ANÁLISIS COULOMBIMÉTRICO
SEGUNDAPARTE
EXPERIMENTAL
Docentes Responsables:
Quím. Gloria Cosco Salguero
Quím. María Angelica Rodríguez Best
I. INSTRUMENTO
El equipo comprende el dispositivo para la medida del tiempo de
electrólisis, una fuente de corriente constante y la celda electrolítica de
titulación. En el análisis como parte integrante del sistema interviene un
indicador de coloración o un par de electrodos para la indicación
amperométrica o potenciométrica del punto final de la reacción. El equipo
para el análisis por esta técnica comprende:
1. Un generadorde corriente c.d. que suministrauna corrienteconstante
controlable.
2. Un artificio para medir la corriente de electrólisis.
3. Un medio para conectar la corriente de electrólisis.
4. Un reloj.
5. Una celda de electrólisis.
6. Un arreglo para la detección del punto final.
Figura 1. INSTRUMENTO: SARGENT COULOMETRIC CURRENT SOURCE
Figura 2. Diagrama conceptual de un aparato de valoración coulombimétrica.
Los titulantes coulombimétricos comerciales son completamente electrónicos y,
por lo general, son controlados a través de una computadora.
II. TITULACIONES COULOMBIMÉTRICAS
EXPERIENCIA N°2
TITULACIÓN DE ÓXIDO REDUCCIÓN
Titulación de Arsénico, como arsenito
electrolíticamente con yodo generado
Electrodos: Electrodo generador, ánodo de platino, cátodo de platino en
compartimiento separado.
Indicador de punto final: 5.0 mL, de solución de almidón al 0,2%.
Solución soporte: Solución 0.1 M de KI (16.6 g/L) y solución 0.25 M de
Na2HPO4 (36g/L).
A) Titulación de Arsénico como arsenito usando como indicador el
almidón.
B) Titulación de Arsénico usando indicación amperométrica para detectar
el punto final de la titulación.
A) TITULACIÓN DE ARSÉNICO COMO ARSENITO, USANDO COMO
INDICADOR EL ALMIDÓN
PROCEDIMIENTO
e)
a) Colocar en un vaso de 250 mL, 100 mL de 0.1 M de KI y 40 mL de
solución 0.25 M de Na2HPO4, el vaso será la celda electrolítica.
Agregue solución de KI 0.1 M a la cámara catódica.
b) Inserte los electrodos a la celda electrolítica y haga conexiones al
aparato como en el experimento N°1.
c) Haga una titulación preliminar, agregando a la celda 5.0 mL, de
solución de almidón al 0.2%.
d) Haga pasar a corriente y deténgala cuando aparezca la coloración
del almidón con el yodo.
Agregar 1.0 mL, de la solución de As2O3 0.005 N, preparadasegún
técnica y titule hasta cambio de coloración del almidón observe el
punto final.
f) Tome las lecturas del instrumento y calcule la concentración del
arsénico en la solución. Repita por triplicado.
B) TITULACIÓN AMPEROMÉTRICA POR EL MÉTODO DEL PUNTO
MUERTO
PROCEDIMIENTO
a) Prepare la celda electrolítica como anteriormente, pero no agregue
el almidón, en su lugar coloque los electrodos de platino, para la
indicación amperométrica.
b) Proceda a la electrólisis y detenga el paso de corriente en cuanto el
potenciómetro comience a marcar el paso de corriente (Ampot).
c) Repita por triplicado y haga los cálculosrespectivos.
DATOS EXPERIMENTALES
PARA AMBOS ELECTRODOS DE PLATINO
micro equiv. 1 2 3
Promedio
Concentración
KI/Almidón 111 107 109 -----
As2O3455 456 454
Calcular la concentración del Arsénico.
Equipo (moderno) de titulación Coulombimétrica (Karl Fischer)
1
/
5
100%