Dates partiel MASC : Mardi 29/04, 8h

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Dates partiel MASC :
Mardi 29/04, 8h-9h30
Documents autorisés : 3 feuilles A4 recto-verso
Programme limité au premier fascicule
Déplacement d’un TD : ven 18/04, 14h-15h30 (groupe II)
Créneau de remplacement : mar 15/04, 15h45-17h15
Méthodes d’analyse des matériaux par faisceau d’électrons
Plan du cours
1 – Interactions électrons – matière
2 – Microscopie électronique en transmission (MET)
3 –Diffraction électronique
4 – Microscopie électronique à balayage (MEB)
5 – Spectroscopies en faisceau d’électrons
6 – Microscopie à force atomique
1. Généralités
Comparaison électron / photon
Corpuscule Photon
Onde
Interaction
avec la
matière
E = hυ
Électromagnétique
(vectorielle)
c
λ=
υ
Polarisation
(Indice de réfraction)
Électron
E = 12 mv 2
Électronique (scalaire)
h
λ=
mv
Coulombienne
(Potentiel électrique)
1. Généralités
h
h
λ=
=
mv
2mE
⇒
λ=
Longueur d’onde d’un électron
m0
avec m =
2
v
1− 2
c
12,26
E (1 + 0,979.10 −6 E )
(correction relativiste
pour E > 100 keV)
avec λ en Å et E en eV
AN : pour un électron accéléré par une tension U, E = eU
λ = 0,0548 Å pour E = 50 keV
λ = 0,037 Å pour E = 100 keV
λ = 0,00867 Å pour E = 1 MeV
Pour rappel, la formule pratique pour les photons est :
λ = 12400 / E
avec λ en Å et E en eV
1. Généralités
Interactions électron - matière
L’interaction dominante pour les électrons est la diffusion.
Les sections efficaces de diffusion sont beaucoup plus fortes
que celles des photons X, augmentent quand E et Z diminuent.
Tableau 3 : comparaison des coefficients d'absorption massique des RX, des neutrons et des électrons pour quelques éléments
(µ en g/cm3, e épaisseur en cm de matériau nécessaire pour absorber 99% du rayonnement incident). D ’après J.J. Rousseau.
⇒ Techniques réservées aux échantillons minces ou aux surfaces
1. Généralités
Interactions électron - matière
Il existe trois types d’interactions électron – atome :
- diffusion élastique par le potentiel électrique de l’atome
à grande distance de l’atome
- diffusion inélastique par un électron du nuage électronique
à distance de l’ordre du rayon atomique
- freinage électrostatique par le noyau atomique
à faible distance du noyau
1. Généralités
Interactions électron - matière
• Diffusion élastique
Interprétation corpusculaire : interaction à grande distance
avec le potentiel électrique créé par l’atome.
k
k0
Masse m
Énergie E0
Masse M
- Transfert d’une faible quantité d’énergie cinétique (0,01 à 30
eV) de l’électron vers l’atome : il n’y a pas de modification de
l’énergie interne de l’atome
- Électron dévié (diffusé) d’énergie E ~ E0
- Intensité de la diffusion élastique varie en Z2
- Origine de la diffraction électronique
1. Généralités
Interactions électron - matière
• Diffusion élastique : distribution angulaire
q
• M >> m ⇒ v ~ v0 ⇒ λ ~ λ0
• Conservation de la q.d.m : MV ~ 2mv sinθ
• Énergie cinétique transférée :
2 2
2
2
m
v
sin
θ
2
0
1
∆E = 2 MV =
M
∆E 4m0
⇒ ∆E/E0 très faible
2
=
sin θ
⇒ ∆E augmente avec l’angle en sin2θ
E0
M
1. Généralités
Interactions électron - matière
• Diffusion inélastique
Interprétation corpusculaire :
Interaction à moyenne
distance entre un électron
incident et un électron du
nuage atomique
- Transfert d’une importante quantité d’énergie car les masses
sont du même ordre : éjection d’un électron du nuage ⇒ il y a
modification de l’énergie interne de l’atome
- L’électron incident est dévié (diffusé) avec une énergie E < E0
- Intensité de la diffusion élastique varie en Z
1. Généralités
Interactions électron - matière
L’interaction inélastique électron - matière induit les mêmes
types d’émissions secondaires que l’absorption des rayons X :
- électrons secondaires
- photons X
- électrons Auger
1. Généralités
Interactions électron - matière
Rayonnements d’énergie quantifiée :
- Photons X (spectroscopie EDXS)
eincidents
ECHANTILLON
e- diffusés élastiquement
(imagerie MET, diffraction
électronique) ; appelés
rétrodiffusés si diffusés à plus de
90º (imagerie MEB)
-e- secondaires (imagerie MEB)
-rayonnement X de freinage (fond continu
en EDXS)
- e- Auger (spectroscopie Auger)
eabsorbés
Rayonnements d’énergie non-quantifiée :
e- diffusés
inélastiquement
(spectroscopie EELS)
e- transmis sans interaction
(imagerie MET)
1. Généralités
Interactions électron - matière
Émissions secondaires :
a) Électrons secondaires :
* Faibles énergies initiales
centrées aux alentours de 50 eV
⇒ Les é.s. observés ne peuvent
provenir que d’une couche
superficielle du matériau.
* Large dispersion en énergie
due à des interactions multiples
avec pertes d’énergie aléatoires
1. Généralités
Interactions électron - matière
Émissions secondaires :
Transitions électroniques autorisées pour les niveaux K et L du cuivre
b) Rayonnement X
∃ règles de sélection :
∆n ≥ 1 ; ∆l = ±1 ; ∆j = 0 ou ±1
Désexcitation avec émission d’un
photon d’énergie : hυ
υ=W -W
X
Y
∃ nomenclature particulière :
Lettre du niveau d’arrivée
+ lettre grecque + chiffre (ex. : Kβ1)
1. Généralités
Interactions électron - matière
Émissions secondaires :
c) Électrons Auger
Désexcitation avec émission
d’un électron d’énergie cinétique
Ec = WX – WY – WZ – eΦ
Seule règle de sélection : Ec > 0
eΦ : travail d’extraction de
l’électron du solide (~ qq eV)
∃ nomenclature particulière :
niveau X d’excitation + niveau Y origine de
la désexcitation + niveau Z origine de
l’électron Auger
(ex. : KL1L3)
1. Généralités
Interactions électron - matière
Émissions secondaires :
Compétition entre fluorescence X et émission Auger :
Numéro atomique ⇒ WZ moyen ⇒ Défavorable au phénomène Auger
Favorable à la fluorescence X
(numéro atomique)
Probabilité de désexcitation pour la couche K
1. Généralités
Interactions électron - matière
• Rayonnement de freinage
Interaction à courte distance entre un électron incident et le
potentiel électrique du noyau
Freinage de l’électron incident : E = E0 – ∆E
Énergie perdue réémise sous forme d’un photon hυ
υ = ∆E
Perte d’énergie aléatoire donc spectre d’émission large limité par
l’énergie cinétique de l’électron incident (perte d’énergie maximale) : c’est le
rayonnement électromagnétique de freinage.
λMax ~ 1,5 λL
λL3 λL2
λL1
λL
1. Généralités
Interactions électron - matière
• Interaction avec les plasmons d’un solide
En plus des interactions avec un atome, les électrons
peuvent aussi interagir avec le solide dans son ensemble.
Les plasmons sont des oscillations collectives du gaz
d’électrons libres. Leur énergie est quantifiée et caractéristique
du matériau (∆E < 50 eV).
Les plasmons peuvent être créés par couplage avec la
charge d’un électron incident.
La perte d’énergie est un multiple entier de l’énergie du
plasmon.
1. Généralités
Interactions électron - matière
• Résumé : spectres d’émission
Imagerie MET
Imagerie MEB
Diffraction électronique
Imagerie MEB
I
Spectroscopie
Auger
Electrons
secondaires
EELS
Analyse élémentaire EDX
Photons X
caractéristiques
Pic
élastique
Pertes
plasmon
Source
polychromatique
de RX
Pics Auger
Rayonnement
de freinage
Electrons
inélastiques
E0
émission électronique
E
émission électromagnétique
1. Généralités
Interactions électron - matière
• Absorption des électrons par la matière
Essentiellement due à la diffusion élastique et inélastique.
Trajectoire en ligne brisée avec pertes d’énergie successives.
Seuls les électrons d’énergies élevées peuvent ressortir.
~ 10 nm
~ 500 nm
~ 50 µm
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