Telechargé par rtoro

Systeme de dissolution - Waters 2695 - Module de separation FR

publicité
Système de dissolution
Alliance de Waters
Manuel de l'utilisateur
715003796FR/Révision B
Copyright © Waters Corporation 2013
Tous droits réservés
ii
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Généralités
Avis de droits d'auteur
© 2013 WATERS CORPORATION. IMPRIMÉ AUX ÉTATS-UNIS
D’AMÉRIQUE ET EN IRLANDE. TOUS DROITS RÉSERVÉS. TOUTE
REPRODUCTION, INTÉGRALE OU PARTIELLE, SANS AUTORISATION
ÉCRITE DE L’ÉDITEUR, EST ILLICITE.
Les informations contenues dans ce document sont susceptibles d'être
modifiées sans préavis et ne peuvent, en aucun cas, être considérées comme
un engagement de la part de Waters Corporation. La société Waters
Corporation décline toute responsabilité pour les erreurs, quelles qu’elles
soient, susceptibles d’apparaître dans ce manuel. Au jour de sa publication, le
contenu de ce manuel est tenu pour complet et exact. Waters Corporation ne
pourra en aucun cas être tenu responsable des dommages accessoires ou
indirects liés à, ou résultant de son utilisation. Consultez le site Internet de
Waters (www.waters.com) pour obtenir la version la plus récente de ce
document.
Marques
Waters, « THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE » et Alliance sont des
marques déposées de Waters Corporation. Empower, LAC/E, PerformancePLUS
et SAT/IN sont des marques de Waters Corporation.
Phillips est une marque déposée de the Phillips Screw Company.
PEEK est une marque déposée de Victrex plc.
Hanson SR8-Plus est une marque de Hanson Research Corp.
Sealtight est une marque d'Upchurch Scientific, Inc.
Toutes les autres marques ou marques déposées sont la propriété exclusive de
leurs propriétaires respectifs.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
iii
Remarques et suggestions
Le service d’assistance technique de Waters vous invite à signaler toute erreur
rencontrée dans ce manuel et à faire part de vos suggestions pour l’améliorer.
Aidez-nous à mieux comprendre vos attentes et à améliorer en permanence
l’exactitude et la convivialité de nos manuels.
Toutes les remarques et suggestions que nous recevons sont étudiées avec
soin. Vous pouvez nous joindre à l’adresse suivante : [email protected]
Contacter Waters
®
Contactez Waters pour toute demande de mise à jour et toute question
technique sur l’utilisation, le transport, le déplacement ou l’élimination d’un
produit Waters. Nous sommes joignables par Internet, téléphone ou courrier.
Coordonnées de Waters :
Moyen de
communication
Informations
Site Internet
Le site Internet de Waters inclut les
coordonnées de toutes nos succursales.
Rendez-vous sur www.waters.com.
Téléphone et télécopie
Numéro Appel Client 0820 885 885 depuis la
France, 33 1 30 48 72 40 depuis l’étranger.
Télécopie : 01 30 48 72 01.
Courrier
Waters S.A.S.
BP 608
78056 Saint-Quentin
En Yvelines Cedex, France
Règles de sécurité
Certains réactifs et échantillons utilisés avec les instruments et le matériel de
Waters peuvent présenter des risques chimiques, biologiques ou
radiologiques, ou toute combinaison de ces risques. Vous devez connaître les
dangers potentiels de toutes les substances manipulées. Respectez
systématiquement les Bonnes Pratiques de Laboratoire, ou BPL, ainsi que les
Modes Opératoires Normalisés de votre entreprise.
iv
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Remarques relatives au Module de séparations Alliance e2695D
de Waters
Risque de fuite de solvant
Le système d'évacuation de la source est conçu pour être robuste et étanche.
Waters vous recommande d'effectuer une analyse des risques basée sur
l'hypothèse d'une fuite de 10 % de l'éluat de LC dans l'atmosphère du
laboratoire.
Avertissement :
• Pour garantir l'intégrité du système d'évacuation de la source,
les joints toriques de la source doivent être remplacés au
minimum tous les ans.
• Les joints toriques de la source peuvent être sensibles à
certains solvants. Déterminez, parmi les solvants utilisés et non
mentionnés, ceux qui sont compatibles avec la composition
chimique des joints.
Risque lié aux solvants inflammables
Avertissement : pour éviter que des vapeurs de solvants inflammables
ne s'enflamment dans l'espace clos d'une source d'ionisation d'un
spectromètre de masse, vérifiez en continu les flux d'azote transitant
par la source. La pression d'alimentation en azote ne doit pas chuter
au-dessous de 690 kPa, soit 6,9 bar ou 100 psi, au cours d'une analyse
nécessitant l'emploi de solvants inflammables. Un dispositif anti-échec
d'allumage du gaz doit être installé afin de couper le circuit de solvant
LC en cas de panne d'alimentation en azote.
Lorsque vous utilisez des solvants inflammables, vérifiez que le flux d'azote
passe en continu dans la source de l'instrument et que la pression
d'alimentation en azote reste supérieure à 690 kPa, soit 6,9 bar ou 100 psi.
Vous devez également installer un dispositif anti-échec d'allumage du gaz
pour interrompre le flux de solvant partant du système LC en cas de panne de
l'alimentation en azote.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
v
Risques liés à l'écrasement de main
Avertissement : pour éviter les risques associés aux pièces de la source
en mouvement linéaire ou rotatif, tenez mains et vêtements à l'écart des
zones étiquetées en jaune et gris.
Risque lié aux températures élevées
Avertissement : l'enceinte de la source ne doit pas être touchée pour
éviter toute brûlure lors d'intervention ou d'utilisation de l'instrument.
Avertissement de la FCC relatif aux émissions de radiation
Les changements ou modifications qui ne sont pas explicitement approuvés par le
tiers responsable de la conformité risquent d’annuler l’autorisation accordée à
l’utilisateur d’utiliser l’équipement. Cet appareil est conforme aux spécifications
définies dans la section 15 de la réglementation de la FCC. Son fonctionnement
est soumis aux deux conditions suivantes : (1) il ne doit pas causer d’interférences
dangereuses et (2) il doit accepter toute interférence reçue, y compris celles
susceptibles d’occasionner un fonctionnement indésirable de l’appareil.
Canada – Avis sur la gestion des spectres d’émissions
Ce produit numérique de Classe A est conforme à la norme canadienne ICES-001.
Cet appareil numérique de la classe A est conforme à la norme NMB-001.
Avertissement de sécurité électrique
Placez l’instrument pour permettre un débranchement facile.
Avertissement sur le symbole de danger
Consultez la documentation dans tous les cas où le symbole
est utilisé
pour plus de détails sur la nature du danger ou les actions à entreprendre.
Avertissement sur la mauvaise utilisation de l’équipement
Toute utilisation des équipements non conforme aux instructions du fabricant
risque de compromettre la sécurité de l’utilisateur.
vi
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Conseils de sécurité
Une liste complète d'avertissements et de conseils de sécurité est disponible
en Annexe A.
Utilisation de l'instrument
Lors de l'utilisation de cet instrument, respectez les procédures standard de
contrôle de la qualité et les directives fournies dans la présente rubrique.
Symboles rencontrés
Symbole
Description
Fabricant
Représentant agréé de la Communauté
européenne
Atteste de la conformité d’un produit à l’ensemble
des directives de la Communauté européenne
applicables à ce produit
Conforme à la norme australienne C-Tick relative
à la compatibilité électromagnétique
Atteste de la conformité d’un produit à l’ensemble
des exigences de sécurité en vigueur aux
États-Unis d’Amérique et au Canada
Consultez les instructions d’utilisation.
Les équipements électriques et électroniques
portant ce symbole peuvent renfermer des
substances dangereuses et ne doivent pas être
éliminés avec les déchets ménagers.
Concernant la conformité avec la Directive relative
aux déchets d’équipements électriques et
électroniques (DEEE) 2012/19/EU, contactez
Waters Corporation qui vous indiquera comment
éliminer et recycler correctement votre produit.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
vii
Objectif et personnes concernées
Ce manuel est destiné aux personnes chargées d'installer, d'utiliser,
d'entretenir et/ou de dépanner le Système de dissolution Alliance de Waters.
Le système est composé du module de séparations et du module de transfert,
couplés à un ou deux bains de dissolution et à un détecteur. Ce manuel
comprend également des annexes traitant des caractéristiques techniques, des
directives de sécurité, des pièces détachées et de l'utilisation des solvants.
Ce manuel doit être utilisé conjointement au Manuel de l'utilisateur du
Module de séparations e2695 Alliance de Waters, au manuel de l'utilisateur du
détecteur utilisé dans le système de dissolution et aux manuels d'utilisation
adéquats fournis par les fabricants des bains de dissolution compatibles
utilisés avec le système.
Utilisation prévue du Module de séparations Alliance e2695D de
Waters
Waters a conçu le Module de séparations Alliance e2695D de Waters en vue de
l'utiliser lors d'essais de dissolution et de libération de principes actifs
automatisés à cadence élevée, effectués dans le cadre d'activités de
formulation, d'études de stabilité, de prestations analytiques ou techniques,
ou de contrôle-qualité. Le Module de séparations Alliance e2695D de Waters
n'est pas destiné à être utilisé dans le cadre d'applications diagnostiques.
Étalonnage
Lors de l'étalonnage des systèmes LC, appliquez des méthodes d'étalonnage
valides utilisant au moins cinq étalons pour tracer la courbe d'étalonnage. La
plage de concentration des étalons doit couvrir celle des échantillons de
référence et des prélèvements typiques ou atypiques.
Pour étalonner un spectromètre de masse, consultez la section correspondante
du manuel de l’utilisateur de l’instrument à étalonner. Lorsque seul un
manuel d'utilisation et de maintenance, et non un manuel de l'utilisateur, a
été livré avec l'instrument, consultez l'aide en ligne de l'instrument pour des
procédures d'étalonnage détaillées.
viii
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Contrôle de la qualité
Analysez régulièrement trois échantillons de référence contenant un même
composé à concentration faible, normale et forte. Si les plateaux d'échantillons
sont identiques ou très semblables, modifiez la répartition des échantillons de
contrôle qualité au sein des plateaux. Vérifiez que les résultats obtenus avec
ces échantillons sont compris dans une plage acceptable et évaluez la fidélité
quotidiennement et d'un test à l'autre. Lorsque les échantillons de référence
sont hors de la plage acceptable, les données collectées risquent de ne pas être
valables. Utilisez ces données uniquement après avoir vérifié le bon
fonctionnement de l'appareil.
Lors de l'analyse d'échantillons provenant d'une matrice complexe, par
exemple de la terre, du tissu, du sérum, du plasma, du sang total ou autre, les
constituants de la matrice peuvent augmenter ou diminuer l'ionisation et,
ainsi, affecter les résultats de l'analyse par LC/MS. Waters recommande les
mesures suivantes pour minimiser ces effets de matrice :
•
Avant l'analyse instrumentale, appliquez aux échantillons un
pré-traitement approprié tel que la précipitation des protéines,
l'extraction liquide-liquide, ou LLE, ou l'extraction en phase solide, ou
SPE, pour éliminer les interférences de la matrice.
•
Autant que possible, vérifiez l'exactitude et la fidélité de la méthode en
utilisant des étalons et des échantillons de référence adaptés à la
matrice.
•
Utilisez un ou plusieurs étalons internes, de préférence des analytes à
marquage isotopique.
Classification ISM
Classification ISM : ISM Groupe 1, classe A
Cette classification est en accord avec la norme CEI CISPR11,
caractéristiques des appareils industriels, scientifiques et médicaux, ou ISM.
écran précédent.ces à couplage inductif des appareils de Groupe 1 sont
générées et/ou utilisées intentionnellement ; elles sont nécessaires au
fonctionnement interne de l’appareil. Les produits de classe A sont adaptés à
une utilisation commerciale, c'est-à-dire non résidentielle ; ils peuvent être
reliés directement au réseau d'alimentation électrique basse tension.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
ix
Représentant agréé CE
Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)
Floats Road
Wythenshawe
Manchester M23 9LZ
Royaume-Uni
x
Téléphone :
+44-161-946-2400
Télécopie :
+44-161-946-2480
Interlocuteur :
Responsable Qualité
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Table des matières
Généralités ..................................................................................................... iii
Avis de droits d'auteur ....................................................................................... iii
Marques .................................................................................................................. iii
Remarques et suggestions ................................................................................. iv
Contacter Waters ................................................................................................. iv
Règles de sécurité ................................................................................................ iv
Remarques relatives au Module de séparations Alliance e2695D de
Waters .................................................................................................................. v
Avertissement de la FCC relatif aux émissions de radiation........................... vi
Canada – Avis sur la gestion des spectres d’émissions..................................... vi
Avertissement de sécurité électrique................................................................. vi
Avertissement sur le symbole de danger........................................................... vi
Avertissement sur la mauvaise utilisation de l’équipement ............................ vi
Conseils de sécurité .......................................................................................... vii
Utilisation de l'instrument ............................................................................... vii
Symboles rencontrés ......................................................................................... vii
Objectif et personnes concernées .................................................................... viii
Utilisation prévue du Module de séparations Alliance e2695D de Waters ......... viii
Étalonnage ....................................................................................................... viii
Contrôle de la qualité ......................................................................................... ix
Classification ISM ................................................................................................ ix
Classification ISM : ISM Groupe 1, classe A..................................................... ix
Représentant agréé CE ........................................................................................ x
1 Présentation du système ....................................................................... 17
Objectif des essais de dissolution ................................................................. 17
Description et organisation des composants du système ........................ 17
Module de séparations....................................................................................... 18
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
xi
Kits de plateaux à solvants ...............................................................................
État du voyant de fonctionnement....................................................................
Détecteurs Waters .............................................................................................
Station d'essai de dissolution ou bain de dissolution.......................................
20
26
28
28
Fonctionnement du système ........................................................................... 32
Remarques relatives au fonctionnement .......................................................... 35
2 Installation du système ......................................................................... 37
Choix du site et spécifications électriques .................................................. 38
Déballez et inspectez le système de dissolution ......................................... 40
Branchement des connexions d'alimentation électrique ......................... 42
Connexion du module de séparations à la source d'alimentation électrique........ 42
Connexion du module de transfert à la source d'alimentation électrique ............ 43
Installation du four pour colonne ou du réchauffeur/refroidisseur
de colonne ............................................................................................................ 46
3 Raccordements des tubulures et des raccords ................................ 47
Description générale .........................................................................................
Raccordements entre éléments du système de dissolution..............................
Raccordements fluidiques entre éléments du système de chromatographie ..
Schéma du circuit fluidique...............................................................................
47
48
49
49
Raccordement des tubulures du système ....................................................
Réalisation des raccordements entre le module de séparations et le
module de transfert ...........................................................................................
Raccordement d'un système à deux bains ........................................................
Raccordement du module de transfert aux cuves de dissolution ....................
Raccordement des sondes Uni-Probe ................................................................
Raccordement des sondes électriques ...............................................................
50
52
54
55
57
61
4 Connexion des câbles de signaux et configuration du
module de séparations ........................................................................... 63
Connexion des signaux pour le système de dissolution ........................... 67
Connexion des signaux pour un fonctionnement autonome............................ 67
xii
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Connexion des signaux pour un fonctionnement sous commande
à distance par Empower.................................................................................... 68
Connexion des signaux lors de l'utilisation d'un système de données
ou d'un détecteur tiers ou de bains génériques............................................... 68
Connexion des câbles RS-232 ..........................................................................
Branchement des connexions entre le module de séparations et le
module de transfert ...........................................................................................
Connexion des bains Hanson SR8-Plus, Distek, Erweka ou Varian au
module de transfert ...........................................................................................
Connexion d'imprimantes dans un système de dissolution Alliance ..............
70
70
71
72
Configuration du module de séparations .................................................... 72
5 Préparation du système en vue de son utilisation .......................... 77
Démarrage du système de dissolution ..........................................................
Mise sous tension des instruments ...................................................................
Tests de diagnostic au démarrage ....................................................................
Vérification de la configuration du système .....................................................
77
78
79
79
Préparation en vue des essais de dissolution .............................................
Préparation du module de séparations e2695D ...............................................
Préparation du module de transfert .................................................................
Préparation du bain d'essai de dissolution.......................................................
Préparation du détecteur ..................................................................................
Configuration du logiciel Empower ..................................................................
79
80
81
83
84
85
Création d'une méthode de dissolution ........................................................
Contrôle et personnalisation des méthodes de dissolution..............................
Regroupement d'échantillons ............................................................................
Enregistrement d'une méthode de dissolution en tant que liste
d'échantillons .....................................................................................................
85
95
98
99
6 Essais de dissolution ............................................................................ 101
Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome ............... 101
Avant de commencer........................................................................................ 101
Balayage de contrôle des flacons à analyser ............................................. 106
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
xiii
Application des conditions initiales ............................................................ 107
Surveillance de l'état du système de dissolution ..................................... 108
Utilisation de l'écran « Status » (État)............................................................ 108
7 Maintenance du système ..................................................................... 115
Maintenance : généralités ..............................................................................
Mesures de sécurité et conseils de manipulation ..........................................
Consignes d’utilisation ....................................................................................
Réinitialisation du système.............................................................................
Pièces détachées...............................................................................................
115
115
116
116
116
Procédures de maintenance en routine .....................................................
Programme de maintenance ...........................................................................
Remplacement des seringues du module de transfert ...................................
Remplacement du fusible du module de transfert .........................................
Autres opérations de maintenance sur le système de dissolution ................
117
118
119
121
122
8 Tests de diagnostic et dépannage ..................................................... 127
Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur ........................ 127
Tests de diagnostic au démarrage .................................................................. 127
Journal des erreurs.......................................................................................... 139
Diagnostics destinés à l'utilisateur .............................................................
Accès aux tests de diagnostic destinés à l'utilisateur ....................................
Exécution des tests de diagnostic relatifs à la dissolution ............................
Exécution des tests de diagnostic du module de transfert ............................
139
140
140
142
Dépannage .........................................................................................................
Contactez Waters .............................................................................................
Exécution des tests et fonctions de diagnostic ...............................................
Dépannage des pannes matérielles ................................................................
Dépannage du système chromatographique ..................................................
145
145
145
146
148
A Conseils de sécurité ............................................................................. 149
Symboles d'avertissement .............................................................................. 150
Avertissements spécifiques ............................................................................. 151
xiv
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Conseils de prudence ...................................................................................... 153
Avertissements applicables à tous les instruments et dispositifs
Waters ................................................................................................................. 154
Avertissements relatifs au remplacement des fusibles ........................... 159
Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation ............... 161
Symboles électriques ....................................................................................... 161
Symboles relatifs à la manipulation ............................................................... 162
B Caractéristiques ................................................................................... 163
C Pièces détachées ................................................................................... 165
D Choix des solvants pour le système de dissolution ...................... 167
Solutions tamponnées ..................................................................................... 167
Informations complémentaires concernant les solvants ....................... 168
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
xv
xvi
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Objectif des essais de dissolution
1
Présentation du système
Table des matières :
Rubrique
page
Objectif des essais de dissolution .................................................... 17
Description et organisation des composants du système............... 17
Fonctionnement du système............................................................ 32
Objectif des essais de dissolution
Les essais de dissolution ont pour but de vérifier la bonne dissolution des
formes posologiques des médicaments, dans des conditions reproduisant
l'ingestion humaine.
Un bain de dissolution typique contient six ou huit cuves de dissolution. Une
forme posologique unitaire est placée dans chaque cuve. Au bout d'un temps
donné, des aliquotes sont prélevées dans chaque cuve et analysées pour
déterminer la quantité de principe actif dissoute. Un essai réalisé à un seul
instant donné est appellé essai en un point. Un essai multipoint contient des
points pris à plusieurs instants donnés.
Description et organisation des composants du système
Le système comprend les éléments suivants :
•
Un Module de séparations Alliance® e2695 de Waters®, équipé d'un bloc
distributeur de dissolution à six ou huit aiguilles
•
Un Module de transfert Waters à six ou huit seringues
•
Au moins l'un des deux bains de dissolution, de modèle Hanson
SR8-Plus™ ou autre
•
Six ou huit sondes de prélèvement universelles Uni-Probe™, une pour
chaque cuve de dissolution donnant lieu à prélèvement
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
17
1 Présentation du système
•
Un détecteur, par exemple le Détecteur UV/Vis 2489 de Waters
•
L'option logicielle de dissolution pour Empower , lorsque le système est
commandé à distance
™
Disposition recommandée des éléments
La figure ci-dessous illustre la disposition recommandée du système sur la
paillasse, dans une configuration à bain unique. Dans une configuration à
deux bains, placez ce dernier à droite du module de transfert et à gauche du
module de séparations.
Système de dissolution, disposition recommandée :
Détecteur
Module de
transfert
Module de
séparations e2695
Réchauffeur/refroidisseur
de colonne
TP03542
Module de séparations
Le module de séparations comporte un dégazeur à vide intégré, un four pour
colonne ou un réchauffeur/refroidisseur de colonne, une vanne de sélection de
colonne en option, un réchauffeur/refroidisseur d'échantillons et un système
intégré de lavage des joints des pistons. Il est également équipé d'un bloc
distributeur de dissolution à six ou huit aiguilles, muni des tubulures d'entrée
et de sortie associées. Voir la figure page 25.
18
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Description et organisation des composants du système
Le module de séparations peut fonctionner en mode System Controller
(Contrôleur de système), lorsque le système de dissolution est utilisé de
manière autonome, ou bien en mode Remote Control (Commande à
distance), lorsqu'il est piloté à distance par Empower.
Système HPLC Alliance :
Guide de
tubulures
Détecteur
Plateau à
solvants
Bac récupérateur
du détecteur
Module du
réchauffeur/
refroidisseur de
colonne
Module de
séparations
e2695
TP03527
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
19
1 Présentation du système
Kits de plateaux à solvants
Plusieurs kits de plateaux à solvants peuvent être utilisés avec les différentes
configurations de système Alliance HPLC.
Options du kit de plateau à solvants :
20
Configuration
du système
Référence du
kit
Série A :
Dispositif
d'organisation
des flacons
176003103
Lieu d'utilisation
Description
Systèmes avec
module de
séparations
uniquement
Équipé d'un bac
récupérateur amovible,
le plateau à solvants est
installé au-dessus du
détecteur. Peut
accueillir jusqu'à deux
bouteilles de 4 litres ou
neuf bouteilles de
1 litre.
Série B :
176003104
Plateau à
solvants et base
du détecteur
Systèmes équipés
d'un module de
séparations et d'un
Four pour colonne
ou d'un
réchauffeur/
refroidisseur de
colonne
Le plateau à solvants
est équipé d'un bac
récupérateur amovible
et d'une base de
détecteur adjacente.
Permet de placer le
détecteur au-dessus du
Four pour colonne. Peut
accueillir jusqu'à deux
bouteilles de 4 litres ou
quatre bouteilles de
1 litre.
Série C :
Godet pour
flacons
Tout système
Alliance HPLC
Plateau à solvants
autonome. Peut
accueillir une
combinaison de flacons
de 1 à 4 litres.
176003105
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Description et organisation des composants du système
Configuration du dispositif d'organisation des flacons de solvant de la
série A :
Dispositif
d'organisation
des flacons
de solvant
Bac récupérateur
Détecteur
Module de séparations e2695D
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
21
1 Présentation du système
Configuration du plateau à solvants de la série B, avec un seul détecteur
affiché :
Plateau à
solvants
Module de
séparations e2695D
Détecteur
Bac de récupération et
base
Four pour colonne ou
réchauffeur/refroidisseur de
colonne
Configuration du godet pour flacons de solvant de la série C :
Détecteur
Module de
séparations e2695D
22
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Godet pour flacons à
solvant
Four pour colonne ou
réchauffeur/refroidisseur de
colonne
Description et organisation des composants du système
Dégazeur à vide intégré
Le dégazeur à vide intégré est constitué d'une pompe à vide à vitesse variable
fonctionnant en continu et de chambres de dégazage de faible volume interne.
L'amorçage et l'équilibrage de l'instrument sont ainsi plus rapides et le
système peut redevenir opérationnel plus vite après une période de veille ou
un changement de solvant.
La pompe à vide du dégazeur est spécifiquement conçue pour le dégazage sur
membrane des phases mobiles utilisées en HPLC. Le fonctionnement continu
de la pompe permet d'assurer un pompage rapide à haute vitesse, puis de
maintenir un niveau de vide constant à faible vitesse.
Four pour colonne
Le four pour colonne maintient la température de la colonne entre 5 °C
au-dessus de l'ambiante, au minimum 20 °C, et 65 °C. Une alarme vous
prévient lorsque la température sort de la plage spécifiée. Le Manuel de
l'utilisateur du four pour colonne et du réchauffeur/refroidisseur de colonne
Alliance de Waters décrit les procédures d'installation, d'utilisation,
d'entretien et de dépannage des fours pour colonnes et des
réchauffeurs/refroidisseur de colonnes de la série Alliance.
Réchauffeur/refroidisseur de colonne
Le réchauffeur/refroidisseur de colonne augmente la plage de maintien en
température de la colonne ; il permet également de la refroidir. Le
réchauffeur/refroidisseur de colonne maintient la colonne entre 4 °C et 65 °C.
La température de consigne peut être fixée sur une plage allant de 4 °C ou de
15 °C en-dessous de la température ambiante, en prenant la plus grande des
deux valeurs, jusqu'à 65 °C, par incrément de 1 °C. Le Manuel de l'utilisateur
du four pour colonne et du réchauffeur/refroidisseur de colonne Alliance de
Waters décrit les procédures d'installation, d'utilisation, d'entretien et de
dépannage des fours pour colonnes et des réchauffeurs/refroidisseur de
colonnes de la série Alliance.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
23
1 Présentation du système
Système optionnel de sélection de la colonne
Deux méthodes distinctes peuvent être exécutées successivement en faisant
basculer le flux d'une colonne à une autre. La vanne de sélection de colonne se
monte sur le four pour colonne ou le réchauffeur/refroidisseur de colonne. Elle
est installée en usine ou montée ultérieurement, en option. Le logiciel du
module de séparations détecte la présence et le type de vanne de sélection de
colonne utilisée. Vous pouvez définir des instructions de sélection des colonnes
via le panneau avant, dans la méthode de séparations, ou en tant que partie
d'une liste d'échantillons. Consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de
séparations e2695 Alliance de Waters pour plus d'informations.
Réchauffeur/refroidisseur d'échantillons
Chargé d'optimiser la stabilité et/ou la solubilité des échantillons, le
réchauffeur/refroidisseur d'échantillons maintient le compartiment des
échantillons entre 4 °C et 40 °C. La température de consigne peut être fixée
sur une plage allant de 4 °C ou de 25 °C en-dessous de la température
ambiante, en prenant la plus grande des deux valeurs, jusqu'à 40 °C, par
incrément de 1 °C. Cet équipement en option peut être installé en usine ou
plus tard, sur site, par un ingénieur Waters. Le réchauffeur/refroidisseur se
connecte via le panneau arrière du module de séparations. Il régule la
température au moyen de quatre dispositifs de Peltier.
Bloc distributeur de dissolution
Le bloc distributeur de dissolution est un sous-ensemble du module de
séparations permettant d'introduire simultanément six ou huit aliquotes
d'échantillon d'un bain de dissolution dans le même nombre de flacons du
système de gestion des échantillons du module de séparations. Chaque
aiguille du bloc distributeur de dissolution est reliée à l'une des seringues du
module de transfert, via les vannes du module de transfert. Consultez
« Réalisation des raccordements entre le module de séparations et le module
de transfert » page 52.
24
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Description et organisation des composants du système
Bloc distributeur de dissolution :
Vue interne du module de
séparations, montrant un bloc
distributeur de dissolution à
huit aiguilles
TP01547
Dans le bloc distributeur de dissolution, des ensembles aiguille-joint
individuels sont disposés en arc de cercle avec le même espacement que celui
séparant les flacons sur le carrousel du module de séparations. Chaque
cartouche d'aiguille contient deux joints, respectivement placés au-dessus et
en-dessous d'un orifice latéral sur l'aiguille, lorsque celle-ci est en position
haute. Un tuyau de recyclage ou d'évacuation, relié à cet orifice entre les
joints, est dirigé vers le récipient à déchets ou retourne vers les cuves de
dissolution. Dans une configuration à six aiguilles du module de séparations,
les deux positions d'aiguille les plus externes sont vacantes. Les tubes reliés
aux aiguilles ont des couleurs différentes et sont numérotés pour faciliter les
connexions entre le module de séparations, le module de transfert et le bain de
dissolution.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
25
1 Présentation du système
Emplacement de l'aiguille du distributeur de dissolution et couleurs des
tubulures (vue du haut) :
Vert
Jaune
4
Blanc
Rouge
2
Noir
5
Bleu
Vert
6
Jaune
3
1
Configuration à six aiguilles
Blanc
4
Transparent
Bleu
7
6
5
Violet
8
3
Rouge 2
Noir
1
Configuration à huit aiguilles
Les aiguilles sont soumises à un mouvement vertical selon la fonction du bloc
distributeur de dissolution. Chaque aiguille est reliée aux tubulures
suivantes :
•
Un tuyau provenant du module de transfert, chargé d'introduire les
échantillons de dissolution dans les flacons d'échantillons
•
Un second tuyau, chargé d'envoyer l'échantillon distribué vers le
récipient à déchets ou de recycler le liquide vers les cuves
Les tubulures du bloc distributeur de dissolution sont attachées ensemble et
sortent du module de séparations via un orifice ménagé dans son panneau
arrière.
Le logiciel de dissolution du module de séparations autorise le déplacement du
carrousel des échantillons uniquement lorsque le bloc distributeur de
dissolution se trouve en position de repos, c'est-à-dire en haut.
État du voyant de fonctionnement
Le module de transfert automatise le transfert des aliquotes des échantillons
depuis les cuves du bain de dissolution jusqu'au bloc distributeur de
dissolution situé dans le module de séparations. Ce module de transfert
comporte six ou huit seringues, en fonction de la configuration du module de
séparations.
26
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Description et organisation des composants du système
Les seringues du module de transfert aspirent les échantillons des cuves de
dissolution, à des intervalles programmés via le panneau avant du module de
séparations ou le logiciel de dissolution de Empower. Elles transfèrent les
aliquotes dans le bloc distributeur de dissolution, puis dans les flacons des
carrousels du module de séparations. Le module de transfert ne comporte ni
écran ni clavier et il est seulement équipé d'un voyant marche/arrêt sur son
panneau avant.
Module de transfert, modèle à huit seringues :
Voyant marche/arrêt
Waters
Transfer
Module
Interrupteur marche/arrêt
Bloc de seringue
(modèle à huit
seringues)
TP01559
Le module de séparations injecte les échantillons dans la colonne en
appliquant la méthode de séparations définie par l'utilisateur ou les méthodes
d'instrument du logiciel de commande à distance.
Quatre vannes bidirectionnelles, appelées A, B, C et D et situées dans le
module de transfert, s'ouvrent et se ferment en fonction des paramètres
définis dans la méthode de dissolution ou la liste d'échantillons. Les fonctions
et la séquence de fonctionnement des vannes sont décrites dans le tableau
ci-dessous.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
27
1 Présentation du système
Vannes du module de transfert :
Vanne
Fonction
A
Aspire le liquide des cuves du bain A et le renvoie dans ces
mêmes cuves.
B
Aspire le liquide des cuves du bain B et le renvoie dans ces
mêmes cuves.
C
Aspire le liquide dans le flacon réservoir de solution de
lavage ou de liquide de remplacement.
D
Dirige le liquide vers le module de séparations, lorsque le
bloc distributeur de dissolution est en position basse, vers les
déchets, ou bien le renvoie vers la cuve d'origine.
Un décolmatage, c'est-à-dire un rinçage inverse, des filtres des sondes
Uni-Probes et un rinçage du circuit fluidique sont automatiquement exécutés
après chaque prélèvement d'échantillon.
Détecteurs Waters
Le module de séparations e2695D prend en charge les mêmes détecteurs que
le module de séparations e2695. Consultez le Manuel de l'utilisateur du
Module de séparations e2695 Alliance de Waters pour plus d'informations
concernant les détecteurs compatibles.
Station d'essai de dissolution ou bain de dissolution
Le module de séparations commande et contrôle une ou deux stations (bains)
d'essai de dissolution Hanson SR8-Plus, ou modèles similaires de marque
Distek, Erweka ou Varian. Le module de séparations peut toutefois être
utilisé avec la plupart des bains d'essai de dissolution du commerce en mode
simple ou double bain. Dans ce cas, les deux bains utilisés doivent être de
même marque et de même modèle.
Selon la configuration utilisée, le module de transfert aspire simultanément
six ou huit échantillons de dissolution provenant des six ou huit cuves du bain
de dissolution, via les sondes Uni-Probe.
28
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Description et organisation des composants du système
Sonde Uni-Probe
Une sonde Uni-Probe est une sonde de prélèvement universelle à position fixe
équipée d'un tube de prélèvement et d'un tube de retour, éventuellement
munis de clapets anti-retour. L'ensemble comporte également une molette de
réglage. Chaque sonde Uni-Probe comprend une tubulure de raccordement au
module de transfert.
Lorsqu'une seringue du module de transfert aspire l'échantillon d'une cuve de
dissolution, le clapet anti-retour de la sonde Uni-Probe laisse l'échantillon
passer dans le tube de prélèvement via la vanne A, ou la vanne B quand deux
bains sont utilisés, puis dans les seringues du module de transfert. Lorsqu'une
pression est appliquée par les seringues du module de transfert pour
décolmater les filtres, le liquide revient dans la cuve de dissolution via le tube
de retour.
Lorsque la vanne D est ouverte, l'échantillon est envoyé dans les flacons
d'échantillon, conformément à la méthode de dissolution sélectionnée.
Sonde Uni-Probe avec clapet anti-retour :
Clapet anti-retour
Filtre
Vers le module de transfert
Molette de réglage
de la hauteur
de tube
Couvercle de la cuve de dissolution
Tuyau
de retour
(décolmatage)
Tube de recyclage du liquide de dissolution
Niveau de liquide
Sonde de
prélèvement
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
29
1 Présentation du système
Sonde Uni-Probe sans clapet anti-retour avec ligne de recyclage intégrée :
Filtre
Vers le module de transfert
Ligne de recyclage intégrée
Molette de réglage
de la hauteur de
tube
Ligne de recyclage
en configuration A
Couvercle de la cuve
de dissolution
Tuyau
de retour
(décolmatage)
Niveau de liquide
Sonde de prélèvement
Sonde Uni-Probe sans clapet anti-retour avec ligne de recyclage séparée :
Filtre
Ligne de recyclage
en configuration B
Molette de réglage
de la hauteur de
tube
Vers le module de transfert
Ligne de recyclage
Couvercle de la cuve
de dissolution
Tuyau
de retour
(décolmatage)
Tube de recyclage du liquide de dissolution
Niveau de liquide
Sonde de prélèvement
30
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Description et organisation des composants du système
Sondes de prélèvement électriques
Le module de séparations peut être configuré pour se synchroniser
électroniquement avec les bains de dissolution Hanson SR-8 Plus équipés de
sondes de prélèvement électriques, disponibles en option.
Une fois les instruments synchronisés, un signal de démarrage est envoyé au
contrôleur des sondes électriques. Après prélèvement, le contrôleur de
prélèvement envoie un signal de réponse au module de séparations pour
confirmer l'exécution de la tâche. Consultez « Configuration du module de
séparations » page 72 pour des informations spécifiques sur l'écran de menu
du module de séparations utilisé pour la synchronisation.
Deux types de sondes électriques sont compatibles avec les bains de
dissolution Hanson SR-8 Plus : des sondes double tube, équipées d'un tube de
retour, et des sondes simple tube sans tube de retour. Les sondes simple tube
ont une dimension interne double de celle des sondes double tube : 1/8 de
pouce contre 1/16 de pouce.
Configuration simple tube :
Vers le module de transfert
Filtre
Sonde électrique montée
sur le dessus
SR8PLUS
Le liquide renvoyé part vers les déchets
ou vers le tube de recyclage
sur le couvercle de la cuve
Sonde de prélèvement
Niveau de liquide
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
31
1 Présentation du système
Fonctionnement du système
Une méthode de dissolution est une liste d'échantillons utilisée par le module
de séparations, définissant les paramètres opératoires du système de
dissolution dans le but d'un essai de dissolution. Vous pouvez créer, modifier
et enregistrer les méthodes de dissolution via le panneau avant du module de
séparations, en mode de fonctionnement autonome, ou via le logiciel
Empower, en mode de commande à distance. Consultez « Création d'une
méthode de dissolution » page 85. En mode de commande à distance via
Empower, vous pouvez importer ou exporter des méthodes de dissolution,
alors appelées méthodes d'acquisitions, vers ou à partir d'autres systèmes de
dissolution commandés par Empower.
Une fois le système de dissolution configuré et une méthode de dissolution ou
une méthode d'acquisitions créée, vous pouvez lancer un essai de dissolution.
Lors d'un essai de dissolution, des aliquotes de liquide de dissolution, dans
lequel ont été dissoutes les formes posologiques, sont aspirées à intervalles
programmés à partir de chaque cuve de dissolution par les seringues du
module de transfert. Ces aliquotes sont ensuite introduites dans les flacons
des carrousels du module de séparations.
Le module de séparations contrôle environ une fois par seconde l'état du
module de transfert et des bains de dissolution SR8-Plus, ou tout modèle
équivalent fabriqué par Distek, Erweka ou Varian. Il affiche ces informations
sur l'écran Status (État) du module de séparations.
32
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Fonctionnement du système
Utilisation du système de dissolution avec un seul bain :
Raccords union
Vannes
D
C
B
A
38 po
(les quatre lignes)
[0,48 mL]
Seringue
Bas
Module de transfert Waters
152 cm (60 pouces)
[0,76 mL]
Position
de repos
Raccord
union
152 cm
(60 pouces)
[0,76 mL]
Haut
[0,11 mL]
Haut
(Repos)
91 cm (36 pouces)
[0,45mL]
76 cm (30 pouces)
[0,38 mL]
Moteur
91 cm (36 pouces)
[0,45mL]
Recyclage vers
la cuve ou
évacuation vers
les déchets
Flacon
Bas
(Distribution)
Module de séparations
e2695D Alliance
Sonde Uni-Probe
[0,7 mL avec filtre]
Bain A
Déchets
Liquide de remplacement
ou solution de lavage (en
option)
Remarque : volume de tubulure de 1/32 de pouce de diamètre intérieur = 0,0126 mL/pouce
Une fois les échantillons transférés dans les flacons, le module de séparations
les injecte dans le circuit fluidique HPLC, comme défini dans la méthode de
dissolution ou d'acquisitions. Le système de dissolution renvoie, dans le circuit
fluidique reliant le bloc distributeur aux cuves de dissolution, du liquide de
dissolution neuf (liquide de remplacement) aspiré via la vanne C du module de
transfert, ou du liquide provenant des cuves de dissolution. Le rinçage de
chacune des lignes fluidiques reliant les cuves à la ligne d'évacuation des
déchets peut être programmé avant chaque prélèvement d'échantillon. Le
rinçage doit être effectué avec au moins 2,5 mL de liquide, le volume
recommandé étant de 7,5 mL.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
33
1 Présentation du système
Utilisation du système de dissolution avec deux bains :
Moteur
Haut
Position
de repos
État du voyant de fonctionnement
Sonde Uni-Probe
(0,7 mL avec filtre)
Bain A
Flacon Bas
(Distribution)
Raccord
union
152 cm (60 pouces)
[0,76 mL]
Bas
[0,11 mL]
Haut
(Repos)
91 cm (36 pouces)
[0,45mL]
38 po
(les quatre lignes)
[0,48 mL]
Seringue
152 cm (60 pouces)
[0,76 mL]
D
C
B
A
152 cm (60 pouces)
[0,76 mL]
Raccords union
91 cm (36 pouces)
[0,45mL]
152 cm (60 pouces)
[0,76 mL]
Vannes
Module de séparations
Bain B
Déchets
Liquide de remplacement ou
solution de lavage (en option)
Remarque : volume de tubulure de 1/32 de pouce de diamètre intérieur = 0,0126 mL/pouce
34
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Fonctionnement du système
Remarques relatives au fonctionnement
Le système de dissolution vous permet de préparer des échantillons et de les
analyser à la suite. Vous pouvez aussi préparer tous les échantillons puis
effectuer ultérieurement l'analyse HPLC.
Lorsque le module de séparations n'est pas en phase de réception
d'échantillons du module de transfert, vous pouvez l'utiliser pour analyser des
échantillons déjà recueillis, ou exécuter une liste d'échantillons sans
dissolution.
Lorsque le module de séparations est en mode Remote Control (Commande
à distance), les données de dissolution peuvent être contrôlées, traitées et
analysées, en gérant les résultats avec le logiciel de dissolution de Empower.
Consultez également :
•
l'Annexe B pour la description détaillée des caractéristiques du système.
•
l'Annexe D pour des informations concernant le choix des solvants pour
le système de dissolution.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
35
1 Présentation du système
36
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
2
Installation du système
Table des matières :
Rubrique
page
Choix du site et spécifications électriques ...................................... 38
Déballez et inspectez le système de dissolution ............................. 40
Branchement des connexions d'alimentation électrique................ 42
Installation du four pour colonne ou du réchauffeur/refroidisseur
de colonne................................................................................................. 46
Ce chapitre décrit le déballage et l'installation du système de dissolution,
notamment le raccordement électrique des composants du système.
Consultez également :
•
Le Chapitre 3 pour plus d'informations sur le raccordement de la
tubulure du système de dissolution.
•
Le Chapitre 4 pour plus d'informations sur la configuration des
composants du système.
Pour installer le système de dissolution, exécutez les opérations suivantes :
1.
Choisissez un site d'installation adapté.
2.
Déballez et inspectez le système.
3.
Installez le module de séparations.
4.
Installez le four pour colonne ou le réchauffeur/refroidisseur de colonne.
5.
Installez le module de transfert.
6.
Installez les détecteurs.
7.
Installez les bains.
8.
Branchez les câbles électriques.
9.
Raccordez les tubulures.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
37
2 Installation du système
10. Connectez les câbles de signaux.
11. Configurez le module de séparations.
Remarque : il est impossible d'accéder au module de séparations ou au
module de transfert via le panneau supérieur ou le panneau arrière.
L'intérieur du module de transfert ne contient aucune pièce remplaçable par
l'utilisateur. Consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations
e2695 Alliance de Waters et le manuel de l'utilisateur du détecteur pour plus
d'informations concernant l'accès aux parties internes des instruments.
Choix du site et spécifications électriques
Le site d'installation doit répondre aux conditions détaillées dans le tableau
ci-dessous. Consultez la figure page 18 pour installer un système à deux bains.
Si vous utilisez un seul bain, placez-le à droite du module de séparations et du
module de transfert. Pour installer les bains de dissolution, consultez les
instructions d'installation du bain que vous utilisez.
Pour que les systèmes de gestion des solvants et d'évacuation des déchets et le
système de recyclage ou de remplacement du liquide de dissolution
fonctionnent correctement, vous devez placer les composants du système de
dissolution sur une surface horizontale.
Conditions requises pour le site d'installation :
38
Paramètre
Condition requise
Plage de température de
fonctionnement
Entre 4 et 40 °C (39 et 104 °F)
Humidité relative
Entre 20 et 80 % et sans condensation.
Espace nécessaire sur le
plan de travail
(pour un module de
séparations équipé d'un
four pour colonne ou d'un
réchauffeur/refroidisseur
de colonne et d'un
détecteur)
Largeur : 88,3 cm (34,75 pouces)
Profondeur : 63,50 cm (25,0 pouces)
Hauteur : 57,15 cm (22,5 pouces)
Niveau horizontal à ± 2,0°
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Choix du site et spécifications électriques
Conditions requises pour le site d'installation : (suite)
Paramètre
Condition requise
Espace
Au moins 15,2 cm, soit 6 pouces, à
droite du bain A et 5,1 cm, soit
2 pouces, à l'arrière, pour la
circulation de l'air et les câblages
Altitude
Altitude inférieure ou égale à 2000 m,
soit 6500 pieds
Conditions ambiantes
Catégorie d'installation II
Degré de pollution 2
Conditions requises pour
l’alimentation électrique
• Courant alternatif mis à la terre,
100 à 240 Vca, 50 à 60 Hz
• Circuits électriques 20 A dédiés :
un par bain1, plus un pour les
autres composants du système de
dissolution
Champs
électromagnétiques
Site exempt de source de bruit
électromagnétique, notamment des
relais à arc ou des moteurs électriques
1. Consultez le manuel d'utilisation des bains utilisés pour toute information
concernant la consommation électrique.
Placez le panneau avant du module de transfert derrière la ligne de charnière
de la porte du four pour colonne ou du réchauffeur/refroidisseur de colonne,
pour avoir l'espace nécessaire pour ouvrir et fermer cette porte.
Remarque : vous pouvez placer un détecteur au-dessus du module de
transfert après avoir effectué tous les branchements électriques, fluidiques et
de signaux nécessaires.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
39
2 Installation du système
Conditions requises pour les fusibles
Avertissement : pour éviter tout risque d'électrisation, tous les
instruments du système de dissolution doivent être éteints.
Débranchez le cordon d'alimentation avant de remplacer un fusible.
Avertissement : pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours
les fusibles par des fusibles du même type et du même calibre.
Le module de séparations ne comporte aucun fusible externe accessible.
L'alimentation électrique contient un circuit de protection contre les
surtensions qui coupe le courant en cas de surcharge. Dans l'éventualité d'une
surcharge, éteignez le module et rallumez-le après quelques minutes. Si le
module de séparations ne redémarre pas, éteignez-le et débranchez le cordon
d'alimentation de la source principale d'alimentation électrique. Contactez
ensuite l'assistance technique de Waters.
Consultez les rubriques ou documents suivants pour plus d'informations
concernant le remplacement des fusibles :
•
Pour le module de transfert, consultez le Chapitre 7, décrivant les
procédures de remplacement des pièces.
•
Pour le bain Hanson SR8-Plus, consultez le Manuel d'utilisation du bain
Hanson SR8-Plus.
•
Pour un autre modèle de bain, consultez la documentation fournie par le
fabricant.
•
Consultez le manuel de l'utilisateur du détecteur concerné.
Déballez et inspectez le système de dissolution
Le système de dissolution est expédié en trois cartons au moins, contenant les
éléments suivants :
40
•
Module de séparations e2695D Alliance de Waters
•
Module de transfert Waters
•
Four pour colonne ou réchauffeur/refroidisseur de colonne
•
Kit Uni-Probe à six ou huit sondes, avec bac de lavage
•
Détecteur Waters, en option
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Déballez et inspectez le système de dissolution
•
Kit de démarrage du système de dissolution Alliance
•
Kit de démarrage du module de séparations e2695 Alliance de Waters
•
Certificat d'intégrité structurelle/certificat de conformité
•
Cordon d'alimentation
•
Les Notes de publication
Pour déballer le système de dissolution :
1.
Ouvrez chaque carton et vérifiez que le contenu correspond à la liste de
colisage.
Avertissement : pour minimiser les risques de blessure dorsale,
deux personnes au moins doivent soulever le module de
séparations de sa palette pour le placer sur la paillasse.
2.
Soulevez le module de séparations de sa palette. Positionnez-le à
l'emplacement prévu pour le recevoir.
3.
Vérifiez l'état de chaque élément. Signalez immédiatement au
transporteur et à votre représentant Waters tout dommage dû au
transport.
Condition requise : en cas de dommage dû au transport, contactez le
service client de Waters (voir page iv). Consultez le document Licences,
garantie et assistance de Waters pour plus d'informations concernant les
réclamations en cas de dommage dû au transport.
4.
Vérifiez que les numéros de série de l'instrument correspondent aux
numéros figurant sur le certificat de validation du système de
dissolution. Ces numéros sont situés à l'intérieur de la porte du
compartiment de la seringue du module de séparations et sur le
panneau arrière du module de transfert.
5.
Conservez les emballages et les cartons pour le transport ou l'expédition
ultérieurs des instruments.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
41
2 Installation du système
Branchement des connexions d'alimentation électrique
Connectez le module de séparations et le module de transfert à la source
d'alimentation électrique conformément aux instructions de ce chapitre.
Branchez électriquement les autres composants du système de dissolution en
vous référant aux instructions des manuels d'utilisation ou d'installation de
chaque instrument concerné.
Attention : pour éviter d'endommager les instruments, branchez toutes
les tubulures et connexions de transmission de signaux avant
d'allumer le détecteur. Consultez le Chapitre 3 et le Chapitre 4.
Connexion du module de séparations à la source d'alimentation
électrique
Le module de séparations s'ajuste automatiquement à la tension secteur
appliquée en entrée entre 100 et 240 Vca, 50 à 60 Hz.
Pour connecter le module de séparations à la source d'alimentation
électrique :
42
1.
Vérifiez que l'interrupteur marche/arrêt du module de séparations, situé
en haut du panneau de gauche, est en position « arrêt » (0).
2.
Branchez le cordon d'alimentation dans le réceptacle situé sur le
panneau arrière, comme indiqué sur la figure ci-dessous.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Branchement des connexions d'alimentation électrique
Panneau arrière du module de séparations et du
réchauffeur/refroidisseur de colonne :
Connecteur du
four pour
colonne ou
du réchauffeur/
refroidisseur
de colonne
Réceptacle
pour câble
d'alimentation
TP03529
3.
Branchez l'autre extrémité du cordon d'alimentation sur une prise de
courant alternatif correctement mise à la terre.
Connexion du module de transfert à la source d'alimentation
électrique
Le module de transfert est livré avec un bloc d'alimentation distinct. Vous
pouvez raccorder le module de transfert à n'importe quelle source électrique
délivrant de 100 à 240 Vca, en utilisant la prise mâle appropriée. La prise
d'entrée courant continu du bloc d'alimentation se branche sur un réceptacle
situé sur le panneau arrière du module de transfert.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
43
2 Installation du système
Pour connecter le module de transfert à la source d'alimentation électrique :
Attention : vérifiez que l'interrupteur marche/arrêt, situé sur le côté
droit du module de transfert, est en position « arrêt ».
1.
Branchez la prise d'entrée du bloc d'alimentation dans le réceptacle
prévu à cet effet sur le panneau arrière du module de transfert. Voir la
figure ci-dessous.
Panneau arrière du module de transfert et bloc d'alimentation :
Panneau arrière du
module de transfert
Prise du connecteur du bloc
d'alimentation électrique
Bloc d'alimentation
électrique
Voyant de fonctionnement du processeur
2.
Branchez la prise mâle du bloc d'alimentation sur une prise de courant
alternatif mise à la terre.
Avertissement : pour éviter une électrisation ou une défaillance
des circuits électriques, débranchez le bloc d'alimentation de la
prise de courant alternatif avant de le débrancher du module de
transfert.
44
3.
Raccordez les tubulures et connectez les divers composants du système,
en vous reportant au Chapitre 3 et au Chapitre 4.
4.
Allumez le module de transfert.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Branchement des connexions d'alimentation électrique
Voyants d'état du module de transfert
Le module de transfert indique l'état de ses communications avec les autres
instruments du système de dissolution par le biais de deux voyants : le voyant
marche/arrêt et le voyant de fonctionnement du processeur, respectivement
situés sur le panneau avant et le panneau arrière du module de transfert.
Lorsque le module de transfert est allumé, le voyant vert du panneau avant
est allumé. Lorsque le module est éteint, le voyant est également éteint.
Le tableau suivant décrit chaque état du voyant de fonctionnement du
processeur, situé sur le panneau arrière du module de transfert.
État du voyant de fonctionnement du processeur du module de transfert :
État du voyant de
fonctionnement du
processeur du
module de transfert
Description
Vert fixe ou
clignotant
Le module de transfert est en cours de démarrage, ou
bien il est allumé et en cours de communication avec
le module de séparations.
Éteint
L'instrument est éteint.
Rouge
Dysfonctionnement ou défaillance du processeur.
Consultez le tableau page 146.
Remarque : laissez le temps à la connexion de s'établir. Patientez 30 secondes
après avoir connecté le module de transfert au module de séparations.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
45
2 Installation du système
Installation du four pour colonne ou du
réchauffeur/refroidisseur de colonne
Le four pour colonne ou réchauffeur/refroidisseur de colonne se fixe sur le
panneau latéral droit au moyen de trois vis. Un connecteur spécifique, sur le
panneau arrière du module de séparations, assure les connexions électriques
et de transmission de signal avec le four pour colonne ou le réchauffeur/
refroidisseur de colonne. Voir la figure page 43. Consultez le Manuel de
l'utilisateur du four pour colonne et du réchauffeur/refroidisseur de colonne de
la série Alliance de Waters pour plus d'informations sur les procédures
d'installation, d'utilisation, d'entretien et de dépannage de ces instruments
Alliance.
46
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Description générale
3
Raccordements des tubulures et
des raccords
Table des matières :
Rubrique
page
Description générale ........................................................................ 47
Raccordement des tubulures du système........................................ 50
Description générale
Deux types de tubulures sont utilisées pour les raccordements fluidiques au
sein du système :
•
Tuyaux en acier inoxydable : ils sont utilisés pour raccorder la colonne
au détecteur, et le module de séparations au détecteur ou à la colonne.
•
Tuyaux en PTFE : ils sont utilisés pour les connexions entre le module
de séparations et le module de transfert, le module de transfert et les
bains d'essai de dissolution, les réservoirs de solvant et le module de
séparations. Des tubulures en PTFE sont également utilisées pour
connecter tous les instruments au récipient à déchets, assurer
l'alimentation en solution de lavage ou liquide de remplacement et
recycler le fluide.
Consultez les documents suivants pour plus d'informations concernant
l'utilisation de tubulure en acier inoxydable de 1/16 de pouce de diamètre
externe :
•
Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de
Waters.
•
Le Manuel de l'utilisateur du détecteur de votre système de dissolution
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
47
3 Raccordements des tubulures et des raccords
Exigences
•
La modification des volumes peut avoir des répercussions sur les
caractéristiques du système. Pour les éviter, utilisez uniquement les
tubulures fournies avec le système de dissolution. Waters ne garantit
pas l'exactitude des résultats obtenus avec d'autres tubulures.
•
Pour que le système de dissolution fonctionne avec deux bains, les deux
bains doivent être de même type, c'est-à-dire à six ou huit cuves de
dissolution, et de même modèle.
•
Pour garantir le fonctionnement optimal du système, utilisez des filtres
autorisant le passage bidirectionnel des fluides et ayant une porosité
nominale non inférieure à 1,0mm, par exemple le filtre Acrodisk
1 mm × 25 mm en fibre de verre, n°4523 fabriqué par Gelman, fourni
par Waters sous le numéro de référence WAT200818.
Avertissement : pour éviter les blessures, respectez toujours les
Bonnes Pratiques de Laboratoire lors de la manipulation des solvants,
du remplacement des tubes ou de l'utilisation du système. Il est
impératif de connaître les propriétés physiques et chimiques des
solvants utilisés. consulter leurs Fiches de Données de Sécurité.
Raccordements entre éléments du système de dissolution
Les raccordements fluidiques à réaliser entre les éléments du système de
dissolution sont les suivantes :
48
•
Entre les sondes Uni-Probe, et les cuves de dissolution correspondantes,
et le module de transfert
•
Entre le module de transfert et le flacon-réservoir de liquide de
remplacement ou de solution de lavage, le cas échéant
•
Entre le bloc distributeur de dissolution et un récipient à déchets
•
Entre le module de séparations et le module de transfert
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Description générale
Raccordements fluidiques entre éléments du système de
chromatographie
Pour effectuer les raccordements fluidiques suivantes entre les composants
chromatographiques de votre système de dissolution, consultez le Manuel de
l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters ou tout autre
manuel correspondant :
•
Entre l'alimentation en solvants et le module de séparations
•
Entre le bac récupérateur des liquides déversés ou des déchets de
condensation du module de séparations et le récipient à déchets
•
Entre le module de séparations et la colonne
•
Entre la colonne et le détecteur
•
Entre le détecteur et le récipient à déchets ; consultez le manuel de
l'utilisateur du détecteur
Schéma du circuit fluidique
Remarque : dans le système de dissolution, à chaque vanne correspond un
faisceau de six ou huit lignes de tubulure qui sortent de l'arrière du module de
transfert. Voir la figure page 53.
La figure suivante représente le circuit fluidique entre le module de transfert,
un bain de dissolution, le réservoir de liquide de remplacement ou de solution
de lavage et le module de séparations. Les longueurs et volumes des tubulures
sont indiqués sur le schéma. La figure de la page 34 représente le circuit
fluidique pour un système à deux bains.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
49
3 Raccordements des tubulures et des raccords
Installation à bain unique :
Raccords union
D
C
B
A
38 po (les
quatre lignes)
[0,48 mL]
Seringue
Position
de repos
Bas
Module de transfert
Raccord
union
152 cm
(60 pouces)
[0,76 mL]
Haut
[0,11 mL]
Haut
(Repos)
91 cm (36 pouces)
[0,45mL]
76 cm (30 pouces)
[0,38 mL]
Moteur
91 cm (36 pouces)
[0,45mL]
152 cm (60 pouces)
[0,76 mL]
Vannes
Flacon Bas
(Distribution)
Recyclage vers la
cuve ou évacuation
vers les déchets
Module de séparations
Sonde Uni-Probe
[0,7 mL avec filtre]
Bain A
Liquide de remplacement ou
solution de lavage (en option)
Déchets
Remarque : volume de tubulure de 1/32 de pouce de diamètre intérieur = 0,0126 mL/pouce
Raccordement des tubulures du système
Conseils pour le raccordement des tubulures
La modification des volumes peut avoir des répercussions sur les
spécifications du système. Pour les éviter, utilisez uniquement les faisceaux de
tubulures fournis avec le système de dissolution. Waters ne garantit pas
l'exactitude des résultats obtenus avec d'autres tubulures.
Pour éviter d'endommager les viroles, ne serrez pas excessivement les raccords.
Serrez manuellement tous les raccords des composants du système de
dissolution. Aucun outil de serrage n'est nécessaire.
50
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Raccordement des tubulures du système
Matériel nécessaire
•
Filtres Uni-Probe : 6 ou 8 pour un seul bain, 12 ou 16 pour deux bains
•
Tubulures : 6 ou 8 longueurs de 76 cm, soit 30 pouces, pour un seul bain,
6 ou 8 longueurs de 152 cm, soit 60 pouces, pour deux bains
•
Raccords : 6 ou 8 jeux de raccords pour un seul bain, 12 ou 16 pour deux
bains
Tous ces éléments sont fournis dans le kit de démarrage du système de
dissolution Alliance de Waters.
Pour assembler un raccord union destiné à raccorder des tubulures :
1.
Glissez une vis de compression et une virole sur l'extrémité d'une
longueur de tube, comme illustré ci-dessous.
Conseil : faites coïncider l'extrémité du tube et l'extrémité de la virole.
Ensemble virole, vis de compression et raccord union avant
assemblage :
Virole
Virole
Raccord union
Vis de
compression
Tubulure
Ensemble virole, vis de compression et raccord union après
assemblage :
Viroles
Vis de
compression
Tubulure
Raccord union
2.
Répétez l'étape 1 pour la seconde extrémité du tuyau.
3.
Vissez une vis de compression dans chacune des extrémités du raccord
union, en serrant tour à tour chaque vis pour que les viroles se rejoignent
au milieu du raccord union, comme illustré sur la figure ci-dessus.
4.
Serrez manuellement les raccords.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
51
3 Raccordements des tubulures et des raccords
Réalisation des raccordements entre le module de séparations et
le module de transfert
Lorsque le système de dissolution est configuré avec un seul bain, comme sur
la figure de la page 50, les vannes A et D du module de transfert envoient les
échantillons vers le module de séparations, la vanne C est utilisée pour le
lavage ou le remplacement du liquide de dissolution, tandis que la vanne B est
fermée et non raccordée à des tubulures.
Les tubulures dans lesquelles circule le liquide sont regroupées de la manière
suivante :
•
•
Deux faisceaux sortant via une ouverture ménagée dans le panneau
arrière du module de séparations. Chaque faisceau comporte 6 ou 8
tuyaux, selon la configuration. Ces deux faisceaux remplissent les
fonctions suivantes :
–
Faisceau étiqueté Dispenser needle body (lower) (Faisceau
inférieur du corps de l'aiguille distributrice) : dirigé vers les déchets
ou vers la cuve de dissolution en mode de recyclage, dans un
système à bain unique.
–
Faisceau étiqueté Dispenser needle body (upper) (Faisceau
supérieur du corps de l'aiguille distributrice]) : dirigé vers la
vanne D du module de transfert.
Quatre faisceaux sortant de quatre ouvertures ménagées dans le
panneau arrière du module de transfert, étiquetées liquid interface
connection (Raccordement des interfaces liquides). Voir la figure
page 55.
Raccordement d'un système à bain unique
Pour raccorder les tubulures entre le module de séparations et le module de
transfert, dans un système à bain unique :
1.
Raccordez le faisceau étiqueté Dispenser needle body (lower)
(Faisceau inférieur du corps de l'aiguille distributrice) du module de
séparations de l'une des manières suivantes :
•
52
Pour recycler le liquide de dissolution vers les cuves de dissolution,
utilisez des tubes de 152 cm, soit 60 pouces, de long pour connecter
chaque tuyau du faisceau inférieur du corps de l'aiguille
distributrice à un embout 1/4 po-28 s'insérant dans le couvercle
Uni-Probe. Consultez « Raccordement des lignes de recyclage »
page 60.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Raccordement des tubulures du système
•
2.
Pour ne pas recycler le liquide vers les cuves de dissolution, dirigez
le faisceau entier, c'est-à-dire les 6 ou 8 lignes de 152 cm, soit
60 pouces, de long, vers le récipient à déchets.
Identifiez le faisceau de tubulures de la vanne D à l'arrière du module de
transfert, en vous aidant de la figure ci-dessous.
Faisceaux de tubulures du panneau arrière du module de transfert :
A
COMM
1
3.
2
3
CPU FUNCTION
C
AUXILIARY
I/O
3A TT FUSE
B
Faisceaux de
tubulures
A, B, C et D
D
LIQUID
INTERFACE
CONNECTIONS
En vous référant aux codes couleur répertoriés dans le tableau
ci-dessous et aux étiquettes des faisceaux de tubes, raccordez chaque
tuyau du faisceau étiqueté Dispenser needle body (upper) (Faisceau
supérieur du corps de l'aiguille distributrice) au tuyau correspondant du
faisceau de la vanne D sur le module de transfert.
Codes de couleur pour les raccordements fluidiques du système de
dissolution :
Numéro de la seringue Couleur
1
Noir
2
Rouge
3
Blanc
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
53
3 Raccordements des tubulures et des raccords
Codes de couleur pour les raccordements fluidiques du système de
dissolution : (suite)
Numéro de la seringue Couleur
4
Jaune
5
Vert
6
Bleu
1
Transparent
1
Violet
7
8
1. Uniquement dans un système à huit aiguilles
Par exemple : raccordez le tuyau étiqueté 1 Black (1, noir) du faisceau
inférieur du corps de l'aiguille distributrice du module de séparations au
tuyau étiqueté 1 D, équipé d'une vis de compression noire, du faisceau
de la vanne D du module de transfert.
4.
Serrez manuellement tous les raccords.
Raccordement d'un système à deux bains
Pour raccorder les tubulures entre le module de séparations et le module de
transfert, dans un système à deux bains :
54
1.
Dirigez tous les tuyaux du faisceau étiqueté Dispenser needle body
(lower) (Faisceau inférieur du corps de l'aiguille distributrice) du
module de séparations au récipient à déchets.
2.
Identifiez le faisceau de tubulures de la vanne D à l'arrière du module de
transfert, en vous aidant de la figure de la page 53.
3.
En vous référant aux codes couleur définis dans le tableau précédent et
aux étiquettes des faisceaux de tuyaux, raccordez chaque tuyau du
faisceau étiqueté Dispenser needle body (upper) (Faisceau supérieur
du corps de l'aiguille distributrice) au tuyau correspondant du faisceau
de la vanne D sur le module de transfert.
4.
Serrez manuellement tous les raccords.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Raccordement des tubulures du système
Raccordement du module de transfert aux cuves de dissolution
Quatre faisceaux de tubulure, étiquetés A, B, C et D, sortent du panneau
arrière du module de transfert. Voir la figure page 53. Chaque faisceau
comprend six ou huit tuyaux.
Conditions requises :
•
Dans un système à bain unique, raccordez chaque cuve du bain de
dissolution au tuyau de la vanne correspondante dans le module de
transfert, à l'aide des tubulures de longueur 76 cm, soit 30 pouces.
•
Dans un système à deux bains, raccordez chaque cuve des deux bains de
dissolution au tuyau de la vanne correspondante dans le module de
transfert, à l'aide des tubulures de longueur 152 cm, soit 60 pouces.
•
Dans un système à bain unique uniquement, créez une ligne de
recyclage du liquide vers les cuves à l'aide d'une longueur de tuyau de
60 pouces.
Raccordez les tubulures de chaque faisceau du module de transfert comme
indiqué dans le tableau suivant.
Raccordements des tubulures du module de transfert :
Faisceau de tubulures
des vannes du
Connexion
module de transfert
A
Cuves du bain A
B
Cuves du bain B (tubulures non utilisées
dans un système à bain unique)
C
Réservoir de liquide de remplacement (le cas
1
échéant) ou de solution de lavage
D
Faisceau supérieur du corps de l'aiguille
distributrice du module de séparations
1. Peut contenir de l'eau de qualité HPLC ou du liquide de dissolution propre. Le
rinçage automatique effectué avant chaque prélèvement de solvant utilise du liquide
de dissolution avec de l'échantillon.
Raccordement du module de transfert à bain unique
Remarque : le faisceau de la vanne B et ses tuyaux de 152 cm, soit 60 pouces,
ne sont pas utilisés en fonctionnement à bain unique.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
55
3 Raccordements des tubulures et des raccords
Pour raccorder les tubulures entre le module de transfert et le bain d'essai
de dissolution, dans un système à un bain unique :
1.
Si vous ne l'avez pas encore fait, connectez le faisceau de tuyaux reliant
la vanne D du module de transfert au faisceau de tuyaux du faisceau
étiqueté Dispenser needle body (upper) (Faisceau supérieur du corps
de l'aiguille distributrice), en respectant les codes de couleur définis
dans le tableau de la page 53.
2.
Raccordez chaque tuyau des cuves du bain A au tuyau correspondant du
faisceau de tuyaux de la vanne A du module de transfert, en respectant
les codes de couleur et les étiquettes.
3.
Raccordez chacun des six ou huit tuyaux du faisceau de la vanne C du
module de transfert à une longueur de tuyau de 76 cm, soit 30 pouces,
raccordée au réservoir de liquide de remplacement ou de solution de
lavage, qui peut se trouver dans le bain A.
Raccordement du module de transfert à deux bains
Pour raccorder les tubulures entre le module de transfert et les bains
d'essai de dissolution, dans un système à deux bains :
56
1.
Si vous ne l'avez pas encore fait, connectez le faisceau de tuyaux reliant
la vanne D du module de transfert au faisceau de tuyaux du faisceau
étiqueté Dispenser needle body (upper) (Faisceau supérieur du corps
de l'aiguille distributrice), en respectant les codes de couleur définis
dans le tableau de la page 53.
2.
Raccordez chaque tuyau des cuves du bain A au tuyau correspondant du
faisceau de tuyaux de la vanne A du module de transfert, en respectant
les codes de couleur et les étiquettes.
3.
Raccordez chaque tuyau des cuves du bain B au tuyau correspondant du
faisceau de tuyaux de la vanne B du module de transfert, en respectant
les codes de couleur et les étiquettes.
4.
Raccordez les six ou huit tuyaux du faisceau de la vanne C du module de
transfert à un réservoir de liquide de remplacement ou de solution de
lavage, qui peut se trouver dans le bain A ou le bain B.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Raccordement des tubulures du système
Raccordement des sondes Uni-Probe
Conditions requises :
•
Avant d'installer les sondes Uni-Probe et d'utiliser le système de
dissolution, amorcez le circuit fluidique avec 15 mL de liquide de
dissolution.
•
Placez un filtre sur chaque sonde Uni-Probe avant de la raccorder à la
tubulure du module de transfert.
•
Pour garantir le fonctionnement optimal du système, utilisez des filtres
autorisant le passage bidirectionnel des fluides et ayant une porosité
nominale non inférieure à 1,0 mm, par exemple le filtre Acrodisk
1 mm × 25 mm en fibre de verre, n° 4523 fabriqué par Gelman, fourni
par Waters sous le numéro de référence WAT200818.
Chaque sonde Uni-Probe, voir la figure page 58, est constitué des composants
principaux suivants :
•
Tube de prélèvement et tube de retour, avec ou sans clapet anti-retour
•
Molette de réglage de la hauteur de tube
•
Couvercle de la cuve
•
Tube de recyclage du liquide de dissolution
•
Embout 1/4-28 pour la ligne de recyclage
Consultez l'Annexe C pour une liste détaillée des composants des sondes
Uni-Probe.
Vous pouvez configurer les sondes Uni-Probe en fonction des besoins de votre
système de dissolution. Voir les trois figures suivantes.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
57
3 Raccordements des tubulures et des raccords
Raccordements d'une sonde Uni-Probe avec clapet anti-retour :
Clapet anti-retour
1/32 de pouce de
diamètre intérieur
Filtre
1/16 de pouce de
diamètre extérieur
Longueur 8,25 cm
(3,25 pouces)
Molette de réglage de
la hauteur de tube
Embout mâle
Vers le module de transfert
Vers le recyclage du liquide de dissolution
Embout 1/4 po-28
Couvercle
Tube de retour
1/8 de pouce de
diamètre extérieur
1/32 de pouce de diamètre intérieur
1/16 de pouce de diamètre extérieur
Niveau de liquide
Sonde de prélèvement
1/16 de pouce de
diamètre extérieur
Raccordements d'une sonde Uni-Probe avec ligne de recyclage intégrée :
Filtre
Vers le module de transfert
Ligne de recyclage intégrée
Molette de réglage
de la hauteur de
tube
Ligne de recyclage
en configuration A Tube de retour
1/8 de pouce de
diamètre extérieur
Couvercle
de la cuve
de dissolution
Niveau de liquide
Sonde de prélèvement
1/16 de pouce de diamètre extérieur
58
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Raccordement des tubulures du système
Raccordements d'une sonde Uni-Probe avec ligne de recyclage séparée :
Filtre
Molette de réglage
de la hauteur de
tube
Ligne de recyclage
en configuration B
Tube de retour
1/8 de pouce de
diamètre extérieur
Sonde de prélèvement
1/16 de pouce de diamètre extérieur
Vers le module de transfert
Ligne de recyclage
Embout 1/4 po-28
Couvercle
de la cuve
de dissolution
Tube de recyclage du liquide de dissolution
1/32 de pouce de diamètre intérieur
1/16 de pouce de diamètre extérieur
Niveau de liquide
Raccordement des sondes Uni-Probe au module de transfert
Pour raccorder les tubulures des sondes Uni-Probe au bain A et, le cas
échéant, au bain B :
1.
Assemblez les vis de compression et les viroles du faisceau de tuyaux de
la vanne A du module de transfert et, dans un système à deux bains, du
faisceau de la vanne B. Voir les figures page 51.
2.
Au point de raccordement avec le module de transfert, vissez l'une des
vis de compression de l'étape 1, puis l'autre, jusqu'à obtenir un niveau de
serrage manuel.
3.
Insérez l'embout mâle en acier de la sonde Uni-Probe dans la petite
longueur de tuyau sortant du faisceau de la vanne A.
Conseil : manipulez les tubulures en les tenant avec un petit morceau
de papier de verre à grain fin pendant cette procédure, pour éviter de les
endommager ou de les tordre.
4.
Insérez la sonde Uni-Probe, munie de son filtre et de tous les
raccordements fluidiques, dans l'ouverture de grande taille ménagée
dans le couvercle de la cuve. Placez ensuite le couvercle sur la cuve de
dissolution.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
59
3 Raccordements des tubulures et des raccords
5.
Réglez la profondeur du tube de prélèvement dans la cuve à l'aide de la
molette de réglage de la hauteur de tube. Voir la figure page 58.
Installation d'un filtre sur une sonde ou un ensemble de sondes
Uni-Probe
Recommandations :
•
Pour minimiser les contaminations inter-échantillons, changez le
filtre de chaque sonde au début de chaque essai de dissolution.
•
Pour garantir le fonctionnement optimal du système, utilisez des
filtres autorisant le passage bidirectionnel des fluides et ayant une
porosité nominale non inférieure à 1,0 mm, par exemple le filtre
Acrodisk 1 μm × 25 μm en fibre de verre, n°4523 fabriqué par
Gelman, fourni par Waters sous le numéro de référence
WAT200818.
Placez un filtre sur chaque sonde Uni-Probe avant de la raccorder au module
de transfert.
Pour installer un filtre sur une sonde Uni-Probe :
1.
Débranchez les tubulures reliant la sonde Uni-Probe au module de
transfert.
2.
Retirez le filtre usagé et installez le filtre neuf sur la sonde, comme
illustré sur la figure page 58.
3.
Rétablissez les raccordements fluidiques entre la sonde Uni-Probe et le
module de transfert.
Raccordement des lignes de recyclage
Remarque : la procédure décrite dans cette section ne s'applique qu'aux
systèmes à bain unique.
60
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Raccordement des tubulures du système
Pour recycler le liquide de dissolution vers la cuve de dissolution, dans un
système à bain unique :
1.
Insérez un embout 1/4-28 et une virole inversée sur l'extrémité de la
tubulure d'évacuation des déchets.
Conseil : n'immergez pas le tube de recyclage dans le liquide.
2.
Vissez l'embout sur l'orifice 1/4-28 du couvercle de la cuve de dissolution.
Voir la figure page 58.
3.
Glissez l'extrémité de la tubulure d'évacuation des déchets à travers la
virole.
4.
Configurez le module de séparations pour qu'il renvoie le liquide de
dissolution dans les cuves. Consultez « Configuration du module de
séparations » page 72.
Pour les systèmes à bain unique utilisant des sondes électriques :
Raccordez la ligne d'évacuation des déchets à l'embout mâle en acier de
la sonde électrique.
Raccordement des sondes électriques
Le module de séparations peut fonctionner avec des sonde de prélèvement
abaissées et relevées par des moteurs électriques. Voir la figure page 31. Pour
plus d'informations concernant l'installation de ces sondes et de leur
raccordement fluidique, consultez les informations fournies par le fabricant
des sondes électriques.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
61
3 Raccordements des tubulures et des raccords
62
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
4
Connexion des câbles de
signaux et configuration du
module de séparations
Table des matières :
Rubrique
page
Connexion des signaux pour le système de dissolution ................. 67
Connexion des câbles RS-232 .......................................................... 70
Configuration du module de séparations........................................ 72
Ce chapitre décrit les connexions des signaux et les configurations de
fonctionnement possibles du système. Il décrit également les instructions de
configuration des paramètres de dissolution du module de séparations.
Selon la configuration de votre système de dissolution, utilisez les connexions
RS-232, IEEE-488, Ethernet ou analogiques (signaux d'événements et
d'entrées/sorties) pour assurer les transmissions de signaux nécessaires entre
les différents éléments du système.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
63
4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations
Connexions de signaux sur le panneau arrière du module de séparations :
Connexions de signaux
d'événement et
d'entrées/sorties pour
commande analogique
Connecteur RS-232, vers le
module de transfert
Connecteur Ethernet, vers le
commutateur Ethernet pour
commande à distance
Connecteur IEEE-488, vers un
détecteur compatible IEEE-488
et/ou Empower
TP03529
Le système de dissolution peut être configuré pour fonctionner de l'une des
manières suivantes :
•
Module de séparations configuré en mode System Controller
(Contrôleur de système), pour pouvoir utiliser le système de dissolution
de manière autonome et, si besoin, utiliser le système de données
uniquement pour acquérir les données ou commander un détecteur. Par
exemple :
–
64
Le module de séparations commande le module de transfert, les
bains Hanson SR8-Plus ou tout modèle équivalent de marque
Distek, Erweka ou Varian, et jusqu'à trois canaux de détecteurs sur
le bus IEEE-488. L'acquisition des données est assurée par le
système de données Empower ou un système tiers. Voir la figure
page 66.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
•
–
Le module de séparations commande uniquement le module de
transfert et les bains Hanson SR8-Plus ou tout modèle équivalent de
marque Distek, Erweka ou Varian. Le pilotage des détecteurs et
l'acquisition des données sont assurés par le système de données
Empower ou un système tiers.
–
Le module de séparations commande uniquement le module de
transfert et le détecteur. Il enregistre des informations limitées
relatives à un système de bains générique.
Module de séparations configuré en mode Remote Control (Commande
à distance), pour pouvoir utiliser le système de dissolution via le logiciel
Empower. Par exemple :
–
Le logiciel Empower commande le module de séparations, le module
de transfert, les détecteurs et les bains Hanson SR8-Plus, ou tout
modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian. Voir la
figure page 67.
–
Le logiciel Empower commande le module de séparations, le module
de transfert et les détecteurs. Le système de dissolution inclut un
bain d'essai de dissolution générique non piloté par Empower.
La figure suivante illustre un exemple de connexions de signaux pour un
système de dissolution dans lequel le module de séparations est configuré en
mode System Controller (Contrôleur de système) et pilote le module de
transfert, deux bains Hanson SR8-Plus et un détecteur 486 ou 2487 et/ou 2414
ou 2410 de Waters. Le logiciel Empower sert uniquement à l'acquisition de
données.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
65
4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations
Système de dissolution commandé par le module de séparations :
Câble RS-232
IEEE-488
Détecteur 486 ou
2487 et/ou 2414 ou
2410 de Waters
Module de
séparations
1*
Module de
transfert
2*
Signal de démarrage
de l'injection
Système
Empower
1*
Bain A (Hanson
3* SR8-Plus)
Câble RS-232
fourni par
Hanson
2*
Imprimante
Hanson en option
Câble RS-232
fourni par
Hanson
1*
Bain B (Hanson 3*
SR8-Plus)
Imprimante
Hanson en option
Remarque : les astérisques (*) indiquent le numéro du port RS-232.
Remarque : le câble RS-232 reliant le module de séparations au module de
transfert comporte un connecteur à 9 broches et un connecteur modulaire
personnalisable.
La figure suivante illustre un exemple de connexions de signaux pour un
système de dissolution dans lequel le logiciel Empower pilote le module de
séparations par Ethernet, le module de transfert, un détecteur Waters
compatible Ethernet et deux bains Hanson SR8-Plus.
66
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Connexion des signaux pour le système de dissolution
Système de dissolution commandé par le logiciel Empower 2 :
Câble RS-232
1*
Module de
séparations
Module de
transfert
2*
Ethernet
1*
Détecteur 2489,
2998, 2475,
2424 ou 2414 de
Waters
Système
Empower 2
3*
Câble RS-232
fourni par
Hanson
Bain A (Hanson
SR8-Plus)
2*
1*
Imprimante
Hanson en option
Bain B (Hanson
SR8-Plus)
3*
Imprimante
Hanson en option
Câble RS-232
fourni par Hanson
Remarque : les astérisques (*) indiquent le numéro du port RS-232.
Connexion des signaux pour le système de dissolution
Connexion des signaux pour un fonctionnement autonome
Lorsque le module de transfert est piloté par le module de séparations et que
vous utilisez des bains Hanson SR8-Plus ou équivalent de marque Distek,
Erweka ou Varian, le module de séparations peut assurer les fonctions
suivantes :
•
Contrôle de la température du bain et de la vitesse des pales
•
Téléchargement de paramètres
•
Déplacement d'échantillons de dissolution le long du circuit fluidique du
système. Consultez « Raccordement des tubulures du système » page 50.
Remarque : si vous utilisez des bains génériques, c'est-à-dire de marque
différente des marques citées, le module de séparations peut déplacer les
échantillons de dissolution uniquement le long du circuit fluidique du
système. Consultez « Raccordement des tubulures du système » page 50.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
67
4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations
Consultez « Connexion des câbles RS-232 » page 70 pour plus d'informations
concernant les connexions RS-232 entre le module de séparations, le module
de transfert et les bains d'essai de dissolution.
Pour commander le détecteur à partir du module de séparations via l'interface
IEEE-488, réalisez les connexions décrites dans la figure page 66. Pour plus
d'informations sur le pilotage du système, consultez le Manuel de l'utilisateur
du Module de séparations e2695 Alliance de Waters et le manuel de
l'utilisateur du détecteur utilisé.
Pour plus d'informations sur la connexion du module de séparations à un
détecteur avec le câble d'entrées/sorties, consultez les documents
d'introduction du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695
Alliance de Waters et le manuel de l'utilisateur du détecteur utilisé.
Connexion des signaux pour un fonctionnement sous commande
à distance par Empower
Pour commander le module de séparations, le module de transfert et le
détecteur, et enregistrer les données émises par le détecteur au moyen du
logiciel Empower, effectuez les connexions nécessaires entre le module de
séparations, les détecteurs et le système informatique. Pour cela, consultez les
sections « Commande à distance » et « Connexion des signaux numériques » du
Manuel de l'utilisateur du Module de séparations Alliance e2695 de Waters.
Consultez « Connexion des câbles RS-232 » page 70 pour plus d'informations
concernant les connexions RS-232 entre le module de séparations, le module
de transfert et les bains d'essai de dissolution.
Consultez la documentation du logiciel Empower pour plus d'informations sur
le pilotage du système de dissolution au moyen des logiciels Empower.
Connexion des signaux lors de l'utilisation d'un système de
données ou d'un détecteur tiers ou de bains génériques
Réalisez les connexions décrites dans la figure suivante pour commander le
détecteur et enregistrer les données émises avec un système de données tiers.
Aucun signal de commande n'est transmis entre le module de séparations et
des bains génériques.
68
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Connexion des signaux pour le système de dissolution
Commande du détecteur au moyen d'un système de données tiers :
Câble de démarrage de l'injection (entrées/sorties) Câble RS-232
Détecteur 486 ou
2487 de Waters, ou
détecteur tiers
Module de
séparations
Module de
transfert
Câble A/N de signal analogique
Autre système
informatique
Bain générique (A)
(Connexions
fluidiques
uniquement)
Bain générique (B)
Un détecteur 486 ou 2487 de Waters ou un détecteur tiers peut être connecté à
un système de données tiers, via des connexions de signaux analogiques ou
analogiques-numériques.
Pour plus d'informations concernant la connexion d'un détecteur tiers au
système, consultez le manuel de l'utilisateur du détecteur concerné.
Pour plus d'informations concernant la connexion des signaux avec un
détecteur Waters, consultez le manuel de l'utilisateur Waters du détecteur
concerné.
Pour plus d'informations sur la connexion du Module de séparations e2695D à
un détecteur, consultez la rubrique relative aux connexions de signaux
d'entrées/sorties dans le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations
e2695 Alliance de Waters, et le manuel de l'utilisateur du détecteur utilisé.
Pour connecter le câble RS-232 entre le module de séparations et le module de
transfert, consultez « Branchement des connexions entre le module de
séparations et le module de transfert » page 70.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
69
4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations
Connexion des câbles RS-232
Connectez les câbles RS-232 entre le module de séparations, le module de
transfert et les bains d'essai de dissolution compatibles.
Branchement des connexions entre le module de séparations et
le module de transfert
Attention : les ports de communication 1, 2 et 3 du panneau arrière du
module de transfert n'acceptent pas les connecteurs modulaires de
type téléphonique. N'essayez pas de brancher un connecteur
téléphonique modulaire sur l'une quelconque des bornes d'entrée du
module de transfert.
Remarque : le câble RS-232 reliant le module de séparations au module de
transfert comporte un connecteur à 9 broches et un connecteur modulaire
personnalisable.
Pour connecter le module de séparations au module de transfert :
70
1.
Munissez-vous du câble RS-232 personnalisable fourni dans le Kit de
démarrage du système de dissolution Alliance de Waters.
2.
Branchez l'extrémité du câble munie du connecteur à 9 broches dans le
port RS-232 du module de séparations. Voir la figure page 64.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Connexion des câbles RS-232
COMM
COMM
1
2
3
FONCTIONNEMENT
CPU FUNCTION
DU PROCESSEUR
Prises de connexion électriques du panneau arrière du module de transfert :
E/SAUXILIARY
AUXILIAIRE
I/O
3A TT FUSE
Connexion vers
Fusible
TP01545
Vers le port RS-232
du module de
séparations
3.
Vers le port COMM 1
Réservés pour une utilisation future
du bain A, modèle Hanson
SR8-Plus ou équivalent de
marque Distek, Erweka ou Varian
Branchez l'extrémité RJ-12 à 6 conducteurs du câble dans le port
COMM 1 situé sur le panneau arrière du module de transfert.
Connexion des bains Hanson SR8-Plus, Distek, Erweka ou Varian
au module de transfert
Pour connecter le module de transfert à un bain de dissolution :
1.
Munissez-vous du câble série RS-232 fourni avec le bain de dissolution
Hanson, Distek, Erweka ou Varian.
2.
Branchez une extrémité du câble modulaire au port COMM 2 du module
de transfert.
3.
Branchez l'autre extrémité du câble dans le port COMM 1 du bain A.
4.
Pour connecter un second bain de dissolution au système, munissez-vous
d'un second câble série. Branchez une extrémité du câble dans le port
COMM 2 du bain A.
5.
Branchez l'autre extrémité du câble dans le port COMM 1 du bain B.
Pour connecter du matériel auxiliaire, par exemple une imprimante, à un bain
Hanson SR8-Plus, consultez le Manuel d'utilisation du bain SR8-Plus de
Hanson.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
71
4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations
Connexion d'imprimantes dans un système de dissolution
Alliance
Pour imprimer des rapports, connectez une imprimante au bain Hanson, si
votre système en comporte un. Consultez le Manuel d'utilisation du bain
SR8-Plus de Hanson. Pour imprimer des résultats d'essais
chromatographiques, connectez une imprimante au système Empower.
Consultez votre documentation Empower.
Configuration du module de séparations
Une fois les tubulures et les câbles de signaux connectés, allumez le système
de dissolution conformément aux instruction données dans la section « Mise
sous tension des instruments » page 78. Définissez le mode de fonctionnement
du module de séparations, autonome ou commande à distance, et les
paramètres du système de dissolution.
Pour configurer le module de séparations :
72
1.
Sur l'écran Main (Principal) du module de séparations, appuyez sur
Config (Configuration) pour afficher l'écran Configuration.
2.
Choisissez l'un des modes de pilotage du système de dissolution
ci-dessous dans la liste des modes de fonctionnement proposés, puis
appuyez sur Enter (Entrée) :
•
No Interaction (Pas d'interaction) : définit le module de
séparations en tant que contrôleur du système, sans aucune
interaction avec le détecteur installé ou le système de données.
Consultez « Connexion des signaux lors de l'utilisation d'un système
de données ou d'un détecteur tiers ou de bains génériques » page 68.
•
System Controller (Contrôleur de système) : mode de
fonctionnement autonome dans lequel les composants de dissolution
sont commandés via l'interface IEEE-488, RS-232 et connexions
d'entrées/sorties.
•
Controlled by Empower (Commandé par Empower) : le système
de dissolution est piloté par le logiciel Empower, via Ethernet ou
l'interface IEEE-488. Ces deux interfaces ne peuvent pas
fonctionner simultanément.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Configuration du module de séparations
3.
Définissez les autres paramètres de configuration de l'écran
Configuration en fonction de vos applications HPLC et de vos besoins.
Consultez pour cela la rubrique « Configuration du module de
séparations », située dans le Chapitre 3 du Manuel de l'utilisateur du
Module de séparations e2695 Alliance de Waters.
Remarque : lorsque le système est piloté par le logiciel Empower, la
sélection des paramètres de dissolution, notamment la température des
bains, la vitesse des pales et le volume d'injection, s'effectue lors de la
création d'une méthode d'acquisitions de dissolution. Pour plus
d'informations, consultez la documentation d'Empower.
4.
Appuyez sur la touche d'écran Dissolution, après avoir éventuellement
appuyé sur la touche d'écran More (Plus d'options) pour y accéder.
L'écran Dissolution System Configuration (Configuration du
système de dissolution) s'affiche.
Remarques :
5.
•
Pour spécifier l'ID (Identifiant) d'un bain Hanson SR8-Plus (ou d'un
bain équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian), consultez le
manuel de l'utilisateur du bain concerné. Le module de séparations
affiche uniquement les six premiers caractères de l'identifiant.
•
Lorsqu'au moins un des deux bains Hanson SR8-Plus, ou tous
modèles équivalents de marque Distek, Erweka ou Varian, sont
connectés et allumés, le module de séparations et le module de
transfert peuvent les reconnaître. Le module de séparations ne
communique pas avec les bains génériques et ne les reconnaît donc
pas.
Sélectionnez les valeurs des paramètres suivants selon votre système :
•
Bath Type (Type de bain) : SR8-Plus, Distek, Erweka, Varian ou
Generic (Générique)
•
Number of Baths (Nombre de bains) : 1 ou 2
•
Scan vials before transfer (Balayer les flacons avant transfert) :
cochez cette case pour activer le balayage automatique des flacons.
L'option est désactivée quand la case est décochée.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
73
4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations
•
Recirculate media to vessels (Recycler le liquide vers les cuves) :
cochez cette case uniquement lorsque toutes les conditions suivantes
sont réunies :
–
Vous avez configuré le système pour fonctionner avec un seul
bain,
–
Vous avez raccordé les tubulures pour permettre ce recyclage,
uniquement dans un système à bain unique,
–
Vous avez dirigé le faisceau étiqueté Dispenser needle body
(lower) (Faisceau inférieur du corps de l'aiguille distributrice),
sortant sur le panneau arrière du module de séparation, vers les
cuves du bain de dissolution. Consultez « Raccordement des
lignes de recyclage » page 60.
Décochez la case Recirculate media to vessels (Recycler le
liquide vers les cuves) lorsque le faisceau inférieur de tubulures du
corps de l'aiguille distributrice est raccordé au récipient à déchets.
•
6.
Number of syringes (Nombre de seringues) : selon le nombre de
seringues ou d'aiguilles dans votre système de dissolution, le chiffre
6 ou 8 s'affiche lorsque le module de transfert est connecté et
allumé.
Sur l'écran Configuration, appuyez sur Pill Drop (Introduction des
comprimés).
Remarque : les options de la boîte de dialogue Pill Drop Options
(Options d'introduction des comprimés) s'appliquent aux deux modes de
fonctionnement du système de dissolution : autonome et commande à
distance.
Sélectionnez l'une des options suivantes dans la boîte de dialogue Pill
Drop Options (Options d'introduction des comprimés) :
•
Introduction manuelle des comprimés dans n'importe quel type de bain
–
74
User Prompt (Sur invite de l'utilisateur) : indique que l'essai de
dissolution commence uniquement quand vous appuyez sur OK à
l'invite Drop Dosage Form (Introduction de la forme posologique).
Consultez « Essais de dissolution en mode de fonctionnement
autonome » page 101.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Configuration du module de séparations
•
Introduction automatique des comprimés dans n'importe quel type de
bain
–
Hold inject (Rétention de l'injection) : déclenche un signal de
rétention de l'injection au niveau du module de séparations lorsque
les comprimés sont introduits dans les cuves ; consultez la rubrique
« Connexions des signaux d'entrées/sorties » du Manuel de
l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters.
–
On (Activé) : ferme le commutateur sélectionné au début de l'essai ;
consultez la rubrique « Commutateurs d'événements » du Manuel de
l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters.
–
Off (Désactivé) : ouvre le commutateur sélectionné au début de
l'essai.
–
Toggle (Basculer) : change l'état du commutateur sélectionné au
début de l'essai.
–
Pulse (Impulsion) : ferme puis ouvre de nouveau, au début de
l'essai, le commutateur sélectionné. Vous pouvez définir la durée de
l'impulsion en minutes.
–
Switch 1-4 (Commutateur 1 à 4) : configure la fonction
d'entrées/sorties située sur le panneau arrière du module de
séparations. Choisissez le commutateur approprié dans la boîte de
dialogue.
Condition requise : vous devez brancher un câble de signal
d'entrées/sorties entre les bornes (1, 2, 3, 4) du commutateur
d'entrées/sorties approprié sur le module de séparations et les
bornes de détection du dispositif d'introduction des comprimés.
Consultez les instructions du fabricant pour plus d'informations
concernant le raccordement du dispositif d'introduction des
comprimés.
•
Pour un bain SR8-Plus de Hanson, avec sondes et système
d'introduction électriques
–
7.
E-Probe (Sonde électrique) : sélectionnez E-Probe pour permettre
d'envoyer les signaux nécessaires au contrôleur du moteur des
sondes électriques pour introduire automatiquement les comprimés.
Appuyez sur [OK].
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
75
4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations
76
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Démarrage du système de dissolution
5
Préparation du système en vue
de son utilisation
Table des matières :
Rubrique
page
Démarrage du système de dissolution ............................................ 77
Préparation en vue des essais de dissolution ................................. 79
Création d'une méthode de dissolution........................................... 85
Démarrage du système de dissolution
Avant de démarrer le système de dissolution, vérifiez que vous avez terminé
les opérations suivantes :
•
Branchements électriques, tels que décrits dans « Branchement des
connexions d'alimentation électrique » page 42
•
Raccordements des tubulures, tels que décrit dans « Raccordement des
tubulures du système » page 50
•
Connexions des signaux du système, telles que décrites dans le
Chapitre 4
Le démarrage du système de dissolution implique les tâches et les procédures
suivantes :
•
Mise sous tension de chaque instrument
•
Exécution des tests de diagnotic au démarrage
•
Vérification des paramètres de configuration du module de séparations
Consultez le Chapitre 6 pour plus d'informations sur la réalisation d'un essai
de dissolution et la surveillance du système pendant une analyse.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
77
5 Préparation du système en vue de son utilisation
Mise sous tension des instruments
Remarque : avant d'utiliser le système de dissolution, familiarisez-vous avec
le fonctionnement du module de séparations en consultant le Manuel de
l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters.
Allumez chaque instrument du système de dissolution en plaçant leurs
interrupteurs marche/arrêt respectif en position Marche (I). Consultez le
tableau ci-dessous pour connaître l'emplacement des interrupteurs
marche/arrêt.
Emplacement des interrupteurs marche/arrêt :
Connecteurs
Emplacement de
l'interrupteur marche/arrêt
Module de séparations e2695D
Haut du panneau latéral
gauche.
État du voyant de fonctionnement
Haut du panneau latéral
droit.
Bain Hanson SR8-Plus
Coin supérieur droit du
panneau arrière. Consultez
le Manuel d'utilisation du
bain SR8-Plus de Hanson.
Détecteur Waters
Pour plus de détails,
consultez le manuel de
l'utilisateur du détecteur
concerné.
Bains, détecteurs et instruments tiers
utilisés avec le système de dissolution
Consultez le manuel de
l'utilisateur de l'appareil
concerné.
Remarque : il n'est pas nécessaire d'allumer le module de transfert et les
bains de dissolution avant le module de séparations.
78
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Préparation en vue des essais de dissolution
Tests de diagnostic au démarrage
Au démarrage, le microprogramme du module de séparations e2695D :
•
Exécute les tests de diagnostic de démarrage, lesquels incluent les tests
du module de séparations e2695 décrits dans le Chapitre 3 du Manuel de
l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters, intitulé
« Préparation du Module de séparations e2695 avant utilisation »,
•
Vérifie la présence du bloc distributeur de dissolution dans le module de
séparations,
•
Ramène le bloc distributeur de dissolution en position de repos,
c'est-à-dire en position haute.
Lorsque le bloc distributeur de dissolution est correctement ramené en
position de repos, l'option de dissolution est reconnue et l'écran Main
(Principal) du module de séparations e2695D apparaît. Dans le cas contraire,
un message d'erreur s'affiche. Consultez le tableau « Messages d'erreur du
système de dissolution : », page 128.
Vérification de la configuration du système
Pour vérifier les options installées avec le module de séparations e2695D,
appuyez sur la touche d'écran Config (Configuration) de l'écran Main
(Principal), puis sur la touche Options.
Quand la routine de diagnostic au démarrage détecte le bloc distributeur de
dissolution, la case Dissolution est cochée dans la boîte de dialogue Options.
Les autres options configurées pour le système, par exemple le
réchauffeur/refroidisseur de colonne, apparaissent également.
Préparation en vue des essais de dissolution
Une fois les instruments du système de dissolution allumés, vous devez
configurer chacun des instruments suivants :
•
Module de séparations e2695D Alliance de Waters
•
Module de transfert Waters
•
Bain SR8-Plus de Hanson, ou autre bain de dissolution
•
Détecteur
•
Logiciel Empower, pour les opérations de pilotage du système, de
traitement et d'analyse des données ou d'analyse des données uniquement
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
79
5 Préparation du système en vue de son utilisation
Équipement nécessaire :
Attention :
• Pour éviter d'endommager le bloc distributeur de dissolution
e2695D, utilisez exclusivement les septums pré-fendus sur les
flacons, et non les inserts de faible volume. Consultez l'Annexe
C. Utilisez uniquement des bouchons opaques pour assurer une
lecture correcte des flacons lors du balayage de contrôle.
• Pour éviter d'endommager le module de séparations et le
module de transfert, utilisez des solutions de lavage miscibles
avec la phase mobile et le liquide de dissolution utilisés.
N'utilisez pas de solvants organiques, à l'exception du méthanol
à une dilution ne dépassant pas 10 % de phase organique.
•
Flacons d'échantillon de 2 mL avec septums pré-fendus et bouchons
opaques, en nombre requis par les méthodes de dissolution utilisées
•
Phase mobile fraîchement préparée, 1 L
•
Eau de qualité HPLC
•
Liquide de dissolution, 15 mL par ligne fluidique
Avant d'effectuer les analyses chromatographiques associées à l'étude des
échantillons de dissolution, suivez les recommandations de préparation des
différents systèmes du module de séparations du Chapitre 3 du Manuel de
l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters.
Condition requise : avant la première utilisation du système de dissolution,
amorcez chaque ligne fluidique avec au moins 15 mL de liquide de dissolution.
Ceci assure l'obtention de résultats d'essai exacts et fidèles.
Préparation du module de séparations e2695D
Pour préparer le module de séparations en vue des essais de dissolution :
1.
Préparez le nombre requis de flacons d'échantillons de dissolution de
2 mL. Pour cela, placez les bouchons sur les flacons munis des septums
pré-fendus.
Conseil : pour faciliter la lecture des flacons lors du balayage de
contrôle, utilisez uniquement des bouchons opaques dans le
compartiment des échantillons du module de séparations e2695D.
80
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Préparation en vue des essais de dissolution
2.
Chargez les flacons préparés dans le carrousel des échantillons, en vous
référant à la rubrique « Chargement des flacons d'échantillons », située
dans le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance
de Waters.
3.
Procédez selon l'une des options ci-dessous, en fonction de la
configuration de votre système :
•
Développez au moins une méthode de dissolution, via le panneau
avant du module de séparations e2695D. Consultez « Création d'une
méthode de dissolution » page 85 pour plus d'informations.
•
Développez au moins une liste d'échantillons pour les essais de
dissolution, en utilisant l'application de dissolution spécifique dans
le logiciel Empower. Pour plus d'informations, consultez votre
documentation Empower.
Préparation du module de transfert
Condition requise : avant de lancer un essai de dissolution, préparez le
module de transfert et vérifiez que toutes les seringues sont en bon état de
fonctionnement, amorcées et exemptes de bulles d'air.
La préparation du module de transfert implique les opérations suivantes :
•
Amorçage des seringues et des vannes au démarrage du système
•
Lavage des seringues après chaque analyse
Amorçage du module de transfert
Amorcez le module de transfert avant la première utilisation du système de
dissolution. Vous pouvez utiliser pour cela la station de lavage fournie avec les
sondes Uni-Probe, illustrée sur la figure ci-dessous, ou des béchers distincts
remplis du liquide de dissolution utilisé pour les essais.
Condition requise : avant de démarrer l'amorçage, rincez plusieurs fois le
module de transfert en jetant le liquide de rinçage dans le récipient à déchets.
Avant d'utiliser la station de lavage Uni-Probe pour amorcer le module de
transfert, remplissez-la d'au moins 2 L de liquide de dissolution. Insérez les
sondes Uni-Probe.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
81
5 Préparation du système en vue de son utilisation
Station de lavage Uni-Probe configurée pour amorcer le module de
transfert :
Sondes Uni-Probe
Liquide
de dissolution
Vanne
lavage
Pour amorcer le module de transfert :
1.
Dirigez vers le récipient à déchets les tuyaux étiquetés Dispenser
needle body (lower) (Faisceau inférieur de l'aiguille distributrice),
sortant du module de séparations via une ouverture du panneau arrière.
2.
Vérifiez que la station de lavage Uni-Probe, le bécher ou tout autre
récipient utilisé contient au moins 2 L du liquide de dissolution à utiliser
lors des futurs essais.
Conseil : remplissez la station de lavage Uni-Probe de liquide de
dissolution sur une hauteur de 5,0 à 8,0 cm, soit 2 à 3 pouces.
82
3.
Si vous utilisez la station de lavage Uni-Probe, les sondes Uni-Probe
doivent être connectées au module de transfert conformément aux
instructions de la rubrique « Raccordement des sondes Uni-Probe »
page 57.
4.
Dans l'écran Main (Principal) du module de séparations, appuyez sur
Menu/Status (Menu/état).
5.
Dans l'écran Status (État), appuyez sur Direct Functions (Fonctions
directes).
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Préparation en vue des essais de dissolution
6.
Sélectionnez Set Up Transfer Module (Préparer le module de
transfert) dans le menu Direct Functions (Fonctions directes).
Appuyez sur OK.
7.
Dans la boîte de dialogue Set Up Transfer Module (Préparer le
module de transfert), entrez le volume d'amorçage, par seringue.
8.
Sélectionnez l'une des options suivantes :
•
Prime Bath A (Amorcer le bain A) : amorce les lignes fluidiques
allant du bain A aux seringues du module de transfert, puis au
récipient à déchets.
•
Prime Bath B (Amorcer le bain B) : amorce les lignes fluidiques
allant du bain B aux seringues du module de transfert, puis au
récipient à déchets.
•
Prime Line C (Amorcer les lignes C) : amorce les lignes fluidiques
allant du réservoir de liquide de lavage ou de changement du liquide
de dissolution jusqu'au module de transfert, puis au récipient à
déchets.
•
Wash All (Lavage complet) : active le rinçage automatique de toutes
les tubulures, toutes les seringues et toutes les aiguilles du système
après une analyse. Pour plus d'informations, consultez « Nettoyage
du module de transfert » page 123.
Précision : vous pouvez aussi utiliser les essais de diagnostic de remplissage
et de distribution pour amorcer les seringues du module de transfert avant de
réaliser un essai de dissolution ou de résoudre un problème sur le bloc
distributeur de dissolution ou les seringues du module de transfert. Consultez
« Utilisation des tests de diagnostic « Fill » (Remplissage) et « Dispense »
(Distribution) » page 144.
Préparation du bain d'essai de dissolution
Pour préparer le bain d'essai de dissolution :
1.
Remplissez le bain d'eau de qualité HPLC, conformément aux
instructions du manuel d'utilisation du bain utilisé.
2.
Remplissez chaque cuve de dissolution employée de liquide de
dissolution filtré et dégazé, conformément à la méthode de dissolution
utilisée.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
83
5 Préparation du système en vue de son utilisation
3.
Placez un filtre sur chaque sonde. Consultez la « Raccordement des
sondes Uni-Probe » page 57.
4.
Vérifiez qu'une sonde Uni-Probe est installée sur chaque cuve de
dissolution, et que chacune de ces sondes est raccordée à une seringue
du module de transfert. Voir la figure page 29 et consultez la rubrique
« Raccordement des sondes Uni-Probe » page 57.
5.
Fixez chaque sonde Uni-Probe sur le couvercle correspondant. Placez
l'ensemble sonde et couvercle sur la cuve de dissolution.
6.
Si vous recyclez le liquide vers les cuves de dissolution, la hauteur du
circuit de recyclage doit être réglée pour que le tube de retour soit
au-dessus du niveau de liquide dans la cuve. Consultez « Raccordement
des lignes de recyclage » page 60.
7.
Pour démarrer le bain Hanson SR-8, ou tout modèle équivalent de
marque Distek, Erweka ou Varian, et l'amener à la température requise,
ouvrez la méthode de dissolution. Réglez la température du bain et la
vitesse des pales de dissolution.
Conseil : si vous utilisez un bain d'un fabricant autre que les fabricants
cités, la température et la vitesse des pales doivent être réglées
manuellement, conformément aux instructions du manuel d'utilisation
du bain concerné.
8.
Attendez au minimum 2 heures pour que le liquide de dissolution
atteigne la température d'essai requise.
Recommandation : dégazez le liquide des cuves de dissolution, pour éviter
que des bulles d'air ne faussent les données de dissolution et assurer la fidélité
des volumes injectés. Pour plus d'informations concernant le liquide des cuves
de dissolution, consultez le manuel d'utilisation des bains de dissolution
concernés.
Préparation du détecteur
Consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance
de Waters et le manuel de l'utilisateur du détecteur concerné pour plus
d'informations concernant l'installation, la configuration et le paramétrage du
détecteur.
84
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Création d'une méthode de dissolution
Configuration du logiciel Empower
Pour développer les méthodes de dissolution et effectuer les essais à l'aide du
logiciel Empower, vous devez installer l'option logicielle de dissolution de
Empower sur la station de travail utilisée pour piloter le système de
dissolution. Consultez votre documentation Empower.
Création d'une méthode de dissolution
Vous devez créer une méthode de dissolution avant de pouvoir utiliser le
système de dissolution. Une méthode de dissolution est une liste
d'échantillons définissant des paramètres applicables aux essais de
dissolution.
La méthode de dissolution est non spécifique à un bain. Vous pouvez utiliser
la même méthode de dissolution pour les deux bains d'un système à deux
bains, ou bien une méthode différente pour chaque bain. Le module de
séparations, ou le logiciel système, calcule automatiquement le laps de temps
minimum nécessaire entre deux transferts d'échantillons, pour éviter tout
chevauchement des méthodes des deux bains.
Procédez selon l'une des deux méthodes ci-dessous pour créer une nouvelle
méthode de dissolution :
•
Pour un fonctionnement autonome du système, consultez les rubriques
du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations Alliance e2695 de
Waters relatives aux analyses automatiques et à la création de
méthodes, de listes d'échantillons et de modèles d'échantillons.
•
Pour un pilotage à distance du système via le logiciel Empower.
Consultez la documentation d'Empower.
Pour développer une méthode de dissolution via le panneau avant du
module de séparations :
1.
Dans l'écran Main (Principal), appuyez sur Develop Methods
(Développer des méthodes), puis sur New (Nouvelle méthode).
2.
Dans la boîte de dialogue Create New Method (Créer une nouvelle
méthode), appuyez sur la touche d'écran Dissolution Method
(Méthode de dissolution).
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
85
5 Préparation du système en vue de son utilisation
3.
Dans la boîte de dialogue Dissolution Method Name (Nom de la
méthode de dissolution), entrez le nom de la nouvelle méthode et
appuyez sur Enter (Entrée). Consultez la rubrique « Fonctionnement »,
située dans le Chapitre 3 du Manuel de l'utilisateur du Module de
séparations e2695 Alliance de Waters.
4.
Dans l'écran Parametric View (Affichage des paramètres) de la
méthode de dissolution, définissez ou modifiez les valeurs des champs en
vous référant au tableau ci-dessous.
Remarque : lorsque la case Replace media (Remplacer le liquide de
dissolution) est cochée dans l'écran Parametric View (Affichage des
paramètres), le système de dissolution remplace la totalité du volume
prélevé dans les cuves après chaque aspiration d'échantillon par du
liquide de dissolution neuf.
Champs de l'écran « Parametric View » (Affichage des
paramètres) :
86
Champ
Description
Plage de réglage
Dissolution
vessel media
(Liquide de
dissolution)
Affiche une liste des
liquides de dissolution
utilisés dans les cuves
de dissolution.
Appuyez sur Labels
(Étiquettes) pour
afficher la liste des
liquides de dissolution ou
y ajouter des entrées.
Needles
(Aiguilles)
Affiche le nombre
d'aiguilles du bloc
distributeur de
dissolution équipant le
module de séparations
Affiche la valeur 6 ou 8.
Ce chiffre doit
correspondre au nombre
de seringues du module
de transfert et d'aiguilles
du bloc distributeur de
dissolution.
Use vessels
(Cuves à utiliser)
Affiche la plage des
cuves à analyser.
Entrez deux chiffres
entre 1 et 6 ou 1 et 8,
selon le nombre
d'aiguilles du bloc
distributeur de
dissolution
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Création d'une méthode de dissolution
Champs de l'écran « Parametric View » (Affichage des
paramètres) : (suite)
Champ
Description
Plage de réglage
Transfer
Module Volume
(Volume du
module de
transfert)
Affiche le volume à
prélever dans chaque
cuve de dissolution et à
transférer dans les
flacons, selon les
intervalles
programmés.
De 0,1 à 1,5 mL
Transfer
Module Sample
vials (Flacons
d'échantillon du
module de
transfert)
Liste alphanumérique
des flacons
d'échantillons du
module de séparations.
Choisissez les valeurs en
fonction du nombre de
flacons et du nombre
d'échantillons
programmés.
Transfer
Module Replace
media (Liquide
de remplacement
du module de
transfert)
Lorsque cette case est
cochée, le module de
transfert doit remplacer
tout le liquide prélevé
dans les cuves de
dissolution par du
liquide de dissolution
neuf, via la vanne C.
Cochée : active la
fonction de
remplacement du liquide
de dissolution.
Bath
Conditions
Temp
(Conditions du
bain :
température)
Permet de contrôler la
température des bains
Hanson SR8-Plus, ou
tous modèles
équivalents de marque
Distek, Erweka ou
Varian.
30 à 40 °C
Décochée : le liquide de
dissolution n'est pas
remplacé.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
87
5 Préparation du système en vue de son utilisation
Champs de l'écran « Parametric View » (Affichage des
paramètres) : (suite)
Champ
Description
Plage de réglage
Bath
Conditions
(Paddle) Speed
(Conditions du
bain : vitesse des
pales d'agitation)
Permet de contrôler la
vitesse des pales
d'agitation des bains
Hanson SR8-Plus, ou
tous modèles
équivalents de marque
Distek, Erweka ou
Varian.
De 25 à 200 tr/min
Pooled Samples
Pool vessels
(Flacons à
combiner pour
échantillons
combinés)
Lorsque cette case est
cochée, les échantillons
provenant de plusieurs
cuves de dissolution
sont regroupés.
Cochée : active les
champs permettant de
paramétrer le
regroupement des
échantillons.
Décochée : les champs de
regroupement ne sont
pas accessibles.
88
Pooled Samples
(Vessel Range)
(Échantillons
combinés [Plage
des cuves])
Plage des cuves à
utiliser pour former un
échantillon combiné
injecté en une seule
fois. Utilisez le point de
séparation décimal
pour indiquer la plage :,
tapez par exemple
2,5 pour utiliser les
cuves 2 à 5.
Pooled Samples
Volume from
each (Volume
d'échantillons
combinés prélevé
dans chaque
flacon)
Volume prélevé dans
De 1 à 10,0 μL
chaque flacon pour
former un échantillon
combiné unique dans la
boucle d'injection. La
somme des volumes
unitaires ne peut être
supérieure à la capacité
de la boucle d'injection.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
La plage indiquée doit
être un sous-ensemble
du nombre de cuves du
système. Par exemple, si
le système comporte huit
cuves, la plage peut aller
de 1 à 6.
Création d'une méthode de dissolution
Champs de l'écran « Parametric View » (Affichage des
paramètres) : (suite)
Champ
Description
Plage de réglage
Pooled Sample
Delay (before
injection) (Délai
avant injection de
l'échantillon
combiné)
Laps de temps à
De 0 à 10 min.
attendre avant
injection, après que
tous les échantillons à
regrouper ont été
aspirés dans les flacons.
5.
Dans l'écran Dissolution Method (Méthode de dissolution), appuyez
sur Sample Timing (Programmation des échantillons).
6.
Dans la boîte de dialogue Dissolution Sample Timing
(Programmation des échantillons de dissolution), définissez la valeur de
chaque paramètre, en vous référant au tableau ci-dessous pour plus
d'informations sur les champs.
Paramètres de programmation des échantillons :
Paramètre
Description
Plage de réglage
Samples
(Échantillons)
Liste des points de
programmation des
échantillons, pouvant aller
jusqu'à 20.
De 1,0 à 59999,00
minutes. Le tableau
de programmation
Samples
(Échantillons) doit
comporter au moins
une entrée.
Remarque :
l'intervalle entre
deux échantillons
consécutifs ne peut
pas être inférieur à
2,0 minutes. Le
premier échantillon
peut être prélevé au
bout d'une minute
seulement.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
89
5 Préparation du système en vue de son utilisation
Paramètres de programmation des échantillons : (suite)
90
Paramètre
Description
Plage de réglage
Test length
(Durée de
l'essai)
Définit la durée totale de
l'essai, sans compter l'essai à
l'infini en option.
De 1 à 59999,00 min.
Infinity test
Définit la durée d'agitation à
(Essai à l'infini) la vitesse de 250 tours/
minute après la fin de l'essai,
pour les bains Hanson
SR8-Plus uniquement
De 2 à 599 min.
Collect all
samples
before any LC
(Collecter tous
les échantillons
avant LC)
Cochée : l'analyse
LC a lieu une fois
que tous les
échantillons ont été
prélevés.
Indique si l'analyse
chromatographique a lieu
après prélèvement de tous les
échantillons, ce qui est le
moins fréquent, ou bien entre
deux prélèvements
d'échantillons
Décochée : l'analyse
LC a lieu entre deux
prélèvements
d'échantillons.
7.
Appuyez sur OK.
8.
Dans l'écran Dissolution Method (Méthode de dissolution), appuyez
sur Separation Conditions (Conditions de séparation).
9.
Dans la boîte de dialogue Separation Conditions (Conditions de
séparation), définissez la valeur de chaque paramètre en vous référant
au tableau ci-dessous pour plus d'informations sur les champs.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Création d'une méthode de dissolution
Paramètres de la boîte de dialogue « Separation Conditions » (Conditions
de séparation) :
Paramètre
Description
Plage de réglage
Function
(Fonction)
Le choix Auto Add (Addition
automatique) nécessite de
renseigner des paramètres
supplémentaires. Consultez
la rubrique relative à la
fonction Auto Add (Addition
automatique), située dans le
Chapitre 6 du Manuel de
l'utilisateur du Module de
séparations Waters e2695
Alliance.
Sample
(Échantillon) ou
Auto Add
(Addition
automatique)
Separation
Affiche la liste des méthodes
method (Méthode de séparation disponibles.
de séparation)
Choisissez une
méthode dans la
liste.
Number of
injections
(Nombre
d'injections)
Définit le nombre d'injections 1 à 99
par échantillon, ou pour la
fonction Auto Add (Addition
automatique).
Injection
volume (Volume
d’injection)
Définit le volume de chaque
injection.
De 0 à 100 μL
Run time (Durée
d'analyse)
Définit la durée d'acquisition
des données après l'injection.
De 0 à 999,99 min.
Use vial ranges
(Plages de flacons
à utiliser)
Définit une plage de flacons
sur chaque ligne de la liste
d'échantillons, au lieu de
définir un flacon individuel
par ligne.
Sans objet
10. Appuyez sur OK.
11. Dans l'écran Dissolution Method (Méthode de dissolution), appuyez
sur Misc Options (Autres options).
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
91
5 Préparation du système en vue de son utilisation
12. Dans la boîte de dialogue Miscellaneous Options (Autres options),
définissez la valeur de chaque paramètre en vous référant au tableau
ci-dessous.
Paramètres de la boîte de dialogue « Miscellaneous Options dialog box »
(Autres options) :
92
Paramètre
Description
Plage de réglage
Out of USP
tolerance
alarm (Alerte
en cas de
sortie de la
tolérance
USP)
S'applique uniquement aux
bains Hanson SR8-Plus, ou tous
modèles équivalents de marque
Distek, Erweka ou Varian.
Lorsque cette option est
sélectionnée, la réponse
spécifiée est déclenchée quand
le bain détecte des valeurs hors
tolérances.
Consultez le Manuel
de l'utilisateur du
bain SR8-Plus de
Hanson ou bien le
manuel fourni par le
fabricant du bain
compatible utilisé,
pour plus
d'informations
concernant les
tolérances de la
Pharmacopée
américaine, ou USP.
Auto print
interval
(Intervalle
d'impression
automatique)
S'applique uniquement aux
imprimantes connectées aux
bains Hanson SR8-Plus.
De 1 à 5999, ou OFF
(Désactivé)
Pre-sample
rinse
(Rinçage
avant
échantillon)
Définit le volume de rinçage
De 2,5 à 999,99 mL
automatique entre deux
échantillons. Le volume de
rinçage est le volume total
distribué avant de transférer le
volume d'échantillon
programmé vers les flacons.
Post-sample
wash
(Rinçage après
échantillon)
Définit le volume de rinçage
automatique après les
échantillons. Le volume de
rinçage est le volume total
distribué après avoir transféré
le volume d'échantillon
programmé vers les flacons.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
De 0,0 à 999,99 mL
Création d'une méthode de dissolution
Paramètres de la boîte de dialogue « Miscellaneous Options dialog box »
(Autres options) : (suite)
Paramètre
Description
Plage de réglage
Syringe
speed
(Vitesse
d'aspiration)
Définit la vitesse d'aspiration
des échantillons par les
seringues.
Normal ou Slow
(Lent)
Recirculate
media
(Recycler le
liquide de
dissolution)
Cette option s'applique
uniquement aux systèmes à un
bain unique. Indique si le
liquide de dissolution prélevé
doit être renvoyé vers les cuves.
Consultez la « Raccordement
des lignes de recyclage »
page 60.
Cochée : le liquide est
renvoyé vers les cuves
de dissolution si le
système est configuré
pour recycler le
liquide de dissolution.
Remarque : lorsque
l'option Recirculate
media (Recycler le
liquide de dissolution)
est cochée, l'option de
rinçage après
échantillon du module
de transfert est
indisponible.
Décochée : le système
n'est pas configuré
pour recycler le
liquide de dissolution.
Le liquide de
dissolution prélevé
est envoyé vers le
récipient à déchets.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
93
5 Préparation du système en vue de son utilisation
Paramètres de la boîte de dialogue « Miscellaneous Options dialog box »
(Autres options) : (suite)
Paramètre
Description
Plage de réglage
Rapid
sampling
(Prélèvement
rapide)
Cette option s'applique
uniquement aux systèmes à un
bain unique. Un rinçage
minimal avec 2,5 mL de liquide
est effectué entre listes
d'échantillons. Le volume de
rinçage programmé s'applique
uniquement à la première liste
d'échantillons. Ceci permet de
raccourcir les durées de
prélèvement.
Cochée : un rinçage
minimal utilisant un
volume de 2,5 mL est
effectuée entre les
listes d'échantillons.
Décochée : un rinçage
utilisant le volume de
rinçage programmé
est effectué avant le
transfert de chaque
échantillon. Si le
volume programmé
est trop important,
vous devrez
éventuellement
modifier la
programmation des
échantillons.
13. Appuyez sur OK.
14. Dans l'écran Dissolution Method (Méthode de dissolution), appuyez
sur Document (Documentation).
15. Dans la boîte de dialogue Method Documentation (Documentation de
la méthode), sélectionnez chaque champ à modifier et appuyez sur
Modify (Modifier). Saisissez ou modifiez la valeur du champ.
16. Appuyez sur OK.
94
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Création d'une méthode de dissolution
Contrôle et personnalisation des méthodes de dissolution
Affichage des différentes fenêtres
La touche d'écran Next View (Fenêtre suivante) de l'écran Dissolution
Method (Méthode de dissolution) permet d'afficher la méthode sous l'une des
quatre fenêtres suivantes :
•
Parametric View (Affichage des paramètres) : affiche les paramètres
de base de la méthode de dissolution, comme décrit plus haut. La fenêtre
Parametric View (Affichage des paramètres) est la seule qui soit
exclusive au logiciel de dissolution. Elle permet de définir les valeurs des
paramètres pour créer une méthode de dissolution, suivant le tableau
des listes d'échantillons.
•
Functional View (Affichage des fonctions) : présente la méthode de
dissolution en affichant une fonction par ligne. Cet affichage donne un
aperçu général de l'analyse, notamment des plages d'échantillons et des
lignes éventuellement liées. Vous pouvez modifier certaines conditions
de séparation applicables à votre méthode de dissolution sous ce mode
d'affichage et insérer ainsi dans la méthode des étalons ou d'autres
fonctions fluidiques, par exemple Equilibrate (Équilibrer) et Purge
(Purger).
•
Injection View (Affichage des injections) : présente la méthode de
dissolution en affichant une injection par ligne. Appuyez sur Injects
Only (Injections uniquement) pour afficher seulement les lignes
correspondant à une injection. Cette liste correspond aux
chromatogrammes générés par l'analyse.
•
Loading View (Affichage du chargement) : présente la méthode de
dissolution en affichant un flacon par ligne. Ce mode d'affichage indique
comment charger les échantillons et les flacons vides dans les
carrousels.
Insertion de fonctions
La fonction Aliquot (Aliquote) n'est pas une fonction fluidique, contrairement
aux autres fonctions du tableau de la méthode de dissolution. Vous pouvez
modifier une aliquote uniquement dans la boîte de dialogue Sample Timing
(Programmation des échantillons), accessible depuis l'écran Parametric
View (Affichage des paramètres).
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
95
5 Préparation du système en vue de son utilisation
Dans l'écran Functional View (Affichage des fonctions) de la méthode de
dissolution, la colonne Vials (Flacons) de la ligne 1 indique les flacons devant
être remplis par le module de transfert. La colonne Min (Minutes) de la
ligne 1 indique la durée de dissolution de l'échantillon, à partir de
l'introduction de la forme posologique dans la cuve de dissolution.
Le module de séparations n'exécute aucune fonction après la fonction Aliquot
(Aliquote), tant que le module de transfert n'a pas rempli tous les flacons
requis. Pour qu'une fonction soit exécutée le plus rapidement possible après
les aliquotes, insérez cette fonction après la ligne Aliquot (Aliquote).
Pour plus d'informations sur les modes d'affichage des fonctions, des injections
et des chargements du module de séparations, consultez la rubrique relative
aux analyses automatiques du Manuel de l'utilisateur du Module de
séparations e2695 Alliance de Waters.
Programmation de l'injection automatique des étalons
La fonction Auto Standards (Étalons automatiques), proposée dans la liste
déroulante des fonctions, permet d'analyser de manière répétitive des étalons
provenant d'au moins un flacon d'étalons, après un nombre donné de flacons
ou d'injections.
Pour utiliser la fonction « Auto Standards » (Étalons automatiques) :
1.
Sélectionnez AutoStds (Étalons automatiques) dans la liste déroulante
des fonctions. Appuyez ensuite sur Row Details (Détail des lignes).
2.
Dans la zone Run standards every (Analyser les étalons tous les),
définissez une valeur pour l'un des paramètres suivants :
•
Injects (Injections)
•
Vials (Flacons)
•
Injects/bath (Injections par bain)
•
Vials/bath (Flacons par bain)
Par exemple : Run standards every: 3 vials (Analyser les étalons tous
les : 3 flacons).
3.
Dans le tableau Source Vial(s) (Flacons sources), entrez un numéro de
flacon et un volume total en μL pour chaque flacon contenant un étalon.
Conseil : dans le cas d'analyses importantes, vous pouvez définir
plusieurs flacons d'étalons.
96
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Création d'une méthode de dissolution
4.
Cochez la case Run preliminary standards (Analyser d'abord les
étalons) pour analyser les étalons avant l'injection du premier
échantillon.
Autre méthode : décochez la case Run preliminary standards
(Analyser d'abord les étalons) pour programmer d'autres types
d'injections, par exemple un test System Suitability (Aptitude du
système), au début de l'essai de dissolution. La case est cochée par
défaut.
5.
Cochez Hold standards until first aliquot transfer (Retenir les
étalons jusqu'au transfert de la première aliquote) pour attendre et
injecter le premier étalon juste avant l'injection des échantillons.
Autre méthode : pour analyser d'abord les étalons, décochez la case
Hold standards until first aliquot transfer (Retenir les étalons
jusqu'au transfert de la première aliquote). Les étalons sont injectés
immédiatement, dès le début de l'essai. La case est cochée par défaut.
Remarque : la case Hold standards until first aliquot transfer
(Retenir les étalons jusqu'au transfert de la première aliquote) est
automatiquement décochée lorsque vous décochez la case Run
preliminary standards (Analyser d'abord les étalons).
6.
Cochez la case Always run standards after the final inject
(Toujours analyser les étalons après la dernière injection) pour analyser
les étalons après la dernière injection d'échantillon, quel que soit le
nombre de flacons ou d'injections défini dans le champ Run standards
every (Analyser les étalons tous les).
Résultat : cette option est désactivée par défaut.
Conseil : l'option Always run standards after the final inject
(Toujours analyser les étalons après la dernière injection) est utile
lorsque le nombre total d'échantillons n'est pas un multiple du chiffre
spécifié dans le champ Run standards every (Analyser les étalons tous
les). Par exemple, si le nombre total d'injections pour votre liste
d'échantillons est égal à 8 et que vous spécifiez d'analyser les étalons
tous les 3 flacons, l'étalon est injecté après les deux derniers flacons
d'échantillons (3 + 3 + 2) uniquement si vous cochez cette option.
Remarque : pour plus d'informations sur les étalons automatiques, consultez
la rubrique relative à la fonction AutoStds (Étalons automatiques), située
dans le Chapitre 6 du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695
Alliance de Waters.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
97
5 Préparation du système en vue de son utilisation
Regroupement d'échantillons
La zone Pooled Samples (Échantillons combinés) de la fenêtre Parametric
View (Affichage des paramètres) de la méthode de dissolution contient les
paramètres permettant de regrouper des échantillons provenant de plusieurs
flacons du carrousel, pour former une unique aliquote multi-échantillon
injectée en une fois dans la colonne.
Pour définir les valeurs des paramètres de la zone « Pooled Samples »
(Échantillons combinés) :
1.
Sélectionnez Pool vessels (Flacons à combiner) dans la fenêtre
Parametric View (Affichage des paramètres).
2.
Entrez des valeurs pour les paramètres suivants :
3.
98
•
Champ Pool Vessels (Flacons à combiner) : définit la plage de
flacons d'échantillons à combiner.
•
Champ Volume from each (Volume prélevé dans chacun) : définit
le volume, de 1 à 9999,9 μL, à prélever dans chaque flacon. Une fois
tous les volumes prélevés, l'échantillon combiné est injecté dans la
colonne.
•
Champ Delay (Délai) : définit le temps d'attente après prélèvement
et avant injection de l'échantillon combiné, pour permettre aux
différents échantillons de se mélanger avant d'être injectés dans la
colonne. Consultez la rubrique relative à la fonction Auto Add
(Addition automatique) du Manuel de l'utilisateur du Module de
séparations e2695 Alliance de Waters.
Appuyez sur Next View (Fenêtre suivante) pour contrôler et/ou
personnaliser votre méthode de dissolution via l'écran Functional
View (Affichage des fonctions).
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Création d'une méthode de dissolution
Enregistrement d'une méthode de dissolution en tant que liste
d'échantillons
Les méthodes de dissolution que vous créez peuvent être enregistrées pour
être utilisées par le système de dissolution.
Pour enregistrer une méthode de dissolution en tant que liste
d'échantillons :
1.
Dans l'écran Main (Principal), appuyez sur Develop Methods
(Développer des méthodes).
2.
Sélectionnez une méthode de dissolution. Appuyez sur More (Plus
d'options).
3.
Appuyez sur Make SS (Créer liste d'échantillons).
4.
Dans la boîte de dialogue Make Sample Set (Création d'une liste
d'échantillons), donnez un nom à la nouvelle liste d'échantillons.
Appuyez sur Enter (Entrer).
Pour plus d'informations, consultez la rubrique « Fonctionnement », située
dans le Chapitre 3 du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695
Alliance de Waters.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
99
5 Préparation du système en vue de son utilisation
100
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome
6
Essais de dissolution
Table des matières :
Rubrique
page
Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome........ 101
Balayage de contrôle des flacons à analyser................................... 106
Application des conditions initiales ................................................ 107
Surveillance de l'état du système de dissolution............................ 108
Essais de dissolution en mode de fonctionnement
autonome
Ce chapitre décrit la réalisation des essais de dissolution en mode de
fonctionnement autonome, avec un pilotage par le module de séparations
e2695D Alliance de Waters. Si les essais sont effectués sous pilotage du
logiciel Empower, vous devez également préparer le système de dissolution
comme décrit dans la section « Avant de commencer » ci-dessous.
Avant de commencer
Les opérations suivantes doivent être effectuées avant tout essai de
dissolution :
•
Vérifiez qu'au moins une méthode de dissolution est disponible dans le
module de séparations ou le logiciel Empower. Consultez « Création
d'une méthode de dissolution » page 85.
•
Équilibrez la température du bain. Consultez le manuel d'utilisation du
bain concerné.
•
Équilibrez le système HPLC. Consultez la rubrique relative aux
fonctions directes du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations
e2695 Alliance de Waters.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
101
6 Essais de dissolution
•
Préparez le module de séparations. Consultez « Préparation du module
de séparations e2695D » page 80.
•
Amorcez le module de transfert. Consultez « Préparation du module de
transfert » page 81.
Le tableau ci-dessous décrit les icônes de l'écran Run Samples
(Analyser les échantillons).
Icônes de l'écran « Run Samples » (Analyser les échantillons) :
Icône
Description
Méthode de séparation
Méthode de dissolution
Liste d'échantillons
(non utilisée en
dissolution)
Pour effectuer un essai de dissolution en mode autonome - Système à un ou
deux bains :
1.
Dans l'écran Main (Principal) du module de séparations, appuyez sur
Run Samples (Analyser les échantillons).
Résultat : l'écran Run Samples (Analyser les échantillons) s'affiche. Il
donne accès aux listes de toutes les méthodes de séparation, méthodes
de dissolution et listes d'échantillons disponibles.
2.
Sélectionnez la méthode de dissolution souhaitée pour l'essai.
3.
Appuyez sur Scan Vials (Lire les flacons) pour effectuer un balayage de
contrôle des flacons à analyser.
Résultat : le module de séparations balaie tous les flacons, contrôle les
flacons à analyser pendant l'essai et affiche les résultats de la
vérification. Consultez « Balayage de contrôle des flacons à analyser »
page 106 pour plus de détails.
102
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome
4.
Si les conditions initiales n'ont pas encore été définies pour la méthode
de dissolution, parmi lesquelles la température du bain, le débit, la
température du compartiment des échantillons et autres, appuyez sur
Initial Conds (Conditions initiales). Consultez « Application des
conditions initiales » page 107 pour plus de détails.
Règle : vous devez appuyer sur Initial Conds (Conditions initiales)
avant de démarrer une analyse, sauf si les conditions initiales de
l'analyse ont été définies dans les premières lignes de la méthode de
dissolution au moyen des fonctions Equil (Équilibrer) ou Condition
(Conditionner).
5.
Appuyez sur Run (Analyser) pour lancer l'essai de dissolution.
Résultat : si votre système comporte un seul bain, l'écran
Requirements (Conditions) des systèmes à bain unique apparaît. Si
votre système comporte deux bains, l'écran Dual Bath Setup
(Configuration du système à deux bains) s'affiche.
6.
Si votre système comporte un seul bain, passez à la rubrique suivante.
S'il comporte deux bains, allez à la section « Exécution de l'essai de
dissolution avec un système à deux bains » page 104.
Exécution de l'essai de dissolution avec un système à bain unique
Conditions requises :
•
L'analyse démarre et l'écran Requirements (Conditions) s'affiche.
Consultez l'étape 5 ci-dessus.
•
Le système de dissolution est prêt à traiter les échantillons directement
via le module de transfert, ou bien il comporte des échantillons préparés
déjà chargés dans le carrousel du gestionnaire d'échantillons.
Pour exécuter l'essai de dissolution avec des échantillons transférés par le
module de transfert :
1.
Dans l'écran Requirements (Conditions), appuyez sur Routine.
Résultat : un message vous invite à introduire les formes posologiques
dans les cuves du bain A puis à cliquer sur OK, sauf si le système est
configuré pour une introduction automatique des comprimés.
Précision : vous pouvez suivre l'avancement de l'essai sur l'écran
Status (État), accessible via la touche Menu/Status (Menu/état).
Consultez « Surveillance de l'état du système de dissolution » page 108.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
103
6 Essais de dissolution
Pour exécuter l'essai de dissolution avec une liste d'échantillons
préalablement préparés :
1.
Vérifiez que la plage de flacons couverte par la méthode de dissolution
ou la liste d'échantillons ne comporte aucun flacon vide. Consultez
« Balayage de contrôle des flacons à analyser » page 106.
2.
Dans l'écran Requirements (Conditions), appuyez sur Skip Trans (Ne
pas effectuer le transfert).
Remarque : la fonction Skip Trans (Ne pas effectuer le transfert)
permet de sauter les phases de dissolution et de transfert des
échantillons lors d'un essai de dissolution. Elle permet d'analyser de
nouveau un essai de dissolution complet.
Précision : vous pouvez suivre l'avancement de l'essai sur l'écran
Status (État), accessible via la touche Menu/Status (Menu/état).
Consultez « Surveillance de l'état du système de dissolution » page 108.
Exécution de l'essai de dissolution avec un système à deux bains
Cette section explique comment effectuer l'essai de dissolution avec un
système à deux bains, en partant des situations suivantes :
•
L'analyse démarre et l'écran Dual Bath Setup (Configuration du
système à deux bains) s'affiche. Voir l'étape 5, dans « Pour effectuer un
essai de dissolution en mode autonome - Système à un ou deux bains : »
page 102.
•
Le système de dissolution est prêt à traiter les échantillons directement
via le module de transfert, ou bien il comporte des échantillons
précédemment préparés déjà chargés dans le carrousel du gestionnaire
d'échantillons.
Pour exécuter un essai de dissolution dans un système à deux bains, avec
des échantillons transférés par le module de transfert :
1.
Dans l'écran Dual Bath Setup (Configuration du système à deux
bains), vérifiez que la méthode correcte est spécifiée.
Conseil : sélectionnez Not Used (Non utilisé) pour effacer le contenu du
champ des méthodes.
2.
104
Sélectionnez les plages de flacons appropriées dans les listes déroulantes
des deux bains.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome
Remarque : étant donné que le logiciel du système combine les
échantillons LC des deux méthodes en une seule liste d'échantillons, les
plages de flacons des deux bains ne doivent pas se chevaucher.
3.
Dans le champ Delayed (Retard), entrez le temps d'attente à respecter
avant d'aspirer le premier échantillon du second bain.
Autre méthode : appuyez sur Min Delay (Retard minimum) pour que le
système de dissolution calcule automatiquement le temps d'attente
minimum entre la fin du transfert des échantillons du premier bain et le
début du transfert des échantillons du second bain.
Remarque : le module de transfert ne peut aspirer les échantillons que
d'un seul bain à la fois. En fonction de la ou des méthodes de dissolution
sélectionnées, le module de transfert peut transférer au moins un des
échantillons du premier bain avant de transférer ceux du second bain.
Le bain auquel s'applique le retard est celui dans lequel les échantillons
sont prélevés pour être transférés dans des flacons de rang supérieur ;
les flacons du carrousel A ont des numéros inférieurs à ceux des flacons
des carrousels B, C, D et E.
4.
Appuyez sur OK pour poursuivre l'essai de dissolution en appliquant les
méthodes, les plages de flacons et le retard sélectionnés, ou sur Cancel
(Annuler) pour arrêter l'essai.
5.
Dans l'écran Dual Bath Requirements (Exigences du système à deux
bains), appuyez sur Routine. Cliquez sur OK.
Règle : si le système n'est pas configuré pour une introduction
automatique des comprimés, un message vous invite à introduire les
formes posologiques dans les cuves du bain A.
6.
Si un message vous y invite, introduisez les formes posologiques dans les
cuves du bain A. Appuyez ensuite sur OK.
Remarque : à la fin du temps d'attente programmé entre les deux bains,
un second message vous invite à introduire les formes posologiques dans
le second bain. Le compteur situé dans le bas de la fenêtre du message
démarre à 30 secondes et décompte jusqu'au zéro. Il indique le temps
restant pour introduire les formes posologiques dans les cuves du second
bain.
7.
Si un message vous y invite, introduisez les formes posologiques dans les
cuves du bain B. Appuyez ensuite sur OK avant que le compteur
décomptant les 30 secondes n'atteigne zéro.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
105
6 Essais de dissolution
Règle : si vous appuyez sur Cancel (Annuler), ou que vous n'introduisez
pas les formes posologiques en confirmant par OK dans le délai imparti
de 30 secondes, la méthode de dissolution du premier bain continue de
s'exécuter comme si l'essai de dissolution ne concernait qu'un seul bain.
Conseil : vous pouvez suivre l'avancement de l'essai sur l'écran Status
(État), accessible via la touche Menu/Status (Menu/état). Consultez
« Surveillance de l'état du système de dissolution » page 108.
Pour exécuter l'essai de dissolution avec une liste d'échantillons
préalablement préparés :
1.
Vérifiez que la plage de flacons couverte par la méthode de dissolution
ou la liste d'échantillons ne comporte aucun flacon vide. Consultez
« Balayage de contrôle des flacons à analyser » page 106.
2.
Appuyez sur [Skip Trans] (Ne pas effectuer le transfert).
Conseil : vous pouvez suivre l'avancement de l'essai sur l'écran Status
(État), accessible via la touche Menu/Status (Menu/état). Consultez
« Surveillance de l'état du système de dissolution » page 108.
Balayage de contrôle des flacons à analyser
Utilisez la fonction Scan Vials (Lire les flacons) du système de dissolution
pour effectuer un balayage de contrôle des flacons à analyser dans les
carrousels du Gestionnaire d'échantillons avant d'exécuter un essai. Cette
opération vérifie que les carrousels sont correctement chargés pour la
méthode de dissolution sélectionnée.
Attention : pour éviter d'endommager le bloc distributeur de
dissolution e2695D, utilisez exclusivement les septums pré-fendus sur
les flacons. Consultez l'Annexe C. N'utilisez pas les inserts de faible
volume. Pour le bon déroulement du balayage de contrôle des flacons,
utilisez uniquement des bouchons opaques sur les flacons.
106
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Application des conditions initiales
Vous pouvez lancer le balayage de contrôle des flacons :
•
Automatiquement, en cochant l'option Scan vials before transfer
(Contrôler les flacons avant transfert) lors de la configuration du
système de dissolution. Le système de dissolution vérifie la présence des
flacons requis pour l'analyse, par groupes de 6 ou 8, juste avant le
transfert. Si un flacon est absent sur le carrousel, une erreur s'affiche à
l'écran.
•
Manuellement, en appuyant sur Scan Vials (Lire les flacons) pendant
un essai de dissolution. Le système de dissolution recherche tous les
flacons à analyser dans les carrousels du Gestionnaire d'échantillons.
Après avoir appuyé sur Scan Vials (Lire les flacons), une barre d'avancement
indique le pourcentage de positions de flacons balayé. Une fois le balayage de
contrôle terminé, un rapport s'affiche et confirme la présence ou l'absence des
flacons sur le carrousel.
Si le rapport indique que des flacons manquent, ouvrez le compartiment des
échantillons, placez les flacons manquants sur le ou les carrousels concernés
puis poursuivez l'essai.
Application des conditions initiales
La fonction Initial Conds (Conditions initiales), accessible via l'écran Run
Samples (Analyser les échantillons), applique les conditions initiales au
premier échantillon de la méthode de dissolution.
Les conditions initiales concernent les paramètres suivants :
•
Flow rate (Débit)
•
Composition
•
Wavelength (Longueur d'onde), lorsque le système pilote un
détecteur Waters
•
Column temperature (Température de la colonne)
•
Sample chamber temperature (Température du compartiment
des échantillons)
•
Degasser Mode (Mode du dégazeur)
•
Bath temperature (Température du bain), si vous utilisez le bain
Hanson SR8-Plus ou un modèle équivalent de marque Distek,
Erweka ou Varian.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
107
6 Essais de dissolution
Condition requise : vous devez appuyer sur Initial Conds (Conditions
initiales) avant de démarrer une analyse, sauf si vous avez défini les
conditions initiales de l'analyse dans les premières lignes de la méthode de
dissolution au moyen des fonctions Equil (Équilibrer) ou Condition
(Conditionner).
Vous pouvez également régler ces paramètres à partir de l'écran Status
(État). Consultez « Surveillance de l'état du système de dissolution » page 108.
Pour plus d'informations sur l'application des conditions initiales, consultez la
rubrique relative à l'analyse des listes d'échantillons du Manuel de
l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters.
Surveillance de l'état du système de dissolution
L'écran Status (État) affiche l'avancement de l'essai de dissolution, ainsi que
l'état du module de transfert et du bain à tout instant pendant une analyse.
Pour savoir comment personnaliser la présentation des pages de l'écran
Status (État), consultez « Pour personnaliser l'aspect des pages de l'écran
« Status » (État) : » page 114.
Utilisation de l'écran « Status » (État)
L'écran Status (État) permet de surveiller l'état instantané du système de
dissolution pendant une analyse. Appuyez sur Menu/Status (Menu/état) pour
afficher la première page de l'écran Status (État). Le contenu et la
présentation de cet écran varient selon les options installées sur le module de
séparations et le mode de fonctionnement.
État des seringues et des vannes du module de transfert
La zone de l'écran Status (État) relative aux seringues et aux vannes du
module de transfert contient les informations suivantes :
108
•
Le groupe de vannes actif, A, B, C ou D, signalé par un cercle plein. Les
vannes inactives sont repérées par des cercles vides.
•
Le volume en cours dans chacun des six ou huit seringues, indiqué par
une valeur numérique en mL et une barre de remplissage.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Surveillance de l'état du système de dissolution
État du bloc distributeur de dissolution et du module de transfert
La zone de l'écran Status (État) relative à l'état du bloc distributeur de
dissolution et du module de transfert contient les informations suivantes :
•
L'état du bloc distributeur, par exemple Waiting for aliquot (En
attente des aliquotes) ou Running (En fonction). Consultez le tableau
page 111 pour plus de détails sur chaque message d'état.
•
L'état du module de transfert. Si le module de séparations est en cours
d'initialisation ou dans l'incapacité de communiquer avec le module de
transfert, l'icône T est indisponible. Consultez le tableau page 111 pour
plus d'informations sur les relations entre les états actifs du module de
séparations et ceux du module de transfert.
•
L'avancement de l'essai de dissolution, par exemple Interval 1 of 6
(Premier intervalle de prélèvement sur les 6 programmés).
•
La plage de flacons actuellement placés sous les aiguilles du bloc
distributeur de dissolution. Cette plage est représentée par deux chiffres
séparés par un tiret et indique la plage de six ou huit flacons, bornes
comprises.
•
Le nombre de minutes restantes jusqu'au prochain échantillon de
dissolution programmé. Le bain, A ou B, correspondant au prochain
échantillon programmé est également indiqué. Sous l'heure du prochain
échantillon programmé est indiquée l'heure du dernier échantillon
programmé, et le bain dans lequel il se trouve.
Lorsque les bains utilisés avec le système sont du modèle Hanson SR8-Plus,
ou modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian, la zone
Dissolution Status (État de la dissolution) affiche deux lignes d'informations
supplémentaires sur les bains. La première ligne affiche des informations
relatives au bain A, la seconde des informations relatives au bain B.
Remarque : les champs A et B sont indisponibles lorsque le module de
séparations est en cours d'initialisation ou dans l'incapacité de communiquer
avec l'un ou l'autre des bains. Dans un système à bain unique, le champ B est
toujours indisponible.
Les informations relatives à l'état des bains incluent les valeurs suivantes :
•
Le bath ID (Identifiant du bain), qui est le nom donné au bain Hanson
SR8-Plus ou tout modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou
Varian. Cet identifiant comprend au maximum 6 caractères. Pour plus
d'informations concernant le paramétrage de l'identifiant des bains,
consultez le manuel d'utilisation du bain concerné.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
109
6 Essais de dissolution
•
Temperature set point (Consigne de température), en °C, configurable
lorsque l'état du test est Idle (Repos).
•
La température actuelle du bain, en °C.
•
Paddle shaft speed (Vitesse de l'axe des pales), en tr/min, configurable
lorsque l'état du test est Idle (Repos). Ce champ permet à la fois de
définir et de contrôler la vitesse des pales.
•
Le temps d'essai écoulé, en minutes, non modifiable.
Remarque : seuls les champs bordés d'un trait plein sont modifiables.
Les tableaux suivants décrivent les états actifs du module de séparations e2695D,
c'est-à-dire du bloc distributeur de dissolution, et du module de transfert tels qu'ils
se succèdent pendant un essai. Consultez « États inactifs » page 113 pour plus
d'informations sur les autres états pouvant s'afficher sur l'écran Status (État).
Consultez la rubrique relative à la surveillance du système dans le Manuel de
l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters pour plus de
détails sur les autres champs de l'écran Status (État).
États actifs du bloc distributeur de dissolution e2695D :
État du bloc distributeur de
dissolution
Description
Selecting vials (Sélection des Il reste moins de 3 minutes avant que
flacons)
l'échantillon suivant soit prêt à être
distribué. Les flacons adéquats sont en cours
de positionnement sous le bloc distributeur
de dissolution.
Waiting for aliquot (En
Les flacons requis sont en position sous le
attente des aliquotes)
bloc distributeur, prêts à recevoir les
aliquotes.
Lowering dispenser (Bloc en Les aiguilles du bloc distributeur de
cours de descente)
dissolution sont abaissées dans les flacons
en attente, après que le bloc distributeur a
aspiré dans ses tubulures les échantillons
prélevés au temps programmé.
Dispensing (Distribution)
Les aiguilles sont dans les flacons et le
module de transfert expulse le volume
d'échantillon mesuré.
Raising dispenser (Bloc en
Les aiguilles du bloc distributeur de
cours de montée)
dissolution sont relevées une fois que les
seringues ont été vidées.
110
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Surveillance de l'état du système de dissolution
États actifs du module de transfert :
État du module de transfert
Description
Running (En fonction)
L'essai est en cours. Le système se prépare
en vue du prochain échantillon
programmé.
Rinsing (Rinçage) - état
facultatif
Cet état s'affiche explicitement avant
l'heure de l'échantillon programmé,
lorsque la méthode de dissolution spécifie
un rinçage utilisant un volume supérieur à
2,5 mL avant échantillon. Le volume de
rinçage par défaut est de 7,5 mL. Le
liquide est dirigé vers le récipient à
déchets ou renvoyé vers les cuves. Le
recyclage est une option disponible
uniquement avec les systèmes à bain
unique.
Sampling (Prélèvement)
Au temps programmé, le volume
d'échantillon de 2,5 mL utilisé pour le
rinçage final est prélevé dans la cuve. Il est
distribué tandis que les aiguilles du bloc
distributeur de dissolution sont en position
haute. Le liquide est dirigé vers le
récipient à déchets ou renvoyé vers les
cuves. Le recyclage est une option
disponible uniquement avec les systèmes à
bain unique.
Measuring (Dosage)
Pendant la redescente des aiguilles du bloc
distributeur de dissolution, les seringues
du module de transfert aspirent dans les
cuves le volume d'échantillon programmé
destiné à être ensuite introduit dans les
flacons.
Waiting (Attente)
Le module de transfert attend que les
aiguilles se placent sous les septums des
flacons.
Dispensing (Distribution)
Les seringues se vident, expulsant
l'échantillon programmé de la tubulure
pour l'introduire dans les flacons.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
111
6 Essais de dissolution
États actifs du module de transfert : (suite)
112
État du module de transfert
Description
Dispensed (Distribution
terminée)
Les seringues sont vides, mais elles ne
sont pas complètement remontées.
Backflush (Décolmatage)
Un décolmatage a lieu lorsque la méthode
de dissolution ne spécifie pas replace
media (Remplacer le liquide de
dissolution). Un décolmatage correspond
au cycle de seringue suivant : aspiration
de 2,5 mL dans chaque cuve, puis renvoi
du liquide dans les mêmes cuves pour
décoller les particules déposées sur les
filtres.
Replacing (Remplacement) état facultatif
Le module de transfert renvoie dans les
cuves un volume de liquide correspondant
au liquide prélevé pendant le cycle. Cette
opération est effectuée uniquement
lorsque la méthode de dissolution spécifie
replace media (Remplacer le liquide de
dissolution). Le volume prélevé est égal à
la somme du volume d'échantillon et du
volume dirigé vers le récipient à déchets
pendant le rinçage et le prélèvement. Dans
un système à bain unique, où la tubulure
de sortie du bloc distributeur de
dissolution recycle le liquide vers les cuves,
le volume de remplacement correspond au
seul volume de l'échantillon.
Washing (Lavage) - état
facultatif
Du liquide de dissolution neuf est envoyé
dans la tubulure C, puis dirigé vers le
récipient à déchets.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Surveillance de l'état du système de dissolution
États inactifs
Plusieurs états inactifs du bloc distributeur de dissolution et du module de
transfert peuvent s'afficher sur l'écran Status (État) pendant un essai de
dissolution. Un état inactif est signalé par l'une quelconque des situations
suivantes :
•
Le module de transfert ne communique pas avec le module de
séparations : l'état de l'icône T icon affiche Off-line (Hors ligne). Si cette
situation se produit pendant un essai, une erreur est enregistrée dans le
journal.
•
Le module de transfert communique avec le module de séparations mais
il n'est pas actif, ou bien aucun transfert d'échantillon n'est programmé,
et l'état de l'icône T affiche Idle (Au repos).
•
Une erreur se produit au niveau du bloc distributeur de dissolution;
l'état du bloc distributeur de dissolution affiche Error (Erreur). Pour
annuler l'erreur, réinitialisez le système au moyen des tests de diagnotic
relatifs à la dissolution. Consultez « Retour du système de dissolution en
position de repos » page 141.
•
Le bloc distributeur de dissolution attend que le module de transfert
termine le transfert d'échantillons. L'état de la dissolution affiche
Running (En fonction) jusqu'à ce que les opérations du module de
transfert et du bloc distributeur de dissolution soient synchrones.
Pour abandonner l'essai depuis l'écran « Status » (État) :
1.
Appuyez sur Abort Samples (Abandonner les échantillons).
2.
Appuyez sur Yes (Oui) pour poursuivre le traitement des échantillons
déjà transférés dans le module de séparations, ou No (Non) pour
l'arrêter.
Conseil : sur l'écran Status (État), vous pouvez appuyer sur Stop
Inject (Stopper l'injection) pour suspendre l'injection. Vous avez alors la
possibilité d'abandonner ou de reprendre l'injection. En cas d'abandon,
vous avez la possibilité de reprendre les échantillons ou d'arrêter
l'analyse des échantillons.
Pour plus d'informations, consultez la rubrique relative à l'arrêt d'une
analyse dans le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695
Alliance de Waters.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
113
6 Essais de dissolution
Pour personnaliser l'aspect des pages de l'écran « Status » (État) :
1.
Dans l'écran Main (Principal), appuyez sur Config > More > Status
Layout (Configuration > Plus d'options > Aspect des écrans d'état).
Remarques :
•
Chaque ligne de la boîte de dialogue Status Page Layout (Aspect
des écrans d'état) comporte une case à cocher, le nom de la fonction
du système à afficher et sa taille relative. Spécifiez l'ordre dans
lequel l'état d'une fonction s'affiche, à l'aide des touches d'écran
Raise (Remonter) et Lower (Redescendre).
•
L'écran Status (État) se présente sous la forme d'une grille de six
blocs sur trois. Les mesures affichées à côté de chaque élément de la
boîte de dialogue Status Page Layout (Aspect des écrans d'état)
définissent la taille de l'élément par rapport à la grille totale.
L'écran Status (État) tente d'afficher tous les éléments cochés dans
l'ordre spécifié. Sa taille est insuffisante pour afficher la totalité des
éléments sélectionnables.
2.
À l'aide des touches fléchées Haut et Bas du clavier, sélectionnez un
élément dans la boîte de dialogue Status Page Layout (Aspect des
écrans d'état).
3.
Appuyez sur Enable (Activer) pour cocher la case et activer l'affichage
de l'élément. Appuyez sur Disable (Désactiver) pour désactiver
l'affichage.
Remarque : si l'affichage est déjà activé pour un élément dans la
configuration du système, la touche d'écran indique Disable
(Désactiver). Si un élément est désactivé, la touche d'écran indique
Enable (Activer). La touche Enable (Activer) d'un élément donné est
grisée si cet élément ne fait pas partie de la configuration de votre
système.
4.
Appuyez sur Raise (Remonter) pour faire remonter un élément dans
l'ordre d'affichage, ou Lower (Descendre) pour le faire descendre.
Remarque : appuyez sur Reset Defaults (Rétablir les choix par défaut)
pour rétablir l'aspect par défaut de l'écran Status (État).
114
5.
Lorsque vous êtes satisfait du paramétrage de l'affichage, appuyez sur
Apply (Appliquer) pour enregistrer les modifications.
6.
Appuyez sur Close (Fermer) pour fermer la boîte de dialogue Status
Page Layout (Aspect des écrans d'état).
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Maintenance : généralités
7
Maintenance du système
Table des matières :
Rubrique
page
Maintenance : généralités ............................................................... 115
Procédures de maintenance en routine........................................... 117
Maintenance : généralités
Ce chapitre décrit les procédures de maintenance réalisables en routine pour
assurer le fonctionnement régulier du système de dissolution et l'obtention de
résultats fidèles et exacts.
Mesures de sécurité et conseils de manipulation
Tenez compte des règles de sécurité suivantes lors de l'exécution des
procédures de maintenance sur votre système de dissolution.
Attention :
• Pour éviter d'endommager les composants électriques, veillez à ne
jamais débrancher un dispositif électrique lorsque le module de
séparations est sous tension. Après avoir éteint un module,
patientez dix secondes avant de le débrancher.
• Utilisez les protections appropriées contre les décharges
électrostatiques pour éviter d'endommager les circuits internes. Ne
touchez pas les puces électroniques ni les autres composants ne
nécessitant pas de réglage manuel.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
115
7 Maintenance du système
Avertissement : respectez toujours les Bonnes Pratiques de
Laboratoire lors de la manipulation des solvants, du remplacement des
tuyaux ou de l'utilisation du module de séparations pour éviter les
blessures. Il est impératif de connaître les propriétés physiques et
chimiques des solvants utilisés. Consulter les Fiches de Données de
Sécurité des solvants utilisés.
Avertissement : pour parer aux électrisations, ne tentez pas d'accéder
à l'intérieur du module de transfert ou du module de séparations
e2695D de Waters. Hormis les seringues, le module de transfert ne
contient aucune pièce remplaçable par l'utilisateur. Consultez le
Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de
Waters et le manuel de l'utilisateur du détecteur utilisé pour plus
d'informations concernant l'accès à ces instruments.
Consignes d’utilisation
Pour assurer un fonctionnement conforme et efficace du système, suivez les
consignes d'utilisation et les directives du Chapitre 5, du Chapitre 6 et de
l'Annexe D.
Réinitialisation du système
Réinitialisez au moins une fois par semaine les instruments du système. Pour
cela, éteignez le module de séparations, le module de transfert, les bains et les
détecteurs pendant au moins 1 minute, puis rallumez-les. Cette procédure
permet de s'assurer que les composants mécaniques et électriques, ainsi que le
microprogramme interne, sont bien synchronisés et permettent un bon
fonctionnement.
Pièces détachées
Consultez l'Annexe C pour plus d’informations sur les pièces détachées. Il est
déconseillé de remplacer soi-même toute autre pièce non répertoriée dans
l'Annexe C.
116
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Procédures de maintenance en routine
Procédures de maintenance en routine
Cette section décrit la maintenance des composants du système relatifs à la
dissolution. Pour plus d'informations sur la maintenance du Module de
séparations e2695, consultez les rubriques relatives à la maintenance du
Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters.
Remarques :
•
Aucune maintenance n'est requise de la part de l'utilisateur sur le bloc
distributeur de dissolution du module de séparations. Voir la figure
page 25. Si vous détectez des fuites sur le bloc distributeur lors d'un
contrôle, contactez l'assistance technique de Waters.
•
Rincez le système entier avec au moins 15 mL d'eau de qualité HPLC
après chaque essai ou quand vous prévoyez un arrêt de l'appareil
supérieur à 24 heures.
Attention :
• Pour éviter d'endommager les joints internes, utilisez le bloc
distributeur de dissolution et le module de transfert uniquement
après avoir mouillé le système via un amorçage, un rinçage ou un
fonctionnement normal, ou encore en utilisant le test de diagnostic
Fill and dispense (Remplissage-expulsion).
• Pour éviter d'endommager le bloc distributeur de dissolution et le
module de transfert, utilisez uniquement des solutions aqueuses ou
des solutions organiques ne comprenant pas plus de 10 % de
méthanol dans les circuits fluidiques du système.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
117
7 Maintenance du système
Programme de maintenance
Effectuez les opérations de maintenance décrites dans le tableau ci-dessous
aux fréquences indiquées.
Procédures de maintenance de routine pour le système de dissolution :
Procédure
Fréquence
Contrôle des seringues du module de
Avant chaque utilisation.
transfert (« Remplacement des seringues Changez les seringues au
du module de transfert » page 119)
minimum une fois par an.
Remplacement des filtres des sondes
Uni-Probe (« Autres opérations de
maintenance sur le système de
dissolution » page 122)
Avant chaque essai.
Rinçage du module de transfert avec
15 mL d'eau de qualité HPLC par ligne
fluidique (« Autres opérations de
maintenance sur le système de
dissolution » page 122)
Après chaque essai.
Contrôle des circuits fluidiques, pour
rechercher la présence ou l'absence de
fuites et de dommages (« Autres
opérations de maintenance sur le
système de dissolution » page 122)
Au minimum une fois par
jour.
Nettoyage du module de transfert
Au minimum une fois par
(« Autres opérations de maintenance sur jour.
le système de dissolution » page 122)
Nettoyage des bains d'essai de
dissolution (« Autres opérations de
maintenance sur le système de
dissolution » page 122)
118
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Au minimum une fois par
jour.
Procédures de maintenance en routine
Remplacement des seringues du module de transfert
Recommandation : avant chaque essai de dissolution, contrôlez les seringues
du module de transfert pour détecter une éventuelle fuite de liquide au-dessus
ou au-dessous du piston, et sur l'extérieur du bloc des seringues.
Le module de transfert ne contient aucune pièce remplaçable par l'utilisateur.
Vous pouvez cependant, en cas de fuite d'une ou de plusieurs seringues du
module de transfert ou de baisse de performance du système due à la présence
de bulles d'air dans les tubulures, remplacer les seringues concernées en
procédant comme indiqué ci-dessous.
Seringue du module de transfert :
Haut moleté de la seringue
Corps de la seringue
Équipement nécessaire :
•
Tournevis à lame plate de 1/4 de pouce
•
Seringue neuve, référence 700000222
Condition requise : avant d'exécuter cette procédure, vérifiez que les
seringues du module de transfert sont en position intermédiaire, en entrant
1 mL dans le champ Volume de l'écran Dissolution Diagnostics
(Diagnostics de dissolution).
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
119
7 Maintenance du système
Pour remplacer une seringue du module de transfert :
1.
Via l'écran Diagnostics, amorcez le module de transfert à l'aide de
15 mL d'eau de qualité HPLC. Consultez « Diagnostics destinés à
l'utilisateur » page 139.
2.
À l'aide de la fonction de diagnostic Fill (Remplissage), remplissez la
vanne C de 1 mL d'eau de qualité HPLC.
3.
Retirez à l'aide du tournevis la vis de soutien de la seringue à remplacer.
Dévissage de la vis de soutien de la seringue, dans le module de
transfert :
Vis de soutien
120
4.
Placez la seringue verticalement. Tournez doucement, dans le sens
inverse des aiguilles d'une montre, la molette placée en haut de la
seringue, jusqu'à dégager le corps cylindrique de l'ensemble.
5.
Vérifiez l'état du joint statique en Teflon® situé sur le haut du corps de la
seringue. S'il doit être remplacé, éliminez tous les résidus de l'ancien
joint et placez un joint neuf, fourni avec la seringue neuve.
6.
Retirez et détruisez la seringue usagée.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Procédures de maintenance en routine
7.
Insérez la seringue neuve en tenant verticalement le corps de la
seringue pour éviter de fausser le filetage. Tournez la molette située en
haut de la seringue dans le sens des aiguilles d'une montre, jusqu'à un
degré de serrage manuel.
Attention : ne serrez pas excessivement la vis de soutien, pour
éviter tout risque de fuite.
8.
Remettez en place la vis de soutien.
Démontage du corps de la seringue dans le module de transfert :
Tournez le haut moleté
du corps cylindrique de la
seringue dans le sens
inverse des aiguilles d'une
montre
Remplacement du fusible du module de transfert
Si l'alimentation du module de transfert devient intermittente ou que le
voyant du panneau avant clignote, changez le fusible du module de transfert.
Matériel nécessaire
•
Tournevis à lame plate de 1/4 de pouce
•
Vérifiez l'ampérage nominal indiqué sur le panneau arrière de
l'instrument et consultez l'Annexe C pour la référence de la pièce.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
121
7 Maintenance du système
Pour remplacer le fusible du module de transfert :
1.
Repérez l'emplacement du porte-fusibles sur le panneau arrière du
module de transfert. À l'aide du tournevis, tournez le porte-fusibles d'un
demi-tour dans le sens inverse des aiguilles d'une montre.
2.
Retirez avec précaution le porte-fusible.
3.
Détruisez le fusible usagé. Remplacez-le par un fusible neuf d'ampérage
adéquat.
COMM
COMM
1
2
3
FONCTIONNEMENT
CPU FUNCTION
DU PROCESSEUR
Panneau arrière du module de transfert :
E/SAUXILIARY
AUXILIAIRE
FUSIBLE
A TT
3A TT 3FUSE
I/O
Fusible
TP01545
Autres opérations de maintenance sur le système de dissolution
Remplacement des filtres des sondes Uni-Probe
Condition requise : pour garantir le fonctionnement optimal du système,
utilisez des filtres autorisant le passage bidirectionnel des fluides et ayant une
porosité nominale supérieure ou égale à 1,0 μm, par exemple le filtre Acrodisk
1 μm × 25 mm en fibre de verre, nº 4523 chez Gelman.
Pour assurer le bon fonctionnement du filtre et éviter toute interférence due
aux particules ou aux solutions utilisées lors des essais précédents, changez le
filtre intégré de chaque sonde Uni-Probe avant tout nouvel essai de
dissolution.
Matériel nécessaire
Filtres bidirectionnels de 25 μm et de porosité 1 mm
122
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Procédures de maintenance en routine
Pour changer le filtre :
1.
Débranchez le raccord de tubulure Uni-Probe du filtre.
2.
Retirez le filtre usagé de la sonde Uni-Probe et détruisez-le.
3.
Insérez le filtre neuf sur le clapet anti-retour de la sonde Uni-Probe.
Changement du filtre de la sonde Uni-Probe :
4.
Rebranchez le raccord de tubulure de la sonde Uni-Probe à la ligne
fluidique appropriée du module de transfert.
Nettoyage du module de transfert
Rincez le module de transfert après chaque essai, en utilisant 15 mL d'eau de
qualité HPLC par ligne, ou par vanne. Vous pouvez utiliser la station de
lavage Uni-Probe ou tout autre récipient approprié pour contenir l'eau et
toutes les sondes Uni-Probe. Voir la figure page 124.
Changez les filtres des sondes Uni-Probe avant de passer à l'essai de
dissolution suivant. Consultez « Remplacement des filtres des sondes
Uni-Probe » page 122.
Remarque : pendant un cycle de lavage, lorsque la vanne source est la
vanne A ou la vanne B, un décolmatage est automatiquement effectué.
Pour laver le système de dissolution au moyen de la station de lavage
Uni-Probe :
1.
Remplissez la station de lavage Uni-Probe d'eau de qualité HPLC
jusqu'à 5 cm, soit 2 pouces, du bord.
2.
Détachez chaque sonde Uni-Probe de son couvercle de cuve.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
123
7 Maintenance du système
3.
Insérez chaque sonde Uni-Probe dans un orifice du couvercle de la
station de lavage Uni-Probe.
4.
Vérifiez que les lignes de la vanne C du module de transfert passent
dans les petits orifices de la station de lavage Uni-Probe et plongent
dans l'eau ou la solution de lavage.
5.
Vérifiez que les lignes de la vanne D sont dirigées vers le récipient à
déchets, directement ou via le module de séparations.
6.
Dans l'écran Main (Principal) du module de séparations, appuyez sur
Menu/Status (Menu/état).
7.
Dans l'écran Status (État), appuyez sur Direct Functions (Fonctions
directes).
8.
Sélectionnez Set Up Transfer Module (Préparer le module de
transfert) dans le menu Direct Functions (Fonctions directes).
Appuyez sur OK.
9.
Dans la boîte de dialogue Set Up Transfer Module (Préparer le module
de transfert), entrez un volume dans le champ du même nom. Le volume
entré correspond à une seringue et doit être supérieur ou égal à 2,5 mL.
Lavage du système de dissolution au moyen de la station de lavage
Uni-Probe :
Connectez les sondes Uni-Probe
au Module de transfert Waters
Eau de qualité
HPLC
Sation de
lavage
124
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Procédures de maintenance en routine
10. Appuyez sur Wash All (Lavage complet).
Résultat : la fonction Wash All (Lavage complet) automatise les
fonctions de remplissage et de distribution des quatre vannes du module
de transfert, C à D, A à D, B à D, en intégrant un décolmatage
automatique entre deux prélèvements à l'aide des vannes A et B.
Remarques :
•
La vanne B du module de transfert n'est pas lavée dans un système
à bain unique.
•
L'écran Status (État) affiche l'état des vannes, des seringues et du
module de transfert. Il indique Idle (Au repos), Washing (Lavage)
ou Backflush (Décolmatage) en fonction de la phase d'avancement
de la fonction Wash All (Lavage complet).
11. Une fois le lavage terminé, retirez les sondes Uni-Probe du récipient de
lavage (station de lavage Uni-Probe ou autre). Remettez-les en place sur
les cuves de dissolution.
12. Dirigez de nouveau les lignes de la vanne C depuis le module de
transfert jusqu'aux réservoirs de liquide de dissolution de
remplacement.
Contrôle et remplacement des raccords de tubulures
L'état des raccords de tubulures en Teflon du système doit être vérifié au
moins une fois par semaine. En cas de fuite, changez le raccord défaillant en
procédant conformément aux instructions de « Conseils pour le raccordement
des tubulures » page 50. Une tubulure endommagée doit être remplacée par
une tubulure de même diamètre et de même longueur, fournie dans le kit de
tubulures approprié. Consultez « Liste des pièces détachées pour le système de
dissolution : » page 165.
Nettoyage du module de transfert
Nettoyez l'extérieur du module de transfert avec un chiffon humide non
pelucheux. La fréquence de nettoyage varie en fonction de l'usage du système
et de l'environnement opératoire.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
125
7 Maintenance du système
Nettoyage des bains d'essai de dissolution
Pour les bains d'essai de dissolution Hanson SR8-Plus, consultez les
instructions de nettoyage données dans le Manuel d'utilisation du bain
Hanson SR8-Plus. Pour les bains d'autres fabricants, consultez les manuels
d'utilisation et/ou d'entretien correspondants.
126
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur
8
Tests de diagnostic et
dépannage
Table des matières :
Rubrique
page
Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur ............... 127
Diagnostics destinés à l'utilisateur ................................................. 139
Dépannage........................................................................................ 145
Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur
Le système de dissolution utilise des messages d'erreur et des tests de
diagnostic pour signaler les problèmes au niveau des modules de séparations
et de transfert, et les résoudre. Consultez les manuels de l'utilisateur
appropriés pour plus d'informations concernant les messages d'erreur, les
tests de diagnostic et le dépannage des autres instruments de votre
dissolution.
Tests de diagnostic au démarrage
Les tests de diagnostic au démarrage s'exécutent automatiquement à la mise
en route du module de séparations. Consultez les rubriques relatives à la
préparation du système en vue du fonctionnement ou aux diagnostics au
démarrage dans le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695
Alliance de Waters.
Les tests de diagnostic au démarrage vérifient l'installation et le
positionnement correct du bloc distributeur de dissolution dans le module de
séparations. Un message de confirmation s'affiche lorsque les tests
s'effectuent sans incident.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
127
8 Tests de diagnostic et dépannage
Un message d'erreur s'affiche en cas d'erreur d'un test de diagnostic. Le
tableau suivant répertorie les messages d'erreur, les sources possibles de
l'erreur et les actions correctives recommandées.
Messages d'erreur du système de dissolution :
128
Message d'erreur
Cause possible
Action corrective
[Dissolution method
name] cannot be run
on a 6- [an 8-] needle
system. (La méthode de
dissolution indiquée ne
peut pas fonctionner sur
un système à 6, ou 8,
aiguilles)
Le nombre de cuves
spécifié dans la méthode
de dissolution n'est pas
le même que dans la
configuration du
système.
Modifiez le nombre de
cuves dans l'éditeur de
méthode de dissolution.
Enregistrez la méthode
modifiée.
[Dissolution method
name] cannot be run
on a system that
[recirculates, does
not recirculate]
media back to the
vessels.] (La méthode
de dissolution indiquée
ne peut pas être
exécutée sur un système
qui recycle, ou ne
recycle pas, le liquide
vers les cuves.)
La méthode de
dissolution est en
désaccord avec la
configuration du
système en ce qui
concerne le recyclage du
liquide de dissolution
vers les cuves de
dissolution. Dans une
configuration à un bain
unique, vous avez la
possibilité de diriger les
lignes d'évacuation des
déchets vers les cuves
de circulation. Cela
permet de réduire la
quantité de liquide de
dissolution perdue
pendant l'essai.
Revenez sur l'écran
Configuration du
module de séparations.
Sélectionnez
Dissolution puis
cochez ou décochez
l'option Recirculate
media (Recycler le
liquide de dissolution)
selon la configuration
du système.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur
Messages d'erreur du système de dissolution : (suite)
Message d'erreur
Cause possible
Action corrective
[Dissolution method
name] cannot be run
on a two-bath
system.] (La méthode
de dissolution indiquée
ne peut pas fonctionner
sur un système à deux
bains)
La méthode de
dissolution sélectionnée
spécifie l'option de
recyclage du liquide de
dissolution ou de
prélèvement rapide. Ces
deux options
fonctionnent
uniquement sur les
systèmes à bain unique.
Modifiez la
configuration du
système pour spécifier
un système à bain
unique, ou bien
décochez les options
Media recirculation
(Recyclage du liquide de
dissolution) et/ou
Rapid sampling
(Prélèvement rapide).
Bath speed out of
tolerance (Vitesse des
pales hors tolérance)
L'alerte de sortie des
tolérances est activée
dans la méthode de
dissolution et le bain
Hanson SR8-Plus, ou
tout modèle équivalent
de marque Distek,
Erweka ou Varian
signale que la vitesse
des pales est hors
tolérance.
Vérifiez la vitesse des
pales. Réinitialisez
l'alerte de sortie des
tolérances ou consultez
le manuel de
l'utilisateur du bain
utilisé.
Bath temperature
out of tolerance
(Température du bain
hors tolérance)
L'alerte de sortie des
tolérances est activée
dans la méthode de
dissolution et le bain
Hanson SR8-Plus, ou
tout modèle équivalent
de marque Distek,
Erweka ou Varian
signale que la
température du bain est
hors tolérance.
Équilibrez le bain,
réinitialisez l'alerte de
sortie des tolérances ou
consultez le manuel de
l'utilisateur du bain
utilisé.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
129
8 Tests de diagnostic et dépannage
Messages d'erreur du système de dissolution : (suite)
130
Message d'erreur
Cause possible
Action corrective
Bath temperature [A,
B] is out of tolerance.
(La température du
bain[A, B] est hors
tolérance).
La température de l'un
des deux bains, de
modèle SR8-Plus, est
hors tolérance
(± 0,5 °C) au début de
l'essai.
Équilibrez la
température du bain
pour atteindre les
conditions spécifiées
dans la méthode de
dissolution avant de
démarrer l'essai.
Bath [A, B]
temperature is not
ready (Le bain [A, B]
n'est pas encore à
température). Ce
message s'applique
uniquement aux bains
Hanson SR8-Plus, ou
tous modèles
équivalents de marque
Distek, Erweka ou
Varian.
Le bain n'a pas atteint
l'équilibre à la
température de
consigne ± 0,5 °C.
Équilibrez le bain, en
vous reportant aux
instructions du manuel
de l'utilisateur du bain
concerné.
A selected
dissolution method
contains no sample
time intervals. (L'une
des méthodes de
dissolution
sélectionnées ne
contient pas d'intervalle
de temps
inter-échantillons).
Les intervalles de temps
inter-échantillons n'ont
pas été définis dans
l'une des deux méthodes
de dissolution
sélectionnées pour un
essai utilisant deux
bains.
Vérifiez qu'au moins un
intervalle
inter-échantillons a été
défini pour l'une des
deux méthodes de
dissolution utilisées
dans le cadre de l'essai.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur
Messages d'erreur du système de dissolution : (suite)
Message d'erreur
Cause possible
Action corrective
An unknown device
is communicating on
the serial port. (Un
dispositif inconnu
communique sur le port
série).
Le port de
communication RS-232
du module de
séparations détecte des
données inattendues.
Le port RS-232 du
module de séparations
est réservé au
fonctionnement du
module de transfert et
des bains Hanson
SR8-Plus, ou tout
modèle équivalent de
marque Distek, Erweka
ou Varian. Vérifiez
qu'aucun autre
instrument n'est
connecté à ce port ou à
un port quelconque du
module de transfert ou
des bains.
Cannot start a
dissolution test. Do
you want to re-home
the dissolution
dispenser and
transfer module?
(Impossible de démarrer
un essai de dissolution.
Souhaitez-vous ramener
le bloc distributeur de
dissolution et le module
de transfert en position
de repos ?)
L'essai de dissolution
précédent s'est achevé
sur une erreur. Le test
suivant ne peut
démarrer avant d'avoir
annulé l'erreur.
Répondez Yes (Oui)
pour annuler l'erreur.
Ceci assure également
que le bloc distributeur
de dissolution et le
module de transfert
sont en position de
repos.
Could not home the
dispenser. (Le bloc
distributeur n'a pas pu
être ramené en position
de repos).
Une erreur est survenue
au niveau du module de
séparations lors du
retour du bloc
distributeur de
dissolution à 6 ou
8 aiguilles.
Si le problème persiste,
contactez le service
d'assistance technique
de Waters.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
131
8 Tests de diagnostic et dépannage
Messages d'erreur du système de dissolution : (suite)
132
Message d'erreur
Cause possible
Action corrective
Do you want to
continue processing
the sample set?
(Souhaitez-vous
poursuivre le
traitement de la liste
d'échantillons ?)
Ce message s'affiche
quand vous appuyez sur
la touche d'écran Abort
Samples (Abandonner
l'analyse des
échantillons) de l'écran
Status (État) et qu'un
échantillon au moins a
déjà été transféré.
Répondez Yes (Oui)
pour que le module de
séparations termine les
injections HPLC pour
les flacons déjà remplis.
Do you want to
regenerate the
sample set with these
parameters?
(Souhaitez-vous
re-générer la liste
d'échantillons avec ces
paramètres ?)
Ce message s'affiche
lorsque vous éditez une
méthode de dissolution
et que vous modifiez au
moins un paramètre
dans l'écran
Parametric View
(Affichage des
paramètres) ou l'une
des boîtes de dialogue
associées, de sorte qu'au
moins une des lignes
précédemment générées
s'en trouvent affectées.
Répondez Yes (Oui)
pour mettre à jour
l'écran Functional
View (Affichage des
fonctions) par rapport à
l'écran Parametric
View (Affichage des
paramètres). Répondez
No (Non) si l'écran
Functional View
(Affichage des fonctions)
contient des lignes
personnalisées que vous
ne souhaitez pas
remplacer par les
données de Parametric
View (Affichage des
paramètres).
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur
Messages d'erreur du système de dissolution : (suite)
Message d'erreur
Cause possible
Action corrective
Dissolution [reason]
(Dissolution [raison])
L'essai de dissolution échoue pour l'une des
raisons suivantes :
• TM syringe (Seringue du module de
transfert) : le système de transport des
seringues du module de transfert est enrayé.
• TM sensor (Capteur du module de transfert) :
le capteur de détection de la position de repos
du module de transfert est défaillant.
• Carousel (Carrousel) : les flacons requis ne
peuvent pas être positionnés sous le bloc
1
distributeur de dissolution au moment prévu.
• Vial scan (Lecture des flacons) : le balayage de
contrôle automatique avant transfert a détecté
qu'au moins un des flacons requis sont
absents.1
• Couldn’t dispense (Impossible de distribuer) :
le module de transfert n'a pas pu distribuer les
échantillons au moment requis.
• Move dispenser (Déplacement du bloc
distributeur) : le bloc distributeur de
dissolution, portant les aiguilles, n'est pas
remonté ou descendu.
• Comm error (Erreur de communication) : la
communication a été interrompue pendant un
2
essai de dissolution.
• Couldn’t continue (Impossible de
poursuivre) : le module de transfert n'a pas pu
effectuer le décolmatage ou compléter le niveau
de liquide après prélèvement.
• Missed pill drop (Temps d'introduction des
comprimés écoulé) : l'introduction des formes
posologiques dans le bain B n'a pas été
confirmée dans le délai imparti de 30 secondes.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
133
8 Tests de diagnostic et dépannage
Messages d'erreur du système de dissolution : (suite)
134
Message d'erreur
Cause possible
Action corrective
Dissolution
dispenser move
failed (Échec de
déplacement du bloc
distributeur de
dissolution)
Le module de
séparations a rencontré
une erreur en tentant
de déplacer le bloc
distributeur de
dissolution.
Si le problème persiste,
contactez le service
d'assistance technique
de Waters.
Error downloading
dissolution test
parameters (Erreur
lors du téléchargement
des paramètres de
l'essai de dissolution)
Une erreur s'est
produite dans le
système lors de
l'application des
conditions initiales de
l'essai.
Vérifiez la configuration
du système, le type et le
nombre de bains, ainsi
que le câblage de
communication série
RS-232.
Error identifying
system configuration
(Erreur lors de
l'dentification de la
configuration du
système)
Lors de la
reconnaissance des
instruments, le système
a détecté une différence
entre les paramètres de
configuration et les
instruments détectés.
Vérifiez que le type de
bain sélectionné est
correct, SR8-Plus,
Distek, Erweka,
Varian ou Generic
(Générique), puis
effectuez une nouvelle
détection des
instruments.
Error setting initial
temperature (Erreur
lors du réglage de la
température initiale)
Lors de l'application des
conditions initiales
avant essai, le système
de dissolution n'a pas
pu régler la
température d'un bain
Hanson SR8-Plus, ou
tout modèle équivalent
de marque Distekl,
Erweka ou Varian.
Vérifiez la configuration
du système et les
connexions de
communication.
Reessayez.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur
Messages d'erreur du système de dissolution : (suite)
Message d'erreur
Cause possible
Action corrective
Found differences
between the
instructions of the
Parametric View and
the entries in the
table. The first of
these is on line [n].
(Des différences ont été
détectées entre les
instructions de l'écran
d'affichage des
paramètres et les
entrées du tableau, à
partir de la ligne [n]).
Vous avez modifié des
paramètres dans l'écran
Functional View
(Affichage des fonctions)
et ils ne correspondent
plus aux valeurs de
l'écran Parametric
View (Affichage des
paramètres).
Cherchez l'origine des
différences. Si la
modification n'était pas
légitime, rétablissez les
valeurs de l'écran
Functional View
(Affichage des fonctions)
pour les accorder aux
valeurs de l'écran
Parametric View
(Affichage des
paramètres) et des
boîtes de dialogue
associées.
Missed a dissolution
sample (Un échantillon
de dissolution n'a pas
été transmis)
Le module de transfert
est incapable de
transférer un
échantillon vers le
module de séparations.
Vérifiez les raccords de
tubulures et les
seringues du module de
transfert.
Please make sure
that sample times are
at least [n] minutes
apart in the method
selected for [Bath
ID]. (Veuillez vérifier
que les échantillons
programmés sont
séparés par au moins
[n] minutes dans la
méthode sélectionnée
pour le bain [ID du
bain]).
L'intervalle entre les
Modifiez les temps de
temps de
programmation des
programmation des
échantillons.
échantillons de l'une des
méthodes spécifiée n'est
pas suffisant pour
permettre d'effectuer le
rinçage programmé
entre les échantillons.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
135
8 Tests de diagnostic et dépannage
Messages d'erreur du système de dissolution : (suite)
136
Message d'erreur
Cause possible
Please use a smaller
rinse volume, or an
initial sample time no
less than [n] minutes.
(Veuillez utiliser un
volume de rinçage plus
faible ou un temps de
programmation du
premier échantillon non
inférieur à [n] minutes.)
Please use a smaller
rinse volume, or
schedule no two
samples less than [n]
minutes apart.
(Veuillez utiliser un
volume de rinçage plus
faible ou un temps de
programmation entre
deux échantillons non
inférieur à [n] minutes.)
Please use a smaller
rinse volume, or set
the infinity test OFF
or greater than [n]
minutes. (Veuillez
utiliser un volume de
rinçage plus faible ou
réglez l'essai à l'infini
sur OFF ou une durée
supérieure à [n]
minutes.)
Effectuez l'action
Le volume de rinçage
requise.
sélectionné est trop
grand pour le temps
imparti :
(a) entre le début de
l'essai et le temps du
premier échantillon
programmé
(b) entre deux transferts
d'échantillons
consécutifs, ou
(c) entre le transfert du
dernier échantillon
programmé et le
transfert défini pour
l'essai à l'infini.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Action corrective
Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur
Messages d'erreur du système de dissolution : (suite)
Message d'erreur
Cause possible
Action corrective
Removal of vials or
carousels during a
dissolution test may
invalidate the
results. (Le retrait de
flacons ou de carrousels
pendant un essai de
dissolution peut
annuler la validité des
résultats).
Vous avez ouvert la
porte du compartiment
des échantillons
pendant un essai de
dissolution.
Appuyez sur OK pour
accéder à l'écran de
sélection des carrousels,
Door is Open (Porte
ouverte), ou bien fermez
la porte pour annuler le
message.
Sample vial conflict
Les plages de flacons
(Conflit entre les flacons définies dans une
d'échantillons)
configuration d'essai à
deux bains se
chevauchent au moins
partiellement.
Modifiez la plage de
flacons de l'un des bains
ou des deux.
The dissolution
method cannot be
run, because
dissolution is not
supported by the
hardware. (Il est
impossible d'exécuter la
méthode de dissolution
car la dissolution n'est
pas prise en charge par
le matériel).
Vérifiez votre
configuration.
Vous avez tenté
d'exécuter une méthode
de dissolution dans un
système incapable
d'initialiser le bloc
distributeur de
dissolution au
démarrage.
The dissolution
Le bain n'est pas
method cannot be
connecté.
run, because there is
no dissolution bath
available. (Il est
impossible d'exécuter la
méthode de dissolution
car aucun bain de
dissolution n'est
disponible).
Contactez le service
d'assistance technique
de Waters.
Vérifiez les
branchements des
câbles de
communication et
vérifiez que les bains et
le module de transfert
sont allumés.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
137
8 Tests de diagnostic et dépannage
Messages d'erreur du système de dissolution : (suite)
138
Message d'erreur
Cause possible
Action corrective
The minimum
interval between
adjacent samples is
2,0 minutes.
(L'intervalle minimum
entre échantillons
consécutifs est de 2,0
minutes).
Vous avez programmé
des échantillons séparés
par moins de 2,0
minutes.
Les échantillons
programmés doivent
être séparés par un
intervalle minimum de
2,0 minutes. Modifiez
les temps de
programmation des
échantillons et
réessayez.
The number of
sample vials for this
run exceeds the
capacity of the
carousels. (Le nombre
de flacons d'échantillons
pour cet essai dépasse
la capacité des
carrousels).
Le nombre d'aiguilles
du bloc distributeur de
dissolution, 6 ou 8, le
nombre d'échantillons
programmés, l'ajout
d'un essai à l'infini et la
plage de flacons
d'échantillon choisie
provoquent le
dépassement de la
capacité de 120 flacons
du module de
séparations.
Réduisez la plage de
flacons d'échantillons ou
le nombre d'entrées
dans le tableau de
programmation des
échantillons.
The Sample Timing
list is empty. (La liste
de programmation des
échantillons est vide).
Aucune liste
d'échantillons
programmés n'a été
définie pour la méthode
de dissolution.
Définissez une liste
d'échantillons
programmés et
enregistrez la méthode
de dissolution.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Diagnostics destinés à l'utilisateur
Messages d'erreur du système de dissolution : (suite)
Message d'erreur
Cause possible
Action corrective
The selected offset is
not practical for
these methods. An
offset of [n] minutes
is recommended. (Le
décalage sélectionné
n'est pas pratique pour
ces méthodes. Un
décalage de [n] minutes
est recommandé).
Lors du démarrage d'un
essai utilisant les deux
bains dans un système à
deux bains, le système a
détecté que le décalage
programmé pour le
démarrage du second
bain est insuffisant
pour éviter les conflits
de programmation des
échantillons.
Entrez le décalage
recommandé dans le
champ Delayed Start
(Retard).
1. Selon la manière dont est programmé le transfert des échantillons, vous avez le temps de
remplacer les flacons ou les carrousels manquants et de reprendre l'essai. L'erreur est
annulée au moment où vous fermez la porte du compartiment des échantillons.
2. Si l'erreur est corrigée dans un délai donné dépendant des conditions d'essai, l'essai peut
reprendre automatiquement.
Journal des erreurs
Le journal des erreurs enregistre tous les messages d'erreur système, qu'ils
soient ou non en rapport avec la dissolution. Dans l'écran Main (Principal) du
module de séparations, appuyez sur Log (Journal) pour afficher le journal des
erreurs. Consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695
Alliance de Waters pour plus d'informations sur l'utilisation du journal des
erreurs.
Restriction : le module de séparations e2695D ne permet pas l'impression des
journaux d'erreurs.
Diagnostics destinés à l'utilisateur
Vous pouvez, en cas de problème lors du fonctionnement du système de
dissolution, dépanner le système grâce aux tests de diagnostic décrits dans
cette section.
Pour plus d'informations sur les diagnostics destinés à l'utilisateur des
fonctions autres que la dissolution du module de séparations, consultez les
rubriques relatives aux tests de diagnostic du Manuel de l'utilisateur du
Module de séparations e2695 Alliance.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
139
8 Tests de diagnostic et dépannage
Accès aux tests de diagnostic destinés à l'utilisateur
Les tests de diagnostic destinés à l'utilisateur vous aident à corriger les
problèmes survenus lors des opérations suivantes :
•
Retour du bloc distributeur de dissolution en position de repos
•
Déplacement du bloc distributeur de dissolution
•
Retour des seringues du module de transfert en position de repos
•
Amorçage du module de transfert
•
Aspiration d'un volume donné dans les seringues du module de transfert
•
Distribution d'un volume donné par le bloc distributeur de dissolution,
vers le récipient à déchets ou dans les flacons spécifiés.
Les tests de diagnostic destinés à l'utilisateur s'exécutent depuis l'écran
Diagnostics, accessible en appuyant sur Diag (Diagnostics) dans l'écran
principal du module de séparations.
La zone du module de transfert dans le premier écran Diagnostics comporte
deux champs :
•
Discharge cycles (Cycles d'expulsion) : nombre de fois que les
seringues du module de transfert ont été vidées.
•
Protocols (Protocoles) : nombre d'essais de dissolution réalisés, pour
tous les bains connectés au système.
Exécution des tests de diagnostic relatifs à la dissolution
Les tests de diagnostic portant sur la dissolution s'exécutent à partir de
l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution). Cet écran
affiche également l'état des éléments ci-dessous :
•
Bloc distributeur de dissolution
•
Module de transfert
•
Vannes du module de transfert
•
Seringues
•
Flacons
Les champs correspondants changent à mesure que vous exécutez les tests de
diagnostic.
140
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Diagnostics destinés à l'utilisateur
Pour accéder à l'écran « Dissolution Diagnostics » (Diagnostics de
dissolution) :
1.
Dans l'écran Diagnostics, appuyez sur Other Tests (Autres tests).
2.
Sélectionnez Dissolution dans la liste de tests proposée.
3.
Appuyez sur OK.
Écran « Dissolution Diagnostics » (Diagnostics de dissolution) :
État du
module de
transfert
Indicateurs
d'état des
vannes du
module de
transfert
Emplacement du
flacon
État du bloc
distributeur de
dissolution
Indicateur du
capteur de position
de repos du
distributeur
Indicateur du
volume des
seringues
Retour du système de dissolution en position de repos
Le bloc distributeur de dissolution retourne automatiquement en position de
repos pendant l'exécution des diagnostics au démarrage du module de
séparations.
Pour replacer le bloc distributeur de dissolution en position de repos, ou
position haute, à tout instant :
1.
Ouvrez l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution).
2.
Sélectionnez Top (home) [Position haute ou position de repos] dans la
liste déroulante Dispenser (Bloc distributeur). Appuyez ensuite sur
Home (Ramener en position de repos).
Résultat : un message d'attente sur l'écran du module e2695D indique
que le logiciel ramène le bloc distributeur en position de repos. Lorsque
le bloc distributeur de dissolution est revenu en position de repos,
l'indicateur d'état Dispenser (Bloc distributeur) est allumé : il a l'aspect
d'un cercle plein.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
141
8 Tests de diagnostic et dépannage
Remarque : l'exécution de ce test de diagnostic replace également le
module de transfert en position de repos.
Déplacement du bloc distributeur de dissolution
Restriction : il est impossible de déplacer manuellement le carrousel lorsque
le bloc distributeur de dissolution est en position basse.
Pour placer manuellement le bloc distributeur de dissolution en position
basse ou intermédiaire :
1.
Ouvrez l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution).
2.
Dans la liste déroulante de Dispenser (Bloc distributeur), sélectionnez
la position à laquelle amener le bloc distributeur de dissolution, Middle
(Intermédiaire) ou Bottom (Bas). Appuyez sur Enter (Entrer).
Remarques :
•
Deux conditions sont nécessaires pour pouvoir déplacer le bloc
distributeur en position basse : vous devez avoir sélectionné une
plage de flacons dans le champ Destination de l'écran Dissolution
Diagnostics (Diagnostics de dissolution) et un carrousel doit être
présent dans le porte-carrousels. Lorsque vous sélectionnez Bottom
(Bas), le test de diagnostic déplace le bloc distributeur en position
basse et place les aiguilles au-dessus des flacons sélectionnés dans
le carrousel.
•
Lorsque le bloc distributeur de dissolution est en position basse ou
intermédiaire, l'indicateur d'état Dispenser (Bloc distributeur) est
éteint : il a l'aspect d'un cercle vide.
Exécution des tests de diagnostic du module de transfert
Passage en position de repos du module de transfert
Le module de transfert revient automatiquement en position de repos à la
mise en marche de l'instrument.
142
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Diagnostics destinés à l'utilisateur
Pour ramener manuellement le module de transfert en position de repos :
Remarque : l'exécution de ce test de diagnostic replace également le bloc
distributeur de dissolution en position de repos.
1.
Ouvrez l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution).
2.
Appuyez sur Home (Ramener en position de repos).
Résultat : un message d'attente indique que le logiciel est en train de
ramener le module de transfert en position de repos.
Amorçage du module de transfert
Vous pouvez utiliser l'écran Dissolution Diagnostic (Diagnostics de
dissolution) pour amorcer individuellement les seringues et les vannes du
module de transfert avant une analyse, ou si vous constatez la présence de
bulles d'air ou d'un autre problème dans le circuit fluidique. Consultez
« Préparation du module de transfert » page 81.
Pour rincer entièrement le circuit fluidique du système, suivez la procédure
indiquée dans « Nettoyage du module de transfert » page 123.
Pour amorcer les seringues du module de transfert :
1.
Ouvrez l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution).
2.
Dans la liste déroulante Source, amorcez les lignes fluidiques
suivantes :
•
Entre le bain A et le récipient à déchets : sélectionnez (A) Bath A
(Bain A) et appuyez sur Enter (Entrée).
•
Entre le bain B et le récipient à déchets : sélectionnez (B) Bath B
(Bain B) et appuyez sur Enter (Entrée).
•
Entre les réservoirs de liquide de remplacement ou de solution de
lavage : sélectionnez (C) Wash/Replace (Lavage/remplacement) et
appuyez sur Enter (Entrée).
3.
Dans la liste déroulante Destination, sélectionnez Waste (Déchets) en
tant que destination du fluide d'amorçage. Appuyez sur Enter (Entrée).
4.
Sélectionnez le volume de fluide d'amorçage à utiliser dans le champ
Volume, de 0,10 à 2,50 mL.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
143
8 Tests de diagnostic et dépannage
Utilisation des tests de diagnostic « Fill » (Remplissage) et
« Dispense » (Distribution)
Utilisez les tests de diagnostic Fill (Remplissage) et Dispense (Distribution)
pour remplir manuellement les seringues du module de transfert d'un volume
donné de liquide et pour expulser ce même volume dans des flacons
d'échantillons, jusqu'à 1,5 mL, ou le récipient à déchets, jusqu'à 2,5 mL.
Pour utiliser les tests de diagnostic « Fill » (Remplissage) et « Dispense »
(Distribution) :
1.
Ouvrez l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution).
2.
Dans le liste déroulante Source, sélectionnez le bain de liquide dans
lequel puiser pour remplir les seringues. Les choix proposés sont
typiquement les suivants :
•
(A) Bath A (Bain A)
•
(B) Bath B (Bain B)
•
(C) Wash/Replace (Lavage/remplacement)
Remarque : les choix disponibles peuvent être différents des choix
précédents si vous utilisez un bain Hanson SR8-Plus, ou un modèle
équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian, et que vous avez
nommé différemment les bains sources.
3.
Sélectionnez la destination du volume distribué dans la liste déroulante
Destination.
4.
Sélectionnez le volume de fluide à aspirer dans le champ Volume, de
0,10 à 2,50 mL.
5.
Appuyez sur Fill (Remplir).
Résultats :
6.
144
•
Les indicateurs d'état des vannes du module de transfert indiquent
l'état de la vanne source : un cercle plein signifie que la vanne est
active.
•
L'indicateur de volume des seringues affiche le volume spécifié.
Apuyez sur Dispense (Distribuer) pour expulser le volume spécifié vers
la destination sélectionnée.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Dépannage
Dépannage
Contactez Waters
Lorsque vous n'arrivez pas à résoudre un problème, contactez le service
d'assistance technique de Waters. Préparez les informations suivantes avant
de contacter Waters :
•
La configuration du système
•
Les numéros de série des instruments de dissolution, y compris le
module de séparations, et le nombre d'aiguilles utilisées
•
Le numéro de série du module de transfert et le nombre de seringues
utilisées
•
La marque et le modèle du bain de dissolution utilisé
•
Le modèle de détecteur utilisé et les longueurs d'onde de travail
•
Les symptômes du problème
•
Le débit
•
Le type de colonne
•
La pression de fonctionnement
•
Les solvants utilisés
Attention : pour éviter les problèmes dus aux surtensions, pics de
tension et/ou variations transitoires de puissance, utilisez une source
d'alimentation électrique correctement mise à la terre et exempte de
fluctuations.
Exécution des tests et fonctions de diagnostic
Le logiciel du système de dissolution propose des tests de diagnostics destinés
à l'utilisateur. Ces tests ont pour rôle d'aider à résoudre les problèmes simples
susceptibles de survenir dans le système. Consultez « Accès aux tests de
diagnostic destinés à l'utilisateur » page 140 pour plus d'informations
concernant l'exécution des tests de diagnostics destinés à l'utilisateur.
Les messages d'erreur que vous pouvez rencontrer au démarrage du système
de dissolution et les actions correctives recommandées sont décrites page 128.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
145
8 Tests de diagnostic et dépannage
Dépannage des pannes matérielles
Cette section donne des indications pour le dépannage des problèmes
spécifiques au module de séparations e2695D Alliance et au module de
transfert de Waters. Pour plus d'informations sur le dépannage des problèmes
du module de séparations non spécifiques à la dissolution, consultez la
rubrique « Dépannage » située dans le Chapitre 8 du Manuel de l'utilisateur
du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. Pour plus d'informations
sur le dépannage du bain de dissolution, consultez le manuel d'utilisation du
bain concerné.
Dépannage général du système de dissolution :
Problème
Cause possible
Action corrective
Le système de
dissolution ne
reconnaît pas le
Détecteur 2487 ou
486 dans l'écran
Configuration.
Le détecteur est éteint
Allumez le détecteur.
L'adresse IEEE-488 est Spécifiez l'adresse IEEE-488
incorrecte.
correcte.
Le câble IEEE-488 est
débranché ou
défectueux.
Vérifiez l'adresse IEEE.
Vérifiez les branchements du
câble.
Changez le câble.
Le clavier du
module de
séparations
e2695D ne
fonctionne pas.
146
Le processeur
embarqué est occupé.
Attendez la fin de l'opération
en cours.
Éteignez et rallumez le
module de séparations.
Le processeur
embarqué est
verrouillé.
Éteignez et rallumez tous les
instruments du système de
dissolution.
Le clavier est
défectueux.
Exécutez le test de diagnostic
du clavier de l'e2695D.
Contactez le service
d'assistance technique de
Waters.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Dépannage
Dépannage général du système de dissolution : (suite)
Problème
Cause possible
Action corrective
Le bloc
distributeur de
dissolution n'est
pas reconnu au
démarrage du
e2695D.
Le bloc distributeur
n'est pas correctement
installé.
Éteignez et rallumez le
module de séparations.
Les procédures de
détection des tests de
diagnostic ne
fonctionnent pas
correctement.
Contactez le service
d'assistance technique de
Waters.
L'écran Status
(État) du e2695D
indique que le
module de
transfert n'est pas
connecté.
Le module de transfert
est éteint.
Allumez le module de
transfert.
Le câble RS-232 reliant
le module de
séparations au module
de transfert est
débranché ou mal
branché.
Vérifiez le branchement du
câble, puis éteignez et
rallumez le module de
séparations et le module de
transfert.
La pile de la carte mère Contactez le service
du module de transfert d'assistance technique de
est faible ou usée.
Waters.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
147
8 Tests de diagnostic et dépannage
Dépannage général du système de dissolution : (suite)
Problème
Cause possible
Action corrective
Le module de
transfert fuit au
niveau du bloc ou
du logement des
seringues.
Une seringue est mal
installée.
Contrôlez chaque seringue.
Une seringue est mal
fixée ou cassée.
Serrez les vis de soutien et les
bagues moletées,
respectivement situées en bas
et en haut des seringues.
Joint d'étanchéité
statique de la seringue
usagé, fuite de la
vanne.
Si la fuite persiste, changez les
seringues et les joints
nécessaires.
Contactez le service
après-vente de Waters.
Le module de
transfert fuit au
niveau des
raccords de
tubulure ou du bac
récupérateur.
Les raccords ne sont
pas correctement
serrés.
Resserrez les raccords.
Le bac récupérateur ne Vérifiez la tubulure reliant le
se vide pas
bac récupérateur au récipient
correctement.
à déchets.
Si le problème persiste,
contactez le service
d'assistance technique de
Waters.
Dépannage du système chromatographique
Pour plus d'informations sur le dépannage de votre système
chromatographique, consultez la rubrique « Dépannage » du Manuel de
l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters.
148
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
A
Conseils de sécurité
Les instruments et dispositifs Waters® présentent des symboles de
risques qui vous signalent les dangers cachés associés au
fonctionnement d’un produit et à sa maintenance. Ces symboles sont
repris dans les manuels des instruments, accompagnés des mentions qui
décrivent les dangers et les moyens de les éviter. Cette annexe présente
tous les symboles de sécurité et les mentions associées valables pour
toute la gamme des produits Waters.
Table des matières :
Rubrique
page
Symboles d'avertissement ............................................................... 150
Conseils de prudence ....................................................................... 153
Avertissements applicables à tous les instruments et dispositifs
Waters............................................................................................... 154
Avertissements relatifs au remplacement des fusibles.................. 159
Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation........ 161
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
149
A Conseils de sécurité
Symboles d'avertissement
Les symboles d’avertissement vous signalent les risques de décès, de blessures
ou de réactions physiologiques graves dus à l’utilisation, ou au mauvais usage,
d’un instrument. Tous les avertissements doivent être pris en compte lors de
l’installation, de la réparation ou du fonctionnement des instruments ou
dispositifs Waters. Waters ne saurait être tenu pour responsable de toute
blessure ou tout dommage matériel dus au non-respect des précautions de
sécurité lors de l’installation, de la réparation ou de l’utilisation de ses
instruments ou dispositifs.
Les symboles suivants vous signalent les risques potentiels lors du
fonctionnement ou de l’entretien d’un instrument ou dispositif Waters ou de
l’un de ses éléments. Lorsque l’un de ces symboles apparaît dans les
descriptions ou les procédures d’un manuel, la mention qui les accompagne
indique le risque correspondant et explique comment l’éviter.
Avertissement : risque général. Avant d’utiliser un instrument sur
lequel figure ce symbole, consultez sa documentation qui comporte des
informations importantes relatives à la sécurité.
Avertissement : risque de brûlure au contact de surfaces chaudes.
Avertissement : risque d’électrisation.
Avertissement : risque d’incendie.
Avertissement : risque de piqûre par un objet pointu.
Avertissement : risque d’écrasement des mains.
Avertissement : risque de blessure due à des pièces en mouvement.
Avertissement : risque d’exposition à un rayonnement ultraviolet.
Avertissement : risque d’exposition à des substances corrosives.
Avertissement : risque d’exposition à une substance toxique.
150
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Symboles d'avertissement
Avertissement : risque d’exposition à un rayonnement laser.
Avertissement : risque d’exposition à des agents biologiquement actifs
pouvant présenter un risque grave pour la santé.
Avertissement : risque de basculement.
Avertissement : risque d’explosion.
Avertissement : risque de blessure à l’œil.
Avertissements spécifiques
Les avertissements suivants, symboles et texte d’accompagnement peuvent
figurer dans les manuels de l’utilisateur de certains instruments et dispositifs
et sur les étiquettes collées sur les appareils ou sur l’un de leurs éléments.
Avertissement relatif à l'éclatement
Cet avertissement s’applique aux instruments et dispositifs Waters équipés de
tubulures non métalliques.
Avertissement : pour éviter les blessures dues à l’éclatement des
tubulures non métalliques, respectez les précautions suivantes en cas
d’intervention à proximité de telles tubulures lorsqu’elles sont sous
pression :
• Portez des lunettes de protection.
• Éteignez toutes les flammes à proximité.
• N’utilisez pas de tuyaux qui sont, ou qui ont été, déformés ou
endommagés.
• N’exposez pas des tuyaux non métalliques à des composés
incompatibles comme le tétrahydrofurane, ou THF, ou l’acide
nitrique ou sulfurique.
• Certains composés, comme le dichlorométhane et le
diméthylsulfoxyde, peuvent provoquer le gonflement des tubulures
non métalliques et réduire considérablement leur pression
d'éclatement.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
151
A Conseils de sécurité
Avertissement relatif au risque biologique
L’avertissement suivant s’applique aux instruments et dispositifs Waters
pouvant être utilisés pour traiter des matières susceptibles de présenter des
risques biologiques : substances contenant des agents biologiques pouvant
provoquer des effets nocifs pour les êtres humains.
Avertissement : pour éviter les infections potentielles dues aux produits
d’origine humaine, aux micro-organismes inactivés ou à toute autre
matière biologique, considérez que tous les liquides biologiques
manipulés sont infectieux.
Des précautions spécifiques sont indiquées dans la dernière édition du
document « Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories »,
ou BMBL, publié par le National Institutes of Health, ou NIH,
États-Unis.
Respectez constamment les Bonnes Pratiques de Laboratoire, en
particulier en travaillant avec des matières dangereuses, et obtenez du
responsable sécurité biologique de votre entreprise les consignes
relatives à l’utilisation et à la manipulation des substances infectieuses.
Avertissement relatif aux risques biologiques et chimiques
Cet avertissement s’applique aux instruments et dispositifs Waters capables
de traiter des matières corrosives, toxiques ou présentant un risque
biologique.
Avertissement : pour éviter toute contamination individuelle
par des substances toxiques, corrosives ou présentant un
risque biologique, prenez connaissance des dangers associés à
leur manipulation.
Des recommandations relatives à l’utilisation et la
manipulation appropriées de ces substances sont fournies
dans la dernière édition du document « Prudent Practices in
the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals », publié
par le National Research Council, ou NRC, États-Unis.
Respectez constamment les Bonnes Pratiques de Laboratoire,
en particulier en travaillant avec des matières dangereuses,
et obtenez du responsable sécurité de votre entreprise les
consignes relatives à la manipulation de telles matières.
152
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Conseils de prudence
Conseils de prudence
Les conseils de prudence servent à éviter d’endommager les appareils ou de
compromettre l’intégrité des échantillons par une mauvaise utilisation. Le
symbole de point d’exclamation et la phrase associée vous alertent de tels
risques.
Attention : pour éviter d’endommager le boîtier de l’instrument,
n’utilisez ni abrasifs ni solvants lors du nettoyage.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
153
A Conseils de sécurité
Avertissements applicables à tous les instruments et
dispositifs Waters
Lors de l'utilisation de cet appareil, respectez les procédures standard de
contrôle qualité et les recommandations relatives à l'équipement de cette
rubrique.
Attention: Changes or modifications to this unit not expressly approved by the
party responsible for compliance could void the user’s authority to operate the
equipment.
Important : toute modification sur cette unité n’ayant pas été expressément
approuvée par l’autorité responsable de la conformité à la réglementation peut
annuler le droit de l’utilisateur à exploiter l’équipement.
Achtung: Jedwede Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die
ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit
verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des
Systems führen.
Avvertenza: qualsiasi modifica o alterazione apportata a questa unità e non
espressamente autorizzata dai responsabili per la conformità fa decadere il
diritto all'utilizzo dell'apparecchiatura da parte dell'utente.
Atencion: cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no
haya sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento
puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo.
注意:未經有關法規認證部門允許對本設備進行的改變或修改,可能會使使用者喪失操作該設
備的權利。
注意:未经有关法规认证部门明确允许对本设备进行的改变或改装,可能会使使用者丧失操
作该设备的合法性。
주의: 규정 준수를 책임지는 당사자의 명백한 승인 없이 이 장치를 개조 또는 변경할 경우,
이 장치를 운용할 수 있는 사용자 권한의 효력을 상실할 수 있습니다.
注意:規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行うと、本装置のユー
ザーとしての承認が無効になる可能性があります。
154
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Avertissements applicables à tous les instruments et dispositifs Waters
Warning: Use caution when working with any polymer tubing under pressure:
• Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing.
• Extinguish all nearby flames.
• Do not use tubing that has been severely stressed or kinked.
• Do not use nonmetallic tubing with tetrahydrofuran (THF) or concentrated
nitric or sulfuric acids.
• Be aware that methylene chloride and dimethyl sulfoxide cause nonmetallic
tubing to swell, which greatly reduces the rupture pressure of the tubing.
Attention : manipulez les tubes en polymère sous pression avec precaution:
• Portez systématiquement des lunettes de protection lorsque vous vous
trouvez à proximité de tubes en polymère pressurisés.
• Eteignez toute flamme se trouvant à proximité de l’instrument.
• N’utilisez pas de tuyaux qui sont, ou qui ont été, déformés ou endommagés.
• N’exposez pas des tuyaux non métalliques à des composés incompatibles
comme le tétrahydrofurane, ou THF, ou l’acide nitrique ou sulfurique
concentré.
• Certains composés, comme le dichlorométhane et le diméthylsulfoxyde,
peuvent provoquer le gonflement des tubulures non métalliques et réduire
considérablement leur pression d'éclatement.
Vorsicht: Bei der Arbeit mit Polymerschläuchen unter Druck ist besondere
Vorsicht angebracht:
• In der Nähe von unter Druck stehenden Polymerschläuchen stets
Schutzbrille tragen.
• Alle offenen Flammen in der Nähe löschen.
• Keine Schläuche verwenden, die stark geknickt oder überbeansprucht sind.
• Nichtmetallische Schläuche nicht für Tetrahydrofuran (THF) oder
konzentrierte Salpeter- oder Schwefelsäure verwenden.
• Durch Methylenchlorid und Dimethylsulfoxid können nichtmetallische
Schläuche quellen; dadurch wird der Berstdruck des Schlauches erheblich
reduziert.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
155
A Conseils de sécurité
Attenzione: fare attenzione quando si utilizzano tubi in materiale polimerico
sotto pressione:
• Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero
pressurizzati.
• Spegnere tutte le fiamme vive nell'ambiente circostante.
• Non utilizzare tubi eccessivamente logorati o piegati.
• Non utilizzare tubi non metallici con tetraidrofurano (THF) o acido solforico
o nitrico concentrati.
• Tenere presente che il cloruro di metilene e il dimetilsolfossido provocano
rigonfiamenti nei tubi non metallici, riducendo notevolmente la pressione di
rottura dei tubi stessi.
Advertencia: se recomienda precaución cuando se trabaje con tubos de polímero
sometidos a presión:
• El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos
de polímero sometidos a presión.
• Si hubiera alguna llama las proximidades.
• No se debe trabajar con tubos que se hayan doblado o sometido a altas
presiones.
• Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano
(THF) o ácidos nítrico o sulfúrico concentrados.
• Hay que tener en cuenta que el cloruro de metileno y el sulfóxido de dimetilo
dilatan los tubos no metálicos, lo que reduce la presión de ruptura de los
tubos.
警告:當在有壓力的情況下使用聚合物管線時,小心注意以下幾點。
• 當接近有壓力的聚合物管線時一定要戴防護眼鏡。
• 熄滅附近所有的火焰。
• 不要使用已經被壓癟或嚴重彎曲管線。
• 不要在非金屬管線中使用四氫呋喃或濃硝酸或濃硫酸。
• 要了解使用二氯甲烷及二甲基亞楓會導致非金屬管線膨脹,大大降低管線的耐壓能力。
156
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Avertissements applicables à tous les instruments et dispositifs Waters
警告:当有压力的情况下使用管线时,小心注意以下几点:
• 当接近有压力的聚合物管线时一定要戴防护眼镜。
• 熄灭附近所有的火焰。
• 不要使用已经被压瘪或严重弯曲的管线。
• 不要在非金属管线中使用四氢呋喃或浓硝酸或浓硫酸。
• 要了解使用二氯甲烷及二甲基亚枫会导致非金属管线膨胀,大大降低管线的耐压能力。
경고: 가압 폴리머 튜브로 작업할 경우에는 주의하십시오.
• 가압 폴리머 튜브 근처에서는 항상 보호 안경을 착용하십시오.
• 근처의 화기를 모두 끄십시오.
• 심하게 변형되거나 꼬인 튜브는 사용하지 마십시오.
• 비금속(Nonmetallic) 튜브를 테트라히드로푸란(Tetrahydrofuran: THF) 또는
농축 질산 또는 황산과 함께 사용하지 마십시오.
• 염화 메틸렌(Methylene chloride) 및 디메틸술폭시드(Dimethyl sulfoxide)는
비금속 튜브를 부풀려 튜브의 파열 압력을 크게 감소시킬 수 있으므로 유의하십시오.
警告:圧力のかかったポリマーチューブを扱うときは、注意してください。
• 加圧されたポリマーチューブの付近では、必ず保護メガネを着用してください。
• 近くにある火を消してください。
• 著しく変形した、または折れ曲がったチューブは使用しないでください。
• 非金属チューブには、テトラヒドロフラン(THF)や高濃度の硝酸または硫酸などを流
さないでください。
• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドは、非金属チューブの膨張を引き起こす場合が
あり、その場合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
157
A Conseils de sécurité
Warning: The user shall be made aware that if the equipment is used in a
manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the
equipment may be impaired.
Attention : l’utilisateur doit être informé que si le matériel est utilisé d’une
façon non spécifiée par le fabricant, la protection assurée par le matériel risque
d’être défectueuse.
Vorsicht: Der Benutzer wird darauf aufmerksam gemacht, dass bei
unsachgemäßer Verwenddung des Gerätes die eingebauten
Sicherheitseinrichtungen unter Umständen nicht ordnungsgemäß
funktionieren.
Attenzione: si rende noto all'utente che l'eventuale utilizzo
dell'apparecchiatura secondo modalità non previste dal produttore può
compromettere la protezione offerta dall'apparecchiatura.
Advertencia: el usuario deberá saber que si el equipo se utiliza de forma
distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo
podrían ser insuficientes.
警告:使用者必須非常清楚如果設備不是按照製造廠商指定的方式使用,那麼該設備所提供
的保護將被消弱。
警告:使用者必须非常清楚如果设备不是按照制造厂商指定的方式使用,那么该设备所提供
的保护将被削弱。
경고: 제조업체가 명시하지 않은 방식으로 장비를 사용할 경우 장비가 제공하는 보호 수단이
제대로 작동하지 않을 수 있다는 점을 사용자에게 반드시 인식시켜야 합니다.
警告: ユーザーは、製造元により指定されていない方法で機器を使用すると、機器が提供
している保証が無効になる可能性があることに注意して下さい。
158
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Avertissements relatifs au remplacement des fusibles
Avertissements relatifs au remplacement des fusibles
Les avertissements suivants ont trait aux instruments équipés de fusibles
remplaçables par l’utilisateur.
Si les types et calibres des fusibles sont indiqués sur l’instrument :
Warning: To protect against fire, replace fuses with those of the type
and rating printed on panels adjacent to instrument fuse covers.
Attention : pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les
fusibles par d'autres du type et de la puissance indiqués sur le panneau
à proximité du couvercle de la boite à fusible de l'instrument.
Vorsicht: Zum Schutz gegen Feuer die Sicherungen nur mit
Sicherungen ersetzen, deren Typ und Nennwert auf den Tafeln neben
den Sicherungsabdeckungen des Geräts gedruckt sind.
Attenzione: per garantire protezione contro gli incendi, sostituire i
fusibili con altri dello stesso tipo aventi le caratteristiche indicate sui
pannelli adiacenti alla copertura fusibili dello strumento.
Advertencia: Para evitar incendios, sustituir los fusibles por aquellos
del tipo y características impresos en los paneles adyacentes a las
cubiertas de los fusibles del instrumento.
警告 :為了避免火災,更換保險絲時,請使用與儀器保險絲蓋旁面板上所印刷之相同
類型與規格的保險絲。
警告:为了避免火灾,应更换与仪器保险丝盖旁边面板上印刷的类型和规格相同的
保险丝。
경고: 화재의 위험을 막으려면 기기 퓨즈 커버에 가까운 패널에 인쇄된 것과 동일한
타입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오.
警告:火災予防のために、ヒューズ交換では機器ヒューズカバー脇のパネルに記
載されているタイプおよび定格のヒューズをご使用ください。
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
159
A Conseils de sécurité
Si les types et calibres des fusibles ne sont pas indiqués sur l’instrument :
Warning: To protect against fire, replace fuses with those of the type
and rating indicated in the “Replacing fuses” section of the Maintenance
Procedures chapter.
Attention : pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les
fusibles par d'autres du type et de la puissance indiqués dans la
rubrique "Remplacement des fusibles" du chapitre traitant des
procédures de maintenance.
Vorsicht: Zum Schutz gegen Feuer die Sicherungen nur mit
Sicherungen ersetzen, deren Typ und Nennwert im Abschnitt
"Sicherungen ersetzen" des Kapitels "Wartungsverfahren" angegeben
sind.
Attenzione: per garantire protezione contro gli incendi, sostituire i
fusibili con altri dello stesso tipo aventi le caratteristiche indicate nel
paragrafo "Sostituzione dei fusibili" del capitolo "Procedure di
manutenzione".
Advertencia: Para evitar incendios, sustituir los fusibles por aquellos
del tipo y características indicados en la sección "Sustituir fusibles".
警告 :為了避免火災,更換保險絲時,應使用「維護步驟」章節中「更換保險絲」所指
定之相同類型與規格的保險絲。
警告:为了避免火灾,应更换 “ 维护步骤 ” 一章的 “ 更换保险丝 ” 一节中介绍的相同类
型和规格的保险丝。
경고: 화재의 위험을 막으려면 유지관리 절차 단원의 “퓨즈 교체” 절에 설명된 것과
동일한 타입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오.
警告: 火災予防のために、ヒューズ交換ではメンテナンス項目の「ヒューズの交換」
に記載されているタイプおよび定格のヒューズをご使用ください。
160
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation
Symboles électriques et symboles relatifs à la
manipulation
Symboles électriques
Les symboles électriques suivants et les mentions associées peuvent figurer
dans les manuels de l’utilisateur de l’instrument et sur les panneaux avant ou
arrière de l’instrument.
Allumé
Éteint
Veille
Courant continu
Courant alternatif
Borne de mise à la terre
Mise à la masse du cadre ou du châssis
Fusible
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
161
A Conseils de sécurité
Symboles relatifs à la manipulation
Les symboles de manipulation suivants et leurs mentions associées peuvent
figurer sur les étiquettes collées sur les emballages d’expédition des
instruments, des dispositifs et de leurs éléments.
Maintenir en position verticale !
Maintenir au sec !
Fragile !
Ne pas utiliser de crochets !
162
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
B
Caractéristiques
Le tableau ci-dessous contient les caractéristiques techniques du module de
transfert de Waters. Consultez l'Annexe B du Manuel de l'utilisateur du
Module de séparations e2695 Alliance de Waters pour la description des
caractéristiques du Module de séparations Alliance e2695D de Waters.
Caractéristiques techniques du module de transfert :
Élément
Spécification
Dimensions
28,58 cm (11,25 pouces) en
largeur × 36,20 cm (14,25 pouces)
en hauteur × 48,90 cm
(19,25 pouces) en profondeur
Poids
15,42 kg (34,0 livres)
Tension d’entrée
De 100 à 240 Vca, 50/60 Hz
Alimentation électrique
72 VA (maximum)
Volume délivré par les seringues
De 0,1 à 2,5 mL
Volume d'échantillon délivré
De 0,8 à 1,5 mL
Exactitude du volume d'échantillon
délivré
± 20 μL, soit 2 % à 1 mL
Temps de collecte de 2,5 mL
15 s
Temps d'expulsion de 2,5 mL
15 s
a
Temps de transfert de l'échantillon
b
Contamination inter-échantillons
2,0 min
< 0,5 % (maximum)
a. Cette condition s'applique aux protocoles incluant des cycles de lavage optimisés.
b. Système à bain unique, lavage avec 7,5 mL de liquide.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
163
B Caractéristiques
164
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
C
Pièces détachées
Le tableau suivant répertorie les pièces détachées du Système de dissolution
®
Alliance pouvant être remplacées par l'utilisateur. Pour obtenir le catalogue
complet des pièces détachées, consultez la rubrique Waters Quality Parts
Locator (Localisateur de pièces de qualité Waters) sur la page
Services/Support (Services et assistance) du site Internet de Waters.
Liste des pièces détachées pour le système de dissolution :
Référence
Élément
430000131
Kit de 8 tubulures de 76 cm, soit
30 pouces, pour système à bain
unique
430000130
Kit de 8 tubulures de 152 cm, soit
60 pouces, pour système à deux
bains
430271880
Kit de 8 tubulures de 91 cm, soit
36 pouces, pour lignes d'entrée ou
d'évacuation des déchets
725000122
Kit de 8 sondes universelles
Uni-Probe
725000123
Kit de 6 sondes universelles
Uni-Probe
725000124
Kit de 8 sondes Uni-Probe VanKel
725000125
Kit de 6 sondes Uni-Probe VanKel
700000242
Sonde universelle Uni-Probe, à
l'unité
700000243
Couvercle universel Uni-Probe
700000244
Couvercle Uni-Probe VanKel
700000245
Bouchon Uni-Probe avec adaptateur
700000246
Adaptateur Uni-Probe femelle
700000247
Adaptateur Uni-Probe mâle
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
165
C Pièces détachées
Liste des pièces détachées pour le système de dissolution : (suite)
166
Référence
Élément
700000263
Kit de 48 clapets antiretour
Uni-Probe
700000248
Joint torique Uni-Probe
WAT200818
Filtre en verre Gelman de 25 mm et
de porosité 1 μm
WAT046-10
Vis de compression, 1/8 de pouce
WAT046-01
Virole, 1/8 de pouce
WAT025964
Vis de compression, 1/16 de pouce
WAT077058
Virole, 1/16 de pouce
186000307
Flacon avec col à vis, 12 × 32 mm,
avec septum pré-fendu en silicone ou
PTFE fixé sur le col
700000257
Fusible 3,0 A TT, pour panneau
arrière
700000197
Kit de connexion comprenant
8 raccords, 8 raccords unions et
10 viroles
700000200
Kit de tubulures
700000212
Seringue de 2,5 mL
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Solutions tamponnées
D
Choix des solvants pour le
système de dissolution
La présente annexe donne des indications relatives aux solvants utilisés avec
la plupart des systèmes de dissolution.
Attention :
• Pour éviter tout accident résultant de l'utilisation de produits
chimiques, observez systématiquement les Bonnes Pratiques de
Laboratoire lors de l'utilisation du système.
• Pour éviter d'endommager les sondes Uni-Probe ou le module de
transfert, n'employez pas plus de 10 % de solvant organique dans le
liquide des cuves de dissolution, le liquide de remplacement ou le
solvant de lavage.
Utilisez pour votre système de dissolution des liquides de dissolution typiques
tels que décrits dans les publications officielles de la pharmacopée américaine
U.S. Publications officielles de la pharmacopée américaine, ou USP.
Solutions tamponnées
Lors de l'utilisation d'un tampon, choisissez un réactif de bonne qualité et
filtrez-le sur un filtre de 0,45 µm.
Ne laissez pas le tampon séjourner dans le système après utilisation. Rincez
tous les circuits fluidiques avec de l'eau de qualité HPLC avant d'arrêter le
système. Pour les arrêts programmés supérieurs à 24 heures, remplissez le
système d'eau distillée ou rincez-le avec un mélange constitué de 90 % d'eau
de qualité HPLC et de 10 % de méthanol. Utilisez une quantité minimum de
45 mL de solution de rinçage pour rincer le module de séparations et les
appareils associés utilisés pour la dissolution.
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
167
D Choix des solvants pour le système de dissolution
Informations complémentaires concernant les solvants
Pour plus d'informations concernant les solvants utilisés dans le système de
dissolution, consultez l'Annexe D « Choix des solvants » du Manuel de
l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters.
168
29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B
Documents connexes
Téléchargement