ENCADREE PAR : M.A. ESSADKI ELLAOUZI MANAR BENZAIRA FATIHA DARROSSI CHAIMAA FATHI SOKAYNA OULHAZZAN YASMINE SOMMAIRE : INTRODUCTION I. GENERALITES SUR LES MOTS CLES 1. Les deux types de réacteurs a) Le réacteur parfaitement agité b) Le réacteur a piston 2. La réaction de saponification MANIPULATION II. 1. But et principe de manipulation 2. Les étapes de manipulation a. Le réacteur parfaitement agité b. Le réacteur a piston III. LES RESULTAS EXPERIMENTALES 1. Sur Le réacteur parfaitement agité 2. Sur Le réacteur à piston IV. CONCLUSION ET COMPARAISON 1|Page GROUPE 8 Introduction : Le cœur d'une usine chimique est le réacteur chimique. Le terme réacteur chimique désigne tout appareil permettant de réaliser une réaction chimique. C’est-à-dire, de transformer des réactifs chimiques en d'autres produits chimiques plus utiles. L'objectif de base du dessin d'un réacteur est de parvenir à produire un produit de qualité spécifiée, à un débit donné, à partir de réactifs connus. C’est-à-dire la mise en œuvre optimale des procédés de transformations physico-chimiques des matières premières en produits plus utiles. On appelle réacteur tout appareillage permettant de réaliser une réaction chimique ou biochimique, c’est‐à‐dire de transformer des espèces moléculaires en d’autres espèces moléculaires. Néanmoins, cette appellation est limitée aux cas où la transformation (ou conversion) est effectuée dans le but de produire une ou plusieurs espèces chimiques déterminées ou d’éliminer d’un mélange un ou plusieurs composés. Par contre, cette définition exclut les systèmes qui réalisent une réaction chimique à d’autres fins, par exemple la production d’énergie. Le but de cette manipulation est d'étudier une réaction de saponification Cette réaction aura pour finalité la production d'acétate de sodium et éthanol, à partir de 2 composés, le soude et l'acide d’éthyle. Cette expérience se déroule dans des réacteurs considérés comme idéaux : réacteur parfaitement agité, réacteur piston. 2|Page GROUPE 8 1. Les deux types de réacteurs Un tel réacteur comporte essentiellement une cuve munie d’un système d’agitation, d’une tubulaire d’alimentation et d’une tubulaire de soutirage. Dans son principe, le fonctionnement d’un réacteur parfaitement agité est simple, on suppose qu’en tout point d’un tel appareillage les variables intensives tel que la concentration ou la température ont la même valeur Un réacteur parfaitement agité est un réacteur dans lequel la composition est la même en tout point et à tout instant. C’est un réacteur tubulaire à écoulement piston. Ce terme signifie que réactifs et produits progressent en bloc (comme un piston dans un cylindre) en tranches parallèles successives n'échangeant pas de matière entre elles (il n’y a pas de mélange), la composition évolue le long du réacteur au fur et à mesure que la réaction se produit. Le Réacteur piston en régime permanent convient aux réactions rapides, au traitement de grandes quantités de produits bon marché, il est bien adapté pour fonctionner sous pression. On arrive à une excellente qualité de produits mais les servitudes de fonctionnement et de régulation peuvent constituer un investissement coûteux. Il est très employé dans l'industrie de pétrole par exemple. L’écoulement de type piston est réalisé lorsque l’on fait circuler à grande vitesse un fluide peu visqueux dans un tube (la charge progresse en bloc sans se mélanger le long de l’axe du réacteur); il est caractérisé par un temps de séjour unique pour toutes les molécules. 3|Page GROUPE 8 2.La réaction de saponification On rencontre dans la littérature différentes définitions de la saponification. Pour certains, Davidsohn, la saponification est le procédé, ou la réaction, qui donne comme produit final un sel d’acide gras (de C7 à C20) appelé savon. Cette définition est devenue trop générale et recouvre plusieurs réactions comme la neutralisation d’un acide gras par une base. En fait, le terme saponification vient bien de la réaction formant un savon, mais il faut être restrictif et le limiter à la réaction utilisant des esters d’acides gras comme matière première. On peut donc définir la saponification d’une façon plus précise comme étant l’hydrolyse alcaline d’un ester d’acide gras comme étant l’hydrolyse alcaline d’un ester d’acide gras. La réaction de saponification mettra donc en œuvre un ester d’acide gras et une base pour donner un savon et un alcool. Elle s’écrit : Ester d’acide gras + base = savon + alcool gras A T=200C On trouve k=0,11 L/mol.s. 1. Les étapes de manipulation : ➢ Mesure du volume du réacteur : -Mettre de l’eau dans les bacs de réactifs A et B. -Régler la hauteur de tube de trop plein. - En appuyant sur ‘PUMP A’ ou sur ‘PUMP B’. -Après remplissage du réacteur, on le vide et on mesure le volume. -Après mesure le débit. ➢ Fixation du débit : Réacteur parfaitement agite : Pour déterminer le débit dans ce type de réacteur, on doit d’abord fixe la fréquence et la course de notre pompe, la solution qu’on souhaite à pomper va remplir les deux ampoules A et B, et on mesure le volume de solution et le temps de remplissage, on peut déduire par la suite le débit et le temps de passage par les relations suivantes : 4|Page GROUPE 8 𝑉𝑎 QA= 𝑡 , Q B= 𝑉𝑏 𝑡 , 𝜏= 𝑉𝑅 𝑄𝑎 +𝑄𝑏 Réacteur piston : Pour obtenir des résultats précis et fiable, et pour qu’on puisse comparer les taux de conversions de chacun de ces deux recteurs, on doit respecter le même temps de passage que celle de premier réacteur Pour cela on doit faire un étalonnage pour déterminer la fréquence et la course convenable pour obtenir le même temps de passage τ. ➢ Manipulation : -Remplir le bac A avec la soude et le bac B avec la solution d’acétate d’éthyle. - En appuyant sur ‘PUMP A’ et sur ‘PUMP B’. -Mettre l’agitation. -Fixer la température(14.9°C). -Fixer les débits pour chaque réactif. 2. Dosage direct : -En prendre des échantillons au remplissage du réacteur et après chaque 5min. -Prendre un volume de 25ml d’échantillon et verser dans une erlenmeyer. -Ajouter 2 à 3 gouttes d’indicateur coloré(phénophtaléine). -Remplir la burette avec la solution d’acide chlorhydrique (HCl). -Titrer NaOH jusqu’au point d’équilibre (la solution était rose). -Noter le volume à équivalence. 3. Dosage indirect : - Prendre un volume de 25ml d’échantillon et verser dans une erlenmeyer, et rapidement on ajouter la quantité d’HCl en excès pour stopper la réaction. -Ajouter 2 à 3 gouttes d’indicateur coloré(phénophtaléine). -Remplir la burette avec la solution de NaOH. -Titrer jusqu’au point d’équilibre (la solution était rose). 5|Page GROUPE 8 III. 1.Réacteur parfaitement agité : Après faire les mesures on obtenir les résultats suivants : ➢ Le volume de réacteur : 𝑉𝑇 = 3750 𝑚𝑙 ➢ Calcule les débits A et B et le temps de passage : On fixe la fréquence et la course à même valeur (70 Hz) et on déduire les débits : • Le débit Qa : 𝑄𝑎 = • Le débit Qb : 𝑄𝑏 = 𝑉𝑎 = 𝑡 𝑉𝑏 100∗10−3 = = 1.29 ∗ 10−3 𝑙/𝑆 77 100∗10−3 = 1.1 ∗ 10−3 𝑙/𝑆 𝑡 91 𝑉𝑅 3750∗10^−3 𝜏=𝑄 =(1,29+1,1)∗10^−3=26 min 𝑇 • 9S ➢ La concentration de NaOH à l’entrée : 𝐶𝐴𝑒 = (𝐶𝐴0 𝑄𝐴 +𝐶𝐵0 𝑄𝐵 ) 𝑄𝐴 +𝑄𝐵 (0.1∗1.29) 𝐶𝐴𝑒 = (1.29+1.1) 𝐶𝐴𝑒 = 0.0539 𝑚𝑜𝑙/𝑙 ❖ Dosage direct : N HCL = C2 t(mn) Ve (volume de HCL ) t0 V1 5ml t0+5 mn 0,1 N t0+10 mn 5,7ml 4,9ml C1 = Cas (concentration ) de NaoH a la sortie (mol/l)e 0,02 25 ml 0,0228 0,0196 ➢ Constante cinétique : 𝐾2 = 𝐾2 = 𝑄𝑇 (𝐶𝐴𝑒 −𝐶𝐴𝑆 ) 2 𝑉𝑇 𝐶𝐴𝑆 (1.29+1.1)∗(0.0539−0.0208) 3750∗0.02082 𝐾2 = 0.047𝑙. 𝑚𝑜𝑙 −1 . 𝑠 −1 ➢ Taux de conversion : 6|Page GROUPE 8 𝑥= 𝐶𝐴𝑒 −𝐶𝐴𝑠 𝑥= 𝐶𝐴𝑒 0.0539−0.0208 𝑥 = 0.61 = 61.1% 0.0539 ❖ Dosage indirect : t (mn) V N V naoh,dos échantillion Cas(mol/l) naoh,dos (ml) (ml) V hcl en exes N hcl T0 20 t0+5mn 0,1 14 20 t0+10 mn 0,1 14,7 20 14,8 0,024 25 0,0212 0,0208 ➢ Constante cinétique : 𝐾2 = 𝐾2 = 𝑄𝑇 (𝐶𝐴𝑒 −𝐶𝐴𝑆 ) 2 𝑉𝑇 𝐶𝐴𝑆 (1.29+1.1)∗(0.0539−0.022) 3750∗0.0222 −1 −1 𝐾2 = 0.042𝑙. 𝑚𝑜𝑙 .𝑠 ➢ Taux de conversion : 𝑥= 𝑥= 𝐶𝐴𝑒 −𝐶𝐴𝑠 𝐶𝐴𝑒 0.0539−0.022 0.0539 𝑥 = 0.591 = 59.1% 2. Réacteur à piston : Après faire les mesures on obtenir les résultats suivants : ➢ Le volume du réacteur : 𝑉𝑅 = 2000 𝑚𝑙 ➢ Calcule les débits A et B et le temps de passage : ❖ On laisse la pompe à même valeur f=70 Hz 𝜏= 𝜏2= 2 𝑉𝑅 𝑄𝑇 =13 min56s donc τ2≠ τ 2,39∗10^−3 ❖ à f=50Hz 𝑉𝑎 • Le débit Qa : 𝑄𝑎 = • Le débit Qb : 𝑄𝑏 = = 𝑡 𝑉𝑏 𝑡 100∗10−3 = = 6.71 ∗ 10−4 𝑙/𝑆 149 100∗10−3 170 = 5.88 ∗ 10−4 𝑙/𝑆 7|Page GROUPE 8 • 2 𝜏3= =26min28s (6.71+5.88)∗10^−4 Donc 𝝉 = 𝝉3 Alors, nous choisissons la deuxième valeur du 𝜏 parce que la plus convenable. ➢ La concentration de NaOH à l’entrée : 𝐶𝐴𝑒 = (𝐶𝐴 𝑄𝐴 +𝐶𝐵 𝑄𝐵 ) 𝑄𝐴 +𝑄𝐵 0.2∗6071∗10^−4 𝐶𝐴𝑒 = (6.71+5.88)∗10^−4 𝐶𝐴𝑒 = 0.105 𝑚𝑜𝑙/𝑙 ❖ Dosage direct : echantillon echantillon Veq C1 echantillon Veq C1 3 t0+10 Veq 1 (t0) ml (mol/l) 2 t0+5min (ml) (mol/l) min ml C1(mol/l) Cm(mol/l) 1 16 0,064 1 12 0,048 1 12,3 0,0492 0,0537 2 8 0,032 2 7 0,028 2 6,7 0,0268 0,0289 3 5,5 0,022 3 5 0,02 3 4 0,016 0,058 ➢ Taux de conversion : 𝑥= 𝑥= 𝐶𝐴𝑒 −𝐶𝐴𝑠 𝐶𝐴𝑒 0.106−0.0305 0.106 = 71.22 ❖ Dosage indirect : echantillon Veq echantillon C1 C1(mol/l) Veq (ml) 1 (t0) (ml) 2 t0+5min (mol/l) 1 2 3 6,5 10,5 11 0,054 0,038 0,036 𝑥= 1 2 3 2,6 11 13 0,0696 0,036 0,028 echantillon V Cas 3 t0+10 eq 1 min ml 1 2 3 3 7 8 0,068 0,063867 0,052 0,042 0,048 0,037333 𝐶𝐴𝑒 −𝐶𝐴𝑠 𝐶𝐴𝑒 8|Page GROUPE 8 Cm 𝑥= 0.106−0.0477 0.106 = 54.96% On remarque que pour la constante de vitesse k de la réaction de saponification dépend de la température dans laquelle notre rection va se déroule. On trouve que k=0,04L /mol.s pour T=14,9°C, et k= 0,11 L/mol.s pour T=20°C. Ces résultats suivent la loi d'Arrhenius : k = Ae-Ea/(RT) avec T est la température absolue (en Kelvins). On note aussi une différence au niveau des concentrations de sortie pour le dosage direct et le dosage en retour pour les deux réacteurs, on trouve que celle déterminée par le dosage direct est supérieur à celle qui est déterminée par le dosage en retour. Et on note que ça s’influence sur le taux de conversion. X (dosage direct) est supérieure à X (dosage en retour), en effet cette différence s’explique par l’ajout de HCl en excès qui bloque la réaction de saponification ce qui donne par la suite une diminution au niveau de concentration de NaOH (Cas). D’après les calculs des taux de conversions, on peut conclure que le réacteur en écoulement piston est plus performent que le réacteur parfaitement agite. Cette manipulation nous montre plusieurs informations sur ces deux types de réacteur et les différences entre eux, leurs caractéristiques cinétique et leurs performances en appliquant des méthodes et des opérations bien précis. 9|Page GROUPE 8