Exposé sur : Les techniques du vide introduction Le vide un gaz raréfié ou un mélange gaz/vapeur caractérisé par une pression inférieure à la pression atmosphérique La pression est la force exercée par les molécules de gaz sur une surface unité P = F / S Unité S.I. : Pascal (N/m2) Loi des gaz parfaits : P = n kT k= constante de Boltzmann = 1,38. 10-23 J.K-1 n = nombre de molécules par unité de volume la pression atmosphérique moyenne est environ 1013 hPa dans 1 cm3 d’air à P atmosphérique, il y a 2,7.1019 molécules Unités de pression usuelles Unité S.I : Pascal (1 Pa = 1 N/m2) En pratique : on utilise le mbar, le Torr, le mm Hg 1 bar = 105 Pa ; 1 mbar = 100 Pa = 1 hPa 1Torr = 1mm Hg = 133 Pa et 1 atm = 760 Torr= 1,013 bar Les domaines du vide Chapitre 1: Théorie cinétique des gaz Description à l'échelle moléculaire Basée sur les hypothèses: gaz constitué d’un très grand nombre de particules de dimensions très faibles et indépendantes les unes des autres mouvement incessant et aléatoire des molécules de gaz, dont la vitesse (E cinétique) dépend de la température du gaz collisions élastiques et trajectoires rectilignes entre deux chocs (intermoléculaires ou avec les parois) Distribution des vitesses : loi de Maxwell Boltzmann La distribution du vitesse des molecules dans un gaz obeit à la statistique du Maxwell Boltzmann: on donne la proportion des molécules ayant une vitesse comprise entre v et v+dv Dans un volume V fermé: . Ou est le nombre des molécules ayant une vitesse comprise entre v1 et v2. F(v) représente un maximum pour vp la vitesse la plus probable qui vaut: La plupart des molécules ont une vitesse proche de vp Les vitesses moyennes Vitesse la plus probable (max de F(v)): Vitesse arithmétique moyenne: Vitesse quadratique moyenne: L’énergie cinétique des particules de gaz: Interactions particules/surfaces: Chocs sur une paroi Flux de molécules par seconde sur une surface S: Par unité de surface: Application: Calcul du temps de formation d’une monocouche τmc sur une surface unité Chocs entre particules: Libre parcours moyen: Les molécules d’un gaz sont en perpétuel mouvement : chocs entre elles + chocs avec les parois du récipient qui contient ce gaz. Le libre parcours moyen λ représente la distance moyenne que peut parcourir une molécule quelconque d’un gaz entre deux chocs intermoléculaires successifs . Pour une temperature donnée on a λ.P=constante d est la diamètre des molécules Pour l’air à 300 K (d=2.75 A): À P atm: λ =66 nm à P=10^(-6) mbar: λ =66 m Nombre de chocs entre particules/s dans un volume V: Temps de formation d’une monocouche et parcours libre moyen pour l’azote Application: Les régimes collisionnels: Dans une sphère de diamètre D = 50 cm, à 300K, contenant de l'azote (d= 3,75. 10-10 m), on fait varier la pression : - nombre de molécules/ unité de volume - libre parcours moyen - nombre de chocs molécules/paroi - nombre de chocs molécules/molécules Chapitre 2: les écoulements gazeux Les conditions d’écoulements dépendent de trois zones: Enceinte: Volume Pression Nature du gaz Surface(dégazage des parois) Canalisation: Diamètre Longueur Nombre d’éléments Pompe: Type Débit volume(vitesse de pompage) Pression limite(avec installation) Sélectivité de pompage(nature du gaz) Objectif: Caractériser la quantité du gaz qui s’écoule à travers une canalisation, une pompe, un trou…… En régime établit pas d’accumulation de matière: toutes les sections sont traversées dans l’unité de temps par le même quantité de matière En technique de vide on utilise le débit volume et le flux gazeux pour décrire les écoulements. Débit volume: p1>p2 Vm est la vitesse moyenne du fluide qui circule Dv est le débit en volume (dv/dt) mesuré sous la pression P Le flux gazeux: Le flux gazeux est donné par: Q=P.Dv Avec P la pression au niveau de la section traversée • Q s’exprime en Pa.m3 s-1 ou en mbar.l. s-1 en régime permanent ,Q est constant le long d’un écoulement donc le long d’une ligne de pompage • Q est proportionnel au nombre de molécules qui s’écoulent (conservatif) Equation de pompage: Evolution de la pression au cours du temps à partir de Patm (pré-vidage d’une enceinte) Cas idéal Dv=constant Pas de flux parasite La variation de la pression en fonction du temps est: Courbe de pompage Enceinte reliée directement à une pompe primaire Limites des régimes d’écoulement (air sec à 300 K) Régime visqueux On définit le nombre de Reynold par: On distingue les trois types du régime visqueux par : En technique du vide, les régimes turbulents et de transition se rencontrent au tout début du pompage (phase transitoire) Conductance en régime laminaire On en définit la conductance d’une canalisation en régime laminaire par: C dépend de la pression moyenne Régime moléculaire La perte de charge dans la canalisation ne provient plus de la viscosité du fluide. Les collisions avec les parois sont responsables de la résistance à l’écoulement. Le principal paramètre à considérer sera le libre parcours moyen Conductance en régime moléculaire On en déduit la conductance en régime moléculaire par: C ne dépend pas de la pression Relation valable pour une canalisation longue : L>> D Canalisation courte : si L < 10 D, on remplace L dans la formule par L+1,33 D Conductance en régime intermédiaire Propriétés du régime mal connues mais la conductance doit tendre : • vers C moléculaire aux basses pressions • vers C laminaire aux pressions élevées comment déterminer le régime ? Le régime collisionnel est déterminé par le rapport entre Cmm (chocs intermolécules dans V ) et Cmp (chocs molécules-paroi sur surface A) Entre les deux, le régime est intermédiaire (de Knudsen) résumé, conséquences Chapitre 3 Production du vide faire le vide: Pompes, groupes de pompages, protocole de pompage Quelques critères classifierdeslespompes pompes: Quelques critères pour de classification → Principe de fonctionnement → Domaine de pression → Principe physique → Débit volumique → Sélectivité (selon le gaz) → Vide limite Classification des pompes : selon principe de fonctionnement Pompes volumétriques: Emprisonnement d'un volume de gaz, compression, refoulement Utilisation des propriétés de compressibilité des gaz Pompes cinétiques: Orientation des trajectoires préférentiellement vers la sortie Utilisation de l'énergie cinétique propre du gaz Pompes à fixation: Piègeage par physi- ou chimi-sorption Utilisation des propriétés de condensation et/ou de combinaison chimique Classification selon les domaines de pression Pompe à mambrane Pompe à spirale P à palette P root multi étage P.sorption Vide grossie v. intermédiaire vide poussé p. root Pompe à diffusion Pompes creogénique Pompe turbomoléculaire Pompe ionique p.Subli titane UHV Classification selon le principe physique Classification selon principe physique Les groupes de pompages: p. primaire p. intermédiaire P. sorption p. secondaire P. ionique P. à membrane P. scroll / à spirale P. à palettes P. turbomoléculaire P. à diffusion P. roots P. cryogénique p. associées P. à sub. de Ti Pompe à palette: Pompe volumétrique à joint d'huile, à un ou deux étages en série Domaine d'utilisation : De l'atmosphère à 5E-3 mbars Débit : de 1 à 300 m3/h (15 à 5000 l/mn) Utilisation : pompe primaire universelle, seule ou comme pompe primaire d'un groupe de vide poussé utilisation dans tous les domaines (physique, chimie, procédés) Qualités & limites : C'est le cheval de labour tant du labo, que du vide industriel Pompage de gaz condensables possible (lest d'air) Grande longévité, si bien utilisée Pompe à joint d'huile, pouvant être la source de pollutions aux hydrocarbures Pompe roots Pompe à ''engrenages'', bi-rotor, bi-pales Domaine d'utilisation : de 10E+1 à 10E-4 mbar Nécessite une pompe primaire Débit : de 100 à 100.000 m3/h Utilisation : Pompe de transfert à haut débit mais faible différence de pression (amont-aval) En prolongement de pompes à palettes, ou en intermédiaire entre pompe à palettes et pompe à diffusion. Spécifique à des gros débits Qualités & limites : Pompe très robuste Grande espérance de vie et peu de maintenance Permet le pompage de gaz, vapeurs condensables, vapeurs polluées (poussières) Possibilité d'associer plusieurs roots en parallèle pour de gros débits ponctuels Pompes primaires associées : P. à palettes, à anneau liquide, à piston oscillant 1et 3:élément de rotation;2:corps de la pompe ;a:admission;b:air pompe; c:sortie de gaz Pompes roots : Courbe débit-volume/pression Pompe à spirale: Deux spirales imbriquées, l'une fixe, l'autre oscillante, délimitent un volume se réduisant peu à peu et comprimant le gaz. Domaine d'utilisation : De l'atmosphère à 5E-2 mbars Débit : 5 à 30 m3/h (1.5 à 8 l/s) Utilisation : tout pompage sec nécessitant un vide meilleur que la pompe à membrane Prévidage sec d'une enceinte UHV (p. à zéolites) Pompe primaire pour pompes turboléculaires hybrides Qualités & limites : remplace « presque » la pompe à palettes Pompage sec (sans hydrocarbures) Selon fab, bonne résistance chimique Maintenance fréquente mais aisée Plus ou moins bruyante Pompe à membrane Membrane oscillante (par un embiellage), associée à des soupapes Domaine d'utilisation : De l'atmosphère à qlqs mbars Débit : < qlqs m 3 /h (1 l/s) Utilisation : dépression sans débit Vider un dessicateur Revidages sec d'une enceinte UHV (p. à zéolites) Pompe primaire pour pompes turboléculaires hybrides Qualités & limites : pompage sec (sans hydrocarbures) Selon fabrication, bonne résistance chimique Fragile en service permanent Bruyante Les pompes à entraînement Deux types de pompes à entraînement sont utilisés en microscopie : les pompes à diffusion d’huile les pompes turbomoléculaires Les pompes à diffusion d’huile Pompage par transfert d'énergie cinétique entre des molécules lourdes de vapeur d'huile à grande vitesse et les molécules du gaz à pomper Domaine d'utilisation : de 10E-1/-2 à 10E-9 mbar Nécessite une pompe primaire Débit : de qlqs l/s à 20.000 l/s Utilisation : Pompe « tout terrain » dans une large gamme de pression et de débit Selon construction et fluide moteur vide limite moyen et haut débit ou vide UHV et debit plus faible En association avec la pompe à palettes et la pompe roots Qualités & limites : Pompe très robuste, bon marché à l'achat et à l'entretien Grande espérance de vie et peu de maintenance Demande du soin dans l'utilisation, ou des protocoles précis Grosse consomation d'eau et d'électricité Pompe à huile, sujettes à poluer par des hydrocarbures ; nécessité de pièges Nota : On accuse souvent la pompe à diffusion d'être ''sâle'', et polluante. La plus grande source de pollution est en général la pompe à palettes Les pompes turbomoléculaires dont le fonctionnement est proche de celui des hélices d'un avion. Comment ça marche : Empilement d'étages rotor et stator, privilégiant le déplacement des molécules dans le sens du pompage. Ce n'est ni une turbine, ni un aspirateur, même si cela y ressemble un peu ! Domaine d'utilisation : de 10E-4 à qlqs 10E-10 mb Nécessite une pompe primaire Débit : De 50 l/s à >2000 l/s Utilisation : Pompe propre, sans hydrocarbures, dans une large gamme de pression et de débit Alternative élégante à la pompe à diffusion d'huile En association avec la pompe à palettes ou pompe sèche (scroll, membrane) Qualités & limites : Facile à mettre en œuvre, intégrable et performante. Chère à l'achat et de maintenance délicate, mais économique à l'usage. Sensible aux champs magnétiques intenses, et aux milieux ''chauds'' Pompage moyen sur H2 et He. Les pompes actuelles, par l'adjonction d'étages moléculaires (Gaede, Holweg), ont des taux de compression élevés pour les gaz légers et une pression de refoulement de quelques mb (10E-2 mbar pour les anciennes) permettant l'usage de pompe primaires sèches (à membrane, à spirales, à piston 1:raccord vide élevé 2: palier secours 3:Palier aimant permanant 4:Rotor 5:stator 6:Raccord de vide primaire 7:Raccord de remise à l’air 8:Moteur 9:branchement électrique 10:roulement à billes de haute précision avec billes céramiques Pompes à fixation Une fois que l'on a atteint une pression de 10-9 mbar, on se situe dans la limite supérieure de l'ultravide, on doit donc utiliser les pompes ioniques pour continuer a faire baisser la pression . Le fonctionnement des pompes ioniques est simple: On crée une décharge électrique entre une anode et des cathodes, ainsi qu'un champ magnétique grâce a des aimants. Les électrons vont alors avoir un trajet hélicoïdale, plus grand qu'a la normale. On observe alors des collisions entre les atomes du gaz qui sont encore dans l'enceinte et les électrons, et cela va créer des ions. Ces ions seront alors accélérés vers les cathodes, ou ils seront captures ou chimisorbes La pompe ionique Comment ça marche ? Dans un champ électrostatique entre une anode en inox, et une cathode en Ti, les molécules sont ionisées et vont frapper la cathode, pulvérisant le Ti. Le pompage se fait par chimisorbtion et implantation dans les couches pulvérisées sur la cathode et sur l 'anode Domaine d'utilisation : 10E-4 à 10E-12 mbar Débit : de qlqs l/s à + de 1000 l/s en standard. Modulable sur demande. Sélective en fonction des gaz. (++H2, O2, H2O ; --Ar, Ne, He) Utilisation : pompe de référence pour l'UHV Pompe diode la plus répandue, pompe mal l'Ar Pompe triode meilleures pour les gaz rares et absence d'effets de mémoire Qualités & limites : Pompe sèche, fonctionnant en enceinte fermée, sans entretien, sans mécanique (vibrations), grande longévité (si utilisation soignée). Nécessite un prévidage sec : pompe à membrane + zéolites (démarrage) ou groupe turbo (pompe auxiliaire permanente) Associée souvent au sublimation de titane. La pompe à sublimation de Ti Comment ça marche : Pompage par effet getter (chimi-sorption) sur un film de Ti fraîchement évaporé, et périodiquement renouvelé. Domaine d'utilisation : de 10-5 à <10-10 Débit : vitesse de pompage instantanée très grande, de quelques 100 l/s à > 100.000 l/s Utilisation : Complément très précieux des pompes ioniques, turbomoléculaires et à diffusion, pour l'obtention de l'UHV Booster pour accélérer la descente en vide, après une ouverture ou un dégazage Un fil (dia. 3 mm) d'alliage TiMo monté sur une bride est alimenté en basse tension à fort courant, pour évaporer du Ti sur la paroi de l'enceinte ou d'un écran. On monte en général de 3 à 6 filaments, qui fonctionnent l'un après l'autre, au fur et à mesure de leur épuisement ou rupture. La paroi recouverte de Ti peut être à température ambiante ou refroidie à l'eau ou à l'azote liquide. Les cycles sont de 30'' à 1', à une fréquence déterminée par la pression du moment et variant de ½ h. à 6 h. A 10-6 mbar, 30'' toutes les 30', à 10-9 mbar, 30-45'' toutes les 5-7 heures. Qualités & limites : Ce n'est pas une pompe à part entière, mais un complément très utile. Nota : Les NEG (Non Evaporable Getter) sont des moyens de pompages fonctionnant sur le même principe, souvent utilisés sur les accélérateurs de particules. La pompe cryogénique Comment ça marche : Condensation des gaz sur une paroi refroidie à T < 20 K Tous les gaz autres que He, H2 et Ne ont à 20 K une pression partielle < 10-10 mbar Domaine d'utilisation : de 10-3 à < 10-10 mbar, prévidage par une autre pompe nécessaire Débit : de qlqs l/s à > de 5000 l/s sur N2, très variable selon le gaz Utilisation : Pompe sèche, propre, très efficace pour le pompage de H2O Pompe typique du vide poussé à gros débit, des processus, voir de l'UHV Qualités & limites : Il existe deux types de pompes : à bain d'He à 4.7 K, nécessitant un réapprovisionnement régulier, ou à compresseur et cycle compression-détente à 20K. Exige un ''dégivrage'' périodique, par réchauffage et un pompage d'appoint, qui selon l'application peut être fréquent. Nota : Un simple piège à azote liquide, facile à mettre en oeuvre, et couramment utilisé est une cryopompe pour la vapeur d'eau et les vapeurs d'huile Chapitre 4: Détection des fuites Qu'est-ce qu'une fuite ? Dans les techniques du vide, le mot « FUITE » fait référence à un volume de gaz qui entre ou qui sort d’un système (enceinte etc …). Il n’y aura fuite que s’il y a transfert de fluide !!! Un trou ne sera considéré comme une fuite que s’il y a une différence de pression entre ses deux extrémités, dans le cas contraire, il n’y aura pas de transfert de fluide donc pas de fuite. Unités de mesure de fuite cm3 / s. , cm3 / min. pour les liquides et Gaz bulles de gaz / minute ± ΔP dans le temps X mbar l/s , Torr l/s , Pa l/s etc... Que signifient mbar l/s ? 1 mbar.l.s-1 = 1 Atm.cm3.s-1 = 1 cm3.s-1 Un taux de fuite QL= 1 mbar.l.s-1 correspond à un transfert de gaz ayant entraîné une remontée de pression de 1mbar dans un volume de 1 litre en seconde ou une chute de pression de 1mbar/seconde dans le cas de surpression. Comment se calcule une fuite ? Méthodes traditionnelles de détection des fuites Immersion dans l'eau Mesure de la chute de pression Méthode d‘accumulation Mesure de la remontée de pression Méthode d'indicateur coloré Recherche de gaz traceur Un gaz traceur, qu’est-ce que c’est ? C’est un gaz capable de pouvoir passer rapidement à travers le moindre petit trou et qui pourra être identifié facilement par une appareil de mesure adapté. Principales caractéristiques d’un gaz traceur : →Diamètre de sa molécule très petite →Pas ou peu présent dans le milieu ambiant Principaux gaz traceurs utilisés Les gaz halogénés ( gaz chlorés), Fréon par exemple. L’Hydrogène. L’Hélium. . Pourquoi utilise-t-on l'hélium comme gaz traceur ? Ininflammable Non-toxique Un gaz inerte, pas de réaction avec d'autres sub stances Rare dans notre atmosphère (seulement 5ppm) Utilisable dans les applications à basses et hautes températures Facilement manipulable (sécurité) Plus léger que l‘air Relativement bon marché et pas plus cher que les halogénés. Un détecteur de fuites à hélium, qu’est que c’est ? C’est un appareil capable de transformer les molécules d’hélium en courant éléctrique. Le courant éléctrique généré sera proportionnel à la valeur de la fuite. Aujourd’hui un détecteur à l’hélium est capable de trouver une fuite qui mettrait 30 000 ans pour vider un volume équivalent à un dé à coudre de 1 cm3. Un détecteur de fuites à hélium, comment ça fonctionne ? Un détecteur de fuites à hélium comprend : Un Spectromètre de masse. Un groupe de pompage. Le spectromètre de masse. C’est lui qui va permettre la séparation de l’hélium et sa transformation en courant électrique. Pour fonctionner correctement un spectromètre de masse a besoin d’une pression interne < 10-4 mbar Pour atteindre cette game de pression, il faut utiliser un groupe de pompe vide poussé (pompe primaire + pompe secondaire). Groupe de pompage: En général les groupes de pompages utilisés sont de type turbomoléculaire Pré-amplificateur Spectromètre de masse Source d’ions Pompe turbomoléculaire Détecteur de fuites Leybold UL200 Détection des fuites dans une chambre à l’UHV Minimum le taux de fuite détectable:5* 10-12 mbar l/s haute sensibilité Boite He Détecteur de fuites est relié directement avec une Pompe à vide poussé à la chambre ultravide, Il détecte les atome de He entrants (mode à vide). Avant de commencer la mesure il faut assurez: Pe ≤ Pchamber Le séparation des ions d’hélium: 1 cathode 1 2 Anode 3 Cathode 2 4 Préamplificateur 5 Collecteur d’ions 6 Blindage du collecteur d’ions 7 Surpresseur ou condensateur cylindrique 8 Champ magnétique 9 Diaphragme 10 Diaphragme extracteur 11 Blindage de la source d’ions Mesure du vide Il existe deux méthodes pour mesurer la pression d’un gaz : - méthode directe : mesure de la force ou de la déformation produite (valable entre 750 et 10-3 Torr) Au voisinage de la pression atmosphérique, les forces mécaniques sont importantes et la mesure ne présente pas de difficulté ; - méthode indirecte : mesure d’une énergie auxiliaire (mécanique, thermique ou électrique ; valable pour des pressions < 1 Torr) Aux très basses pressions, les forces mécaniques étant négligeables, des principes physiques sophistiqués doivent être exploités pour identifier les pressions. Instruments de mesure : jauge, vacumètre ou manomètre Le choix de l’instrument de mesure est fonction de : - la zone de pression (vide moyen, poussé ou ultravide) ; - la précision exigée ; - la nature des gaz (corrosifs, inertes …) ; - l’appareillage industriel ou expérimental ; - du genre de pression (totale ou partielle). En vide primaire, la plupart des dispositifs sont basés sur un filament chauffé par un courant constant. Sa température varie en fonction du nombre de molécules qui, en heurtant le filament, emportent de l’énergie. La mesure de cette température (directe ou par le biais d’un thermocouple) permet de connaître la pression. Des méthodes utiles pour mesurer un vide: Manomètre de PIRANI (mesure des vides moyens à poussé) Manomètre à décharge élémentaire (mesure du vide grossier) Manomètre à cathode froide ou à décharge magnétique (mesure du vide poussé) : jauge de PENNING Manomètre à cathode chaude (mesure du vide poussé et de l’ultravide) : vacumètre à ionisation Manomètre de PIRANI (mesure des vides moyens à poussé) Phénomène physique utilisé : « La conductibilité d’un gaz varie en fonction de la pression ». Principe : Appliquer une tension connue aux bornes d’un fil conducteur placé dans le vide puis mesurer la variation du courant (significative des perturbations de l’effet Joule), liée à labvariation d’échanges thermiques avec l’extérieur en fonction du niveau de vide. Rappel : L’effet Joule est la manifestation thermique de la résistance électrique qui se produit lors du passage d’un courant électrique dans tout matériau conducteur. En pratique, il faut maintenir constants : - le courant et mesurer la variation de différence de potentiel (ddp) ; - la résistance du fil et observer la quantité d’énergie nécessaire à ce maintien
