Système de dissolution Alliance de Waters Manuel de l'utilisateur 715003796FR/Révision B Copyright © Waters Corporation 2013 Tous droits réservés ii 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Généralités Avis de droits d'auteur © 2013 WATERS CORPORATION. IMPRIMÉ AUX ÉTATS-UNIS D’AMÉRIQUE ET EN IRLANDE. TOUS DROITS RÉSERVÉS. TOUTE REPRODUCTION, INTÉGRALE OU PARTIELLE, SANS AUTORISATION ÉCRITE DE L’ÉDITEUR, EST ILLICITE. Les informations contenues dans ce document sont susceptibles d'être modifiées sans préavis et ne peuvent, en aucun cas, être considérées comme un engagement de la part de Waters Corporation. La société Waters Corporation décline toute responsabilité pour les erreurs, quelles qu’elles soient, susceptibles d’apparaître dans ce manuel. Au jour de sa publication, le contenu de ce manuel est tenu pour complet et exact. Waters Corporation ne pourra en aucun cas être tenu responsable des dommages accessoires ou indirects liés à, ou résultant de son utilisation. Consultez le site Internet de Waters (www.waters.com) pour obtenir la version la plus récente de ce document. Marques Waters, « THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE » et Alliance sont des marques déposées de Waters Corporation. Empower, LAC/E, PerformancePLUS et SAT/IN sont des marques de Waters Corporation. Phillips est une marque déposée de the Phillips Screw Company. PEEK est une marque déposée de Victrex plc. Hanson SR8-Plus est une marque de Hanson Research Corp. Sealtight est une marque d'Upchurch Scientific, Inc. Toutes les autres marques ou marques déposées sont la propriété exclusive de leurs propriétaires respectifs. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B iii Remarques et suggestions Le service d’assistance technique de Waters vous invite à signaler toute erreur rencontrée dans ce manuel et à faire part de vos suggestions pour l’améliorer. Aidez-nous à mieux comprendre vos attentes et à améliorer en permanence l’exactitude et la convivialité de nos manuels. Toutes les remarques et suggestions que nous recevons sont étudiées avec soin. Vous pouvez nous joindre à l’adresse suivante : [email protected]. Contacter Waters ® Contactez Waters pour toute demande de mise à jour et toute question technique sur l’utilisation, le transport, le déplacement ou l’élimination d’un produit Waters. Nous sommes joignables par Internet, téléphone ou courrier. Coordonnées de Waters : Moyen de communication Informations Site Internet Le site Internet de Waters inclut les coordonnées de toutes nos succursales. Rendez-vous sur www.waters.com. Téléphone et télécopie Numéro Appel Client 0820 885 885 depuis la France, 33 1 30 48 72 40 depuis l’étranger. Télécopie : 01 30 48 72 01. Courrier Waters S.A.S. BP 608 78056 Saint-Quentin En Yvelines Cedex, France Règles de sécurité Certains réactifs et échantillons utilisés avec les instruments et le matériel de Waters peuvent présenter des risques chimiques, biologiques ou radiologiques, ou toute combinaison de ces risques. Vous devez connaître les dangers potentiels de toutes les substances manipulées. Respectez systématiquement les Bonnes Pratiques de Laboratoire, ou BPL, ainsi que les Modes Opératoires Normalisés de votre entreprise. iv 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Remarques relatives au Module de séparations Alliance e2695D de Waters Risque de fuite de solvant Le système d'évacuation de la source est conçu pour être robuste et étanche. Waters vous recommande d'effectuer une analyse des risques basée sur l'hypothèse d'une fuite de 10 % de l'éluat de LC dans l'atmosphère du laboratoire. Avertissement : • Pour garantir l'intégrité du système d'évacuation de la source, les joints toriques de la source doivent être remplacés au minimum tous les ans. • Les joints toriques de la source peuvent être sensibles à certains solvants. Déterminez, parmi les solvants utilisés et non mentionnés, ceux qui sont compatibles avec la composition chimique des joints. Risque lié aux solvants inflammables Avertissement : pour éviter que des vapeurs de solvants inflammables ne s'enflamment dans l'espace clos d'une source d'ionisation d'un spectromètre de masse, vérifiez en continu les flux d'azote transitant par la source. La pression d'alimentation en azote ne doit pas chuter au-dessous de 690 kPa, soit 6,9 bar ou 100 psi, au cours d'une analyse nécessitant l'emploi de solvants inflammables. Un dispositif anti-échec d'allumage du gaz doit être installé afin de couper le circuit de solvant LC en cas de panne d'alimentation en azote. Lorsque vous utilisez des solvants inflammables, vérifiez que le flux d'azote passe en continu dans la source de l'instrument et que la pression d'alimentation en azote reste supérieure à 690 kPa, soit 6,9 bar ou 100 psi. Vous devez également installer un dispositif anti-échec d'allumage du gaz pour interrompre le flux de solvant partant du système LC en cas de panne de l'alimentation en azote. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B v Risques liés à l'écrasement de main Avertissement : pour éviter les risques associés aux pièces de la source en mouvement linéaire ou rotatif, tenez mains et vêtements à l'écart des zones étiquetées en jaune et gris. Risque lié aux températures élevées Avertissement : l'enceinte de la source ne doit pas être touchée pour éviter toute brûlure lors d'intervention ou d'utilisation de l'instrument. Avertissement de la FCC relatif aux émissions de radiation Les changements ou modifications qui ne sont pas explicitement approuvés par le tiers responsable de la conformité risquent d’annuler l’autorisation accordée à l’utilisateur d’utiliser l’équipement. Cet appareil est conforme aux spécifications définies dans la section 15 de la réglementation de la FCC. Son fonctionnement est soumis aux deux conditions suivantes : (1) il ne doit pas causer d’interférences dangereuses et (2) il doit accepter toute interférence reçue, y compris celles susceptibles d’occasionner un fonctionnement indésirable de l’appareil. Canada – Avis sur la gestion des spectres d’émissions Ce produit numérique de Classe A est conforme à la norme canadienne ICES-001. Cet appareil numérique de la classe A est conforme à la norme NMB-001. Avertissement de sécurité électrique Placez l’instrument pour permettre un débranchement facile. Avertissement sur le symbole de danger Consultez la documentation dans tous les cas où le symbole est utilisé pour plus de détails sur la nature du danger ou les actions à entreprendre. Avertissement sur la mauvaise utilisation de l’équipement Toute utilisation des équipements non conforme aux instructions du fabricant risque de compromettre la sécurité de l’utilisateur. vi 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Conseils de sécurité Une liste complète d'avertissements et de conseils de sécurité est disponible en Annexe A. Utilisation de l'instrument Lors de l'utilisation de cet instrument, respectez les procédures standard de contrôle de la qualité et les directives fournies dans la présente rubrique. Symboles rencontrés Symbole Description Fabricant Représentant agréé de la Communauté européenne Atteste de la conformité d’un produit à l’ensemble des directives de la Communauté européenne applicables à ce produit Conforme à la norme australienne C-Tick relative à la compatibilité électromagnétique Atteste de la conformité d’un produit à l’ensemble des exigences de sécurité en vigueur aux États-Unis d’Amérique et au Canada Consultez les instructions d’utilisation. Les équipements électriques et électroniques portant ce symbole peuvent renfermer des substances dangereuses et ne doivent pas être éliminés avec les déchets ménagers. Concernant la conformité avec la Directive relative aux déchets d’équipements électriques et électroniques (DEEE) 2012/19/EU, contactez Waters Corporation qui vous indiquera comment éliminer et recycler correctement votre produit. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B vii Objectif et personnes concernées Ce manuel est destiné aux personnes chargées d'installer, d'utiliser, d'entretenir et/ou de dépanner le Système de dissolution Alliance de Waters. Le système est composé du module de séparations et du module de transfert, couplés à un ou deux bains de dissolution et à un détecteur. Ce manuel comprend également des annexes traitant des caractéristiques techniques, des directives de sécurité, des pièces détachées et de l'utilisation des solvants. Ce manuel doit être utilisé conjointement au Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters, au manuel de l'utilisateur du détecteur utilisé dans le système de dissolution et aux manuels d'utilisation adéquats fournis par les fabricants des bains de dissolution compatibles utilisés avec le système. Utilisation prévue du Module de séparations Alliance e2695D de Waters Waters a conçu le Module de séparations Alliance e2695D de Waters en vue de l'utiliser lors d'essais de dissolution et de libération de principes actifs automatisés à cadence élevée, effectués dans le cadre d'activités de formulation, d'études de stabilité, de prestations analytiques ou techniques, ou de contrôle-qualité. Le Module de séparations Alliance e2695D de Waters n'est pas destiné à être utilisé dans le cadre d'applications diagnostiques. Étalonnage Lors de l'étalonnage des systèmes LC, appliquez des méthodes d'étalonnage valides utilisant au moins cinq étalons pour tracer la courbe d'étalonnage. La plage de concentration des étalons doit couvrir celle des échantillons de référence et des prélèvements typiques ou atypiques. Pour étalonner un spectromètre de masse, consultez la section correspondante du manuel de l’utilisateur de l’instrument à étalonner. Lorsque seul un manuel d'utilisation et de maintenance, et non un manuel de l'utilisateur, a été livré avec l'instrument, consultez l'aide en ligne de l'instrument pour des procédures d'étalonnage détaillées. viii 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Contrôle de la qualité Analysez régulièrement trois échantillons de référence contenant un même composé à concentration faible, normale et forte. Si les plateaux d'échantillons sont identiques ou très semblables, modifiez la répartition des échantillons de contrôle qualité au sein des plateaux. Vérifiez que les résultats obtenus avec ces échantillons sont compris dans une plage acceptable et évaluez la fidélité quotidiennement et d'un test à l'autre. Lorsque les échantillons de référence sont hors de la plage acceptable, les données collectées risquent de ne pas être valables. Utilisez ces données uniquement après avoir vérifié le bon fonctionnement de l'appareil. Lors de l'analyse d'échantillons provenant d'une matrice complexe, par exemple de la terre, du tissu, du sérum, du plasma, du sang total ou autre, les constituants de la matrice peuvent augmenter ou diminuer l'ionisation et, ainsi, affecter les résultats de l'analyse par LC/MS. Waters recommande les mesures suivantes pour minimiser ces effets de matrice : • Avant l'analyse instrumentale, appliquez aux échantillons un pré-traitement approprié tel que la précipitation des protéines, l'extraction liquide-liquide, ou LLE, ou l'extraction en phase solide, ou SPE, pour éliminer les interférences de la matrice. • Autant que possible, vérifiez l'exactitude et la fidélité de la méthode en utilisant des étalons et des échantillons de référence adaptés à la matrice. • Utilisez un ou plusieurs étalons internes, de préférence des analytes à marquage isotopique. Classification ISM Classification ISM : ISM Groupe 1, classe A Cette classification est en accord avec la norme CEI CISPR11, caractéristiques des appareils industriels, scientifiques et médicaux, ou ISM. écran précédent.ces à couplage inductif des appareils de Groupe 1 sont générées et/ou utilisées intentionnellement ; elles sont nécessaires au fonctionnement interne de l’appareil. Les produits de classe A sont adaptés à une utilisation commerciale, c'est-à-dire non résidentielle ; ils peuvent être reliés directement au réseau d'alimentation électrique basse tension. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B ix Représentant agréé CE Waters Corporation (Micromass UK Ltd.) Floats Road Wythenshawe Manchester M23 9LZ Royaume-Uni x Téléphone : +44-161-946-2400 Télécopie : +44-161-946-2480 Interlocuteur : Responsable Qualité 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Table des matières Généralités ..................................................................................................... iii Avis de droits d'auteur ....................................................................................... iii Marques .................................................................................................................. iii Remarques et suggestions ................................................................................. iv Contacter Waters ................................................................................................. iv Règles de sécurité ................................................................................................ iv Remarques relatives au Module de séparations Alliance e2695D de Waters .................................................................................................................. v Avertissement de la FCC relatif aux émissions de radiation........................... vi Canada – Avis sur la gestion des spectres d’émissions..................................... vi Avertissement de sécurité électrique................................................................. vi Avertissement sur le symbole de danger........................................................... vi Avertissement sur la mauvaise utilisation de l’équipement ............................ vi Conseils de sécurité .......................................................................................... vii Utilisation de l'instrument ............................................................................... vii Symboles rencontrés ......................................................................................... vii Objectif et personnes concernées .................................................................... viii Utilisation prévue du Module de séparations Alliance e2695D de Waters ......... viii Étalonnage ....................................................................................................... viii Contrôle de la qualité ......................................................................................... ix Classification ISM ................................................................................................ ix Classification ISM : ISM Groupe 1, classe A..................................................... ix Représentant agréé CE ........................................................................................ x 1 Présentation du système ....................................................................... 17 Objectif des essais de dissolution ................................................................. 17 Description et organisation des composants du système ........................ 17 Module de séparations....................................................................................... 18 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B xi Kits de plateaux à solvants ............................................................................... État du voyant de fonctionnement.................................................................... Détecteurs Waters ............................................................................................. Station d'essai de dissolution ou bain de dissolution....................................... 20 26 28 28 Fonctionnement du système ........................................................................... 32 Remarques relatives au fonctionnement .......................................................... 35 2 Installation du système ......................................................................... 37 Choix du site et spécifications électriques .................................................. 38 Déballez et inspectez le système de dissolution ......................................... 40 Branchement des connexions d'alimentation électrique ......................... 42 Connexion du module de séparations à la source d'alimentation électrique........ 42 Connexion du module de transfert à la source d'alimentation électrique ............ 43 Installation du four pour colonne ou du réchauffeur/refroidisseur de colonne ............................................................................................................ 46 3 Raccordements des tubulures et des raccords ................................ 47 Description générale ......................................................................................... Raccordements entre éléments du système de dissolution.............................. Raccordements fluidiques entre éléments du système de chromatographie .. Schéma du circuit fluidique............................................................................... 47 48 49 49 Raccordement des tubulures du système .................................................... Réalisation des raccordements entre le module de séparations et le module de transfert ........................................................................................... Raccordement d'un système à deux bains ........................................................ Raccordement du module de transfert aux cuves de dissolution .................... Raccordement des sondes Uni-Probe ................................................................ Raccordement des sondes électriques ............................................................... 50 52 54 55 57 61 4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations ........................................................................... 63 Connexion des signaux pour le système de dissolution ........................... 67 Connexion des signaux pour un fonctionnement autonome............................ 67 xii 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Connexion des signaux pour un fonctionnement sous commande à distance par Empower.................................................................................... 68 Connexion des signaux lors de l'utilisation d'un système de données ou d'un détecteur tiers ou de bains génériques............................................... 68 Connexion des câbles RS-232 .......................................................................... Branchement des connexions entre le module de séparations et le module de transfert ........................................................................................... Connexion des bains Hanson SR8-Plus, Distek, Erweka ou Varian au module de transfert ........................................................................................... Connexion d'imprimantes dans un système de dissolution Alliance .............. 70 70 71 72 Configuration du module de séparations .................................................... 72 5 Préparation du système en vue de son utilisation .......................... 77 Démarrage du système de dissolution .......................................................... Mise sous tension des instruments ................................................................... Tests de diagnostic au démarrage .................................................................... Vérification de la configuration du système ..................................................... 77 78 79 79 Préparation en vue des essais de dissolution ............................................. Préparation du module de séparations e2695D ............................................... Préparation du module de transfert ................................................................. Préparation du bain d'essai de dissolution....................................................... Préparation du détecteur .................................................................................. Configuration du logiciel Empower .................................................................. 79 80 81 83 84 85 Création d'une méthode de dissolution ........................................................ Contrôle et personnalisation des méthodes de dissolution.............................. Regroupement d'échantillons ............................................................................ Enregistrement d'une méthode de dissolution en tant que liste d'échantillons ..................................................................................................... 85 95 98 99 6 Essais de dissolution ............................................................................ 101 Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome ............... 101 Avant de commencer........................................................................................ 101 Balayage de contrôle des flacons à analyser ............................................. 106 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B xiii Application des conditions initiales ............................................................ 107 Surveillance de l'état du système de dissolution ..................................... 108 Utilisation de l'écran « Status » (État)............................................................ 108 7 Maintenance du système ..................................................................... 115 Maintenance : généralités .............................................................................. Mesures de sécurité et conseils de manipulation .......................................... Consignes d’utilisation .................................................................................... Réinitialisation du système............................................................................. Pièces détachées............................................................................................... 115 115 116 116 116 Procédures de maintenance en routine ..................................................... Programme de maintenance ........................................................................... Remplacement des seringues du module de transfert ................................... Remplacement du fusible du module de transfert ......................................... Autres opérations de maintenance sur le système de dissolution ................ 117 118 119 121 122 8 Tests de diagnostic et dépannage ..................................................... 127 Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur ........................ 127 Tests de diagnostic au démarrage .................................................................. 127 Journal des erreurs.......................................................................................... 139 Diagnostics destinés à l'utilisateur ............................................................. Accès aux tests de diagnostic destinés à l'utilisateur .................................... Exécution des tests de diagnostic relatifs à la dissolution ............................ Exécution des tests de diagnostic du module de transfert ............................ 139 140 140 142 Dépannage ......................................................................................................... Contactez Waters ............................................................................................. Exécution des tests et fonctions de diagnostic ............................................... Dépannage des pannes matérielles ................................................................ Dépannage du système chromatographique .................................................. 145 145 145 146 148 A Conseils de sécurité ............................................................................. 149 Symboles d'avertissement .............................................................................. 150 Avertissements spécifiques ............................................................................. 151 xiv 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Conseils de prudence ...................................................................................... 153 Avertissements applicables à tous les instruments et dispositifs Waters ................................................................................................................. 154 Avertissements relatifs au remplacement des fusibles ........................... 159 Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation ............... 161 Symboles électriques ....................................................................................... 161 Symboles relatifs à la manipulation ............................................................... 162 B Caractéristiques ................................................................................... 163 C Pièces détachées ................................................................................... 165 D Choix des solvants pour le système de dissolution ...................... 167 Solutions tamponnées ..................................................................................... 167 Informations complémentaires concernant les solvants ....................... 168 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B xv xvi 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Objectif des essais de dissolution 1 Présentation du système Table des matières : Rubrique page Objectif des essais de dissolution .................................................... 17 Description et organisation des composants du système............... 17 Fonctionnement du système............................................................ 32 Objectif des essais de dissolution Les essais de dissolution ont pour but de vérifier la bonne dissolution des formes posologiques des médicaments, dans des conditions reproduisant l'ingestion humaine. Un bain de dissolution typique contient six ou huit cuves de dissolution. Une forme posologique unitaire est placée dans chaque cuve. Au bout d'un temps donné, des aliquotes sont prélevées dans chaque cuve et analysées pour déterminer la quantité de principe actif dissoute. Un essai réalisé à un seul instant donné est appellé essai en un point. Un essai multipoint contient des points pris à plusieurs instants donnés. Description et organisation des composants du système Le système comprend les éléments suivants : • Un Module de séparations Alliance® e2695 de Waters®, équipé d'un bloc distributeur de dissolution à six ou huit aiguilles • Un Module de transfert Waters à six ou huit seringues • Au moins l'un des deux bains de dissolution, de modèle Hanson SR8-Plus™ ou autre • Six ou huit sondes de prélèvement universelles Uni-Probe™, une pour chaque cuve de dissolution donnant lieu à prélèvement 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 17 1 Présentation du système • Un détecteur, par exemple le Détecteur UV/Vis 2489 de Waters • L'option logicielle de dissolution pour Empower , lorsque le système est commandé à distance ™ Disposition recommandée des éléments La figure ci-dessous illustre la disposition recommandée du système sur la paillasse, dans une configuration à bain unique. Dans une configuration à deux bains, placez ce dernier à droite du module de transfert et à gauche du module de séparations. Système de dissolution, disposition recommandée : Détecteur Module de transfert Module de séparations e2695 Réchauffeur/refroidisseur de colonne TP03542 Module de séparations Le module de séparations comporte un dégazeur à vide intégré, un four pour colonne ou un réchauffeur/refroidisseur de colonne, une vanne de sélection de colonne en option, un réchauffeur/refroidisseur d'échantillons et un système intégré de lavage des joints des pistons. Il est également équipé d'un bloc distributeur de dissolution à six ou huit aiguilles, muni des tubulures d'entrée et de sortie associées. Voir la figure page 25. 18 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Description et organisation des composants du système Le module de séparations peut fonctionner en mode System Controller (Contrôleur de système), lorsque le système de dissolution est utilisé de manière autonome, ou bien en mode Remote Control (Commande à distance), lorsqu'il est piloté à distance par Empower. Système HPLC Alliance : Guide de tubulures Détecteur Plateau à solvants Bac récupérateur du détecteur Module du réchauffeur/ refroidisseur de colonne Module de séparations e2695 TP03527 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 19 1 Présentation du système Kits de plateaux à solvants Plusieurs kits de plateaux à solvants peuvent être utilisés avec les différentes configurations de système Alliance HPLC. Options du kit de plateau à solvants : 20 Configuration du système Référence du kit Série A : Dispositif d'organisation des flacons 176003103 Lieu d'utilisation Description Systèmes avec module de séparations uniquement Équipé d'un bac récupérateur amovible, le plateau à solvants est installé au-dessus du détecteur. Peut accueillir jusqu'à deux bouteilles de 4 litres ou neuf bouteilles de 1 litre. Série B : 176003104 Plateau à solvants et base du détecteur Systèmes équipés d'un module de séparations et d'un Four pour colonne ou d'un réchauffeur/ refroidisseur de colonne Le plateau à solvants est équipé d'un bac récupérateur amovible et d'une base de détecteur adjacente. Permet de placer le détecteur au-dessus du Four pour colonne. Peut accueillir jusqu'à deux bouteilles de 4 litres ou quatre bouteilles de 1 litre. Série C : Godet pour flacons Tout système Alliance HPLC Plateau à solvants autonome. Peut accueillir une combinaison de flacons de 1 à 4 litres. 176003105 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Description et organisation des composants du système Configuration du dispositif d'organisation des flacons de solvant de la série A : Dispositif d'organisation des flacons de solvant Bac récupérateur Détecteur Module de séparations e2695D 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 21 1 Présentation du système Configuration du plateau à solvants de la série B, avec un seul détecteur affiché : Plateau à solvants Module de séparations e2695D Détecteur Bac de récupération et base Four pour colonne ou réchauffeur/refroidisseur de colonne Configuration du godet pour flacons de solvant de la série C : Détecteur Module de séparations e2695D 22 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Godet pour flacons à solvant Four pour colonne ou réchauffeur/refroidisseur de colonne Description et organisation des composants du système Dégazeur à vide intégré Le dégazeur à vide intégré est constitué d'une pompe à vide à vitesse variable fonctionnant en continu et de chambres de dégazage de faible volume interne. L'amorçage et l'équilibrage de l'instrument sont ainsi plus rapides et le système peut redevenir opérationnel plus vite après une période de veille ou un changement de solvant. La pompe à vide du dégazeur est spécifiquement conçue pour le dégazage sur membrane des phases mobiles utilisées en HPLC. Le fonctionnement continu de la pompe permet d'assurer un pompage rapide à haute vitesse, puis de maintenir un niveau de vide constant à faible vitesse. Four pour colonne Le four pour colonne maintient la température de la colonne entre 5 °C au-dessus de l'ambiante, au minimum 20 °C, et 65 °C. Une alarme vous prévient lorsque la température sort de la plage spécifiée. Le Manuel de l'utilisateur du four pour colonne et du réchauffeur/refroidisseur de colonne Alliance de Waters décrit les procédures d'installation, d'utilisation, d'entretien et de dépannage des fours pour colonnes et des réchauffeurs/refroidisseur de colonnes de la série Alliance. Réchauffeur/refroidisseur de colonne Le réchauffeur/refroidisseur de colonne augmente la plage de maintien en température de la colonne ; il permet également de la refroidir. Le réchauffeur/refroidisseur de colonne maintient la colonne entre 4 °C et 65 °C. La température de consigne peut être fixée sur une plage allant de 4 °C ou de 15 °C en-dessous de la température ambiante, en prenant la plus grande des deux valeurs, jusqu'à 65 °C, par incrément de 1 °C. Le Manuel de l'utilisateur du four pour colonne et du réchauffeur/refroidisseur de colonne Alliance de Waters décrit les procédures d'installation, d'utilisation, d'entretien et de dépannage des fours pour colonnes et des réchauffeurs/refroidisseur de colonnes de la série Alliance. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 23 1 Présentation du système Système optionnel de sélection de la colonne Deux méthodes distinctes peuvent être exécutées successivement en faisant basculer le flux d'une colonne à une autre. La vanne de sélection de colonne se monte sur le four pour colonne ou le réchauffeur/refroidisseur de colonne. Elle est installée en usine ou montée ultérieurement, en option. Le logiciel du module de séparations détecte la présence et le type de vanne de sélection de colonne utilisée. Vous pouvez définir des instructions de sélection des colonnes via le panneau avant, dans la méthode de séparations, ou en tant que partie d'une liste d'échantillons. Consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters pour plus d'informations. Réchauffeur/refroidisseur d'échantillons Chargé d'optimiser la stabilité et/ou la solubilité des échantillons, le réchauffeur/refroidisseur d'échantillons maintient le compartiment des échantillons entre 4 °C et 40 °C. La température de consigne peut être fixée sur une plage allant de 4 °C ou de 25 °C en-dessous de la température ambiante, en prenant la plus grande des deux valeurs, jusqu'à 40 °C, par incrément de 1 °C. Cet équipement en option peut être installé en usine ou plus tard, sur site, par un ingénieur Waters. Le réchauffeur/refroidisseur se connecte via le panneau arrière du module de séparations. Il régule la température au moyen de quatre dispositifs de Peltier. Bloc distributeur de dissolution Le bloc distributeur de dissolution est un sous-ensemble du module de séparations permettant d'introduire simultanément six ou huit aliquotes d'échantillon d'un bain de dissolution dans le même nombre de flacons du système de gestion des échantillons du module de séparations. Chaque aiguille du bloc distributeur de dissolution est reliée à l'une des seringues du module de transfert, via les vannes du module de transfert. Consultez « Réalisation des raccordements entre le module de séparations et le module de transfert » page 52. 24 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Description et organisation des composants du système Bloc distributeur de dissolution : Vue interne du module de séparations, montrant un bloc distributeur de dissolution à huit aiguilles TP01547 Dans le bloc distributeur de dissolution, des ensembles aiguille-joint individuels sont disposés en arc de cercle avec le même espacement que celui séparant les flacons sur le carrousel du module de séparations. Chaque cartouche d'aiguille contient deux joints, respectivement placés au-dessus et en-dessous d'un orifice latéral sur l'aiguille, lorsque celle-ci est en position haute. Un tuyau de recyclage ou d'évacuation, relié à cet orifice entre les joints, est dirigé vers le récipient à déchets ou retourne vers les cuves de dissolution. Dans une configuration à six aiguilles du module de séparations, les deux positions d'aiguille les plus externes sont vacantes. Les tubes reliés aux aiguilles ont des couleurs différentes et sont numérotés pour faciliter les connexions entre le module de séparations, le module de transfert et le bain de dissolution. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 25 1 Présentation du système Emplacement de l'aiguille du distributeur de dissolution et couleurs des tubulures (vue du haut) : Vert Jaune 4 Blanc Rouge 2 Noir 5 Bleu Vert 6 Jaune 3 1 Configuration à six aiguilles Blanc 4 Transparent Bleu 7 6 5 Violet 8 3 Rouge 2 Noir 1 Configuration à huit aiguilles Les aiguilles sont soumises à un mouvement vertical selon la fonction du bloc distributeur de dissolution. Chaque aiguille est reliée aux tubulures suivantes : • Un tuyau provenant du module de transfert, chargé d'introduire les échantillons de dissolution dans les flacons d'échantillons • Un second tuyau, chargé d'envoyer l'échantillon distribué vers le récipient à déchets ou de recycler le liquide vers les cuves Les tubulures du bloc distributeur de dissolution sont attachées ensemble et sortent du module de séparations via un orifice ménagé dans son panneau arrière. Le logiciel de dissolution du module de séparations autorise le déplacement du carrousel des échantillons uniquement lorsque le bloc distributeur de dissolution se trouve en position de repos, c'est-à-dire en haut. État du voyant de fonctionnement Le module de transfert automatise le transfert des aliquotes des échantillons depuis les cuves du bain de dissolution jusqu'au bloc distributeur de dissolution situé dans le module de séparations. Ce module de transfert comporte six ou huit seringues, en fonction de la configuration du module de séparations. 26 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Description et organisation des composants du système Les seringues du module de transfert aspirent les échantillons des cuves de dissolution, à des intervalles programmés via le panneau avant du module de séparations ou le logiciel de dissolution de Empower. Elles transfèrent les aliquotes dans le bloc distributeur de dissolution, puis dans les flacons des carrousels du module de séparations. Le module de transfert ne comporte ni écran ni clavier et il est seulement équipé d'un voyant marche/arrêt sur son panneau avant. Module de transfert, modèle à huit seringues : Voyant marche/arrêt Waters Transfer Module Interrupteur marche/arrêt Bloc de seringue (modèle à huit seringues) TP01559 Le module de séparations injecte les échantillons dans la colonne en appliquant la méthode de séparations définie par l'utilisateur ou les méthodes d'instrument du logiciel de commande à distance. Quatre vannes bidirectionnelles, appelées A, B, C et D et situées dans le module de transfert, s'ouvrent et se ferment en fonction des paramètres définis dans la méthode de dissolution ou la liste d'échantillons. Les fonctions et la séquence de fonctionnement des vannes sont décrites dans le tableau ci-dessous. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 27 1 Présentation du système Vannes du module de transfert : Vanne Fonction A Aspire le liquide des cuves du bain A et le renvoie dans ces mêmes cuves. B Aspire le liquide des cuves du bain B et le renvoie dans ces mêmes cuves. C Aspire le liquide dans le flacon réservoir de solution de lavage ou de liquide de remplacement. D Dirige le liquide vers le module de séparations, lorsque le bloc distributeur de dissolution est en position basse, vers les déchets, ou bien le renvoie vers la cuve d'origine. Un décolmatage, c'est-à-dire un rinçage inverse, des filtres des sondes Uni-Probes et un rinçage du circuit fluidique sont automatiquement exécutés après chaque prélèvement d'échantillon. Détecteurs Waters Le module de séparations e2695D prend en charge les mêmes détecteurs que le module de séparations e2695. Consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters pour plus d'informations concernant les détecteurs compatibles. Station d'essai de dissolution ou bain de dissolution Le module de séparations commande et contrôle une ou deux stations (bains) d'essai de dissolution Hanson SR8-Plus, ou modèles similaires de marque Distek, Erweka ou Varian. Le module de séparations peut toutefois être utilisé avec la plupart des bains d'essai de dissolution du commerce en mode simple ou double bain. Dans ce cas, les deux bains utilisés doivent être de même marque et de même modèle. Selon la configuration utilisée, le module de transfert aspire simultanément six ou huit échantillons de dissolution provenant des six ou huit cuves du bain de dissolution, via les sondes Uni-Probe. 28 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Description et organisation des composants du système Sonde Uni-Probe Une sonde Uni-Probe est une sonde de prélèvement universelle à position fixe équipée d'un tube de prélèvement et d'un tube de retour, éventuellement munis de clapets anti-retour. L'ensemble comporte également une molette de réglage. Chaque sonde Uni-Probe comprend une tubulure de raccordement au module de transfert. Lorsqu'une seringue du module de transfert aspire l'échantillon d'une cuve de dissolution, le clapet anti-retour de la sonde Uni-Probe laisse l'échantillon passer dans le tube de prélèvement via la vanne A, ou la vanne B quand deux bains sont utilisés, puis dans les seringues du module de transfert. Lorsqu'une pression est appliquée par les seringues du module de transfert pour décolmater les filtres, le liquide revient dans la cuve de dissolution via le tube de retour. Lorsque la vanne D est ouverte, l'échantillon est envoyé dans les flacons d'échantillon, conformément à la méthode de dissolution sélectionnée. Sonde Uni-Probe avec clapet anti-retour : Clapet anti-retour Filtre Vers le module de transfert Molette de réglage de la hauteur de tube Couvercle de la cuve de dissolution Tuyau de retour (décolmatage) Tube de recyclage du liquide de dissolution Niveau de liquide Sonde de prélèvement 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 29 1 Présentation du système Sonde Uni-Probe sans clapet anti-retour avec ligne de recyclage intégrée : Filtre Vers le module de transfert Ligne de recyclage intégrée Molette de réglage de la hauteur de tube Ligne de recyclage en configuration A Couvercle de la cuve de dissolution Tuyau de retour (décolmatage) Niveau de liquide Sonde de prélèvement Sonde Uni-Probe sans clapet anti-retour avec ligne de recyclage séparée : Filtre Ligne de recyclage en configuration B Molette de réglage de la hauteur de tube Vers le module de transfert Ligne de recyclage Couvercle de la cuve de dissolution Tuyau de retour (décolmatage) Tube de recyclage du liquide de dissolution Niveau de liquide Sonde de prélèvement 30 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Description et organisation des composants du système Sondes de prélèvement électriques Le module de séparations peut être configuré pour se synchroniser électroniquement avec les bains de dissolution Hanson SR-8 Plus équipés de sondes de prélèvement électriques, disponibles en option. Une fois les instruments synchronisés, un signal de démarrage est envoyé au contrôleur des sondes électriques. Après prélèvement, le contrôleur de prélèvement envoie un signal de réponse au module de séparations pour confirmer l'exécution de la tâche. Consultez « Configuration du module de séparations » page 72 pour des informations spécifiques sur l'écran de menu du module de séparations utilisé pour la synchronisation. Deux types de sondes électriques sont compatibles avec les bains de dissolution Hanson SR-8 Plus : des sondes double tube, équipées d'un tube de retour, et des sondes simple tube sans tube de retour. Les sondes simple tube ont une dimension interne double de celle des sondes double tube : 1/8 de pouce contre 1/16 de pouce. Configuration simple tube : Vers le module de transfert Filtre Sonde électrique montée sur le dessus SR8PLUS Le liquide renvoyé part vers les déchets ou vers le tube de recyclage sur le couvercle de la cuve Sonde de prélèvement Niveau de liquide 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 31 1 Présentation du système Fonctionnement du système Une méthode de dissolution est une liste d'échantillons utilisée par le module de séparations, définissant les paramètres opératoires du système de dissolution dans le but d'un essai de dissolution. Vous pouvez créer, modifier et enregistrer les méthodes de dissolution via le panneau avant du module de séparations, en mode de fonctionnement autonome, ou via le logiciel Empower, en mode de commande à distance. Consultez « Création d'une méthode de dissolution » page 85. En mode de commande à distance via Empower, vous pouvez importer ou exporter des méthodes de dissolution, alors appelées méthodes d'acquisitions, vers ou à partir d'autres systèmes de dissolution commandés par Empower. Une fois le système de dissolution configuré et une méthode de dissolution ou une méthode d'acquisitions créée, vous pouvez lancer un essai de dissolution. Lors d'un essai de dissolution, des aliquotes de liquide de dissolution, dans lequel ont été dissoutes les formes posologiques, sont aspirées à intervalles programmés à partir de chaque cuve de dissolution par les seringues du module de transfert. Ces aliquotes sont ensuite introduites dans les flacons des carrousels du module de séparations. Le module de séparations contrôle environ une fois par seconde l'état du module de transfert et des bains de dissolution SR8-Plus, ou tout modèle équivalent fabriqué par Distek, Erweka ou Varian. Il affiche ces informations sur l'écran Status (État) du module de séparations. 32 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Fonctionnement du système Utilisation du système de dissolution avec un seul bain : Raccords union Vannes D C B A 38 po (les quatre lignes) [0,48 mL] Seringue Bas Module de transfert Waters 152 cm (60 pouces) [0,76 mL] Position de repos Raccord union 152 cm (60 pouces) [0,76 mL] Haut [0,11 mL] Haut (Repos) 91 cm (36 pouces) [0,45mL] 76 cm (30 pouces) [0,38 mL] Moteur 91 cm (36 pouces) [0,45mL] Recyclage vers la cuve ou évacuation vers les déchets Flacon Bas (Distribution) Module de séparations e2695D Alliance Sonde Uni-Probe [0,7 mL avec filtre] Bain A Déchets Liquide de remplacement ou solution de lavage (en option) Remarque : volume de tubulure de 1/32 de pouce de diamètre intérieur = 0,0126 mL/pouce Une fois les échantillons transférés dans les flacons, le module de séparations les injecte dans le circuit fluidique HPLC, comme défini dans la méthode de dissolution ou d'acquisitions. Le système de dissolution renvoie, dans le circuit fluidique reliant le bloc distributeur aux cuves de dissolution, du liquide de dissolution neuf (liquide de remplacement) aspiré via la vanne C du module de transfert, ou du liquide provenant des cuves de dissolution. Le rinçage de chacune des lignes fluidiques reliant les cuves à la ligne d'évacuation des déchets peut être programmé avant chaque prélèvement d'échantillon. Le rinçage doit être effectué avec au moins 2,5 mL de liquide, le volume recommandé étant de 7,5 mL. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 33 1 Présentation du système Utilisation du système de dissolution avec deux bains : Moteur Haut Position de repos État du voyant de fonctionnement Sonde Uni-Probe (0,7 mL avec filtre) Bain A Flacon Bas (Distribution) Raccord union 152 cm (60 pouces) [0,76 mL] Bas [0,11 mL] Haut (Repos) 91 cm (36 pouces) [0,45mL] 38 po (les quatre lignes) [0,48 mL] Seringue 152 cm (60 pouces) [0,76 mL] D C B A 152 cm (60 pouces) [0,76 mL] Raccords union 91 cm (36 pouces) [0,45mL] 152 cm (60 pouces) [0,76 mL] Vannes Module de séparations Bain B Déchets Liquide de remplacement ou solution de lavage (en option) Remarque : volume de tubulure de 1/32 de pouce de diamètre intérieur = 0,0126 mL/pouce 34 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Fonctionnement du système Remarques relatives au fonctionnement Le système de dissolution vous permet de préparer des échantillons et de les analyser à la suite. Vous pouvez aussi préparer tous les échantillons puis effectuer ultérieurement l'analyse HPLC. Lorsque le module de séparations n'est pas en phase de réception d'échantillons du module de transfert, vous pouvez l'utiliser pour analyser des échantillons déjà recueillis, ou exécuter une liste d'échantillons sans dissolution. Lorsque le module de séparations est en mode Remote Control (Commande à distance), les données de dissolution peuvent être contrôlées, traitées et analysées, en gérant les résultats avec le logiciel de dissolution de Empower. Consultez également : • l'Annexe B pour la description détaillée des caractéristiques du système. • l'Annexe D pour des informations concernant le choix des solvants pour le système de dissolution. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 35 1 Présentation du système 36 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 2 Installation du système Table des matières : Rubrique page Choix du site et spécifications électriques ...................................... 38 Déballez et inspectez le système de dissolution ............................. 40 Branchement des connexions d'alimentation électrique................ 42 Installation du four pour colonne ou du réchauffeur/refroidisseur de colonne................................................................................................. 46 Ce chapitre décrit le déballage et l'installation du système de dissolution, notamment le raccordement électrique des composants du système. Consultez également : • Le Chapitre 3 pour plus d'informations sur le raccordement de la tubulure du système de dissolution. • Le Chapitre 4 pour plus d'informations sur la configuration des composants du système. Pour installer le système de dissolution, exécutez les opérations suivantes : 1. Choisissez un site d'installation adapté. 2. Déballez et inspectez le système. 3. Installez le module de séparations. 4. Installez le four pour colonne ou le réchauffeur/refroidisseur de colonne. 5. Installez le module de transfert. 6. Installez les détecteurs. 7. Installez les bains. 8. Branchez les câbles électriques. 9. Raccordez les tubulures. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 37 2 Installation du système 10. Connectez les câbles de signaux. 11. Configurez le module de séparations. Remarque : il est impossible d'accéder au module de séparations ou au module de transfert via le panneau supérieur ou le panneau arrière. L'intérieur du module de transfert ne contient aucune pièce remplaçable par l'utilisateur. Consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters et le manuel de l'utilisateur du détecteur pour plus d'informations concernant l'accès aux parties internes des instruments. Choix du site et spécifications électriques Le site d'installation doit répondre aux conditions détaillées dans le tableau ci-dessous. Consultez la figure page 18 pour installer un système à deux bains. Si vous utilisez un seul bain, placez-le à droite du module de séparations et du module de transfert. Pour installer les bains de dissolution, consultez les instructions d'installation du bain que vous utilisez. Pour que les systèmes de gestion des solvants et d'évacuation des déchets et le système de recyclage ou de remplacement du liquide de dissolution fonctionnent correctement, vous devez placer les composants du système de dissolution sur une surface horizontale. Conditions requises pour le site d'installation : 38 Paramètre Condition requise Plage de température de fonctionnement Entre 4 et 40 °C (39 et 104 °F) Humidité relative Entre 20 et 80 % et sans condensation. Espace nécessaire sur le plan de travail (pour un module de séparations équipé d'un four pour colonne ou d'un réchauffeur/refroidisseur de colonne et d'un détecteur) Largeur : 88,3 cm (34,75 pouces) Profondeur : 63,50 cm (25,0 pouces) Hauteur : 57,15 cm (22,5 pouces) Niveau horizontal à ± 2,0° 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Choix du site et spécifications électriques Conditions requises pour le site d'installation : (suite) Paramètre Condition requise Espace Au moins 15,2 cm, soit 6 pouces, à droite du bain A et 5,1 cm, soit 2 pouces, à l'arrière, pour la circulation de l'air et les câblages Altitude Altitude inférieure ou égale à 2000 m, soit 6500 pieds Conditions ambiantes Catégorie d'installation II Degré de pollution 2 Conditions requises pour l’alimentation électrique • Courant alternatif mis à la terre, 100 à 240 Vca, 50 à 60 Hz • Circuits électriques 20 A dédiés : un par bain1, plus un pour les autres composants du système de dissolution Champs électromagnétiques Site exempt de source de bruit électromagnétique, notamment des relais à arc ou des moteurs électriques 1. Consultez le manuel d'utilisation des bains utilisés pour toute information concernant la consommation électrique. Placez le panneau avant du module de transfert derrière la ligne de charnière de la porte du four pour colonne ou du réchauffeur/refroidisseur de colonne, pour avoir l'espace nécessaire pour ouvrir et fermer cette porte. Remarque : vous pouvez placer un détecteur au-dessus du module de transfert après avoir effectué tous les branchements électriques, fluidiques et de signaux nécessaires. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 39 2 Installation du système Conditions requises pour les fusibles Avertissement : pour éviter tout risque d'électrisation, tous les instruments du système de dissolution doivent être éteints. Débranchez le cordon d'alimentation avant de remplacer un fusible. Avertissement : pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles par des fusibles du même type et du même calibre. Le module de séparations ne comporte aucun fusible externe accessible. L'alimentation électrique contient un circuit de protection contre les surtensions qui coupe le courant en cas de surcharge. Dans l'éventualité d'une surcharge, éteignez le module et rallumez-le après quelques minutes. Si le module de séparations ne redémarre pas, éteignez-le et débranchez le cordon d'alimentation de la source principale d'alimentation électrique. Contactez ensuite l'assistance technique de Waters. Consultez les rubriques ou documents suivants pour plus d'informations concernant le remplacement des fusibles : • Pour le module de transfert, consultez le Chapitre 7, décrivant les procédures de remplacement des pièces. • Pour le bain Hanson SR8-Plus, consultez le Manuel d'utilisation du bain Hanson SR8-Plus. • Pour un autre modèle de bain, consultez la documentation fournie par le fabricant. • Consultez le manuel de l'utilisateur du détecteur concerné. Déballez et inspectez le système de dissolution Le système de dissolution est expédié en trois cartons au moins, contenant les éléments suivants : 40 • Module de séparations e2695D Alliance de Waters • Module de transfert Waters • Four pour colonne ou réchauffeur/refroidisseur de colonne • Kit Uni-Probe à six ou huit sondes, avec bac de lavage • Détecteur Waters, en option 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Déballez et inspectez le système de dissolution • Kit de démarrage du système de dissolution Alliance • Kit de démarrage du module de séparations e2695 Alliance de Waters • Certificat d'intégrité structurelle/certificat de conformité • Cordon d'alimentation • Les Notes de publication Pour déballer le système de dissolution : 1. Ouvrez chaque carton et vérifiez que le contenu correspond à la liste de colisage. Avertissement : pour minimiser les risques de blessure dorsale, deux personnes au moins doivent soulever le module de séparations de sa palette pour le placer sur la paillasse. 2. Soulevez le module de séparations de sa palette. Positionnez-le à l'emplacement prévu pour le recevoir. 3. Vérifiez l'état de chaque élément. Signalez immédiatement au transporteur et à votre représentant Waters tout dommage dû au transport. Condition requise : en cas de dommage dû au transport, contactez le service client de Waters (voir page iv). Consultez le document Licences, garantie et assistance de Waters pour plus d'informations concernant les réclamations en cas de dommage dû au transport. 4. Vérifiez que les numéros de série de l'instrument correspondent aux numéros figurant sur le certificat de validation du système de dissolution. Ces numéros sont situés à l'intérieur de la porte du compartiment de la seringue du module de séparations et sur le panneau arrière du module de transfert. 5. Conservez les emballages et les cartons pour le transport ou l'expédition ultérieurs des instruments. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 41 2 Installation du système Branchement des connexions d'alimentation électrique Connectez le module de séparations et le module de transfert à la source d'alimentation électrique conformément aux instructions de ce chapitre. Branchez électriquement les autres composants du système de dissolution en vous référant aux instructions des manuels d'utilisation ou d'installation de chaque instrument concerné. Attention : pour éviter d'endommager les instruments, branchez toutes les tubulures et connexions de transmission de signaux avant d'allumer le détecteur. Consultez le Chapitre 3 et le Chapitre 4. Connexion du module de séparations à la source d'alimentation électrique Le module de séparations s'ajuste automatiquement à la tension secteur appliquée en entrée entre 100 et 240 Vca, 50 à 60 Hz. Pour connecter le module de séparations à la source d'alimentation électrique : 42 1. Vérifiez que l'interrupteur marche/arrêt du module de séparations, situé en haut du panneau de gauche, est en position « arrêt » (0). 2. Branchez le cordon d'alimentation dans le réceptacle situé sur le panneau arrière, comme indiqué sur la figure ci-dessous. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Branchement des connexions d'alimentation électrique Panneau arrière du module de séparations et du réchauffeur/refroidisseur de colonne : Connecteur du four pour colonne ou du réchauffeur/ refroidisseur de colonne Réceptacle pour câble d'alimentation TP03529 3. Branchez l'autre extrémité du cordon d'alimentation sur une prise de courant alternatif correctement mise à la terre. Connexion du module de transfert à la source d'alimentation électrique Le module de transfert est livré avec un bloc d'alimentation distinct. Vous pouvez raccorder le module de transfert à n'importe quelle source électrique délivrant de 100 à 240 Vca, en utilisant la prise mâle appropriée. La prise d'entrée courant continu du bloc d'alimentation se branche sur un réceptacle situé sur le panneau arrière du module de transfert. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 43 2 Installation du système Pour connecter le module de transfert à la source d'alimentation électrique : Attention : vérifiez que l'interrupteur marche/arrêt, situé sur le côté droit du module de transfert, est en position « arrêt ». 1. Branchez la prise d'entrée du bloc d'alimentation dans le réceptacle prévu à cet effet sur le panneau arrière du module de transfert. Voir la figure ci-dessous. Panneau arrière du module de transfert et bloc d'alimentation : Panneau arrière du module de transfert Prise du connecteur du bloc d'alimentation électrique Bloc d'alimentation électrique Voyant de fonctionnement du processeur 2. Branchez la prise mâle du bloc d'alimentation sur une prise de courant alternatif mise à la terre. Avertissement : pour éviter une électrisation ou une défaillance des circuits électriques, débranchez le bloc d'alimentation de la prise de courant alternatif avant de le débrancher du module de transfert. 44 3. Raccordez les tubulures et connectez les divers composants du système, en vous reportant au Chapitre 3 et au Chapitre 4. 4. Allumez le module de transfert. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Branchement des connexions d'alimentation électrique Voyants d'état du module de transfert Le module de transfert indique l'état de ses communications avec les autres instruments du système de dissolution par le biais de deux voyants : le voyant marche/arrêt et le voyant de fonctionnement du processeur, respectivement situés sur le panneau avant et le panneau arrière du module de transfert. Lorsque le module de transfert est allumé, le voyant vert du panneau avant est allumé. Lorsque le module est éteint, le voyant est également éteint. Le tableau suivant décrit chaque état du voyant de fonctionnement du processeur, situé sur le panneau arrière du module de transfert. État du voyant de fonctionnement du processeur du module de transfert : État du voyant de fonctionnement du processeur du module de transfert Description Vert fixe ou clignotant Le module de transfert est en cours de démarrage, ou bien il est allumé et en cours de communication avec le module de séparations. Éteint L'instrument est éteint. Rouge Dysfonctionnement ou défaillance du processeur. Consultez le tableau page 146. Remarque : laissez le temps à la connexion de s'établir. Patientez 30 secondes après avoir connecté le module de transfert au module de séparations. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 45 2 Installation du système Installation du four pour colonne ou du réchauffeur/refroidisseur de colonne Le four pour colonne ou réchauffeur/refroidisseur de colonne se fixe sur le panneau latéral droit au moyen de trois vis. Un connecteur spécifique, sur le panneau arrière du module de séparations, assure les connexions électriques et de transmission de signal avec le four pour colonne ou le réchauffeur/ refroidisseur de colonne. Voir la figure page 43. Consultez le Manuel de l'utilisateur du four pour colonne et du réchauffeur/refroidisseur de colonne de la série Alliance de Waters pour plus d'informations sur les procédures d'installation, d'utilisation, d'entretien et de dépannage de ces instruments Alliance. 46 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Description générale 3 Raccordements des tubulures et des raccords Table des matières : Rubrique page Description générale ........................................................................ 47 Raccordement des tubulures du système........................................ 50 Description générale Deux types de tubulures sont utilisées pour les raccordements fluidiques au sein du système : • Tuyaux en acier inoxydable : ils sont utilisés pour raccorder la colonne au détecteur, et le module de séparations au détecteur ou à la colonne. • Tuyaux en PTFE : ils sont utilisés pour les connexions entre le module de séparations et le module de transfert, le module de transfert et les bains d'essai de dissolution, les réservoirs de solvant et le module de séparations. Des tubulures en PTFE sont également utilisées pour connecter tous les instruments au récipient à déchets, assurer l'alimentation en solution de lavage ou liquide de remplacement et recycler le fluide. Consultez les documents suivants pour plus d'informations concernant l'utilisation de tubulure en acier inoxydable de 1/16 de pouce de diamètre externe : • Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. • Le Manuel de l'utilisateur du détecteur de votre système de dissolution 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 47 3 Raccordements des tubulures et des raccords Exigences • La modification des volumes peut avoir des répercussions sur les caractéristiques du système. Pour les éviter, utilisez uniquement les tubulures fournies avec le système de dissolution. Waters ne garantit pas l'exactitude des résultats obtenus avec d'autres tubulures. • Pour que le système de dissolution fonctionne avec deux bains, les deux bains doivent être de même type, c'est-à-dire à six ou huit cuves de dissolution, et de même modèle. • Pour garantir le fonctionnement optimal du système, utilisez des filtres autorisant le passage bidirectionnel des fluides et ayant une porosité nominale non inférieure à 1,0mm, par exemple le filtre Acrodisk 1 mm × 25 mm en fibre de verre, n°4523 fabriqué par Gelman, fourni par Waters sous le numéro de référence WAT200818. Avertissement : pour éviter les blessures, respectez toujours les Bonnes Pratiques de Laboratoire lors de la manipulation des solvants, du remplacement des tubes ou de l'utilisation du système. Il est impératif de connaître les propriétés physiques et chimiques des solvants utilisés. consulter leurs Fiches de Données de Sécurité. Raccordements entre éléments du système de dissolution Les raccordements fluidiques à réaliser entre les éléments du système de dissolution sont les suivantes : 48 • Entre les sondes Uni-Probe, et les cuves de dissolution correspondantes, et le module de transfert • Entre le module de transfert et le flacon-réservoir de liquide de remplacement ou de solution de lavage, le cas échéant • Entre le bloc distributeur de dissolution et un récipient à déchets • Entre le module de séparations et le module de transfert 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Description générale Raccordements fluidiques entre éléments du système de chromatographie Pour effectuer les raccordements fluidiques suivantes entre les composants chromatographiques de votre système de dissolution, consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters ou tout autre manuel correspondant : • Entre l'alimentation en solvants et le module de séparations • Entre le bac récupérateur des liquides déversés ou des déchets de condensation du module de séparations et le récipient à déchets • Entre le module de séparations et la colonne • Entre la colonne et le détecteur • Entre le détecteur et le récipient à déchets ; consultez le manuel de l'utilisateur du détecteur Schéma du circuit fluidique Remarque : dans le système de dissolution, à chaque vanne correspond un faisceau de six ou huit lignes de tubulure qui sortent de l'arrière du module de transfert. Voir la figure page 53. La figure suivante représente le circuit fluidique entre le module de transfert, un bain de dissolution, le réservoir de liquide de remplacement ou de solution de lavage et le module de séparations. Les longueurs et volumes des tubulures sont indiqués sur le schéma. La figure de la page 34 représente le circuit fluidique pour un système à deux bains. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 49 3 Raccordements des tubulures et des raccords Installation à bain unique : Raccords union D C B A 38 po (les quatre lignes) [0,48 mL] Seringue Position de repos Bas Module de transfert Raccord union 152 cm (60 pouces) [0,76 mL] Haut [0,11 mL] Haut (Repos) 91 cm (36 pouces) [0,45mL] 76 cm (30 pouces) [0,38 mL] Moteur 91 cm (36 pouces) [0,45mL] 152 cm (60 pouces) [0,76 mL] Vannes Flacon Bas (Distribution) Recyclage vers la cuve ou évacuation vers les déchets Module de séparations Sonde Uni-Probe [0,7 mL avec filtre] Bain A Liquide de remplacement ou solution de lavage (en option) Déchets Remarque : volume de tubulure de 1/32 de pouce de diamètre intérieur = 0,0126 mL/pouce Raccordement des tubulures du système Conseils pour le raccordement des tubulures La modification des volumes peut avoir des répercussions sur les spécifications du système. Pour les éviter, utilisez uniquement les faisceaux de tubulures fournis avec le système de dissolution. Waters ne garantit pas l'exactitude des résultats obtenus avec d'autres tubulures. Pour éviter d'endommager les viroles, ne serrez pas excessivement les raccords. Serrez manuellement tous les raccords des composants du système de dissolution. Aucun outil de serrage n'est nécessaire. 50 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Raccordement des tubulures du système Matériel nécessaire • Filtres Uni-Probe : 6 ou 8 pour un seul bain, 12 ou 16 pour deux bains • Tubulures : 6 ou 8 longueurs de 76 cm, soit 30 pouces, pour un seul bain, 6 ou 8 longueurs de 152 cm, soit 60 pouces, pour deux bains • Raccords : 6 ou 8 jeux de raccords pour un seul bain, 12 ou 16 pour deux bains Tous ces éléments sont fournis dans le kit de démarrage du système de dissolution Alliance de Waters. Pour assembler un raccord union destiné à raccorder des tubulures : 1. Glissez une vis de compression et une virole sur l'extrémité d'une longueur de tube, comme illustré ci-dessous. Conseil : faites coïncider l'extrémité du tube et l'extrémité de la virole. Ensemble virole, vis de compression et raccord union avant assemblage : Virole Virole Raccord union Vis de compression Tubulure Ensemble virole, vis de compression et raccord union après assemblage : Viroles Vis de compression Tubulure Raccord union 2. Répétez l'étape 1 pour la seconde extrémité du tuyau. 3. Vissez une vis de compression dans chacune des extrémités du raccord union, en serrant tour à tour chaque vis pour que les viroles se rejoignent au milieu du raccord union, comme illustré sur la figure ci-dessus. 4. Serrez manuellement les raccords. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 51 3 Raccordements des tubulures et des raccords Réalisation des raccordements entre le module de séparations et le module de transfert Lorsque le système de dissolution est configuré avec un seul bain, comme sur la figure de la page 50, les vannes A et D du module de transfert envoient les échantillons vers le module de séparations, la vanne C est utilisée pour le lavage ou le remplacement du liquide de dissolution, tandis que la vanne B est fermée et non raccordée à des tubulures. Les tubulures dans lesquelles circule le liquide sont regroupées de la manière suivante : • • Deux faisceaux sortant via une ouverture ménagée dans le panneau arrière du module de séparations. Chaque faisceau comporte 6 ou 8 tuyaux, selon la configuration. Ces deux faisceaux remplissent les fonctions suivantes : – Faisceau étiqueté Dispenser needle body (lower) (Faisceau inférieur du corps de l'aiguille distributrice) : dirigé vers les déchets ou vers la cuve de dissolution en mode de recyclage, dans un système à bain unique. – Faisceau étiqueté Dispenser needle body (upper) (Faisceau supérieur du corps de l'aiguille distributrice]) : dirigé vers la vanne D du module de transfert. Quatre faisceaux sortant de quatre ouvertures ménagées dans le panneau arrière du module de transfert, étiquetées liquid interface connection (Raccordement des interfaces liquides). Voir la figure page 55. Raccordement d'un système à bain unique Pour raccorder les tubulures entre le module de séparations et le module de transfert, dans un système à bain unique : 1. Raccordez le faisceau étiqueté Dispenser needle body (lower) (Faisceau inférieur du corps de l'aiguille distributrice) du module de séparations de l'une des manières suivantes : • 52 Pour recycler le liquide de dissolution vers les cuves de dissolution, utilisez des tubes de 152 cm, soit 60 pouces, de long pour connecter chaque tuyau du faisceau inférieur du corps de l'aiguille distributrice à un embout 1/4 po-28 s'insérant dans le couvercle Uni-Probe. Consultez « Raccordement des lignes de recyclage » page 60. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Raccordement des tubulures du système • 2. Pour ne pas recycler le liquide vers les cuves de dissolution, dirigez le faisceau entier, c'est-à-dire les 6 ou 8 lignes de 152 cm, soit 60 pouces, de long, vers le récipient à déchets. Identifiez le faisceau de tubulures de la vanne D à l'arrière du module de transfert, en vous aidant de la figure ci-dessous. Faisceaux de tubulures du panneau arrière du module de transfert : A COMM 1 3. 2 3 CPU FUNCTION C AUXILIARY I/O 3A TT FUSE B Faisceaux de tubulures A, B, C et D D LIQUID INTERFACE CONNECTIONS En vous référant aux codes couleur répertoriés dans le tableau ci-dessous et aux étiquettes des faisceaux de tubes, raccordez chaque tuyau du faisceau étiqueté Dispenser needle body (upper) (Faisceau supérieur du corps de l'aiguille distributrice) au tuyau correspondant du faisceau de la vanne D sur le module de transfert. Codes de couleur pour les raccordements fluidiques du système de dissolution : Numéro de la seringue Couleur 1 Noir 2 Rouge 3 Blanc 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 53 3 Raccordements des tubulures et des raccords Codes de couleur pour les raccordements fluidiques du système de dissolution : (suite) Numéro de la seringue Couleur 4 Jaune 5 Vert 6 Bleu 1 Transparent 1 Violet 7 8 1. Uniquement dans un système à huit aiguilles Par exemple : raccordez le tuyau étiqueté 1 Black (1, noir) du faisceau inférieur du corps de l'aiguille distributrice du module de séparations au tuyau étiqueté 1 D, équipé d'une vis de compression noire, du faisceau de la vanne D du module de transfert. 4. Serrez manuellement tous les raccords. Raccordement d'un système à deux bains Pour raccorder les tubulures entre le module de séparations et le module de transfert, dans un système à deux bains : 54 1. Dirigez tous les tuyaux du faisceau étiqueté Dispenser needle body (lower) (Faisceau inférieur du corps de l'aiguille distributrice) du module de séparations au récipient à déchets. 2. Identifiez le faisceau de tubulures de la vanne D à l'arrière du module de transfert, en vous aidant de la figure de la page 53. 3. En vous référant aux codes couleur définis dans le tableau précédent et aux étiquettes des faisceaux de tuyaux, raccordez chaque tuyau du faisceau étiqueté Dispenser needle body (upper) (Faisceau supérieur du corps de l'aiguille distributrice) au tuyau correspondant du faisceau de la vanne D sur le module de transfert. 4. Serrez manuellement tous les raccords. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Raccordement des tubulures du système Raccordement du module de transfert aux cuves de dissolution Quatre faisceaux de tubulure, étiquetés A, B, C et D, sortent du panneau arrière du module de transfert. Voir la figure page 53. Chaque faisceau comprend six ou huit tuyaux. Conditions requises : • Dans un système à bain unique, raccordez chaque cuve du bain de dissolution au tuyau de la vanne correspondante dans le module de transfert, à l'aide des tubulures de longueur 76 cm, soit 30 pouces. • Dans un système à deux bains, raccordez chaque cuve des deux bains de dissolution au tuyau de la vanne correspondante dans le module de transfert, à l'aide des tubulures de longueur 152 cm, soit 60 pouces. • Dans un système à bain unique uniquement, créez une ligne de recyclage du liquide vers les cuves à l'aide d'une longueur de tuyau de 60 pouces. Raccordez les tubulures de chaque faisceau du module de transfert comme indiqué dans le tableau suivant. Raccordements des tubulures du module de transfert : Faisceau de tubulures des vannes du Connexion module de transfert A Cuves du bain A B Cuves du bain B (tubulures non utilisées dans un système à bain unique) C Réservoir de liquide de remplacement (le cas 1 échéant) ou de solution de lavage D Faisceau supérieur du corps de l'aiguille distributrice du module de séparations 1. Peut contenir de l'eau de qualité HPLC ou du liquide de dissolution propre. Le rinçage automatique effectué avant chaque prélèvement de solvant utilise du liquide de dissolution avec de l'échantillon. Raccordement du module de transfert à bain unique Remarque : le faisceau de la vanne B et ses tuyaux de 152 cm, soit 60 pouces, ne sont pas utilisés en fonctionnement à bain unique. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 55 3 Raccordements des tubulures et des raccords Pour raccorder les tubulures entre le module de transfert et le bain d'essai de dissolution, dans un système à un bain unique : 1. Si vous ne l'avez pas encore fait, connectez le faisceau de tuyaux reliant la vanne D du module de transfert au faisceau de tuyaux du faisceau étiqueté Dispenser needle body (upper) (Faisceau supérieur du corps de l'aiguille distributrice), en respectant les codes de couleur définis dans le tableau de la page 53. 2. Raccordez chaque tuyau des cuves du bain A au tuyau correspondant du faisceau de tuyaux de la vanne A du module de transfert, en respectant les codes de couleur et les étiquettes. 3. Raccordez chacun des six ou huit tuyaux du faisceau de la vanne C du module de transfert à une longueur de tuyau de 76 cm, soit 30 pouces, raccordée au réservoir de liquide de remplacement ou de solution de lavage, qui peut se trouver dans le bain A. Raccordement du module de transfert à deux bains Pour raccorder les tubulures entre le module de transfert et les bains d'essai de dissolution, dans un système à deux bains : 56 1. Si vous ne l'avez pas encore fait, connectez le faisceau de tuyaux reliant la vanne D du module de transfert au faisceau de tuyaux du faisceau étiqueté Dispenser needle body (upper) (Faisceau supérieur du corps de l'aiguille distributrice), en respectant les codes de couleur définis dans le tableau de la page 53. 2. Raccordez chaque tuyau des cuves du bain A au tuyau correspondant du faisceau de tuyaux de la vanne A du module de transfert, en respectant les codes de couleur et les étiquettes. 3. Raccordez chaque tuyau des cuves du bain B au tuyau correspondant du faisceau de tuyaux de la vanne B du module de transfert, en respectant les codes de couleur et les étiquettes. 4. Raccordez les six ou huit tuyaux du faisceau de la vanne C du module de transfert à un réservoir de liquide de remplacement ou de solution de lavage, qui peut se trouver dans le bain A ou le bain B. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Raccordement des tubulures du système Raccordement des sondes Uni-Probe Conditions requises : • Avant d'installer les sondes Uni-Probe et d'utiliser le système de dissolution, amorcez le circuit fluidique avec 15 mL de liquide de dissolution. • Placez un filtre sur chaque sonde Uni-Probe avant de la raccorder à la tubulure du module de transfert. • Pour garantir le fonctionnement optimal du système, utilisez des filtres autorisant le passage bidirectionnel des fluides et ayant une porosité nominale non inférieure à 1,0 mm, par exemple le filtre Acrodisk 1 mm × 25 mm en fibre de verre, n° 4523 fabriqué par Gelman, fourni par Waters sous le numéro de référence WAT200818. Chaque sonde Uni-Probe, voir la figure page 58, est constitué des composants principaux suivants : • Tube de prélèvement et tube de retour, avec ou sans clapet anti-retour • Molette de réglage de la hauteur de tube • Couvercle de la cuve • Tube de recyclage du liquide de dissolution • Embout 1/4-28 pour la ligne de recyclage Consultez l'Annexe C pour une liste détaillée des composants des sondes Uni-Probe. Vous pouvez configurer les sondes Uni-Probe en fonction des besoins de votre système de dissolution. Voir les trois figures suivantes. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 57 3 Raccordements des tubulures et des raccords Raccordements d'une sonde Uni-Probe avec clapet anti-retour : Clapet anti-retour 1/32 de pouce de diamètre intérieur Filtre 1/16 de pouce de diamètre extérieur Longueur 8,25 cm (3,25 pouces) Molette de réglage de la hauteur de tube Embout mâle Vers le module de transfert Vers le recyclage du liquide de dissolution Embout 1/4 po-28 Couvercle Tube de retour 1/8 de pouce de diamètre extérieur 1/32 de pouce de diamètre intérieur 1/16 de pouce de diamètre extérieur Niveau de liquide Sonde de prélèvement 1/16 de pouce de diamètre extérieur Raccordements d'une sonde Uni-Probe avec ligne de recyclage intégrée : Filtre Vers le module de transfert Ligne de recyclage intégrée Molette de réglage de la hauteur de tube Ligne de recyclage en configuration A Tube de retour 1/8 de pouce de diamètre extérieur Couvercle de la cuve de dissolution Niveau de liquide Sonde de prélèvement 1/16 de pouce de diamètre extérieur 58 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Raccordement des tubulures du système Raccordements d'une sonde Uni-Probe avec ligne de recyclage séparée : Filtre Molette de réglage de la hauteur de tube Ligne de recyclage en configuration B Tube de retour 1/8 de pouce de diamètre extérieur Sonde de prélèvement 1/16 de pouce de diamètre extérieur Vers le module de transfert Ligne de recyclage Embout 1/4 po-28 Couvercle de la cuve de dissolution Tube de recyclage du liquide de dissolution 1/32 de pouce de diamètre intérieur 1/16 de pouce de diamètre extérieur Niveau de liquide Raccordement des sondes Uni-Probe au module de transfert Pour raccorder les tubulures des sondes Uni-Probe au bain A et, le cas échéant, au bain B : 1. Assemblez les vis de compression et les viroles du faisceau de tuyaux de la vanne A du module de transfert et, dans un système à deux bains, du faisceau de la vanne B. Voir les figures page 51. 2. Au point de raccordement avec le module de transfert, vissez l'une des vis de compression de l'étape 1, puis l'autre, jusqu'à obtenir un niveau de serrage manuel. 3. Insérez l'embout mâle en acier de la sonde Uni-Probe dans la petite longueur de tuyau sortant du faisceau de la vanne A. Conseil : manipulez les tubulures en les tenant avec un petit morceau de papier de verre à grain fin pendant cette procédure, pour éviter de les endommager ou de les tordre. 4. Insérez la sonde Uni-Probe, munie de son filtre et de tous les raccordements fluidiques, dans l'ouverture de grande taille ménagée dans le couvercle de la cuve. Placez ensuite le couvercle sur la cuve de dissolution. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 59 3 Raccordements des tubulures et des raccords 5. Réglez la profondeur du tube de prélèvement dans la cuve à l'aide de la molette de réglage de la hauteur de tube. Voir la figure page 58. Installation d'un filtre sur une sonde ou un ensemble de sondes Uni-Probe Recommandations : • Pour minimiser les contaminations inter-échantillons, changez le filtre de chaque sonde au début de chaque essai de dissolution. • Pour garantir le fonctionnement optimal du système, utilisez des filtres autorisant le passage bidirectionnel des fluides et ayant une porosité nominale non inférieure à 1,0 mm, par exemple le filtre Acrodisk 1 μm × 25 μm en fibre de verre, n°4523 fabriqué par Gelman, fourni par Waters sous le numéro de référence WAT200818. Placez un filtre sur chaque sonde Uni-Probe avant de la raccorder au module de transfert. Pour installer un filtre sur une sonde Uni-Probe : 1. Débranchez les tubulures reliant la sonde Uni-Probe au module de transfert. 2. Retirez le filtre usagé et installez le filtre neuf sur la sonde, comme illustré sur la figure page 58. 3. Rétablissez les raccordements fluidiques entre la sonde Uni-Probe et le module de transfert. Raccordement des lignes de recyclage Remarque : la procédure décrite dans cette section ne s'applique qu'aux systèmes à bain unique. 60 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Raccordement des tubulures du système Pour recycler le liquide de dissolution vers la cuve de dissolution, dans un système à bain unique : 1. Insérez un embout 1/4-28 et une virole inversée sur l'extrémité de la tubulure d'évacuation des déchets. Conseil : n'immergez pas le tube de recyclage dans le liquide. 2. Vissez l'embout sur l'orifice 1/4-28 du couvercle de la cuve de dissolution. Voir la figure page 58. 3. Glissez l'extrémité de la tubulure d'évacuation des déchets à travers la virole. 4. Configurez le module de séparations pour qu'il renvoie le liquide de dissolution dans les cuves. Consultez « Configuration du module de séparations » page 72. Pour les systèmes à bain unique utilisant des sondes électriques : Raccordez la ligne d'évacuation des déchets à l'embout mâle en acier de la sonde électrique. Raccordement des sondes électriques Le module de séparations peut fonctionner avec des sonde de prélèvement abaissées et relevées par des moteurs électriques. Voir la figure page 31. Pour plus d'informations concernant l'installation de ces sondes et de leur raccordement fluidique, consultez les informations fournies par le fabricant des sondes électriques. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 61 3 Raccordements des tubulures et des raccords 62 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations Table des matières : Rubrique page Connexion des signaux pour le système de dissolution ................. 67 Connexion des câbles RS-232 .......................................................... 70 Configuration du module de séparations........................................ 72 Ce chapitre décrit les connexions des signaux et les configurations de fonctionnement possibles du système. Il décrit également les instructions de configuration des paramètres de dissolution du module de séparations. Selon la configuration de votre système de dissolution, utilisez les connexions RS-232, IEEE-488, Ethernet ou analogiques (signaux d'événements et d'entrées/sorties) pour assurer les transmissions de signaux nécessaires entre les différents éléments du système. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 63 4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations Connexions de signaux sur le panneau arrière du module de séparations : Connexions de signaux d'événement et d'entrées/sorties pour commande analogique Connecteur RS-232, vers le module de transfert Connecteur Ethernet, vers le commutateur Ethernet pour commande à distance Connecteur IEEE-488, vers un détecteur compatible IEEE-488 et/ou Empower TP03529 Le système de dissolution peut être configuré pour fonctionner de l'une des manières suivantes : • Module de séparations configuré en mode System Controller (Contrôleur de système), pour pouvoir utiliser le système de dissolution de manière autonome et, si besoin, utiliser le système de données uniquement pour acquérir les données ou commander un détecteur. Par exemple : – 64 Le module de séparations commande le module de transfert, les bains Hanson SR8-Plus ou tout modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian, et jusqu'à trois canaux de détecteurs sur le bus IEEE-488. L'acquisition des données est assurée par le système de données Empower ou un système tiers. Voir la figure page 66. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B • – Le module de séparations commande uniquement le module de transfert et les bains Hanson SR8-Plus ou tout modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian. Le pilotage des détecteurs et l'acquisition des données sont assurés par le système de données Empower ou un système tiers. – Le module de séparations commande uniquement le module de transfert et le détecteur. Il enregistre des informations limitées relatives à un système de bains générique. Module de séparations configuré en mode Remote Control (Commande à distance), pour pouvoir utiliser le système de dissolution via le logiciel Empower. Par exemple : – Le logiciel Empower commande le module de séparations, le module de transfert, les détecteurs et les bains Hanson SR8-Plus, ou tout modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian. Voir la figure page 67. – Le logiciel Empower commande le module de séparations, le module de transfert et les détecteurs. Le système de dissolution inclut un bain d'essai de dissolution générique non piloté par Empower. La figure suivante illustre un exemple de connexions de signaux pour un système de dissolution dans lequel le module de séparations est configuré en mode System Controller (Contrôleur de système) et pilote le module de transfert, deux bains Hanson SR8-Plus et un détecteur 486 ou 2487 et/ou 2414 ou 2410 de Waters. Le logiciel Empower sert uniquement à l'acquisition de données. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 65 4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations Système de dissolution commandé par le module de séparations : Câble RS-232 IEEE-488 Détecteur 486 ou 2487 et/ou 2414 ou 2410 de Waters Module de séparations 1* Module de transfert 2* Signal de démarrage de l'injection Système Empower 1* Bain A (Hanson 3* SR8-Plus) Câble RS-232 fourni par Hanson 2* Imprimante Hanson en option Câble RS-232 fourni par Hanson 1* Bain B (Hanson 3* SR8-Plus) Imprimante Hanson en option Remarque : les astérisques (*) indiquent le numéro du port RS-232. Remarque : le câble RS-232 reliant le module de séparations au module de transfert comporte un connecteur à 9 broches et un connecteur modulaire personnalisable. La figure suivante illustre un exemple de connexions de signaux pour un système de dissolution dans lequel le logiciel Empower pilote le module de séparations par Ethernet, le module de transfert, un détecteur Waters compatible Ethernet et deux bains Hanson SR8-Plus. 66 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Connexion des signaux pour le système de dissolution Système de dissolution commandé par le logiciel Empower 2 : Câble RS-232 1* Module de séparations Module de transfert 2* Ethernet 1* Détecteur 2489, 2998, 2475, 2424 ou 2414 de Waters Système Empower 2 3* Câble RS-232 fourni par Hanson Bain A (Hanson SR8-Plus) 2* 1* Imprimante Hanson en option Bain B (Hanson SR8-Plus) 3* Imprimante Hanson en option Câble RS-232 fourni par Hanson Remarque : les astérisques (*) indiquent le numéro du port RS-232. Connexion des signaux pour le système de dissolution Connexion des signaux pour un fonctionnement autonome Lorsque le module de transfert est piloté par le module de séparations et que vous utilisez des bains Hanson SR8-Plus ou équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian, le module de séparations peut assurer les fonctions suivantes : • Contrôle de la température du bain et de la vitesse des pales • Téléchargement de paramètres • Déplacement d'échantillons de dissolution le long du circuit fluidique du système. Consultez « Raccordement des tubulures du système » page 50. Remarque : si vous utilisez des bains génériques, c'est-à-dire de marque différente des marques citées, le module de séparations peut déplacer les échantillons de dissolution uniquement le long du circuit fluidique du système. Consultez « Raccordement des tubulures du système » page 50. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 67 4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations Consultez « Connexion des câbles RS-232 » page 70 pour plus d'informations concernant les connexions RS-232 entre le module de séparations, le module de transfert et les bains d'essai de dissolution. Pour commander le détecteur à partir du module de séparations via l'interface IEEE-488, réalisez les connexions décrites dans la figure page 66. Pour plus d'informations sur le pilotage du système, consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters et le manuel de l'utilisateur du détecteur utilisé. Pour plus d'informations sur la connexion du module de séparations à un détecteur avec le câble d'entrées/sorties, consultez les documents d'introduction du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters et le manuel de l'utilisateur du détecteur utilisé. Connexion des signaux pour un fonctionnement sous commande à distance par Empower Pour commander le module de séparations, le module de transfert et le détecteur, et enregistrer les données émises par le détecteur au moyen du logiciel Empower, effectuez les connexions nécessaires entre le module de séparations, les détecteurs et le système informatique. Pour cela, consultez les sections « Commande à distance » et « Connexion des signaux numériques » du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations Alliance e2695 de Waters. Consultez « Connexion des câbles RS-232 » page 70 pour plus d'informations concernant les connexions RS-232 entre le module de séparations, le module de transfert et les bains d'essai de dissolution. Consultez la documentation du logiciel Empower pour plus d'informations sur le pilotage du système de dissolution au moyen des logiciels Empower. Connexion des signaux lors de l'utilisation d'un système de données ou d'un détecteur tiers ou de bains génériques Réalisez les connexions décrites dans la figure suivante pour commander le détecteur et enregistrer les données émises avec un système de données tiers. Aucun signal de commande n'est transmis entre le module de séparations et des bains génériques. 68 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Connexion des signaux pour le système de dissolution Commande du détecteur au moyen d'un système de données tiers : Câble de démarrage de l'injection (entrées/sorties) Câble RS-232 Détecteur 486 ou 2487 de Waters, ou détecteur tiers Module de séparations Module de transfert Câble A/N de signal analogique Autre système informatique Bain générique (A) (Connexions fluidiques uniquement) Bain générique (B) Un détecteur 486 ou 2487 de Waters ou un détecteur tiers peut être connecté à un système de données tiers, via des connexions de signaux analogiques ou analogiques-numériques. Pour plus d'informations concernant la connexion d'un détecteur tiers au système, consultez le manuel de l'utilisateur du détecteur concerné. Pour plus d'informations concernant la connexion des signaux avec un détecteur Waters, consultez le manuel de l'utilisateur Waters du détecteur concerné. Pour plus d'informations sur la connexion du Module de séparations e2695D à un détecteur, consultez la rubrique relative aux connexions de signaux d'entrées/sorties dans le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters, et le manuel de l'utilisateur du détecteur utilisé. Pour connecter le câble RS-232 entre le module de séparations et le module de transfert, consultez « Branchement des connexions entre le module de séparations et le module de transfert » page 70. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 69 4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations Connexion des câbles RS-232 Connectez les câbles RS-232 entre le module de séparations, le module de transfert et les bains d'essai de dissolution compatibles. Branchement des connexions entre le module de séparations et le module de transfert Attention : les ports de communication 1, 2 et 3 du panneau arrière du module de transfert n'acceptent pas les connecteurs modulaires de type téléphonique. N'essayez pas de brancher un connecteur téléphonique modulaire sur l'une quelconque des bornes d'entrée du module de transfert. Remarque : le câble RS-232 reliant le module de séparations au module de transfert comporte un connecteur à 9 broches et un connecteur modulaire personnalisable. Pour connecter le module de séparations au module de transfert : 70 1. Munissez-vous du câble RS-232 personnalisable fourni dans le Kit de démarrage du système de dissolution Alliance de Waters. 2. Branchez l'extrémité du câble munie du connecteur à 9 broches dans le port RS-232 du module de séparations. Voir la figure page 64. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Connexion des câbles RS-232 COMM COMM 1 2 3 FONCTIONNEMENT CPU FUNCTION DU PROCESSEUR Prises de connexion électriques du panneau arrière du module de transfert : E/SAUXILIARY AUXILIAIRE I/O 3A TT FUSE Connexion vers Fusible TP01545 Vers le port RS-232 du module de séparations 3. Vers le port COMM 1 Réservés pour une utilisation future du bain A, modèle Hanson SR8-Plus ou équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian Branchez l'extrémité RJ-12 à 6 conducteurs du câble dans le port COMM 1 situé sur le panneau arrière du module de transfert. Connexion des bains Hanson SR8-Plus, Distek, Erweka ou Varian au module de transfert Pour connecter le module de transfert à un bain de dissolution : 1. Munissez-vous du câble série RS-232 fourni avec le bain de dissolution Hanson, Distek, Erweka ou Varian. 2. Branchez une extrémité du câble modulaire au port COMM 2 du module de transfert. 3. Branchez l'autre extrémité du câble dans le port COMM 1 du bain A. 4. Pour connecter un second bain de dissolution au système, munissez-vous d'un second câble série. Branchez une extrémité du câble dans le port COMM 2 du bain A. 5. Branchez l'autre extrémité du câble dans le port COMM 1 du bain B. Pour connecter du matériel auxiliaire, par exemple une imprimante, à un bain Hanson SR8-Plus, consultez le Manuel d'utilisation du bain SR8-Plus de Hanson. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 71 4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations Connexion d'imprimantes dans un système de dissolution Alliance Pour imprimer des rapports, connectez une imprimante au bain Hanson, si votre système en comporte un. Consultez le Manuel d'utilisation du bain SR8-Plus de Hanson. Pour imprimer des résultats d'essais chromatographiques, connectez une imprimante au système Empower. Consultez votre documentation Empower. Configuration du module de séparations Une fois les tubulures et les câbles de signaux connectés, allumez le système de dissolution conformément aux instruction données dans la section « Mise sous tension des instruments » page 78. Définissez le mode de fonctionnement du module de séparations, autonome ou commande à distance, et les paramètres du système de dissolution. Pour configurer le module de séparations : 72 1. Sur l'écran Main (Principal) du module de séparations, appuyez sur Config (Configuration) pour afficher l'écran Configuration. 2. Choisissez l'un des modes de pilotage du système de dissolution ci-dessous dans la liste des modes de fonctionnement proposés, puis appuyez sur Enter (Entrée) : • No Interaction (Pas d'interaction) : définit le module de séparations en tant que contrôleur du système, sans aucune interaction avec le détecteur installé ou le système de données. Consultez « Connexion des signaux lors de l'utilisation d'un système de données ou d'un détecteur tiers ou de bains génériques » page 68. • System Controller (Contrôleur de système) : mode de fonctionnement autonome dans lequel les composants de dissolution sont commandés via l'interface IEEE-488, RS-232 et connexions d'entrées/sorties. • Controlled by Empower (Commandé par Empower) : le système de dissolution est piloté par le logiciel Empower, via Ethernet ou l'interface IEEE-488. Ces deux interfaces ne peuvent pas fonctionner simultanément. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Configuration du module de séparations 3. Définissez les autres paramètres de configuration de l'écran Configuration en fonction de vos applications HPLC et de vos besoins. Consultez pour cela la rubrique « Configuration du module de séparations », située dans le Chapitre 3 du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. Remarque : lorsque le système est piloté par le logiciel Empower, la sélection des paramètres de dissolution, notamment la température des bains, la vitesse des pales et le volume d'injection, s'effectue lors de la création d'une méthode d'acquisitions de dissolution. Pour plus d'informations, consultez la documentation d'Empower. 4. Appuyez sur la touche d'écran Dissolution, après avoir éventuellement appuyé sur la touche d'écran More (Plus d'options) pour y accéder. L'écran Dissolution System Configuration (Configuration du système de dissolution) s'affiche. Remarques : 5. • Pour spécifier l'ID (Identifiant) d'un bain Hanson SR8-Plus (ou d'un bain équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian), consultez le manuel de l'utilisateur du bain concerné. Le module de séparations affiche uniquement les six premiers caractères de l'identifiant. • Lorsqu'au moins un des deux bains Hanson SR8-Plus, ou tous modèles équivalents de marque Distek, Erweka ou Varian, sont connectés et allumés, le module de séparations et le module de transfert peuvent les reconnaître. Le module de séparations ne communique pas avec les bains génériques et ne les reconnaît donc pas. Sélectionnez les valeurs des paramètres suivants selon votre système : • Bath Type (Type de bain) : SR8-Plus, Distek, Erweka, Varian ou Generic (Générique) • Number of Baths (Nombre de bains) : 1 ou 2 • Scan vials before transfer (Balayer les flacons avant transfert) : cochez cette case pour activer le balayage automatique des flacons. L'option est désactivée quand la case est décochée. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 73 4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations • Recirculate media to vessels (Recycler le liquide vers les cuves) : cochez cette case uniquement lorsque toutes les conditions suivantes sont réunies : – Vous avez configuré le système pour fonctionner avec un seul bain, – Vous avez raccordé les tubulures pour permettre ce recyclage, uniquement dans un système à bain unique, – Vous avez dirigé le faisceau étiqueté Dispenser needle body (lower) (Faisceau inférieur du corps de l'aiguille distributrice), sortant sur le panneau arrière du module de séparation, vers les cuves du bain de dissolution. Consultez « Raccordement des lignes de recyclage » page 60. Décochez la case Recirculate media to vessels (Recycler le liquide vers les cuves) lorsque le faisceau inférieur de tubulures du corps de l'aiguille distributrice est raccordé au récipient à déchets. • 6. Number of syringes (Nombre de seringues) : selon le nombre de seringues ou d'aiguilles dans votre système de dissolution, le chiffre 6 ou 8 s'affiche lorsque le module de transfert est connecté et allumé. Sur l'écran Configuration, appuyez sur Pill Drop (Introduction des comprimés). Remarque : les options de la boîte de dialogue Pill Drop Options (Options d'introduction des comprimés) s'appliquent aux deux modes de fonctionnement du système de dissolution : autonome et commande à distance. Sélectionnez l'une des options suivantes dans la boîte de dialogue Pill Drop Options (Options d'introduction des comprimés) : • Introduction manuelle des comprimés dans n'importe quel type de bain – 74 User Prompt (Sur invite de l'utilisateur) : indique que l'essai de dissolution commence uniquement quand vous appuyez sur OK à l'invite Drop Dosage Form (Introduction de la forme posologique). Consultez « Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome » page 101. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Configuration du module de séparations • Introduction automatique des comprimés dans n'importe quel type de bain – Hold inject (Rétention de l'injection) : déclenche un signal de rétention de l'injection au niveau du module de séparations lorsque les comprimés sont introduits dans les cuves ; consultez la rubrique « Connexions des signaux d'entrées/sorties » du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. – On (Activé) : ferme le commutateur sélectionné au début de l'essai ; consultez la rubrique « Commutateurs d'événements » du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. – Off (Désactivé) : ouvre le commutateur sélectionné au début de l'essai. – Toggle (Basculer) : change l'état du commutateur sélectionné au début de l'essai. – Pulse (Impulsion) : ferme puis ouvre de nouveau, au début de l'essai, le commutateur sélectionné. Vous pouvez définir la durée de l'impulsion en minutes. – Switch 1-4 (Commutateur 1 à 4) : configure la fonction d'entrées/sorties située sur le panneau arrière du module de séparations. Choisissez le commutateur approprié dans la boîte de dialogue. Condition requise : vous devez brancher un câble de signal d'entrées/sorties entre les bornes (1, 2, 3, 4) du commutateur d'entrées/sorties approprié sur le module de séparations et les bornes de détection du dispositif d'introduction des comprimés. Consultez les instructions du fabricant pour plus d'informations concernant le raccordement du dispositif d'introduction des comprimés. • Pour un bain SR8-Plus de Hanson, avec sondes et système d'introduction électriques – 7. E-Probe (Sonde électrique) : sélectionnez E-Probe pour permettre d'envoyer les signaux nécessaires au contrôleur du moteur des sondes électriques pour introduire automatiquement les comprimés. Appuyez sur [OK]. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 75 4 Connexion des câbles de signaux et configuration du module de séparations 76 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Démarrage du système de dissolution 5 Préparation du système en vue de son utilisation Table des matières : Rubrique page Démarrage du système de dissolution ............................................ 77 Préparation en vue des essais de dissolution ................................. 79 Création d'une méthode de dissolution........................................... 85 Démarrage du système de dissolution Avant de démarrer le système de dissolution, vérifiez que vous avez terminé les opérations suivantes : • Branchements électriques, tels que décrits dans « Branchement des connexions d'alimentation électrique » page 42 • Raccordements des tubulures, tels que décrit dans « Raccordement des tubulures du système » page 50 • Connexions des signaux du système, telles que décrites dans le Chapitre 4 Le démarrage du système de dissolution implique les tâches et les procédures suivantes : • Mise sous tension de chaque instrument • Exécution des tests de diagnotic au démarrage • Vérification des paramètres de configuration du module de séparations Consultez le Chapitre 6 pour plus d'informations sur la réalisation d'un essai de dissolution et la surveillance du système pendant une analyse. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 77 5 Préparation du système en vue de son utilisation Mise sous tension des instruments Remarque : avant d'utiliser le système de dissolution, familiarisez-vous avec le fonctionnement du module de séparations en consultant le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. Allumez chaque instrument du système de dissolution en plaçant leurs interrupteurs marche/arrêt respectif en position Marche (I). Consultez le tableau ci-dessous pour connaître l'emplacement des interrupteurs marche/arrêt. Emplacement des interrupteurs marche/arrêt : Connecteurs Emplacement de l'interrupteur marche/arrêt Module de séparations e2695D Haut du panneau latéral gauche. État du voyant de fonctionnement Haut du panneau latéral droit. Bain Hanson SR8-Plus Coin supérieur droit du panneau arrière. Consultez le Manuel d'utilisation du bain SR8-Plus de Hanson. Détecteur Waters Pour plus de détails, consultez le manuel de l'utilisateur du détecteur concerné. Bains, détecteurs et instruments tiers utilisés avec le système de dissolution Consultez le manuel de l'utilisateur de l'appareil concerné. Remarque : il n'est pas nécessaire d'allumer le module de transfert et les bains de dissolution avant le module de séparations. 78 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Préparation en vue des essais de dissolution Tests de diagnostic au démarrage Au démarrage, le microprogramme du module de séparations e2695D : • Exécute les tests de diagnostic de démarrage, lesquels incluent les tests du module de séparations e2695 décrits dans le Chapitre 3 du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters, intitulé « Préparation du Module de séparations e2695 avant utilisation », • Vérifie la présence du bloc distributeur de dissolution dans le module de séparations, • Ramène le bloc distributeur de dissolution en position de repos, c'est-à-dire en position haute. Lorsque le bloc distributeur de dissolution est correctement ramené en position de repos, l'option de dissolution est reconnue et l'écran Main (Principal) du module de séparations e2695D apparaît. Dans le cas contraire, un message d'erreur s'affiche. Consultez le tableau « Messages d'erreur du système de dissolution : », page 128. Vérification de la configuration du système Pour vérifier les options installées avec le module de séparations e2695D, appuyez sur la touche d'écran Config (Configuration) de l'écran Main (Principal), puis sur la touche Options. Quand la routine de diagnostic au démarrage détecte le bloc distributeur de dissolution, la case Dissolution est cochée dans la boîte de dialogue Options. Les autres options configurées pour le système, par exemple le réchauffeur/refroidisseur de colonne, apparaissent également. Préparation en vue des essais de dissolution Une fois les instruments du système de dissolution allumés, vous devez configurer chacun des instruments suivants : • Module de séparations e2695D Alliance de Waters • Module de transfert Waters • Bain SR8-Plus de Hanson, ou autre bain de dissolution • Détecteur • Logiciel Empower, pour les opérations de pilotage du système, de traitement et d'analyse des données ou d'analyse des données uniquement 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 79 5 Préparation du système en vue de son utilisation Équipement nécessaire : Attention : • Pour éviter d'endommager le bloc distributeur de dissolution e2695D, utilisez exclusivement les septums pré-fendus sur les flacons, et non les inserts de faible volume. Consultez l'Annexe C. Utilisez uniquement des bouchons opaques pour assurer une lecture correcte des flacons lors du balayage de contrôle. • Pour éviter d'endommager le module de séparations et le module de transfert, utilisez des solutions de lavage miscibles avec la phase mobile et le liquide de dissolution utilisés. N'utilisez pas de solvants organiques, à l'exception du méthanol à une dilution ne dépassant pas 10 % de phase organique. • Flacons d'échantillon de 2 mL avec septums pré-fendus et bouchons opaques, en nombre requis par les méthodes de dissolution utilisées • Phase mobile fraîchement préparée, 1 L • Eau de qualité HPLC • Liquide de dissolution, 15 mL par ligne fluidique Avant d'effectuer les analyses chromatographiques associées à l'étude des échantillons de dissolution, suivez les recommandations de préparation des différents systèmes du module de séparations du Chapitre 3 du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. Condition requise : avant la première utilisation du système de dissolution, amorcez chaque ligne fluidique avec au moins 15 mL de liquide de dissolution. Ceci assure l'obtention de résultats d'essai exacts et fidèles. Préparation du module de séparations e2695D Pour préparer le module de séparations en vue des essais de dissolution : 1. Préparez le nombre requis de flacons d'échantillons de dissolution de 2 mL. Pour cela, placez les bouchons sur les flacons munis des septums pré-fendus. Conseil : pour faciliter la lecture des flacons lors du balayage de contrôle, utilisez uniquement des bouchons opaques dans le compartiment des échantillons du module de séparations e2695D. 80 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Préparation en vue des essais de dissolution 2. Chargez les flacons préparés dans le carrousel des échantillons, en vous référant à la rubrique « Chargement des flacons d'échantillons », située dans le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. 3. Procédez selon l'une des options ci-dessous, en fonction de la configuration de votre système : • Développez au moins une méthode de dissolution, via le panneau avant du module de séparations e2695D. Consultez « Création d'une méthode de dissolution » page 85 pour plus d'informations. • Développez au moins une liste d'échantillons pour les essais de dissolution, en utilisant l'application de dissolution spécifique dans le logiciel Empower. Pour plus d'informations, consultez votre documentation Empower. Préparation du module de transfert Condition requise : avant de lancer un essai de dissolution, préparez le module de transfert et vérifiez que toutes les seringues sont en bon état de fonctionnement, amorcées et exemptes de bulles d'air. La préparation du module de transfert implique les opérations suivantes : • Amorçage des seringues et des vannes au démarrage du système • Lavage des seringues après chaque analyse Amorçage du module de transfert Amorcez le module de transfert avant la première utilisation du système de dissolution. Vous pouvez utiliser pour cela la station de lavage fournie avec les sondes Uni-Probe, illustrée sur la figure ci-dessous, ou des béchers distincts remplis du liquide de dissolution utilisé pour les essais. Condition requise : avant de démarrer l'amorçage, rincez plusieurs fois le module de transfert en jetant le liquide de rinçage dans le récipient à déchets. Avant d'utiliser la station de lavage Uni-Probe pour amorcer le module de transfert, remplissez-la d'au moins 2 L de liquide de dissolution. Insérez les sondes Uni-Probe. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 81 5 Préparation du système en vue de son utilisation Station de lavage Uni-Probe configurée pour amorcer le module de transfert : Sondes Uni-Probe Liquide de dissolution Vanne lavage Pour amorcer le module de transfert : 1. Dirigez vers le récipient à déchets les tuyaux étiquetés Dispenser needle body (lower) (Faisceau inférieur de l'aiguille distributrice), sortant du module de séparations via une ouverture du panneau arrière. 2. Vérifiez que la station de lavage Uni-Probe, le bécher ou tout autre récipient utilisé contient au moins 2 L du liquide de dissolution à utiliser lors des futurs essais. Conseil : remplissez la station de lavage Uni-Probe de liquide de dissolution sur une hauteur de 5,0 à 8,0 cm, soit 2 à 3 pouces. 82 3. Si vous utilisez la station de lavage Uni-Probe, les sondes Uni-Probe doivent être connectées au module de transfert conformément aux instructions de la rubrique « Raccordement des sondes Uni-Probe » page 57. 4. Dans l'écran Main (Principal) du module de séparations, appuyez sur Menu/Status (Menu/état). 5. Dans l'écran Status (État), appuyez sur Direct Functions (Fonctions directes). 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Préparation en vue des essais de dissolution 6. Sélectionnez Set Up Transfer Module (Préparer le module de transfert) dans le menu Direct Functions (Fonctions directes). Appuyez sur OK. 7. Dans la boîte de dialogue Set Up Transfer Module (Préparer le module de transfert), entrez le volume d'amorçage, par seringue. 8. Sélectionnez l'une des options suivantes : • Prime Bath A (Amorcer le bain A) : amorce les lignes fluidiques allant du bain A aux seringues du module de transfert, puis au récipient à déchets. • Prime Bath B (Amorcer le bain B) : amorce les lignes fluidiques allant du bain B aux seringues du module de transfert, puis au récipient à déchets. • Prime Line C (Amorcer les lignes C) : amorce les lignes fluidiques allant du réservoir de liquide de lavage ou de changement du liquide de dissolution jusqu'au module de transfert, puis au récipient à déchets. • Wash All (Lavage complet) : active le rinçage automatique de toutes les tubulures, toutes les seringues et toutes les aiguilles du système après une analyse. Pour plus d'informations, consultez « Nettoyage du module de transfert » page 123. Précision : vous pouvez aussi utiliser les essais de diagnostic de remplissage et de distribution pour amorcer les seringues du module de transfert avant de réaliser un essai de dissolution ou de résoudre un problème sur le bloc distributeur de dissolution ou les seringues du module de transfert. Consultez « Utilisation des tests de diagnostic « Fill » (Remplissage) et « Dispense » (Distribution) » page 144. Préparation du bain d'essai de dissolution Pour préparer le bain d'essai de dissolution : 1. Remplissez le bain d'eau de qualité HPLC, conformément aux instructions du manuel d'utilisation du bain utilisé. 2. Remplissez chaque cuve de dissolution employée de liquide de dissolution filtré et dégazé, conformément à la méthode de dissolution utilisée. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 83 5 Préparation du système en vue de son utilisation 3. Placez un filtre sur chaque sonde. Consultez la « Raccordement des sondes Uni-Probe » page 57. 4. Vérifiez qu'une sonde Uni-Probe est installée sur chaque cuve de dissolution, et que chacune de ces sondes est raccordée à une seringue du module de transfert. Voir la figure page 29 et consultez la rubrique « Raccordement des sondes Uni-Probe » page 57. 5. Fixez chaque sonde Uni-Probe sur le couvercle correspondant. Placez l'ensemble sonde et couvercle sur la cuve de dissolution. 6. Si vous recyclez le liquide vers les cuves de dissolution, la hauteur du circuit de recyclage doit être réglée pour que le tube de retour soit au-dessus du niveau de liquide dans la cuve. Consultez « Raccordement des lignes de recyclage » page 60. 7. Pour démarrer le bain Hanson SR-8, ou tout modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian, et l'amener à la température requise, ouvrez la méthode de dissolution. Réglez la température du bain et la vitesse des pales de dissolution. Conseil : si vous utilisez un bain d'un fabricant autre que les fabricants cités, la température et la vitesse des pales doivent être réglées manuellement, conformément aux instructions du manuel d'utilisation du bain concerné. 8. Attendez au minimum 2 heures pour que le liquide de dissolution atteigne la température d'essai requise. Recommandation : dégazez le liquide des cuves de dissolution, pour éviter que des bulles d'air ne faussent les données de dissolution et assurer la fidélité des volumes injectés. Pour plus d'informations concernant le liquide des cuves de dissolution, consultez le manuel d'utilisation des bains de dissolution concernés. Préparation du détecteur Consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters et le manuel de l'utilisateur du détecteur concerné pour plus d'informations concernant l'installation, la configuration et le paramétrage du détecteur. 84 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Création d'une méthode de dissolution Configuration du logiciel Empower Pour développer les méthodes de dissolution et effectuer les essais à l'aide du logiciel Empower, vous devez installer l'option logicielle de dissolution de Empower sur la station de travail utilisée pour piloter le système de dissolution. Consultez votre documentation Empower. Création d'une méthode de dissolution Vous devez créer une méthode de dissolution avant de pouvoir utiliser le système de dissolution. Une méthode de dissolution est une liste d'échantillons définissant des paramètres applicables aux essais de dissolution. La méthode de dissolution est non spécifique à un bain. Vous pouvez utiliser la même méthode de dissolution pour les deux bains d'un système à deux bains, ou bien une méthode différente pour chaque bain. Le module de séparations, ou le logiciel système, calcule automatiquement le laps de temps minimum nécessaire entre deux transferts d'échantillons, pour éviter tout chevauchement des méthodes des deux bains. Procédez selon l'une des deux méthodes ci-dessous pour créer une nouvelle méthode de dissolution : • Pour un fonctionnement autonome du système, consultez les rubriques du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations Alliance e2695 de Waters relatives aux analyses automatiques et à la création de méthodes, de listes d'échantillons et de modèles d'échantillons. • Pour un pilotage à distance du système via le logiciel Empower. Consultez la documentation d'Empower. Pour développer une méthode de dissolution via le panneau avant du module de séparations : 1. Dans l'écran Main (Principal), appuyez sur Develop Methods (Développer des méthodes), puis sur New (Nouvelle méthode). 2. Dans la boîte de dialogue Create New Method (Créer une nouvelle méthode), appuyez sur la touche d'écran Dissolution Method (Méthode de dissolution). 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 85 5 Préparation du système en vue de son utilisation 3. Dans la boîte de dialogue Dissolution Method Name (Nom de la méthode de dissolution), entrez le nom de la nouvelle méthode et appuyez sur Enter (Entrée). Consultez la rubrique « Fonctionnement », située dans le Chapitre 3 du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. 4. Dans l'écran Parametric View (Affichage des paramètres) de la méthode de dissolution, définissez ou modifiez les valeurs des champs en vous référant au tableau ci-dessous. Remarque : lorsque la case Replace media (Remplacer le liquide de dissolution) est cochée dans l'écran Parametric View (Affichage des paramètres), le système de dissolution remplace la totalité du volume prélevé dans les cuves après chaque aspiration d'échantillon par du liquide de dissolution neuf. Champs de l'écran « Parametric View » (Affichage des paramètres) : 86 Champ Description Plage de réglage Dissolution vessel media (Liquide de dissolution) Affiche une liste des liquides de dissolution utilisés dans les cuves de dissolution. Appuyez sur Labels (Étiquettes) pour afficher la liste des liquides de dissolution ou y ajouter des entrées. Needles (Aiguilles) Affiche le nombre d'aiguilles du bloc distributeur de dissolution équipant le module de séparations Affiche la valeur 6 ou 8. Ce chiffre doit correspondre au nombre de seringues du module de transfert et d'aiguilles du bloc distributeur de dissolution. Use vessels (Cuves à utiliser) Affiche la plage des cuves à analyser. Entrez deux chiffres entre 1 et 6 ou 1 et 8, selon le nombre d'aiguilles du bloc distributeur de dissolution 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Création d'une méthode de dissolution Champs de l'écran « Parametric View » (Affichage des paramètres) : (suite) Champ Description Plage de réglage Transfer Module Volume (Volume du module de transfert) Affiche le volume à prélever dans chaque cuve de dissolution et à transférer dans les flacons, selon les intervalles programmés. De 0,1 à 1,5 mL Transfer Module Sample vials (Flacons d'échantillon du module de transfert) Liste alphanumérique des flacons d'échantillons du module de séparations. Choisissez les valeurs en fonction du nombre de flacons et du nombre d'échantillons programmés. Transfer Module Replace media (Liquide de remplacement du module de transfert) Lorsque cette case est cochée, le module de transfert doit remplacer tout le liquide prélevé dans les cuves de dissolution par du liquide de dissolution neuf, via la vanne C. Cochée : active la fonction de remplacement du liquide de dissolution. Bath Conditions Temp (Conditions du bain : température) Permet de contrôler la température des bains Hanson SR8-Plus, ou tous modèles équivalents de marque Distek, Erweka ou Varian. 30 à 40 °C Décochée : le liquide de dissolution n'est pas remplacé. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 87 5 Préparation du système en vue de son utilisation Champs de l'écran « Parametric View » (Affichage des paramètres) : (suite) Champ Description Plage de réglage Bath Conditions (Paddle) Speed (Conditions du bain : vitesse des pales d'agitation) Permet de contrôler la vitesse des pales d'agitation des bains Hanson SR8-Plus, ou tous modèles équivalents de marque Distek, Erweka ou Varian. De 25 à 200 tr/min Pooled Samples Pool vessels (Flacons à combiner pour échantillons combinés) Lorsque cette case est cochée, les échantillons provenant de plusieurs cuves de dissolution sont regroupés. Cochée : active les champs permettant de paramétrer le regroupement des échantillons. Décochée : les champs de regroupement ne sont pas accessibles. 88 Pooled Samples (Vessel Range) (Échantillons combinés [Plage des cuves]) Plage des cuves à utiliser pour former un échantillon combiné injecté en une seule fois. Utilisez le point de séparation décimal pour indiquer la plage :, tapez par exemple 2,5 pour utiliser les cuves 2 à 5. Pooled Samples Volume from each (Volume d'échantillons combinés prélevé dans chaque flacon) Volume prélevé dans De 1 à 10,0 μL chaque flacon pour former un échantillon combiné unique dans la boucle d'injection. La somme des volumes unitaires ne peut être supérieure à la capacité de la boucle d'injection. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B La plage indiquée doit être un sous-ensemble du nombre de cuves du système. Par exemple, si le système comporte huit cuves, la plage peut aller de 1 à 6. Création d'une méthode de dissolution Champs de l'écran « Parametric View » (Affichage des paramètres) : (suite) Champ Description Plage de réglage Pooled Sample Delay (before injection) (Délai avant injection de l'échantillon combiné) Laps de temps à De 0 à 10 min. attendre avant injection, après que tous les échantillons à regrouper ont été aspirés dans les flacons. 5. Dans l'écran Dissolution Method (Méthode de dissolution), appuyez sur Sample Timing (Programmation des échantillons). 6. Dans la boîte de dialogue Dissolution Sample Timing (Programmation des échantillons de dissolution), définissez la valeur de chaque paramètre, en vous référant au tableau ci-dessous pour plus d'informations sur les champs. Paramètres de programmation des échantillons : Paramètre Description Plage de réglage Samples (Échantillons) Liste des points de programmation des échantillons, pouvant aller jusqu'à 20. De 1,0 à 59999,00 minutes. Le tableau de programmation Samples (Échantillons) doit comporter au moins une entrée. Remarque : l'intervalle entre deux échantillons consécutifs ne peut pas être inférieur à 2,0 minutes. Le premier échantillon peut être prélevé au bout d'une minute seulement. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 89 5 Préparation du système en vue de son utilisation Paramètres de programmation des échantillons : (suite) 90 Paramètre Description Plage de réglage Test length (Durée de l'essai) Définit la durée totale de l'essai, sans compter l'essai à l'infini en option. De 1 à 59999,00 min. Infinity test Définit la durée d'agitation à (Essai à l'infini) la vitesse de 250 tours/ minute après la fin de l'essai, pour les bains Hanson SR8-Plus uniquement De 2 à 599 min. Collect all samples before any LC (Collecter tous les échantillons avant LC) Cochée : l'analyse LC a lieu une fois que tous les échantillons ont été prélevés. Indique si l'analyse chromatographique a lieu après prélèvement de tous les échantillons, ce qui est le moins fréquent, ou bien entre deux prélèvements d'échantillons Décochée : l'analyse LC a lieu entre deux prélèvements d'échantillons. 7. Appuyez sur OK. 8. Dans l'écran Dissolution Method (Méthode de dissolution), appuyez sur Separation Conditions (Conditions de séparation). 9. Dans la boîte de dialogue Separation Conditions (Conditions de séparation), définissez la valeur de chaque paramètre en vous référant au tableau ci-dessous pour plus d'informations sur les champs. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Création d'une méthode de dissolution Paramètres de la boîte de dialogue « Separation Conditions » (Conditions de séparation) : Paramètre Description Plage de réglage Function (Fonction) Le choix Auto Add (Addition automatique) nécessite de renseigner des paramètres supplémentaires. Consultez la rubrique relative à la fonction Auto Add (Addition automatique), située dans le Chapitre 6 du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations Waters e2695 Alliance. Sample (Échantillon) ou Auto Add (Addition automatique) Separation Affiche la liste des méthodes method (Méthode de séparation disponibles. de séparation) Choisissez une méthode dans la liste. Number of injections (Nombre d'injections) Définit le nombre d'injections 1 à 99 par échantillon, ou pour la fonction Auto Add (Addition automatique). Injection volume (Volume d’injection) Définit le volume de chaque injection. De 0 à 100 μL Run time (Durée d'analyse) Définit la durée d'acquisition des données après l'injection. De 0 à 999,99 min. Use vial ranges (Plages de flacons à utiliser) Définit une plage de flacons sur chaque ligne de la liste d'échantillons, au lieu de définir un flacon individuel par ligne. Sans objet 10. Appuyez sur OK. 11. Dans l'écran Dissolution Method (Méthode de dissolution), appuyez sur Misc Options (Autres options). 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 91 5 Préparation du système en vue de son utilisation 12. Dans la boîte de dialogue Miscellaneous Options (Autres options), définissez la valeur de chaque paramètre en vous référant au tableau ci-dessous. Paramètres de la boîte de dialogue « Miscellaneous Options dialog box » (Autres options) : 92 Paramètre Description Plage de réglage Out of USP tolerance alarm (Alerte en cas de sortie de la tolérance USP) S'applique uniquement aux bains Hanson SR8-Plus, ou tous modèles équivalents de marque Distek, Erweka ou Varian. Lorsque cette option est sélectionnée, la réponse spécifiée est déclenchée quand le bain détecte des valeurs hors tolérances. Consultez le Manuel de l'utilisateur du bain SR8-Plus de Hanson ou bien le manuel fourni par le fabricant du bain compatible utilisé, pour plus d'informations concernant les tolérances de la Pharmacopée américaine, ou USP. Auto print interval (Intervalle d'impression automatique) S'applique uniquement aux imprimantes connectées aux bains Hanson SR8-Plus. De 1 à 5999, ou OFF (Désactivé) Pre-sample rinse (Rinçage avant échantillon) Définit le volume de rinçage De 2,5 à 999,99 mL automatique entre deux échantillons. Le volume de rinçage est le volume total distribué avant de transférer le volume d'échantillon programmé vers les flacons. Post-sample wash (Rinçage après échantillon) Définit le volume de rinçage automatique après les échantillons. Le volume de rinçage est le volume total distribué après avoir transféré le volume d'échantillon programmé vers les flacons. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B De 0,0 à 999,99 mL Création d'une méthode de dissolution Paramètres de la boîte de dialogue « Miscellaneous Options dialog box » (Autres options) : (suite) Paramètre Description Plage de réglage Syringe speed (Vitesse d'aspiration) Définit la vitesse d'aspiration des échantillons par les seringues. Normal ou Slow (Lent) Recirculate media (Recycler le liquide de dissolution) Cette option s'applique uniquement aux systèmes à un bain unique. Indique si le liquide de dissolution prélevé doit être renvoyé vers les cuves. Consultez la « Raccordement des lignes de recyclage » page 60. Cochée : le liquide est renvoyé vers les cuves de dissolution si le système est configuré pour recycler le liquide de dissolution. Remarque : lorsque l'option Recirculate media (Recycler le liquide de dissolution) est cochée, l'option de rinçage après échantillon du module de transfert est indisponible. Décochée : le système n'est pas configuré pour recycler le liquide de dissolution. Le liquide de dissolution prélevé est envoyé vers le récipient à déchets. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 93 5 Préparation du système en vue de son utilisation Paramètres de la boîte de dialogue « Miscellaneous Options dialog box » (Autres options) : (suite) Paramètre Description Plage de réglage Rapid sampling (Prélèvement rapide) Cette option s'applique uniquement aux systèmes à un bain unique. Un rinçage minimal avec 2,5 mL de liquide est effectué entre listes d'échantillons. Le volume de rinçage programmé s'applique uniquement à la première liste d'échantillons. Ceci permet de raccourcir les durées de prélèvement. Cochée : un rinçage minimal utilisant un volume de 2,5 mL est effectuée entre les listes d'échantillons. Décochée : un rinçage utilisant le volume de rinçage programmé est effectué avant le transfert de chaque échantillon. Si le volume programmé est trop important, vous devrez éventuellement modifier la programmation des échantillons. 13. Appuyez sur OK. 14. Dans l'écran Dissolution Method (Méthode de dissolution), appuyez sur Document (Documentation). 15. Dans la boîte de dialogue Method Documentation (Documentation de la méthode), sélectionnez chaque champ à modifier et appuyez sur Modify (Modifier). Saisissez ou modifiez la valeur du champ. 16. Appuyez sur OK. 94 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Création d'une méthode de dissolution Contrôle et personnalisation des méthodes de dissolution Affichage des différentes fenêtres La touche d'écran Next View (Fenêtre suivante) de l'écran Dissolution Method (Méthode de dissolution) permet d'afficher la méthode sous l'une des quatre fenêtres suivantes : • Parametric View (Affichage des paramètres) : affiche les paramètres de base de la méthode de dissolution, comme décrit plus haut. La fenêtre Parametric View (Affichage des paramètres) est la seule qui soit exclusive au logiciel de dissolution. Elle permet de définir les valeurs des paramètres pour créer une méthode de dissolution, suivant le tableau des listes d'échantillons. • Functional View (Affichage des fonctions) : présente la méthode de dissolution en affichant une fonction par ligne. Cet affichage donne un aperçu général de l'analyse, notamment des plages d'échantillons et des lignes éventuellement liées. Vous pouvez modifier certaines conditions de séparation applicables à votre méthode de dissolution sous ce mode d'affichage et insérer ainsi dans la méthode des étalons ou d'autres fonctions fluidiques, par exemple Equilibrate (Équilibrer) et Purge (Purger). • Injection View (Affichage des injections) : présente la méthode de dissolution en affichant une injection par ligne. Appuyez sur Injects Only (Injections uniquement) pour afficher seulement les lignes correspondant à une injection. Cette liste correspond aux chromatogrammes générés par l'analyse. • Loading View (Affichage du chargement) : présente la méthode de dissolution en affichant un flacon par ligne. Ce mode d'affichage indique comment charger les échantillons et les flacons vides dans les carrousels. Insertion de fonctions La fonction Aliquot (Aliquote) n'est pas une fonction fluidique, contrairement aux autres fonctions du tableau de la méthode de dissolution. Vous pouvez modifier une aliquote uniquement dans la boîte de dialogue Sample Timing (Programmation des échantillons), accessible depuis l'écran Parametric View (Affichage des paramètres). 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 95 5 Préparation du système en vue de son utilisation Dans l'écran Functional View (Affichage des fonctions) de la méthode de dissolution, la colonne Vials (Flacons) de la ligne 1 indique les flacons devant être remplis par le module de transfert. La colonne Min (Minutes) de la ligne 1 indique la durée de dissolution de l'échantillon, à partir de l'introduction de la forme posologique dans la cuve de dissolution. Le module de séparations n'exécute aucune fonction après la fonction Aliquot (Aliquote), tant que le module de transfert n'a pas rempli tous les flacons requis. Pour qu'une fonction soit exécutée le plus rapidement possible après les aliquotes, insérez cette fonction après la ligne Aliquot (Aliquote). Pour plus d'informations sur les modes d'affichage des fonctions, des injections et des chargements du module de séparations, consultez la rubrique relative aux analyses automatiques du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. Programmation de l'injection automatique des étalons La fonction Auto Standards (Étalons automatiques), proposée dans la liste déroulante des fonctions, permet d'analyser de manière répétitive des étalons provenant d'au moins un flacon d'étalons, après un nombre donné de flacons ou d'injections. Pour utiliser la fonction « Auto Standards » (Étalons automatiques) : 1. Sélectionnez AutoStds (Étalons automatiques) dans la liste déroulante des fonctions. Appuyez ensuite sur Row Details (Détail des lignes). 2. Dans la zone Run standards every (Analyser les étalons tous les), définissez une valeur pour l'un des paramètres suivants : • Injects (Injections) • Vials (Flacons) • Injects/bath (Injections par bain) • Vials/bath (Flacons par bain) Par exemple : Run standards every: 3 vials (Analyser les étalons tous les : 3 flacons). 3. Dans le tableau Source Vial(s) (Flacons sources), entrez un numéro de flacon et un volume total en μL pour chaque flacon contenant un étalon. Conseil : dans le cas d'analyses importantes, vous pouvez définir plusieurs flacons d'étalons. 96 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Création d'une méthode de dissolution 4. Cochez la case Run preliminary standards (Analyser d'abord les étalons) pour analyser les étalons avant l'injection du premier échantillon. Autre méthode : décochez la case Run preliminary standards (Analyser d'abord les étalons) pour programmer d'autres types d'injections, par exemple un test System Suitability (Aptitude du système), au début de l'essai de dissolution. La case est cochée par défaut. 5. Cochez Hold standards until first aliquot transfer (Retenir les étalons jusqu'au transfert de la première aliquote) pour attendre et injecter le premier étalon juste avant l'injection des échantillons. Autre méthode : pour analyser d'abord les étalons, décochez la case Hold standards until first aliquot transfer (Retenir les étalons jusqu'au transfert de la première aliquote). Les étalons sont injectés immédiatement, dès le début de l'essai. La case est cochée par défaut. Remarque : la case Hold standards until first aliquot transfer (Retenir les étalons jusqu'au transfert de la première aliquote) est automatiquement décochée lorsque vous décochez la case Run preliminary standards (Analyser d'abord les étalons). 6. Cochez la case Always run standards after the final inject (Toujours analyser les étalons après la dernière injection) pour analyser les étalons après la dernière injection d'échantillon, quel que soit le nombre de flacons ou d'injections défini dans le champ Run standards every (Analyser les étalons tous les). Résultat : cette option est désactivée par défaut. Conseil : l'option Always run standards after the final inject (Toujours analyser les étalons après la dernière injection) est utile lorsque le nombre total d'échantillons n'est pas un multiple du chiffre spécifié dans le champ Run standards every (Analyser les étalons tous les). Par exemple, si le nombre total d'injections pour votre liste d'échantillons est égal à 8 et que vous spécifiez d'analyser les étalons tous les 3 flacons, l'étalon est injecté après les deux derniers flacons d'échantillons (3 + 3 + 2) uniquement si vous cochez cette option. Remarque : pour plus d'informations sur les étalons automatiques, consultez la rubrique relative à la fonction AutoStds (Étalons automatiques), située dans le Chapitre 6 du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 97 5 Préparation du système en vue de son utilisation Regroupement d'échantillons La zone Pooled Samples (Échantillons combinés) de la fenêtre Parametric View (Affichage des paramètres) de la méthode de dissolution contient les paramètres permettant de regrouper des échantillons provenant de plusieurs flacons du carrousel, pour former une unique aliquote multi-échantillon injectée en une fois dans la colonne. Pour définir les valeurs des paramètres de la zone « Pooled Samples » (Échantillons combinés) : 1. Sélectionnez Pool vessels (Flacons à combiner) dans la fenêtre Parametric View (Affichage des paramètres). 2. Entrez des valeurs pour les paramètres suivants : 3. 98 • Champ Pool Vessels (Flacons à combiner) : définit la plage de flacons d'échantillons à combiner. • Champ Volume from each (Volume prélevé dans chacun) : définit le volume, de 1 à 9999,9 μL, à prélever dans chaque flacon. Une fois tous les volumes prélevés, l'échantillon combiné est injecté dans la colonne. • Champ Delay (Délai) : définit le temps d'attente après prélèvement et avant injection de l'échantillon combiné, pour permettre aux différents échantillons de se mélanger avant d'être injectés dans la colonne. Consultez la rubrique relative à la fonction Auto Add (Addition automatique) du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. Appuyez sur Next View (Fenêtre suivante) pour contrôler et/ou personnaliser votre méthode de dissolution via l'écran Functional View (Affichage des fonctions). 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Création d'une méthode de dissolution Enregistrement d'une méthode de dissolution en tant que liste d'échantillons Les méthodes de dissolution que vous créez peuvent être enregistrées pour être utilisées par le système de dissolution. Pour enregistrer une méthode de dissolution en tant que liste d'échantillons : 1. Dans l'écran Main (Principal), appuyez sur Develop Methods (Développer des méthodes). 2. Sélectionnez une méthode de dissolution. Appuyez sur More (Plus d'options). 3. Appuyez sur Make SS (Créer liste d'échantillons). 4. Dans la boîte de dialogue Make Sample Set (Création d'une liste d'échantillons), donnez un nom à la nouvelle liste d'échantillons. Appuyez sur Enter (Entrer). Pour plus d'informations, consultez la rubrique « Fonctionnement », située dans le Chapitre 3 du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 99 5 Préparation du système en vue de son utilisation 100 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome 6 Essais de dissolution Table des matières : Rubrique page Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome........ 101 Balayage de contrôle des flacons à analyser................................... 106 Application des conditions initiales ................................................ 107 Surveillance de l'état du système de dissolution............................ 108 Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome Ce chapitre décrit la réalisation des essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome, avec un pilotage par le module de séparations e2695D Alliance de Waters. Si les essais sont effectués sous pilotage du logiciel Empower, vous devez également préparer le système de dissolution comme décrit dans la section « Avant de commencer » ci-dessous. Avant de commencer Les opérations suivantes doivent être effectuées avant tout essai de dissolution : • Vérifiez qu'au moins une méthode de dissolution est disponible dans le module de séparations ou le logiciel Empower. Consultez « Création d'une méthode de dissolution » page 85. • Équilibrez la température du bain. Consultez le manuel d'utilisation du bain concerné. • Équilibrez le système HPLC. Consultez la rubrique relative aux fonctions directes du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 101 6 Essais de dissolution • Préparez le module de séparations. Consultez « Préparation du module de séparations e2695D » page 80. • Amorcez le module de transfert. Consultez « Préparation du module de transfert » page 81. Le tableau ci-dessous décrit les icônes de l'écran Run Samples (Analyser les échantillons). Icônes de l'écran « Run Samples » (Analyser les échantillons) : Icône Description Méthode de séparation Méthode de dissolution Liste d'échantillons (non utilisée en dissolution) Pour effectuer un essai de dissolution en mode autonome - Système à un ou deux bains : 1. Dans l'écran Main (Principal) du module de séparations, appuyez sur Run Samples (Analyser les échantillons). Résultat : l'écran Run Samples (Analyser les échantillons) s'affiche. Il donne accès aux listes de toutes les méthodes de séparation, méthodes de dissolution et listes d'échantillons disponibles. 2. Sélectionnez la méthode de dissolution souhaitée pour l'essai. 3. Appuyez sur Scan Vials (Lire les flacons) pour effectuer un balayage de contrôle des flacons à analyser. Résultat : le module de séparations balaie tous les flacons, contrôle les flacons à analyser pendant l'essai et affiche les résultats de la vérification. Consultez « Balayage de contrôle des flacons à analyser » page 106 pour plus de détails. 102 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome 4. Si les conditions initiales n'ont pas encore été définies pour la méthode de dissolution, parmi lesquelles la température du bain, le débit, la température du compartiment des échantillons et autres, appuyez sur Initial Conds (Conditions initiales). Consultez « Application des conditions initiales » page 107 pour plus de détails. Règle : vous devez appuyer sur Initial Conds (Conditions initiales) avant de démarrer une analyse, sauf si les conditions initiales de l'analyse ont été définies dans les premières lignes de la méthode de dissolution au moyen des fonctions Equil (Équilibrer) ou Condition (Conditionner). 5. Appuyez sur Run (Analyser) pour lancer l'essai de dissolution. Résultat : si votre système comporte un seul bain, l'écran Requirements (Conditions) des systèmes à bain unique apparaît. Si votre système comporte deux bains, l'écran Dual Bath Setup (Configuration du système à deux bains) s'affiche. 6. Si votre système comporte un seul bain, passez à la rubrique suivante. S'il comporte deux bains, allez à la section « Exécution de l'essai de dissolution avec un système à deux bains » page 104. Exécution de l'essai de dissolution avec un système à bain unique Conditions requises : • L'analyse démarre et l'écran Requirements (Conditions) s'affiche. Consultez l'étape 5 ci-dessus. • Le système de dissolution est prêt à traiter les échantillons directement via le module de transfert, ou bien il comporte des échantillons préparés déjà chargés dans le carrousel du gestionnaire d'échantillons. Pour exécuter l'essai de dissolution avec des échantillons transférés par le module de transfert : 1. Dans l'écran Requirements (Conditions), appuyez sur Routine. Résultat : un message vous invite à introduire les formes posologiques dans les cuves du bain A puis à cliquer sur OK, sauf si le système est configuré pour une introduction automatique des comprimés. Précision : vous pouvez suivre l'avancement de l'essai sur l'écran Status (État), accessible via la touche Menu/Status (Menu/état). Consultez « Surveillance de l'état du système de dissolution » page 108. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 103 6 Essais de dissolution Pour exécuter l'essai de dissolution avec une liste d'échantillons préalablement préparés : 1. Vérifiez que la plage de flacons couverte par la méthode de dissolution ou la liste d'échantillons ne comporte aucun flacon vide. Consultez « Balayage de contrôle des flacons à analyser » page 106. 2. Dans l'écran Requirements (Conditions), appuyez sur Skip Trans (Ne pas effectuer le transfert). Remarque : la fonction Skip Trans (Ne pas effectuer le transfert) permet de sauter les phases de dissolution et de transfert des échantillons lors d'un essai de dissolution. Elle permet d'analyser de nouveau un essai de dissolution complet. Précision : vous pouvez suivre l'avancement de l'essai sur l'écran Status (État), accessible via la touche Menu/Status (Menu/état). Consultez « Surveillance de l'état du système de dissolution » page 108. Exécution de l'essai de dissolution avec un système à deux bains Cette section explique comment effectuer l'essai de dissolution avec un système à deux bains, en partant des situations suivantes : • L'analyse démarre et l'écran Dual Bath Setup (Configuration du système à deux bains) s'affiche. Voir l'étape 5, dans « Pour effectuer un essai de dissolution en mode autonome - Système à un ou deux bains : » page 102. • Le système de dissolution est prêt à traiter les échantillons directement via le module de transfert, ou bien il comporte des échantillons précédemment préparés déjà chargés dans le carrousel du gestionnaire d'échantillons. Pour exécuter un essai de dissolution dans un système à deux bains, avec des échantillons transférés par le module de transfert : 1. Dans l'écran Dual Bath Setup (Configuration du système à deux bains), vérifiez que la méthode correcte est spécifiée. Conseil : sélectionnez Not Used (Non utilisé) pour effacer le contenu du champ des méthodes. 2. 104 Sélectionnez les plages de flacons appropriées dans les listes déroulantes des deux bains. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Essais de dissolution en mode de fonctionnement autonome Remarque : étant donné que le logiciel du système combine les échantillons LC des deux méthodes en une seule liste d'échantillons, les plages de flacons des deux bains ne doivent pas se chevaucher. 3. Dans le champ Delayed (Retard), entrez le temps d'attente à respecter avant d'aspirer le premier échantillon du second bain. Autre méthode : appuyez sur Min Delay (Retard minimum) pour que le système de dissolution calcule automatiquement le temps d'attente minimum entre la fin du transfert des échantillons du premier bain et le début du transfert des échantillons du second bain. Remarque : le module de transfert ne peut aspirer les échantillons que d'un seul bain à la fois. En fonction de la ou des méthodes de dissolution sélectionnées, le module de transfert peut transférer au moins un des échantillons du premier bain avant de transférer ceux du second bain. Le bain auquel s'applique le retard est celui dans lequel les échantillons sont prélevés pour être transférés dans des flacons de rang supérieur ; les flacons du carrousel A ont des numéros inférieurs à ceux des flacons des carrousels B, C, D et E. 4. Appuyez sur OK pour poursuivre l'essai de dissolution en appliquant les méthodes, les plages de flacons et le retard sélectionnés, ou sur Cancel (Annuler) pour arrêter l'essai. 5. Dans l'écran Dual Bath Requirements (Exigences du système à deux bains), appuyez sur Routine. Cliquez sur OK. Règle : si le système n'est pas configuré pour une introduction automatique des comprimés, un message vous invite à introduire les formes posologiques dans les cuves du bain A. 6. Si un message vous y invite, introduisez les formes posologiques dans les cuves du bain A. Appuyez ensuite sur OK. Remarque : à la fin du temps d'attente programmé entre les deux bains, un second message vous invite à introduire les formes posologiques dans le second bain. Le compteur situé dans le bas de la fenêtre du message démarre à 30 secondes et décompte jusqu'au zéro. Il indique le temps restant pour introduire les formes posologiques dans les cuves du second bain. 7. Si un message vous y invite, introduisez les formes posologiques dans les cuves du bain B. Appuyez ensuite sur OK avant que le compteur décomptant les 30 secondes n'atteigne zéro. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 105 6 Essais de dissolution Règle : si vous appuyez sur Cancel (Annuler), ou que vous n'introduisez pas les formes posologiques en confirmant par OK dans le délai imparti de 30 secondes, la méthode de dissolution du premier bain continue de s'exécuter comme si l'essai de dissolution ne concernait qu'un seul bain. Conseil : vous pouvez suivre l'avancement de l'essai sur l'écran Status (État), accessible via la touche Menu/Status (Menu/état). Consultez « Surveillance de l'état du système de dissolution » page 108. Pour exécuter l'essai de dissolution avec une liste d'échantillons préalablement préparés : 1. Vérifiez que la plage de flacons couverte par la méthode de dissolution ou la liste d'échantillons ne comporte aucun flacon vide. Consultez « Balayage de contrôle des flacons à analyser » page 106. 2. Appuyez sur [Skip Trans] (Ne pas effectuer le transfert). Conseil : vous pouvez suivre l'avancement de l'essai sur l'écran Status (État), accessible via la touche Menu/Status (Menu/état). Consultez « Surveillance de l'état du système de dissolution » page 108. Balayage de contrôle des flacons à analyser Utilisez la fonction Scan Vials (Lire les flacons) du système de dissolution pour effectuer un balayage de contrôle des flacons à analyser dans les carrousels du Gestionnaire d'échantillons avant d'exécuter un essai. Cette opération vérifie que les carrousels sont correctement chargés pour la méthode de dissolution sélectionnée. Attention : pour éviter d'endommager le bloc distributeur de dissolution e2695D, utilisez exclusivement les septums pré-fendus sur les flacons. Consultez l'Annexe C. N'utilisez pas les inserts de faible volume. Pour le bon déroulement du balayage de contrôle des flacons, utilisez uniquement des bouchons opaques sur les flacons. 106 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Application des conditions initiales Vous pouvez lancer le balayage de contrôle des flacons : • Automatiquement, en cochant l'option Scan vials before transfer (Contrôler les flacons avant transfert) lors de la configuration du système de dissolution. Le système de dissolution vérifie la présence des flacons requis pour l'analyse, par groupes de 6 ou 8, juste avant le transfert. Si un flacon est absent sur le carrousel, une erreur s'affiche à l'écran. • Manuellement, en appuyant sur Scan Vials (Lire les flacons) pendant un essai de dissolution. Le système de dissolution recherche tous les flacons à analyser dans les carrousels du Gestionnaire d'échantillons. Après avoir appuyé sur Scan Vials (Lire les flacons), une barre d'avancement indique le pourcentage de positions de flacons balayé. Une fois le balayage de contrôle terminé, un rapport s'affiche et confirme la présence ou l'absence des flacons sur le carrousel. Si le rapport indique que des flacons manquent, ouvrez le compartiment des échantillons, placez les flacons manquants sur le ou les carrousels concernés puis poursuivez l'essai. Application des conditions initiales La fonction Initial Conds (Conditions initiales), accessible via l'écran Run Samples (Analyser les échantillons), applique les conditions initiales au premier échantillon de la méthode de dissolution. Les conditions initiales concernent les paramètres suivants : • Flow rate (Débit) • Composition • Wavelength (Longueur d'onde), lorsque le système pilote un détecteur Waters • Column temperature (Température de la colonne) • Sample chamber temperature (Température du compartiment des échantillons) • Degasser Mode (Mode du dégazeur) • Bath temperature (Température du bain), si vous utilisez le bain Hanson SR8-Plus ou un modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 107 6 Essais de dissolution Condition requise : vous devez appuyer sur Initial Conds (Conditions initiales) avant de démarrer une analyse, sauf si vous avez défini les conditions initiales de l'analyse dans les premières lignes de la méthode de dissolution au moyen des fonctions Equil (Équilibrer) ou Condition (Conditionner). Vous pouvez également régler ces paramètres à partir de l'écran Status (État). Consultez « Surveillance de l'état du système de dissolution » page 108. Pour plus d'informations sur l'application des conditions initiales, consultez la rubrique relative à l'analyse des listes d'échantillons du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. Surveillance de l'état du système de dissolution L'écran Status (État) affiche l'avancement de l'essai de dissolution, ainsi que l'état du module de transfert et du bain à tout instant pendant une analyse. Pour savoir comment personnaliser la présentation des pages de l'écran Status (État), consultez « Pour personnaliser l'aspect des pages de l'écran « Status » (État) : » page 114. Utilisation de l'écran « Status » (État) L'écran Status (État) permet de surveiller l'état instantané du système de dissolution pendant une analyse. Appuyez sur Menu/Status (Menu/état) pour afficher la première page de l'écran Status (État). Le contenu et la présentation de cet écran varient selon les options installées sur le module de séparations et le mode de fonctionnement. État des seringues et des vannes du module de transfert La zone de l'écran Status (État) relative aux seringues et aux vannes du module de transfert contient les informations suivantes : 108 • Le groupe de vannes actif, A, B, C ou D, signalé par un cercle plein. Les vannes inactives sont repérées par des cercles vides. • Le volume en cours dans chacun des six ou huit seringues, indiqué par une valeur numérique en mL et une barre de remplissage. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Surveillance de l'état du système de dissolution État du bloc distributeur de dissolution et du module de transfert La zone de l'écran Status (État) relative à l'état du bloc distributeur de dissolution et du module de transfert contient les informations suivantes : • L'état du bloc distributeur, par exemple Waiting for aliquot (En attente des aliquotes) ou Running (En fonction). Consultez le tableau page 111 pour plus de détails sur chaque message d'état. • L'état du module de transfert. Si le module de séparations est en cours d'initialisation ou dans l'incapacité de communiquer avec le module de transfert, l'icône T est indisponible. Consultez le tableau page 111 pour plus d'informations sur les relations entre les états actifs du module de séparations et ceux du module de transfert. • L'avancement de l'essai de dissolution, par exemple Interval 1 of 6 (Premier intervalle de prélèvement sur les 6 programmés). • La plage de flacons actuellement placés sous les aiguilles du bloc distributeur de dissolution. Cette plage est représentée par deux chiffres séparés par un tiret et indique la plage de six ou huit flacons, bornes comprises. • Le nombre de minutes restantes jusqu'au prochain échantillon de dissolution programmé. Le bain, A ou B, correspondant au prochain échantillon programmé est également indiqué. Sous l'heure du prochain échantillon programmé est indiquée l'heure du dernier échantillon programmé, et le bain dans lequel il se trouve. Lorsque les bains utilisés avec le système sont du modèle Hanson SR8-Plus, ou modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian, la zone Dissolution Status (État de la dissolution) affiche deux lignes d'informations supplémentaires sur les bains. La première ligne affiche des informations relatives au bain A, la seconde des informations relatives au bain B. Remarque : les champs A et B sont indisponibles lorsque le module de séparations est en cours d'initialisation ou dans l'incapacité de communiquer avec l'un ou l'autre des bains. Dans un système à bain unique, le champ B est toujours indisponible. Les informations relatives à l'état des bains incluent les valeurs suivantes : • Le bath ID (Identifiant du bain), qui est le nom donné au bain Hanson SR8-Plus ou tout modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian. Cet identifiant comprend au maximum 6 caractères. Pour plus d'informations concernant le paramétrage de l'identifiant des bains, consultez le manuel d'utilisation du bain concerné. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 109 6 Essais de dissolution • Temperature set point (Consigne de température), en °C, configurable lorsque l'état du test est Idle (Repos). • La température actuelle du bain, en °C. • Paddle shaft speed (Vitesse de l'axe des pales), en tr/min, configurable lorsque l'état du test est Idle (Repos). Ce champ permet à la fois de définir et de contrôler la vitesse des pales. • Le temps d'essai écoulé, en minutes, non modifiable. Remarque : seuls les champs bordés d'un trait plein sont modifiables. Les tableaux suivants décrivent les états actifs du module de séparations e2695D, c'est-à-dire du bloc distributeur de dissolution, et du module de transfert tels qu'ils se succèdent pendant un essai. Consultez « États inactifs » page 113 pour plus d'informations sur les autres états pouvant s'afficher sur l'écran Status (État). Consultez la rubrique relative à la surveillance du système dans le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters pour plus de détails sur les autres champs de l'écran Status (État). États actifs du bloc distributeur de dissolution e2695D : État du bloc distributeur de dissolution Description Selecting vials (Sélection des Il reste moins de 3 minutes avant que flacons) l'échantillon suivant soit prêt à être distribué. Les flacons adéquats sont en cours de positionnement sous le bloc distributeur de dissolution. Waiting for aliquot (En Les flacons requis sont en position sous le attente des aliquotes) bloc distributeur, prêts à recevoir les aliquotes. Lowering dispenser (Bloc en Les aiguilles du bloc distributeur de cours de descente) dissolution sont abaissées dans les flacons en attente, après que le bloc distributeur a aspiré dans ses tubulures les échantillons prélevés au temps programmé. Dispensing (Distribution) Les aiguilles sont dans les flacons et le module de transfert expulse le volume d'échantillon mesuré. Raising dispenser (Bloc en Les aiguilles du bloc distributeur de cours de montée) dissolution sont relevées une fois que les seringues ont été vidées. 110 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Surveillance de l'état du système de dissolution États actifs du module de transfert : État du module de transfert Description Running (En fonction) L'essai est en cours. Le système se prépare en vue du prochain échantillon programmé. Rinsing (Rinçage) - état facultatif Cet état s'affiche explicitement avant l'heure de l'échantillon programmé, lorsque la méthode de dissolution spécifie un rinçage utilisant un volume supérieur à 2,5 mL avant échantillon. Le volume de rinçage par défaut est de 7,5 mL. Le liquide est dirigé vers le récipient à déchets ou renvoyé vers les cuves. Le recyclage est une option disponible uniquement avec les systèmes à bain unique. Sampling (Prélèvement) Au temps programmé, le volume d'échantillon de 2,5 mL utilisé pour le rinçage final est prélevé dans la cuve. Il est distribué tandis que les aiguilles du bloc distributeur de dissolution sont en position haute. Le liquide est dirigé vers le récipient à déchets ou renvoyé vers les cuves. Le recyclage est une option disponible uniquement avec les systèmes à bain unique. Measuring (Dosage) Pendant la redescente des aiguilles du bloc distributeur de dissolution, les seringues du module de transfert aspirent dans les cuves le volume d'échantillon programmé destiné à être ensuite introduit dans les flacons. Waiting (Attente) Le module de transfert attend que les aiguilles se placent sous les septums des flacons. Dispensing (Distribution) Les seringues se vident, expulsant l'échantillon programmé de la tubulure pour l'introduire dans les flacons. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 111 6 Essais de dissolution États actifs du module de transfert : (suite) 112 État du module de transfert Description Dispensed (Distribution terminée) Les seringues sont vides, mais elles ne sont pas complètement remontées. Backflush (Décolmatage) Un décolmatage a lieu lorsque la méthode de dissolution ne spécifie pas replace media (Remplacer le liquide de dissolution). Un décolmatage correspond au cycle de seringue suivant : aspiration de 2,5 mL dans chaque cuve, puis renvoi du liquide dans les mêmes cuves pour décoller les particules déposées sur les filtres. Replacing (Remplacement) état facultatif Le module de transfert renvoie dans les cuves un volume de liquide correspondant au liquide prélevé pendant le cycle. Cette opération est effectuée uniquement lorsque la méthode de dissolution spécifie replace media (Remplacer le liquide de dissolution). Le volume prélevé est égal à la somme du volume d'échantillon et du volume dirigé vers le récipient à déchets pendant le rinçage et le prélèvement. Dans un système à bain unique, où la tubulure de sortie du bloc distributeur de dissolution recycle le liquide vers les cuves, le volume de remplacement correspond au seul volume de l'échantillon. Washing (Lavage) - état facultatif Du liquide de dissolution neuf est envoyé dans la tubulure C, puis dirigé vers le récipient à déchets. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Surveillance de l'état du système de dissolution États inactifs Plusieurs états inactifs du bloc distributeur de dissolution et du module de transfert peuvent s'afficher sur l'écran Status (État) pendant un essai de dissolution. Un état inactif est signalé par l'une quelconque des situations suivantes : • Le module de transfert ne communique pas avec le module de séparations : l'état de l'icône T icon affiche Off-line (Hors ligne). Si cette situation se produit pendant un essai, une erreur est enregistrée dans le journal. • Le module de transfert communique avec le module de séparations mais il n'est pas actif, ou bien aucun transfert d'échantillon n'est programmé, et l'état de l'icône T affiche Idle (Au repos). • Une erreur se produit au niveau du bloc distributeur de dissolution; l'état du bloc distributeur de dissolution affiche Error (Erreur). Pour annuler l'erreur, réinitialisez le système au moyen des tests de diagnotic relatifs à la dissolution. Consultez « Retour du système de dissolution en position de repos » page 141. • Le bloc distributeur de dissolution attend que le module de transfert termine le transfert d'échantillons. L'état de la dissolution affiche Running (En fonction) jusqu'à ce que les opérations du module de transfert et du bloc distributeur de dissolution soient synchrones. Pour abandonner l'essai depuis l'écran « Status » (État) : 1. Appuyez sur Abort Samples (Abandonner les échantillons). 2. Appuyez sur Yes (Oui) pour poursuivre le traitement des échantillons déjà transférés dans le module de séparations, ou No (Non) pour l'arrêter. Conseil : sur l'écran Status (État), vous pouvez appuyer sur Stop Inject (Stopper l'injection) pour suspendre l'injection. Vous avez alors la possibilité d'abandonner ou de reprendre l'injection. En cas d'abandon, vous avez la possibilité de reprendre les échantillons ou d'arrêter l'analyse des échantillons. Pour plus d'informations, consultez la rubrique relative à l'arrêt d'une analyse dans le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 113 6 Essais de dissolution Pour personnaliser l'aspect des pages de l'écran « Status » (État) : 1. Dans l'écran Main (Principal), appuyez sur Config > More > Status Layout (Configuration > Plus d'options > Aspect des écrans d'état). Remarques : • Chaque ligne de la boîte de dialogue Status Page Layout (Aspect des écrans d'état) comporte une case à cocher, le nom de la fonction du système à afficher et sa taille relative. Spécifiez l'ordre dans lequel l'état d'une fonction s'affiche, à l'aide des touches d'écran Raise (Remonter) et Lower (Redescendre). • L'écran Status (État) se présente sous la forme d'une grille de six blocs sur trois. Les mesures affichées à côté de chaque élément de la boîte de dialogue Status Page Layout (Aspect des écrans d'état) définissent la taille de l'élément par rapport à la grille totale. L'écran Status (État) tente d'afficher tous les éléments cochés dans l'ordre spécifié. Sa taille est insuffisante pour afficher la totalité des éléments sélectionnables. 2. À l'aide des touches fléchées Haut et Bas du clavier, sélectionnez un élément dans la boîte de dialogue Status Page Layout (Aspect des écrans d'état). 3. Appuyez sur Enable (Activer) pour cocher la case et activer l'affichage de l'élément. Appuyez sur Disable (Désactiver) pour désactiver l'affichage. Remarque : si l'affichage est déjà activé pour un élément dans la configuration du système, la touche d'écran indique Disable (Désactiver). Si un élément est désactivé, la touche d'écran indique Enable (Activer). La touche Enable (Activer) d'un élément donné est grisée si cet élément ne fait pas partie de la configuration de votre système. 4. Appuyez sur Raise (Remonter) pour faire remonter un élément dans l'ordre d'affichage, ou Lower (Descendre) pour le faire descendre. Remarque : appuyez sur Reset Defaults (Rétablir les choix par défaut) pour rétablir l'aspect par défaut de l'écran Status (État). 114 5. Lorsque vous êtes satisfait du paramétrage de l'affichage, appuyez sur Apply (Appliquer) pour enregistrer les modifications. 6. Appuyez sur Close (Fermer) pour fermer la boîte de dialogue Status Page Layout (Aspect des écrans d'état). 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Maintenance : généralités 7 Maintenance du système Table des matières : Rubrique page Maintenance : généralités ............................................................... 115 Procédures de maintenance en routine........................................... 117 Maintenance : généralités Ce chapitre décrit les procédures de maintenance réalisables en routine pour assurer le fonctionnement régulier du système de dissolution et l'obtention de résultats fidèles et exacts. Mesures de sécurité et conseils de manipulation Tenez compte des règles de sécurité suivantes lors de l'exécution des procédures de maintenance sur votre système de dissolution. Attention : • Pour éviter d'endommager les composants électriques, veillez à ne jamais débrancher un dispositif électrique lorsque le module de séparations est sous tension. Après avoir éteint un module, patientez dix secondes avant de le débrancher. • Utilisez les protections appropriées contre les décharges électrostatiques pour éviter d'endommager les circuits internes. Ne touchez pas les puces électroniques ni les autres composants ne nécessitant pas de réglage manuel. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 115 7 Maintenance du système Avertissement : respectez toujours les Bonnes Pratiques de Laboratoire lors de la manipulation des solvants, du remplacement des tuyaux ou de l'utilisation du module de séparations pour éviter les blessures. Il est impératif de connaître les propriétés physiques et chimiques des solvants utilisés. Consulter les Fiches de Données de Sécurité des solvants utilisés. Avertissement : pour parer aux électrisations, ne tentez pas d'accéder à l'intérieur du module de transfert ou du module de séparations e2695D de Waters. Hormis les seringues, le module de transfert ne contient aucune pièce remplaçable par l'utilisateur. Consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters et le manuel de l'utilisateur du détecteur utilisé pour plus d'informations concernant l'accès à ces instruments. Consignes d’utilisation Pour assurer un fonctionnement conforme et efficace du système, suivez les consignes d'utilisation et les directives du Chapitre 5, du Chapitre 6 et de l'Annexe D. Réinitialisation du système Réinitialisez au moins une fois par semaine les instruments du système. Pour cela, éteignez le module de séparations, le module de transfert, les bains et les détecteurs pendant au moins 1 minute, puis rallumez-les. Cette procédure permet de s'assurer que les composants mécaniques et électriques, ainsi que le microprogramme interne, sont bien synchronisés et permettent un bon fonctionnement. Pièces détachées Consultez l'Annexe C pour plus d’informations sur les pièces détachées. Il est déconseillé de remplacer soi-même toute autre pièce non répertoriée dans l'Annexe C. 116 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Procédures de maintenance en routine Procédures de maintenance en routine Cette section décrit la maintenance des composants du système relatifs à la dissolution. Pour plus d'informations sur la maintenance du Module de séparations e2695, consultez les rubriques relatives à la maintenance du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. Remarques : • Aucune maintenance n'est requise de la part de l'utilisateur sur le bloc distributeur de dissolution du module de séparations. Voir la figure page 25. Si vous détectez des fuites sur le bloc distributeur lors d'un contrôle, contactez l'assistance technique de Waters. • Rincez le système entier avec au moins 15 mL d'eau de qualité HPLC après chaque essai ou quand vous prévoyez un arrêt de l'appareil supérieur à 24 heures. Attention : • Pour éviter d'endommager les joints internes, utilisez le bloc distributeur de dissolution et le module de transfert uniquement après avoir mouillé le système via un amorçage, un rinçage ou un fonctionnement normal, ou encore en utilisant le test de diagnostic Fill and dispense (Remplissage-expulsion). • Pour éviter d'endommager le bloc distributeur de dissolution et le module de transfert, utilisez uniquement des solutions aqueuses ou des solutions organiques ne comprenant pas plus de 10 % de méthanol dans les circuits fluidiques du système. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 117 7 Maintenance du système Programme de maintenance Effectuez les opérations de maintenance décrites dans le tableau ci-dessous aux fréquences indiquées. Procédures de maintenance de routine pour le système de dissolution : Procédure Fréquence Contrôle des seringues du module de Avant chaque utilisation. transfert (« Remplacement des seringues Changez les seringues au du module de transfert » page 119) minimum une fois par an. Remplacement des filtres des sondes Uni-Probe (« Autres opérations de maintenance sur le système de dissolution » page 122) Avant chaque essai. Rinçage du module de transfert avec 15 mL d'eau de qualité HPLC par ligne fluidique (« Autres opérations de maintenance sur le système de dissolution » page 122) Après chaque essai. Contrôle des circuits fluidiques, pour rechercher la présence ou l'absence de fuites et de dommages (« Autres opérations de maintenance sur le système de dissolution » page 122) Au minimum une fois par jour. Nettoyage du module de transfert Au minimum une fois par (« Autres opérations de maintenance sur jour. le système de dissolution » page 122) Nettoyage des bains d'essai de dissolution (« Autres opérations de maintenance sur le système de dissolution » page 122) 118 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Au minimum une fois par jour. Procédures de maintenance en routine Remplacement des seringues du module de transfert Recommandation : avant chaque essai de dissolution, contrôlez les seringues du module de transfert pour détecter une éventuelle fuite de liquide au-dessus ou au-dessous du piston, et sur l'extérieur du bloc des seringues. Le module de transfert ne contient aucune pièce remplaçable par l'utilisateur. Vous pouvez cependant, en cas de fuite d'une ou de plusieurs seringues du module de transfert ou de baisse de performance du système due à la présence de bulles d'air dans les tubulures, remplacer les seringues concernées en procédant comme indiqué ci-dessous. Seringue du module de transfert : Haut moleté de la seringue Corps de la seringue Équipement nécessaire : • Tournevis à lame plate de 1/4 de pouce • Seringue neuve, référence 700000222 Condition requise : avant d'exécuter cette procédure, vérifiez que les seringues du module de transfert sont en position intermédiaire, en entrant 1 mL dans le champ Volume de l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution). 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 119 7 Maintenance du système Pour remplacer une seringue du module de transfert : 1. Via l'écran Diagnostics, amorcez le module de transfert à l'aide de 15 mL d'eau de qualité HPLC. Consultez « Diagnostics destinés à l'utilisateur » page 139. 2. À l'aide de la fonction de diagnostic Fill (Remplissage), remplissez la vanne C de 1 mL d'eau de qualité HPLC. 3. Retirez à l'aide du tournevis la vis de soutien de la seringue à remplacer. Dévissage de la vis de soutien de la seringue, dans le module de transfert : Vis de soutien 120 4. Placez la seringue verticalement. Tournez doucement, dans le sens inverse des aiguilles d'une montre, la molette placée en haut de la seringue, jusqu'à dégager le corps cylindrique de l'ensemble. 5. Vérifiez l'état du joint statique en Teflon® situé sur le haut du corps de la seringue. S'il doit être remplacé, éliminez tous les résidus de l'ancien joint et placez un joint neuf, fourni avec la seringue neuve. 6. Retirez et détruisez la seringue usagée. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Procédures de maintenance en routine 7. Insérez la seringue neuve en tenant verticalement le corps de la seringue pour éviter de fausser le filetage. Tournez la molette située en haut de la seringue dans le sens des aiguilles d'une montre, jusqu'à un degré de serrage manuel. Attention : ne serrez pas excessivement la vis de soutien, pour éviter tout risque de fuite. 8. Remettez en place la vis de soutien. Démontage du corps de la seringue dans le module de transfert : Tournez le haut moleté du corps cylindrique de la seringue dans le sens inverse des aiguilles d'une montre Remplacement du fusible du module de transfert Si l'alimentation du module de transfert devient intermittente ou que le voyant du panneau avant clignote, changez le fusible du module de transfert. Matériel nécessaire • Tournevis à lame plate de 1/4 de pouce • Vérifiez l'ampérage nominal indiqué sur le panneau arrière de l'instrument et consultez l'Annexe C pour la référence de la pièce. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 121 7 Maintenance du système Pour remplacer le fusible du module de transfert : 1. Repérez l'emplacement du porte-fusibles sur le panneau arrière du module de transfert. À l'aide du tournevis, tournez le porte-fusibles d'un demi-tour dans le sens inverse des aiguilles d'une montre. 2. Retirez avec précaution le porte-fusible. 3. Détruisez le fusible usagé. Remplacez-le par un fusible neuf d'ampérage adéquat. COMM COMM 1 2 3 FONCTIONNEMENT CPU FUNCTION DU PROCESSEUR Panneau arrière du module de transfert : E/SAUXILIARY AUXILIAIRE FUSIBLE A TT 3A TT 3FUSE I/O Fusible TP01545 Autres opérations de maintenance sur le système de dissolution Remplacement des filtres des sondes Uni-Probe Condition requise : pour garantir le fonctionnement optimal du système, utilisez des filtres autorisant le passage bidirectionnel des fluides et ayant une porosité nominale supérieure ou égale à 1,0 μm, par exemple le filtre Acrodisk 1 μm × 25 mm en fibre de verre, nº 4523 chez Gelman. Pour assurer le bon fonctionnement du filtre et éviter toute interférence due aux particules ou aux solutions utilisées lors des essais précédents, changez le filtre intégré de chaque sonde Uni-Probe avant tout nouvel essai de dissolution. Matériel nécessaire Filtres bidirectionnels de 25 μm et de porosité 1 mm 122 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Procédures de maintenance en routine Pour changer le filtre : 1. Débranchez le raccord de tubulure Uni-Probe du filtre. 2. Retirez le filtre usagé de la sonde Uni-Probe et détruisez-le. 3. Insérez le filtre neuf sur le clapet anti-retour de la sonde Uni-Probe. Changement du filtre de la sonde Uni-Probe : 4. Rebranchez le raccord de tubulure de la sonde Uni-Probe à la ligne fluidique appropriée du module de transfert. Nettoyage du module de transfert Rincez le module de transfert après chaque essai, en utilisant 15 mL d'eau de qualité HPLC par ligne, ou par vanne. Vous pouvez utiliser la station de lavage Uni-Probe ou tout autre récipient approprié pour contenir l'eau et toutes les sondes Uni-Probe. Voir la figure page 124. Changez les filtres des sondes Uni-Probe avant de passer à l'essai de dissolution suivant. Consultez « Remplacement des filtres des sondes Uni-Probe » page 122. Remarque : pendant un cycle de lavage, lorsque la vanne source est la vanne A ou la vanne B, un décolmatage est automatiquement effectué. Pour laver le système de dissolution au moyen de la station de lavage Uni-Probe : 1. Remplissez la station de lavage Uni-Probe d'eau de qualité HPLC jusqu'à 5 cm, soit 2 pouces, du bord. 2. Détachez chaque sonde Uni-Probe de son couvercle de cuve. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 123 7 Maintenance du système 3. Insérez chaque sonde Uni-Probe dans un orifice du couvercle de la station de lavage Uni-Probe. 4. Vérifiez que les lignes de la vanne C du module de transfert passent dans les petits orifices de la station de lavage Uni-Probe et plongent dans l'eau ou la solution de lavage. 5. Vérifiez que les lignes de la vanne D sont dirigées vers le récipient à déchets, directement ou via le module de séparations. 6. Dans l'écran Main (Principal) du module de séparations, appuyez sur Menu/Status (Menu/état). 7. Dans l'écran Status (État), appuyez sur Direct Functions (Fonctions directes). 8. Sélectionnez Set Up Transfer Module (Préparer le module de transfert) dans le menu Direct Functions (Fonctions directes). Appuyez sur OK. 9. Dans la boîte de dialogue Set Up Transfer Module (Préparer le module de transfert), entrez un volume dans le champ du même nom. Le volume entré correspond à une seringue et doit être supérieur ou égal à 2,5 mL. Lavage du système de dissolution au moyen de la station de lavage Uni-Probe : Connectez les sondes Uni-Probe au Module de transfert Waters Eau de qualité HPLC Sation de lavage 124 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Procédures de maintenance en routine 10. Appuyez sur Wash All (Lavage complet). Résultat : la fonction Wash All (Lavage complet) automatise les fonctions de remplissage et de distribution des quatre vannes du module de transfert, C à D, A à D, B à D, en intégrant un décolmatage automatique entre deux prélèvements à l'aide des vannes A et B. Remarques : • La vanne B du module de transfert n'est pas lavée dans un système à bain unique. • L'écran Status (État) affiche l'état des vannes, des seringues et du module de transfert. Il indique Idle (Au repos), Washing (Lavage) ou Backflush (Décolmatage) en fonction de la phase d'avancement de la fonction Wash All (Lavage complet). 11. Une fois le lavage terminé, retirez les sondes Uni-Probe du récipient de lavage (station de lavage Uni-Probe ou autre). Remettez-les en place sur les cuves de dissolution. 12. Dirigez de nouveau les lignes de la vanne C depuis le module de transfert jusqu'aux réservoirs de liquide de dissolution de remplacement. Contrôle et remplacement des raccords de tubulures L'état des raccords de tubulures en Teflon du système doit être vérifié au moins une fois par semaine. En cas de fuite, changez le raccord défaillant en procédant conformément aux instructions de « Conseils pour le raccordement des tubulures » page 50. Une tubulure endommagée doit être remplacée par une tubulure de même diamètre et de même longueur, fournie dans le kit de tubulures approprié. Consultez « Liste des pièces détachées pour le système de dissolution : » page 165. Nettoyage du module de transfert Nettoyez l'extérieur du module de transfert avec un chiffon humide non pelucheux. La fréquence de nettoyage varie en fonction de l'usage du système et de l'environnement opératoire. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 125 7 Maintenance du système Nettoyage des bains d'essai de dissolution Pour les bains d'essai de dissolution Hanson SR8-Plus, consultez les instructions de nettoyage données dans le Manuel d'utilisation du bain Hanson SR8-Plus. Pour les bains d'autres fabricants, consultez les manuels d'utilisation et/ou d'entretien correspondants. 126 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur 8 Tests de diagnostic et dépannage Table des matières : Rubrique page Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur ............... 127 Diagnostics destinés à l'utilisateur ................................................. 139 Dépannage........................................................................................ 145 Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur Le système de dissolution utilise des messages d'erreur et des tests de diagnostic pour signaler les problèmes au niveau des modules de séparations et de transfert, et les résoudre. Consultez les manuels de l'utilisateur appropriés pour plus d'informations concernant les messages d'erreur, les tests de diagnostic et le dépannage des autres instruments de votre dissolution. Tests de diagnostic au démarrage Les tests de diagnostic au démarrage s'exécutent automatiquement à la mise en route du module de séparations. Consultez les rubriques relatives à la préparation du système en vue du fonctionnement ou aux diagnostics au démarrage dans le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. Les tests de diagnostic au démarrage vérifient l'installation et le positionnement correct du bloc distributeur de dissolution dans le module de séparations. Un message de confirmation s'affiche lorsque les tests s'effectuent sans incident. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 127 8 Tests de diagnostic et dépannage Un message d'erreur s'affiche en cas d'erreur d'un test de diagnostic. Le tableau suivant répertorie les messages d'erreur, les sources possibles de l'erreur et les actions correctives recommandées. Messages d'erreur du système de dissolution : 128 Message d'erreur Cause possible Action corrective [Dissolution method name] cannot be run on a 6- [an 8-] needle system. (La méthode de dissolution indiquée ne peut pas fonctionner sur un système à 6, ou 8, aiguilles) Le nombre de cuves spécifié dans la méthode de dissolution n'est pas le même que dans la configuration du système. Modifiez le nombre de cuves dans l'éditeur de méthode de dissolution. Enregistrez la méthode modifiée. [Dissolution method name] cannot be run on a system that [recirculates, does not recirculate] media back to the vessels.] (La méthode de dissolution indiquée ne peut pas être exécutée sur un système qui recycle, ou ne recycle pas, le liquide vers les cuves.) La méthode de dissolution est en désaccord avec la configuration du système en ce qui concerne le recyclage du liquide de dissolution vers les cuves de dissolution. Dans une configuration à un bain unique, vous avez la possibilité de diriger les lignes d'évacuation des déchets vers les cuves de circulation. Cela permet de réduire la quantité de liquide de dissolution perdue pendant l'essai. Revenez sur l'écran Configuration du module de séparations. Sélectionnez Dissolution puis cochez ou décochez l'option Recirculate media (Recycler le liquide de dissolution) selon la configuration du système. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur Messages d'erreur du système de dissolution : (suite) Message d'erreur Cause possible Action corrective [Dissolution method name] cannot be run on a two-bath system.] (La méthode de dissolution indiquée ne peut pas fonctionner sur un système à deux bains) La méthode de dissolution sélectionnée spécifie l'option de recyclage du liquide de dissolution ou de prélèvement rapide. Ces deux options fonctionnent uniquement sur les systèmes à bain unique. Modifiez la configuration du système pour spécifier un système à bain unique, ou bien décochez les options Media recirculation (Recyclage du liquide de dissolution) et/ou Rapid sampling (Prélèvement rapide). Bath speed out of tolerance (Vitesse des pales hors tolérance) L'alerte de sortie des tolérances est activée dans la méthode de dissolution et le bain Hanson SR8-Plus, ou tout modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian signale que la vitesse des pales est hors tolérance. Vérifiez la vitesse des pales. Réinitialisez l'alerte de sortie des tolérances ou consultez le manuel de l'utilisateur du bain utilisé. Bath temperature out of tolerance (Température du bain hors tolérance) L'alerte de sortie des tolérances est activée dans la méthode de dissolution et le bain Hanson SR8-Plus, ou tout modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian signale que la température du bain est hors tolérance. Équilibrez le bain, réinitialisez l'alerte de sortie des tolérances ou consultez le manuel de l'utilisateur du bain utilisé. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 129 8 Tests de diagnostic et dépannage Messages d'erreur du système de dissolution : (suite) 130 Message d'erreur Cause possible Action corrective Bath temperature [A, B] is out of tolerance. (La température du bain[A, B] est hors tolérance). La température de l'un des deux bains, de modèle SR8-Plus, est hors tolérance (± 0,5 °C) au début de l'essai. Équilibrez la température du bain pour atteindre les conditions spécifiées dans la méthode de dissolution avant de démarrer l'essai. Bath [A, B] temperature is not ready (Le bain [A, B] n'est pas encore à température). Ce message s'applique uniquement aux bains Hanson SR8-Plus, ou tous modèles équivalents de marque Distek, Erweka ou Varian. Le bain n'a pas atteint l'équilibre à la température de consigne ± 0,5 °C. Équilibrez le bain, en vous reportant aux instructions du manuel de l'utilisateur du bain concerné. A selected dissolution method contains no sample time intervals. (L'une des méthodes de dissolution sélectionnées ne contient pas d'intervalle de temps inter-échantillons). Les intervalles de temps inter-échantillons n'ont pas été définis dans l'une des deux méthodes de dissolution sélectionnées pour un essai utilisant deux bains. Vérifiez qu'au moins un intervalle inter-échantillons a été défini pour l'une des deux méthodes de dissolution utilisées dans le cadre de l'essai. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur Messages d'erreur du système de dissolution : (suite) Message d'erreur Cause possible Action corrective An unknown device is communicating on the serial port. (Un dispositif inconnu communique sur le port série). Le port de communication RS-232 du module de séparations détecte des données inattendues. Le port RS-232 du module de séparations est réservé au fonctionnement du module de transfert et des bains Hanson SR8-Plus, ou tout modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian. Vérifiez qu'aucun autre instrument n'est connecté à ce port ou à un port quelconque du module de transfert ou des bains. Cannot start a dissolution test. Do you want to re-home the dissolution dispenser and transfer module? (Impossible de démarrer un essai de dissolution. Souhaitez-vous ramener le bloc distributeur de dissolution et le module de transfert en position de repos ?) L'essai de dissolution précédent s'est achevé sur une erreur. Le test suivant ne peut démarrer avant d'avoir annulé l'erreur. Répondez Yes (Oui) pour annuler l'erreur. Ceci assure également que le bloc distributeur de dissolution et le module de transfert sont en position de repos. Could not home the dispenser. (Le bloc distributeur n'a pas pu être ramené en position de repos). Une erreur est survenue au niveau du module de séparations lors du retour du bloc distributeur de dissolution à 6 ou 8 aiguilles. Si le problème persiste, contactez le service d'assistance technique de Waters. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 131 8 Tests de diagnostic et dépannage Messages d'erreur du système de dissolution : (suite) 132 Message d'erreur Cause possible Action corrective Do you want to continue processing the sample set? (Souhaitez-vous poursuivre le traitement de la liste d'échantillons ?) Ce message s'affiche quand vous appuyez sur la touche d'écran Abort Samples (Abandonner l'analyse des échantillons) de l'écran Status (État) et qu'un échantillon au moins a déjà été transféré. Répondez Yes (Oui) pour que le module de séparations termine les injections HPLC pour les flacons déjà remplis. Do you want to regenerate the sample set with these parameters? (Souhaitez-vous re-générer la liste d'échantillons avec ces paramètres ?) Ce message s'affiche lorsque vous éditez une méthode de dissolution et que vous modifiez au moins un paramètre dans l'écran Parametric View (Affichage des paramètres) ou l'une des boîtes de dialogue associées, de sorte qu'au moins une des lignes précédemment générées s'en trouvent affectées. Répondez Yes (Oui) pour mettre à jour l'écran Functional View (Affichage des fonctions) par rapport à l'écran Parametric View (Affichage des paramètres). Répondez No (Non) si l'écran Functional View (Affichage des fonctions) contient des lignes personnalisées que vous ne souhaitez pas remplacer par les données de Parametric View (Affichage des paramètres). 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur Messages d'erreur du système de dissolution : (suite) Message d'erreur Cause possible Action corrective Dissolution [reason] (Dissolution [raison]) L'essai de dissolution échoue pour l'une des raisons suivantes : • TM syringe (Seringue du module de transfert) : le système de transport des seringues du module de transfert est enrayé. • TM sensor (Capteur du module de transfert) : le capteur de détection de la position de repos du module de transfert est défaillant. • Carousel (Carrousel) : les flacons requis ne peuvent pas être positionnés sous le bloc 1 distributeur de dissolution au moment prévu. • Vial scan (Lecture des flacons) : le balayage de contrôle automatique avant transfert a détecté qu'au moins un des flacons requis sont absents.1 • Couldn’t dispense (Impossible de distribuer) : le module de transfert n'a pas pu distribuer les échantillons au moment requis. • Move dispenser (Déplacement du bloc distributeur) : le bloc distributeur de dissolution, portant les aiguilles, n'est pas remonté ou descendu. • Comm error (Erreur de communication) : la communication a été interrompue pendant un 2 essai de dissolution. • Couldn’t continue (Impossible de poursuivre) : le module de transfert n'a pas pu effectuer le décolmatage ou compléter le niveau de liquide après prélèvement. • Missed pill drop (Temps d'introduction des comprimés écoulé) : l'introduction des formes posologiques dans le bain B n'a pas été confirmée dans le délai imparti de 30 secondes. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 133 8 Tests de diagnostic et dépannage Messages d'erreur du système de dissolution : (suite) 134 Message d'erreur Cause possible Action corrective Dissolution dispenser move failed (Échec de déplacement du bloc distributeur de dissolution) Le module de séparations a rencontré une erreur en tentant de déplacer le bloc distributeur de dissolution. Si le problème persiste, contactez le service d'assistance technique de Waters. Error downloading dissolution test parameters (Erreur lors du téléchargement des paramètres de l'essai de dissolution) Une erreur s'est produite dans le système lors de l'application des conditions initiales de l'essai. Vérifiez la configuration du système, le type et le nombre de bains, ainsi que le câblage de communication série RS-232. Error identifying system configuration (Erreur lors de l'dentification de la configuration du système) Lors de la reconnaissance des instruments, le système a détecté une différence entre les paramètres de configuration et les instruments détectés. Vérifiez que le type de bain sélectionné est correct, SR8-Plus, Distek, Erweka, Varian ou Generic (Générique), puis effectuez une nouvelle détection des instruments. Error setting initial temperature (Erreur lors du réglage de la température initiale) Lors de l'application des conditions initiales avant essai, le système de dissolution n'a pas pu régler la température d'un bain Hanson SR8-Plus, ou tout modèle équivalent de marque Distekl, Erweka ou Varian. Vérifiez la configuration du système et les connexions de communication. Reessayez. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur Messages d'erreur du système de dissolution : (suite) Message d'erreur Cause possible Action corrective Found differences between the instructions of the Parametric View and the entries in the table. The first of these is on line [n]. (Des différences ont été détectées entre les instructions de l'écran d'affichage des paramètres et les entrées du tableau, à partir de la ligne [n]). Vous avez modifié des paramètres dans l'écran Functional View (Affichage des fonctions) et ils ne correspondent plus aux valeurs de l'écran Parametric View (Affichage des paramètres). Cherchez l'origine des différences. Si la modification n'était pas légitime, rétablissez les valeurs de l'écran Functional View (Affichage des fonctions) pour les accorder aux valeurs de l'écran Parametric View (Affichage des paramètres) et des boîtes de dialogue associées. Missed a dissolution sample (Un échantillon de dissolution n'a pas été transmis) Le module de transfert est incapable de transférer un échantillon vers le module de séparations. Vérifiez les raccords de tubulures et les seringues du module de transfert. Please make sure that sample times are at least [n] minutes apart in the method selected for [Bath ID]. (Veuillez vérifier que les échantillons programmés sont séparés par au moins [n] minutes dans la méthode sélectionnée pour le bain [ID du bain]). L'intervalle entre les Modifiez les temps de temps de programmation des programmation des échantillons. échantillons de l'une des méthodes spécifiée n'est pas suffisant pour permettre d'effectuer le rinçage programmé entre les échantillons. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 135 8 Tests de diagnostic et dépannage Messages d'erreur du système de dissolution : (suite) 136 Message d'erreur Cause possible Please use a smaller rinse volume, or an initial sample time no less than [n] minutes. (Veuillez utiliser un volume de rinçage plus faible ou un temps de programmation du premier échantillon non inférieur à [n] minutes.) Please use a smaller rinse volume, or schedule no two samples less than [n] minutes apart. (Veuillez utiliser un volume de rinçage plus faible ou un temps de programmation entre deux échantillons non inférieur à [n] minutes.) Please use a smaller rinse volume, or set the infinity test OFF or greater than [n] minutes. (Veuillez utiliser un volume de rinçage plus faible ou réglez l'essai à l'infini sur OFF ou une durée supérieure à [n] minutes.) Effectuez l'action Le volume de rinçage requise. sélectionné est trop grand pour le temps imparti : (a) entre le début de l'essai et le temps du premier échantillon programmé (b) entre deux transferts d'échantillons consécutifs, ou (c) entre le transfert du dernier échantillon programmé et le transfert défini pour l'essai à l'infini. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Action corrective Tests de diagnostic au démarrage et messages d'erreur Messages d'erreur du système de dissolution : (suite) Message d'erreur Cause possible Action corrective Removal of vials or carousels during a dissolution test may invalidate the results. (Le retrait de flacons ou de carrousels pendant un essai de dissolution peut annuler la validité des résultats). Vous avez ouvert la porte du compartiment des échantillons pendant un essai de dissolution. Appuyez sur OK pour accéder à l'écran de sélection des carrousels, Door is Open (Porte ouverte), ou bien fermez la porte pour annuler le message. Sample vial conflict Les plages de flacons (Conflit entre les flacons définies dans une d'échantillons) configuration d'essai à deux bains se chevauchent au moins partiellement. Modifiez la plage de flacons de l'un des bains ou des deux. The dissolution method cannot be run, because dissolution is not supported by the hardware. (Il est impossible d'exécuter la méthode de dissolution car la dissolution n'est pas prise en charge par le matériel). Vérifiez votre configuration. Vous avez tenté d'exécuter une méthode de dissolution dans un système incapable d'initialiser le bloc distributeur de dissolution au démarrage. The dissolution Le bain n'est pas method cannot be connecté. run, because there is no dissolution bath available. (Il est impossible d'exécuter la méthode de dissolution car aucun bain de dissolution n'est disponible). Contactez le service d'assistance technique de Waters. Vérifiez les branchements des câbles de communication et vérifiez que les bains et le module de transfert sont allumés. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 137 8 Tests de diagnostic et dépannage Messages d'erreur du système de dissolution : (suite) 138 Message d'erreur Cause possible Action corrective The minimum interval between adjacent samples is 2,0 minutes. (L'intervalle minimum entre échantillons consécutifs est de 2,0 minutes). Vous avez programmé des échantillons séparés par moins de 2,0 minutes. Les échantillons programmés doivent être séparés par un intervalle minimum de 2,0 minutes. Modifiez les temps de programmation des échantillons et réessayez. The number of sample vials for this run exceeds the capacity of the carousels. (Le nombre de flacons d'échantillons pour cet essai dépasse la capacité des carrousels). Le nombre d'aiguilles du bloc distributeur de dissolution, 6 ou 8, le nombre d'échantillons programmés, l'ajout d'un essai à l'infini et la plage de flacons d'échantillon choisie provoquent le dépassement de la capacité de 120 flacons du module de séparations. Réduisez la plage de flacons d'échantillons ou le nombre d'entrées dans le tableau de programmation des échantillons. The Sample Timing list is empty. (La liste de programmation des échantillons est vide). Aucune liste d'échantillons programmés n'a été définie pour la méthode de dissolution. Définissez une liste d'échantillons programmés et enregistrez la méthode de dissolution. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Diagnostics destinés à l'utilisateur Messages d'erreur du système de dissolution : (suite) Message d'erreur Cause possible Action corrective The selected offset is not practical for these methods. An offset of [n] minutes is recommended. (Le décalage sélectionné n'est pas pratique pour ces méthodes. Un décalage de [n] minutes est recommandé). Lors du démarrage d'un essai utilisant les deux bains dans un système à deux bains, le système a détecté que le décalage programmé pour le démarrage du second bain est insuffisant pour éviter les conflits de programmation des échantillons. Entrez le décalage recommandé dans le champ Delayed Start (Retard). 1. Selon la manière dont est programmé le transfert des échantillons, vous avez le temps de remplacer les flacons ou les carrousels manquants et de reprendre l'essai. L'erreur est annulée au moment où vous fermez la porte du compartiment des échantillons. 2. Si l'erreur est corrigée dans un délai donné dépendant des conditions d'essai, l'essai peut reprendre automatiquement. Journal des erreurs Le journal des erreurs enregistre tous les messages d'erreur système, qu'ils soient ou non en rapport avec la dissolution. Dans l'écran Main (Principal) du module de séparations, appuyez sur Log (Journal) pour afficher le journal des erreurs. Consultez le Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters pour plus d'informations sur l'utilisation du journal des erreurs. Restriction : le module de séparations e2695D ne permet pas l'impression des journaux d'erreurs. Diagnostics destinés à l'utilisateur Vous pouvez, en cas de problème lors du fonctionnement du système de dissolution, dépanner le système grâce aux tests de diagnostic décrits dans cette section. Pour plus d'informations sur les diagnostics destinés à l'utilisateur des fonctions autres que la dissolution du module de séparations, consultez les rubriques relatives aux tests de diagnostic du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 139 8 Tests de diagnostic et dépannage Accès aux tests de diagnostic destinés à l'utilisateur Les tests de diagnostic destinés à l'utilisateur vous aident à corriger les problèmes survenus lors des opérations suivantes : • Retour du bloc distributeur de dissolution en position de repos • Déplacement du bloc distributeur de dissolution • Retour des seringues du module de transfert en position de repos • Amorçage du module de transfert • Aspiration d'un volume donné dans les seringues du module de transfert • Distribution d'un volume donné par le bloc distributeur de dissolution, vers le récipient à déchets ou dans les flacons spécifiés. Les tests de diagnostic destinés à l'utilisateur s'exécutent depuis l'écran Diagnostics, accessible en appuyant sur Diag (Diagnostics) dans l'écran principal du module de séparations. La zone du module de transfert dans le premier écran Diagnostics comporte deux champs : • Discharge cycles (Cycles d'expulsion) : nombre de fois que les seringues du module de transfert ont été vidées. • Protocols (Protocoles) : nombre d'essais de dissolution réalisés, pour tous les bains connectés au système. Exécution des tests de diagnostic relatifs à la dissolution Les tests de diagnostic portant sur la dissolution s'exécutent à partir de l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution). Cet écran affiche également l'état des éléments ci-dessous : • Bloc distributeur de dissolution • Module de transfert • Vannes du module de transfert • Seringues • Flacons Les champs correspondants changent à mesure que vous exécutez les tests de diagnostic. 140 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Diagnostics destinés à l'utilisateur Pour accéder à l'écran « Dissolution Diagnostics » (Diagnostics de dissolution) : 1. Dans l'écran Diagnostics, appuyez sur Other Tests (Autres tests). 2. Sélectionnez Dissolution dans la liste de tests proposée. 3. Appuyez sur OK. Écran « Dissolution Diagnostics » (Diagnostics de dissolution) : État du module de transfert Indicateurs d'état des vannes du module de transfert Emplacement du flacon État du bloc distributeur de dissolution Indicateur du capteur de position de repos du distributeur Indicateur du volume des seringues Retour du système de dissolution en position de repos Le bloc distributeur de dissolution retourne automatiquement en position de repos pendant l'exécution des diagnostics au démarrage du module de séparations. Pour replacer le bloc distributeur de dissolution en position de repos, ou position haute, à tout instant : 1. Ouvrez l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution). 2. Sélectionnez Top (home) [Position haute ou position de repos] dans la liste déroulante Dispenser (Bloc distributeur). Appuyez ensuite sur Home (Ramener en position de repos). Résultat : un message d'attente sur l'écran du module e2695D indique que le logiciel ramène le bloc distributeur en position de repos. Lorsque le bloc distributeur de dissolution est revenu en position de repos, l'indicateur d'état Dispenser (Bloc distributeur) est allumé : il a l'aspect d'un cercle plein. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 141 8 Tests de diagnostic et dépannage Remarque : l'exécution de ce test de diagnostic replace également le module de transfert en position de repos. Déplacement du bloc distributeur de dissolution Restriction : il est impossible de déplacer manuellement le carrousel lorsque le bloc distributeur de dissolution est en position basse. Pour placer manuellement le bloc distributeur de dissolution en position basse ou intermédiaire : 1. Ouvrez l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution). 2. Dans la liste déroulante de Dispenser (Bloc distributeur), sélectionnez la position à laquelle amener le bloc distributeur de dissolution, Middle (Intermédiaire) ou Bottom (Bas). Appuyez sur Enter (Entrer). Remarques : • Deux conditions sont nécessaires pour pouvoir déplacer le bloc distributeur en position basse : vous devez avoir sélectionné une plage de flacons dans le champ Destination de l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution) et un carrousel doit être présent dans le porte-carrousels. Lorsque vous sélectionnez Bottom (Bas), le test de diagnostic déplace le bloc distributeur en position basse et place les aiguilles au-dessus des flacons sélectionnés dans le carrousel. • Lorsque le bloc distributeur de dissolution est en position basse ou intermédiaire, l'indicateur d'état Dispenser (Bloc distributeur) est éteint : il a l'aspect d'un cercle vide. Exécution des tests de diagnostic du module de transfert Passage en position de repos du module de transfert Le module de transfert revient automatiquement en position de repos à la mise en marche de l'instrument. 142 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Diagnostics destinés à l'utilisateur Pour ramener manuellement le module de transfert en position de repos : Remarque : l'exécution de ce test de diagnostic replace également le bloc distributeur de dissolution en position de repos. 1. Ouvrez l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution). 2. Appuyez sur Home (Ramener en position de repos). Résultat : un message d'attente indique que le logiciel est en train de ramener le module de transfert en position de repos. Amorçage du module de transfert Vous pouvez utiliser l'écran Dissolution Diagnostic (Diagnostics de dissolution) pour amorcer individuellement les seringues et les vannes du module de transfert avant une analyse, ou si vous constatez la présence de bulles d'air ou d'un autre problème dans le circuit fluidique. Consultez « Préparation du module de transfert » page 81. Pour rincer entièrement le circuit fluidique du système, suivez la procédure indiquée dans « Nettoyage du module de transfert » page 123. Pour amorcer les seringues du module de transfert : 1. Ouvrez l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution). 2. Dans la liste déroulante Source, amorcez les lignes fluidiques suivantes : • Entre le bain A et le récipient à déchets : sélectionnez (A) Bath A (Bain A) et appuyez sur Enter (Entrée). • Entre le bain B et le récipient à déchets : sélectionnez (B) Bath B (Bain B) et appuyez sur Enter (Entrée). • Entre les réservoirs de liquide de remplacement ou de solution de lavage : sélectionnez (C) Wash/Replace (Lavage/remplacement) et appuyez sur Enter (Entrée). 3. Dans la liste déroulante Destination, sélectionnez Waste (Déchets) en tant que destination du fluide d'amorçage. Appuyez sur Enter (Entrée). 4. Sélectionnez le volume de fluide d'amorçage à utiliser dans le champ Volume, de 0,10 à 2,50 mL. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 143 8 Tests de diagnostic et dépannage Utilisation des tests de diagnostic « Fill » (Remplissage) et « Dispense » (Distribution) Utilisez les tests de diagnostic Fill (Remplissage) et Dispense (Distribution) pour remplir manuellement les seringues du module de transfert d'un volume donné de liquide et pour expulser ce même volume dans des flacons d'échantillons, jusqu'à 1,5 mL, ou le récipient à déchets, jusqu'à 2,5 mL. Pour utiliser les tests de diagnostic « Fill » (Remplissage) et « Dispense » (Distribution) : 1. Ouvrez l'écran Dissolution Diagnostics (Diagnostics de dissolution). 2. Dans le liste déroulante Source, sélectionnez le bain de liquide dans lequel puiser pour remplir les seringues. Les choix proposés sont typiquement les suivants : • (A) Bath A (Bain A) • (B) Bath B (Bain B) • (C) Wash/Replace (Lavage/remplacement) Remarque : les choix disponibles peuvent être différents des choix précédents si vous utilisez un bain Hanson SR8-Plus, ou un modèle équivalent de marque Distek, Erweka ou Varian, et que vous avez nommé différemment les bains sources. 3. Sélectionnez la destination du volume distribué dans la liste déroulante Destination. 4. Sélectionnez le volume de fluide à aspirer dans le champ Volume, de 0,10 à 2,50 mL. 5. Appuyez sur Fill (Remplir). Résultats : 6. 144 • Les indicateurs d'état des vannes du module de transfert indiquent l'état de la vanne source : un cercle plein signifie que la vanne est active. • L'indicateur de volume des seringues affiche le volume spécifié. Apuyez sur Dispense (Distribuer) pour expulser le volume spécifié vers la destination sélectionnée. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Dépannage Dépannage Contactez Waters Lorsque vous n'arrivez pas à résoudre un problème, contactez le service d'assistance technique de Waters. Préparez les informations suivantes avant de contacter Waters : • La configuration du système • Les numéros de série des instruments de dissolution, y compris le module de séparations, et le nombre d'aiguilles utilisées • Le numéro de série du module de transfert et le nombre de seringues utilisées • La marque et le modèle du bain de dissolution utilisé • Le modèle de détecteur utilisé et les longueurs d'onde de travail • Les symptômes du problème • Le débit • Le type de colonne • La pression de fonctionnement • Les solvants utilisés Attention : pour éviter les problèmes dus aux surtensions, pics de tension et/ou variations transitoires de puissance, utilisez une source d'alimentation électrique correctement mise à la terre et exempte de fluctuations. Exécution des tests et fonctions de diagnostic Le logiciel du système de dissolution propose des tests de diagnostics destinés à l'utilisateur. Ces tests ont pour rôle d'aider à résoudre les problèmes simples susceptibles de survenir dans le système. Consultez « Accès aux tests de diagnostic destinés à l'utilisateur » page 140 pour plus d'informations concernant l'exécution des tests de diagnostics destinés à l'utilisateur. Les messages d'erreur que vous pouvez rencontrer au démarrage du système de dissolution et les actions correctives recommandées sont décrites page 128. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 145 8 Tests de diagnostic et dépannage Dépannage des pannes matérielles Cette section donne des indications pour le dépannage des problèmes spécifiques au module de séparations e2695D Alliance et au module de transfert de Waters. Pour plus d'informations sur le dépannage des problèmes du module de séparations non spécifiques à la dissolution, consultez la rubrique « Dépannage » située dans le Chapitre 8 du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. Pour plus d'informations sur le dépannage du bain de dissolution, consultez le manuel d'utilisation du bain concerné. Dépannage général du système de dissolution : Problème Cause possible Action corrective Le système de dissolution ne reconnaît pas le Détecteur 2487 ou 486 dans l'écran Configuration. Le détecteur est éteint Allumez le détecteur. L'adresse IEEE-488 est Spécifiez l'adresse IEEE-488 incorrecte. correcte. Le câble IEEE-488 est débranché ou défectueux. Vérifiez l'adresse IEEE. Vérifiez les branchements du câble. Changez le câble. Le clavier du module de séparations e2695D ne fonctionne pas. 146 Le processeur embarqué est occupé. Attendez la fin de l'opération en cours. Éteignez et rallumez le module de séparations. Le processeur embarqué est verrouillé. Éteignez et rallumez tous les instruments du système de dissolution. Le clavier est défectueux. Exécutez le test de diagnostic du clavier de l'e2695D. Contactez le service d'assistance technique de Waters. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Dépannage Dépannage général du système de dissolution : (suite) Problème Cause possible Action corrective Le bloc distributeur de dissolution n'est pas reconnu au démarrage du e2695D. Le bloc distributeur n'est pas correctement installé. Éteignez et rallumez le module de séparations. Les procédures de détection des tests de diagnostic ne fonctionnent pas correctement. Contactez le service d'assistance technique de Waters. L'écran Status (État) du e2695D indique que le module de transfert n'est pas connecté. Le module de transfert est éteint. Allumez le module de transfert. Le câble RS-232 reliant le module de séparations au module de transfert est débranché ou mal branché. Vérifiez le branchement du câble, puis éteignez et rallumez le module de séparations et le module de transfert. La pile de la carte mère Contactez le service du module de transfert d'assistance technique de est faible ou usée. Waters. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 147 8 Tests de diagnostic et dépannage Dépannage général du système de dissolution : (suite) Problème Cause possible Action corrective Le module de transfert fuit au niveau du bloc ou du logement des seringues. Une seringue est mal installée. Contrôlez chaque seringue. Une seringue est mal fixée ou cassée. Serrez les vis de soutien et les bagues moletées, respectivement situées en bas et en haut des seringues. Joint d'étanchéité statique de la seringue usagé, fuite de la vanne. Si la fuite persiste, changez les seringues et les joints nécessaires. Contactez le service après-vente de Waters. Le module de transfert fuit au niveau des raccords de tubulure ou du bac récupérateur. Les raccords ne sont pas correctement serrés. Resserrez les raccords. Le bac récupérateur ne Vérifiez la tubulure reliant le se vide pas bac récupérateur au récipient correctement. à déchets. Si le problème persiste, contactez le service d'assistance technique de Waters. Dépannage du système chromatographique Pour plus d'informations sur le dépannage de votre système chromatographique, consultez la rubrique « Dépannage » du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. 148 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B A Conseils de sécurité Les instruments et dispositifs Waters® présentent des symboles de risques qui vous signalent les dangers cachés associés au fonctionnement d’un produit et à sa maintenance. Ces symboles sont repris dans les manuels des instruments, accompagnés des mentions qui décrivent les dangers et les moyens de les éviter. Cette annexe présente tous les symboles de sécurité et les mentions associées valables pour toute la gamme des produits Waters. Table des matières : Rubrique page Symboles d'avertissement ............................................................... 150 Conseils de prudence ....................................................................... 153 Avertissements applicables à tous les instruments et dispositifs Waters............................................................................................... 154 Avertissements relatifs au remplacement des fusibles.................. 159 Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation........ 161 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 149 A Conseils de sécurité Symboles d'avertissement Les symboles d’avertissement vous signalent les risques de décès, de blessures ou de réactions physiologiques graves dus à l’utilisation, ou au mauvais usage, d’un instrument. Tous les avertissements doivent être pris en compte lors de l’installation, de la réparation ou du fonctionnement des instruments ou dispositifs Waters. Waters ne saurait être tenu pour responsable de toute blessure ou tout dommage matériel dus au non-respect des précautions de sécurité lors de l’installation, de la réparation ou de l’utilisation de ses instruments ou dispositifs. Les symboles suivants vous signalent les risques potentiels lors du fonctionnement ou de l’entretien d’un instrument ou dispositif Waters ou de l’un de ses éléments. Lorsque l’un de ces symboles apparaît dans les descriptions ou les procédures d’un manuel, la mention qui les accompagne indique le risque correspondant et explique comment l’éviter. Avertissement : risque général. Avant d’utiliser un instrument sur lequel figure ce symbole, consultez sa documentation qui comporte des informations importantes relatives à la sécurité. Avertissement : risque de brûlure au contact de surfaces chaudes. Avertissement : risque d’électrisation. Avertissement : risque d’incendie. Avertissement : risque de piqûre par un objet pointu. Avertissement : risque d’écrasement des mains. Avertissement : risque de blessure due à des pièces en mouvement. Avertissement : risque d’exposition à un rayonnement ultraviolet. Avertissement : risque d’exposition à des substances corrosives. Avertissement : risque d’exposition à une substance toxique. 150 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Symboles d'avertissement Avertissement : risque d’exposition à un rayonnement laser. Avertissement : risque d’exposition à des agents biologiquement actifs pouvant présenter un risque grave pour la santé. Avertissement : risque de basculement. Avertissement : risque d’explosion. Avertissement : risque de blessure à l’œil. Avertissements spécifiques Les avertissements suivants, symboles et texte d’accompagnement peuvent figurer dans les manuels de l’utilisateur de certains instruments et dispositifs et sur les étiquettes collées sur les appareils ou sur l’un de leurs éléments. Avertissement relatif à l'éclatement Cet avertissement s’applique aux instruments et dispositifs Waters équipés de tubulures non métalliques. Avertissement : pour éviter les blessures dues à l’éclatement des tubulures non métalliques, respectez les précautions suivantes en cas d’intervention à proximité de telles tubulures lorsqu’elles sont sous pression : • Portez des lunettes de protection. • Éteignez toutes les flammes à proximité. • N’utilisez pas de tuyaux qui sont, ou qui ont été, déformés ou endommagés. • N’exposez pas des tuyaux non métalliques à des composés incompatibles comme le tétrahydrofurane, ou THF, ou l’acide nitrique ou sulfurique. • Certains composés, comme le dichlorométhane et le diméthylsulfoxyde, peuvent provoquer le gonflement des tubulures non métalliques et réduire considérablement leur pression d'éclatement. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 151 A Conseils de sécurité Avertissement relatif au risque biologique L’avertissement suivant s’applique aux instruments et dispositifs Waters pouvant être utilisés pour traiter des matières susceptibles de présenter des risques biologiques : substances contenant des agents biologiques pouvant provoquer des effets nocifs pour les êtres humains. Avertissement : pour éviter les infections potentielles dues aux produits d’origine humaine, aux micro-organismes inactivés ou à toute autre matière biologique, considérez que tous les liquides biologiques manipulés sont infectieux. Des précautions spécifiques sont indiquées dans la dernière édition du document « Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories », ou BMBL, publié par le National Institutes of Health, ou NIH, États-Unis. Respectez constamment les Bonnes Pratiques de Laboratoire, en particulier en travaillant avec des matières dangereuses, et obtenez du responsable sécurité biologique de votre entreprise les consignes relatives à l’utilisation et à la manipulation des substances infectieuses. Avertissement relatif aux risques biologiques et chimiques Cet avertissement s’applique aux instruments et dispositifs Waters capables de traiter des matières corrosives, toxiques ou présentant un risque biologique. Avertissement : pour éviter toute contamination individuelle par des substances toxiques, corrosives ou présentant un risque biologique, prenez connaissance des dangers associés à leur manipulation. Des recommandations relatives à l’utilisation et la manipulation appropriées de ces substances sont fournies dans la dernière édition du document « Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals », publié par le National Research Council, ou NRC, États-Unis. Respectez constamment les Bonnes Pratiques de Laboratoire, en particulier en travaillant avec des matières dangereuses, et obtenez du responsable sécurité de votre entreprise les consignes relatives à la manipulation de telles matières. 152 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Conseils de prudence Conseils de prudence Les conseils de prudence servent à éviter d’endommager les appareils ou de compromettre l’intégrité des échantillons par une mauvaise utilisation. Le symbole de point d’exclamation et la phrase associée vous alertent de tels risques. Attention : pour éviter d’endommager le boîtier de l’instrument, n’utilisez ni abrasifs ni solvants lors du nettoyage. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 153 A Conseils de sécurité Avertissements applicables à tous les instruments et dispositifs Waters Lors de l'utilisation de cet appareil, respectez les procédures standard de contrôle qualité et les recommandations relatives à l'équipement de cette rubrique. Attention: Changes or modifications to this unit not expressly approved by the party responsible for compliance could void the user’s authority to operate the equipment. Important : toute modification sur cette unité n’ayant pas été expressément approuvée par l’autorité responsable de la conformité à la réglementation peut annuler le droit de l’utilisateur à exploiter l’équipement. Achtung: Jedwede Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems führen. Avvertenza: qualsiasi modifica o alterazione apportata a questa unità e non espressamente autorizzata dai responsabili per la conformità fa decadere il diritto all'utilizzo dell'apparecchiatura da parte dell'utente. Atencion: cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo. 注意:未經有關法規認證部門允許對本設備進行的改變或修改,可能會使使用者喪失操作該設 備的權利。 注意:未经有关法规认证部门明确允许对本设备进行的改变或改装,可能会使使用者丧失操 作该设备的合法性。 주의: 규정 준수를 책임지는 당사자의 명백한 승인 없이 이 장치를 개조 또는 변경할 경우, 이 장치를 운용할 수 있는 사용자 권한의 효력을 상실할 수 있습니다. 注意:規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行うと、本装置のユー ザーとしての承認が無効になる可能性があります。 154 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Avertissements applicables à tous les instruments et dispositifs Waters Warning: Use caution when working with any polymer tubing under pressure: • Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing. • Extinguish all nearby flames. • Do not use tubing that has been severely stressed or kinked. • Do not use nonmetallic tubing with tetrahydrofuran (THF) or concentrated nitric or sulfuric acids. • Be aware that methylene chloride and dimethyl sulfoxide cause nonmetallic tubing to swell, which greatly reduces the rupture pressure of the tubing. Attention : manipulez les tubes en polymère sous pression avec precaution: • Portez systématiquement des lunettes de protection lorsque vous vous trouvez à proximité de tubes en polymère pressurisés. • Eteignez toute flamme se trouvant à proximité de l’instrument. • N’utilisez pas de tuyaux qui sont, ou qui ont été, déformés ou endommagés. • N’exposez pas des tuyaux non métalliques à des composés incompatibles comme le tétrahydrofurane, ou THF, ou l’acide nitrique ou sulfurique concentré. • Certains composés, comme le dichlorométhane et le diméthylsulfoxyde, peuvent provoquer le gonflement des tubulures non métalliques et réduire considérablement leur pression d'éclatement. Vorsicht: Bei der Arbeit mit Polymerschläuchen unter Druck ist besondere Vorsicht angebracht: • In der Nähe von unter Druck stehenden Polymerschläuchen stets Schutzbrille tragen. • Alle offenen Flammen in der Nähe löschen. • Keine Schläuche verwenden, die stark geknickt oder überbeansprucht sind. • Nichtmetallische Schläuche nicht für Tetrahydrofuran (THF) oder konzentrierte Salpeter- oder Schwefelsäure verwenden. • Durch Methylenchlorid und Dimethylsulfoxid können nichtmetallische Schläuche quellen; dadurch wird der Berstdruck des Schlauches erheblich reduziert. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 155 A Conseils de sécurité Attenzione: fare attenzione quando si utilizzano tubi in materiale polimerico sotto pressione: • Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero pressurizzati. • Spegnere tutte le fiamme vive nell'ambiente circostante. • Non utilizzare tubi eccessivamente logorati o piegati. • Non utilizzare tubi non metallici con tetraidrofurano (THF) o acido solforico o nitrico concentrati. • Tenere presente che il cloruro di metilene e il dimetilsolfossido provocano rigonfiamenti nei tubi non metallici, riducendo notevolmente la pressione di rottura dei tubi stessi. Advertencia: se recomienda precaución cuando se trabaje con tubos de polímero sometidos a presión: • El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos de polímero sometidos a presión. • Si hubiera alguna llama las proximidades. • No se debe trabajar con tubos que se hayan doblado o sometido a altas presiones. • Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano (THF) o ácidos nítrico o sulfúrico concentrados. • Hay que tener en cuenta que el cloruro de metileno y el sulfóxido de dimetilo dilatan los tubos no metálicos, lo que reduce la presión de ruptura de los tubos. 警告:當在有壓力的情況下使用聚合物管線時,小心注意以下幾點。 • 當接近有壓力的聚合物管線時一定要戴防護眼鏡。 • 熄滅附近所有的火焰。 • 不要使用已經被壓癟或嚴重彎曲管線。 • 不要在非金屬管線中使用四氫呋喃或濃硝酸或濃硫酸。 • 要了解使用二氯甲烷及二甲基亞楓會導致非金屬管線膨脹,大大降低管線的耐壓能力。 156 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Avertissements applicables à tous les instruments et dispositifs Waters 警告:当有压力的情况下使用管线时,小心注意以下几点: • 当接近有压力的聚合物管线时一定要戴防护眼镜。 • 熄灭附近所有的火焰。 • 不要使用已经被压瘪或严重弯曲的管线。 • 不要在非金属管线中使用四氢呋喃或浓硝酸或浓硫酸。 • 要了解使用二氯甲烷及二甲基亚枫会导致非金属管线膨胀,大大降低管线的耐压能力。 경고: 가압 폴리머 튜브로 작업할 경우에는 주의하십시오. • 가압 폴리머 튜브 근처에서는 항상 보호 안경을 착용하십시오. • 근처의 화기를 모두 끄십시오. • 심하게 변형되거나 꼬인 튜브는 사용하지 마십시오. • 비금속(Nonmetallic) 튜브를 테트라히드로푸란(Tetrahydrofuran: THF) 또는 농축 질산 또는 황산과 함께 사용하지 마십시오. • 염화 메틸렌(Methylene chloride) 및 디메틸술폭시드(Dimethyl sulfoxide)는 비금속 튜브를 부풀려 튜브의 파열 압력을 크게 감소시킬 수 있으므로 유의하십시오. 警告:圧力のかかったポリマーチューブを扱うときは、注意してください。 • 加圧されたポリマーチューブの付近では、必ず保護メガネを着用してください。 • 近くにある火を消してください。 • 著しく変形した、または折れ曲がったチューブは使用しないでください。 • 非金属チューブには、テトラヒドロフラン(THF)や高濃度の硝酸または硫酸などを流 さないでください。 • 塩化メチレンやジメチルスルホキシドは、非金属チューブの膨張を引き起こす場合が あり、その場合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 157 A Conseils de sécurité Warning: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired. Attention : l’utilisateur doit être informé que si le matériel est utilisé d’une façon non spécifiée par le fabricant, la protection assurée par le matériel risque d’être défectueuse. Vorsicht: Der Benutzer wird darauf aufmerksam gemacht, dass bei unsachgemäßer Verwenddung des Gerätes die eingebauten Sicherheitseinrichtungen unter Umständen nicht ordnungsgemäß funktionieren. Attenzione: si rende noto all'utente che l'eventuale utilizzo dell'apparecchiatura secondo modalità non previste dal produttore può compromettere la protezione offerta dall'apparecchiatura. Advertencia: el usuario deberá saber que si el equipo se utiliza de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían ser insuficientes. 警告:使用者必須非常清楚如果設備不是按照製造廠商指定的方式使用,那麼該設備所提供 的保護將被消弱。 警告:使用者必须非常清楚如果设备不是按照制造厂商指定的方式使用,那么该设备所提供 的保护将被削弱。 경고: 제조업체가 명시하지 않은 방식으로 장비를 사용할 경우 장비가 제공하는 보호 수단이 제대로 작동하지 않을 수 있다는 점을 사용자에게 반드시 인식시켜야 합니다. 警告: ユーザーは、製造元により指定されていない方法で機器を使用すると、機器が提供 している保証が無効になる可能性があることに注意して下さい。 158 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Avertissements relatifs au remplacement des fusibles Avertissements relatifs au remplacement des fusibles Les avertissements suivants ont trait aux instruments équipés de fusibles remplaçables par l’utilisateur. Si les types et calibres des fusibles sont indiqués sur l’instrument : Warning: To protect against fire, replace fuses with those of the type and rating printed on panels adjacent to instrument fuse covers. Attention : pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles par d'autres du type et de la puissance indiqués sur le panneau à proximité du couvercle de la boite à fusible de l'instrument. Vorsicht: Zum Schutz gegen Feuer die Sicherungen nur mit Sicherungen ersetzen, deren Typ und Nennwert auf den Tafeln neben den Sicherungsabdeckungen des Geräts gedruckt sind. Attenzione: per garantire protezione contro gli incendi, sostituire i fusibili con altri dello stesso tipo aventi le caratteristiche indicate sui pannelli adiacenti alla copertura fusibili dello strumento. Advertencia: Para evitar incendios, sustituir los fusibles por aquellos del tipo y características impresos en los paneles adyacentes a las cubiertas de los fusibles del instrumento. 警告 :為了避免火災,更換保險絲時,請使用與儀器保險絲蓋旁面板上所印刷之相同 類型與規格的保險絲。 警告:为了避免火灾,应更换与仪器保险丝盖旁边面板上印刷的类型和规格相同的 保险丝。 경고: 화재의 위험을 막으려면 기기 퓨즈 커버에 가까운 패널에 인쇄된 것과 동일한 타입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오. 警告:火災予防のために、ヒューズ交換では機器ヒューズカバー脇のパネルに記 載されているタイプおよび定格のヒューズをご使用ください。 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 159 A Conseils de sécurité Si les types et calibres des fusibles ne sont pas indiqués sur l’instrument : Warning: To protect against fire, replace fuses with those of the type and rating indicated in the “Replacing fuses” section of the Maintenance Procedures chapter. Attention : pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles par d'autres du type et de la puissance indiqués dans la rubrique "Remplacement des fusibles" du chapitre traitant des procédures de maintenance. Vorsicht: Zum Schutz gegen Feuer die Sicherungen nur mit Sicherungen ersetzen, deren Typ und Nennwert im Abschnitt "Sicherungen ersetzen" des Kapitels "Wartungsverfahren" angegeben sind. Attenzione: per garantire protezione contro gli incendi, sostituire i fusibili con altri dello stesso tipo aventi le caratteristiche indicate nel paragrafo "Sostituzione dei fusibili" del capitolo "Procedure di manutenzione". Advertencia: Para evitar incendios, sustituir los fusibles por aquellos del tipo y características indicados en la sección "Sustituir fusibles". 警告 :為了避免火災,更換保險絲時,應使用「維護步驟」章節中「更換保險絲」所指 定之相同類型與規格的保險絲。 警告:为了避免火灾,应更换 “ 维护步骤 ” 一章的 “ 更换保险丝 ” 一节中介绍的相同类 型和规格的保险丝。 경고: 화재의 위험을 막으려면 유지관리 절차 단원의 “퓨즈 교체” 절에 설명된 것과 동일한 타입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오. 警告: 火災予防のために、ヒューズ交換ではメンテナンス項目の「ヒューズの交換」 に記載されているタイプおよび定格のヒューズをご使用ください。 160 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation Symboles électriques Les symboles électriques suivants et les mentions associées peuvent figurer dans les manuels de l’utilisateur de l’instrument et sur les panneaux avant ou arrière de l’instrument. Allumé Éteint Veille Courant continu Courant alternatif Borne de mise à la terre Mise à la masse du cadre ou du châssis Fusible 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 161 A Conseils de sécurité Symboles relatifs à la manipulation Les symboles de manipulation suivants et leurs mentions associées peuvent figurer sur les étiquettes collées sur les emballages d’expédition des instruments, des dispositifs et de leurs éléments. Maintenir en position verticale ! Maintenir au sec ! Fragile ! Ne pas utiliser de crochets ! 162 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B B Caractéristiques Le tableau ci-dessous contient les caractéristiques techniques du module de transfert de Waters. Consultez l'Annexe B du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters pour la description des caractéristiques du Module de séparations Alliance e2695D de Waters. Caractéristiques techniques du module de transfert : Élément Spécification Dimensions 28,58 cm (11,25 pouces) en largeur × 36,20 cm (14,25 pouces) en hauteur × 48,90 cm (19,25 pouces) en profondeur Poids 15,42 kg (34,0 livres) Tension d’entrée De 100 à 240 Vca, 50/60 Hz Alimentation électrique 72 VA (maximum) Volume délivré par les seringues De 0,1 à 2,5 mL Volume d'échantillon délivré De 0,8 à 1,5 mL Exactitude du volume d'échantillon délivré ± 20 μL, soit 2 % à 1 mL Temps de collecte de 2,5 mL 15 s Temps d'expulsion de 2,5 mL 15 s a Temps de transfert de l'échantillon b Contamination inter-échantillons 2,0 min < 0,5 % (maximum) a. Cette condition s'applique aux protocoles incluant des cycles de lavage optimisés. b. Système à bain unique, lavage avec 7,5 mL de liquide. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 163 B Caractéristiques 164 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B C Pièces détachées Le tableau suivant répertorie les pièces détachées du Système de dissolution ® Alliance pouvant être remplacées par l'utilisateur. Pour obtenir le catalogue complet des pièces détachées, consultez la rubrique Waters Quality Parts Locator (Localisateur de pièces de qualité Waters) sur la page Services/Support (Services et assistance) du site Internet de Waters. Liste des pièces détachées pour le système de dissolution : Référence Élément 430000131 Kit de 8 tubulures de 76 cm, soit 30 pouces, pour système à bain unique 430000130 Kit de 8 tubulures de 152 cm, soit 60 pouces, pour système à deux bains 430271880 Kit de 8 tubulures de 91 cm, soit 36 pouces, pour lignes d'entrée ou d'évacuation des déchets 725000122 Kit de 8 sondes universelles Uni-Probe 725000123 Kit de 6 sondes universelles Uni-Probe 725000124 Kit de 8 sondes Uni-Probe VanKel 725000125 Kit de 6 sondes Uni-Probe VanKel 700000242 Sonde universelle Uni-Probe, à l'unité 700000243 Couvercle universel Uni-Probe 700000244 Couvercle Uni-Probe VanKel 700000245 Bouchon Uni-Probe avec adaptateur 700000246 Adaptateur Uni-Probe femelle 700000247 Adaptateur Uni-Probe mâle 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 165 C Pièces détachées Liste des pièces détachées pour le système de dissolution : (suite) 166 Référence Élément 700000263 Kit de 48 clapets antiretour Uni-Probe 700000248 Joint torique Uni-Probe WAT200818 Filtre en verre Gelman de 25 mm et de porosité 1 μm WAT046-10 Vis de compression, 1/8 de pouce WAT046-01 Virole, 1/8 de pouce WAT025964 Vis de compression, 1/16 de pouce WAT077058 Virole, 1/16 de pouce 186000307 Flacon avec col à vis, 12 × 32 mm, avec septum pré-fendu en silicone ou PTFE fixé sur le col 700000257 Fusible 3,0 A TT, pour panneau arrière 700000197 Kit de connexion comprenant 8 raccords, 8 raccords unions et 10 viroles 700000200 Kit de tubulures 700000212 Seringue de 2,5 mL 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B Solutions tamponnées D Choix des solvants pour le système de dissolution La présente annexe donne des indications relatives aux solvants utilisés avec la plupart des systèmes de dissolution. Attention : • Pour éviter tout accident résultant de l'utilisation de produits chimiques, observez systématiquement les Bonnes Pratiques de Laboratoire lors de l'utilisation du système. • Pour éviter d'endommager les sondes Uni-Probe ou le module de transfert, n'employez pas plus de 10 % de solvant organique dans le liquide des cuves de dissolution, le liquide de remplacement ou le solvant de lavage. Utilisez pour votre système de dissolution des liquides de dissolution typiques tels que décrits dans les publications officielles de la pharmacopée américaine U.S. Publications officielles de la pharmacopée américaine, ou USP. Solutions tamponnées Lors de l'utilisation d'un tampon, choisissez un réactif de bonne qualité et filtrez-le sur un filtre de 0,45 µm. Ne laissez pas le tampon séjourner dans le système après utilisation. Rincez tous les circuits fluidiques avec de l'eau de qualité HPLC avant d'arrêter le système. Pour les arrêts programmés supérieurs à 24 heures, remplissez le système d'eau distillée ou rincez-le avec un mélange constitué de 90 % d'eau de qualité HPLC et de 10 % de méthanol. Utilisez une quantité minimum de 45 mL de solution de rinçage pour rincer le module de séparations et les appareils associés utilisés pour la dissolution. 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B 167 D Choix des solvants pour le système de dissolution Informations complémentaires concernant les solvants Pour plus d'informations concernant les solvants utilisés dans le système de dissolution, consultez l'Annexe D « Choix des solvants » du Manuel de l'utilisateur du Module de séparations e2695 Alliance de Waters. 168 29 juillet 2013, 715003796FR Rév. B