UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL ANÁLISIS POLAROGRÁFICO Quím. GloriaCosco Salguero Quím. Maria Angélica Rodríguez Best EXPERIENCIA B - POLAROGRAFÍA DE ANIONES REACTIVOS 1. Solución de Cromo (VI): Cromato de potasio 0.01M en medio acuoso (A) 2. Solución de Cromo (VI): Solución de relave minero (B) 3. Soporte electrolítico: Carbonato de sodio 0.1M en concentración final 4. Supresor de máximos: Solución de gelatina al 0.2% w/v EXPERIENCIA B - POLAROGRAFÍA DE ANIONES MUESTRA A: 1. Disolver la masa correspondiente de Na2CO3 en fiola de 100 mL. 2. Adicionar a la fiola anterior 5 mL con pipeta volumétrica, la solución A. 3. Adicionar 2 mL de solución de gelatina 0.2% w/v y enrasar. 4. Pasar una corriente de nitrógeno por 8 minutos y controlar el tiempo de goteo. 5. Efectuar el registro a partir de 10% de Spam hasta 30% de Spam. 6. Efectuar los cálculos correspondientes y determinar el E½ y su corriente de difusión. EXPERIENCIA B - POLAROGRAFÍA DE ANIONES MUESTRA B: 1. Disolver la masa correspondiente de Na2CO3 en fiola de 100 mL. 2. Adicionar a la fiola anterior con pipeta volumétrica 5 mL de la solución B. 3. Adicionar 2 mL de la solución de gelatina 0.2% w/v, enrasar. 4. Pasar una corriente de nitrógeno por 8 minutos y controlar el tiempo de goteo. 5. Efectuar el registro a partir de 10% de Spam hasta 30% de Spam. 6. Efectuar los cálculos correspondientes y determinar el E½ y su corriente de difusión. EXPERIENCIA C ANÁLISIS CUANTITATIVO DE COBRE EN UNA MONEDA TÉCNICA DE ADICIÓN DE PATRONES 1. Limpiar la moneda de 5 céntimos y desengrasar con CCl4 ,secar y pesar, atacar con ácido nítrico 6N (45 mL). Hervir suavemente, hasta expulsión de los vapores nitrosos y llevar a fiola de 250 mL. Solución A. 2. Tomar una alícuota de 10 mL, colocar en un vaso de 150 mL y llevar casi a sequedad con calor suave, diluir con agua destilada y llevar a 100 mL en fiola. Solución B. EXPERIENCIA C ANÁLISIS CUANTITATIVO DE COBRE EN UNA MONEDA TÉCNICA DE ADICIÓN DE PATRONES 3. Preparación de la solución para el registro: • Soporte: Solución 2M NH4Cl + 2M NH4OH • Supresor: Gelatina 0.1% * * Tambien podria usarse 1g de sulfito de sodio EXPERIENCIA C ANÁLISIS CUANTITATIVO DE COBRE EN UNA MONEDA TÉCNICA DE ADICIÓN DE PATRONES a) Preparación de la solución muestra En una fiola de 100 mL agregar: 50mL solución (2M NH4Cl + 2M NH4OH) + 5mL solución muestra (Solución B) + 10 mL de gelatina 0.1%, enrasar b) Preparación de la solución muestra más el patrón En una fiola de 100 ml agregar: 50mL solución (2M NH4Cl + 2M NH4OH) + 5 mL solución muestra (Solución B) + 2 mL de solución patrón de cobre (0.5000 g de CuSO4.5H2O ) en 100 mL. Calcular Cu/mL + 10 mL de gelatina 0.1%, enrasar. EXPERIENCIA C ANÁLISIS CUANTITATIVO DE COBRE EN UNA MONEDA TÉCNICA DE ADICIÓN DE PATRONES 4. Registrar primero la solución de la muestra luego la solución que contiene la muestra más patrón. Ambos entre -0.10V y -0.80V. 5. Mida el E½ de cada muestra. Mida la corriente de difusión (id) para el cobre en cada polarograma. Calcule la cantidad de cobre en la muestra usando la siguiente relación: Id (alícuota de muestra) = (masa alícuota de muestra) ------------------------------------------ -------------------------------------------------------Id (alícuota de muestra + patrón) (masa alícuota de muestra + masa patrón) 6. Calcule el % de cobre en la moneda.