UNIVERSITE HASSAN II MOHAMMEDIA-CASABLANCA FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES MOHAMMEDIA DEPARTEMENT GENIE DES PROCEDES ET dE l’ENVIRONNEMENT Spécialité : Génie de l'Eau et de l'Environnement Optimisation de la station d’épuration de Lesieur Cristal- Aïn Harrouda Réalisé par : LAABOULI Amine TALHA Jihane Encadré par : M. D. TSOULI (Lesieur Cristal) Pr. S. SOUABI (FSTM) 1 Année universitaire : 2015/2016 REMERCIEMENT Tout d'abord, Nous adressons nos remerciements à notre professeur, Mr SOUABI Salah qui nous a beaucoup aidé dans la recherche de stage et nous a permis de postuler dans cette entreprise. Son écoute et ses conseils nous ont permis de cibler nos candidatures, et de trouver ce stage qui était en totale adéquation avec nos attentes. L’intérêt qu’il a manifesté pour ce travail, ses conseils, sa patience et sa disponibilité n’ont jamais cessé durant ces mois. Nous tenons ici à lui exprimer notre profonde gratitude et toute notre sympathie. Nous tenons à remercier vivement notre maitre de stage, Mr TSOULI Driss, responsable de la station d’épuration au sein de Lesieur Cristal-Ain Harrouda, pour son accueil, le temps passé ensemble et le partage de son expertise au quotidien. Grâce aussi à sa confiance nous avons pu nous accomplir totalement dans nos missions. Il fut d'une aide précieuse dans les moments les plus délicats. Nous remercions également toute l'équipe de la station d’épuration pour leur accueil et leur esprit d'équipe. Enfin, nous tenons à remercier toutes les personnes qui nous ont conseillé et relu lors de la rédaction de ce rapport de stage : Mr Taleb Abdeslam et Mr CHATOUI Mohammed. 2 Résumé Dans le but de cerner les problèmes des rejets liquides de la société Lesieur Cristal à Ain harrouda et de développer des solutions curatives de leur traitement, une étude d’optimisation des différentes filières de traitements des eaux usées a été menée au sein de la station d’épuration des eaux usées Lesieur cristal. En effet, avec un effluent d’entrée n’atteignant pas les charges nominales, des dysfonctionnements interdépendants des filières de traitements des eaux usées ont été remarqués, notamment au niveau des ouvrages de prétraitement (bassin de collecte et le déshuileur), Au niveau du traitement physico-chimique par une absence d’optimisation de l’utilisation de la matière auxiliaire et enfin au niveau du bassin biologique qui se manifeste en le phénomène de moussage et absence du processus de dénitrification. A terme de notre étude, des améliorations ont été proposées pour remédier aux différents dysfonctionnements soulevés. Il faudra en revanche plus de temps pour adapter ces améliorations et résoudre complètement certaines problématiques surtout l’inefficacité du traitement physico-chimique. Pour une maitrise optimale des différentes et interdépendantes composantes de l’installation, un suivi et des tests de vérification et de simulation plus poussées doivent donc être envisagés. En conclusion, les solutions proposées sur base de calculs théoriques et d’essais expérimentaux démontrent qu’elles sont faciles à intégrer au processus et économiquement acceptables. 3 Table des matières REMERCIEMENT .................................................................................................................... 2 Résumé ....................................................................................................................................... 3 Liste des abréviations ............................................................................................................... 11 Liste des Tableaux .................................................................................................................... 13 Listes des Figures ..................................................................................................................... 15 Introduction général ................................................................................................................. 20 PARTIE I: Présentation de l’organisme d’accueil ................................................................... 22 I. Présentation général de la société Lesieur cristal : .................................................... 23 1. Présentation de l’entreprise : .................................................................................. 23 2. Fiche signalétique : ................................................................................................ 24 3. L’historique de Lesieur cristal : ............................................................................. 24 4. Organigramme de l’entreprise : ............................................................................. 26 5. Marque et produit :................................................................................................. 26 6. Sites de production :............................................................................................... 28 II. Présentation du processus de production de Lesieur cristal ...................................... 29 1. Processus de trituration des graines ....................................................................... 29 2. Processus du raffinage des huiles brutes ................................................................ 29 3. Conditionnement et fabrication d’emballage d’huile de table ............................... 31 4. Activité de cassage de pate : .................................................................................. 31 5. Activité de savonnerie............................................................................................ 32 PARTIE II: Généralité sur la station de traitement des eaux usées type boue activé .............. 34 Introduction .............................................................................................................................. 35 Chapitre 1 : Généralité sur les eaux usées des huileries ........................................................... 36 I. Définition des eaux usées : ........................................................................................ 36 II. Classification des eaux usées :................................................................................... 36 4 1. Les eaux domestiques : .......................................................................................... 36 2. Les eaux industrielles et artisanales : ..................................................................... 37 III. Caractérisation des eaux usées des huileries : ........................................................... 37 1. Caractérisation physico-chimique :........................................................................ 37 2. Caractéristiques microbiologiques : ....................................................................... 38 IV. Les normes de rejets des eaux usées des huileries : .................................................. 38 V. Impacts environnementaux des rejets des huileries :................................................. 39 VI. Nécessité de traitement : ............................................................................................ 41 Chapitre 2 : présentation du fonctionnement de la station de traitement des eaux usées type boue activé................................................................................................................................ 42 I. Principe de l’épuration des eaux usées part boue activé : ......................................... 42 II. Les composantes d’une station de traitement des eaux usée à boue activé : ............. 43 1. Filière eau : ............................................................................................................ 43 2. Filière boue : .......................................................................................................... 54 3. Filière Gaz :............................................................................................................ 59 4. Avantage et inconvénient du traitement par boue activé : ..................................... 62 5. Les différents types de dysfonctionnement d’une STEP à boue activé ................ 63 6. Méthodes de lutte contre le dysfonctionnement de la station d’épuration :........... 67 7. Conclusion ............................................................................................................. 69 PARTIE III : Description et diagnostic de la station de traitement des eaux usées de LESIEUR CRISTAL ................................................................................................................................. 70 Introduction .............................................................................................................................. 71 Chapitre 1 : Présentation de la station de traitement des eaux usée de Lesieur cristal ............ 72 I. Situation géographique : ............................................................................................ 72 II. Historique de la STEP ............................................................................................... 73 III. Objectif de la STEP ................................................................................................... 73 1. Objectif environnemental....................................................................................... 73 2. Gestion des ressources en eau ................................................................................ 74 Chapitre 2 : Présentation des principaux rejets de Lesieur cristal ............................................ 75 5 I. Nature des effluents entrant à la STEP ...................................................................... 75 1. Les eaux usées de l’activité cassage de Pâte : ........................................................ 75 2. Les eaux de Process : ............................................................................................. 75 Détermination des débits des différents rejets liquides de l’usine : .......................... 75 II. Chapitre 3 : les composantes de la station de traitement des eaux usées de Lesieur Cristal .... 77 I. Filière eau : ................................................................................................................ 78 1. Le prétraitement : ................................................................................................... 78 2. Traitement primaire................................................................................................ 81 3. Le traitement secondaire : ...................................................................................... 83 II. Filière boues : ............................................................................................................ 85 III. La comparaison de la STEP LC par rapport à la bibliographie ................................. 85 Conclusion ................................................................................................................................ 86 PARTIE IV : Échantillonnage, analyse et suivi de la qualité physico-chimique des eaux usées de Lesieur cristal ...................................................................................................................... 87 Introduction .............................................................................................................................. 88 Chapitre 1 : Échantillonnage et analyse des eaux usées de Lesieur cristal .............................. 89 I. Échantillonnage : ....................................................................................................... 89 1. Prélèvement de l’eau à analyser : ........................................................................... 89 2. Conservation et transport des échantillons ............................................................ 89 II. Analyses physico-chimiques : ................................................................................... 89 III. Caractérisation physico-chimique des rejets : ........................................................... 92 Chapitre 2 : Suivi de la qualité physico-chimique des eaux usées de Lesieur cristal .............. 94 I. Suivi de la pollution moyenne journalière des ateliers de production (savonnerie, cassage de pâtes, raffinage) .................................................................................................. 94 1. pH :......................................................................................................................... 94 1. Les matières en suspension (MES) : ...................................................................... 95 2. La matière grasse (MG) : ....................................................................................... 96 3. La demande chimique en oxygène (DCO) :........................................................... 96 II. Suivi de la pollution moyenne journalière au niveau des points de contrôle à la station d’épuration : .............................................................................................................. 97 6 1. pH :......................................................................................................................... 97 2. Les matières en suspension (MES) : ...................................................................... 98 3. La matière grasse (MG): ........................................................................................ 99 4. La demande chimique en oxygène (DCO) :........................................................... 99 Conclusion :............................................................................................................................ 100 PARTIE V: Optimisation du fonctionnement des ouvrages de prétraitement de la station d’épuration de Lesieur cristal ................................................................................................. 101 Chapitre 1 : Bassin de collecte des eaux usées de la station d’épuration Lesieur cristal ....... 103 I. Diagnostic des bassins de collecte : ......................................................................... 104 II. Solution proposée : .................................................................................................. 104 Chapitre 2 : Le déshuileur de la station d’épuration Lesieur cristal ....................................... 105 I. Diagnostic du déshuileur : ....................................................................................... 105 II. Solution proposée : .................................................................................................. 105 PARTIE VI : Optimisation du traitement physico-chimique des eaux usées de Lesieur cristal en utilisant la méthodologie des surfaces de réponse ............................................................. 106 Introduction ............................................................................................................................ 107 Chapitre 1: Les plans d’expériences ....................................................................................... 108 I. Aperçu historique : .................................................................................................. 108 II. Principe : .................................................................................................................. 108 III. Étude des effets des facteurs :.................................................................................. 110 1. Plans factoriels complets : ................................................................................... 110 2. Plans factoriels fractionnaires : ............................................................................ 112 IV. Méthodologie des surfaces de réponses : ................................................................ 113 2. Définition du modèle: .......................................................................................... 114 3. Plan composite centré : ........................................................................................ 115 V. Analyse statistique des résultats : ............................................................................ 116 1. Qualité descriptive : ............................................................................................. 116 2. Analyse de la variance : ....................................................................................... 118 7 Chapitre 2 : Plan d’expérience appliqué au traitement des rejets de la société Lesieur cristal « Partie expérimentale » ......................................................................................................... 119 I. Procédures expérimentales : .................................................................................... 119 II. Étude préliminaire : ................................................................................................. 120 1. Détermination de la concentration optimale du coagulant: ................................. 120 2. Détermination de la concentration optimale du floculant: ................................... 124 3. Détermination du domaine de pH: ....................................................................... 127 III. Planification des expériences : ................................................................................ 130 1. Stratégie expérimentale : ...................................................................................... 130 2. Plan d’étude des effets : ....................................................................................... 133 3. Estimation des réponses optimales à partir des observations : ............................ 137 4. Conclusion : ......................................................................................................... 139 IV. Modélisation en surfaces de réponse : ..................................................................... 139 1. Analyse statistique des résultats :......................................................................... 141 2. Analyse graphique des résultats : ......................................................................... 143 Conclusion :............................................................................................................................ 149 PARTIE VII : Comparaison du coût de traitement général de l’effluent de Lesieur cristal et le coût du traitement des effluents séparés (Lessive + effluent sans lessive) ............................ 150 Introduction ............................................................................................................................ 151 Chapitre 1 : Le coût du traitement de l’effluent général ........................................................ 152 I. Présentation de l’effluent : ....................................................................................... 152 II. Acidification à pH=1,5 : .......................................................................................... 152 1. Détermination de la quantité d’acide sulfurique nécessaire pour l’acidification: 152 2. Consommation de l’acide sulfurique : ................................................................. 153 3. Coût de l’acide sulfurique : .................................................................................. 153 III. Augmentation du pH à 6 :........................................................................................ 153 1. Détermination de la quantité de soude nécessaire pour augmenter le pH à 6:..... 154 2. Consommation de NaOH: .................................................................................... 154 3. Coût de la soude : ................................................................................................. 154 8 IV. Traitement Physico-chimique : ................................................................................ 155 1. Consommation en coagulant : .............................................................................. 155 2. Coût du coagulant : .............................................................................................. 155 3. Consommation en floculant : ............................................................................... 156 4. Coût floculant : .................................................................................................... 156 Coût global du traitement de l’effluent de Lesieur cristal : ..................................... 156 V. Chapitre 2 : Le coût du traitement du rejet de la savonnerie .................................................. 157 I. Présentation de l’effluent : ....................................................................................... 157 II. Acidification à pH=1,5 : .......................................................................................... 157 1. Détermination de la quantité d’acide sulfurique nécessaire pour l’acidification: 157 2. Consommation de l’acide sulfurique : ................................................................. 159 3. Coût de l’acide sulfurique : .................................................................................. 159 III. Augmentation du pH à 6 :........................................................................................ 160 1. Détermination de la quantité de soude nécessaire pour augmenter le pH à 6 :.... 160 2. Consommation de NaOH: .................................................................................... 160 3. Coût de la soude : ................................................................................................. 161 IV. Traitement Physico-chimique : ................................................................................ 161 1. Consommation en coagulant : .............................................................................. 161 2. Coût du coagulant : .............................................................................................. 162 3. Consommation en floculant : ............................................................................... 162 4. Coût floculant : .................................................................................................... 162 V. Coût global du traitement du rejet de la savonnerie : .............................................. 162 Chapitre 3 : Le coût du traitement de l’effluent général sans lessive..................................... 163 I. Présentation de l’effluent : ....................................................................................... 163 II. Acidification à pH=1,5 : .......................................................................................... 163 1. Détermination de la quantité d’acide sulfurique nécessaire pour l’acidification: 163 2. Consommation de l’acide sulfurique : ................................................................. 164 3. Coût de l’acide sulfurique : .................................................................................. 164 III. Augmentation du pH à 6 :........................................................................................ 164 9 1. Détermination de la quantité de soude nécessaire pour augmenter le pH à 6:..... 164 2. Consommation de NaOH: .................................................................................... 165 3. Coût de la soude : ................................................................................................. 165 IV. Traitement Physico-chimique : ................................................................................ 166 1. Consommation en coagulant : .............................................................................. 166 2. Coût du coagulant : .............................................................................................. 166 3. Consommation en floculant : ............................................................................... 167 4. Coût floculant : .................................................................................................... 167 Coût global du traitement de l’effluent général, sans lessive, de Lesieur cristal: ... 167 V. Conclusion .............................................................................................................................. 168 PARTIE VII : Suivi de l’efficacité du traitement biologique de la station d’épuration de Lesieur cristal ......................................................................................................................... 169 Introduction ............................................................................................................................ 170 I. Échantillonnage et suivi de l’efficacité du traitement secondaire ........................... 171 II. Le suivi de l’efficacité du traitement biologique: .................................................... 172 1. Suivi de l’azote total Kjeldahl (NTK) .................................................................. 173 2. Suivi de l’azote ammoniacal (NH4+) ................................................................... 174 3. Suivi de nitrite (NO2-) .......................................................................................... 175 4. Suivi de nitrate (NO3-) ......................................................................................... 176 III. Présentation des solutions techniques : « Élimination de la pollution azotée » ...... 176 Conclusion :............................................................................................................................ 178 Conclusion général ................................................................................................................. 179 10 Liste des abréviations LC : Lesieur cristal PET : polyéthylène téréphtalique RNI : L’usine de Roches Noires I RNII : L’usine de Roches Noires II AH : L’usine d’Ain Harrouda STEP : Station d’épuration des eaux usées MF : Microfiltration UF : Ultrafiltration NF : Nanofiltration OS : Osmose inverse CAP : Charbon actif en poudre CAG : Charbon actif en grain MS : Matière Sèche CO2 : Dioxyde de carbone CH4 : Méthane SO2 : Soufre H2SO4 : Acide sulfurique FeCl3 : Chlorure ferrique T : Température pH : potentiel hydrogène MES : Matière en suspension MG : Matière grasse DCO : Demande chimique en oxygène DBO5 : Demande Biologique en Oxygène en 5 jours PT : Phosphore total NTK : Azote total de kjeldahl NH+4 : Azote ammoniacal NO2- : Nitrites NO3- : Nitrates 11 RSM : Méthodologie des surfaces de réponses ANOVA : Analyse de la variance MAX : Maximum MIN : Minimum SCT : Somme des carrés totale SCM : Somme des carrés mesurés SCE : Somme des carrés estimés COAG : Coagulant FLOC : Floculant SBR : Réacteur à batch séquentiel 12 Liste des Tableaux Tableau 1 : Valeurs limites des paramètres de rejets des effluents liquides des huileries : Secrétariat d’état du ministère de l’énergie des mines de l’eau et de l’environnement, département d’eau, 2009 Tableau 2 : Avantages et inconvénients de la technique de traitement par les boues activées Tableau 3 : Valeur limite des rejets liquides Tableau 4 : les rejets liquide de raffinage Tableau 5 : les rejets liquide de savonnerie Tableau 6 : Caractérisation des rejets de Lesieur cristal Tableau 7: Matrice d’expérience pour un plan factoriel complet à deux facteurs Tableau 8: Matrice d’expérience pour un plan factoriel fractionnaire à trois facteurs Tableau 9: ANOVA : analyse de régression Tableau 10: Caractéristiques de l’effluent principal à l’entrée de la station de Lesieur cristal Tableau 11: La réponse en DCO, turbidité, volume des boues pour différentes valeurs de concentration en coagulant Tableau 12: la réponse en DCO, turbidité, volume des boues pour différentes valeurs de concentration en floculant, concentration en coagulant = 1,6 g/l Tableau 13: la réponse en DCO, turbidité, volume des boues pour différentes valeurs de pH, concentration en coagulant = 1,6 g/l, concentration en floculant = 1 g/l Tableau 14: valeurs optimales en Coagulant, en floculant et en pH Tableau 15: Facteurs et niveaux correspondants dans le domaine expérimental Tableau 16: Matrice d’expériences Tableau 17: Effets des facteurs et des interactions sur les réponses pour le plan d’étude des effets Tableau 18: ANOVA : analyse de régression (Réponse DCO) Tableau 19: ANOVA : analyse de régression (Réponse Turbidité) Tableau 20: Valeurs optimales des variables opératoires Tableau 22: Résultat de l'acidification de l'effluent à l'entrée de la station à pH=1,5 Tableau 23: Volume d'acide sulfurique nécessaire pour acidifier l'effluent à PH=1,5 13 Tableau 24: Coût mensuel de traitement des eaux usées de Lesieur cristal Tableau 25: Résultat de l'acidification de l'effluent à l'entrée de la station à pH=1,5 Tableau 26: Résultat de neutralisation du rejet de la savonnerie, pH =6 Tableau 27: Coût mensuel de traitement du rejet de la savonnerie de Lesieur cristal Tableau 28: Résultat de l'acidification de l'effluent à l'entrée de la station à pH=1,5 Tableau 29:Résultat de l'acidification de l'effluent général sans lessive à pH=1,5 Tableau 210: Coût mensuel de traitement des eaux usées de Lesieur cristal Tableau 11: bilan général des coûts de la matière auxiliaire consommée pour chaque cas de traitement Tableau 31 : Résultats des analyses du traitement biologique 14 Listes des Figures Figure 1: Organigramme de Lesieur cristal Figure 2: rejets des effluents des huileries dans le milieu récepteur Figure 3 : rejets des huileries dans le milieu naturel Figure 4: Dégrillage grossier Figure 5: Dégrillage fin Figure 6 : Schéma d’un dessableur Figure 7: schéma d’un dégraisseur Figure 8: bassin de décantation primaire Figure 9 : Schéma de principe d'un procédé d'épuration à boues activées Figure 10: Différentes substances éliminées par chaque technique membranaire Figure 11: Les filtres à sables utilisés dans le traitement tertiaire. Figure 12 : réacteur ouvert pour la désinfection des eaux usées par les rayons ultraviolets Figure 13: épaississeur des boues Figure 14: la déshydratation par filtration sous pression Figure 15: lit de séchage des boues Figure 16: digesteur pour la stabilisation de la matière organique Figure 17: Désulfurisation du biogaz Figure 18 : gazomètre Figure 19: torchère de la STEP Figure 20: Le cogénérateur Figure 21: a) floc à l'état "normal" b) floc lors d'un phénomène de bulking Figure 22 : a) Phénomène de bulking . b) Cas extrême de sortie de boue hors des bassins Figure 23: Mousse blanche de démarrage en surface de bassin d’aération. Figure 24: Mousse blanche de détergents en surface de bassin d’aération 15 Figure 25: Flottants de dénitrification en surface du clarificateur Figure 26: Mousse biologique en surface de bassin d’aération Figure 27 : situation géographique de la STEP de Lesieur cristal Figure 28 : schéma de la station de traitement des eaux usée Figure 29 : Dégraisseur de cassage de pate Figure 30 : Bassin de collecte Figure 31 : Dégraisseur Figure 32 : Déshuileur Figure 33 : Bassin tampon Figure 34 : Unité de flottation Figure 35 : Unité de coagulation floculation Figure 36: Bassin biologique Figure 37 : Clarificateur Figure 38 : Presse à boue Figure 39 : Rejets de Lesieur cristal Figure 40: Courbes de variation du pH des effluents en fonction du temps Figure 41 : Courbes de variation des MES des effluents en fonction du temps Figure 42 : Courbes de variation de la MG des effluents en fonction du temps Figure 43 : Courbes de variation des MES des effluents en fonction du temps Figure 44: Courbes de variation du pH des différents points de contrôle en fonction du temps Figure 45: Courbes de variation de la MES des différents points de contrôle en fonction du temps Figure 46: Courbes de variation de la MG des différents points de contrôle en fonction du temps Figure 47: Courbes de variation de la DCO des différents points de contrôle en fonction du temps Figure 48 : Dégraisseur cassage de pate Figure 49 : Bassin de collecte Figure 50 : Évolution de graisses accumulées dans le bassin de collecte Figure 51: Disposition des points expérimentaux dans le domaine expérimental 16 Figure 52: La réponse en DCO (g O2/l) pour différentes concentration du coagulant (g/l) Figure 53: L'abattement de la DCO (%) pour différentes concentration du coagulant (g/l) Figure 54: La réponse en Turbidité (NTU) pour différentes concentration du coagulant (g/l), pH=6,5 Figure55: L'abattement de la Turbidité (%) pour différentes concentration du coagulant (g/l), pH=6,5 Figure 56: Le volume de boues décanté pour différentes concentration en coagulant, pH=6,5 Figure 57: La réponse en DCO (g O2/l) pour différentes concentration du coagulant (g/l) Figure 58: L'abattement de la DCO (%) pour différentes concentration du coagulant (g/l) Figure 59: La réponse en turbidité (NTU) pour différentes concentration du floculant (g/l) Figure 60: L'abattement de la turbidité (%) pour différentes concentration du floculant (g/l) Figure 61: Le volume de boues décanté pour différentes concentration en floculant, concentration en coagulant 1,6 g/l Figure 62: La réponse en DCO pour différentes valeurs du pH, concentration en coagulant = 1,6 g/l, concentration floculant = 1 g/l Figure 63: L'abattement de la DCO (%) pour différentes valeurs du pH, concentration en coagulant = 1,6 g/l, concentration floculant = 1 g/l Figure 64: La réponse en turbidité pour différentes valeurs du pH, concentration en coagulant = 1,6 g/l, concentration floculant = 1 g/l Figure 65: L'abattement de la turbidité (%) pour différentes valeurs du pH, concentration en coagulant = 1,6 g/l, concentration floculant = 1 g/l Figure 66: Effets propres des facteurs opératoires sur la réponse du système DCO Figure 67: Effets propres des facteurs opératoires sur la réponse du système Turbidité Figure 68 : Effet principal de la concentration en coagulant sur la réponse du système D.C.O Figure 69 : Effet principal de la concentration en coagulant sur la réponse du système Turbidité Figure 70: Effet principal de la concentration en floculant sur la réponse du système: D.C.O Figure 71: Effet principal de la concentration en floculant sur la réponse du système: Turbidité Figure 72: Effet principal du PH sur la réponse du système: D.C.O 17 Figure 73 : Effet principal du PH sur la réponse du système: Turbidité Figure 74: Courbe d'iso-réponse de la DCO en fonction de la dose du coagulant X1 et la dose du floculant X2 Figure 75: Courbe d'iso-réponse de la DCO en fonction de la dose du coagulant X1 et le pH X3 Figure 76: Courbe d'iso-réponse de la turbidité en fonction de la dose du coagulant X1 et la dose du floculant X2 Figure77: Courbe d'iso-réponse de la turbidité en fonction de la dose du coagulant X1 et le pH X3 Figure 78: Test graphique d’adéquation du modèle (Réponse abattement DCO) Figure 79: Test graphique d’adéquation du modèle (Réponse abattement Turbidité Figure 80: Courbe de surface de réponse de l’abattement de la DCO en fonction de la dose du coagulant et du floculant, pH = 6 Figure 81 : Courbe de surface de réponse de l’abattement de la turbidité en fonction de la dose du coagulant et du floculant, pH = 6 Figure 82: Courbe de surface de réponse de l’abattement de la DCO en fonction de la concentration du coagulant et du pH, concentration du floculant = 1 g/l Figure 83 : Courbe de surface de réponse de l’abattement de la Turbidité en fonction de la concentration du coagulant et du pH, concentration du floculant = 1 g/l Figure 84: courbes d'iso-réponses de la DCO en fonction de la concentration en coagulant et la concentration en floculant, pH = 6 Figure 85: courbes d'iso-réponses de l’abattement de la Turbidité en fonction de la concentration en coagulant et la concentration en floculant, pH = 6 Figure 86: Courbes d'iso-réponses de l’abattement de la DCO en fonction de la concentration en coagulant et le pH, Concentration en floculant = 1 g/l Figure 87 : Courbes d'iso-réponses de l’abattement de la Turbidité en fonction de la concentration en coagulant et le pH, Concentration en floculant = 1 g/l Figure 88 : l’évolution du PH en fonction du volume de H2SO4 ajouté. Figure 89: Effluent de la savonnerie avant ajout de H2SO4, pH=12,35 Figure 90: Effluent de la savonnerie après ajout de H2SO4, pH= 1,5 18 Figure 91 : point de prélèvement de l’effluent Figure 92: suivi de l’azote total Kjeldahl dans les différents points de prélèvement Figure 93 : suivi de l’azote ammoniacal dans les différents points de prélèvement Figure 94: suivi de nitrite dans les différents points de prélèvement Figure 95: suivi de nitrates dans les différents points de prélèvement Figure 96 : Bassin d’aération 19 Introduction général A notre époque l’eau est devenue une matière indispensable au fonctionnement des usines et de toutes activités industrielles. Parallèlement à cette situation, les phénomènes qui contribuent à la dégradation de la qualité de l’eau et par suite, à la perturbation de tout l’écosystème se multiplient et s’intensifient. Le rejet des eaux usées chargées en substances polluantes, dans le milieu récepteur sans aucun traitement préalable est un motif de préoccupation croissant compte tenu des effets indésirables qu’elles peuvent engendrer sur l’environnement et sur la santé. A l’instar des autres pays bien avancés au niveau de la protection de l’environnement, le Maroc fait son bonhomme de chemin, en promulguant des lois qui contraindraient les industriels en fonction de leur activité à s’équiper d’unités de traitement des eaux usées pour diminuer la charge polluante des effluents avant leur déversement dans les cours d’eau ou dans la mer via les réseaux d’assainissement on site par exemple la loi 10-95 de l’eau Publiée en 1995, vise à établir une politique nationale de l’eau basée sur une vision prospective tenant compte à la fois de l’évolution des ressources et d’autres besoins nationaux en eau Et dans le cadre de participation à la dépollution industrielle et vue la nature de son activité qui n’est autre que « le raffinage des huiles brute et la production du savon», LESIEUR CRISTAL a pris l’initiative de créer une station d’épuration en collaboration avec NIJUIS WATER TECHNOLOGIE société hollandaise et la LYDEC dans le but de traiter ses déchets aqueux avant leur déversement dans le milieu récepteur. C’est dans cette optique que notre projet de fin d’études est la synthèse d’un stage de 4 mois au sein de l’usine LESIEUR CRISTAL à Ain harrouda, et qui consiste en un projet « L’optimisation de la station d’épuration des eaux usées de Lesieur cristal» s’inscrit dans le cadre d’une série d’actions visant à maitriser et à optimiser le fonctionnement de la station d’épuration de l’usine LESIEUR CRISTAL. 20 Afin de mieux appréhender ce travail, le présent rapport comporte 4 parties : La 1ere partie décrit le processus de production de l’usine Lesieur cristal, la 2ème partie traite quelques généralités sur les eaux usées générés par les industries agro-alimentaires et fait le point sur les différentes étapes d’épuration biologique des eaux usées. La 3éme partie traite l’étude de la station de Lesieur cristal avec le suivie de ces performances. Et finalement, La 4ème partie présente notre travaille concernant l’optimisation des filières de prétraitement, traitement physico-chimique et biologique de la station d’épuration de Lesieur cristal. 21 PARTIE I: Présentation de l’organisme d’accueil 22 I. Présentation général de la société Lesieur cristal : 1. Présentation de l’entreprise : Lesieur-Cristal occupe la première place au sein des sociétés agro-industrielles marocaines. L’entreprise est également l’un des opérateurs leaders dans son secteur à l’échelle continentale. Depuis plus de 70 ans, Lesieur-Cristal opère sur l’ensemble des métiers du secteur des corps gras, dont elle stimule le développement par ses innovations constantes et par ses standards de qualité. La trituration des graines oléagineuses, le raffinage des huiles, le conditionnement d’une gamme d’huiles de table et d’olive, ainsi qu’une gamme de savons représentent le cœur d’activité de l’entreprise. Un portefeuille riche et diversifié de marques fortes et mythiques permet à l’entreprise de fidéliser et contribuer au bien-être des millions de consommateurs à travers plusieurs générations. Lesieur-Cristal est par ailleurs le premier fournisseur en huiles raffinées destinées notamment aux professionnels de l’agro-industrie, faisant bénéficier ses partenaires de son expérience et de sa dimension internationale, dans une démarche de proximité orientée qualité. Acteur engagé pour la qualité dans une logique de renforcement de sa démarche de développement durable, Lesieur-Cristal a mis depuis plusieurs années le management de la qualité au cœur de son organisation. La totalité de ses processus sont certifiés ISO 9001, ISO 22000 et ISO 14001, plaçant l’entreprise en tant qu’opérateur pionnier œuvrant pour la qualité, la sécurité des aliments et la préservation de l’environnement. Pilier de sa stratégie, Lesieur-Cristal s’appuie par ailleurs sur un capital humain performant, grâce à un encadrement moderne et dynamique, couronné par la création de l’académie d’entreprise Excellium, un centre de développement des compétences et de partage de valeurs fortes et de la culture de l’Excellence à tous les niveaux de l’entreprise 23 2. Fiche signalétique : Raison sociale Lesieur Cristal Forme juridique Société anonyme au Capital 276.3 Mdhs Groupe AVRIL Sigle de la société Date de création 1941 Objet social la trituration des graines oléagineuses, la Nombre d’employé permanant production d'huiles brutes, le raffinage des 300.000 tonnes huiles et la production du savon 1700 dont 70 cadres Nombre d’employé saisonnier 400 Identifiant fiscal 01640392 Adresse 1 rue Caporal Corbie, Roches Noires. Téléphone Casablanca 022 35 46 36 Fax 022 35 43 31 Site Web www.lesieurcristal.ma Production annuelle 3. L’historique de Lesieur cristal : Derrière la bouteille d’huile présente sur toutes les bonnes tables se cache une belle histoire d’une famille. Celle de Georges LESIEUR. Tout commence en 1908. Alors qu’il pourrait goûter aux plaisirs d’une retraite bien méritée, l’ancien président de la chambre de commerce de Paris n’a qu’une idée en tête : entreprendre. Avec ses trois fils, George décide d’investir le fruit de quarante années de labeur dans la création d’une affaire d’huiles végétales. 24 La première usine LESIEUR sort de terre dans le nord de la France. Les ventes explosent et de nouveaux entrepôts voient le jour. Dés 1941, LESIEUR ouvre sa première filiale africaine, au Sénégal. Deux autres naissent l’année suivante, au Maroc et en Algérie. A la fin de la seconde guerre mondiale, la famille LESIEUR retrousse ses manches. L’heure est à la reconstruction des installations anéanties par les bombardements. L’Ascension reprend de plus belle. A partir de 1958, LESIEUR est déjà le premier huilier du marché français Depuis, la notoriété de la marque n’a cessé de croître grâce aux efforts déployés pour développer la gamme et améliore la qualité des produits. Au fil des décennies, la vie de la maison LESIEUR a ainsi été rythmée par une succession d’innovations dont certaines font encore autorité : la bouteille en PVC en 1963, la bouteille en polyéthylène téréphtalique (PET) en 1985, le bouchon équipé d’un bec verseur en 1997….. UNIGRAL CRISTAL a été créée en 1937 par un groupe d’obédience danoise sur le nom de SIHAM (Société Industrielle des Huiles au Maroc), a cette époque, sa production ne dépassait pas les cinq tonnes par jour, son activité était limitée au raffinage des huiles avant de se diriger vers la production des savons en 1955, cependant la production des huiles a été améliorée surtout avec la création en 1954, d’une union industrielle des grandes huileries (SIHAM, HSM, GALIA et SIMON) . A la fin de l’année 1989, la société LESIEUR AFRIQUE a fusionné avec la société UNIGRAL CRISTAL donnant naissance à LESIEUR CRISTAL et en 1993, la société d’exploitation des produits oléagineux (SEPO) rejoint LAUC pour constitue la société LESIEUR CRISTAL, grande filiale d’AVRIL et leader au Maroc dans le secteur des corps gras. 25 4. Organigramme de l’entreprise : Figure 1: Organigramme de Lesieur cristal 5. Marque et produit : Lesieur Cristal conditionne et commercialise une gamme complète de marques d'huiles, de savons et de produits d'hygiène de haute qualité qui ont su conquérir l'adhésion et la fidélité renouvelée des millions de consommateurs. 26 Les huiles : Depuis plus de 70 ans, « Lesieur-Cristal », leader du secteur des huiles au Maroc, accompagne les consommateurs en leur offrant une gamme de produits diversifiés et innovants qui répondent à leurs attentes. Avec un taux de pénétration de 100% dans les foyers marocains, l’huile est un ingrédient indispensable, ancré dans la tradition marocaine, qui évoque, pour les ménagères, les préparations culinaires telles que la friture, les tagines, les gâteaux, et autres recettes traditionnelles comme les « rghaïfs » ou « briouats »… Les huiles de table : Lesieur Plus Omega 3 Lesieur Friture Safia Graine d'Or Huilor Cristal Oméga 3 Cristal Friture Les huiles d’olives : Oléor Jawhara Cristal Olive Mabrouka Les savons corporels : Taous Beauté, la nouvelle gamme de savons corporels a été conçue avec science et art pour offrir à la peau tous les bienfaits d'une nature généreuse, aux parfums relaxants respirant le bien-être. 27 Taous Beauté à la glycérine Taous Beauté Lavande Taous Beauté à l’huile d’argan Taous Beauté à l’huile d’olive Taous Beauté au miel Produits de nettoyage : Le savoir-faire et l'expertise de « Lesieur-Cristal » au service de l'innovation afin d'offrir au consommateur des produits d'entretien dont la formulation assure une propreté et une efficacité maximales. El Kef Laroussa El Menjel 6. Sites de production : Lesieur Cristal dispose de trois sites de production : L’usine de Roches Noires I (RNI) : Elle a pour activité principale le raffinage des huiles brutes (local ou importées) sa capacité de production est estimée à 400T/J 28 L’usine de Roches Noires II (RNII) : Au niveau de cette usine, sont triturées les différentes qualités de graine oléagineuse. Sa capacité de production varie selon la qualité de graine traité, celle-ci s’élève à 1100T/J quand il y a lieu de traiter la graine de soya et à 900 T/J pour les autres qualités de graine. L’usine d’Ain Harrouda (AH): Cette usine dispose d’une section savonnerie ou est produite les différentes gammes de savon. Elle est spécialisée également dans le raffinage des huiles brutes (produit locale ou importées), la fabrication des bouteilles et le conditionnement. En termes d’huile raffinée sa capacité de production est estimée à 550 T/J. quant à la fabrication des bouteilles et au conditionnement, la capacité de production s’élève à 800T/J. II. Présentation du processus de production de Lesieur cristal La chaîne de la production de Lesieur cristal englobe plusieurs opérations : Trituration des graines Raffinage des huiles brutes Conditionnement et fabrication d’emballage d’huile de table Activité de cassage de pate Activité de savonnerie 1. Processus de trituration des graines Ce procédé consiste à presser les graines oléagineuses pour extraire l’huile végétale brute d’un côté, les tourteaux de l’autre. Transportées par camions à l’usine roche noir II, les graines sont lavées une première fois avant d’être stockées dans des silos. Après un nettoyage très poussé, elles sont soumises à différentes opérations physico-chimiques. En fin de processus, Le produit tourteau est destiné principalement au marché de l’élevage. La capacité de trituration des graines est de 350.000 Tonnes par an. 2. Processus du raffinage des huiles brutes La trituration suit par le raffinage c’est éliminer les impuretés de l’huile brute. C’est une série de traitements destinés à transformer l’huile brute en produit alimentaire. Les étapes du raffinage sont : 29 Huile brute de tournesol, soya ou colza Décantation Démucilagination Neutralisation Lavage Séchage Décoloration Désodorisation Huile raffinée o Décantation Dans cette phase, l’huile est gardée un certain temps dans des réservoirs. o Démucilagination Dans cette étape du raffinage on injecte de l’acide phosphorique pour éliminer les phospholipides. o Neutralisation Cette étape vise à éliminer les acides gras libres, qui sont sous forme de pâte à savon. Le système de neutralisation fonctionne comme suit : L’huile démucilaginée reçoit grâce à un mélangeur, une quantité de soude pour sépare la pâte à savon et passe au séparateur pour avoir une huile neutralisée o Le Lavage Cette étape à pour objectif d’éliminer les dernières traces de phospholipides. On procède à deux lavages successifs : injection de l’eau chaude dans l’huile neutralisée. De la même façon, le deuxième lavage qui permet d’obtenir une huile ayant moins de savon. o Séchage L’étape de séchage à pour objectif l’aspiration d’humidité qui se trouve dans l’huile lavée, donc on procède à l’injection de la vapeur dans une colonne d’évaporation. o Décoloration Cette opération vise à corriger la couleur de l’huile et d’éliminer les pigments restants de la neutralisation à l’aide de la terre décolorante. Le procédé de décoloration consiste à pomper de l’huile séchée dans un mélangeur avec la terre décolorante, puis le transmettre vers un 30 décolorateur. Ensuite, le mélange passe dans un premier temps dans des filtres qui séparent l’huile décolorée de la terre décolorante. Dans un deuxième temps, le mélange passe dans des filtres à poche pour éliminer la totalité de la terre décolorante. o Désodorisation C’est la dernière phase du raffinage de l’huile. Elle a pour but d’enlever les odeurs restantes dans l’huile. Cette huile sera pompée vers un désodoriseur au niveau duquel elle va subir à la fois un chauffage et une injection de la vapeur ce qui permet de remonter toutes les matières volatiles. En dernier lieu, l’huile finie passe dans un système d’échangeur sert à la refroidir pour un stockage ultérieur approprié. 3. Conditionnement et fabrication d’emballage d’huile de table Lesieur Cristal conditionne une gamme très étendue d'huiles de table, d'huiles d'olive. Le conditionnement de tous les produits de la gamme des huiles de table et d'olive se fait dans des bouteilles fabriquées à base de Polyéthylène Téréphtalique (PET) et de Polyéthylène Haute Densité (PEHD). L'activité conditionnement et fabrication d'emballage a toujours bénéficié d'une politique de mécanisation et d'automatisation importante, qui permet d'innover et améliorer la qualité des emballages, dans le respect des standards et normes de qualité relatives à la sécurité alimentaire et au respect de l'environnement, mais aussi dans le respect des besoins et attentes des consommateurs. o Nombre de bouteilles produites: 200 millions de bouteilles (1/2L, 1L, 2L et 5L) / an. o Nombre de litres d’huiles conditionnés: 200 millions / an. 4. Activité de cassage de pate : La pâte extraite au cours de l’étape de la neutralisation est traitée avec de l’acide sulfurique (H2SO4) pour récupérer l’acide gras ce dernier est utilisé pour la fabrication des savons selon la réaction suivante : Pâte + H2SO4 ---------> R-COOH + Na2SO4 + huile neutre 31 Les rejets de l’atelier de cassage de pâte sont envoyés à la station de traitement des eaux usées. 5. Activité de savonnerie C’est une ancienne activité crée par Lesieur Cristal à Ain Harrouda, pour la fabrication du savon. Aujourd’hui, et grâce à l’innovation et l’emploi de la nouvelle technologie, Lesieur Cristal devient le leader de cette activité avec une grande part de marché. Dans cette activité nous pouvons citer deux qualités de savon : Savon de ménages et Savon de toilette qui passent par deux étapes: la saponification et le conditionnement. Avant de passer à la saponification, il y’a un stockage de la matière première utilisée (matière grasse de source végétale : huile de palme, acide gras, huile de palmiste, la stéarine…etc., ou de source animal : suif fancy, suif top white). Ce stockage se fait dans des cuves où la température est maintenue entre 30°C à 50°C pour préserver ces matières dans l’état liquide. Les étapes de l’activité de savonnerie sont : Stockage de matière première Saponification Lavage Savon Décantation Séchage Boudinage Coupage Moulage Stockage Emballage o Procédé de saponification Cette étape a pour objectif de transformer la matière première à un Savon Liss avec l’utilisation de matières auxiliaires (Soude, Sel, Colorant, parfum, l’eau …etc.) .Et cela par le passage de plusieurs étapes : - Dosage de la matière première : Il consiste à préparer des mélanges de corps gras - Réaction de saponification : injecter à la matière première dosée une solution « la soude », afin d’obtenir une matière liquide qui contient du savon et de la lessive. 32 - Lavage du savon : ici la matière se dirige vers la colonne de lavage pour éliminer les impuretés et séparer le savon de la lessive - Neutralisation de savon : à cette étape l’unique objectif est de diminuer le taux de soude présent dans le savon, à une norme comprise entre 0.1% et 0.4%. A la fin de se processus on obtient un produit semi fini « Savon Liss », qui contient 60% de la matière grasse. o Le conditionnement Cette étape consiste à transformer le savon de son état liquide à un état solide pour qu’il soit prêt à la mise en emballage, et pour cela plusieurs étapes jalonnent le parcours : - Séchage : c’est une étape qui consiste, à cristalliser le savon dans un échangeur de chaleur, pour vaporiser l’eau qui se trouve dans le savon, après il passe à l’atomiseur pour refroidir afin qu’il devient solide, le savon solide contient ici à la sortie 80% de matière grasse. - Le savon solide passe dans des boudineuses, qui éliminent les ports secs qui se trouvent dans le savon, l’homogénéiser après le transformer en morceaux de boudin qui sont ensuite coupés en morceaux grâce à une coupeuse. - Les morceaux de savon passent ensuite dans une mouleuse, qui grave sur les savons le logo, un symbole, poids et le pourcentage de matière grasse dans le savon et on obtient soit une savonnette : Taous authentique, Taous plus…etc. ou un savon de ménages : Elmanjel, Laaroussa, El Kef…etc. - Après, le savon passe à la misse en emballage soit dans des étuis, cartons ou en cellophane - Et en dernier lieu il est stocké dans un magasin produit fini prêt pour la livraison. 33 PARTIE II: Généralité sur la station de traitement des eaux usées type boue activé 34 Introduction Le rejet direct des eaux usées dans le milieu naturel perturbe l’équilibre aquatique en transformant le milieu accepteur en égouts. Cette pollution peut aller jusqu'à la disparition de toute vie. Pour cela, il faut épurer et retirer des eaux usées un maximum de déchets, avant de les rejeter dans l’environnement, pour que leur incidence sur la qualité de l'eau, en tant que milieu naturel aquatique, soit la plus faible possible. L’épuration consiste à éliminer les plus gros débris organiques ou minéraux, retirer les matières en suspension de densité différente de l’eau tels que les grains de sables et les particules minérales, et aussi à éliminer les pollutions résiduelles qui pourraient être gênantes en aval (germes pathogènes, azote, phosphore….etc.) Elle se fait dans des stations d’épuration qui comportent des installations de traitement des eaux et des dispositifs de traitement des boues produites. 35 Chapitre 1 : Généralité sur les eaux usées des huileries I. Définition des eaux usées : Les eaux usées, aussi appelées « effluents liquides » ou « eaux polluées », sont constituées de toutes les eaux de nature à contaminer les milieux dans lesquels elles sont déversées. Ces eaux sont généralement formées du sous-produit d'une utilisation humaine, soit domestique, soit industrielle, d'où l’usage de l'expression « eaux usées ». Les eaux usées sont des eaux altérées par les activités humaines à la suite d’un usage domestique, industriel, artisanal, agricole ou autre. Elles sont considérées comme polluées et doivent être traitées. Elles peuvent être parfois qualifiées d'« eaux grises » lorsqu’il s'agit d'eaux peu chargées en matières polluantes par exemple des eaux d'origine domestique. On parle d'« eaux noires » lorsqu’elles contiennent diverses substances plus polluantes ou plus difficiles à éliminer tels que des matières fécales, des produits cosmétiques, ou tout type de sous-produit industriel mélangé à l'eau. Les eaux usées peuvent contenir des polluants ou produits indésirables, que l'épuration de l'eau cherchera à biodégrader réduire et/ou éliminer. Parmi ces constituants néfastes ou nuisant à une qualité de l'eau irréprochable figurent des métaux lourds et métalloïdes, des sels (phosphates (PO4) et les nitrates (NO3) principalement) et des polluants organiques tels que PCB (polychlorydebiphényl), résidus d'hydrocarbures, de médicaments humains et vétérinaires, de pesticides, etc. II. Classification des eaux usées : À l'échelle mondiale, le traitement des eaux usées constitue le premier enjeu de santé publique. Les eaux usées sont toutes les eaux chargées de différents éléments, ils ont deux origines : 1. Les eaux domestiques : Elles correspondent à l’eau que nous consommons à la maison pour les différents besoins quotidiens. On distingue deux catégories d’eaux usées domestiques : 36 Les eaux ménagères : qui ont pour origine les salles de bain, les cuisines. Elles contiennent des solvants, des graisses et des débris organiques. Les eaux vannes : s’appliquent aux rejets des toilettes. Elles sont chargées de diverses matières organiques azotées et de germes fécaux. On estime que la pollution journalière produite par une personne consommant 200 litres d’eau est évaluée comme suit : 70 à 90 g de matières en suspension, 60 à 70 g de matières organiques, 15 à 17 g de matières azotées, 4 g de phosphore, plusieurs milliards de germes pour 100 ml [1]. 2. Les eaux industrielles et artisanales : Les eaux usées industrielles sont chargées en différentes substances chimiques organiques et métalliques selon leurs origines industrielles elles peuvent également contenir : Des graisses et des huiles (industries agroalimentaires) Des hydrocarbures (raffineries) Des métaux (traitement de surface, métallurgie) Des acides, des bases et divers produits chimiques (industries chimiques divers, tanneries) De manière générale, les industriels possèdent leur propre système de traitement des eaux usées. Ce qui est plus rare pour les eaux artisanales. III. Caractérisation des eaux usées des huileries : Le Maroc est parmi les pays méditerranéens les plus producteurs d’huile alimentaire. Cette industrie, tant bénéfique pour l’économie nationale, génère des rejets liquides. Ces rejets caractérisés par une couleur brune noirâtre et une forte odeur sont des eaux très polluantes, fortement chargées en matière organique et affectent particulièrement la qualité des eaux dans lesquelles elles sont déversées [2]. 1. Caractérisation physico-chimique : Les effluents d’huileries présentent une composition plus au moins variable. Elle dépend de la qualité des graines (c’est-à-dire : de leur humidité, impuretés, teneur en phosphatides, en acides gras libre…) du système d’extraction et de la qualité d’eau rajoutée lors de la phase d’extraction de l’huile. 37 Les effluents sont généralement constitués de : 83.2% d’eau, 15% de substances organiques et de 1.8% de substances minérales. Ces effluents se présentent comme un liquide aqueux, de couleur brun-rougeâtre à noir. Ils ont un pH basic (9 à 12,05), une température de (50 à 60°C) et une salinité élevée due surtout à l’utilisation de la soude (NaOH) durant le processus du raffinage des huiles. Les rejets d’huileries ont un pouvoir polluant très important avec une demande chimique en oxygène (DCO) supérieur à 10000 mg/L. 2. Caractéristiques microbiologiques : Dans les effluents d’huileries seuls quelques microorganismes arrivent à se développer. Ce sont essentiellement des levures et des moisissures. Dans la plupart des cas, il y a absence de microorganismes pathogènes et ils ne posent alors aucun problème de point de vue sanitaire [3]. IV. Les normes de rejets des eaux usées des huileries : Au Maroc, le secteur d’industrie agro-alimentaire consomme environ 23 Millions de m3 par an représentant 2,1% du volume d’eau utilisé dans l’industrie du pays avec un ratio spécifique de consommation de 10 à 25 m3/t d’huile de table. Il rejette un peux prés 22 Millions de m3 par an d’eau usée. Afin de réduire l’impact de ces effluents sur l’environnement, l’état a dressé des valeurs limites des paramètres de pollution qui sont représentés dans le tableau suivant [4]: Tableau 1 : Valeurs limites des paramètres de rejets des effluents liquides des huileries : Secrétariat d’état du ministère de l’énergie des mines de l’eau et de l’environnement, département d’eau, 2009 Normes Norme marocaine rejet Norme marocaine rejet Lydec direct indirect DCO (mg/l) 1200 500 18000 DBO5 (mg/l) 500 100 500 MES (mg/l) 500 50 600 Huiles et graisses 0 30 50 (mg/l) 38 Si le rejet des effluents des huileries dans le milieu récepteur dépasse ces valeurs limitent des paramètres de rejets établis par le secrétariat d’état du ministère de l’énergie des mines de l’eau et de l’environnement en aura automatiquement une perturbation de l’écosystème aquatique et terrestre. V. Impacts environnementaux des rejets des huileries : La charge de pollution produite par les huileries est une source dramatique de pollution de l’environnement. Ces eaux fortement polluées causant de sérieux dégâts environnementaux (voir figure 2). L’absence de méthodes de traitement adaptées pousse les propriétaires des huileries à rejeter ces eaux dans la nature sans aucun contrôle ou à surcharger avec ces substances toxiques un réseau d’égout pas adapté. Figure 2: rejets des effluents des huileries dans le milieu récepteur Donc les principaux dangers causés par les rejets des huileries sont : Impact des rejets sur le réseau d’assainissement : - Colmatage des collecteurs à cause du refroidissement des graisses et huiles provoquant ainsi l’obstruction totale de l’écoulement et par suite des débordements d’eaux usées vers la plage. - Dégagement d’odeurs nuisibles tout au long du réseau et dans la station de relevage. 39 - L’eau acide de pH faible est parmi les facteurs qui sont responsables de la corrosion des conduite d’eau, et donc d’altération des matériaux qui les composent. La libération ou la mobilisation de ces métaux dans l’eau notamment le cuivre, le fer le plomb, le cadmium a des conséquences négatives sur la vie aquatique [5]. Impact des rejets sur le milieu naturel : - La forte charge de l’effluent en graisse et huile dans les cours d’eau induit à l’apparition de mauvais goûts, prolifération bactérienne, odeurs pestilentielles et colorations anormales qui pouvaient être perçue par l’œil humain à partir de 5 × 10-6 g/L. En dehors de l’aspect inesthétique, ces rejets chargés en graisse ont la capacité d’interférer avec la transmission de la lumière dans l’eau, bloquant ainsi la photosynthèse des plantes aquatiques - Le moussage provoqué par la présence des détergents dans l’eau ou l’étalage d’une couche d’huile à la surface ont pour conséquence d’empêcher la pénétration des rayons solaire au fond de la rivière et de réduire la capacité de ré oxygénation des cours d’eau. Cette situation crée des conditions d’anaérobiose dans les cours d’eau et l’asphyxie des êtres aérobies. - La pollution par le phosphate, l’azote et les graisses déclenche un processus d’eutrophisation de l’eau, c’est-à-dire sous l’action des microorganismes, les rejets libèrent des nitrates et des phosphates dans le milieu naturel. Ces ions minéraux introduits en quantité trop importante peuvent devenir toxiques pour la vie piscicole et altérer la production d’eau potable. Leur consommation par les plantes aquatiques accélère leur prolifération anarchique et conduit à l’appauvrissement en oxygène par inhibition de la photosynthèse dans les strates les plus profondes des cours d’eau et des eaux stagnantes. - L’augmentation de la température accélère les réactions chimiques dans l’eau, favorise la dissolution des éléments toxiques, et stimule la prolifération des bactéries thermophiles. - Le pH de ces eaux usées (surtout des rejets des unités de savonneries) est très élevé et peut occasionner la mort des poissons de la faune aquatique. Le résultat sera une perturbation de l’équilibre écologique du milieu de rejet. - La forte charge de l’effluent en graisse et huile constituent un risque important pour les nappes souterraines, les oueds étant des milieux favorables à une alimentation directe de la nappe. Ces eaux usées rejetées dans la nature par épandage sur les sols peuvent aussi 40 poser des problèmes environnementaux. Par ce mode d’élimination des effluents, les eaux souterraines peuvent être polluées, ce qui affecte la qualité de ces ressources [6]. VI. Nécessité de traitement : Face au problème environnementaux causés par les rejets d’eaux polluées des huileries dans le milieu naturel l’homme n’a d’autre choix que de recourir aux situation d’épuration pour l’élimination de la pollution afin de protéger les ressources en eau, la flore et la faune des milieux de rejet. (Voir figure 3) Figure 3 : rejets des huileries dans le milieu naturel 41 Chapitre 2 : présentation du fonctionnement de la station de traitement des eaux usées type boue activé L’objectif principal du traitement des eaux industriel est l’obtention d’une eau épurée qui satisfait aux normes de rejet édictée par la législation et pouvant par suite être évacuée sans danger dans le milieu naturel ou bien être utilisée dans le cadre des mesures nécessaires à une bonne gestion de l’eau (recyclage). I. Principe de l’épuration des eaux usées part boue activé : Le principe est de faire dégrader la matière organique (en suspension ou dissoute dans les eaux usées) principalement par des bactéries (dont bactéries filamenteuses), qui seront ellesmêmes mangées par des microorganismes (protozoaires qui sont surtout des ciliées, en partie responsables de la floculation et source de clarification progressive de l'eau). Le brassage permanent du milieu permet un meilleur accès des bactéries aux particules et une aération importante nécessaire à la pérennité du système de biodégradation (seule la pollution biodégradable peut être ainsi traitée). Il est suivi d'une décantation à partir de laquelle on renvoie les boues riches en bactéries vers le bassin d'aération. « Les bactéries filamenteuses relient les flocs entre eux, provoquant le phénomène de "bulking" et diminuent la vitesse de décantation ». Quand elles sont moins présentes ou absentes, les flocs bactériens sont plus petits et la turbidité plus élevée ou des phénomènes de "moussage" peuvent perturber le fonctionnement de la station d'épuration. Le procédé à boues activées a quatre objectifs [7]: Éliminer la pollution carbonée (matières organiques) Éliminer une partie de la pollution azotée Fixer le phosphore dans la matière décantée Stabiliser les boues (procédé dit d'« aération prolongée » ou « digestion aérobie »). 42 II. Les composantes d’une station de traitement des eaux usée à boue activé : 1. Filière eau : Les eaux usées sont généralement soumises dans les stations d’épuration à : - Des prétraitements de : Dégrillage Dessablage Déshuilage Qui constituent en élimination des objets volumineux, sable et graisse. - Éventuellement un traitement primaire de : Décantation Qui permet l’élimination des boues primaires principalement les MES (matières en suspension). - Et à un traitement secondaire : Le plus souvent, biologique par boues activées, lits bactériens, bio disque, lagunage,… comprenant une décantation et qui consiste en l’élimination de la matière organique dissoute (boues secondaire). - Parfois à un traitement de l’azote et du phosphore : Biologique d’élimination de l’azote et du phosphore Chimique de précipitation et de décantation du phosphore Physico-chimique de désinfection (élimination des pathogènes) Élimination des germes pathogènes. - Enfin, souvent à un traitement tertiaire : Micro-tamis Lampes UV Chloration Il s’agit incontestablement de la dernière étape dans le traitement des eaux usées. Tout ceci pour satisfaire aux exigences de la norme de rejet imposée 43 Une opération de relèvement des effluents, effectuée avant ou après dégrillage est souvent gravitaires sur les différentes étapes de traitement. a) L’assainissement : L’assainissement est un processus par lequel des personnes peuvent vivre dans un environnement plus sain ; pour cela, des moyens physiques, institutionnels et sociaux sont mis en œuvre dans différents domaines, tels que l'évacuation des eaux usées et de ruissellement, l'évacuation des déchets solides, l'évacuation des excréta et le traitement de tous ces éléments avant le rejet dans l’environnement. L’assainissement des villes a pour objectifs : Collecter et évacuer les eaux usées (domestiques, industrielles et agricoles), pluviales et les eaux de ruissellement en évitant les risques d’inondation. Ceci grâce à des ouvrages de décharge éventuels et une bonne étanchéité des réseaux. Assurer leur rejet dans le milieu récepteur après un traitement compatible avec les exigences de la santé publique et de l’environnement, Évacuation rapide, sans stagnation, de tous les déchets d’origine humaine susceptibles de donner naissance à des odeurs et des putréfactions nuisibles; Un réseau d’assainissement évacuant des eaux usées et des eaux pluviales, est un ensemble complexe de canalisations et d’ouvrages destinés aux opérations et fonctions suivantes : Collecte et sélection d’effluents grâce aux bouches d’égouts et aux ouvrages de branchements, Transport dans les collecteurs et les canalisations gravitaires ou les conduites de refoulement, Protection du réseau et régulation hydraulique (bassin de retenue, déversoirs d’orage...). Les déversoirs d’orage qui permettant le rejet direct d’une partie des effluents au milieu naturel lorsque le débit à l’amont dépasse une certaine valeur, Des stations de pompage qui permet de relever les eaux à haut niveau. 44 b) Prétraitement : Le prétraitement a pour objectif de séparer les matières les plus grossières et les éléments susceptibles de gêner les étapes ultérieures du traitement. Il comprend le dégrillage, le déshuilage et le dessablage : Le dégrillage permet l’élimination des matières flottantes grossières. Pour ce faire, l'eau usée passe à travers une ou plusieurs grilles dont les mailles sont de plus en plus serrées allant d’un diamètre de 20cm jusqu'à 1cm de l’amont vers l’aval. (voir figure 4 et 5) Figure 4: Dégrillage grossier Figure 5: Dégrillage fin Le dessablage, a pour but d'extraire des effluents bruts les graviers, sables et particules minérales, de façon a éviter les dépôts dans les canaux et conduites, à protéger les pompes et autres appareils contre l'abrasion. (voir figure 6) Figure 6 : Schéma d’un dessableur 45 Le déshuilage, qui a pour fonction de retenir les graisses et les huiles rejetées par les ménages, par certaines industries ou entreprise raccordées au réseau d’assainissement (garage, dégraissage,…) par flottation. (voir figure 7) Figure 7: schéma d’un dégraisseur c) Traitement primaire : Les bassins de décantation primaire sont les unités de traitement les plus économiques pour enlever les matières polluantes (voir figure 8). Les principaux objectifs des bassins de décantation primaire sont : Enlever les petites particules solides qui sont déposées en les faisant floculer en plus grosses particules ; Enlever les particules colloïdales par l’absorption sur des plus grosses particules ; Enlever les matières flottantes (huile et graisse) Figure 8: bassin de décantation primaire 46 La décantation consiste à faire traverser l’effluent à fiable vitesse dans un bassin, de façon à ce que les MES puissent sédimenter. Le profil du fond de ce bassin permet le rassemblement et le reprise de la MES obtenue et les boues déposées sont récupérées par raclage permanent et extraction. Le processus de décantation réside dans l’utilisation des forces de gravité pour séparer une particule de densité supérieure à celle du liquide jusqu’à une surface ou une zone de stockage. Les boues fraiches extraites sont très fermentescibles et souvent dirigées vers un étage de traitement des boues anaérobie. Dans les installations importantes (100.000 EH), le biogaz est récupéré et valorisé en énergie calorifique ou électronique. d) Traitement physico-chimique : Ces traitements consistent en l’utilisation de réactifs chimiques, qui permettent d’alourdir les particules en suspension et de floculer les colloïdes .ils peuvent renforcer les rendements des traitements primaires ou secondaires, comme ils peuvent les remplaces. Dans ce type de traitement on distingue : La coagulation –floculation : La coagulation a pour but principal de déstabiliser les particules en suspension c’est-à-dire de faciliter leur agglomération. En pratique ce procédé est caractérisé par l’injection et la dispersion des coagulants. La floculation a pour but de favoriser à l’aide d’un mélange lent les contacts entre les particules déstabilisées. Ces particules s’agglutinent pour former un floc qu’on pourra facilement éliminer par les procédés de décantation et de filtration La séparation des phases solides-liquides : Séparation par décantation, Séparation par flottation (insufflation d’air) de tout ce qui est insoluble e) Traitement secondaires : Le traitement biologique secondaire consiste dans une première phase, à provoquer le développement des bactéries qui se rassemblent en films ou flocons et dans une seconde phase, à séparer par décantation les boues ainsi développées. Les traitements secondaires englobent les différents procédés d’épuration biologiques. On distingue : 47 Les systèmes intensifs : Système sophistiqués nécessitant des surfaces plus ou moins réduites et exigeant une main d’œuvre qualifiée et une surveillance plus ou moins poussée dont les plus courants : Boues activées Disque biologique Lits bactériens Les systèmes extensifs : Systèmes rustiques nécessitant des surfaces importantes et peuvent être exploités par un personnel peu qualifié Lagunage Infiltration –percolation Chenal d’algal Boues activées : C’est un procédé biologique aérobie. La boue activée est une masse biologique vivante constituée de micro-organismes de substrat et de métabolites. L’ensemble se maintient sous l’effet de l’aération, en suspension dans l’eau sous forme de flocs brunâtre : boues activées. La biomasse peut être séparée par une deuxième décantation où la boue extraite est recirculée vers le bassin de traitement aérobie. Le procédé des boues activées comprend les composantes de base suivante : Le bassin d’aération ou d’activation : réacteur biologique (l’aération peut être assurée en surface par brassage de surface par turbines, ou dans le fond par insufflation d’air par des procédés de rampe de distribution de bulles d’air). Le décanteur secondaire ou clarificateur Au niveau du clarificateur : Les boues activées sont recyclées 48 Les boues excédentaires sont acheminées vers la filière de traitement des boues. (voir figure 9) Figure 9 : Schéma de principe d'un procédé d'épuration à boues activées f) Traitement tertiaire : L’expression « traitement tertiaire » peut désigner plusieurs types de traitements ou différentes fonctions en vue d’atteindre un niveau de traitement de qualité supérieure à ce que l’on pourrait normalement attendre d’un traitement secondaire. Le traitement tertiaire peut viser un enlèvement plus poussé pour des paramètres conventionnels comme les matières en suspension non biodégradables ou encore viser certains paramètres pour lesquels il y a peu d’enlèvement dans un traitement secondaire comme le phosphore. Cette étape permet de réduire le nombre de bactéries, donc de germes pathogènes présents dans l'eau traitée. Elle peut être demandée pour la réutilisation de l’eau, ou pour protéger une zone de baignade, un captage d'eau potable ou une zone conchylicole. Parmi les procédés tertiaires avancés, on distingue les procédés membranaires (microfiltration, ultrafiltration, Nanofiltration et osmose inverse), les procédés d’adsorption sur le charbon actif, l’ozonation, filtration sur sable, l’irradiation par UV et les procédés d’oxydation avancée (UV/H2O2, O3/UV, Fenton...). Les procédés membranaires: Les membranes poreuses opposent une résistance au passage des éléments en fonction de leur taille. Les procédés membranaires sont répartis en 4 catégories selon leur seuil de coupure : microfiltration de 1 à 100 μm (MF), ultrafiltration de 1 à 0.1 μm (UF), Nanofiltration de 10 à 49 100 nm (NF) et enfin osmose inverse de 1 à 10 nm (OI) (voir figure). La force motrice de ce type de procédé est la pression du liquide à traiter. L'eau pressurisée entre dans le module et traverse la barrière physique que constitue la membrane. Les membranes d'ultrafiltration sont constituées de pores d'un diamètre d'environ 0,01 micromètres et permettent donc de retenir les colloïdes, les macromolécules organiques, certains composés dissous ainsi que les virus et bactéries. En revanche, si l'eau à traiter contient des ions à éliminer tel que les sulfates (SO42-), il faudra envisager l'utilisation d'une membrane avec des tailles de pores inférieures telle que les membranes de Nanofiltration [8]. Figure 10: Différentes substances éliminées par chaque technique membranaire Une unité de filtration membranaire peut opérer selon deux modes de filtration, frontale ou tangentielle. Procédés d’adsorption sur charbon actif : Le charbon actif est un carbone microporeux possédant une grande surface spécifique. Il a ainsi une grande capacité d’adsorption et peut être le catalyseur de réactions chimiques. En général, il est produit par pyrolyse de matière organique végétale (bois, écorces, coques de noix de coco, noyaux d’olive) ou de matière organique fossiles (houille, tourbe, lignite, résidus pétroliers), puis il est activé soit par des gaz oxydants à haute température, soit à l’aide d’acide phosphorique. 50 L’adsorption sur charbon actif peut être utilisée comme un traitement tertiaire. Grâce à sa grande surface spécifique, le charbon actif a un fort pouvoir adsorbant. Le charbon actif en poudre (CAP) est généralement préféré car sa capacité d’adsorption et la vitesse d’adsorption sont plus élevées que pour le charbon actif en grain (CAG). Le mécanisme prédominant d’élimination des micropolluants par le charbon actif est l’adsorption sur des sites actifs du CAG ou CAP. L’adsorption est un phénomène de surface par lequel des molécules se fixent sur la surface du charbon actif grâce à différentes forces (charges électriques, interaction dipôle-dipôle, forces de Van der Waals, liaisons covalentes, liaisons hydrogènes etc.). Les processus d’interaction hydrophobes sur la surface du charbon sont les mécanismes dominants pour l’élimination des micropolluants. Plusieurs paramètres peuvent avoir une influence sur le degré d’adsorption des micropolluants [9]: Type de charbon actif (taille, surface spécifique, granulométrie...) Dosage de charbon actif (Plus il est élevé, plus la quantité de substances adsorbées sera élevée.) Temps de contact entre le charbon actif et les effluents à traiter Structure moléculaire des micropolluants (les groupes fonctionnels OH, NH2, SO2, COOH…). Poids moléculaires des micropolluants et taille moléculaire. Solubilité des micropolluants. Compétition entre les molécules (en cas de mélange). Température opératoire. Ozonation : La réaction de l’ozone avec chacun des composés est caractérisée par une cinétique de réaction. On définit pour chacune des réactivités de l’ozone avec les micropolluants des constantes d’oxydation : kO3(M-1.s-1) pour une réaction directe de l’ozone sur le micropolluant. kOH(M-1.s-1) pour une réaction indirecte de l’ozone avec activation primaire du radical hydroxyle. 51 La dégradation par l’O3 est très sélective de certains groupes fonctionnels, à l’inverse du groupement hydroxyle qui réagit avec une large gamme de fonctions chimiques. L’ozone réagit non seulement avec les micropolluants, mais aussi la matière organique, le nitrite et d’autres composés inorganiques. En plus de l’augmentation de la consommation d’ozone, cela engendre un risque de formation des sous-produits indésirables comme des nitrosamines ou du bromate. Supposée depuis plusieurs années, la formation de sous-produits bromés est aujourd’hui avérée. Le pouvoir oxydant spécifique peut être amélioré en le couplant à d’autres procédés. Ainsi, l’ozonation est parfois intégrée à un étage biologique. Elle améliore la biodégradabilité en oxydant partiellement les composés chimiques et augmente la vitesse de biodégradation de l’étage biologique. L’ozone en excès, réduit sous la forme d’oxygène permet aussi d’alimenter les bactéries du bassin biologique. Il peut aussi être couplé à d’autres procédés d’oxydation avancée, comme le peroxyde d’hydrogène (O3/H2O2) ou le traitement ultraviolet (O3/UV). Filtre sur sable : Le filtre à sable permet d’éliminer les particules en suspension dans l’eau. Ces particules peuvent être de différents types: flocons chimiques d’hydroxydes de métal, flocons de traitements biologiques, fibres, particules minérales. Après un certain temps (quelques heures à quelques jours en fonction du taux de pollution des eaux), les sables sont colmatés par une couche de matière cumulée d’où la nécessitée de l’étape de lavage des circuits à sable qui se déroule en deux phases : Injection d’air et d’eau simultanément qui permet une vidange jusqu’au niveau du matériau filtrant et décolmatage. Cela permet de ne pas mettre en expansion le matériau filtrant et ainsi de ne pas aboutir à un classement granulométrique, concentrant les fines du milieu granulaire en surface. Rinçage à l’eau seule avec une vitesse de 20 à 30 m/h pendant 5 à 10 minutes 52 Figure 11: Les filtres à sables utilisés dans le traitement tertiaire. Irradiation UV: La désinfection des eaux usées par rayonnement ultraviolet consiste à faire passer les eaux usées dans un réacteur dans lequel sont placées des lampes à vapeur de mercure qui émettent des rayons UV (voir figure 12). Le traitement UV abouti à des résultats très variables (de 0 à 100 %) suivant la dose, le temps d’exposition, le pH, la quantité de matière organique et le recours à des catalyseurs d’oxydation. Figure 12 : réacteur ouvert pour la désinfection des eaux usées par les rayons ultraviolets Les principaux facteurs à considérer lors de la conception d’une installation de désinfection des eaux usées par rayonnement ultraviolet sont : 53 Les débits d’eaux usées Les caractéristiques des eaux usées incluant le type de traitement préalable au réacteur UV, la concentration en MES et le pourcentage de transmission; La concentration en coliformes fécaux permise à l’effluent, en tenant compte du facteur de photoréactivation; La dose requise de rayons UV; Les caractéristiques hydrauliques du réacteur. Il existe différents modèles mathématiques qui ont été élaborés pour calculer la qualité de l’effluent en fonction de la dose de rayons UV appliqués. 2. Filière boue : Le principal objectif du traitement des boues en station d'épuration est d'en réduire le volume pour limiter les quantités à stocker (voire à épandre), et de les stabiliser pour en améliorer les caractéristiques physiques (amélioration de leur tenue en tas) et arrêter la biodégradation dont elles sont le lieu. En effet, leur forte teneur en eau (99 %) et les fortes populations bactériennes qui s'y retrouvent en font un bouillon de culture favorable à la dégradation de la matière organique fraiche et très fermentescible qu'elles contiennent, avec production de mauvaises odeurs. Outre la teneur en éléments-traces (liée à la présence de matières minérales dissoutes ou insolubles), la siccité est un paramètre fondamental de la caractéristique des boues : elle s'exprime en tonnages de Matière Sèche (MS). Alors on distingue plusieurs étapes de traitement des boues : L'Épaississement La déshydratation Le séchage la stabilisation de la matière organique a) L'Épaississement : Il s'agit de la première étape de traitement des boues, qui s'opère en général avant le mélange des boues issues des différentes étapes d'épuration des eaux usées (boues primaires, secondaires, et éventuellement tertiaires). Cette étape peut être précédée de l'ajout de floculant organiques de synthèse (polyélectrolytes) ou minéraux (chaux, sels de fer ou d'aluminium), afin de faciliter la séparation des phases solide et liquide des boues. L'épaississement consiste à laisser s'écouler les boues par gravitation à travers un silo placé 54 au-dessus d'une table d'égouttage ou d'une toile semi-perméable. Autre technique de concentration : la flottation, basée sur l'injection de gaz dans les boues, ce qui sépare les phases liquides et solides par différence de densité. En sortie, les boues sont encore liquides avec une siccité de 4 à 6 %. Figure 13: épaississeur des boues b) La déshydratation: La déshydratation permet de diminuer la teneur en eau des boues, et d'atteindre en sortie une siccité allant de 15 à 40%, variable selon la filière de traitement des eaux, la nature des boues et la technique de déshydratation utilisée. Elle s'opère sur un mélange de boues primaire, secondaire voire tertiaire. La déshydratation mécanique : Elle s'opère par centrifugation ou par filtration. La centrifugation consiste à séparer l'eau des boues épaissies par la force centrifuge développée dans un cylindre tournant à grande vitesse. En sortie, les boues sont pâteuses avec une siccité de 18 à 20 % pour la première génération d'équipements, et de 20 à 25 % de siccité pour la seconde. Pendant longtemps, cette technique a surtout concerné les stations de plus de 10.000 EH, aujourd'hui des solutions existent pour les plus petites [10]. La filtration par filtres à bandes consiste en une compression et un cisaillement des boues entre deux toiles. Les premiers modèles (à basse et moyenne pression) ne permettaient d'atteindre que 15 à 17% de siccité. Les modèles plus récents (à haute pression) permettent d'atteindre jusqu'à 18 à 20%. En sortie, les boues se présentent sous forme de petites plaques. La filtration par filtres-presses à plateaux (appelés couramment filtres-presses) consiste en une 55 compression des boues entre deux plateaux équipés de toiles filtrantes. En sortie, les boues se présentent sous forme de « gâteaux » solides avec une siccité de l'ordre de 30 à 35 % (voir figure 14). Si la centrifugation permet une déshydratation continue en circuit fermé (automatisé), avec les filtres-presses elle est discontinue. Avec les filtres à bande, elle se déroule en circuits ouverts (avec production d'aérosols, composés d'air et d'eau), ce qui oblige souvent à capoter les équipements pour éviter la dispersion de mauvaises odeurs. La déshydratation mécanique concerne surtout les grosses stations (plusieurs dizaines ou centaines de milliers d'EH). Depuis récemment, elle se développe dans les moyennes installations (de 3.000 à 10.000 EH). Dans les très grosses, il s'agit le plus souvent de filtrepresse (car plus coûteux en investissement et en exploitation), et dans les petites (1000 à 2000 EH) de filtres à bandes. Les filtres à bandes seraient encore les matériels les plus utilisés pour la déshydratation [10]. Figure 14: la déshydratation par filtration sous pression La déshydratation par géomembranes Cette technique de déshydratation est apparue récemment, avec le développement des membranes. Les boues sont mises dans des géotubes aux pores minuscules, qui laissent passer l'eau petit à petit et concentrent les matières. Une fois pleins, ces géotubes contiennent des boues déshydratées jusqu'à 15 à 25% de siccité. Ils sont alors soit ouverts et les boues expédiées vers une autre destination, soit transportés tels quels pour un enfouissement en CET de classe II. Cette solution serait adaptée aux installations de 1.000 à 2.000 EH. 56 c) Le séchage : Le séchage des boues est une déshydratation quasi-totale des boues par évaporation de l'eau qu'elles contiennent ; la réduction de volume qui en résulte est conséquente. Le séchage thermique Il repose sur deux méthodes : directe et indirecte. Le séchage direct consiste en une évaporation des boues par convection, via un fluide caloporteur. Le séchage indirect repose quant à lui en un échange de chaleur par conduction, via une paroi chauffée par un fluide caloporteur. En sortie, les boues se présentent sous forme de poudres ou de granulés, avec un taux de siccité pouvant atteindre 90 à 95 %. Ces deux procédés sont très énergivores : ils représentent un poste sur lequel il est possible de réduire l'empreinte environnementale de la filière boue, par exemple en mettant en place des boucles de récupération d'énergie. Les lits de séchage Ce procédé consiste à répartir les boues à déshydrater sur une surface drainante (composée de plusieurs couches de gravier et de sable de granulométries variables), à travers laquelle s’écoule l’eau interstitielle. Ces lits de séchages sous mis sous serre pour non seulement tirer partie du phénomène d’évaporation naturelle, mais l'accélérer par les rayons du soleil. On parle alors de séchage solaire. Une autre variante de ce procédé consiste à mettre les lits de séchage sous couvert végétal (roseaux), ce qui permet de s'affranchir des conditions climatiques. Ce procédé est appelé lits à macrophytes. En sortie des lits de séchage, les boues sont solides, d'une siccité d'environ 35 à 40 %. Ce procédé de séchage présente l'intérêt d'être en plus une solution de stockage des boues. Il est particulièrement bien adapté aux stations d’épuration des collectivités de moins de 5.000 EH. Figure 15: lit de séchage des boues 57 d) Stabiliser la matière organique Cela consiste à diminuer le caractère fermentescible des boues et ainsi, notamment, de supprimer les mauvaises odeurs. Les traitements de stabilisation des boues s'appliquent aux boues mixtes fraîches ou uniquement aux boues de traitement secondaire des eaux usées. Ils sont de nature biologique, chimique ou thermique. La stabilisation biologique : Elle s'opère selon deux voies biologiques possibles : aérobie (en présence d'oxygène) et anaérobie (en l'absence d'oxygène). La stabilisation aérobie consiste à mettre les boues dans des bassins d'aération dits aussi bassins de stabilisation aérobie. En sortie, les boues sont dites « aérobies » ou « stabilisées aérobies ». Le compostage est un mode de stabilisation aérobie des boues, le plus souvent après déshydratation. Il s'agit souvent d'un traitement de stabilisation biologique complémentaire, destiné à la fabrication d'un produit : le compost. Cependant, il constitue le seul mode de stabilisation des boues primaires et secondaires issues d'un traitement physicochimique des eaux usées. La stabilisation anaérobie concerne surtout les installations de plus de 100.000 EH. Elle consiste à mettre dans des digesteurs les boues directement issues de la décantation primaire de la filière de traitement des eaux usées, et à les porter à haute température (de 50 à plus de 100°C) afin d'en éliminer bactéries et virus (voir figure). Stabilisées avec 30 à 60 % de quantités de matière organique en moins, en sortie les boues sont dites « anaérobies », « stabilisées anaérobies » ou « digérées ». Elles présentent une siccité pouvant aller au-delà de 20 à 30 %. Ces procédés de digestion anaérobie, appelés aussi méthanisation, s'accompagnent de la production de biogaz riche en méthane (65%) et en dioxyde de carbone (35%), avec des concentrations faibles d'hydrogène sulfuré saturé en eau. La récupération et la valorisation de ce biogaz (sous forme de chaleur, d'électricité, de combustible ou de carburant) représente un des postes permettant de réduire l'empreinte environnementale de la filière boue [11]. 58 Figure 16: digesteur pour la stabilisation de la matière organique La stabilisation chimique La stabilisation chimique consiste à bloquer l’activité biologique des boues en y mélangeant de la chaux vive, CaO, ou de la chaux éteinte, Ca(OH2). Les doses de chaux sont calculées en fonction des siccités initiale et finale des boues, dans une proportion de 10 à 50 % de la MS des boues, ce qui en élève le pH au-delà de 12. En général, cette stabilisation s'opère après déshydratation des boues. En sortie, les boues sont dites hygiénisées. Cette pratique concerne en général des stations d'épuration de plus de 15.000 EH. Parfois, la stabilisation chimique s'opère avec ajout de nitrites à pH acide. 3. Filière Gaz : Au niveau de la station de traitement des eaux usées, le biogaz suit le cheminement suivant : Production du biogaz Traitement du biogaz Stockage Valorisation du biogaz a) Production du biogaz Le biogaz de la station d’épuration est récupéré au niveau des digesteurs. Il est composé principalement de méthane CH4 et de dioxyde de carbone CO2. Ce gaz contient également de l’hydrogène sulfuré H2S, nuisible en général pour les moteurs à gaz, et il est saturé en eau. Il est produit par un processus de fermentation anaérobie des matières organiques. b) Traitement du biogaz Après la production du biogaz au niveau des digesteurs, il subit un traitement afin d’éliminer les sulfures, cette étape est appelée désulfurisation du biogaz (voir figure 17). 59 Désulfurisation du biogaz : Le sulfure d'hydrogène est typiquement le contaminant qui pose le plus de problèmes du fait de sa toxicité et de son caractère corrosif pour la plupart des équipements. De plus, la combustion du H2S émet du dioxyde de soufre SO2, nocif pour l'environnement car il constitue un puissant gaz à effet de serre. La séparation de l'H2S le plus rapidement possible est donc recommandée pour protéger les équipements et améliorer la sécurité. Plusieurs procédés sont envisageables pour réduire cette concentration : la désulfuration biologique par des bactéries du genre Thiobacillius et par biogaz clean, adsorption sur charbon actif [12]. Figure 17: Désulfurisation du biogaz c) Stockage : gazomètre Le gazomètre a pour rôle le stockage du biogaz afin d’être valorisé en produisant de l’énergie (voir figure 18). Figure 18 : gazomètre 60 d) Torchère et soupape - La soupape: consiste en une étape de sécurité importante qui permet au biogaz de se dégager hors du système s’il y a un excès de gaz peu important dans les gazomètres. - La torchère : sert à brûler le biogaz en cas d’excès pour en limiter l'impact sur l'effet de serre en ne rejetant en théorie plus que du CO2 et de la vapeur qui sont moins impactant sur l'effet de serre. Figure 19: torchère de la STEP e) Valorisation du biogaz Le biogaz est une source d’énergie renouvelable, toujours disponible. Elle constitue donc une alternative à la consommation des énergies fossiles. L'ensemble des matières organiques produit naturellement, lors de sa décomposition, d'énormes quantités de méthane et de gaz carbonique selon la réaction : CH4 + 3/2 O2 CO2 + H2O + énergie Brûler le biogaz issu de la méthanisation réduit de 20 fois la pollution des gaz issus de la fermentation. De plus, la méthanisation des boues d'épuration, permet d'éliminer les odeurs liées à leur traitement habituel. Autrement dit la méthanisation est synonyme d'une plus grande autonomie énergétique pour la STEP puisqu’elle couvre ses besoins en électricité ainsi qu’en chaleur grâce à une cogénération (voir figure 20). L’électricité produite sera donc directement utilisée sur le site et la chaleur récupérée servira, soit pour le réchauffage de digesteurs, soit pour les besoins du bâtiment d’exploitation [12]. 61 Figure 20: Le Co générateur 4. Avantage et inconvénient du traitement par boue activé : Ce tableau présente les principaux avantages et inconvénients de la technique de traitement des eaux usées par les boues activées. Tableau 2 : Avantages et inconvénients de la technique de traitement par les boues activées Avantages Inconvénients Excellente qualité de l’eau épurée (du point de vue abattement de la matière Nécessité de limitation stricte du débit maximum admissible en traitement organique) Grande consommation d’énergie Surfaces occupées très faibles Production des boues élevée Possibilité d’élimination d’une quantité Abattement limité des germes pathogènes très importante d’azote et parasites Élimination possible du phosphore par Besoins en main d’œuvre très qualifiée voie chimique Nécessité d’une bonne exploitation, voire Absence totale d'odeurs et de mouches. Obtention des boues stabilisées d’une surveillance permanente Cout d’investissement et d’exploitation élevé 62 5. Les différents types de dysfonctionnement d’une station d’épuration à boue activé Les principaux dysfonctionnements rencontrés au sein d'une station d'épuration à boue activé, outre ceux liés à la maintenance des équipements, sont de nature biologique. Ces problèmes sont principalement dus aux bactéries filamenteuses et se manifestent sous deux formes : - Le foisonnement filamenteux : mauvaise décantation des boues suite à une augmentation du volume occupé par celle-ci - Le moussage : formation d’une couche épaisse de mousse en surface des ouvrages. Les causes sont bien souvent d’origines multiples (conception, exploitation, composition de l’effluent…) et le choix des solutions nécessite une analyse globale : conception, fonctionnement et exploitation de la station. Ces deux types de dysfonctionnement touchent près de 50 % des stations d'épuration à boues activées. Ils peuvent avoir de graves répercussions sur la qualité des effluents rejetés dans les milieux aquatiques et sur la gestion économique des stations [13]. a) Le foisonnement filamenteux ou bulking : Le phénomène de foisonnement est dû à un développement filamenteux excessif. Il limite fortement les capacités hydrauliques du clarificateur, et peut entraîner des départs de boue vers le milieu naturel. En effet dans le cas d'une prolifération massive, les filaments vont avoir tendance à sortir des flocs aboutissant à un pontage des flocs entre eux (voir Figure 21). Ceci va provoquer une diminution de la densité des boues par rapport à celle du liquide interstitiel, et les boues ne décanteront plus ou mal. a) b) Figure 21: a) floc à l'état "normal" b) floc lors d'un phénomène de bulking 63 Ce phénomène est souvent associé à une détérioration de la qualité du rejet de part la présence de MES, et de l'azote et du phosphore associés. Les boues ne décantent pas ou mal, et vont être rejetées dans le milieu naturel avec l'effluent. Dans les cas extrêmes, les boues vont même aller jusqu'à sortir des bassins (voir figure 22) a) b) Figure 22 : a) Phénomène de bulking dans un bassin d'aération. b) Cas extrême de sortie de boue hors des bassins La plupart des stations d’épuration par boues activées sont sujettes à des dysfonctionnements provoqués par des épisodes de foisonnement filamenteux, qui pouvant aboutir à un rejet de boues dans le milieu naturel. Dans un certain nombre de cas, cet événement va conduire à une mise hors service plus ou moins longue de la station. b) Les mousses biologiques : Les stations d'épuration par boues activées sont sujettes à différents types de moussage on peut citer : - Mousses de démarrage - Mousses à tensio – actifs - Mousses de dénitrification - Mousses biologiques stables Les mousses de démarrage Ces mousses blanchâtres et légères se développent rapidement dès la mise en service de la station d’épuration. (Voir figure 23) 64 Ce problème peut également survenir lors d’un incident majeur : arrivée d’un toxique ayant provoqué la destruction d’une part importante de la biomasse. En règle générale, la situation se normalise rapidement (une à deux semaines) à l’exception des cas les plus graves (toxicité aiguë) où les difficultés peuvent perdurer. Figure 23: Mousse blanche de démarrage en surface de bassin d’aération. Mousses à tensio - actifs : L'utilisation massive de détergents, même biodégradables, les apports importants de matière organique colloïdale ou d'hydrocarbures sont susceptibles d'engendrer un moussage en surface des bassins assurant le traitement. S'il s'agit d'apports ponctuels, le phénomène peut être limité dans le temps, mais il peut aussi perdurer et provoquer à terme l'apparition de mousses biologiques stables. (Voir figure 24) [14]. Figure 24: Mousse blanche de détergents en surface de bassin d’aération 65 Mousses de dénitrification : La transformation de l'azote ammoniacal en nitrates est possible dans les stations d'épuration à boues activées fonctionnant dans le domaine des faibles charges massiques. La présence de nitrates dans les boues en phase de décantation est fréquemment à l'origine de l'amorce d'un phénomène de dénitrification. Cela se traduit par la libération de microbulles d'azote qui abaissent la densité apparente des boues et favorisent leur flottation, en particulier dans le décanteur secondaire (voir figure 25). Les flottants qui en résultent sont généralement instables, rabattables au jet (ou par la pluie). L'optimisation des paramètres de fonctionnement de la station (aération, recirculation, ...) permet de faire cesser ces phénomènes à condition que le dispositif d'aération puisse être arrêté pendant une durée totale journalière de l'ordre de 8 à 10 h, dans le cas d'effluents domestiques Figure 25: Flottants de dénitrification en surface du clarificateur Mousses biologiques stables : Les mousses biologiques forment des amas de flottants très stables en surface des bassins assurant le traitement. Elles sont visqueuses, épaisses, le plus souvent de couleur marron clair à foncé. Le fonctionnement des aérateurs ne les détruit pas, elles sont repoussées sur les côtés du bassin puis elles reforment rapidement un tapis de flottants en absence d'agitation. Dans les bassins de stabilisation aérobie, elles stagnent en surface, voire se concentrent sans que l'on observe de réduction notable de leur volume en fonction du temps. Cette première caractérisation visuelle (macroscopique) du phénomène n'est cependant pas suffisante pour 66 entreprendre une action rationnelle quant à l'élimination de ces mousses. Elle doit être complétée par une observation microscopique. Figure 26: Mousse biologique en surface de bassin d’aération Alors la connaissance de ces différents types de dysfonctionnement biologique d’une station d’épuration reste un moyen efficace pour identifier les causes et par la suite de trouver les solutions ou bien les actions adéquates afin d’assurer le bon fonctionnement de la station [15]. 6. Méthodes de lutte contre le dysfonctionnement de la station d’épuration : a) Action préventive : Devant la complexité des problèmes relatifs au foisonnement et face à la diversité des options techniques qui peuvent être utilisées, une démarche pragmatique est nécessaire. Elle doit s’appuyer sur les données techniques recueillies dans le cadre d’une étude préalable comprenant deux phases principales : - Caractérisation précise du problème (diagnostic du foisonnement, type de filaments…). Cette caractérisation permet d’éviter par exemple, la confusion entre foisonnement et d’autres mécanismes (par exemple : dénitrification…). De plus, une identification précise du filament oriente la recherche du ou des facteurs déclenchant son développement. - Étude approfondie de la station afin de mettre en évidence les origines supposées du phénomène et d’éventuels facteurs aggravants (conception, paramètres d’exploitation,…). Alors avant toute action curative une vérification de l’ensemble des paramètres clés doit être réalisée (oxygénation, charge massique, taux de recirculation, temps de séjour dans les 67 ouvrages, puissance d’agitation,..). Les valeurs classiques de fonctionnement d’une station d’épuration type boue activé sont les suivantes : MES inférieures à 4 g/l et stabilité de la charge massique Évacuation des flottants de tous les ouvrages Contrôle et évacuation d’éventuels dépôts Taux de recirculation des boues: proche de 150 % du débit d’entrée Teneur en oxygène dissous supérieure à 1 mg/l (traitement du carbone) et supérieure à 2 mg/l (traitement de l’azote) Temps d’arrêt de l’aérateur inférieur à 2 heures consécutives Zone de contact bien gérée (temps de séjour,…) b) Actions curatives Contre les bactéries filamenteuses : La méthode la plus durable pour éviter les bactéries filamenteuses est bien sur de déterminer la cause de leur explosion. Cependant il n'est pas toujours aisé de savoir quel est le facteur responsable, d'autant que, bien souvent, plusieurs facteurs se combinent. Une fois la source du trouble localisée il n'est pas toujours facile d'y trouver un remède à un coût acceptable. A cause de ces limites technico-économiques il est assez fréquent de soigner les effets plutôt que les causes. Deux techniques sont couramment utilisées, elles font appel soit à des agents toxiques (chlore et dérivés), soit à des agents floculant (sels de fer, chaux, ou autre floculant industriels) [13]. Le chlore et ses dérivés : L’ajout de chlore (le plus souvent sous forme d’hypochlorite de sodium) à des doses contrôlées permet de limiter la croissance des bactéries filamenteuses. Cette solution nécessite un suivi particulièrement attentif, le chlore étant toxique pour l’ensemble des microorganismes (dont les bactéries nitrifiantes). Cette solution, toujours efficace lorsqu’elle est bien conduite, doit cependant être réservée aux installations qui peuvent bénéficier d’un suivi renforcé pendant la période de traitement Les agents floculant (Sels de fer et d'aluminium) : Ils ont une triple utilité. Ce sont des coagulants qui déchargent électriquement les colloïdes donc permettent de rapprocher les particules et favorisent la décantation. Ils précipitent les phosphates et les sulfures dans les boues. En bloquant les sulfures de l'effluent brut ou des boues en anaérobiose, ces réactifs suppriment le substrat préférentiel de certaines bactéries 68 filamenteuses. Il se pourrait aussi qu'agissant sur la disponibilité du phosphore, les réactifs affectent le métabolisme et diminuent ainsi la résistance des bactéries filamenteuses. Contre les mousses biologiques : Les mousses biologiques qui touchent les boues activées impliquent un surcoût d'exploitation (débouchage des canalisations de retour en tête des flottants - nettoyage des débordements…), constituent un facteur de démotivation des exploitants et conduisent à une dégradation de la qualité de l'effluent épuré. Le moussage est favorisé par l'accumulation dans le réacteur biologique d'acides gras volatils ainsi que par la production de produits tensioactifs. L'ajout d'additifs chimiques du commerce agissant sur les tensioactifs par précipitation des colloïdes et des lipides saponifiés empêche la formation de la mousse. Leurs modes d'action complexes sont toutefois rarement communiqués par les producteurs, des essais préalables sont nécessaires pour choisir celui qui convient le mieux. En vertu de son coût élevé ce traitement ne sera appliqué qu'à des situations très particulières ou en dernier recours (mise en service de nouvelles installations, traitement forte charge) [16]. 7. Conclusion Dans le contexte actuel de la politique de gestion durable des ressources en eau, la prédiction du risque de pollution et la protection de ces ressources sont d’une importance capitale. Pour cela, la sauvegarde, à moyen et à long terme, de la qualité de ces ressources s’impose. Le développement industriel au Maroc a rendu cette situation préoccupante pour tous les intervenants socio-économiques. En effet, cette croissance économique est marquée, ces dernières années, par l’implantation des usines et des chantiers de réparation qui déversent leurs rejets liquides dans les cours d’eau. Parmi ces industries qui génèrent des eaux usée on trouve les huileries comme nous avons cité avant, ces rejets risquent de déstabiliser l’équilibre environnemental dans les années à venir, d’où la nécessité de prendre en charge le traitement de toutes sources de pollution. La dépollution de ces rejets nécessite plusieurs étapes de l’identification des différents polluants jusqu’à leurs traitements par des stations d’épuration. Une étude de cas sur le traitement des eaux usées d’une industrie agro-alimentaire sera abordée dans le chapitre suivant. 69 PARTIE III : Description et diagnostic de la station de traitement des eaux usées de LESIEUR CRISTAL 70 Introduction Après avoir détaillé les différentes opérations et phases des cycles de transformation des huiles et principalement, les matières premières utilisées depuis leurs extractions jusqu’à leurs traitements, générant des produits sous forme de rejets polluants accompagnés durant toutes les étapes, pour en minimiser le taux de la pollution à un seuil respectant les normes préconisées pour la société LESIEUR CRISTAL, notre effort de recherche dans cette partie sera par conséquent axé sur la station d’épuration, donc le but de cette partie est de faire une description détaillée de la station d’épuration de la société LESIEUR CRISTAL à savoir l’origine, quantification des effluents, et les filières de traitement de la station, afin de faire une étude d’optimisation du traitement et de proposer des améliorations à l’échelle de la STEP. 71 Chapitre 1 : Présentation de la station de traitement des eaux usée de Lesieur cristal I. Situation géographique : La station de traitement des eaux usées de la société de Lesieur cristal a été réalisée en juin 2004 en collaboration avec le ministère d’eau et d’environnement et LPEE. Elle a pour but de collecter les eaux usées, puis de les épurer, avant de pouvoir les rejeter dans le milieu naturel sans risquer de polluer l’environnement. Cette station de traitement des eaux polluées de Lesieur cristal se situe au cœur de l’usine à 15 km de la ville de Casablanca (Voir figure 27). Elle occupe une superficie globale de 1 hectare avec une capacité de traitement 1000 m3/ jour. C’est une grande installation dont le coût est de l’ordre de 20 millions de DH. STEP LC Figure 27 : situation géographique de la STEP de Lesieur cristal 72 II. Historique de la STEP En raison des problèmes liés à l’environnement, Lesieur Cristal est appelée aujourd’hui à adopter une stratégie de production basée sur une bonne gestion de l’environnement, notamment si elle souhaite accéder à une reconnaissance officielle (ISO 14001 ou éco audit). Cette gestion globale de l’environnement passe obligatoirement par une gestion des effluents liquides responsables de la pollution des eaux, des déchets solides, des rejets gazeux à l’origine de la pollution de l’air. Dans le même chemin Lesieur cristal a pris l’initiative de créer une station de traitement des eaux usées à l’usine d’AIN HARROUDA. La conception de ce système a été réalisée par NIJUIS WATER TECHNOLOGIE (Société hollandaise) en collaboration avec Lesieur cristal et la LYDEC. L’importance de l’environnement en générale et de l’eau spécialement dans la politique de notre société sont parmi les facteurs essentiels qui ont poussé Lesieur cristal à participer dans cette collaboration. La station de traitement des eaux usées a été mise en place suite aux exigences LYDEC qui imposent des normes à respecter avant de jeter les effluents traités. La STEP met en œuvre des procédés de séparation et d'élimination totale ou partielle des matières polluante (soit en suspension, en solution ou bien dissoute). [17] III. Objectif de la STEP La réalisation du grand projet de traitement des eaux industrielles rejetées par les installations de production de l’usine Lesieur cristal AIN HARROUDA s’inscrit dans le cadre de la gestion intégrée des ressources en eau, la protection de l’environnement, la rationalisation et l’économie des richesses naturelles en général. Parmi ces objectifs on cite : 1. Objectif environnemental Élimination des rejets dans le milieu naturel d’eau usée à l’état brute, 73 Respecter les valeurs limite des rejets liquides fixés par la LYDEC (voir tableau 3) [18]. Tableau 3 : Valeur limite des rejets liquides DCO (mg/l) DBO5 (mg/l) MES (mg/l) Huiles et graisses (mg/l) Norme LYDEC 1200 500 500 0 Sauvegarde des ressources en eau Élimination des nuisances olfactives 2. Gestion des ressources en eau Sauvegarde des ressources en eau conventionnelles, Protection des ressources contre la pollution. Protection des nappes souterraines du danger de contamination par les constituants d’une eau usée non traitée 74 Chapitre 2 : Présentation des principaux rejets de Lesieur cristal I. Nature des effluents entrant à la STEP Deux types de réseau d’eau usée ont été mis en place lors de la construction de l’usine. Il s’agit du réseau d’eau usée de l’activité de cassage de pate et le réseau d’eau de process. 1. Les eaux usées de l’activité cassage de Pâte : La pâte extraite au cours de l’étape de la neutralisation est traitée avec de l’acide sulfurique (H2SO4) pour récupérer l’acide gras ce dernier est utilisé pour la fabrication des savons selon la réaction suivante : Pâte + H2SO4 Acide gras + Déchet + Eau (rejet) Les rejets de l’atelier de cassage de pâte sont envoyés à la station de traitement des eaux usées ce sont des rejets un peu marron très acides. 2. Les eaux de Process : Dans cette catégorie on a les rejets de savonneries et de raffineries : a) Les rejets de savonneries (La lessive): Durant le process de la saponification est plus précisément durant l’étape de lavage du savon l’eau est utilisé dans la colonne de lavage pour éliminer les impuretés du savon puis cette eau (lessive) sera éliminer par la suite par un séparateur pour être envoyé à un bac de stockage de la lessive puis vers la station. Ces rejets sont très basiques et riches en matières en suspension. b) Les rejets de la raffinerie : Ces eaux issues de l’étape de séparation d’eau de l’huile neutralisée pour 3 lignes de production de l’huile raffiné. Ils sont très riches en huiles et en matière grasse et présentant une coloration jaunâtre. Ces eaux sont collectées au niveau d’un chaudron puis envoyé vers la station. II. Détermination des débits des différents rejets liquides de l’usine : Pour évaluer l’efficacité de traitement de la station d’épuration des eaux usées il est indispensable de connaitre les débits horaires et journaliers des rejets de chaque unité de l’usine. 75 Les consommations moyennes d’eaux dans l’usine et les débits rejetés sont données dans les tableaux suivant : Au niveau de l’atelier de raffinerie : Tableau 4 : les rejets liquide de raffinage Rejets liquides de raffinage Débit m3/j Les eaux de nettoyage des lignes II, III et IV Les eaux de lavages des lignes II, III et IV La pompe à vide des eaux de la ligne III Débordement de la tour de refroidissement 9 166 120 300 Au niveau de l’atelier de savonnerie : Tableau 5 : les rejets liquide de savonnerie Rejets liquides de savonnerie Débit m3/j Lessive + les rejets de chaudrons 60 Les eaux de nettoyage 9 Débordement de la tour de refroidissement 300 Au niveau de l’atelier de cassage des pâtes : Le débit des eaux usées au niveau de cet atelier est : 36 m3/j Diagnostic des différents rejets des ateliers de production de la société Lesieur Cristal permet de quantifier le débit journalier reçus à la station d’épuration qui est de l’ordre de : 1000 m3/j 76 Chapitre 3 : les composantes de la station de traitement des eaux usées de Lesieur Cristal Le traitement des eaux usées industrielle a pour but de les dépolluer suffisamment pour qu'elles n'altèrent pas la qualité du milieu naturel dans lequel elles seront finalement rejetées. Afin de répondre aux exigences des lois Marocaines, concernant les eaux usées industrielle, Lesieur cristal a mis en place une station de traitement par boues activées afin de réduire la pollution organique, et la matière grasse. (Voir figure 28) Figure 28 : schéma de la station de traitement des eaux usée Au niveau de la station d’épuration de Lesieur cristal, le traitement porte sur deux filières : filière eau et filière boues. 77 I. Filière eau : La filière eau représente les différentes étapes de traitement des eaux usées depuis leur entrée à STEP jusqu’à leur sortie. On distingue : le prétraitement, le traitement primaire, le traitement secondaire et le traitement tertiaire 1. Le prétraitement : Le traitement primaire comprend un certains nombres d'opérations mécaniques et physiques qui ont pour but d'éliminer les éléments dont la nature est solide et les dimensions sont les plus grossiers sont susceptible de gêner les traitements ultérieures ou d'endommager les équipements. a) Dégraisseur de cassage de pate : Le dégraisseur de cassage de pate constitue la première étape de traitement des eaux usées, issus de l’activité de cassage de pate. Il permet l’extraction des graisses qui sont difficilement biodégradables. A cause de leur densité inférieure à celle de l’eau, les graisses seront flottées à la surface des eaux. Ces graisses seront éliminées et pompés vers la cuve de stockage de la matière grasse, puis seront envoyées après décantation à l’atelier de cassage de pâtes. Figure 29 : Dégraisseur de cassage de pate 78 b) Bassin de collecte des eaux Les eaux usées c’est-à-dire les eaux de cassage de pâte et les eaux de process (eaux de lavage de raffineries et la lessive) sont transmises vers un bassin de mélange situé en amont de la station par le biais d’un canal souterrain. Ce bassin de mélange est équipé d’une vanne pour la régulation de pH de débits d’entrée par l’ajout de l’acide sulfurique pendant les périodes ou le rejets contient un débit énorme en lessive étant donné que toute augmentation du pH de débit d’entrée va engendrer un dysfonctionnement et entraver l’efficacité du traitement. Figure 30 : Bassin de collecte c) Dégraisseur Le dégraissage est une opération purement physique consiste à une séparation des huiles et des graisses qui sont un peu soluble dans l’eau et de densité inférieure à celle de l’eau. Ces produits (huiles et graisses) flottant (grâce à la différence de densité) sont éliminés et pompés vers la cuve de stockage des matières grasses qui sont envoyées après décantation à l’atelier de cassage de pâtes (rôle économique de la station) 79 Figure 31 : Dégraisseur d) Déshuileur : Ce procédé consiste à limiter au maximum la quantité des huiles et des graisses dans les ouvrages en aval pour éviter par exemple un encrassement des ouvrages, notamment des canalisations. Les huiles flottant à la surface seront racler vers les trémies ou elles seront aspiré par une pompe vers une cuve de stockage des graisse Figure 32 : Déshuileur 80 e) Bassin tampon : Ce bassin tampon de capacité 500 m3, a pour rôle d’homogénéisé et neutraliser les eaux usées, c’est-à-dire en retenant l’ensemble des l’effluents qui s’écoulent en une journée, il permet d’obtenir un effluent parfaitement homogénéisé (c’est-à-dire ayant des qualités constantes), mais aussi de réguler le débit et le ph à une valeur constante. Figure 33 : Bassin tampon Une fois le prétraitement est achevé, les eaux prennent chemin vers le traitement primaire 2. Traitement primaire Du bassin tampon, l’eau est pompée vers un bassin de collecte puis vers un bassin 101 de capacité 7m3, où s’installent deux pompes immergées évacuant l’eau vers l’unité de flottation a) Unité de flottation : Dans la première unité de flottation, les particules qui possèdent une densité inférieure à celle de l’eau remontent et forment une couche flottante en haut de l’unité de flottation qui est asséchée et raclée par un système rotatif composé par des racleurs sous l’effet d’aération (création des micro– bulles). Dans la même unité, les particules lourdes de diamètre supérieur à 0.2mm sédimentent et se récupèrent dans les cônes situés en partie basse à l’entrée et à la sortie de l’unité. Puis s’évacuent par des vannes manuelles vers un bassin de stockage des boues. 81 L’eau traitée physiquement est déversée dans un bassin 201 de capacité 300m3 puis vers unité de coagulation floculation Figure 34 : Unité de flottation b) Unité coagulation floculation : Cette étape de traitement consiste à éliminer les matières en suspension (MES) et les matières colloïdales qui sont responsables de la couleur et la turbidité de l’eau. On note également que l’énergie de mélange est obtenue par turbulence dans les tuyauteries en serpentin (pour mieux gagner de l’espace) de différents diamètres servent à augmenter le maximum possible la surface de contact entre les réactifs injectés pour assurer une efficacité supérieure de ce traitement. Ce mélangeur ou bien serpentin est muni par plusieurs injections : - La coagulation et la neutralisation des charges négatives qui se font à l’aide d’un coagulant d’origine minérale FeCl3 40% et pour favoriser leurs agglomérations, on injecte un floculant organique qui se caractérise par un poids moléculaire élevé. On note également que la réaction produite dans le mélangeur (le serpentin) se poursuit dans la tuyauterie jusqu’à l’obtention d’un floc uniforme que l’ont peut racler vers les trémies puis l’envoyé vers le bassin de stockage des boues. Cette réaction de coagulation -floculation n’aura lieu qu’avec pH entre (5,5-8,5) L’eau traitée quitte l’unité vers un bassin 301 de capacité puis vers le bassin biologique. 82 L’aspect de l’eau à la sortie physique- chimique est clair mais elle contient encore des matières organiques biodégradables qui ne peuvent être éliminées qu’avec des microorganismes (traitement biologique). Figure 35 : Unité de coagulation floculation 3. Le traitement secondaire : Ce traitement a pour but l’élimination des agents polluants présents dans les eaux usées à savoir la pollution carbonée biodégradable. Ce genre de traitement consiste à mettre en contact l’eau usée avec une biomasse épuratrice qui est en fait un écosystème simplifié et sélectionné ne faisant appel qu’à des microorganismes, elle est constituée des êtres vivants de petites tailles (inférieur au millimètre), microflore de bactéries et microfaune d’animaux protozoaires. La dégradation des matières organiques se réalise naturellement par des processus aérobies (Présence d’oxygène). Elle consiste à dégager les impuretés grâce à l’action de la biomasse dont les bactéries digèrent la matière organique à condition de régler l’oxygène dissous dans l’eau et la concentration de la biomasse dans notre station. On utilise le système des boues activées qui est une reconstitution industrielle du phénomène d’auto- épuration naturelle. a) Bassin d’aération L’opération se fait dans deux grands bassins 5000 m3 où les conditions opératoires sont minutieusement définies pour que le travail des bactéries soit optimal et beaucoup plus rapide que dans la nature ou dans la lagune. 83 Figure 36: Bassin biologique b) Bassin SBR : C’est la dernière étape de traitement des rejets liquides, La clarification se fait dans un ouvrage circulaire de capacité 1500 m3 équipé d’un système d’aération. Dans ce bassin s’effectue la séparation par décantation des flocs biologiques issus des bassins d’aération ces flocs seront pompés et envoyé vers le bassin de stockage des boues. Les eaux clarifiées qui sortent des bassins ne sont plus nocives et peuvent être déversées sans aucun souci dans le réseau de la LYDEC. Figure 37 : Clarificateur 84 II. Filière boues : Les différents types des boues extraites au cours de différentes étapes de traitement : - Boues physiques : toutes les boues qui sont extraites au niveau de l’unité de flottation. - Boues physico-chimiques : ce sont des boues extraites après la coagulation floculation - Boues biologiques : ce sont des boues extraites après le traitement biologique bactérien. Le mélange des boues précédentes est récupéré dans le bassin des boues, après, les boues sont envoyées vers un filtre presse qui fait appel à l’utilisation d’un floculant (le polymère cationique) afin de les déshydrater. Après la déshydratation les boues seront envoyées vers la chaudière pour être utiliser comme source d’énergie. Figure 38 : Presse à boue III. La comparaison de la STEP LC par rapport à la bibliographie En comparant la station de traitement des eaux usées de Lesieur cristal à la bibliographie on remarque que : Filière eau : Concernant cette filière la station de Lesieur a les mêmes composantes de prétraitement, traitement primaire et secondaire d’une station en général de traitement des eaux usées. Par contre il y’a absence d’un traitement tertiaire. 85 Filière boues : Les principales étapes du traitement des boues dans les stations d'épuration des eaux usées sont : l’épaississement, la déshydratation, le séchage, et la stabilisation de la matière organique. Alors que dans la station de Lesieur il y’a juste le traitement des boues par la déshydratation. Filière gaz : dans la station de Lesieur il y’a absence d’une filière de traitement des gaz Conclusion En conclusion, le principe de l’épuration de la station de Lesieur cristal par boues activées, est de transformer la pollution contenue dans les eaux usées sous forme de boues biologiques que l’on pourra séparer de l’eau épurée au niveau du clarificateur. Afin de déterminer les performances de la station d’épuration on va réaliser un suivi de la qualité physico-chimique des eaux usées pour détecter par la suite les dysfonctionnements au niveau de la station. 86 PARTIE IV : Échantillonnage, analyse et suivi de la qualité physico-chimique des eaux usées de Lesieur cristal 87 Introduction La caractérisation des rejets liquides industriels nécessite la prise en considération d’un ensemble d’éléments dont le choix des stations d’échantillonnage, la fréquence des prélèvements, le mode d’échantillonnage, la durée de l’opération, la période d’intervention et les déterminants de la qualité. Ces éléments sont à la base de toute opération de caractérisation des eaux usées et du milieu récepteur. Cependant, en l’absence de procédure normalisée, la définition et le choix de ces éléments changent d’un opérateur à un autre. Alors au cours de cette partie, on va procéder au prélèvement et à l’échantillonnage afin d’analyser l’eau usée brute (c’est-à-dire les rejets de savonneries, cassage de pate, de raffineries et le mélange) et épurée par la station d’épuration de Lesieur cristal. L’analyse effectuée touche les paramètres physicochimiques dans le but d’apparaitre les lacunes qui peuvent exister dans la STEP concernée 88 Chapitre 1 : Échantillonnage et analyse des eaux usées de Lesieur cristal Le traitement efficace d’un rejet liquide nécessite précédemment une bonne connaissance de la quantité, la qualité et les variations temporelles de la composition de l’effluent. Donc pour caractériser les rejets de l’usine nous avons réalisé les points suivants : I. Échantillonnage : Les principaux aspects dont il faut tenir compte pour obtenir un échantillon d’eau représentatif sont les suivants : - La sélection convenable du point d’échantillonnage. - Le strict respect des procédures d’échantillonnage. - La conservation adéquate de l’échantillon. 1. Prélèvement de l’eau à analyser : Au cours de notre étude, le prélèvement se fait dans quatre points différents en amont de la STEP de Lesieur cristal afin de déterminer une caractérisation des rejets de l’usine : Bac de stockage des rejets de la raffinerie Bac de stockage des rejets de la savonnerie Égouts contenant les rejets de l’unité de cassage de pate Entrée de déshuileur 2. Conservation et transport des échantillons Toutes les eaux, et en particulier les eaux industrielles sont susceptibles de se modifier plus ou moins rapidement par suite de réactions physiques, chimiques ou biologiques qui peuvent avoir lieu entre l’instant du prélèvement et celui de l’analyse. Ces échantillons d’eau brute ont été prélevés dans des bouteilles plastiques puis transportés au laboratoire pour déterminer leur caractéristique physico-chimique. II. Analyses physico-chimiques : Afin de déterminer la composition de rejets de chaque unité de l’usine de Lesieur cristal nous avons réalisé des analyses physico-chimiques tel que [19]: 89 La température La température est un paramètre physique de l’eau jouant un grand rôle dans la solubilité des gaz dans l’eau et sur la vitesse des réactions chimiques et biochimiques. La mesure de la température a été effectuée par l'utilisation d'une sonde thermométrique qui est trompée soigneusement dans la prise d'essai. La lecture est faite après stabilisation du thermomètre Le pH Le pH est un indicateur de la pollution, il varie selon les rejets des effluents contenant des alcalins ou des acides minéraux ou organiques. Le pH a été mesuré à l’aide d’un pH-mètre Mesure de la turbidité C’est un paramètre, qui varie en fonction des composés colloïdaux ou aux acides humiques mais aussi pollutions qui troublent l’eau. On mesure la résistance qu’elle oppose par l’eau au passage de la lumière pour lui donner une valeur : - NTU < 5 → Eau claire - NTU < 30 → Eau légèrement trouble - NTU > 50 → Eau trouble. Les MES La présence des MES dans l’eau provoque sa turbidité. Pour le dosage des MES, nous avons utilisé la méthode par filtration. Le filtre est séché à 105°C puis pesé après refroidissement. Le taux des MES exprimé en (mg/l) est donné par l'expression : MES= (M0 – M1)1000/V Où V : Le volume en ml d'échantillon utilisé M0: La masse en mg du filtre avant utilisation M1 : La masse en mg du filtre après utilisation La demande biochimique en oxygène (DBO5) La détermination de la DBO5 consiste à mesurer la consommation d’oxygène par voie biologique à température constante de 20°C, pendant un temps limité, par convention à 5 jours et à l’obscurité à l’aide d'un système de mesure 90 La demande chimique en oxygène (DCO) La demande chimique en oxygène est déterminée par la méthode d’oxydation moyennant le bichromate de potassium. Au milieu acide, en présence du sulfate d’argent et de sulfate de mercure, les matières oxydables sont oxydées. L’excès est dosé par le sel de Mohr en présence de la féroïne Phosphore total (PT) L’analyse de phosphore total se fait par spectrophotométrie d’adsorption atomique qui est basée sur le principe que les atomes libres peuvent absorber la lumière d’une certaine longueur d’ondes. L’absorption de chaque élément est spécifique, aucun autre élément n’absorbe sa longueur d’ondes Le Phénol Dans les eaux usées, les phénols proviennent principalement des raffineries, des industries chimiques et pétrochimiques ainsi que des déchets domestiques. L’analyse de phénol se fait par spectrophotométrie Détergents L’analyse des détergents se fait par spectrophotométrie d’adsorption. Les nitrates et nitrites La détermination des nitrates dans les rejets industriels se fait selon la méthode préconisée par Rodier, dite méthode au salicylate de sodium. En présence de ce réactif, les nitrates transforment en acide nitrosalycitrique caractéristique d’une coloration jaune en milieu basique. L’analyse se fait par spectrophotomètre UV visible à 415 nm. La détermination des nitrites consiste à faire une diazotation en milieu acide de la sulfanilamide (C6H8O2N2S) en présence de dichlorures de N-(1-naphtyl) éthylènediamine. La solution obtenue est un complexe de couleur rose dosé par spectrophotomètre à 540 nm. 91 III. Caractérisation physico-chimique des rejets : Lessive Cassage de Pate Raffinerie Entrée Station Figure 39 : Rejets de Lesieur cristal En suivant les protocoles expérimentaux de la détermination des paramètres de la pollution on a pu analyser les rejets du l’usine. Le tableau suivant donne les résultats de l’analyse des effluents liquides : Tableau 6 : Caractérisation des rejets de Lesieur cristal Rejets de Rejet de Rejets de Rejets global Cassage de raffineries savonneries (Eaux Entrées station) Pâte (Lessive) Turbidité NTU >1000 >1000 >1000 >1000 Température °C 52 50 41 33 pH 1,01 9,83 12,6 3,26 MES (mg/l) 39524 21580 29073 11393 DCO (mg/l) 1191114 39933 125592 76800 Phosphore total (mg/l) 2,4 12,3 3,48 6,56 Nitrite (mg/l) 0,23 1,12 4,06 4,57 Nitrate (mg/l) 3,7 9,4 4,4 3,8 Phénol (mg/l) 8,2 10,16 6,78 9,33 Détergents (mg/l) 0,3 2,3 1,04 1,8 92 Ce tableau donne une idée sur la qualité des eaux usées de l’usine on remarque que ces eaux sont très turbides, très chargées en matières en suspensions, phosphore et azote totale. La qualité physico-chimique de ces eaux varie en fonction de la production de l’usine. Le rejet de cette charge polluante à l’égout présent certainement des nuisances potentielles pour le milieu récepteur. Donc On doit réaliser un suivi du processus de traitements des rejets de l’usine afin de savoir l’efficacité de traitement de la station d’épuration. 93 Chapitre 2 : Suivi de la qualité physico-chimique des eaux usées de Lesieur cristal La Station de traitement des eaux usée de Lesieur cristal réalise quotidiennement des divers analyses des différents paramètres tel que : le pH, la demande chimique en oxygène (DCO), la matière en suspension (MES) et la matière grasse (MG) qui permettent le suivi du fonctionnement du traitement des eaux à épurées. On se basant sur les analyses du mois février 2016 on a pu dresser les graphes suivants : I. Suivi de la pollution moyenne journalière des ateliers de production (savonnerie, cassage de pâtes, raffinage) 1. pH : Evolution du pH en fonction du temps 14 12 Eaux Savonneries 8 Eaux Cassage Pate pH 10 Eaux Process 6 Eaux Raffineries 4 2 0 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 15 16 17 18 19 20 22 23 24 25 26 27 29 Temps (jour) Figure 40: Courbes de variation du pH des effluents en fonction du temps D’après la figure on remarque que le pH des rejets est variable d’une unité à autre : - Les rejets de savonneries sont très basiques leurs pH atteignent 12 comme valeur maximale est cela du à l’utilisation d’un volume important de la soude durant le processus de la saponification. 94 - Les rejets de raffinerie sont moins basiques que ceux de la savonnerie, leurs pH varient entre 9,8 et 10 est cela du à l’utilisation de NaOH durant l’étape de neutralisation d’huile brute. - Les eaux de process se caractérisent par un pH basic parce qu’ils contiennent les rejets de savonneries et de raffinerie - Par contre les rejets de cassage de pâtes issus de l’étape de traitement de la pate à savon avec de l’acide sulfurique sont très acides, ils ont un pH de 1. 1. Les matières en suspension (MES) : Evolution de la MES en fonction du temps 250000 Eaux savonnerie MES mg/l 200000 150000 Eaux Cassage de Pate 100000 Eaux de Process 50000 0 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 15 16 17 18 19 20 22 23 24 25 26 27 29 Eaux de Raffineries Temps (jour) Figure 41 : Courbes de variation des MES des effluents en fonction du temps La figure présentent la variation des MES des rejets de chaque unité de production de l’usine en fonction du temps. Donc on constate que : - La teneur en matière en suspension (MES) pour les rejets de cassage de pate est élevée par rapport aux autre rejets, elle peut atteindre 240000 mg/l comme valeur maximale. - La teneur en MES dans les rejets de savonnerie est moins élevée que celle des rejets de cassage de pate, elle varie entre 2000 et 120000 mg/l. - Mais pour les rejets de raffineries et process la teneur en MES est un peu près la même. 95 2. La matière grasse (MG) : Evolution de la MG en fonction du temps 7000 Eaux Savonneries 6000 5000 Eaux Cassage de Pate 3000 Eaux Process MG (mg/l) 4000 2000 Eaux Raffinerie 1000 0 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 15 16 17 18 19 20 22 23 24 25 26 27 29 Temps(jour) Figure 42 : Courbes de variation de la MG des effluents en fonction du temps La figure présente l’évolution de la matière grasse des rejets de chaque unité en fonction du temps. D’après la figure on constate que la matière grasse dans les eaux de process c’est-àdire les rejets de raffineries (contient des trace d’huile) et de savonneries par rapport aux autres rejets peut atteindre 6500 mg/l comme valeur maximal ce qui va automatiquement augmenté la charge organique polluante est donc la DCO de ces rejets. 3. La demande chimique en oxygène (DCO) : Evolution de la DCO en fonction du temps Eaux Savonneries 250000 DCO en mg/l 200000 Eaux Cassage Pate Eaux Process 150000 100000 50000 0 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 15 16 17 18 19 20 22 23 24 25 26 27 29 Eaux de Raffinerie Temps (Jour) Figure 43 : Courbes de variation des MES des effluents en fonction du temps Sur la figure 43 est représentée la variation de la DCO des effluents de chaque unité de production en fonction du temps. 96 La DCO exprime la quantité d'oxygène nécessaire pour oxyder la matière organique d'une eau à l'aide d'un oxydant, le bichromate de potassium, entre autre. Ce paramètre offre une représentation plus ou moins complète des matières oxydables présentes dans l'échantillon. Donc d’après la figure on remarque que : - Pour l’atelier de cassage des pâtes, la DCO fluctue entre 240000 et 40000 mg/l ce qui montre que le rejet est riche en matière organique. - Pour les rejets de savonneries la DCO est un peu près stable durant tout le mois du février - Et finalement pour les rejets de raffineries et process la DCO est un peu près la même II. Suivi de la pollution moyenne journalière au niveau des points de contrôle à la station d’épuration : 1. pH : pH Evolution du pH en fonction du temps 8 7 6 5 4 3 2 1 0 Eaux Entrée Station Eaux Sortie Physico-chimique Eaux Sortie Biologique 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 15 16 17 18 19 20 22 23 24 25 26 27 29 Temps (jour) Figure 44: Courbes de variation du pH des différents points de contrôle en fonction du temps La figure représente l’évolution du pH des différents points de contrôle (Eaux entrée station, Eaux à la sortie du traitement physico-chimique et biologique). Selon le graphe, on constate que : - Il y a une grande variation de pH à l’entrée de station est cela due à la variété des rejets reçus à la station chaque jour. - Les valeurs de pH à la sortie physique chimique sont un peu stables, ils sont voisins de 7. Cette valeur est très satisfaite pour le traitement biologique. 97 - Pour le traitement biologique, les valeurs de pH sont presque stables (pH=7). 2. Les matières en suspension (MES) : Evolution des MES en fonction du temps MES mg/l 80000 Eaux Entrée Station 60000 40000 Eaux Sortie Physicochimique 20000 0 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 15 16 17 18 19 20 22 23 24 25 26 27 29 Eaux Sortie Biologique Temps(jour) Figure 45: Courbes de variation de la MES des différents points de contrôle en fonction du temps La figure montre la variation de la MES des différents points de contrôle en fonction du temps. On remarque que : - A l’entrée de la station, les rejets comportent des teneurs très élevées en matières en suspension qui varie entre 9000 et 69000 mg/l. - Après le traitement physique chimique (c’est-à-dire la coagulation floculation qui permettent l’élimination de la matière en suspension par l’injection d’un coagulant et d’un floculant) on remarque que la matière en suspension n’est pas totalement éliminer du l’eau est cela signifie qu’il y’a un dysfonctionnement au niveau du traitement physicochimique. - Après le traitement biologique, on remarque la matière en suspension est presque éliminer en totalité du l’eau. 98 3. La matière grasse (MG): Evolution de la MG en fonction du temps 10000 MG (mg/l) 8000 Eaux Entrée Station 6000 Eaux Sortie Physico-chimique 4000 2000 Eaux Sortie Biologique 0 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 15 16 17 18 19 20 22 23 24 25 26 27 29 Temps(jour) Figure 46: Courbes de variation de la MG des différents points de contrôle en fonction du temps La figure montre la variation de la MG des différents points de contrôle en fonction du temps. On constate que : - Il y a une variation de la matière grasse à l’entrée de la station, elles varient entre 6500 et 8000 mg/l. - À la sortie de traitement physique chimique, la matière grasse n’est pas totalement éliminés ce qui confirme qu’il y’a un dysfonctionnement au niveau de cette unité de traitement. À la sortie du bassin biologique les teneurs en matière grasse sont nulles est cela du à l’oxydation totale de toute la matière trouvée dans l’eau. 4. La demande chimique en oxygène (DCO) : Evolution de la DCO en fonction du temps 100000 80000 DCO (mg/l) - Eaux Entrée Station 60000 Eaux Sortie Physicochimique Eaux Sortie Biologique 40000 20000 0 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 13 15 16 17 18 19 20 22 23 24 25 26 27 29 Temps(jours) Figure 47: Courbes de variation de la DCO des différents points de contrôle en fonction du temps 99 La figure montre la variation de la DCO des différents points de contrôle en fonction du temps. On constate que : - il y a une grande variation de la DCO à l’entrée de la station, elle varie entre 65000 et 90000 mg/l, ce qui explique la déstabilisation des rejets reçus à la station. - Le traitement physique-chimique par coagulation floculation élimine une grande quantité de matière polluante organique et minérale du l’eau ce qui permet une diminution de la valeur de la DCO jusqu'à 5000 mg/l. - Et à la sortie du traitement biologique la matière polluante organique est presque éliminer en totalité sous l’action de la dégradation par les bactéries présentes dans le bassin biologique. Conclusion : L`analyse des paramètres physico-chimiques de la station d’épuration, nous a permis de remarquer que : La déstabilisation des paramètres de pollution à l’entrée de la station nous signifie que les rejets de l’usine ne sont pas constants et différents de temps en temps. La variation des rejets influe négativement sur le fonctionnement général de la station. Les rejets à l’entrée de la station sont riches en matières grasses qui proviennent de l’atelier du raffinage surtout après l’ajout de la 3ème ligne du raffinage. L’analyse des eaux à la sortie du traitement physico-chimique montre qu’il y’a encore des trace de la matière grasse dans l’eau ce qui indique que le dégraisseur principal ne fonctionne pas correctement. La matière en suspension n’est pas totalement éliminer du l’eau à la sortie du traitement physico-chimique ce qui montre qu’il y’a un dysfonctionnement au niveau de cette unité. La demande chimique en oxygène (DCO) à la sortie du traitement biologique presque totalement éliminé ce qui explique la dégradation totale de toutes les substances polluantes trouvées dans l’eau. 100 PARTIE V: Optimisation du fonctionnement des ouvrages de prétraitement de la station d’épuration de Lesieur cristal 101 Introduction Une station d’épuration des eaux usées industrielle type boue activée donne des bons rendements d’épuration à de faible cout de fonctionnement quand elle est bien conçus et bien entretenue. La station est composé de plusieurs ouvrages de prétraitements et équipement nécessitant les opérations d’entretien et de curage tels que : le bassin de collecte des eaux usées, le déshuileur, le dégrilleur…. L’objectif de cette partie est de réaliser un entretien du bassin de collecte et d’optimiser le fonctionnement du déshuileur de la station d’épuration de Lesieur cristal. 102 Chapitre 1 : Bassin de collecte des eaux usées de la station d’épuration Lesieur cristal Les eaux usées en provenance des différentes unités de production de l’usine Lesieur cristal sont assainie vers la station d’épuration. La station d’épuration de Lesieur cristal dispose de deux bassins de collecte. Le premier sert à collecter les eaux de cassage de pate (figure 48). Au niveau de ce bassin la matière grasse ayant une densité inférieur à celle de l’eau, flotte à la surface, permettant ainsi de diminuer la concentration des graisses dans l’eau. Figure 48 : Dégraisseur cassage de pate Le deuxième sert à collecter les eaux de cassage de pate en provenance du premier bassin de collecte, ainsi que les eaux en provenance des autres unités de l’usine (Figure 49). Ce bassin est équipé d’un système pour la régulation du pH des eaux usées à l’entrée de la station par l’ajout de l’acide sulfurique pendant les périodes ou le rejet présente des valeurs de pH importantes (pH > 8). 103 Figure 49 : Bassin de collecte I. Diagnostic des bassins de collecte : En absence de raclage, au niveau de ces bassins, il y a accumulation de la matière grasse chargée en acides gras à la surface du bassin de collecte. Le niveau de cette matière grasse à tendance à aller vers le bas et par la suite diminuer l’efficacité du séparateur gravitaire (figure 50). Figure 50 : Évolution de graisses accumulées dans le bassin de collecte II. Solution proposée : À fin d’éliminer la matière grasse à la surface du bassin on propose de réaliser un pompage à une fréquence de deux fois par semaine à l’aide d’une pompe à vide pour extraire le maximum des graisses et les envoyés vers une cuve de stockage puis vers l’atelier de cassage de pate. 104 Chapitre 2 : Le déshuileur de la station d’épuration Lesieur cristal Il consiste à limiter au maximum la quantité des huiles et des graisses présente dans l’effluent. Ce déshuileur est alimenté par une pompe automatique qui fonctionne à deux niveaux : niveau haut et niveau bas, Lorsque la hauteur de l’effluent au niveau du bassin de déshuilage atteint le niveau bas, la pompe démarre et alimente le bassin à débit constant, lorsque le niveau de l’effluent atteint le niveau la pompe s’arrête. L’effluent est évacué par la suite à débit constant par un orifice placé à une certaine hauteur de la surface, permettant d’évacuer les eaux dégraissés. Les huiles flottant à la surface sont raclées vers les trémies ou elles seront par la suite aspirées par une pompe vers une cuve de stockage des graisses. I. Diagnostic du déshuileur : Une analyse des graisses en amont et en aval du dégraisseur ont montré que le pourcentage d’élimination des graisses au niveau de celui-ci est trop faible avoisinant les 10%. Cette analyse nous montre qu’il n’y a pas une élimination importante de la matière grasse au niveau du déshuileur. Un suivi de ce dernier de près nous a montré que le racleur mécanique installer au niveau du dégraisseur ne permet pas de racler tous les graisses et huiles accumulés à la surface cela peut être expliqué par la diminution rapide du volume au niveau du bassin, donc un temps de séjour faible qui ne permet pas au racleur de racler les graisses accumulés à la surface. Q= V/ T Q = Débit de l’effluent à la sortie du bassin. T = Temps de séjour de l’effluent dans le bassin V = Volume de l’effluent dans le bassin. II. Solution proposée : À fin de corriger ce dysfonctionnement on propose soit d’installer un orifice à la sortie des eaux du déshuileur, il faudra augmenter le temps de séjour, pour cela, soit on doit diminuer le débit des effluents à la sortie, soit on doit changer le niveau haut de la pompe, pour augmenter le volume de l’effluent dans le bassin et permettre au racleur de racler un maximum des huiles et des graisses flottés à la surface. 105 PARTIE VI : Optimisation du traitement physico-chimique des eaux usées de Lesieur cristal en utilisant la méthodologie des surfaces de réponse 106 Introduction Les plans d’expériences bénéficient aujourd’hui d’une large audience et leur pratique se développe dans plusieurs domaines de recherche. La méthodologie expérimentale classique consiste à fixer le niveau de toutes les variables sauf une et à mesurer la réponse du système pour différentes valeurs de cette variable, ce qui implique de réaliser un nombre considérable d’essais. Ainsi, avec 5 variables à 4 niveaux (c’est-`a-dire en utilisant 4 valeurs différentes pour chaque variable), l’expérimentateur doit effectuer 45 = 1024 expérimentations. Pour beaucoup de problèmes, il est difficile de mener un si grand nombre d’essais. Les essais classiques ne permettent pas toujours d’optimiser le processus. En effet, le principe de ces essais conduit le plus souvent à s’arrêter dans le meilleur cas à la première solution jugée satisfaisante. Notre problématique était donc de trouver un outil permettant d’obtenir un jeu de paramètres intéressant pour le traitement d’une émulsion huile-eau tout en menant un nombre réduit d’expériences. Selon la définition donnée par Fisher [1], les plans d’expériences constituent un essai technologique d’utilisation maximale des données. Leur essor est cependant freiné par les difficultés à maîtriser la méthode. En effet, les problèmes complexes font appel à des connaissances approfondies sur les mécanismes de construction et d’analyse des plans [2]. L’utilisation des plans d’expériences sert à optimiser l’organisation des essais. Cette organisation permet d’obtenir le maximum de renseignements avec le minimum d’expériences [3]. Dans ce chapitre, nous allons donc nous attacher à présenter les plans d’expériences, afin de montrer quelle peut être leur utilité et ce qu’ils peuvent apporter dans le domaine de traitement. Nous présenterons ensuite les deux grandes catégories de plans qui existent et qui ont été utilisées lors de nos travaux. 107 Chapitre 1: Les plans d’expériences I. Aperçu historique : Les plans d’expériences sont issus de méthodes mathématiques et statistiques appliquées à l’expérimentation. Historiquement, Les premiers scientifiques à s’être posé le problème de l’organisation des essais sont des agronomes. Ils avaient en effet beaucoup de paramètres à étudier et n’avaient pas la possibilité de multiplier le nombre d’expériences. De plus, la durée des expériences constituait une contrainte supplémentaire forte. C’est Fisher [20, 21], qui, pour la première fois en 1925, proposa une méthode avec laquelle on étudiait plusieurs facteurs à la fois. Cette méthode fut reprise puis développée par des statisticiens et des mathématiciens qui définirent des tables d’expériences permettant de réduire considérablement le nombre d’expériences à effectuer sans diminuer la pertinence de la campagne d’essais. Toutefois, les plans d’expériences n’apportent une information optimale que dans le cas où le modèle du procédé prend un structure simple, c'est-à-dire linéaire (plans factoriels) où polynomiale. Les grandes entreprises se sont ensuite intéressées à cette méthodologie dans le cadre de l’approche qualité à la suite des travaux du Docteur Taguchi, [22]. Il a fortement contribué à l’expansion de l’utilisation des plans d’expériences en milieu industriel au Japon dans les années 1960. Fedorov [23] et Box [24] furent parmi les premiers à s’intéresser à la planification d’expériences pour l’estimation de paramètres dans le cas de modèles non linéaires. Au cours de ces dernières années, cette méthodologie, du fait de la pertinence des informations apportées, s’est développée dans la plupart des secteurs d’activités. II. Principe : La technique des plans d’expériences va permettre de répondre à nos exigences. En effet, son principe consiste à faire varier simultanément les niveaux de un ou plusieurs facteurs (qui sont les variables, discrètes ou continues) à chaque essai. Ceci va permettre de diminuer fortement le nombre d’expériences à réaliser tout en augmentant le nombre de facteurs étudiés, en détectant les interactions entre les facteurs et les optimaux par rapport à une réponse, c’est-àdire une grandeur utilisée comme critère et en permettant de modéliser facilement les 108 résultats. Le point délicat dans l’utilisation des plans d’expériences sera donc de minimiser le plus possible le nombre d’expériences à mener sans sacrifier la précision sur les résultats. De nombreux ouvrages traitent des plans d’expériences. Celui publié par l’association Expérimentique [25] présente de façon claire les plans d’expériences et propose une bibliographie commentée très riche permettant à l’expérimentateur de trouver les informations qui lui sont nécessaires. L’objet de la méthodologie des plans d’expériences est donc d’aider l’expérimentateur à résoudre les problèmes suivants [26]: La sélection des facteurs influent sur la réponse, La description des variations de la réponse en fonction des fluctuations des facteurs et la validation expérimentale du modèle, La détermination de la (ou des) combinaison(s) de facteurs conduisant à une optimisation de la réponse. Il existe actuellement un nombre important de plans différents. Chacun, par ses propriétés, permet de résoudre certains problèmes particuliers. On peut cependant diviser les plans d’expériences en deux grandes catégories : Les plans pour étudier (estimer et comparer) les effets des paramètres, Les plans pour régler les paramètres afin d’atteindre un optimum. L’idée essentielle qui doit mener la démarche expérimentale de l’expérimentateur est que l’on met en œuvre un plan d’expériences afin de répondre à une problématique bien précise. Il faut donc choisir ou construire le plan qui donnera les informations recherchées. Afin d’obtenir des informations pertinentes, une démarche méthodologique doit être suivie : Définitions des objectifs et critères, Définition des facteurs étudiés et du domaine expérimental, Construction du plan d’expériences, Expérimentation, Analyse des résultats, Conduite éventuelle d’essais supplémentaires, Validation des résultats, Conclusion de l’étude. 109 III. Étude des effets des facteurs : Cette partie est consacrée à la présentation des plans d’expériences dont l’objectif est d’estimer et comparer les effets des facteurs étudiés. Il existe de nombreux plans qui permettent de réaliser une telle étude et de nombreux ouvrages détaillent leur utilisation [27]. Nous nous contenterons ici de présenter les plans d’expériences factoriels qui sont les plus simples et les plus utilisés et qui ont donné de bons résultats dans plusieurs études. 1. Plans factoriels complets : Les plans factoriels à 2 niveaux sont les plus utilisés car les plus simples et les plus rapides à mettre en œuvre. Les plans factoriels complets avec deux niveaux et k facteurs sont notés 2k. Dans un plan factoriel complet, la totalité des expériences doit être réalisée, comme dans la méthodologie standard. Pour un plan factoriel complet optimal à k facteurs, Il va donc falloir mener 2k expériences. Le principe consiste alors à répartir de façon optimale les essais dans le domaine expérimental. Dans le cas d’un plan factoriel complet à 2 facteurs, noté : 22. La meilleure stratégie consiste à choisir les points de mesures aux extrémités du domaine expérimental, ce qui accroît la précision du résultat et ne demande que 4 essais notés A, B, C et D sur la figure (G). Figure 52: Disposition des points expérimentaux dans le domaine expérimental La notation de Yates va alors être utilisée pour définir les niveaux des facteurs, c’est-à-dire que l’on va attribuer la valeur (-1) au niveau bas du facteur et la valeur (+1) au niveau haut. 110 Cela revient à utiliser des variables centrées réduites au moyen d’un changement d’unité de mesure et d’origine. La matrice d’expériences (Tableau 7) peut alors être définie. Elle permet de rassembler les essais dans une table. Chaque ligne de cette table représente une expérimentation et chaque colonne est dédiée à un facteur. Pour chacune des expérimentations, on associe le critère que l’on cherche à améliorer. Il apparaît bien que l’ensemble des combinaisons des deux facteurs va être testé. Tableau 7: Matrice d’expérience pour un plan factoriel complet à deux facteurs Numéro de Facteur 1 Facteur 2 Interaction l’essai Moyenne Critère 12 1 - - + + Y1 2 + - - + Y2 3 - + - + Y3 4 + + + + Y4 Effets E1 E2 E3 M A partir de l’ensemble des réponses obtenues pour le critère sélectionné, l’effet des différents facteurs, c’est-à-dire l’influence qu’ils ont sur le critère, va, grâce à cette table, pouvoir être déterminé. Par définition, l’effet d’un facteur est donné par la différence entre les moyennes des réponses (critère) au niveau haut et la moyenne au niveau bas. L’équation (1) donne le calcul de l’effet du facteur 1, noté E1 −𝑌1+𝑌2−𝑌3+𝑌4 E1= (1) 4 L’utilisation de variables centrées réduites permet d’obtenir directement la valeur des effets à partir de la matrice d’expériences en multipliant la transposée de la colonne associée au facteur considéré avec la colonne de la réponse obtenu pour chacune des expériences et en divisant par le nombre d’essais. 111 Les plans complets ne sont pas intéressants par eux-mêmes car ils nécessitent d’effectuer un grand nombre d’essais mais ils posent les bases pour la création d’autres types de plans nécessitant un nombre considérablement plus faible d’essais. 2. Plans factoriels fractionnaires : La section précédente a montré que les plans factoriels complets sont très gourmands en nombre d’expériences dès qu’il y a plus de quelques facteurs à étudier. En effet, il faut réaliser 2k expériences avec k facteurs à deux niveaux. Pour diminuer le nombre d’essais à mener, les plans d’expériences factoriels fractionnaires vont pouvoir être utilisés, plans qui se basent sur la notion de plans factoriels complets. Les plans factoriels fractionnaires sont un des aspects les plus intéressants de la méthode des plans d’expériences. Ils donnent la possibilité de réaliser des plans factoriels à k facteurs avec moins de 2k expériences [27]. Le principe consiste à accepter une certaine indétermination sur l’effet des facteurs pour diminuer le nombre d’expériences. Les essais sont alors organisés dans le domaine expérimental de façon à mener un minimum d’expériences tout en obtenant la meilleure précision possible. L’idée consiste à réduire le nombre d’essais en utilisant un plan complet d’ordre inférieur au nombre de facteurs à étudier et en se servant des interactions entre les facteurs de ce plan complet pour étudier les facteurs supplémentaires. De tels plans factoriels fractionnaires à deux niveaux seront noté 2k-p où k représente le nombre de facteurs étudiés et p la différence entre le nombre de facteurs étudiés et le nombre de facteurs du plan complet utilisé. Ainsi, en reprenant l’exemple du tableau 1, il est possible d’étudier un troisième facteur dont l’effet va s’ajouter dans la colonne 3 à celui de l’interaction entre les facteurs 1 et 2. Un tel plan, noté 23−1, est représenté (tableau 8). 112 Tableau 8: Matrice d’expérience pour un plan factoriel fractionnaire à trois facteurs Numéro de Facteur 1 Facteur 2 Facteur3= l’essai Moyenne Critère Interaction 12 1 - - + + Y1 2 + - - + Y2 3 - + - + Y3 4 + + + + Y4 Effets E1 E2 E3 M Les plans factoriels permettent donc d’étudier les effets de facteurs sur une ou plusieurs réponses et de définir un optimum. Cependant, ce point optimal est dépendant de la valeur des niveaux choisis pour chacun des paramètres lors de l’étude. La méthodologie des surfaces de réponses, présentée dans la section suivante va permettre de modéliser l’évolution du critère entre ces niveaux afin d’obtenir IV. Méthodologie des surfaces de réponses : un point optimal indépendant de ceux-ci. La méthodologie des surfaces de réponse constitue le second volet de la méthode des plans d’expériences. On notera l’utilisation courante du sigle d’origine anglo-saxonne RSM, (Response Surface Methodology). Cette technique vise à déterminer d’une façon quantitative les variations de la fonction réponse vis-à-vis des facteurs d’influence significative [28]. Elle vient ainsi s’appliquer à la suite de l’étude de screening, puisque logiquement, elle n’utilise que les facteurs précédemment jugés influents. Historiquement, cette technique s’est appuyée sur l’usage de modèles de nature polynomiale. Dans ce cadre, le placement des points d’expériences dans le domaine expérimental a été pensé afin de conférer les meilleures propriétés à ces surfaces de réponse. C’est ainsi que l’erreur de modélisation se trouve au centre de ces considérations, justifiant l’utilisation courante des plans de RSM. Le recours à la modélisation par relations non polynomiales est également possible. L’objet « surface de réponse » devient alors un support de connaissance, à partir duquel une étude plus complète de la fonction réponse peut être menée. Pour un grand nombre de facteurs, comprendre 113 l’évolution des valeurs de la réponse en fonction de celles des facteurs est problématique. Des outils mathématiques spécifiques peuvent alors être utilisés à ces fins. Les modélisations de la fonction réponse peuvent également servir de base à la recherche de conditions optimales. La méthode des surfaces de réponse doit donc être vue comme un ensemble d’outils permettant la compréhension et l’exploitation d’objets simplificateurs de la fonction réponse étudiée, plus largement et plus aisément exploitables. Dans cette partie, les plans d’expériences permettant d’évaluer les paramètres pour atteindre un optimum entre les niveaux des facteurs vont être présentés. Le principe est ici de modéliser la surface de réponses expérimentale, c’est-à-dire l’évolution de la réponse sur un univers de discours des variables borné et de chercher l’optimum de la surface estimée. Là encore, de nombreuses références sur le sujet existent [25, 29]. Parmi les nombreux types de plans permettant de construire des surfaces de réponses, nous ne présenterons et n’utiliserons ici que les plans composites centrés orthogonal. 2. Définition du modèle: Les plans que nous avons présentés précédemment permettent d’étudier et de comparer les effets de facteurs sur une réponse. L’objectif est maintenant d’obtenir un réglage dit optimal de ces paramètres sur le domaine de variation de ceux-ci par rapport au critère sélectionné. Il est donc souhaitable de pouvoir faire la recherche de ces coefficients entre les niveaux donnés aux variables. Des variables centrées réduites vont de nouveau être utilisées, prenant des valeurs dans l’intervalle [−1, 1] sur le domaine expérimental étudié par rapport au centre de celui-ci. La relation (2) de codage est employée pour transformer la valeur de Z [Zmin, Zmax] du facteur Z où Zmin et Zmax représentent les valeurs extrêmes du facteur Z sur le domaine expérimental en variable centrée réduite Z [−1, 1] : Xi= 𝑍𝑚𝑖𝑛+𝑍𝑚𝑎𝑥 2 𝑍𝑚𝑎𝑥−𝑍𝑚𝑖𝑛 2 𝑍1− (2) Avec: Zi : Valeur de la variable Zi initiale Xi : Valeur de la variable codée Xi Il va falloir maintenant positionner judicieusement les essais au sein du domaine expérimental afin de pouvoir modéliser en un nombre réduit d’expériences la surface expérimentale étudiée. Pour ce faire, il existe de nombreux types de plans, apportant chacun des éléments de 114 réponses à différents types de problèmes, [25]. La première interrogation repose sur le type de modèle qui va être utilisé pour estimer la surface expérimentale. Il faudra alors choisir le plan en conséquence et mener une analyse statistique du modèle obtenu afin de vérifier si la surface de régression donne une approximation utilisable du phénomène réel. Enfin, la surface obtenue sera analysée pour trouver le réglage optimal dans le cadre de la problématique choisie. Cette analyse sera d’autant plus facile que le choix du modèle sera judicieux. Ainsi, une légère perte d’information au niveau de la corrélation, c’est-à-dire l’adéquation entre le modèle et la réponse réelle, pourra se révéler intéressante en termes d’exploitation du modèle si celui-ci est facilement exploitable. En conséquence, l’hypothèse selon laquelle la surface de réponse peut être estimée par une forme particulière de modélisation : une forme quadratique est couramment adoptée, [29, 30]. Ce choix repose sur le fait que ce modèle est bien connu et facile à exploiter et que sa forme particulière, basée sur des polynômes du second degré, est applicable à de nombreux problèmes. En effet, il est toujours possible de définir au voisinage d’un point un développement en série de toute fonction. En posant (Y) l’estimation de la valeur de la réponse étudiée pour un point de fonctionnement donné, βm et βmn les coefficients du polynôme et X1 la variable associée au facteur 1 et l [1, k], la forme générale du modèle peut être définie. (3) Avec : β 0 : Moyenne arithmétique des réponses ; βi βii βij : Coefficients du modèle ; ε : L’erreur 3. Plan composite centré : Le plan composite centré est le plan de surface de réponse le plus utilisé. Les plans composites centrés comprennent un plan factoriel ou un plan factoriel fractionnaire avec des points centraux, auxquels s'ajoute un groupe de points axiaux (ou étoiles) qui permettent d'estimer la courbure. Vous pouvez utiliser un plan composite centré pour effectuer les opérations suivantes : 115 Estimer efficacement les termes du premier et deuxième ordre. Modéliser une variable de réponse avec courbure en ajoutant des points centraux et axiaux à un plan factoriel précédemment exécuté. Les plans composites centrés s'avèrent particulièrement utiles dans les expériences séquentielles, car vous pouvez souvent vous appuyer sur des expériences factorielles antérieures en ajoutant des points axiaux et centraux. V. Analyse statistique des résultats : Les valeurs expérimentales introduites dans le modèle sont entachées d’erreurs (somme d’erreurs systématiques et aléatoires) qui se transmettent aux coefficients βi du modèle puis aux valeurs estimées. Des tests statistiques permettent d’évaluer la qualité du modèle (descriptive et prédictive), sa validation (Analyse de la variance) et la significativité des coefficients (test de Student). Cette étude peut être décomposée en trois étapes : L’analyse globale du système, L’étude des coefficients du modèle, L’analyse des résidus. L’objectif de l’analyse globale des résultats est de définir la qualité descriptive du modèle au moyen d’un tableau d’analyse de la variance (tableau ANOVA). Pour ce faire, plusieurs grandeurs doivent être préalablement définies. 1. Qualité descriptive : Les résultats obtenus peuvent alors être représentés graphiquement afin de comparer dans un premier temps les réponses expérimentales et les réponses estimées. Pour cela, il est nécessaire de tracer le graphe d’adéquation du modèle {réponses estimées = f (réponses expérimentales)}. Si le nuage de points est aligné sur la droite d’équation y = x, la qualité descriptive du modèle sera a priori plutôt bonne. En plus, la qualité descriptive du modèle polynômial est exprimée par les coefficients de détermination R2 et R2 ajusté donnés par les équations (4) et (5), respectivement. La signification statistique doit être vérifiée avec la précision d’adéquation, Eqs. (6) et(7), et par le F-test. 116 R² = 1- 𝑆𝐶𝑅𝐸𝑆 𝑆𝐶𝑀+𝑆𝐶𝑅𝐸𝑆 𝑆𝐶𝑀 = (4) 𝑆𝐶𝑇 𝑆𝐶𝑅𝐸𝑆 R2 adj = 1- 𝐷𝐿𝑅𝐸𝑆⁄𝑆𝐶𝑀 +𝑆𝐶𝑅𝐸𝑆 (5) 𝐷𝐿𝑀+𝐷𝐿𝑅𝐸𝑆 Précision d’adéquation = V (Y) = 1 𝑁 max(𝑌̂)−min(𝑌̂) ̅ (𝑌̂) √𝑉 ̅ ̂ ∑𝑁 𝑖=1 𝑉 (𝑌 ) = (6) 𝑃 Ϭ² (7) 𝑁 Où P est le nombre de paramètres du modèle, σ2 la moyenne carrée résiduelle et N est le nombre d'expériences. Soit SCT la somme des carrés totale, c’est-à -dire la somme des carrés des écarts entre les mesures de la réponse et leur moyenne : SCT = ∑𝑁 𝑖=1(𝑌𝑖 − 𝑌)² (8) Cette somme peut être décomposée comme une somme de deux termes, SCM, la somme des carrés due à la régression ou variation expliquée par le modèle et SCE, la somme des carrés des résidus ou variation inexpliquée par le modèle : SCT = SCM + SCRES (9) SCM est la somme des carrés des erreurs entre les réponses estimées et la moyenne des réponses mesurées : ̂ SCM = ∑𝑁 𝑖=1(𝑌𝑖 − 𝑌̅)² (10) SCRES est la somme du carré des écarts entre les réponses mesurées et estimées : SCRES = ∑𝑁 𝑖=1(𝑌𝑖 − 𝑌̂𝑖)² (11) Quand R2 = 1, les estimations Yi coïncident avec les mesures alors que pour R2 = 0, les données ne sont pas du tout alignées. Le coefficient de détermination indique donc le degré d’alignement des données sur le modèle de régression. Ainsi, pour R2 = 0.8, 80% de la variation des essais est expliquée par le modèle. 117 Cependant, en présence de plusieurs variables explicatives, ce qui est souvent le cas pour les régressions multiples, le coefficient de détermination augmente naturellement et ne permet pas de comparer significativement différents modèles [31]. Il est donc usuel d’introduire et d’utiliser le critère du R2 ajusté. Le R2 ajuste, est maximal quand l’estimateur des erreurs S2, d’équation (12), est minimal. S² = 𝑆𝐶𝑅𝐸𝑆 (12) 𝑁−𝑃 La qualité du modèle sera donc d’autant meilleure que R2 ajusté sera proche de 1. 2. Analyse de la variance : L’analyse de la variance (ANOVA ou Analysis Of Variance) permet de comparer les variances des valeurs calculées par le modèle et les résidus (Tableau 9). Tableau 9: ANOVA : analyse de régression Source de Degré de liberté variation Somme des Moyenne des carrés carrés Régression P-1 SCM 𝑆𝐶𝑀 𝑃−1 Résiduelle N-P SCRES 𝑆𝐶𝑅𝐸𝑆 𝑁−𝑃 Total N-1 SCT 118 Fc 𝑆𝐶𝑀 𝑆𝐶𝑅𝐸𝑆 Chapitre 2 : Plan d’expérience appliqué au traitement des rejets de la société Lesieur cristal « Partie expérimentale » Cette partie est consacrée à l’évaluation des performances et l’optimisation du procédé de coagulation floculation pour le traitement des eaux usées. Pour aboutir à cet objectif, on a utilisé un plan d’expériences pour réduire le nombre d’essais et optimiser les conditions opératoires conduisant à un taux d’élimination maximal de la charge polluante avant d’envoyer les eaux vers un traitement biologique. L’effet des différents paramètres opératoires sur l’efficacité de l’opération sera évalué. Tout d’abord, une étude préliminaire sur la coagulation-floculation de ces mêmes eaux sera effectuée. Elle permettra d’étudier les effets des paramètres opératoires sur les réponses du système et aussi pour trouver un compromis optimal entre les objectifs de l’étude. La méthodologie des plans d’expériences basé sur la méthode de surface de réponses sera employée afin d’optimiser les facteurs opératoires et d’améliorer l’efficacité du traitement à l’issue de l’étude menée avec le plan composite centré orthogonal. I. Procédures expérimentales : Les essais de coagulation floculation sont menés avec une eau usée présentant les caractéristiques suivantes : Tableau 10: Caractéristiques de l’effluent principal à l’entrée de la station de Lesieur cristal pH 3,26 T (°C) 33 DCO (mg O2/l) 76 800 Turbidité (NTU) 1 265 MES (mg/l) 11 393 Phénol (mg/l) 9,33 Phosphore total (mg/l) 6,56 Nitrite (mg/l) 4,57 Nitrate (mg/l) 3,8 Détergents (mg/l) 1,8 119 Le volume de l’eau traitée est de 500 ml. Le pH est ajusté à la valeur souhaitable par ajout de NaOH 50% ou H2SO4 95% et les expériences ont été effectués à la température ambiante (2022°C). On utilise comme coagulant le chlorure ferrique 40% pour le traitement du rejet. Le traitement se fait en utilisant l’appareil de JAR-TEST, permettant d’agiter l’effluent rapidement à 150 trs/min pendant 10min, puis lentement à 30trs/min pendant 20min. Après agitation l’effluent est déversé dans des éprouvettes permettant de faire un suivi de la décantation au cours du temps. Les mesures de la turbidité, de la DCO et du pH sont effectuées par les mêmes appareils déjà mentionnés aux chapitres précédents. II. Étude préliminaire : Afin de déterminer la gamme des concentrations en coagulant, en floculant et le pH optimales à appliquer au niveau du plan d’expérience, un jar test classique a été réaliser, en variant la dose du coagulant, la dose du floculant et le pH. 1. Détermination de la concentration optimale du coagulant: Cette manipulation consiste à introduire des doses croissantes de coagulant (chlorure ferrique 40%) dans une série de 6 béchers d’un litre contenant 500 ml de rejets sous agitation pendant une courte durée (10 min) mais avec une vitesse très rapide (150 tr/min) permettant ainsi d’assurer une très bonne dispersion du réactifs et une bonne déstabilisation chimique des colloïdes. L’agitation rapide est suivie d’une agitation lente (30 tr/min) pendant 20 min par un agitateur à pales dans le but de favoriser la mise en contact des particules colloïdales et éviter de briser les flocs formés. Après deux heures de décantation, le surnageant est siphonné afin d’être analysé. On effectuant des analyses sur le surnagent, le tableau suivant représente les réponses en DCO, turbidité et volume des boues en fonction des concentrations en coagulant. 120 Tableau 11: La réponse en DCO, turbidité, volume des boues pour différentes valeurs de concentration en coagulant Concentration Volume des boues Turbidité(NTU) DCO (mg O2 /l) Abattement coagulant (g/l) (ml/l) turbidité (%) Abattement DCO (%) 0 0 1265 76800 0,00 0,00 0,8 160 48,4 5760 96,17 92,50 1,6 300 19,4 2880 98,47 96,25 3,2 240 30,7 6720 97,57 91,25 4,8 160 49,9 9600 96,06 87,50 6,4 20 55,7 7680 95,60 90,00 8 0 128 9600 89,88 87,50 9,6 0 140 10560 88,93 86,25 A partir de ce tableau on peut tracer l’évolution ou bien la variation des deux paramètres : la turbidité et la demande chimique en oxygène en fonction de la dose du coagulant ajouter aux effluents pour déterminer par la suite la dose optimale du coagulant : - Demande chimique en oxygène (DCO) : La DCO est systématiquement utilisée pour caractériser un effluent. La valeur initiale de la DCO dans l’eau prélevée est de 76 800 mg O2/l. L’addition progressive des doses de coagulant a entrainé une diminution dans cette valeur jusqu’à 2880 mg O2/l, comme valeur minimale, pour une concentration de 1,6 g/l de du chlorure ferrique (Fecl3) qui correspondent à une élimination de 96% de la charge polluante en DCO, comme le montre la figure 52 et 53. D'après la bibliographie La DCO présente quasiment tout ce qui est susceptible de consommer de l’oxygène dans l’eau, par exemple les sels minéraux et les composés organiques, l’introduction des particules du coagulant qui piègent ces matières, fait diminuer par suite la demande en oxygène et à 1,6 g/l de coagulant presque la totalité des colloïdes sont pigés ce qui explique la faible valeur de la DCO (2880 mg O2/l). 121 Pour des concentrations en coagulant plus grandes que 1,6 g/l, on a remarqué une faible augmentation de la DCO qui arrive à 10560 mg O2/l pour 9,6 g/l de coagulant et cela est du à ce que la surdose des particules entraine une demande d’oxygène qui reste faible par rapport à celle des matières initiales. Cela nous confirme aussi que la dose optimale du chlorure ferrique (Fecl3) se situe bien autour de 1,6g/l. La figure (52) et (53) représente l’évolution de la DCO (g O2/l) et l’abattement de la DCO 90 100 80 90 70 80 Abattement DCO (%) DCO (mg O2/l) (%) en fonction des différentes concentrations du coagulant (g/l) : 60 50 40 30 20 70 60 50 40 30 20 10 10 0 0 0 2 4 6 Concentration coagulant (g/l) 8 10 0 2 4 6 Concentration coagulant (g/l) 8 10 Figure 52: La réponse en DCO (g O2/l) pour différentes Figure 53: L'abattement de la DCO (%) pour différentes concentration du coagulant (g/l) concentration du coagulant (g/l) - Turbidité : On remarque bien que l’addition de 0,8 g/l du coagulant chlorure ferrique (Fecl3) a provoqué la diminution de la valeur de la turbidité de 1265 à 48,4 NTU. D'après la bibliographie cela est dû à ce que les particules du coagulant déstabilisent les colloïdes négativement chargés présents dans l’eau à traiter, en neutralisant les charges qui génèrent les forces de répulsion entres colloïdes. Arrivant à une concentration de 1,6 g/l de coagulant, nous avons remarqué que la valeur de turbidité à atteint 19,4 NTU qui correspondent à une élimination de 98% de la valeur de la turbidité comme le montre la figure 5 et 6. On peut donc dire que cette valeur (1,6 g/l) est la concentration optimale de ce coagulant dans cette eau, les cations apportés par le coagulant ont englobé presque la totalité des suspensions colloïdales dans le liquide ce qui entraine une clarté meilleure mesurés et qui croit avec l’accroissement de la dose du coagulant. On 122 comprend de cela que la surdose en coagulant provoque la ré-stabilisation des particules colloïdales ainsi la disponibilité de leurs sites diminue et empêche la formation des ponts inter particulaires et on aura donc une eau très chargée en coagulant avec une mauvaise clarification. Et cela nous confirme que la dose optimale du coagulant est 1,6g/l. La figure (54) et (55) représente l’évolution de la turbidité (NTU) et l’abattement de la turbidité (%) en fonction des différentes concentrations du coagulant (g/l) : 1400 100,00 90,00 Abattement turbidité (%) 1200 Turbidité (NTU) 1000 800 600 400 200 80,00 70,00 60,00 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0 0,00 0 2 4 6 8 10 0 2 4 6 8 10 Concentration coagulant (g/l) Concentration coagulant (g/l) Figure 54: La réponse en Turbidité (NTU) pour différentes Figure55: L'abattement de la Turbidité (%) pour différentes concentration du coagulant (g/l), pH=6,5 concentration du coagulant (g/l), pH=6,5 - Volume des boues (ml/l) : Pour la première dose du coagulant chlorure ferrique (0,8 g/l), la courbe nous montre que la décantation n’est pas favorable, elle est trop lente, cela prouve que la quantité du coagulant ajoutée est insuffisante pour diminuer le potentiel zêta, qui est le responsable de la stabilité des particules colloïdales chargées négativement. Pour la deuxième dose (1,6 g/l), la décantation des boues est devenue favorable (Volume des boues décantés est de 300 ml) cela prouve que la dose du coagulant utilisée à déstabilisée les particules colloïdales, qui se sont agglomérer pour sédimenter. En augmentant les doses en coagulants on remarque le volume des boues décanté commence à diminué est cela peut êtres expliqué par le fait que l'injection excessive du coagulant pourrait charger les particules 123 positivement et recréer des forces répulsives empêchant alors la création des flocs. Cela nous confirme aussi que la dose optimale du coagulant se situe bien autour de 1,6 g/l. La figure 56 représente la variation du volume des boues (ml) pour différentes concentrations en coagulant (g/l) : Volume des boues (ml/l) 350 300 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 8 10 12 Concentration coagulant (g/l) Figure 56: Le volume de boues décanté pour différentes concentration en coagulant, pH=6,5 2. Détermination de la concentration optimale du floculant: En suivant les mêmes conditions d’agitation, la même série de béchers contenant la même suspension de rejets (500 ml) est soumise à des doses croissantes de floculant, soit des concentrations allant de 0,4 à 1,6 g/L, pour la même concentration en coagulant 1,6 g/l. Les flocons sont laissés au repos pendant deux heures et le surnageant est siphonné pour être analysé. Le tableau suivant représente les réponses en DCO, turbidité et volume des boues en fonction des concentrations en floculant : Tableau 12: la réponse en DCO, turbidité, volume des boues pour différentes valeurs de concentration en floculant, concentration en coagulant = 1,6 g/l Concentration Concentration Volume des Turbidité DCO Abattement Abattement floculant 0 (g/l) coagulant 1,6 (g/l) boues0(ml/l) (NTU) 1265 (mg O2/l) 76800 turbidité 0,00 (%) DCO 0,00(%) 0,4 1,6 280 39,8 4560 96,85 94,06 0,6 1,6 290 28 3920 97,79 94,90 0,8 1,6 300 22,8 3800 98,20 95,05 1 1,6 320 15,6 2880 98,77 96,25 1,2 1,6 310 21 3480 98,34 95,47 124 1,4 1,6 300 26,5 3480 97,91 95,47 1,6 1,6 290 31,2 3800 97,53 95,05 - Demande chimique en oxygène (DCO) : L’utilisation du floculant avec la dose optimal en coagulant nous a permis d’éliminer une fraction importante de la DCO allant de 76 800mg/l pour atteindre 2880 (élimination de 96% de la charge polluante en DCO), pour une concentration en floculant égale à 1 g/l. Cette concentration correspond à la dose optimale en floculant qu’il faut appliquer pour le traitement de ce rejet. Le graphique suivant représente l’évolution de la DCO (g O2/l) en 90 100,00 80 90,00 70 80,00 L'abattement DCO (%) DCO ( g O2/l) fonction des différentes valeurs du floculant : 70,00 60 60,00 50 50,00 40 40,00 30 30,00 20 20,00 10 10,00 0,00 0 0 0,5 1 1,5 0 2 0,5 1 1,5 2 Concentration floculant (g/l) Concentration floculant (g/l) Figure 57: La réponse en DCO (g O2/l) pour différentes Figure 58: L'abattement de la DCO (%) pour différentes concentration du coagulant (g/l) concentration du coagulant (g/l) - Turbidité : La turbidité initiale mesurée de ce prélèvement est de 1265 NTU alors que les MES sont de 11393 mg/l. D’après les résultats obtenus, on remarque qu’en cas de traitement sans ajout de floculant, la turbidité diminue en fonction de l’augmentation progressive de la concentration du coagulant pour atteindre 19,4 NTU pour 1,6 g/l de coagulant (figure 54). Cependant dans le cas ou nous avons ajouté le floculant, l’élimination est plus efficace surtout à la dose de 1g/l du floculant qui permet de diminuer la turbidité à une valeur minimal de 15,6 NTU ce qui correspond à une élimination de 98,8% (figure 59 et 60). Cette élimination se traduit par 125 l’agrégation des micro-flocs en formant des flocons qui tiennent plus de particules en suspension et deviennent par la suite plus volumineux ce qui facilite leur décantation. Au-delà de cette concentration en floculant (> 1g/l) en remarque une augmentation à nouveau des valeurs de la turbidité qui nous ramène à conclure que la concentration optimal du floculant est de 1 g/l. La figure (59) et (60) représente l’évolution des valeurs de la turbidité (NTU) et l’abattement de la turbidité (%) en fonctions des différentes concentrations en floculant : 1400 100,00 90,00 Abattement turbidité (%) Turbidité (NTU) 1200 1000 800 600 400 200 80,00 70,00 60,00 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0 0 0,5 1 1,5 2 0,00 Concentration floculant (g/l) 0 0,5 1 1,5 Concentration floculant (g/l) Figure 59: La réponse en turbidité (NTU) pour différentes Figure 60: L'abattement de la turbidité (%) pour concentration du floculant (g/l) différentes concentration du floculant (g/l) - Volume des boues : D’après la figure on remarque l’ajout d’une concentration de 1 g/l en floculant permet une meilleur décantation des particules colloïdales déstabilisée par le coagulant (1,6g/l). En augmentant les doses en floculant on remarque le volume des boues décanté commence à diminué est cela peut être expliqué par le fait que l'injection excessive du floculant pourrait charger les particules négativement et recréer des forces répulsives empêchant alors la création des flocs. Cela nous confirme que la dose optimale du floculant se situe bien autour de 1g/l. 126 2 Le graphique suivant représente la variation du volume des boues décantés (ml/l) en fonction Volume des boues (ml/l) des différentes concentrations du floculant : 325 320 315 310 305 300 295 290 285 280 275 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 Concentration floculant (g/l) Figure 61: Le volume de boues décanté pour différentes concentration en floculant, concentration en coagulant 1,6 g/l 3. Détermination du domaine de pH: Après avoir déterminé la dose optimale du coagulant et du floculant il faut déterminer par la suite le domaine de pH du coagulant-floculant qui permet d’avoir une très bonne élimination des charges polluante. Pour cela nous avons fixé la dose optimal du coagulant (1,6 g/l) et du floculant (1 g/l) dans les cinq béchers puis nous avons varié le pH de 2 à 10. Les résultats obtenus sont regroupé dans le tableau suivant : Tableau 13: la réponse en DCO, turbidité, volume des boues pour différentes valeurs de pH, concentration en coagulant = 1,6 g/l, concentration en floculant = 1 g/l Abattement Abattement Dose coagulant Dose floculant Volume des Turbidité DCO (mg turbidité DCO (%) pH (g/l) (g/l) boues (ml/l) (NTU) O2/l) (%) 2 1,6 1 - 1265 68900 20,95 10,29 4 1,6 1 100 280 49300 77,87 35,81 6 1,6 1 320 16,8 3420 98,67 95,55 8 1,6 1 240 63,9 6900 94,95 91,02 10 1,6 1 180 190 26300 84,98 65,76 127 - Demande chimique en oxygène (DCO) : Il est reconnu que le pH influence les taux d’abattement de la pollution contenue dans les eaux usées. Pour chaque effluant, il existe une plage de pH pour laquelle la coagulation floculation a lieu rapidement. Plage qui est fonction du coagulant, floculant utilisé, de leurs concentrations et de la composition de l’eau à traiter. Dans notre cas on remarque que l’utilisation de la dose optimale en coagulant (1,6 g/l) et en floculant (1g/l) à un pH = 6, nous a permis de diminuer la charge polluante en DCO à 3420 mg O2/l c’est-à-dire une élimination de 95.5% (voir figure 63) Au-delà de cette valeur en pH la demande chimique en oxygène augmente à nouveau qui nous ramène à conclure que le ph optimal pour une concentration de chlorure ferrique 1,6g/l et de floculant 1g/l est de 6. Le graphique (62 et 63) représente l’évolution de la DCO (g O2/l) et abattement de la DCO(%) en fonction des différentes valeurs de pH : 100,00 70 90,00 Abattement DCO (%) 80 DCO (g O2/l) 60 50 40 30 20 80,00 70,00 60,00 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 10 0,00 0 0 2 4 6 8 10 0 12 2 4 6 8 10 12 pH pH Figure 62: La réponse en DCO pour différentes valeurs du Figure 63: L'abattement de la DCO (%) pour différentes pH, concentration en coagulant = 1,6 g/l, concentration valeurs du pH, concentration en coagulant = 1,6 g/l, floculant = 1 g/l concentration floculant = 1 g/l - Turbidité La turbidité d’une eau est principalement causée par des particules très petites, dites particules colloïdales. Ces particules, qui peuvent rester en suspension dans l'eau durant de très longues périodes de temps. Les MES de cet effluant atteint 11393 mg/L. Par ailleurs, du fait de leur grande stabilité les particules n'ont pas tendance à s'accrocher les unes aux autres. En effet, l’ajout du coagulant et du floculant fait augmenter les interactions entre particules en formant 128 des flocs qui décantent facilement. La valeur de la turbidité initiale est de l’ordre de 1265 NTU en appliquant la dose optimal en coagulant (1,6 g/l) et en floculant (1g/l) avec une variation du pH de l’effluant en remarque que les valeurs de la turbidité de l’effluant diminue jusqu'à une valeur de 16,8 NTU pour un pH =6 qui correspond à une élimination de 98,67 % . Au-delà cette valeur de ph l’eau devient turbide donc ce qui nous ramène à conclure que le ph optimal pour une concentration de chlorure ferrique 1,6g/l et du floculant 1g/l est de 6. La figure (64) et (65) représente l’évolution de la turbidité (NTU) et abattement de la turbidité (%) en fonction des différentes valeurs de pH : 300 Abattement turbidité (%) 100,00 90,00 80,00 70,00 60,00 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00 Turbidité (NTU) 250 200 150 100 50 0 0 2 4 6 pH 8 10 12 0 2 4 6 pH 8 10 12 Figure 64: La réponse en turbidité pour différentes Figure 65: L'abattement de la turbidité (%) pour valeurs du pH, concentration en coagulant = 1,6 g/l, différentes valeurs du pH, concentration en coagulant = 1,6 concentration floculant = 1 g/l g/l, concentration floculant = 1 g/l 4. Conclusion : D’après l’étude préliminaire, les trois manipulation effectuées nous ont permis de déterminer la dose optimale en coagulant en floculant et le domaine du pH à appliquer au niveau du plan d’expérience. Tableau 14: valeurs optimales en Coagulant, en floculant et en pH Concentration (g/l) Coagulant 1,6 Floculant 1 PH 6 129 III. Planification des expériences : 1. Stratégie expérimentale : En utilisant un plan d’expériences de type composite centré, on s’est proposé d’évaluer et d’optimiser les conditions opératoires conduisant à une meilleure coagulation floculation. Pour cela, on a fait un recensement de tous les facteurs y compris les paramètres opératoires en déterminant leur rôle, leur nature et leur maitraisabilité. Les facteurs les plus influents sont recensés ; l’intervalle des valeurs admises pour ces facteurs a été déduit des essais préliminaires effectués et les niveaux codés et originaux pour ces facteurs sont donnés dans le tableau (Tableau 15). La transformation d’une variable réelle xi en variable codée Xi s’obtient à partir de la relation 13 : Xi = Xi0 = 𝑋𝑖−𝑋𝑖0 (13) 𝛥𝑋𝑖 𝑋𝑚𝑎𝑥+ 𝑋𝑚𝑖𝑛 (14) 2 ΔXi = 𝑋𝑚𝑎𝑥−𝑋𝑚𝑖𝑛 (15) 2 Où Xi est la variable codée, xi est la valeur réelle, le xi0 est la valeur réelle au centre du domaine expérimental, et le ∆xi est le pas de la variation de la variable réelle. Dans cette étude nous avons pris α=2, car la valeur de est choisie selon le type d’optimalité requise. Tableau 15: Facteurs et niveaux correspondants dans le domaine expérimental Symboles Pas de Intervalles et niveaux variations Variables Xi ∆xi -2 -1 0 1 2 Dose coagulant (g/l) X1 1 0,8 1,2 1,6 2 2,4 Dose floculant (g/l) X2 0,5 0,25 0,5 1 1,5 1,75 pH X3 1 4 5 6 7 8 130 Le plan d'expériences mis en œuvre comprend 17 expériences générées selon le principe de la méthodologie des surfaces de réponse (RSM) avec 3 facteurs, 3 niveaux et 3 points au centre du domaine expérimental. L’ensemble des points NF, N0 et NA constitue le plan composite centré : NF essais du plan factoriel tel que NF = 2k N0 essais au centre NA Essais en étoile tels que NA = 2k Pour trois facteurs k=3 : NF=23 = 8 essais, N0 = 3 essais au centre, NA= 2*3=6 essais Les trois variables retenues pour cette étude sont : la concentration du coagulant (x1), la concentration du floculant (x2) et le pH de la solution (x3). La turbidité, et la demande chimique en oxygène (DCO) sont considérées comme réponses du système. Les données expérimentales peuvent être estimées par un modèle polynômial (Eq. 16) de second ordre utilisé dans l'analyse de réponse (Yi) est le suivant : Yi = β0 + β1 X1 + β2 X2 + β3 X3 + β12 X1 X2 + β13 X1 X3 + β23 X2 X3 + β11 X12 + β22 X2 + β33 X32 (16) Où X1, X2 et X3 sont les variables indépendantes représentant la concentration en coagulant, la concentration en floculant et le PH de la solution respectivement ; β0 est une constante ; β1, β2 et β3 sont les coefficients traduisant le poids linéaire de X1, de X2 et de X3 respectivement; β12, β13 et β23 sont les coefficients traduisant les interactions entre les variables; β11, β22 et β33 des coefficients traduisant l'influence quadratique de X1, de X2 et de X3. La qualité de ce modèle et de sa puissance de prévision sont liées au coefficient de détermination, R2. Les réponses fixes comme objectifs dans ce processus sont la DCO (Y1) et de la turbidité (Y2). Le modèle de la réponse extérieure correspondant au plan d'expérience composite centré tient compte de tous les principaux facteurs maintenus et de leurs interactions. Ce type de plan a permis l’étude des facteurs multiples avec la variation des niveaux en utilisant un nombre minimal d'expériences. Les arrangements des expériences du plan ont été énumérés dans le Tableau 16, qui inclut l’ensemble de 17 expériences de coagulation floculation. 131 Tableau 16: Matrice d’expériences Essai Facteurs Coagulant (g/l) Floculant (g/l) Réponses pH Y1 DCO (mg O2/l) 3820 Y2 Turbidité (%) 42,8 (%) 1 1,2 0,5 5 2 1,2 0,5 7 3400 95,57 43,7 96,55 3 1,2 1,5 5 3400 95,57 44,3 96,50 4 1,2 1,5 7 2880 96,25 39,3 96,89 5 2 0,5 5 3900 94,92 45,2 96,43 6 2 0,5 7 3820 95,03 44,5 96,48 7 2 1,5 5 6720 91,25 57,8 95,43 8 2 1,5 7 5760 92,50 52,3 95,87 9 0,8 1 6 3800 95,05 42,5 96,64 10 2,4 1 6 5760 92,50 53,2 95,79 11 1,6 0,25 6 2880 96,25 42,7 96,62 12 1,6 1,75 6 4320 94,38 43,6 96,55 13 1,6 1 4 4800 93,75 49,2 96,11 14 1,6 1 8 4320 94,38 44,2 96,51 15 1,6 1 6 2880 96,25 38,9 96,92 16 1,6 1 6 2880 96,25 39,4 96,89 17 1,6 1 6 2880 96,25 39,2 96,90 132 95,03 (NTU) 96,62 2. Plan d’étude des effets : a) Effet propre des facteurs sur les réponses du système : Avant de procéder à l’évaluation de l’efficacité de l’opération de traitement, on a pu établir théoriquement l’effet propre de chaque facteur sur les réponses retenues (figure 66 et 67). L’examen de ces figures montre que les effets les plus importants sur la turbidité et la DCO sont ceux du coagulant, suivi par ceux du floculant et puis ceux du pH. Ces résultats suggèrent que pour diminuer la turbidité et la DCO, il faut contrôler ces paramètres qui ont un effet donc négatif pour l’opération de traitement. 0,6 0,4 0,2 Effetssur la DCO 0 -0,2 Coagulant Floculant PH -0,4 -0,6 -0,8 -1 -1,2 Facteurs Figure 66: Effets propres des facteurs opératoires sur la réponse du système DCO 0,15 0,1 Effet sur la turbidité 0,05 0 -0,05 Coagulant floculant PH -0,1 -0,15 -0,2 -0,25 -0,3 Facteurs Figure 67: Effets propres des facteurs opératoires sur la réponse du système Turbidité 133 b) Effet principal des paramètres opératoires sur l’efficacité de traitement : Les figures 68 et 69 montrent que les variations qui se produisent dans les réponses (Turbidité, DCO et Conductivité) quand les niveaux des facteurs étaient changés de bas niveau (-) à niveau élevé (+), passant par le point central (0). La concentration en coagulant apparait comme un facteur prédominant dans le processus de traitement pas coagulation floculation. Les figures suivantes représentes les diagrammes d’effet principal de la concentration en coagulant (X1) sur la DCO (68), et la turbidité (69). Cette figure montre que la DCO et la turbidité de notre effluent est caractérisé par un point au la DCO est minimale, cette dernière augmente au fur et à mesure que l’on s’éloigne du point central où la concentration en coagulant est égale à 1,6 g/l. cette augmentation se traduit par une surdose du coagulant est donc par la ré-stabilisation des particules colloïdales ainsi la disponibilité de leurs site diminues et empêches la formation des ponts interarticulaires est on aura donc une eau très chargés en coagulant. Figure 68 : Effet principal de la concentration en coagulant sur la réponse du système D.C.O 134 Figure 69 : Effet principal de la concentration en coagulant sur la réponse du système Turbidité Les figures suivantes présentes les diagrammes d’effet de la concentration en floculant sur la DCO (70), et la turbidité (71) dans le traitement de l’effluent. Il apparaît que l’augmentation de la dose injectée du floculant favorise l’augmentation de le DCO et la turbidité. Pour la turbidité on remarque que le floculant n’a pas une grande influence (Figure 71). Figure 70: Effet principal de la concentration en floculant sur la réponse du système: D.C.O 135 Figure 71: Effet principal de la concentration en floculant sur la réponse du système: Turbidité Les diagrammes des effets (figure 72 et 73 ) indiquent qu’une augmentation du pH se traduit par une diminution de la turbidité et de la DCO, cette dernière commence à augmenter progressivement pour des valeurs du pH supérieur à 6. Par contre la turbidité atteint une valeur minimale pour une valeur de pH égale à 7. Figure 72: Effet principal du PH sur la réponse du système: D.C.O 136 Figure 73 : Effet principal du PH sur la réponse du système: Turbidité 3. Estimation des réponses optimales à partir des observations : a) Courbes d’iso-réponses : La représentation géométrique de la réponse dans l’espace des variables, nous permet de tracer les courbes d’iso-réponses de la DCO et de la turbidité en fonction de différents facteurs. Leur analyse met en évidence l’influence des facteurs sur la réponse et permet aussi de déterminer une région optimale ou la turbidité et la DCO sont minimales. Les figures suivantes regroupent les courbes d’iso-réponses de la DCO en fonction de la concentration en coagulant et de la concentration en floculant (figure 74), et la DCO en fonction de la concentration en coagulant et le pH (Figure 75). Figure 74: Courbe d'iso-réponse de la DCO en fonction de la dose du coagulant X1 et la dose du floculant X2 137 Figure 75: Courbe d'iso-réponse de la DCO en fonction de la dose du coagulant X1 et le pH X3 Il apparait nettement sur les courbes d’iso-réponses l’existence d’une région optimale qui correspond à DCO minimale. Cette zone correspond à une concentration en coagulant comprise entre 0,8 g/l et 1,6 g/l, pour un pH compris entre 6 et 8, et une concentration en floculant comprise entre 0,25 g/l et 1 g/l Les figures suivantes regroupent les courbes d’iso-réponses de la turbidité en fonction de la concentration en coagulant et de la concentration en floculant (figure 76), et la turbidité en fonction de la concentration en coagulant et le pH (figure 77). Figure 76: Courbe d'iso-réponse de la turbidité en fonction de la dose du coagulant X1 et la dose du floculant X2 138 Figure77: Courbe d'iso-réponse de la turbidité en fonction de la dose du coagulant X1 et le pH X3 D’après les courbes d’iso-réponses on remarque l’existence d’une région optimale qui correspond à une turbidité minimale (turbidité <40). Cette zone correspond à une concentration en coagulant comprise entre 0,8 g/l et 1,6 g/l, pour un ph compris entre 5 et 8. 4. Conclusion : En conclusion de cette analyse, on en déduit qu’un meilleur traitement par coagulation floculation peut conduire à une solution dont la turbidité est inférieur à 40 NTU, une DCO inférieur à 3000 mgO2/l, en utilisant les conditions opératoires suivantes: - La concentration en coagulant : 0,8 – 1,6 g/l - La concentration en floculant : 0,25 – 1 g/l - Une gamme de pH : 6 – 8 IV. Modélisation en surfaces de réponse : Les effets des facteurs et des interactions influents sont alors donnés dans le tableau (17). A partir des éléments de ce tableau, l’analyse montre que les valeurs des effets des différents paramètres sont très proches pour les deux réponses étudiées. Ainsi, le paramètre concentration en coagulant (X1) est toujours le facteur prépondérant par son effet remarquable sur l’abattement de la turbidité et de la DCO. Ces résultats montrent aussi que les effets de la concentration en floculant sur la DCO sont plus important que ceux du pH, alors 139 que les effets du pH sur la turbidité sont plus important que ceux du floculant. Ainsi que, la concentration en coagulant et en floculant sont inversement proportionnel à l’abattement de la turbidité et de la DCO. Tandis que, l’augmentation du pH de la solution a conduit à l’augmentation de l’abattement de la turbidité et de la DCO. Tableau 127: Effets des facteurs et des interactions sur les réponses pour le plan d’étude des effets Facteur DCO Turbidité Coagulant = X1 -0,86 -0,25 Floculant = X2 -0,54 -0,095 pH 0,24 0,1 Coag*floc = X1*X2 -0,93 -0,228 Coag*pH = X1*X3 0,02 0,02 Floc*pH = X2*X3 0,16 0,106 = X3 Coag² = X1² -0,63 -0,1789 floc² pH² = X2² = X3² -0,25 -0,086 -0,56 -0,155 L’étude des effets des facteurs a donc permis ici de donner plusieurs réglages permettant d’optimiser les variables opératoires conduisant à une meilleure efficacité de traitement de l’effluent de Lesieur cristal par coagulation/floculation. Dans la section suivante, la méthodologie des surfaces de réponse va être utilisée afin d’améliorer les résultats de l’abattement de la turbidité et de la DCO en allant chercher un point optimal au-delà des niveaux fixés pour l’étude des effets. Les résultats expérimentaux obtenus sont analysés par une procédure de régression de surface de réponse d’un système d’analyse statistique et sont évalués sous la forme d’une équation polynomiale de deuxième ordre (Eq. 16). Les modèles de régression quadratique pour l’abattement de la Demande Chimique en Oxygène à la sortie du traitement (Y1, %) et de la turbidité (Y2, %) en termes de facteurs codés sont donnés par l’Eq. 17 et l’Eq. 18 respectivement : 140 Y1(%) = 96,133 - 0,864 X1 - 0,545 X2 + 0,24 X3 – 0,927 X1*X2 + 0,017 X1*X3 + 0,16 X2*X3 – 0,633 X12 – 0,248 X22 – 0,561 X32 (17) Y2 (%) = 96,849 - 0,253 X1 – 0,096 X2 + 0,1 X3 – 0,229 X1*X2 + 0,021 X1*X3 – 0 ,106 X2*X3 – 0,179 X12 – 0,086 X22 – 0,155 X32 (18) 1. Analyse statistique des résultats : Les modèles de régression de second ordre obtenus pour les variables d'opération de l’abattement de la turbidité et de la DCO sont satisfaits puisque les valeurs estimées et les valeurs expérimentales se retrouvent proches de la ligne droite (Figure 78 et 79). La confrontation des valeurs estimées et expérimentales permet de confirmer la qualité de la modélisation. Une valeur élevée de R2, près de 1, est souhaitable et le R2 prévu (prédit) doit être en accord raisonnable avec le R2 ajusté pour un modèle significatif. De plus, la valeur du coefficient de détermination R2 pour l’abattement de la DCO et pour la turbidité sont de 0,95 et 0,92 respectivement. Dans ce cas, nous avons seulement de 5 - 8 % de toute la variation ne sont pas expliqué par le modèle. Des valeurs élevées de R2ajusté de 0,9 et de 0,8 pour la DCO et la turbidité respectivement, permettent alors ici de prédire une bonne description du modèle. Figure 78: Test graphique d’adéquation du modèle (Réponse abattement DCO) 141 Figure 79: Test graphique d’adéquation du modèle (Réponse abattement Turbidité) La qualité descriptive du modèle est ici illustrée mais une deuxième analyse de variance par le biais du tableau ANOVA [32] va permettre de vérifier si le modèle donne une approximation suffisante à l’essai réel. L’objectif ici est de rejeter le manque de « fit » entre le modèle et les données expérimentales au moyen de la statistique Fcritique (F(α,p −1,N− p) pour α = 0.05). Le test statistique du modèle a été examiné avec le test statistique de Fisher pour l’analyse de la variance (ANOVA). Les résultats de L'ANOVA pour l’abattement de la DCO et la turbidité sont donnés dans le tableau (18 et 19). L'ANOVA de ces réponses a prouvé que les deux modèles sont fortement significatifs selon la valeur de la statistique de F (le rapport de la moyenne des carrés due à la régression et de la moyenne des carrés résiduelle), (Fmodèle (a) = 16,7401 et F modèle(b) = 8,9717) et une valeur très basse de probabilité (P = 0,0006 (a) et P= 0,0043 (b)). Pour une valeur de P inférieur à 0.01 indique que le modèle est considéré statistiquement significatif [33]. Tableau 18: ANOVA : analyse de régression (Réponse DCO) Source de Degrés de Somme des Carrés des variation liberté carrées moyennes Modèle 9 34,887479 3,87639 Résidus 7 1,620945 0,23156 Fit 5 1,6209446 0,324189 Erreur pure 2 0,0 0 142 F Proba (P) 16,7401 0,0006 - - Tableau 19: ANOVA : analyse de régression (Réponse Turbidité) Source de Degrés de Somme des Carrés des variation liberté carrées moyennes Modèle 9 2 ,631613 0,292401 Résidus 7 0,2281399 0,032591 Fit 5 0,22767328 0,045535 Erreur pure 2 0,00046667 0,000233 F Proba (P) 8,9717 0,0043 195,1485 0,0051 2. Analyse graphique des résultats : Le domaine expérimental étant choisi à partir de la variation de trois facteurs, il est difficile de restituer de façon simple la variation de la réponse. On a donc recours à des coupes de projections qui consistent à fixer un niveau donné à certains facteurs. Les espaces de représentation des surfaces de réponse sont définis à partir de la variation de deux facteurs. Nous utiliserons le logiciel de plan d’expériences MODDE pour la construction de ces graphiques. L’analyse graphique du modèle consiste à restituer l’équation de ce dernier sous deux formes : les surfaces de réponse et les courbes iso-réponses. a) Courbes de surfaces de réponses : Les surfaces de réponses sont des graphiques en trois dimensions. Le plan horizontal de la figure indique le domaine de variation de deux facteurs ; l’axe vertical indique la variation de la réponse à partir du modèle. Au-delà des deux facteurs, il est nécessaire de maintenir à un niveau constant les facteurs dont les variations ne sont pas décrites dans le plan horizontal. La représentation graphique du modèle par des courbes de surfaces de réponses permet assez facilement de déceler graphiquement la localisation de l’optimum. La figure (80 et 81) et la figure (82 a et 83) illustrent les courbes de surfaces de réponse de l’abattement de la DCO (Y1, %)) et de la Turbidité (Y2, %) en fonction des variables opératoires. Les figures 80 et 81 montrent l’effet de la concentration en coagulant et en floculant sur la réponse en ayant fixé le PH à 6. Il apparaît clairement, que les valeurs de l’abattement de la 143 DCO et de la turbidité diminuent avec la concentration en coagulant. Il semble qu’une meilleure coagulation floculation est observée à partir d’une concentration en coagulant inférieur à 1,6 g/l et supérieur à 0,8 g/l. D’autre part, l’effet de la dose en floculant sur la réponse du système montre que les meilleurs résultats sont observés dans un intervalle de 0,25 – 1 g/l. La courbe de surface de réponse des figures (82 et 83) illustre l’effet de la concentration en coagulant et le PH sur la DCO et la turbidité pour une concentration en floculant de 1 g/l. D’après ces courbes de surface de réponse, on remarque qu’on atteint des valeurs minimales en DCO et en Turbidité pour des concentrations en coagulant comprises entre 1,2 et 1,6 g/l, où le pH est compris entre 5 et 6. Pour des valeurs de pH >7, l’efficacité d’élimination chute progressivement. On peut dire que le traitement par coagulation floculation est favorisé dans un milieu de pH situé au voisinage de la neutralité. Figure 80: Courbe de surface de réponse de l’abattement de la DCO en fonction de la dose du coagulant et du floculant, pH = 6 144 Figure 81 : Courbe de surface de réponse de l’abattement de la turbidité en fonction de la dose du coagulant et du floculant, pH = 6 Figure 82: Courbe de surface de réponse de l’abattement de la DCO en fonction de la concentration du coagulant et du pH, concentration du floculant = 1 g/l 145 Figure 83 : Courbe de surface de réponse de l’abattement de la Turbidité en fonction de la concentration du coagulant et du pH, concentration du floculant = 1 g/l b) Courbes iso-réponses : La représentation graphique du modèle préétabli, dans l’espace des variables permet d’obtenir des courbes iso-réponses. Ces dernières constituent une projection de surface de réponse dans le plan horizontal (Figures 84, 85, 86 et 87). Elles s’interprètent comme des courbes de niveaux sur les quelles est projetée la valeur de la réponse. Au-delà de deux facteurs, il est nécessaire de maintenir à un niveau constant les facteurs dont les variations ne sont pas décrites dans le plan horizontal. En mettant les valeurs prédites par le modèle sous forme de courbes d’iso-réponses, nous pouvons analyser l’effet des facteurs sur la réponse. Les figures (84 et 85) représentent les courbes iso-réponses de l’abattement de la DCO (84) et de la turbidité (85) en fonction de la concentration en coagulant et la concentration en floculant pour une valeur de pH égale à 6. Les figures (86 et 87) représentent les courbes iso-réponses de l’abattement de la DCO (86) et de la turbidité (87) en fonction de la concentration en coagulant et le pH pour une concentration en floculant de 1 g/l. 146 On peut voir sur les courbes de ces figures, que les valeurs optimales en abattement de la DCO (supérieur à 96%) et en turbidité (supérieur 96,8%) correspondent à des concentrations de coagulant (Fecl3) comprises entre 1,2 et 1,8 g/l, et des concentrations en floculant comprise entre 0,25 et 1 g/l. L’abattement en DCO et en turbidité diminuent au fur et à mesure que l’on s’éloigne de ces deux gammes de concentration. La DCO et turbidité minimales à la fin du traitement correspond à un effluent traité à pH 6. Figure 84: courbes d'iso-réponses de la DCO en fonction de la concentration en coagulant et la concentration en floculant, pH = 6 Figure 85: courbes d'iso-réponses de l’abattement de la Turbidité en fonction de la concentration en coagulant et la concentration en floculant, pH = 6 147 Figure 86: Courbes d'iso-réponses de l’abattement de la DCO en fonction de la concentration en coagulant et le pH, Concentration en floculant = 1 g/l Figure 87 : Courbes d'iso-réponses de l’abattement de la Turbidité en fonction de la concentration en coagulant et le pH, Concentration en floculant = 1 g/l 148 Conclusion : Après analyse du système et modélisation de la réponse en fonction des différents facteurs, l’optimum peut être localisé par la méthode du tracé des courbes de surface de réponses et iso-réponses. Il apparait nettement sur les courbes d’iso-réponse l’existence d’une région optimale qui correspond à une turbidité et de DCO minimales. Cependant, les courbes de surface de réponse de la DCO et de la turbidité présente une claire crête, correspondant à la zone optimale de la réponse. Les résultats de l’optimisation sont rassemblés dans le tableau 20 Ces valeurs optimales sont expérimentalement validées. Ces résultats témoignent que la méthodologie en surface de réponse (RSM) peut ainsi être un bon outil d’optimisation dans le domaine de traitement des effluents. Tableau 20: Valeurs optimales des variables opératoires Paramètres optimaux Concentration en Concentration en coagulant (g/l) Floculant (g/l) 1,48 0,37 Réponse pH DCO (%) Turbidité (%) 6,57 96,77 96,91 149 PARTIE VII : Comparaison du coût de traitement général de l’effluent de Lesieur cristal et le coût du traitement des effluents séparés (Lessive + effluent sans lessive) 150 Introduction Dans cette partie nous allons effectuer un ensemble d’étude qui nous permettrons de faire la comparaison entre deux cas de traitement de l’effluent de Lesieur cristal. Le premier cas consiste en un traitement habituel du rejet global. Le deuxième cas consiste en un traitement des effluents séparés, traitement de la lessive (rejet savonnerie), puis un traitement du reste de l’effluent (rejets de l’unité de cassage de pates et de la raffinerie). Les étapes du traitement prises en considération dans cette étude pour ces rejets sont les suivantes : - Déshuilage, Dégraissage. - Traitement physique par flottation. - Traitement physico-chimique par Coagulation-floculation, en utilisant le chlorure ferrique FeCl3 40% comme coagulant. En amont de ces étapes, une étape d’acidification à pH=1,5 des effluents est rajoutée au traitement en utilisant l’acide sulfurique 98%. Cette étape permet d’éliminer les résidus du savon présent dans l’effluent et par la suite la formation des acides gras qui peuvent être facilement éliminer lors du dégraissage. L’élimination d’une fraction importante de la matière grasse lors de cette étape permet d’économiser au niveau de la quantité du coagulant employé au niveau de l’étape physico-chimique. Après la flottation, on utilise de la soude NaOH 48% qui permettra d’augmenter le pH à des valeurs au le traitement par le chlorure ferrique est optimal (pH = [6,5-7]). 151 Chapitre 1 : Le coût du traitement de l’effluent général I. Présentation de l’effluent : L’effluent à l’entrée de la station contient les eaux usées industriel en provenance des différentes unités de l’usine, à savoir la raffinerie, la savonnerie et l’unité de cassage de pates, en plus des eaux de nettoyage, les eaux résultantes du débordement des tours de refroidissement, ainsi que les eaux ménagères en provenance de l’administration, du restaurant et des toilettes. D’après la quantification des débits évoqués dans les chapitres précédents, le débit de l’effluent à l’entrée de la station est estimé à environ 1000 m3/jour. Les caractéristiques de cette eau sont présentées dans la deuxième partie du rapport. II. Acidification à pH=1,5 : 1. Détermination de la quantité d’acide sulfurique nécessaire pour l’acidification : Des tests ont été réalisés au niveau du laboratoire ont permis de déterminer la quantité d’acide nécessaire pour diminuer le pH de l’effluent jusqu’à un pH de 1,5. Manipulation : On place 50 ml de l’échantillon dans un bécher, puis on ajoute progressivement de l’acide sulfurique 98% en utilisant une pipette de 1 ml, puis on fait un suivi du pH en utilisant un pH mètre, puis on détermine le volume d’H2SO4 ajouté pour atteindre un pH de 1,5. Résultat : Le tableau (21) représente les résultats de la manipulation : Tableau 213: Résultat de l'acidification de l'effluent à l'entrée de la station à pH=1,5 Effluent Volume (ml) pH initial Volume H2SO4 pH final ajouté (ml) Entrée Station 50 6,2 152 0,07 1,5 La quantité d’acide nécessaire pour l’acidification de 50 ml de l’effluent (pH initial = 6,3) est de 0,07 ml de H2SO4 98%. 2. Consommation de l’acide sulfurique : Le débit à l’entrée de la station : Q = 1000 m3/jour. - La consommation de l’acide sulfurique journalière est estimée à : 0,07 ml de H2SO4 pour 50ml de l’effluent Consommation(H2SO4) ? pour 1000m3 1000∗0,07 Consommation(H2SO4) = - 50 = 1,4 m3 /jour La consommation de l’acide sulfurique mensuelle est estimée à : Consommation (H2SO4) = 1,4 * 30 = 42 m3/mois 3. Coût de l’acide sulfurique : - Le coût de l’acide sulfurique est de 1 dhs / kg. - La consommation mensuelle de l’acide sulfurique est de : **sachant que : densité (H2SO4 98%) = 1,82 T/m3. Consommation (H2SO4) = 42 * densité (H2SO4 98%) = 42 * 1,82 Consommation (H2SO4) = 76,44 T/mois - III. Coût Acide sulfurique = 76,44 * 1000 = 76 440 dhs/mois Augmentation du pH à 6 : Après acidification, on utilise la soude NaOH 48% pour augmenter le pH à 6, avant de passer au traitement physico chimique. 153 1. Détermination de la quantité de soude nécessaire pour augmenter le pH à 6: Des tests ont été réalisés au niveau du laboratoire ont permis de déterminer la quantité de soude nécessaire pour augmenter le pH de l’effluent jusqu’à un pH de 6. Manipulation : On place le volume de 50ml de l’effluent ayant été acidifié auparavant à un pH = 1,5 dans un bécher, et on ajoute progressivement du NaOH 48%, et on effectue le suivi du pH à l’aide d’un pH mètre. Résultat : Le tableau (22) présente les résultats de la manipulation : Tableau 214: Volume d'acide sulfurique nécessaire pour acidifier l'effluent à PH=1,5 Effluent Volume (ml) pH initial Volume NaOH pH final ajouté (ml) Entrée station 50 1,5 0,16 6 Le volume de NaOH 48% nécessaire pour augmenter le pH à 6 de 50ml de l’effluent est de 0,16 ml. 2. Consommation de NaOH: Le débit à l’entrée de la station : Q = 1000 m3/jour. - La consommation de la soude journalière est estimée à : 0,16 ml de NaOH pour 50ml de l’effluent Consommation(NaOH)? pour 1000m3 1000∗0,16 Consommation(NaOH) = - 50 = 3,2 m3 /jour La consommation de NaOH mensuelle est estimée à : Consommation (NaOH) = 3,2 * 30 = 96 m3/mois 3. Coût de la soude : - Le coût de la soude est de 3,4 dhs / kg. - La consommation mensuelle de l’acide sulfurique est de : **sachant que : densité (NaOH 48%) = 1,54 T/m3. 154 Consommation (NaOH) = 96 * densité (NaOH 48%) = 96 * 1,54 Consommation (NaOH) = 147,84 T/mois - Coût de la soude = 147,84 * 3400 = 502 656 dhs/mois L’étape de l’acidification + la neutralisation a permis un abattement de 26% de la DCO et de la faire passer de 92 400 à 68 610 mg O2/l. IV. Traitement Physico-chimique : Après avoir favorisé l’élimination de la matière grasse durant l’étape du dégraissage en diminuant le pH à 1,5. Le pH a été augmenté pour atteindre une valeur de 6 en utilisant de la soude. Après, on passe au traitement physico chimique, où on injecte le coagulant à une certaine concentration, ainsi que le floculant, ces deux derniers, coagulant + floculant, doivent être injectés à des doses optimales permettant d’éliminer au maximum la DCO (Demande chimique en oxygène). Les valeurs optimales en Coagulant et en floculant ont été déterminées on utilisant la méthodologie de surface de réponse, l’étude a été présentée dans la partie précédente permet un abattement de la DCO égal à 95%. (Optimisation du traitement physico-chimique des eaux usées de Lesieur cristal en utilisant la méthodologie des surfaces de réponse). 1. Consommation en coagulant : La dose optimale en coagulant (FeCl3 40%) à injecter au niveau du traitement physico chimique est de : 3,7 ml/l soit 5,18 g/l (5,18 kg/m3) (Masse volumique de FeCl3 = 1,4 kg/l), permettra de faire passer la DCO de 68610 à 3430 mg O2/l. Le débit à l’entrée de la station : Q = 1000 m3/jour. - La consommation du chlorure ferrique journalière est estimée à : Consommation (FeCl3 40%) = 5,18 * 1000 = 5180 kg/jour. - La consommation du chlorure ferrique mensuelle est estimée à : Consommation (FeCl3 40%) =5180 * 30 = 155,4 T/mois 2. Coût du coagulant : - Le coût du coagulant est de 3,3 dhs/kg 155 - Le coût du coagulant est estimé à: Coût chlorure ferrique = 155,4 * 3300 = 512 820 dhs/mois 3. Consommation en floculant : La dose optimale en floculant dilué à injecter au niveau du traitement physico chimique est de : 0,62 ml/l soit 0,6 g/l (0,6 kg/m3). Le débit à l’entrée de la station : Q = 1000 m3/jour. - La consommation du floculant journalière est estimée à : Consommation (Floculant dilué) = 0,6 * 1000 = 600 kg/jour. - La consommation du chlorure ferrique mensuelle est estimée à : Consommation (Floculant dilué) = 600 * 30 = 18 T/mois 4. Coût floculant : - Le coût du floculant pur est de 31 dhs/kg Le floculant pur subit une dilution de 1/10. Puisque la consommation en floculant dilué est de 18 T/mois, celle du floculant pur sera de 1,8 T/mois. - Le coût du floculant est estimé à: Coût floculant = 1,8 * 31000 = 55 800 dhs/mois V. Coût global du traitement de l’effluent de Lesieur cristal : Le tableau (23) représente le coût global du traitement de l’effluent de Lesieur cristal : Tableau 215: Coût mensuel de traitement des eaux usées de Lesieur cristal Effluent Acide sulfurique Soude Chlorure ferrique Floculant Total Coût (Dhs) 120 120 502 656 512 820 55 800 1 191 396 156 Chapitre 2 : Le coût du traitement du rejet de la savonnerie I. Présentation de l’effluent : Le débit du rejet de la savonnerie est évalué à environ : 60 m3/jour. - La lessive de soude utilisée pour la saponification d’un ph très élevé ; - Les huiles : Les huiles végétales utilisées ici sont un mélange d’acides gras qui ne sont pas saponifié, « «acides gras insaponifiables ». - Les savons non récupérés. - Les ions Na+ et Cl- provenant de NaCl et NaOH. Les caractéristiques de cette eau ont été présentées dans la deuxième partie du rapport. II. Acidification à pH=1,5 : 1. Détermination de la quantité d’acide sulfurique nécessaire pour l’acidification : Des tests ont été réalisés au niveau du laboratoire ont permis de déterminer la quantité d’acide nécessaire pour diminuer le pH de l’effluent jusqu’à un pH de 1,5. Manipulation : On place 100 ml de l’échantillon dans un bécher, puis on ajoute progressivement de l’acide sulfurique 98% en utilisant une pipette de 1 ml, puis on fait un suivi du pH on utilisant un pH mètre, puis on détermine le volume d’H2SO4 ajouté pour atteindre un pH de 1,5. Résultat : La figure suivante représente l’évolution du pH en fonction du volume de H2SO4 ajouté. 157 14 12 pH 10 8 6 4 2 0 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 Volume H2SO4 (ml) Figure 88 : l’évolution du PH en fonction du volume de H2SO4 ajouté. Les figures suivantes représentent une image de l’effluent avant (figure 89) et après (figure 90) cassage à l’acide sulfurique, la variation de l’état de l’effluent a été observé à pH= 2,8. Figure 89: Effluent de la savonnerie avant Figure 90: Effluent de la savonnerie après ajout de ajout de H2SO4, pH=12,35 H2SO4, pH= 1,5 Le tableau (24) représente les résultats de la manipulation : 158 Tableau 216: Résultat de l'acidification de l'effluent à l'entrée de la station à pH=1,5 Effluent Volume (ml) PH initial Volume H2SO4 ajouté (ml) pH final Savonnerie 100 12,35 0,62 1,5 La quantité d’acide nécessaire pour l’acidification de 100 ml de l’effluent de la savonnerie (pH initial = 12,35) est de 0,62 ml de H2SO4 98%. 2. Consommation de l’acide sulfurique : Le débit de la savonnerie: Q = 60 m3/jour. - La consommation de l’acide sulfurique journalière est estimée à : 0,62 ml de H2SO4 pour 100ml de l’effluent Consommation(H2SO4) ? pour 60 m3 60∗0,62 Consommation(H2SO4) = - 100 = 0,37 m3 /jour La consommation de l’acide sulfurique mensuelle est estimée à : Consommation (H2SO4) = 0,37 * 30 = 11,1 m3/mois 3. Coût de l’acide sulfurique : - Le coût de l’acide sulfurique est de 1 dhs / kg. - La consommation mensuelle de l’acide sulfurique est de : **sachant que : densité (H2SO4 98%) = 1,82 T/m3. Consommation (H2SO4) = 11,1 * densité (H2SO4 98%) = 11,1 * 1,82 Consommation (H2SO4) = 20,3 T/mois - Coût Acide sulfurique = 20,2 * 1000 = 20 300 dhs/mois 159 III. Augmentation du pH à 6 : Après acidification, on utilise la soude NaOH 48% pour augmenter le pH à 6, avant de passer au traitement physico chimique. 1. Détermination de la quantité de soude nécessaire pour augmenter le pH à 6 : Des tests ont été réalisés au niveau du laboratoire ont permis de déterminer la quantité de soude nécessaire pour augmenter le pH de l’effluent de la savonnerie jusqu’à un pH de 6. Manipulation : On place le volume de 100 ml de l’effluent ayant été acidifié auparavant à un pH = 1,5 dans un bécher, et on ajoute progressivement du NaOH 48%, et on effectue le suivi du pH à l’aide d’un pH mètre. Résultat : Le tableau (25) présente les résultats de la manipulation : Tableau 217: Résultat de neutralisation du rejet de la savonnerie, pH =6 Effluent Volume (ml) pH initial Volume NaOH ajouté (ml) pH final Savonnerie 100 1,5 0,36 6 Le volume de NaOH 48% nécessaire pour augmenter le pH à 6 de 100ml de l’effluent de la savonnerie est de 0,36 ml. 2. Consommation de NaOH: Le débit de la savonnerie est de : Q = 60 m3/jour. - La consommation de la soude journalière est estimée à : 0,36 ml de NaOH pour 100ml de l’effluent Consommation(NaOH)? pour 60 m3 0,36∗60 Consommation(NaOH) = - 100 = 0,21 m3 /jour La consommation de NaOH mensuelle est estimée à : Consommation (NaOH) = 0,21 * 30 = 6,48 m3/mois 160 3. Coût de la soude : - Le coût de la soude est de 3,4 dhs / kg. - La consommation mensuelle de l’acide sulfurique est de : **sachant que : densité (NaOH 48%) = 1,54 T/m3. Consommation (NaOH) = 6,48 * densité (NaOH 48%) = 6,48 * 1,54 Consommation (NaOH) = 9,98 T/mois = 10 T/mois - Coût de la soude = 10 * 3400 = 34 000 dhs/mois L’étape de l’acidification + la neutralisation a permis un abattement de 23% de la DCO et de la faire passer de 125 592 à 96 400 mg O2/l. IV. Traitement Physico-chimique : Après avoir favorisé l’élimination de la matière grasse durant l’étape du dégraissage en diminuant le pH à 1,5. Le pH a été augmenté pour atteindre une valeur de 6 en utilisant de la soude. Après, on passe au traitement physico chimique, où on injecte le coagulant à une certaine concentration, ainsi que le floculant, ces deux derniers, coagulant + floculant, doivent être injectés à des doses optimales permettant d’éliminer au maximum la DCO (Demande chimique en oxygène). Un essai de jar-test effectué au niveau du laboratoire sur le rejet de la savonnerie a permis de montrer que la dose optimale en coagulant est égale à 11 ml/l ( 15,4 g/l) pour un pH = 6 et une dose en floculant de 0,5 ml/l (0,5 g/l), l’application de ces concentration ont permis un abattement de la DCO de 92%. 1. Consommation en coagulant : La dose optimale en coagulant (FeCl3 40%) à injecter au niveau du traitement physico chimique est de : 11 ml/l soit 15,4 g/l (15,4 kg/m3), permettra de faire passer la DCO de 96400 à 7710 mg O2/l. Le débit est de: Q = 60 m3/jour. - La consommation du chlorure ferrique journalière est estimée à : Consommation (FeCl3 40%) = 15,4 * 60 = 924 kg/jour. 161 - La consommation du chlorure ferrique mensuelle est estimée à : Consommation (FeCl3 40%) = 924 * 30 = 27,7 T/mois 2. Coût du coagulant : - Le coût du coagulant est de 3,3 dhs/kg - Le coût du coagulant est estimé à : Coût chlorure ferrique = 27,7 * 3300 = 91 410 dhs/mois 3. Consommation en floculant : La dose optimale en floculant dilué à injecter au niveau du traitement physico chimique est de : 0,5 ml/l soit 0,5 g/l (0,5 kg/m3). Le débit de la savonnerie est de : Q = 60 m3/jour. - La consommation du floculant journalière est estimée à : Consommation (Floculant dilué) = 0,5 * 60 = 30 kg/jour. - La consommation du chlorure ferrique mensuelle est estimée à : Consommation (Floculant dilué) = 30 * 30 = 900 kg/mois 4. Coût floculant : - Le coût du floculant pur est de 31 dhs/kg Le floculant pur subit une dilution de 1/10. Puisque la consommation en floculant dilué est de 0,9 T/mois, celle du floculant pur sera de 0,09 T/mois. - Le coût du floculant est estimé à : Coût floculant = 0,09 * 31000 = 2790 dhs/mois V. Coût global du traitement du rejet de la savonnerie : Le tableau (26) représente le coût global du traitement du rejet de la savonnerie en DHs : Tableau 218: Coût mensuel de traitement du rejet de la savonnerie de Lesieur cristal Effluent Acide sulfurique Soude Chlorure ferrique Floculant Coût (Dhs) 20 300 34 000 91 410 2790 162 Total 148 500 Chapitre 3 : Le coût du traitement de l’effluent général sans lessive I. Présentation de l’effluent : L’effluent à l’entrée de la station contient les eaux usées industriel en provenance des différentes unités de l’usine excepte ceux de la savonnerie sui vont être traités seuls. D’après la quantification des débits évoqués dans les chapitres précédents, le débit de l’effluent à l’entrée de la station est estimé à environ 1000 m3/jour, si on élimine le débit en provenance de la savonnerie (60 m3/jour) le débit sera estimé à 940 m3/jour. Les caractéristiques de cette eau sont présentées dans la deuxième partie du rapport. II. Acidification à pH=1,5 : 1. Détermination de la quantité d’acide sulfurique nécessaire pour l’acidification : Des tests ont été réalisés au niveau du laboratoire ont permis de déterminer la quantité d’acide nécessaire pour diminuer le pH de cet effluent jusqu’à un pH de 1,5. Manipulation : On place 100 ml de l’échantillon dans un bécher, puis on ajoute progressivement de l’acide sulfurique 98% en utilisant une pipette de 1 ml, puis on fait un suivi du pH en utilisant un pH mètre, puis on détermine le volume d’H2SO4 ajouté pour atteindre un pH de 1,5. Résultat : Le tableau (27) représente les résultats de la manipulation : Tableau 219: Résultat de l'acidification de l'effluent à l'entrée de la station à pH=1,5 Effluent Volume (ml) pH initial Volume H2SO4 pH final ajouté (ml) Général sans 100 3,2 0,1 1,5 lessive La quantité d’acide nécessaire pour l’acidification de 100 ml de l’effluent général sans lessive (pH initial = 3,2) est de 0,1 ml de H2SO4 98%. 163 2. Consommation de l’acide sulfurique : Le débit à l’entrée de la station : Q = 940 m3/jour. - La consommation de l’acide sulfurique journalière est estimée à : 0,1 ml de H2SO4 pour 100ml de l’effluent Consommation(H2SO4) ? pour 940m3 940∗0,1 Consommation(H2SO4) = - 100 = 0,94 m3 /jour La consommation de l’acide sulfurique mensuelle est estimée à : Consommation (H2SO4) = 0,94 * 30 = 28,2 m3/mois 3. Coût de l’acide sulfurique : - Le coût de l’acide sulfurique est de 1 dhs / kg. - La consommation mensuelle de l’acide sulfurique est de : **sachant que : densité (H2SO4 98%) = 1,82 T/m3. Consommation (H2SO4) = 28,2 * densité (H2SO4 98%) = 28,2 * 1,82 Consommation (H2SO4) = 51,32 T/mois - III. Coût Acide sulfurique = 51,32 * 1000 = 51 320 dhs/mois Augmentation du pH à 6 : Après acidification, on utilise la soude NaOH 48% pour augmenter le pH à 6, avant de passer au traitement physico chimique. 1. Détermination de la quantité de soude nécessaire pour augmenter le pH à 6 : Des tests ont été réalisés au niveau du laboratoire ont permis de déterminer la quantité de soude nécessaire pour augmenter le pH de l’effluent, sans lessive, acidifié jusqu’à un pH de 6. 164 Manipulation : On place le volume de 100ml de l’effluent ayant été acidifié auparavant à un pH = 1,5 dans un bécher, et on ajoute progressivement du NaOH 48%, et on effectue le suivi du pH à l’aide d’un pH mètre. Résultat : Le tableau (28) présente les résultats de la manipulation : Tableau 220:Résultat de l'acidification de l'effluent général sans lessive à pH=1,5 Effluent Volume (ml) pH initial Volume NaOH pH final ajouté (ml) Général sans 100 1,5 0,22 6 lessive Le volume de NaOH 48% nécessaire pour augmenter le pH à 6 de 100ml de l’effluent est de 0,22 ml. 2. Consommation de NaOH: Le débit à l’entrée de la station : Q = 940 m3/jour. - La consommation de la soude journalière est estimée à : 0,22 ml de NaOH pour 100 ml de l’effluent Consommation(NaOH)? pour 940 m3 940∗0,22 Consommation(NaOH) = - 100 = 2,07 m3 /jour La consommation de NaOH mensuelle est estimée à : Consommation (NaOH) = 2,07 * 30 = 62,1 m3/mois 3. Coût de la soude : - Le coût de la soude est de 3,4 dhs / kg. - La consommation mensuelle de l’acide sulfurique est de : **sachant que : densité (NaOH 48%) = 1,54 T/m3. 165 Consommation (NaOH) = 62,1 * densité (NaOH 48%) = 62,1 * 1,54 Consommation (NaOH) = 95,6 T/mois - Coût de la soude = 95,6 * 3400 = 325 040 dhs/mois L’étape de l’acidification + la neutralisation a permis un abattement de 45% de la DCO et de la faire passer de 53 400 à 28 900 mg O2/l. IV. Traitement Physico-chimique : Après avoir favorisé l’élimination de la matière grasse durant l’étape du dégraissage en diminuant le pH à 1,5. Le pH a été augmenté pour atteindre une valeur de 6 en utilisant de la soude. Après, on passe au traitement physico chimique, où on injecte le coagulant à une certaine concentration, ainsi que le floculant, ces deux derniers, coagulant + floculant, doivent être injectés à des doses optimales permettant d’éliminer au maximum la DCO (Demande chimique en oxygène). Les valeurs optimales en Coagulant et en floculant ont été déterminées en effectuant des essais de jar-test au niveau du laboratoire, ainsi la dose optimale en coagulant a été estimée à 2 ml/l soit 0,8 g/l de FeCl3 pour une dose en floculant de 0,5 ml/l (0,5 g/l) et un pH =6. 1. Consommation en coagulant : La dose optimale en coagulant (FeCl3 40%) à injecter au niveau du traitement physico chimique est de : 2 ml/l soit 2,8 g/l (2,8 kg/m3) (Masse volumique de FeCl3 40% =1,4 kg/l), permettra de faire passer la DCO de 28900 à 2023 mg O2/l. Le débit à l’entrée de la station : Q = 940 m3/jour. - La consommation du chlorure ferrique journalière est estimée à : Consommation (FeCl3 40%) = 2,8 * 940 = 2632 kg/jour. - La consommation du chlorure ferrique mensuelle est estimée à : Consommation (FeCl3 40%) = 2632 * 30 = 78,9 T/mois 2. Coût du coagulant : - Le coût du coagulant est de 3,3 dhs/kg 166 - Le coût du coagulant est estimé à : Coût chlorure ferrique = 78,9 * 3300 = 260 370 dhs/mois 3. Consommation en floculant : La dose optimale en floculant dilué à injecter au niveau du traitement physico chimique est de : 0,5 ml/l soit 0,5 g/l (0,5 kg/m3). Le débit à l’entrée de la station : Q = 940 m3/jour. - La consommation du floculant journalière est estimée à : Consommation (Floculant dilué) = 0,5 * 940 = 470 kg/jour. - La consommation du chlorure ferrique mensuelle est estimée à : Consommation (Floculant dilué) = 470 * 30 = 14,1 T/mois 4. Coût floculant : - Le coût du floculant pur est de 31 dhs/kg Le floculant pur subit une dilution de 1/10. Puisque la consommation en floculant dilué est de 14,1 T/mois, celle du floculant pur sera de 1,4 T/mois. - Le coût du floculant est estimé à : Coût floculant = 1,4 * 31000 = 43 710 dhs/mois V. Coût global du traitement de l’effluent général, sans lessive, de Lesieur cristal : Le tableau (29) représente le coût global du traitement de l’effluent, sans lessive, de Lesieur cristal : Tableau 221: Coût mensuel de traitement des eaux usées de Lesieur cristal Effluent Acide sulfurique Soude Chlorure ferrique Floculant Total Coût (Dhs) 51 320 325 040 260 370 43 710 680 440 167 Conclusion Cette étapes consiste en une analyse des coûts et détermination du coût de traitement le moins cher des deux. Le tableau (30) comporte le bilan général des coûts de la matière auxiliaire consommée pour chaque cas de traitement : Tableau 22: bilan général des coûts de la matière auxiliaire consommée pour chaque cas de traitement Effluent Coût Acide Coût de la Coût du Coût du Total sulfurique (dhs) Soude (dhs) chlorure floculant (dhs) (dhs) ferrique (dhs) Général 120 120 502 656 512 820 55 800 1 191 396 Savonnerie 20 300 34 000 91 410 2 790 148 500 Général sans 51 320 325 040 260 370 43 710 680 440 71 620 359 040 351 780 46 500 828 940 lessive Séparés Nous remarquons que le coût du traitement des rejets de la savonnerie séparément des autres rejets permettra d’économiser environ 30% du budget d’exploitation nécessaire pour le traitement de l’effluent général en provenance de toutes les unités. 168 PARTIE VII : Suivi de l’efficacité du traitement biologique de la station d’épuration de Lesieur cristal 169 Introduction Le procédé de traitement des eaux usées par boues activées consiste à favoriser le développement de micro- organismes agglomérés sous forme de flocs maintenus en suspension (culture libre) dans un bassin, ou réacteur biologique alimenté en eaux usées à traiter. Ce bassin d’aération est l’élément clef d’une station de traitement des eaux en boues activées. Au sein de cet ouvrage doivent être assurés la couverture des besoins en oxygène liés à la dégradation bactérienne aérobie. Les performances biologiques des réacteurs à cultures libres (boues activées) sont intimement liées aux conditions d'échange entre le substrat, la biomasse active et l'oxygène fourni au milieu. Une conception rigoureuse du bassin d’aération, au travers des installations de brassage et d’aération notamment, est donc primordiale. Un brassage de bonne qualité permet d’homogénéiser la boue dans le réacteur, d’éviter les dépôts et donc de limiter le risque de développement d’organismes filamenteux. L’aération doit permettre la fourniture en oxygène aux micro-organismes vivant en milieu aérobie, qui pourront alors dégrader la pollution azotée contenue dans les eaux usées. Donc le but de cette étude est de réaliser un suivi de la concentration de azote totale, azote ammoniacale, nitrite et nitrate à l’entrée, au milieu et à la sortie du bassin biologique de la station d’épuration de Lesieur cristal pour réaliser par la suite une étude d’optimisation du traitement et de proposer des améliorations à l’échelle de la STEP. 170 I. Échantillonnage et suivi de l’efficacité du traitement secondaire Échantillonnage: Le prélèvement d’un échantillon d’eau est une opération délicate à laquelle le plus grand soin doit être apporté, il conditionne les résultats analytiques et l’interprétation qui en sera donnée. L’échantillon doit être homogène, représentatif et obtenu sans modifier les caractéristiques physico-chimiques de l’eau. Au cours de notre étude nous avons réalisé pendants quatre jours successive des prélèvements d’eau à analyser. Les points de prélèvement ont été choisis comme suit (voir figure 91) : Figure 91 : point de prélèvement de l’effluent - À la sortie du traitement physico-chimique c’est-à-dire à l’entrée du bassin biologique - Dans le bassin biologique - À la sortie du SBR Ces échantillons d’eau ont été prélevés dans des bouteilles plastiques puis transportés au laboratoire pour déterminer la quantité de l’azote totale, azote ammoniacale, nitrite et nitrate. 171 II. Le suivi de l’efficacité du traitement biologique: En suivant les protocoles expérimentaux de la détermination des paramètres de la pollution on a pu analyser ces eaux prélevées pour faire par la suite le suivi de ces paramètres. Le tableau suivant donne les résultats de l’analyse des effluant liquides : Tableau 31 : Résultats des analyses du traitement biologique Azote JOUR 1 JOUR 2 JOUR 3 JOUR 4 Azote total ammoniacal Kjeldahl mg/l mg/l Nitrite mg/l Nitrate mg/l Entrée Biologique 99,8 64,5 3,8 2,69 Dans le bassin biologique 57,5 43,8 57,4 34,08 Sortie SBR 22,1 8,4 59,13 45,12 Entrée Biologique 82,3 67,9 5,65 3,34 Dans le bassin biologique 48,7 32,6 42,87 26,23 Sortie SBR 14,5 7,9 51,5 39,65 Entrée Biologique 91 60 5,7 6,6 Dans le bassin biologique 56,6 24,9 53,3 29,98 Sortie SBR 18,3 6,4 55,1 31,6 Entrée Biologique 59 38,6 5,04 3,57 Dans le bassin biologique 40,2 34,5 43,5 33,97 Sortie SBR 10,8 3,7 50,78 40,01 Ce tableau donne les différents résultats des paramètres analysé : Azote totale Kjeldahl, Azote ammoniacal, nitrite, et nitrate du l’eau prélevés à l’entrée du bassin biologique, dans le bassin et à la sortie du SBR de la station d’épuration pendant quatre jours. A partir de ce tableau on peut tracer l’évolution ou bien la variation de ces paramètres pour déterminer par la suite l’efficacité du traitement biologique. 172 1. Suivi de l’azote total Kjeldahl (NTK) Evolution de la concentration de NTK dans le traitement biologique 120 NTK (mg/l) 100 80 Entrée Biologique 60 Dans le Bassin Biologique 40 Sortie SBR 20 0 1 2 3 4 Temps (JOUR) Figure 92: suivi de l’azote total Kjeldahl dans les différents points de prélèvement L’azote total Kjeldahl (NTK) est une appellation qui désigne la somme de l’azote ammoniacal et de l’azote organique. La figure représente la variation de l’azote total kjeldahl en quatre jours de l’effluent à l’entrée du bassin biologique, dans le bassin et à la sortie du SBR de la station d’épuration de LESIEUR. En examinant la figure on remarque que la concentration de NTK dans les eaux usées à l’entrée du bassin d’aération est très élevés c’est-à-dire une quantité de pollution azotée importante surtout au premier jour ou elle atteint 100 mg/l. Les concentrations en NTK à la sortie du SBR sont faible cela peut être expliqué par la dégradation de l’azote ammoniacal sous l’action des bactéries présents dans le bassin d’aération. 173 2. Suivi de l’azote ammoniacal (NH4+) Evolution de la concentration de l'azote ammoniacal dans le traitement biologique Azote ammoniacal (mg/l) 80 70 60 50 40 Entrée Biologique 30 Dans le Bassin Biologique 20 Sortie SBR 10 0 1 2 3 4 Temps (JOUR) Figure 93 : suivi de l’azote ammoniacal dans les différents points de prélèvement L’azote ammoniacal NH4+correspond à la forme assimilable pour l’activité bactérienne nécessaire au traitement biologique. La figure représente la variation de l’azote ammoniacal en quatre jours de l’effluent à l’entrée du bassin biologique, dans le bassin et à la sortie du SBR de la station d’épuration de LESIEUR. La concentration en NH4+ à l'entrée du traitement biologique révèle des valeurs comprises entre 67,9 et 38,6 mg /l pendant les quatre jours, alors qu’à la sortie du SBR, ces valeurs oscillent entre 3,7 et 8,4 mg /l. On constate que l’ammonium à la sortie du bassin SBR est largement inférieur à celui à l’entrée comme le montre la figure. Cela est expliqué par l’utilisation de cet élément par les microorganismes aérobies (les nitrosobactéries) pour le transformer en nitrites : c’est l’étape de la nitrification. 174 3. Suivi de nitrite (NO2-) Evolution de la concentration de nitrite dans le traitement biologique 70 Nitrite (mg/l) 60 50 40 Entrée Biologique 30 Dans le Bassin Biologique 20 Sortie SBR 10 0 1 2 3 4 Temps (JOUR) Figure 94: suivi de nitrite dans les différents points de prélèvement Les nitrites sont le produit de la première étape de nitrification du cycle de l’azote. C’est une forme peu stable et leur présence en quantité significative est un indicateur de blocage de l’activité biologique Cette figure représente la variation de Nitrite de l’eau à l’entrée du bassin biologique, dans le bassin et à la sortie du SBR pendant les quatre jours. D’après les résultats obtenus, on remarque que les concentrations en nitrites des eaux à la sortie du SBR c’est-à-dire à la sortie du traitement biologique pendant les quatre jours sont très élèves par rapport à l’entrée du bassin d’aération et elles varient entre 50,78 mg /l et 59,13mg /l est cela peut être expliqué par le fait que les nitrites ne sont pas totalement transformés en nitrates par les bactéries aérobies (Les nitrobactéries) à cause de la durées d’aération dans le bassin biologique qui est de l’ordre de 16h (sur-aération). 175 4. Suivi de nitrate (NO3-) Evolution de la concentration de nitrate dans le traitement biologique 50 45 Nitrate (mg/l) 40 35 30 25 Entrée Biologique 20 Dans le Bassin Biologique 15 Sortie SBR 10 5 0 1 2 3 4 Temps (JOUR) Figure 95: suivi de nitrates dans les différents points de prélèvement Les nitrates représentent la forme la plus oxygénée de l’azote et la plus soluble. Ils sont le résultat de la deuxième étape de la nitrification. La figure représente la variation de nitrate en quatre jours de l’effluent à l’entrée du bassin biologique, dans le bassin et à la sortie du SBR de la station d’épuration de LESIEUR. En examinant la figure on remarque qu’à l’entrée du bassin biologique, les concentrations des eaux en NO3- sont faibles. En revanches les eaux sortant du traitement biologique c’est-à-dire SBR montrent des valeurs élevées dont la valeur maximale est de l’ordre de 45,12 mg /l enregistrée dans le premier jour. L’augmentation de la concentration de l’affluent en nitrates à la sortie du traitement biologique par rapport à l’entrée est expliquée par le fait que le processus de dénitrification est n’est pas complet c’est-à-dire y’à pas de transformation de nitrate en azote gazeux par les bactéries anaérobies. III. Présentation des solutions techniques : « Élimination de la pollution azotée » 176 Le traitement secondaire au niveau de la station d’épuration de Lesieur cristal se fait généralement par voie biologique dans deux bassins d’aération fonctionnant à forte charge. Ce bassin de traitement des eaux usées permet une aération de l’effluent pendant 16h pour diminuer la concentration de l’azote totale kjeldahl, l’azote ammoniacal et la DCO de l’effluent par l’action des bactéries aérobies suivi d’un arrêt de l’aération pendant 8h durant la nuit ce qui peut induit à la création des zones d’anaérobie favorables au développement de populations de bactéries filamenteuses responsable de la formation des flottant ou bien des mousse de couleur noir à la surface du bassin d’aération (Voir figure 96). Figure 96 : Bassin d’aération Ensuite l’eau est envoyée vers un clarificateurs secondaire (SBR) qui permet normalement la séparation des flocs biologiques du l’eau épurée par décantation et l’évacuation des eaux épurées mais au niveau de la station de Lesieur cet ouvrage assure une aération de l’effluent pendant 8h pour diminuer encore la DCO de l’effluents puis 1h d’arrêts d’aération pour la décantation des boues et après 1h d’évacuation des eaux dans le réseau de la LYDEC. Les eaux à la sorties du SBR sont très chargés en nitrites et en nitrates d’après les analyses, ce qui peut causé la dégradation de la qualité du milieu récepteur et par conséquent un vrai danger sur la vie aquatique. Afin de limiter ce problème il est nécessaire de : 177 - Effectuer une aération de l’effluent dans le bassin biologique pendant 4h pour réalisé une oxydation par voies biologique de l’azote ammoniacal présent dans les eaux polluées en nitrites puis en nitrates en faisant intervenir des micro-organismes strictement aérobies (Processus de nitrification) - Installer un oxymétres pour mesurer la quantité de l’oxygène dissous dans le bassin d’aération qui doit êtres égale à 5mg/l à la fin de cycle d’aération. - Arrêter l’aération pendant 1h pour crée un milieu anaérobie qui consiste à réduire les nitrates en azote gazeux par des bactéries hétérotrophes (Processus de dénitrification) - Placer à la sortie du bassin biologique un dégazeur pour éliminer l’azote gazeux formé durant le processus de la dénitrification de la canalisation de liaison entre le bassin d’aération et le clarificateur - Envoyer l’eau vers le clarificateur (sans aération) pour assurer la décantation de l’effluent pendant 1h30 min c’est-à-dire la séparation des flocs biologiques du l’eau épurée et l’évacuation des eaux traitée. Conclusion : L'épuration des composés azotés des eaux usées est possible grâce aux processus de nitrification et de dénitrification. Ces phénomènes sont à l'origine de flux de matière qui permettent de transformer les formes minérales nuisibles de l'azote en formes inertes. Cette dépollution s'effectue par l'intermédiaire des bactéries nitrifiantes et dénitrifiantes. Ces deux processus sont influencés par plusieurs facteurs et paramètres parmi eux le temps d’aération , le temps d’arrêts d’aération et la quantité de l’oxygène dissous qu'on doit prendre en compte pour une bonne élimination des composés azotés contenus dans les eaux usées. 178 Conclusion général Ce stage de fin d’études a constitué, pour nous, une occasion enrichissante qui nous a permet de se confronter à la réalité de la gestion et de l’exploitation quotidiennes d’une station d’épuration à boues activées. En effet, le sujet abordé est d’une grande importance puisqu’il s’intéresse, d’une façon détaillée à tous les composantes du processus d’épuration par boues activées. Notre travail a pour objectif l’optimisation du fonctionnement de la station d’épuration de Lesieur cristal. Dans ce travail nous avons étudié plus particulièrement l’optimisation du fonctionnement des ouvrages de prétraitement, l’élimination de la turbidité et la charge polluante en DCO qui représentent un problème principal de la station par l’application d’un plan d’expérience et en fin l’optimisation du fonctionnement du bassin d’aération. Afin de cerner au mieux la problématique du thème choisi, l’élaboration d’une synthèse bibliographique a été nécessaire. La première, la deuxième et la troisième partie du mémoire a donc consisté en un état des connaissances sur le processus de production de l’usine Lesieur cristal, une caractérisation des eaux usées des industries agroalimentaire et leur traitement et finalement le suivi des performance de la station d’épuration de Lesieur cristal. La quatrième partie de notre travail a été consacrée à la présentation des résultats d’essais expérimentaux que nous avons réalisés dans le cadre de cette étude. Structurés en plusieurs chapitres, cette étude expérimentale a permis la description détaillée des différents dysfonctionnements observés au niveau des ouvrages de prétraitement, traitement primaire et secondaire. 179 Afin de surmonter les dysfonctionnements relevés, nous avons proposé des améliorations et solutions : Ouvrage de prétraitements : - Réalisation d’un pompage à une fréquence de deux fois par semaine à l’aide d’une pompe à vide pour extraire le maximum de la matière grasse à la surface du dégraisseur de cassage de pâte et du bassin de collecte. - L’installation d’un orifice à la sortie des eaux du déshuileur ou bien le changement du niveau haut de la pompe pour augmenter le volume de l’effluent dans le bassin. Traitement physico-chimique Les résultats des essais de coagulation –floculation selon le protocole de JARTEST avec les mêmes conditions effectuées en station apportés au cours de cette étape font ressortir les conclusions suivantes : - La coagulation-floculation avec une dose optimale du chlorure ferrique (1,6 g/l) et du polymère anionique (1g/l) à un pH =6 conduit à une élimination de 98,67% de la turbidité et 95,5% de charge polluante en DCO. - La dose optimale du coagulant et du floculant et ainsi que le pH varie selon la qualité de l’eau brute et la dose augmente avec l’augmentation de la turbidité et la charge polluant en DCO d’où la nécessité de réaliser un plan d’expérience afin d’optimiser le processus de la coagulation-floculation. - L’optimisation totale du traitement des rejets de l’usine Lesieur cristal par coagulation floculation via un plan d’expérience nous a permis de trouver les optimums suivants : pH= 6.56, Concentration en coagulant (1,48g/l) et la Concentration en floculant (0,37g/l) - Le logiciel a prévu, que les pourcentages d’élimination de la DCO et de la turbidité pour la valeur du pH=6.56, sont respectivement: 96,77 % et 96,91 % - L’évaluation du modèle a montré que les résultats expérimentaux sont plus au moins proches des résultats donnés par le logiciel, ce qui a prouvé la validation de ce plan expérimental. 180 Traitement biologique : Afin d’optimiser le traitement au niveau du bassin biologique nous avons proposé de réaliser une aération de l’effluent dans le bassin biologique pendant 4h puis l’un arrêt de l’aération pendant 1h pour créé un milieu anaérobie, suivi d’une décantation sans aération pendant 1h30 min dans le SBR. En conclusion, les solutions proposées sont simples, techniquement faisable et économiquement raisonnables. Il faudra en revanche plus de temps pour adapter ces améliorations et résoudre complètement certaines problématiques. Un suivi et des études plus poussées doivent donc être envisagés afin de bien maitriser la STEP 181 Bibliographie - [1] TEKFI KARIMA «étude des performances épuratoires d’une station à boues actives 2006 ». Mémoire de DEUA. université de Tlemcen. - [2] SOUDI, B. 2013.Impact environnemental et valeurs limites spécifiques de rejets des huileries. HTE N° 157-158 SEP. - [3] ABBASSI, K. 2013. Caractérisation et suivi de la qualité des rejets liquides de la société huileries du souss Agadir. Mémoire pour l’obtention de la licence réalisée à Faculté des Sciences et Techniques, spécialité génie de l’eau, Marrakech, Maroc. - [4] JAOUHER, T.2009. 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