靛蓝三磺酸盐法测定水中溶解臭氧

Telechargé par Han Mingyuan
靛蓝三磺酸盐法测定水中溶解臭氧:原理、操作与含溴水样的限制
一、方法原理
臭氧可迅速使酸性靛蓝三磺酸盐溶液褪色。用分光光度计测量反应前后在 600
nm 处的吸光度差,即可计算水样的溶解臭氧浓度。该方法操作较快,适合用于
观察臭氧水在不同时间的浓度变化。
二、基本测量步骤
准备一份不含臭氧的试剂空白。在另一只容器中预先加入靛蓝试剂,再加入准确
体积的待测水样,立即轻轻混匀,避免剧烈摇晃和产生气泡。随后在 600 nm 测
量两份溶液的吸光度。臭氧浓度越高,靛蓝褪色越明显,样品吸光度越低。
臭氧在水中会分解,也可能在取样过程中逸散,因此每次实验应固定“停止通臭
氧—取样—加入试剂”的时间,并记录水温、pH、取样位置和取样体积。若高浓
度样品使试剂几乎完全褪色,应减少加入的水样体积,不能直接使用超出试剂显
色能力的结果。
三、含溴盐水中的干扰
在氯化钠与溴化钠配制的模拟海水中,臭氧会与溴离子反应,生成次溴酸等活性
溴物质。活性溴同样可能使靛蓝褪色。因此,这类水样未经校正得到的是“表观
臭氧”读数,不能直接等同于游离臭氧浓度。相比之下,不含溴的臭氧化氯化钠
溶液更适合先用于建立方法和检查重复性。
Jung 等人在盐水实验中先测定活性溴造成的靛蓝法假阳性,再结合反应模型进
行校正。这说明含溴水样需要额外的干扰评估;其他实验不能直接套用他们得到
的校正系数。
四、实验记录建议
每份水样至少记录:盐和溴化钠的配制浓度、通臭氧时间、停止通气后的等待时
间、取样时刻、600 nm 吸光度、TRO、pH 与温度。分别测量无溴盐水、含溴盐
水以及单独加入活性溴的对照液,有助于判断靛蓝读数中是否存在明显的活性溴
贡献。
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