepteur radio fréquence afin d’améliorer le signal reçu. Notre sonde est constituée d’une superposition de spires striées
afin de diminuer les courants de Foucault qui viennent perturber le signal. Les différentes spires conductrices, d’épaisseur
supérieure à l’épaisseur de peau, sont séparées par des couches de diélectrique permettant d’éviter tout court circuit entre
les spires. Ce système permet d’augmenter le signal reçu grâce au couplage existant entre les différentes spires et permet
aussi d’améliorer théoriquement le rapport signal sur bruit (SNR). Cette étude se base sur des aspects théoriques et reste un
préalable à une éventuelle évolution de l’instrumentation à R.M.N. Pour une application ultérieure nous avons étudié le
phénomène de R.M.N sur un échantillon d’eau de 2cm3. Ainsi pour un champ magnétique permanent de 0,1 Tesla, produit
par un électroaimant, les spins des protons 1H, constituant l’échantillon d’eau précessent à une fréquence de 4,2 Mhz.
1. Le champ magnétique permanent
Placé dans un champ magnétique permanent
extérieur B0, le moment magnétique d’un atome
peut tourner (précesser) autour de la direction du
champ permanent. La fréquence de précession et
l’amplitude du champ magnétique sont reliées par
une constante appelée rapport gyromagnétique
(
H
) et qui traduit le fait que plus le champ
permanent extérieur est fort plus le spin nucléaire
tourne vite autour de la direction du champ imposé.
Cette constante est intrinsèque au noyau et agit
comme un filtre, en ce sens que, pour un champ B0
donné, si on ajuste adéquatement la fréquence de
précession, le phénomène de RMN n’agira que sur
un noyau particulier. Le noyau d’un atome
d’hydrogène se compose d’un seul proton
possédant un moment cinétique de spin égal à :
2
1
H
J
(1)
Le moment magnétique qui en résulte est égal à :
HHH J
(2)
Avec
mTKHz
H/58,42
et
226 .10.4,1 mA
H
pour
le proton de l’hydrogène. Lorsque le champ statique
extérieur B0 vient perturber le système à l’équilibre,
il apparaît une différence d’état d’énergie des spins
due à l’interaction entre le moment magnétique du
proton
et le champ magnétique B0. De plus il y a
aimantation de l’échantillon et création d’une
aimantation macroscopique M0 longitudinale. Cette
aimantation, alignée suivant B0, est la résultante
vectorielle de la myriade de spins protoniques
occupant les deux orientations quantiques appelées
«Up» et «Down», la différence d’énergie entre ces
deux niveaux est égale à :
00
BE H
(3)
Alors l’état d’énergie de l’atome n’est plus
minimale. La pulsation de l’onde absorbée est
appelée pulsation de Larmor et son expression est
donnée par :
00 B
H
(4)
L’ensemble des spins de l’échantillon se
répartissent entre les niveaux d’énergie
N
(spin
up) et
N
(spin down). La statistique de Boltzmann
relie ces niveaux d’énergie par l’équation suivante,
où k est la constante de Boltzmann et T est la
température en Kelvin :
kT
E
e
N
N
(5)
La différence d’occupation entre les niveaux de
spins peut être définie par :
kTN
NN
NE
(6)
Soit un échantillon d’eau, de volume V=1m3
contenant
28
103N
atomes par m3, et soumis à
un champ B0 de 0,1 Tesla à une température de 300
Kelvin. Cet échantillon subit une différence de
population entre le niveau haut et le niveau bas
d’état d’énergie, égale à :
7
101
N
, ce qui
2
signifie que seulement un proton sur dix millions
peut produire un signal de R.M.N dans
l’échantillon. Le moment magnétique total M0 est la
résultante de tous les moments magnétiques de
chaque proton ayant réagit au champ B0. La valeur
et la direction de M0 seront données par l’équation
suivante si on considère que :
Z
eBB
00
1
0.2
mAeNNM ZH
(7)
Alors pour V=1m3, B0 = 0,1Tesla et T=300 Kelvin
on trouve
16
0.1.93
mAOM
.
2.1 L’antenne de réception
Une fois l’aimantation nucléaire M0 inclinée d’un
angle
90
par rapport à sa position d’équilibre
B0, on peut mesurer le retour à l’équilibre de
l’aimantation transversale MXY à l’aide d’un
capteur inductif placé dans un plan perpendiculaire
à B0. Le récepteur placé autour de l’échantillon
verra apparaître à ses bornes une force
électromotrice induite proportionnelle à la
relaxation de l’aimantation transversale MXY et
donc proportionnelle à la variation de champ
magnétique vu par le capteur. Pour pouvoir
dimensionner et analyser le capteur inductif, nous
rappellerons les équations régissant le principe de
l’induction.
Loi de Faraday :
dttdi
L
dt
d
Uind
(8)
Flux magnétique:
cos)()()( StBtLit
(9)
Une spire dont la surface est traversée par un champ
magnétique oscillant à la pulsation de Larmor est
soumise au phénomène d’induction et par
conséquence, un courant variable i(t) de même
pulsation est induit dans la bobine. La variation du
flux magnétique entraîne alors une tension induite
aux bornes de la bobine. Pour avoir un flux
maximum à travers la spire et donc une tension
induite maximale aux bornes du capteur il faut que
le champ magnétique inducteur soit perpendiculaire
à la surface de la spire. Comme l’aimantation
transversale MXY appartient au plan X0Y, il faudra
que le plan de la surface de notre capteur inductif
soit perpendiculaire au plan X0Y pour capter le
maximum de signal. L’axe de symétrie du capteur
sera l’axe Y de sorte que la normale à la surface du
capteur soit parallèle à l’axe Y. Un solénoïde sera
utilisé comme capteur inductif car sa forme permet
d’entourer tout l’échantillon, ainsi le signal capté
donnera une information globale provenant de
toutes les parties de l’échantillon étudié. Dans une
première approximation, un solénoïde peut être
assimilé à un conducteur composé de
N
tours de
spires enroulées autour d’un cylindre de longueur
S
L
et de rayon
S
R
. Si le solénoïde est alimenté par
un courant I, distribué uniformément à travers la
section efficace du conducteur, le champ
magnétique
S
B
ainsi que le flux magnétique
S
développé au centre du solénoïde à travers la
surface
2
SS RS
peut être déduit par
l’intégration de la loi de Biot Savard si et
seulement si
SS LR
et
n
est le vecteur unitaire
perpendiculaire à la surface
S
S
du solénoïde. Alors
les équations du champ magnétique et du flux
magnétique sont données par :
n
L
BS
IN
S
.
0
(10)
nBS SS
S
.
S
S
L
RIN 2
0
(11)
Pour N = 1,
mmLS25
on trouve
1
.50
AHBS
Le champ d’excitation
E
B
résultant de la
relaxation des spins nucléaires au temps t=0 peut
être exprimé en utilisant le moment magnétique
total M0. On trouve une relation pour le champ
d’excitation égale à :
0
MB o
E
(12)
Figure 1 : représentation du récepteur : 1.tube à essai
2.solénoide à une spire , 3.Capacités CMS , 4.câble de mesure
BNC
3
Le champ d’excitation
BE
génère un flux
magnétique
E
à travers la surface
2
EE RS
de
l’échantillon. Ce flux est égal à :
).cos(
.
2tR
M
nBS
E
E
o
oE
EE
E
(13)
Soit
Wb
E14
1034,2
.
En supposant que
SE
, et que
oE
, nous
pouvons calculer le courant induit dans le solénoïde
par la relation suivante :
).cos()(
)cos(
)(
)(
2
2
2
tL
R
R
Tt
e
N
Mo
tI
tL
R
R
NtMo
tI
o
S
S
E
o
S
S
E
(14)
Le courant induit est donc une fonction périodique
de période
o
T/2
qui décroît de façon
exponentielle dans le temps en fonction de la
constante de temps T2. On voit que le courant
produit est inversement proportionnel au nombre de
spires constituant le solénoïde. De plus si un
solénoïde, de longueur
S
L
, de rayon
S
R
, et
constitué de N = 1 spire (Figure 1), mesure par
induction la relaxation dans un échantillon
cylindrique de rayon
E
R
au temps t=0, le courant
induit produit sera :
S
S
E
SL
R
R
MoI
2
1)0(
(15)
Tandis que pour
100N
spires le courant induit
produit est cent fois plus petit que le courant induit
avec une seule spire :
100
)0(
100
)0( 1
2
100 S
S
S
E
SI
L
R
R
Mo
I
Ces résultats soulignent le fait que pour avoir le
maximum de signal induit à la réception, notre
solénoïde devra être constitué d’une seule spire au
maximum sur toute sa longueur. En fait on peut
aussi voir ce solénoïde comme étant un cylindre
conducteur où les courants seraient uniformément
répartis sur la surface. En pratique l’échantillon
d’eau sera placé dans un tube à essai de rayon
E
R
et
le solénoïde sera constitué d’un cylindre
conducteur, de rayon
S
R
, réalisé à l’aide d’un
scotch conducteur cuivré collé autour du tube à
essai où se situe l’échantillon à mesurer (Figure 1).
Nous avons vu que pour un volume d’eau V=1m3
soumis à un champ B0 = 0,1T à T = 300 Kelvin, le
moment magnétique total était égal à :
16 .1.93
mAOMo
(16)
Si maintenant on calcule le courant induit crée par
la relaxation des protons de l’échantillon d’eau
utilisé de rayon
mmRE8
à travers le solénoïde à
une spire de rayon
mmRS5,9
et de longueur
mmLS25
nous obtenons à l’instant t = 0 un
courant induit maximum de :
AIind
64,110.25
10.5,9 10.8
10.93)0( 3
2
3
3
6
Nous noterons aussi que si l’on double la longueur,
on doublera le courant induit et si l’on double le
diamètre de l’échantillon on quadruplera le courant
induit. Ceci peut s’expliquer par le fait que si
l’échantillon soumis aux différents champs
magnétiques augmente alors le nombre de spins
réagissant augmentera aussi. On peut effectivement
augmenter le signal de réception en augmentant les
dimensions du capteur à condition de ne pas
augmenter le bruit. Pour connaître la tension induite
aux bornes du solénoïde en fonction du courant
induit il nous faut calculer l’inductance propre du
solénoïde à partir du flux magnétique préalablement
donné. La formule théorique de l’inductance d’un
solénoïde de surface
2
SS RS
, composé de N
spires sur une longueur
S
L
et alimenté par un
courant uniforme dans chaque spire égal à
NIi /
où I est le courant généré dans l’ensemble
des N spires est donnée par :
S
S
oS
solénoide L
RN
i
L22
(17)
Pour
S
R
= 9 mm, N = 1 spire et
S
L
= 25 mm, on
trouve une valeur théorique d’inductance égale à :
nHLsolénoide 7,12
On remarque que l’inductance est proportionnelle
au carré du rayon du solénoïde et est inversement
proportionnelle à sa longueur. Ce qui veut dire
qu’on devra diminuer la longueur et augmenter le
rayon du solénoïde afin d’augmenter la valeur de
l’inductance. Pour augmenter le signal induit aux
bornes du récepteur, nous utiliserons un circuit
électronique résonant, dans lequel nous
connecterons le solénoïde.
2.2 Atténuation des courants de Foucault
4
La loi de Lenz nous dit que tout champ magnétique
oscillant rencontrant un conducteur produit dans ce
conducteur des courants qui tendent à s’opposer au
champ oscillant extérieur. Ces courants sont
d’autant plus intenses que la fréquence du champ
extérieur est élevée. Dans notre cas le conducteur
est représenté par le solénoïde en cuivre de rayon
S
R
, de hauteur
S
L
et d’épaisseur
e
. Comme le
champ extérieur oscille à une fréquence élevée
MHzf 25,4
0
on peut imaginer que le récepteur
subit des courants en son volume qui tendent à
s’opposer au champ pulsé extérieur. Ces courants
sont généralement appelés, courants de Foucault
(Figure 2). Donc si ces courants s’opposent au
champ extérieur, il y a des chances pour que notre
échantillon ne puisse jamais être en contact avec le
champ magnétique pulsé.
Figure 2 : Représentation des courants de Foucault prenant
naissance sur le solénoïde soumis au champ extérieur B1.
Nous allons donc étudier ces courants de Foucault
sur notre récepteur en partant de l’équation de
Maxwell Faraday. Pour simplifier notre approche
du problème on considérera que la bande cuivrée,
de conductance
cu
, constituant le solénoïde, sera
déroulée de façon à former une nappe de cuivre
(Figure 3), de largeur
S
R
, de longueur
S
L
et
d’épaisseur
e
.
Le champ extérieur sera de la forme :
X
etBtB
).cos()( 11
(18)
En régime variable, en raison du phénomène
d’induction apparaît un champ électrique
1
E
. Ce
résultat est la conséquence de l’équation de
Maxwell Faraday qui est donnée par la relation
suivante :
0
)(
1
1
t
tB
Etor
Figure 3 : Représentation des courants de Foucault dans la nappe
de cuivre d’épaisseur e, de longueur
S
L
et de largeur
S
R
.
D’après la Figure (3) le système est invariant par
rotation autour de l’axe X et par translation le long
de l’axe X. Donc tout plan passant par le point M et
contenant l’axe X est un plan d’antisymétrie alors le
champ électrique
1
E
sera perpendiculaire à ce plan.
Comme la densité volumique de courant est
proportionnelle au champ électrique, en passant en
coordonnées cylindriques on peut donner son
expression :
etEJ cu
).,(. 11
(19)
Ces lignes de courants sont en cercle concentrique
centrées sur l’axe
cstX
.
En intégrant la relation de Maxwell Faraday sur le
contour d’une ligne de courant
C
de rayon
à
travers une surface plane
S
s’appuyant sur
C
dont
le vecteur normal à cette surface est
X
en
, on
peut déterminer la densité volumique de courant
par :
SC dSntB
dt
d
dE .).(. 11
(20)
Alors
2
1
1)(
2
dt
tdB
E
Soit l’expression de la densité volumique de
courant :
5
etBJ cu
).sin(
211
(21)
Comme nous l’avions prévu le courant de Foucault
est plus intense lorsque la fréquence augmente.
Maintenant on doit déterminer la puissance perdue
et dissipée par effet Joule à travers le volume du
conducteur dont la cause provient des courants de
Foucault. La variation de puissance
P
à travers le
volume
V
peut être exprimée par :
cu
J
JE
V
P
2
1
11.
(22)
L’intégration de cette expression sur le volume V
des courants de Foucault dans la bande de cuivre
s’obtient par :
S
R
cu
cu
detBP
dVJP
0
322
1
2
2
1
2)(sin
4
.
1
Si le volume
eRV S
2
alors la puissance devient :
)(sin
8222
1
2tRB
V
PScu
(23)
Si maintenant on cherche à calculer la puissance
volumique moyenne dissipée dans le conducteur
dans le temps, il faudra intégrer l’expression
précédente sur une période
0
T
du signal soit :
22
1
2
0
0
2
0
22
1
2
16
)(sin
1
8
S
cu
t
T
S
cu
t
RB
V
P
dtt
T
RB
V
P
(24)
On remarque donc que la puissance volumique
dissipée dans le temps est proportionnelle au carré
du rayon de la bande de cuivre. Une solution pour
réduire cette perte due aux courants de Foucault est
de subdiviser le rayon de la bande de cuivre en N
bandes en prenant garde de ne pas subdiviser la
bande de part en part pour éviter de créer un
solénoïde multi spires (Figure 4). Alors si cette
bande de cuivre possède N coupures et que la
distance entre les coupures est égale à :
N
R
RS
S
ˆ
(25)
Alors la nouvelle puissance volumique moyenne
dissipée dans le conducteur devient :
t
tV
P
N
V
P2
1
ˆ
(26)
Donc si l’on fait
6
entailles dans la bande de cuivre
on divisera la puissance dissipée dans le conducteur
d’un facteur
36
.
Sur ce principe nous allons modifier notre récepteur
pour diminuer les effets des courants de Foucault,
en espérant que les entailles ainsi créées limiteront
l’importance des courants de Foucault et
favoriseront la pénétration du champ magnétique
pulsé à l’intérieur de l’échantillon.
Figure 4 : Nappe de cuivre de largueur
S
R
et de longueur
S
L
ayant subit 6 entailles.
2.3 Mode de fabrication des bandes striées
Pour être efficaces les stries réalisées sur la bande
conductrice doivent avoir une largeur comprise
entre
m
2010
afin de diminuer l’impacte des
courants de Foucault. Plusieurs technologies sont
envisageable comme : le Laser, l’arrachage
cathodique (inverse de la pulvérisation cathodique)
ou les techniques de circuits imprimés. Cette
dernière solution, à savoir l’utilisation des
techniques utilisées pour les circuits imprimés
semble être la solution la plus simple et la moins
onéreuse car elle est déjà utilisée à grande échelle.
Il faut d’abord imprimer les stries sur du papier
calque comme pour la réalisation de pistes d’un
circuit imprimé, la précision dépend de
l’imprimante utilisé et des logiciels d’empreinte de
circuit comme Eagle Layout éditor ou Orcad
permette d’atteindre les précisions escomptés pour
la largeur des stries. Afin de révéler les stries sur la
bande conductrice plusieurs type de résines sont
disponibles. Les résines négatives pour lesquelles le
rayonnement ultraviolet entraîne une
polymérisation des zones exposées, conférant ainsi
à ces zones une tenue particulière au solvant de
révélation alors que les parties non insolées
disparaissent sélectivement dans ce solvant (par
exemple la résine SU-8-2035). Les résines positives
6
7
1
/
7
100%
