Purification d`un solide brut et lavage d`un solide purifié

CHIMIE ORGANIQUE – SOLIDES PURIFIES
Année 2013 - 2014
Purification d’un solide brut et lavage d’un solide purifié
 Recristallisation dans un solvant pur :
La recristallisation est une méthode pour purifier un solide. Elle repose sur la
différence de solubilité du composé et des impuretés dans un solvant à froid et à chaud.
On utilisera un bicol de préférence, une ampoule de coulée, un réfrigérant à boules
et une agitation magnétique pour faciliter la dissolution.
 Le bon solvant de recristallisation, doit :
- être inerte chimiquement envers le produit à purifier.
- solubiliser le produit beaucoup plus à chaud qu’à froid.
- solubiliser autant que possible les impuretés à froid et à chaud (ou ni à froid, ni à chaud).
- avoir une température d‘ébullition inférieure à la température de fusion du solide.
- être de faible coût et de faible toxicité.
 Protocole :
4
3
21
5 6 7
11
10
4
8
9
5 6 7
8
9
3
2
1
Introduction d’un minimum
de solvant
1
0
4
3
21
5 6 7
11
10
4
8
9
5 6 7
8
9
3
2
1
1
0
Chauffer et introduire du solvant
jusqu’à solubilisation totale
67
4 5
8
3
11
10
9
21
4 5
3
2
1
6 7
8
9
1
0
Solubilisation complète
- On recouvre le solide avec très peu de solvant.
- On pense à mettre l’eau dans le réfrigérant avant de chauffer, ainsi que de boucher
l’ampoule de coulée.
- Agiter et chauffer jusqu’à ce que le solvant se mette à bouillir (ne pas chauffer trop fort au
début, risque que le solide se dégrade).
- Ajouter du solvant tant qu’il y a du solide en procédant par de petites fractions à l’approche
de la solubilisation complète.
- Quand tout est dissous, mettre en refroidissement.
BLANCHARD Mickaël – Technicien de Recherche et de Formation – Lycée Paul Constans - Montluçon
CHIMIE ORGANIQUE – SOLIDES PURIFIES
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3
21
5 67
8
11
10
9
4
3
2
1
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1
0
8
9
Arrêt de la chauffe
45
3
21
6
7
8
9
11
6
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8
3
9
2
1
1
0
Refroidissement Air
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3
21
6
7
8
9
11
6
45 7
8
3
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2
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1
0
Puis Eau
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3
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6
7
8
9
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Année 2013 - 2014
6
45 7
8
3
9
2
1
1
0
Puis Glace
- Le refroidissement doit être progressif pour obtenir des cristaux fins. Un refroidissement
brutal provoque de gros cristaux et un risque de « prise en masse » au fond du bicol.
 Recristallisation dans un mélange de solvants :
Il arrive qu’aucun solvant seul ne convienne, on a alors recours à un mélange de solvants
(Un solvant qui solubilise le composé à chaud mais aussi à froid, noté S1 et un solvant qui
solubilise très peu le composé à chaud et à froid, noté S2).
1° cas : les proportions du mélange sont fournies
On prépare le mélange de solvants dans les proportions fournies, on l’appelle S.
Suivre le protocole comme dans le cas d’un solvant pur.
Laver les cristaux avec le mélange froid.
2° cas : aucune information sur les proportions du mélange
On recouvre le solide avec un minimum de solvant S1 froid.
On porte à reflux et on ajoute du solvant S1 jusqu’à dissolution totale à chaud. La solution
est limpide mais loin du seuil de saturation car S1 est un bon solvant de C.
On ajoute du solvant S2 jusqu’à apparition des premiers cristaux à chaud (la solution est
alors saturée).
Pour revenir à une solution limpide, on ajoute petit à petit du solvant S 1 jusqu’à dissolution
complète à chaud. La solution est alors limpide, à la limite de la saturation.
Refroidir air / eau / glace.
Filtrer sous vide.
Laver le gâteau à l’aide du moins bon solvant S2 froid.
 À NOTER :
 Qui dit recristallisation dit lavage avec le solvant froid ou un mélange de solvants
froid. Il est nécessaire de mettre le solvant à refroidir assez longtemps à l’avance, même
si on n’en est pas encore à l’étape de recristallisation.
 Ce n’est pas en mettant du solvant à refroidir pendant l’étape de recristallisation que ce
dernier aura le temps d’être assez froid au moment des lavages.
BLANCHARD Mickaël – Technicien de Recherche et de Formation – Lycée Paul Constans - Montluçon
CHIMIE ORGANIQUE – SOLIDES PURIFIES
Année 2013 - 2014
 Autre méthode de purification :
En plus des recristallisations avec un solvant pur, un mélange de solvants et une
recristallisation au noir animal, il existe également la sublimation. Certains produits comme le
diiode, l’acide benzoïque ou le camphre se subliment parfaitement.
glace pilée
verre de montre
solide à purifier
chauffage
4
3
2
1
5
6
7
11
4
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9
5 6 7
4
8
9
3
2
1
solide purifié
3
2
1
0
1
5
6
7
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4
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5 6 7
8
9
3
2
1
1
0
Purification par sublimation
 Protocole :
- Mettre quelques grammes de solide à purifier au fond d’un bécher 400 mL ou 600 mL sans
bec verseur.
- Poser un verre de montre sur le bécher.
- Mettre la plaque chauffante en marche.
- Mettre de la glace sur le verre de montre.
- Attendre que la majorité du solide soit tout sublimé (quand il n’y a quasiment plus de solide
au fond du bécher)
- Si la glace a fondu et qu’il reste encore du solide à sublimer, incliner le bécher en
maintenant le verre de montre appuyer sur ce dernier, et verser l’eau dans un évier, puis
remettre le bécher sur la plaque chauffante.
- Retirer le verre de montre et enlever le solide purifié qui est collé sous le verre de montre
en le récupérant dans un récipient préalablement taré.
BLANCHARD Mickaël – Technicien de Recherche et de Formation – Lycée Paul Constans - Montluçon