Analyse physico

Analyser les physico-chimiques :
Dans le but de caractérisé le sol étudié et évaluer leur taux de pollution en effectuant des analyses
physico-chimiques on doit d’abord utiliser une méthode de lixiviation par solvants d’extraction pour
transporter les matières contenant dans un solide vers un milieu liquide
Retort :
Afin d’effectuer un essai d’autoclave pour un échantillon de fluide de forage à l’aide de la
méthode volumétrique, la procédure suivante doit être utilisée.
a) S’assurer que la tasse d’échantillonnage de l’autoclave, le passage du condenseur et le
récepteur de liquide sont propres, secs et refroidis par rapport à une utilisation antérieure.
Nettoyez soigneusement l’intérieur de la tasse d’échantillon et du couvercle avec un couteau à
mastic ou une spatule avant chaque test. Périodiquement, l’intérieur de la tasse d’échantillon
doit également être légèrement poli avec de la laine d’acier. Le passage du condenseur doit
également être nettoyé et séché avant chaque essai à l’aide de nettoyeurs de tuyaux et / ou de
perceuse en T. Une accumulation de matériau dans le passage du condenseur peut diminuer
l’efficacité de la condensation, ce qui peut entraîner des lectures erronées de liquide lors de
l’essai et, pour certains types d’équipement, peut présenter un risque pour la sécurité.
Attention : un passage de condenseur partiellement obstrué présente un danger pour la
sécurité.
b) La gaine chauffante doit être refroidie à moins de 93 °C (200 °F).
c) Emballez le corps de l’autoclave avec de la laine d’acier.
d) Prélever un échantillon représentatif du fluide de forage et le laisser refroidir à environ 27 °C
(80 °F). Filtrez l’échantillon d’essai à travers l’écran de l’entonnoir Marsh pour éliminer les
matériaux de circulation perdus, les grosses boutures ou les débris.
e) S’assurer que l’échantillon de fluide de forage est homogène. Si un mélange est nécessaire,
veillez à ne pas entraîner d’air et assurez-vous qu’aucun solide ne reste au fond du récipient.
NOTE Le piégeage d’air ou de gaz dans l’échantillon d’autoclave entraînera des solides
d’autoclave élevés par erreur, en raison d’un volume réduit d’échantillon de fluide de forage. Si
l’échantillon de fluide de forage contient du gaz ou de l’air, ajouter 2 gouttes à 3 gouttes
d’agent démoussant à environ 300 mL de fluide de forage et remuer lentement pendant 2 min
à 3 min pour libérer des gaz. Alternativement, la procédure décrite à l’annexe E peut être
utilisée pour les cas graves de moussage ou de piégeage air/gaz.
f) Remplissez lentement la tasse d’échantillon d’autoclave pour éviter le piégeage de l’air.
Tapotez légèrement le côté de la tasse pour expulser l’air. Placez le couvercle sur la tasse. Faites
pivoter le couvercle pour obtenir un ajustement correct, en veillant à ce qu’un petit excès de

fluide de forage s’écoule du trou dans le couvercle. Essuyez l’excès de liquide de forage du
couvercle; éviter d’évacuer le fluide de forage à travers le trou.
g) Appliquer le lubrifiant/scellant avec parcimonie sur les filetages de la tasse d’échantillon
d’autoclave. Avec le couvercle en place, serrez à la main la tasse d’échantillon d’autoclave sur le
corps.
h) Appliquez le lubrifiant/scellant avec parcimonie sur les filetages de la tige de passage du
condenseur et fixez-les au corps du condenseur. Placez l’autoclave dans la gaine chauffante.
Fermez le couvercle isolant.
i) Placez le récepteur de liquide propre et sec sous la sortie de passage du condenseur.
REMARQUE Si vous utilisez le récepteur de liquide spécial (tube JP), en raison du fond et de la
longueur arrondis, il doit normalement être incliné hors de l’ensemble passage/cornue du
condenseur d’autoclave et hors du bord de la table de travail de sorte qu’un clip de tube de
condenseur ou un autre support spécial soit nécessaire.
j) Allumez la gaine chauffante et laissez l’autoclave fonctionner au moins 1 h ou plus. Continuer
à chauffer pendant 10 min après la collecte du dernier condensat. Recueillir le condensat dans
le récepteur de liquide en verre. Si le fluide de forage bout dans le récepteur de liquide,
refroidissez et nettoyez l’équipement et réexécutez l’essai en utilisant une plus grande quantité
de laine d’acier dans le corps de l’autoclave.
k) Une fois l’essai d’autoclave terminé, retirez le récepteur de liquide et laissez refroidir
l’ensemble de l’autoclave.
Avertissement : le corps de l’autoclave est encore extrêmement chaud et causera de graves
brûlures en cas de contact.
REMARQUE Si une interface d’émulsion est présente dans le tube récepteur, entre les phases
huile et eau, le chauffage de l’interface peut casser l’émulsion. À titre de suggestion, retirez
l’autoclave de la gaine chauffante en saisissant le condenseur. Chauffez soigneusement le
récepteur de liquide en verre le long de la bande d’émulsion en touchant doucement le
récepteur pendant de courts intervalles avec l’ensemble d’autoclave à chaud. Évitez de faire
bouillir le liquide. Une fois l’interface de l’émulsion cassée, laissez le récepteur de liquide
refroidir. N’utilisez pas cette procédure lorsque vous utilisez un tube récepteur en plastique ou
en polycarbonate.
l) Enregistrer le volume total de liquide, VL (huile et eau) et le volume d’eau, VW, collectés dans
le récepteur de liquide.
NOTE La lecture correcte du ménisque est extrêmement importante pour la précision. Tout
d’abord, lisez toujours le ménisque avec l’interface au niveau des yeux. Deuxièmement, pour le
ménisque air-liquide, lisez le volume au point le plus bas du ménisque qui se trouve au milieu
du récepteur liquide tout en bas du liquide. Pour que l’ensemble d’autoclaves opaques

refroidisse, il peut être nécessaire d’estimer le sommet du liquide au milieu du cylindre.
Troisièmement, pour le ménisque eau-huile, lisez le volume d’eau au point le plus bas.
m) Une fois que l’autoclave a refroidi, retirez soigneusement l’ensemble d’autoclave et le
condenseur de la gaine chauffante et laissez-les refroidir. Une fois que la cellule d’autoclave a
refroidi, retirez le condenseur. Nettoyez l’autoclave et le condenseur.
9.4 Calcul
9.4.1 Fractions volumiques des fluides de forage (huile, eau et solides séchés)
À l’aide des volumes mesurés d’huile et d’eau et du volume de l’échantillon de fluide de forage
entier d’origine (10 mL, 20 mL ou 50 mL), calculez, en pourcentage, les fractions volumiques
d’eau, d’huile et de solides séchés dans le fluide de forage (les solides séchés ou totaux de
l’autoclave comprennent les solides solubles et insolubles).
Calculer le volume d’huile, VO, dans l’échantillon condensé, exprimé en millilitres, tel
qu’indiqué dans l’équation (12):
où
VL est le volume total de liquides condensés (huile et eau), exprimé en millilitres;
VW est le volume d’eau condensée, exprimé en millilitres, ou masse d’eau condensée, exprimé
en grammes (1 mL ≡ 1 g).
exprimée en pourcentage, comme indiqué dans l’équation (13):
LIXIVIATION :
EPA SW846/1311 approuvé par NELAC
Cette norme est une description d’une méthode d’extraction utiliser pour déterminer la mobilité des
matières organiques et inorganiques contenant dans un solide.
Détermination du fluide d’extraction approprié - Si la teneur en solides des déchets est supérieure ou
égale à 0,5 %, déterminez le fluide d’extraction comme suit :
Peser un petit sous-échantillon de la phase solide des déchets, réduire le solide à une taille de particule
d’environ 1 mm ou moins et transférer 5,0 grammes de la phase solide des déchets dans un bécher de
500 mL ou une fiole d’Erlenmeyer.
Ajouter 96,5 mL d’eau réactive au bécher, couvrir avec un verre de montre et remuer vigoureusement
pendant 5 minutes à l’aide d’un agitateur magnétique. Mesurez et enregistrez le pH. Si le pH est <5,0,
utilisez le liquide d’extraction #1.

Si le pH est >5,0, ajouter 3,5 mL 1N HCl, bouillir brièvement, couvrir avec un verre de montre, chauffer à
50 C et maintenir à 50 C pendant 10 minutes.
Laissez la solution refroidir à la température ambiante et enregistrez le pH. Si le pH est <5,0, utilisez le
liquide d’extraction #1. Si le pH est >5,0, utilisez le liquide d’extraction #2.
Fluide d’extraction, préparé en lots de 1 L ou il peut être fabriqué en lots plus importants selon le
nombre total d’extractions requises. Pour les lots plus importants, les procédures suivantes doivent être
mises à l’échelle en fonction du nombre total d’extractions requises.
 Fluide d’extraction #1 - Ajouter 5,7 mL de CH3CH2OOH glaciaire à 500 mL d’eau réactive.
Ajouter 64,3 ml de NaOH 1N et diluer sur un volume de 1L. Lorsqu’il est correctement préparé,
le pH de ce fluide sera de 4,93 ± 0,05.
 Fluide d’extraction #2 - Diluer 5,7 mL de CH3CH2OOH glacial avec de l’eau de réactif à un
volume de 1 L. Lorsqu’il est correctement préparé, le pH de ce fluide sera de 2,88 ± 0,05
Peser 6,25gramme du sol dans 125 ml de solvant d’extraction et répéter pour 8flacons
Mettre les flacons dans un agitateur pendant 18heures
Filtrer la solution par un papier filtre et récupérer le lixiviat obtenu, répéter la filtration en cas de
nécessité
Quand le lixiviat est clair et prête vous prouver commencer les tests de caractérisation
La conservation du lixiviat se fait dans une flacon fermé hermétiquement à température 4°c pendant
4jours.
Réactifs :
Hydroxyde de sodium (1N), NaOH, fabriqué à partir de qualité de réactif ACS
Acide acétique glacial, CH3CH2OOH, qualité de réactif ACS
Acide chlorhydrique (1N) HCl, fabriqué à partir de qualité de réactif ACS
PH : 4,67 norme ISO 10523
Salinité : 2,9 non normalisé
CE : 4,82 mS/cm NF EN 27888-1994
DBO : 01 norme NF EN 1899-2
DCO ISO 15705
Humidité :

 100 g sol dans un bécher
 Peser le totale
 Dans étuve 115°-1h
 Mettre dans un dessicateur jusqu’à écoulement
 Peser poids finals
LIXIVIATION 2 :
Eau distillé 500ml + acide acétique 5,7ml + NaOH 1N 64,3ml + Sol 50g et remplir jusqu’à 1L
PH = 5
6 Flacons :
 Chaque 1 Flacon 25 g sol + acide acétique + NaOH 1N