TP 5 : Complexes et Précipités - Étude des équilibres de formation

TP 5 : COMPLEXES ET PRECIPITES
Étude des équilibres de formation –
Etude d’un précipité
OBJECTIFS
I.
1.
Nouvelles techniques de laboratoire

Dosage par complexations successives

Réactions qualitatives dans des tubes à essai
2. Scientifiques

Savoir interpréter scientifiquement de simples observations

Comprendre la méthode du titrage par précipitation
PRÉ-REQUIS SCIENTIFIQUES
II.
À revoir avant de venir en TP
Les complexes et les précipités

III.
MATÉRIEL À DISPOSITION
1.
Matériel sur la paillasse
 1 burette de 25 mL + entonnoir + poubelle
 1 pissette d’eau distillée
 1 bécher de 100 mL
 1 pipette de 10 mL + propipette
 2 petits béchers de 50 mL
 11 petits tubes à essai
 agitateur magnétique + barreau aimanté 2 cm
 portoirs pour petits tubes à essai
 1 stylo pour écrire sur le verre
 Pipettes Pasteur
2. Matériel commun

Bonbonne d’eau distillée
 papier absorbant
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PRODUITS À DISPOSITION
IV.
Produits sur la paillasse
 1 flacon compte-gouttes de Co(NO3)2 0,1 M
 1 flacon compte-gouttes de NaOH à 1 M
 1 flacon compte-gouttes de orthophénantroline à
 1 flacon compte-gouttes de NH3 concentré
0,025 M
 1 flacon compte-gouttes de H2SO4 à 2 M
 1 flacon compte-gouttes de FeSO4 0,1 M
 1 flacon compte-gouttes de NH4SCN saturée
 1 flacon compte-gouttes de Fe(NO3)3 0,1 M
 3 dosettes de sérum physiologique
 1 flacon compte-gouttes de AgNO3 0,1 M
 solution de nitrate d’argent à 0,100 M
 1 flacon compte-gouttes de NaCl 1 M
DONNÉES
V.
 pKS (AgCl) = 9,8
 M(NaCl) = 58,44 g.mol-1
FICHES DE SÉCURITÉ DES PRODUITS CHIMIQUES
VI.
Faites une fiche de sécurité pour chacun des produits que vous manipulerez
VII. ÉTUDE DES ÉQUILIBRES DE FORMATION DE COMPLEXES
Vous allez former différents complexes ou précipités. Vous les mettrez en évidence en
observant soit le changement de couleur des solutions, soit la formation de précipités. Ces
observations s’expliqueront par des déplacements d’équilibres.
1.

Équations pouvant intervenir dans les expériences
Complexes ou solides complètement dissociés dans l’eau :
Co(NO3)2
Co2+ + 2 NO3-
FeSO4
Fe2+
+
Fe(NO3)3
Fe3+
+ 3 NO3-
NH4SCN
NH4+ + SCN-
SO42-
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
AgNO3
Ag+ + NO3-
NaCl
Na+ + Cl-
NaF
Na+ + F-
CaCl2
Ca2+ + 2 Cl-
MgCl2
Mg2+ + 2 Cl-
Complexes ou solides partiellement dissociés dans l’eau :









Co2+(aq)
+
6 H2O(aq)
Co(H2O) 26 + est rose
Ag(NH3)2 (aq)




Ag+(aq)
+
2 NH3(aq)
Ag(NH3)2 est incolore
AgCl(s)




Ag+(aq)
+
Cl–(aq)
AgCl est blanc
Fe(SCN)2+(aq)




Fe3+(aq)
+
SCN–(aq)
Fe(SCN)2+ est rouge sang
Fe(o.ph)3 (aq)




Fe2+(aq)
+
3 o.ph
Fe(o.ph)3 (aq est vermillon
Co(SCN)+(aq)




Co2+(aq)
+
SCN–(aq)
Co(SCN)+ est bleu
Co(H2O) 26 + (aq)
+
2+

sens :
+
2+



Fe3+ (aq) + 3 HO-(aq) 
Fe(OH)3 (s)
Fe(OH)3 est brun



Co2+ (aq) + 2 HO-(aq) 
Co(OH)2 (s)
Co(OH)2 est rose ou bleu
Réactions acido-basiques :
NH4+ + H2O




HSO4- + H3O+
H2SO4 + H2O
NH4+ + HO-
NH3 + H3O+




NH3 + H2O
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2. Formation de complexes, rôle de différents paramètres (essais
qualitatifs)
Pour chaque série, faites la manipulation telle qu'elle est indiquée dans le tableau
correspondant, puis notez vos observations (couleur, présence d'un précipité, sa couleur, …) pour
chacun des tubes de la série et enfin interprétez vos observations en indiquant les réactions
chimiques qui interviennent, voire la réaction bilan le cas échéant, et leur sens prépondérant.
N’oubliez pas que certains tubes doivent être observés verticalement et latéralement :
-
l’observation verticale V permet de « voir » la quantité de matière
-
l’observation latérale H permet de « voir » la concentration de la
V
matière
Les solutions à votre disposition sont toutes des solutions aqueuses.
H
Aide : On considèrera que 1 mL équivaut à peu près à 1 cm de haut rempli dans
le tube.
2a. Effet de la dilution sur la stabilité des complexes
Cas du nitrate de Co(II)
Tube A
Tube B
Solution Co(NO3)2 10−1 M
1 ml
1 ml
eau
/
Tube rempli au 2/3
Cas du complexe Fer(II)/orthophénantroline
formule de l'orthophénantroline :
N
Tube C
Tube D
Tube E
Solution o.phénantroline
1 ml
1 ml
1 ml
Solution FeSO4 10−1 M
/
2 gouttes
2 gouttes
eau
/
/
Tube rempli au 2/3
N
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2b. Déplacement d’un équilibre de précipitation par formation d’un complexe soluble
Tube K
Tube L
Tube M
eau
2 mL
2 mL
2 mL
Solution AgNO3 10−1 M
3 gouttes
3 gouttes
3 gouttes
Solution NaCl 1 M
1 goutte
1 goutte
1 goutte
Solution NH3 concentrée
/
6 gouttes
6 gouttes
Solution H2SO4 2 M
/
/
3 gouttes
2c. Compétition entre complexes et précipité
Solution Co(NO3)2 10−1 M
Tube R
Tube S
Tube T
Tube U
Tube V
4
4 gouttes
4 gouttes
/
4 gouttes
4 gouttes
4 gouttes
4 gouttes
gouttes
Solution SATUREE
4
NH4SCN
gouttes
Solution Fe(NO3)3 10−1 M
/
4 gouttes
/
4 gouttes
4 gouttes
Solution NaOH 1 M
/
/
5 gouttes
/
5 gouttes
VIII. TITRAGE ARGENTIMÉTRIQUE DES IONS CHLORURE DANS
LE SERUM PHYSIOLOGIQUE
1.
Introduction
Le sérum physiologique est très utilisé par les parents pour nettoyer les yeux et le nez
des jeunes enfants. Il est composé d’une eau pure et de chlorure de sodium à 9,00 g.L-1. Il contient
0,90 % en masse de chlorure de sodium. Il se présente sous forme de dosettes de 5 mL jetables
pour éviter toute contamination de la solution avec des virus ou des bactéries.
2. L’expérience

Calculez le volume équivalent attendu lors du dosage de 10,0 mL de sérum physiologique
par une solution de nitrate d’argent à 0,100 M.
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
Effectuez ensuite le dosage précis de 10,0 mL de sérum physiologique à l’aide
-
d’une électrode d’argent combinée (elle contient à la fois l’électrode de mesure
active en argent et l’électrode de référence au calomel)
-
et de la solution titrante de nitrate d’argent à 0,100 M.
3. Interprétation et conclusion

Déterminer la concentration massique du sérum physiologique.

Déterminer le pourcentage en masse de chlorure de sodium.

Concluez.
COMPTE-RENDU DE LA SÉANCE
IX.
Rédigez un compte rendu de la séance sur le schéma suivant :

Introduction du TP

Fiche de sécurité concernant les produits manipulés

Étude des équilibres de formation de complexes
 Vous rendrez compte en même temps des commentaires, résultats, interprétations et
conclusion dans un tableau (format paysage) pour chaque étude sur le modèle suivant :
Effet de la dilution sur la stabilité du complexe Co(H2O) 26 +
N° du tube et ce qu’on y a
Observations
Réactions chimiques
Conclusion
mis
A : Co2+ et de l’eau
B : Co2+ et un peu plus
d’eau

Titrage des ions chlorure dans le sérum physiologique

Conclusion générale du TP
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