Figure II.10 : Un poisson polymère.
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Table des matières Introduction : .......................................................................................................................................................... 1 Chapitre 1 : BIBLIOGRAPHIE SUR LES POLYMÈRES. ................................................................................. 2 1.1. Phénomènes fondamentaux dans les polymères : ................................................................................. 2 1.1.1 Introduction : ................................................................................................................................ 2 1.1.2 Phénomène piézoélectrique : ........................................................................................................ 2 1.1.3 Phénomène ferroélectrique : ......................................................................................................... 3 1.1.4 Électrostriction : ........................................................................................................................... 5 1.1.5 Phénomène magnétostriction : ..................................................................................................... 6 1.2 Matériaux polymères :........................................................................................................................... 7 1.2.1 PVDF et ses Copolymères ( PVDF-TrFE) : ................................................................................. 7 1.2.2 Silicone : ....................................................................................................................................... 8 1.2.3 Autres types de polymères: .............................................................................................................. 9 1.3 Conclusion : ........................................................................................................................................ 10 Chapitre 2 : ETAT DE L’ART DES ACTIONNEURS REALISES .................................................................... 11 2.1. Actionneurs plans : .............................................................................................................................. 11 2.2. Actionneurs enroulés :......................................................................................................................... 13 2.3. Actionneurs de taille réduite : ............................................................................................................. 17 1.4 Conclusion : ........................................................................................................................................ 18 Chapitre 3 : MATERIAU ET PROTOCOLES EXPERIMENTAUX .................................................................. 19 3.1. Introduction : ....................................................................................................................................... 19 3.2. Matériau de l’étude : ........................................................................................................................... 19 3.2.1. Polymère : .................................................................................................................................. 19 3.2.2. Procédure de réalisation des actionneurs : .................................................................................. 19 3.2.3. Description du laser de modification des électrodes : ................................................................ 20 3.2.4. Scancoat Six-machine de pulvérisation d’électrodes métallisées : ............................................. 21 3.2.5. Dispositifs expérimental de mesure en flexion: .......................................................................... 22 3.3. Expérimental : ..................................................................................................................................... 23 3.3.1. Manipulation statique : .............................................................................................................. 23 3.3.2. Manipulation en fréquence : ....................................................................................................... 23 3.4. Conclusion : ........................................................................................................................................ 24 Chapitre 4 : RESULTATS EXPERIMANTAUX................................................................................................. 25 4.1. Introduction : ....................................................................................................................................... 25 4.2. Expérimentations en statique: ............................................................................................................. 25 4.3. Manipulation en fréquence : ................................................................................................................ 27 4.3.1. Formes de tension et du courant : ............................................................................................... 27 4.3.2. Etude du débattement : ............................................................................................................... 29 Chapitre 5 : CONLUSION ET PERSPECTIVES. ............................................................................................... 32 ANNEXE :............................................................................................................................................................ 33 REFRECENCE ..................................................................................................................................................... 34 0 Introduction : Depuis plusieurs années, les matériaux n’ont cessé de développer leurs performances et leurs techniques de mise et œuvre ont permis d’augmenter leurs applications potentielles. Les matériaux polymères ont montré leur faculté de conversion d’énergie appliquée quelle soit électrique ou magnétique en travail mécanique utile, ce qui ouvre une voie potentielle de développement de nouvelles formes d’actionneurs à base de matériaux polymères dits « électroactifs ». Dans les machines et actionneurs électriques classiques, on utilise seulement des matériaux polymères comme isolants électriques. Mais aujourd’hui, on s’intéresse à leurs phénomènes fondamentaux principaux pour construire des actionneurs qui ont une structure « tout polymère ». L’objet de notre étude est de comparer sur une forme d’actionneur piézoélectrique bilame l’influence de la forme des électrodes d’application du potentiel électrique sur la déformation engendrée. Nous présentons tout d’abord, les matériaux polymères susceptibles de développer des propriétés de conversion électromécanique de l’énergie ainsi que les phénomènes responsables de cette conversion. Ensuite, nous détaillons par un état de l’art les différentes réalisations pratiques effectuées. Nous exposons les méthodologies expérimentales ainsi que les dispositifs utilisées au cours de l’étude. Enfin, nous présentons les résultats expérimentaux obtenus. La conclusion montre les apports et les difficultés expérimentales rencontrées et donne quelques perspectives à ce travail. 1 Chapitre 1 : BIBLIOGRAPHIE SUR LES POLYMÈRES. 1.1. Phénomènes fondamentaux dans les polymères : 1.1.1 Introduction : Nous nous sommes intéressés aux paramètres principaux responsables du phénomène de transformation électromécanique : la conduction électrique, la polarisation électrique et la déformation de polymère. La conduction électrique est l’aptitude d’un matériau à laisser les charges électriques se déplacer donc on peut utiliser un matériau polymère conducteur comme des conducteurs dans des machines électriques de structure polymère. La polarisation désigne la densité de dipôles électriques, et alors, ce critère nous permet de différencier des polymères « électroactifs », qui présentent un moment polaire global non nul, des polymères « électroactivés » qui ne possèdent pas de moment dipolaire global (apolaires) et qui utilisent donc un couplage électromécanique indirect pour transformer l’énergie grâce à leurs propriétés mécaniques. Enfin, la déformation de polymère sous une excitation extérieure est un phénomène original pour concevoir et développer de nouveaux actionneurs polymères. 1.1.2 Phénomène piézoélectrique : Au milieu du XIXe siècle, en 1880, les frères Curie ont fait la première démonstration de l’effet piézoélectrique. Ils ont attesté que certains matériaux avaient la propriété de générer des charges électriques superficielles sous l’action d’une pression ou d’une contrainte, c’est l’effet direct. Sous l’action d’un champ électrique appliqué, les matériaux piézo-électriques ont la propriété de se déformer, c’est l’effet inverse. Les deux effets sont indissociables. Figure I.1: L’effet piézoélectrique direct. L’effet direct et l’inverse peuvent s’exprimer comme suit : Pi = dijk σjk (effet direct) (1.1) 2 χij = dkij Ek (effet inverse) Où : Pi est la polarisation générée le long de l’axe i sous une contrainte σjk, dijk (=dkij ) est le coefficient piézoélectrique, χij = est la déformation générée suivant une orientation donnée du cristal après l’application d’un champ électrique Ek le long de l’axe k. Tous les matériaux piézoélectriques sont anisotropes, c'est-à-dire leur maille cristalline ne possède pas de contre de symétrie. Il y a seulement 20 classes cristallines, parmi les 32 classes existantes, présentant l’effet piézoélectrique. Et il y a seulement 10 des 20 classes qui présentent une polarisation spontanée en l’absence de champ extérieur. Ces classes sont dites polaires et sont pyroélectriques en raison de l’effet de la température sur leur polarisation spontanée [1]. 1.1.3 Phénomène ferroélectrique : Parmi les cristaux piézoélectriques certains présentent aussi des propriétés de ferroélectricité formant un sous groupe de la pyroélectricité. On appelle ferroélectricité la propriété selon laquelle un matériau pyroélectricité, l’application d’un champ électrique E provoque l’apparition d’une polarisation P dont est un cycle d’hystérésis permettant de définir une polarisation rémanente. En fait, les diplômes électriques sont tous orientés dans la même direction à intérieur des domaines ferroélectriques. Ces domaines sont séparés entre eux par des parois appelés murs de domaines. En absence d’un champ extérieur, la direction de polarisation de chaque domaine est orientée au hasard, ce qui rend le matériau globalement non polaire. Néanmoins, lorsqu’un champ électrique est appliqué, un processus de réorientation des directions de polarisation se déclenche. Ainsi on observe une augmentation du nombre de domaines qui ont une direction de polarisation contraire à celle du champ extérieur. Figure I.2 : Représentation en 2D du processus de la polarisation dans une céramique. En fait, sous l’influence d’un champ électrique externe, ces matériaux se polarisation existante pour un champ électrique externe nécessaire pour la réorientation des dipôles du cristal. 3 Figure I.3 : Cycle d’hystérésis d’un matériau ferroélectrique. Si nous prenons l’exemple du titanate de baryum, en température décroissante (et à champ électrique et contrainte nuls) ce matériau passe successivement par les phases cubique, quadratique orthorhombique et enfin rhomboédrique. Sur ces 4 phases, seules les trois dernières sont ferroélectriques (la phase cubique est centre-symétrique). Elles sont crées par distorsion de la maille cubique existant à haute température et induisent un écartement des barycentres des charges positives et négatives. Figure I.4 : Directions de la polarisation spontanée pour différentes mailles cristallines. Ainsi la vectrice polarisation spontanée sera orientée successivement suivant l’axe cristallographique <001>, <101>, et<111> respectivement. Pratiquement, l’orientation des polarisations élémentaires sur la direction du champ polarisant s’accompagne de contraintes mécaniques dont la libération lente provoque un retour progressif à l’état désordonné : c’est ce qu’on appelle le vieillissement des matériaux, qui est une fonction logarithmique du temps. De plus, une élévation de la température tend à détruire l’alignement des dipôles. A une température dite température de Curie Tc, le matériau passe en phase cubique où il n’existe plus de moment électrique macroscopique et le matériau perd toutes ses propriétés piézoélectriques. L’un des critères de choix de matériaux 4 est justement cette température de Curie ; en fait, plus le point de Curie est grand, plus la gamme en température d’utilisation du matériau est importante. 1.1.4 Électrostriction : Un cristal ionique possédant un centre de symétrie a la propriété que le barycentre des charges positives et celui des charges négatives sont confondus. En appliquant un champ électrique, ces barycentres vont se séparer, ce qui conduit à une polarisation induite dans la direction du champ électrique appliqué. En conséquence, le changement de direction du champ électrique appliqué conduit à ce que les barycentres se déplacent dans l’autre direction. Le champ électrique appliqué dans la direction opposée avec la même amplitude résulte donc en la séparation des barycentres des charges d’une même distance. Donc, la maille primitive du cristal s’allonge pour des champs électriques de directions opposés. Cet effet électrique induisant une déformation dans le cristal est défini par l’électrostriction. La figure 5 montre l’effet électrostictif. Figure I.5 : Effet d’électrostriction, à gauche : polarisation en fonction du champ électrique appliqué, à droite : déformation en fonction du champ électrique appliqué. Dans l’électrostriction, le signe de la déformation S est indépendant de la polarité du champ et sa valeur est proportionnelle à la polarisation P. s = q.[P.P]n Avec n=1,2,3… (1.2) Où q représente le coefficient d’électrostriction. Pour les matériaux ayant une maille cristalline polaire, l’effet électrostriction quadratique est dominé par leur effet piézoélectrique inverse. Cependant, dans les matériaux ayant une maille cristalline non polaire, l’effet électrostrictif est très faible pour des applications techniques. Au centre de la maille cristalline symétrique, les barycentres des charges positives et négatives ne peuvent pas être séparés par une contrainte mécanique, et donc, un état de polarisation neutre est préservé sous l’effet d’une contrainte mécanique appliquée. Toutefois, lorsqu’un champ électrique a induit une polarisation, une contrainte mécanique appliquée en plus du champ électrique peut 5 modifier cette polarisation. Il y aura donc un changement de l’état électrique du à l’application d’une contrainte mécanique. Les changements piézoélectriques et d’électrostriction de la déformation sont une conséquence du changement de la polarisation provoqué par un champ électrique [7]. 1.1.5 Phénomène magnétostriction : La magnétostriction, aussi appelée piézomagnétisme, désigne la propriété que possèdent les matériaux ferromagnétiques de se déformer sous l’effet d’un champ magnétique. Le phénomène fut découvert pour la première fois par James Prescott Joule en 1847, qui démontra son existence en mesurant l’allongement d’un échantillon de fer soumis à un champ magnétique. Figure I.6 : Effet magnétostriction. Sans entrer dans les détails d’un phénomène d’origine éminemment quantique, on peut néanmoins attribuer son existence à la compétition de différentes contributions énergétiques. On sait en effet que tout équilibre stable implique la minimisation d’une potentielle thermodynamique judicieusement défini. Dans le cas de la magnétostriction. Ce potentiel doit inclure : - l’énergie d’échange (tendant à aligner les moments magnétiques de spun au sein des domaines ferromagnétiques), l’énergie magnétostatique (visant au contraire au non uniformité de la polarisation macroscopique globale), l’énergie d’anisotropie magnétocristalline (privile’giant des axes de facile aimantation), l’énergie d’interaction magnéto-élastique (associée à la déformation des domaines). 6 Des lors, les états magnétique et mécanique de la matière aimantée sont intimement liés. On peut appréhender concrètement les causes d’une telle interaction si l’on considère, par exemple, les conséquences d’une rotation des moments magnétiques élémentaires sous l’effet d’un champ extérieur. Les nuages électroniques relatifs aux atomes considérés étant de forme asphérique, cette rotation s’accompagne nécessairement d’une déformation du réseau cristallin. Malgré la complexité des mécanismes physiques mis en jeu. Les propriétés magnétoélastiques des milieux matériels peuvent être formellement décrites à l’aide d’une formulation analogue aux équations dans le cas linéaire. On parle alors de piézomagnétisme. Notons cependant que les composés donnant lieu à des effets magneptoélastiques importants sont tributaires d’un couplage du second ordre (la déformation mécanique dépend du champ magnétique selon une loi quadratique). Néanmoins, l’optimisation des conditions de fonctionnement des transducteurs magnétostrictifs conduit souvent à les exploiter sois une polarisation magnétique statique (grâce à des aimants permanents de polarisation par exemple) combinée à une précontrainte mécanique. Le comportement de matériau autour d’un point de fonctionnement donné peut alors être linéarité. Les êquations linéaores du piézomagnétisme sont alors applicables [8]. 1.2 1.2.1 Matériaux polymères : PVDF et ses Copolymères ( PVDF-TrFE) : Le « PolyVinyliDene Fluoride », s’explique par code ISO : PVDF. Ce polymère est obtenu par polymérisation radicalaire du monomère CH2 = CF2, constitué principalement de chaîne linéaires de formule [- CH2 - CF2 -]n. Le PVDF est un matériau souple et résistant qui peut être fabriqué sous forme de films. C’est un polymère semi cristallin dont la phase amorphe détermine l’essentiel de ses propriétés mécaniques alors que la phase cristalline détermine les propriétés polaires. La phase α, la plus courante, ne présente pas de propriétés piézoélectriques mais elle peut être transformée en une structure cristalline non centrosymétrique, phase β par compression sous haute pression hydrostatique (350MPa), ou directement par cristallisation à partir de l’état fondu (300o). Quelle que soit la phase polaire obtenue, le moment dipolaire de chacun des cristaux est orienté de façon aléatoire dans le matériau, le sorte que la polarisation macroscopique est nulle. Ainsi, pour obtenir une bonne activité piézoélectrique, le PVDF doit 7 être polarisé électriquement, sous haute température (de 80 à 100o) et sous étirage mécanique (uniaxial ou biaxial), par un champ électrique (de l’ordre de 30 à 120 MV.m-1) appliqué perpendiculairement au plan du film. Le copolymère du PVDF est obtenu par mélange du monomère initial du PVDF et d’un monomère contenant trois atomes du fluor [- CHF- CF2 -]n. Le copolymère est à chaîne linéaires et est différencié en fonction du pourcentage molaire du monomère du PVDF (le groupe A de 0 à 60%, le groupe B de 60 à 82% et le groupe C au-delà). Le facteur de couplage électromécanique K du polymère piézoélectrique est de 0.2 à 0.3, ce qui est une valeur bien plus faible que celle des céramique PZT. C'est-à-dire que les champs électriques maximaux applicables aux polymères sont supérieurs à ceux que supportent les céramiques. En effet, on peur appliquer une énergie supérieure sur le PVDF et donc obtenir une énergie mécanique du même ordre de la grandeur que celle d’une céramique piézoélectrique PZT. La comparaison des résultats de simulation et des essais expérimentaux réalisés sur un actionneur bimorphe en PVDF montre que l’exploitation de la propriété piézoélectrique dans les polymères électroactifs nécessite, des opérations préalables contraignantes (polarisation, biétirage, électrodage) pour une réponse électromécanique limitée (déformation < 5%) ce qui nous a poussés à recherche de meilleures solutions [1]. 1.2.2 Silicone : Les silicones sont synthétisées par condensation des produits d'hydrolyse de chlorosilanes, ce qui conduit à des squelettes macromoléculaires constitués d'enchaînements d'atomes de silicium et d'oxygène avec des groupements latéraux organiques, tel que celui représenté sur la figure 5. Figure I.7 : Structures de silicones. Les groupements latéraux organiques R1 et R2 permettent une adaptation et une optimisation : - - Du bilan minéral-organique par la sélection des diverses fonctions incluses : alcoxy, alcool, amine, acrylate, époxy, éther, acide carboxylique, dérivés phénylés, dérivés fluorés, etc. ; De la solubilité dans les milieux organiques et de la compatibilité avec les composés organiques qui augmentent lorsqu'on remplace des groupes méthyle par des groupes phényle sur la chaîne polysiloxanique ; 8 - De la stabilité thermique : le remplacement partiel ou total des groupes méthyle par des groupes phényle sur la chaîne polysiloxanique a pour effet d'augmenter la stabilité thermique [10]. Particulièrement, le polymère silicone élastomère avec beaucoup de caractéristique intéressant de mécanique, électrique, ... attire beaucoup d'intérêt pour les applications [6] : - - Les silicones sont séduisantes, car non seulement ils présentent de bonnes performances, mais aussi d'exposition stable propriétés mécaniques pendant une gamme large de températures. En outre, le facteur des pertes de silicone élastomère dans haute fréquence et la déformation maximale (50%) sont grands, le constant diélectrique est plus petit qu’acrylique diélectrique élastomère ... Maintenant, les matériaux siloxaniques sont très importants dans toutes les matières techniques : l’aéronautique et l’espace, l’automobile et le transport, le bâtiment, l’électrotechnique, le génie chimique, le génie mécanique, l’industrie des élastomères et des plastiques, …et le génie électrique, spécialement dans les nouveaux actionneurs électriques. 1.2.3 Autres types de polymères: Nous pouvons distinguer deux principaux types de matériaux : le polymère ionique et l’élastomère acrylique. Les polymères ioniques métal-composite (IPMC) ou ionomères présentent des déflexions pouvant aller jusqu’à 360o pour des tensions appliquées inférieures à 10V et correspondent à un type de polymères électroactifs ioniques. Ils peuvent fonctionner sous champ électrique faible ce qui constitue un avantage remarquable de ce type polymère malgré la nécessité d’une présence de solvant souvent liquide. Ces polymères sont caractérisés par des déplacements diffusionnels d’ions dans le volume du matériau ou entre le matériau et son environnement, afin de produire une déformation. Les films sont généralement d’une centaines de microns. Ces ions sont générés par des réactions d’oxydoréductions d’un groupement réactif du polymère en présence du solvant dans le pore et d’une électrode métallique généralement du platine (Pt) ou de l’or (Au). L’application du champ électrique entre les électrodes entraîne la création et le déplacement d’ions dans les pores du matériau ce qui modifie la répartition du solvant près de chaque électrode. Les cations (ions positifs) migrent vers la cathode (électrode négative) alors que les anions (ions négatifs), immobiles dans le polymère, subissent vers les régions de plus grande concentration d’ions positifs, soit près de l’anode. En conséquence, la région proche de la cathode augmente de volume alors que celle proche de l’anode diminue de volume alors que celle proche de l’anode diminue de volume l’ensemble de ces phénomènes entraine alors une flexion de l’échantillon d’IPMC à côte de l’anode. Enfin, l’application d’un champ électrique alternatif provoque la flexion 9 alternative de l’échantillon ce qui a pu conduire à la réalisation d’un actionneur dépoussiéreur de surface. L’élastomère acrylique diélectrique n'a pas une aussi grande plage de fonctionnement en température que les silicones. Il a été montré qu’ils peuvent fonctionner dans une gamme de -10°C à 80°C, suffisante pour de nombreuses applications. Le facteur des pertes en haute fréquence est plus grand que les silicones, mais est mois grand en basse fréquence. La déformation maximale se présente plus grand 100 fois, et la densité est 10 fois que les silicones. En plus, le constant diélectrique est plus petit que les silicones [6]. Les élastomères acryliques utilisent l’effet électrostatique pour se déformer avec des performances meilleures que celles des silicones. 1.3 Conclusion : Avec cette partie, nous avons sommairement montré que divers types de matériaux polymères peuvent transformer une excitation électrique en déformation mécanique. De plus, nous avons recensé les principaux phénomènes responsables de la conversion d’énergie. 10 Chapitre 2 : ETAT DE L’ART DES ACTIONNEURS REALISES 2.1. Actionneurs plans : Les actionneurs plans sont des structures flexibles en couches que l’on peut donc peut intégrer dans beaucoup de configurations possibles. Cette polyvalence permet à cet actionneur d’être applicable à un grand nombre d’utilisations. La figure 10 montre la constitution basique de l’actionneur plan. Un film polymère élastomère est pris en sandwich par des électrodes. L’élastique des électrodes est plus petit que ce film, et la longueur et la largeur du film est plus grande que l'épaisseur. Lorsqu’une tension est appliquée entre les électrodes, les charges à la différence sur les deux électrodes d’attirer et le film est compressé par les forces d’électrostatique résultant. Fig II.1 : Fonction principale de l’actionneur plan. La force par unité de surface pour presser le film est : 𝑓𝑓𝑖𝑙𝑚 = 𝜀𝑟 𝜀𝑜 𝐸 2 = 𝜀𝑟 𝜀𝑜 𝑣 2 /ℎ2 (2.1) Où : 𝑓𝑓𝑖𝑙𝑚 est la force par unité de surface, 𝜀𝑟 et 𝜀0 sont les constantes diélectriques relatives du film polymère et de l’atmosphère. 𝑣 est la tension appliquée, ℎ est l’épaisseur du film polymère. Au cas que le film est sans contrainte et déchargé, alors, la déformation en épaisseur résultante de la pression appliquée se décrit par l'équation: 𝑓𝑓𝑖𝑙𝑚 𝜀𝑟 𝜀𝑜 𝑣 2 𝑠=− = 2 𝑌 ℎ 𝑌 (2.2) 11 Où : s est la déformation en épaisseur, Y est le module d’élasticité. La multiplication du nombre de couche [3] est illustrée sur la figure suivante (Figure II.2). L’actionneur feuilleté se compose d’environ 100 actionneurs plans de 0,3mm d'épaisseur, 12mm en largeur et 15mm en longueur, coupés en forme de parallélépipède rectangle de 30mm en épaisseur. La région active est délimitée par une électrode d'argent au centre du film de 8mm de largeur et 10mm en longueur. Figure II.2 : Un actionneur feuilleté. L’actionneur multi-feuilleté montre un déplacement de 68µm ou en tendu négative de 0,23% sous un champ électrique 8,33 kV/mm. Si deux types d'actionneurs sont assemblés à l'aide du déplacement différent, il est prévu de fabriquer un actionneur avec capacité de grosse cylindrée. Dans l’article [1], on présente une application d’actionneur plan, c’est un actionneur acoustique. L’électrostriction du polymère est une voie pour développer des actionneurs acoustiques à base de polymères électroactifs. Cet actionneur est un transformateur électroacoustique dont l’élément actif est un film de caoutchouc silicone mince dont la surface est recouverte de poudre de graphite. Le son est produit par la déformation en épaisseur du film polymère obtenue par l’application d’une tension électrique entre les deux faces du film (Figure II.3). 12 Figure II.3: L’élément actif de cet actionneur. Cette actionneur électroacoustique à la base de l’effet électrostriction d'un film de silicone a été développé et testé. La pression acoustique rayonnée par l'actionneur et la distorsion harmonique ont été mesurés et comparés aux résultats extrapolés à partir d'un des modes développés pour un élément de film unique. La pression acoustique mesurée dans la bande 50-2000Hz était inférieure à celle prédite par le modèle. Avec des films plus uniformément et meilleur contrôle de la hauteur de l'élément et tension du film, l'avantage complet peut être tenu compte des déplacements du film plus grande que cet actionneur. Les films polymères électroactifs ont l’excellent potentiel pour utiliser comme compact, conforme, léger acoustiques à mettre de l'actionneur actuelle correspond à une sensibilité de 100 dB SPL / W à 1 m dans le milieu de la gamme de fréquence (supérieure à 1500 Hz). Les deux applications précédentes utilisent un mode de déformation selon l’épaisseur mais il existe une possibilité de déformation selon un mode de flexion, voie que nous avons explorée durant ce stage. Les différentes couches de polymères sont collées les unes aux autres et excitées selon un champ électrique opposé ce qui conduit à une flexion de type bilame. 2.2. Actionneurs enroulés : L'actionneur enroulé tire l’avantage de la souplesse de polymère électroactif. Les actionneurs enroulés ont un excellent potentiel parce qu’ils ont la force et la course haut dans un paquet relativement compact. Parce que, comme le muscle, cet actionneur est cylindrique, on peut utiliser l’actionneur enroulé pour produire des muscles artificiels. L'une des plus réussie types d'actionneurs enroulé est « le ressort-enroulé ». Cet actionneur est constitué d'un film qui est étirée sous une tension et enroulé autour d'un ressort interne. Le ressort-enroulé, non seulement est capable d’exploiter la flexibilité, mais aussi est utilisé de produire un 13 déplacement anisotrope et également, utiliser le ressort pour maintenir l'actionneur sur une tension et pour aider à prévenir les déformations. Trois spécimens polymères élastomères acrylique d’actionneur enroulé sont présentés dans le journal [3]. L'un est un spécimen à plat pour examiner l'effet allongement de spécimen. Les autres sont un ressort parallèle et un actionneur enroulé équipement. Premièrement est un spécimen plat de 15mm en largeur et 50mm en longueur. Ce film est étiré à plat de 2 à 4 fois, puis fixée entre une paire de châssis en polypropylène. L'or est évaporée sous vide sur les deux côtés du spécimen en région active centrale de 30mm en longueur, 15mm en largeur. Fig II.4 : Un spécimen plat pour mesurer d’effet de tirer. Deuxième spécimen d'élastomère acrylique est produit par des piliers parallèles 2 avec un ressort entre les deux a été préparé. 2 feuilles d'élastomère acrylique de 6mm en largeur et 100mm en longueur sont or lequel est évaporé 4mm en largeur et 35mm en longueur. Et il est monté à couvrir un ressort de 6mm en diamètre et 40mm en longueur est de premier plan pour faire un actionneur pilier parallèle. La paire de feuilles d'acrylique est fixé sur le dessus et le fond du printemps. Cet actionneur est disposé verticalement sur le monticule expérimental. Figure II.5 : Le ressort de cet actuateur. Enfin, un actionneur enroulé a été conçu pour démontrer grande déplacement. Il se compose de deux feuilles d'élastomère acrylique de 40mm en largeur et 80mm en longueur, 14 et un ressort de 6mm en diamètre et 40mm en longueur. La première feuille est évaporée sous vide des deux côtés, et est laminé avec la deuxième feuille. Deux bouchons en laiton sont placés des deux côtés de la ressort chacun. Une paire de feuille stratifiée acrylique est roulé sur les flancs de la calotte de manière. Figure II.6: L’actionneur enroulé. Le terme de cylindre plat élastomère acrylique de 0,5mm en épaisseur originel est présenté comme une fonction du taux d'allongement, en la tension 4kV appliquée. Il est confirmé que les augmentations de la déformation comme l'augmentation de l'élongation. Cela est certainement la diminution de l'épaisseur qui a été causé par élongation. Le terme réponse de ressort parallèle se présente dans le fig11. Figure II.7 : Le terme réponse de ressort. Un actionneur enroulé atteint une valeur l'état d'équilibre comme le 100µm déplacement en 30s. Mais cet actionneur se semble être difficile de revenir à sa longueur initiale, lorsque la tension ferme. 15 Un actionneur multi-roulé est de type à dilatation de 8mm en diamètre et 35mm en hauteur qui est présenté dans l’article [3]. Il se compose d'une fine pellicule silicone caoutchouc en 0,15mm d'épaisseur, 35mm en largeur et 140mm en longueur avec région active en 29mm de largeur et 135mm en longueur collé avec de l'argent mène pâte. Figure II.8 : Un actionneur multi-roulé. Un actionneur multi-roulé présente un déplacement environ de 44 à 71µm, en tendu de 0,15 à 0,23%, sous un champ électrique 16,7 kV/mm. L’allongement est uniforme à partir de la région bout d’actionneur, si il n'est pas contrainte. Par contre, la longueur d’allongement est différente s’il y a des locaux de contrainte mécanique. En dehors du ressort-enroulé, il y a les autres applications d’actionneur enroulé en réalisation, comme : le robot 6-pieds, le poisson polymère,… Figure II.9 : Robot 6-pieds avec actionneur enroulé. Figure II.10 : Un poisson polymère. 16 2.3. Actionneurs de taille réduite : Un autre type d'actionneur est représenté dans le journal [3]. C’est une paire de pincettes microscopiques avec une zone active d'environ 0,2mm. Elle concerne une application sur un dispositif millimétrique de type MEMS. Un film de silicone épais de 0.25mm est préparé par étalement sur un substrat et coupé en utilisant un laser YAG avec une tache de moins de 2µm de diamètre. Un masque est nécessaire pour évaporer l’or sur une zone visible sur la figure II. 11. Figure II.11 : Une paire de MEMS silicones caoutchoucs. La paire de pincettes microscopiques développe un déplacement sous la tension appliquée comme sur la figure II.12. Il existe deux types de pinces préparés avec des leviers de 2mm et 20mm de longueur. Il est considéré comme envisageable l’obtention d’un déplacement d’une distance de 100 mm sous un champ électrique 10 kV/mm. Figure II.12 : Comportement d’une paire de pincettes. 17 1.4 Conclusion : Dans cette partie, nous avons détaillé les divers types d’actionneurs polymère à excitation électrique expérimentés dont les résultats sont présents dans la bibliographie. Les formes sont principalement planes ou enroulées, mono ou multi couches avec une tendance à la réduction des épaisseurs pour limiter l’impact des fortes tensions à appliquer afin d’obtenir une déformation exploitable. 18 Chapitre 3 : MATERIAU ET PROTOCOLES EXPERIMENTAUX 3.1. Introduction : Dans cette partie, nous présentons le matériau utilisé pour réaliser les manipulations ainsi que les dispositifs expérimentaux utilisés pour réaliser les actionneurs (laser) mais aussi les caractériser. Toutes les procédures de réalisation des expérimentations sont également présentées. 3.2. Matériau de l’étude : 3.2.1. Polymère : Le polymère que nous avons choisi d’utiliser est un film de PVDF commercial métallisé sur l’intégralité des deux faces en aluminium. Ce film, d’une épaisseur de 40µm, est orienté bi-axialement, variation d’épaisseur de ± 10% sur toute la surface d’une feuille (format A4). Les principales propriétés sont synthétisées dans un tableau récapitulatif en annexe 1. Ce film présente une propriété de conversion d’énergie liée à l’effet piézoélectrique ce qui est fondamentalement différent des actionneurs exposés au chapitre 2. 3.2.2. Procédure de réalisation des actionneurs : Nous avons utilisé la structure bilame simple que nous avons réalisé et caractérisé au laboratoire. Nous avons tenté de mettre en évidence l’influence de la forme de l’électrode sur la déformation de l’actionneur dans le but de maximiser celle-ci. L’utilisation envisagée est la réalisation d’un propulseur flexionnel en fréquence pour des structures légères tel un ballon dirigeable. Donc nous réalisent 2 type différents d’actionneur. D’abord, on coupe le polymère donc 8 feuilles avec dimension 107mm x 72mm. Et puis, on élimine des métallisé de surface par le laser. On obtient 8 feuilles avec dimension : Figure III.1 : Les dimensions des feuilles PVDF que nous avons réalisé. 19 Pour faire un actionneur, on colle 2 feuilles et mets les électrodes par 4 étapes : D’abord, on doit vérifier la conduction des feuilles. Et puis, on utilise le colle d’argent pour coller des électrodes et colle pour maroufler 2 feuilles ensemble. On vérifie prise de la colle d’argent et on vérifie la conduction d’actionneur. Enfin, on applique la tension sur l’actionneur pour observer le déplacement. Figure III.2 : Actionneur polymère-actif deux couches. Le figure II.3 présente les 2 formes des actionneurs polymères que nous réalisons durant ce stage. Une troisième structure devait être réalisée et correspond à la coupure de l’actionneur avec électrodes interdigitées dans les espaces libres de métallisation. a, b, Figure III.3 : a, Actionneur plein; b, Actionneur interdigité. 3.2.3. Description du laser de modification des électrodes : La radiation Laser est une émission électromagnétique avec longueur d’onde micrométrique qui se place dans le lointain infrarouge (laser à CO2) dans le proche infrarouge (laser à Nd, Yag, Nd :YVO4), dans le visible (Laser He-Ne ou Argon), dans l’ultraviolet (laser excimères). 20 Première machine compacte de marquage, le LEM utilise la technologie du laser Nd:YAG pompé par diodes, complété par un programme de pilotage sous environnement Windows particulièrement abouti. La radiation laser est à considérer comme radiation non ionisante. Dans le laser LEM, l’émission d’une barrette de cristal est stimulée par le « pompage optique » généré par une diode Laser de puissance. Le rebondissement constant des photons entre un miroir avant un miroir arrière, entraîne une réaction pour produire un faisceau concentré qui sort du miroir avant semi-réfléchissant. La radiation (que nous pouvons imaginer comme un « faisceau de lumière invisible »)) est ensuite focalisée par des lentilles en un point dans lequel l’intensité devient si l’élevée qu’elle peut réagir avec des matériaux différents et en provoquer une altération par effet thermique. De ce fait, la radiation des lasers LEM est invisible mais, étant proche du seuil de visibilité, l’œil la reçoit presque intégralement sans même opposer le réflexe pupillaire. Si l’on ajoute le fait qu’elle soit généralement très intense, elle peut être extrêmement dangereuse voire fatale pour la vue. Figure III.4 : La machine laser cheval LEM pompé diode. Dans cette manipulation, on utilise la machine LEM pour éliminer les métallisations surfaciques de film PVDF. 3.2.4. Scancoat Six-machine de pulvérisation d’électrodes métallisées : La machine Scancoat Six est une machine de pulvérisation compacte pour métallisation d’échantillons dans le cadre de l'analyse classique par microscopie électronique. Le système est facile à utiliser pour pulvériser une couche métallisé sur des surfaces de spécimens avec une haute qualité. Les films sont déposés de manière uniforme, même sur des surfaces équivalentes à celles de nos actionneurs. La machine Scancoat Six est conçue pour empêcher la surchauffe des spécimens délicats pendant le dépôt par pulvérisation cathodique. L'unique conception de l'électrode de 21 pulvérisation comporte un système de déviation des électrons réduisant les bombardements du spécimen par les électrons secondaires, ce qui minimise le chauffage du spécimen. Le tableau en cuivre refroidi à l'eau agit comme un modèle dissipateur de chaleur efficace et offre un niveau supplémentaire de protection contre le chauffage du spécimen. Figure III.5: Appareil de métallisation Scancoat Six. Cet appareil a été utilisé pour réparer les actionneurs détériorés lors de l’application de la haute tension. En effet, des décharges surfaciques commencent à apparaître qui détruisent les métallisations en aluminium. On doit donc utiliser le dépôt Scancoat Six sur le processus de réalisation des échantillons pour pulvériser une nouvelle couche métallisée d’or. 3.2.5. Dispositifs expérimental de mesure en flexion: Dans les expérimentaux, on utilise les autres dispositifs pour alimenter de tension : générateur de tension négative Fug HCN 14-6500, alimentation linéaire ; le générateur de basse fréquence Rigol DG1020 pour contrôler la tension; les dispositifs de mesurage : oscilloscope DS5062CA,… 22 Figure III.6 : a, générateur Fug HCN 14-6500 ; b, alimentation linéaire ; c, oscilloscope DS5062CA ; d, générateur de basse fréquence Rigol DG1020. 3.3. Expérimental : 3.3.1. Manipulation statique : Pour qualifier statique des actionneurs, on utilise une source tension négative pour applique une tension donc on peut régler à -2500V de 2500V. Et alors, on mesure le déplacement des actionneurs sur l’axe z. Figure III74 : Expérimental de qualification statique. On observer l’influence du déplacement - caractéristique mécanique sur la tension négative – paramètre électrique pour comparer entre l’actionneur plein et l’actionneur interdigital. 3.3.2. Manipulation en fréquence : Avec cet expérimental, on pense à qualifier l’influence d’actionneur par méthode appliquer une tension suffisamment pour cette actionneur déplacement. Grâce à le déplacement de l’actionneur, on attendait à étudier l’influence de la partie mécanique sur le paramètre électrique. On utilise un générateur de basse fréquence pour entraîner une alimentation linéaire avec l’onde sinusoïdal (5V, fréquence variée). Et avec un transformateur (le taux de transformateur est 220/6), on appliqué une tension alternative sur les actionneurs. 23 Figure III.8 : Manipulation en fréquence. On règle la fréquence des ondes sinusoïdales pour examiner le déplacement des actionneurs sur la tension alternative, observer une information des formes de tension et de courant appliqués des actionneurs sur fréquence varié par oscilloscope. Et par une caméra, les débattements Δl des actionneurs sur sont mesuré donc on peut comparer deux formes d’actionneur. 3.4. Conclusion : Dans cette partie, nous avons présenté les dispositifs principaux que nous avons utilisés dans la réalisation des expérimentations. Ainsi que les méthodes de réalisation des actionneurs. 24 Chapitre 4 : RESULTATS EXPERIMANTAUX. 4.1. Introduction : Pour comparer les deux formes d’électrodes des actionneurs, il est nécessaire d’effectuer certains essais pour les caractéristiques. Parmi ces essais de caractérisation, la caractéristique mécanique -électrique est la plus importante caractéristique pour évaluer les actionneurs. Une synthèse caractéristique des résultats expérimentaux obtenus sur les deux actionneurs polymères électroactifs est présentée dans cette partie. 4.2. Expérimentations en statique: Dans ces expérimentations statiques, on réalise des mesures du déplacement des actionneurs sur une tension variant de -2500V à 2500V. La figure IV.1 représente l’évolution du déplacement pour différentes tension du premier actionneur dit ‘plein’ car ses électrodes recouvrent totalement sa surface. 50 40 30 Deplacemnet (mm) 20 -3000 10 s1 0 -2000 -1000 0 1000 2000 s2 3000 -10 s3 -20 -30 -40 -50 Tension (V) Figure IV.1 : Déplacement sur tension négative d’actionneur plein. 25 La figure IV.2 représente l’évolution du déplacement pour différentes tension du deuxième actionneur dit « interdigité » car ses électrodes ont été partiellement retirées sur la surface (figure III.1). 40 30 Deplacement (mm) 20 -3000 10 s1 0 -2000 -1000 0 1000 2000 s2 3000 s3 -10 -20 -30 -40 Tension (V) Figure IV.2 : Déplacement sur tension négative de deuxième actionneur. Note : - Avec ces expérimentations, nous pouvons qualifier la qualité de réaction des actionneurs sur une tension. - Le premier actionneur est moins sensible avec la tension que le deuxième. Les déplacements maximaux (en 2500V ou -2500V) de premier actionneur sont plus grands. L’actionneur plein a un déplacement maximal de 41mm et l’interdigité se déplace au maximum de 34mm. - En haute tension (2kV), les décharges commencent apparaître sur les surfaces des actionneurs. Les décharges peuvent détruire les métallisations des surfaces, et donc détériorer les actionneurs. Particulièrement, les décharges détruisent facilement les métallisations interdigitées du deuxième actionneur (disposées comme les dents de scie). Alors, le deuxième actionneur ne marche pas bien en haute tension. On cherche nécessairement une méthode pour protéger les métallisations surfaciques des actionneurs. 26 4.3. Manipulation en fréquence : Dans cette expérimentation, on qualifie l’influence de l’actionneur par l’application d’une tension alternative pour créer un déplacement harmonique. Grâce au déplacement de l’actionneur, on attendait à étudier l’influence de la partie mécanique sur le paramètre électrique. On utilise un générateur de basse fréquence pour entraîner une alimentation linéaire avec l’onde sinusoïdal. 4.3.1. Formes de tension et du courant : Par méthode de variation de la fréquence de l’onde sinusoïdal, on observe le forme de la tension et du courant appliqué aux actionneurs par oscilloscope. Il n’y a pas de différence entre les deux actionneurs. La figure IV.3 présente le changement de forme de la tension et du courant appliqué qui est influencée par la fréquence de l’onde de commande. 1hz 7hz 3hz 10hz 27 15hz 20hz 30hz 50hz 100hz 500hz 28 1000hz 3000hz Figure IV.3 : Les formes de la tension et du courant appliqué. Note : - - 4.3.2. La forme de la tension appliquée aux actionneurs dévient sinusoïdal quand on augmente la fréquence. En effet, nous avons utilisé un transformateur élévateur de tension qui n’était pas accordé sur toute la plage de fréquence ce qui introduit une augmentation de tension appliquée en fonction de la fréquence visible sur les graphes de la figure IV.3. Nous devrons tenir compte de cette variation lors de la comparaison des deux types d’actionneurs ‘plein’ et ‘interdigité’. Avec la résistance de 1Ω, la forme et la valeur du courant appliqué n’ont pas changé de manière appréciable. En haute fréquence, les actionneurs se déplacent très rapidement et produisent donc des sons. L’actionneur ‘plein’ commence à faire du bruit à 300hz, et de plus en plus intensément jusqu’à 700hz, on peut donc écouter clairement. L’autre actionneur ‘interdigité’ produit le bruit à partir de 400hz et là aussi plus intensément jusqu’à 700hz. Mais cette caractéristique est influencée fortement par la qualité du processus de réalisation des actionneurs. Particulièrement, la rigidité mécanique change beaucoup en fonction de la quantité de colle que l’on utilise pour coller les 2 feuilles de polymères. Etude du débattement : On observe des débattements Δl des actionneurs donc on peut comparer deux formes d’actionneurs grâce à une caméra et une règle en papier. Avec les résultats obtenus, on peut donner des comparaisons entre les deux actionneurs. La figure IV.4 représente Δl sur la tension alternative appliquée des deux actionneurs. 29 7 6 Débattement (mm) 5 4 Δl1 3 Δl2 2 1 0 0 20 40 -1 60 80 100 Tension (V) Figure IV.4 : Les débattements en fonction de la tension ; Δl1: débattements d’actionneur plein ; Δl2 : débattements d’actionneur interdigité. La figure IV.5 représente Δl en fonction de la fréquence. 7 6 Débattement (mm) 5 4 Δl1 3 Δl2 2 1 0 0 5 10 15 20 25 Fréquence (hz) Figure IV.5 : Les débattements en fonction de la fréquence ; Δl1: débattements d’actionneur plein ; Δl2 : débattements d’actionneur interdigité. 30 Note : - - L’actionneur plein a la tension de débattement maximal plus grand que l’actionneur interdigité ce qui est principalement dû à l’augmentation de tension en fonction de la variation de fréquence (ce qui lie les deux figures IV.4 et IV.5 entres elles). Avec cette manipulation, on peut qualifier les zones de tension et de fréquence dans lesquelles les actionneurs ont des débattements maximaux. L’actionneur plein a un déplacement plus grand dans la zone 80V à 100V soit de 15hz à 20hz et l’actionneur interdigité a le débattement maximal dans la zone 40V à 60V soit de 6hz à 10hz. Les lectures directes des figures sont trompeuses car il faut tenir compte de cette augmentation de tension qui induit une déformation plus grande. Nous pouvons donc dire qualitativement que l’actionneur plein devrait avoir un débattement inférieur à l’actionneur interdigité. Nous n’avons malheureusement pas pu quantifier de manière précise cette augmentation liée à la seule influence des électrodes au cours du stage. 31 Chapitre 5 : CONLUSION ET PERSPECTIVES. Dans la durée de ce stage, nous avons réalisé 4 actionneurs sur deux formes : l’actionneur « plein » et l’actionneur « interdigité » ainsi que nous avons comparé sur les deux. Nous pouvons donc dire qualitativement que l’actionneur plein devrait avoir un débattement inférieur à l’actionneur interdigité sur la tension alternative et les déplacements maximaux sur la tension négative de premier actionneur sont plus grands que le deuxième actionneur. Il y a quelques difficultés dans la réalisation des expérimentations : - Il faut encore améliorer la méthode de réalisation des actionneurs. Il faut chercher des alimentations de basse fréquence (inférieur de 20hz) et de haute tension (2kV). Il faut chercher des protections de l’électrodage de surface. (Nous avons essayé avec le vernis, mai le résultat que nous avons occupé est acceptable). Les dispositifs de mesure des expérimentations sont suffisamment exacts. Il faut utiliser les plus exactement dispositifs de mesure pour observer un résultat mieux. L’objectif de ce stage était de comprendre de comparer les deux formes d’électrodes des actionneurs de polymères électroactifs sut la tension négative et la tension alténative. Ceci constitue la perspective principale de ce travail. 32 ANNEXE : Annexe 1 : Les caractéristique de film PVDF 40µm que nous utilisent : Coefficient de frottement Coefficient de Poisson Dureté - Rockwell Elongation à la rupture (%) Caractéristique Module de tension (GPa) mécanique Résistance à l'abrasion-ASTM D1044 (mg/1000 cycles) Résistance à la traction ( MPa ) Résistance aux chocs - IZOD (J m-1) Absorption d'eau - sur 24 heures (%) Densité ( g cm-3 ) Indice de réfraction Caractéristiques Indice limite d'oxygène (%) physiques Inflammabilité Résistance à la radiation Résistance aux ultra-violets Coefficient d'expansion thermique (x10-6 K-1) Conductivité thermique à 23C (W m-1 K-1) Caractéristiques Temp. de déflection à la chaleur - 0,45 MPa (C) thermiques Temp. de déflection à la chaleur - 1,8 MPa (C) Temp. maximale d'exploitation (C) Temp. minimale d'exploitation (C) Constantes diélectriques à 1 MHz Facteur de dissipation à 1 kHz Caractéristiques Résistance diélectrique (kV mm-1) électriques Résistivité de surface (Ohm/carré) Résistivité volumique (Ohmcm) Coefficient piézo-électrique - d31 Coefficient piézo-électrique - d32 Coefficient piézo-électrique - d33 Coefficient piézo-électrique - g31 Coefficient piézo-électrique - g32 Les propriétés du Coefficient piézo-électrique - g33 Polyfluorure de Coefficient pyro-électrique - 3 Vinylidène Film Constante diélectrique à 1 MHz Elongation à la rupture - longitudinale Elongation à la rupture - transversale Module de tension - longitudinal Module de tension - transversal 0,2-0,4 0,34 R77-83 50 1,0-3,0 24 25-60 120-320 0,04 1,76 1,42 44 V0 Passable Excellente 80-140 0,1-0,25 120-150 80-115 135-150 -40 8,4 0,06 13 1013 1014 8 8 15-16 ~0,18 ~25 11 &#224; 1 KHz 50 50 2 2 33 REFRECENCE [1] : Yousef RAZOUK, Modélisation et conception d'un système de guidage mécatronique pour la robotique ; réalisation d'un actionneur "magnétoactivé", Doctorat de l’Institut National Polytechnique de Toulouse, Juillet 2009. [2] : R. Heydt, R. Kornbluh, R.Pelrine et V.Mason; SRI International, 333, Ravenswood avenue, Menlo Park, CA 94025, U.S.A; “ Design and Performance of an Electostrictivepolymer-film acoustic actuator”, Journal of Sound and Vibration (1998), 215 (2), 297-311. [3] : Toshikasu Tanaka, Kenta Saeki et Kenji Matsuki ; Université Waseda, Wakamatsu-ku, Kitakyushu-shi, 808-0135, Japan ; « Dynamic characteristics of High field Electro-active silicone and Acrylic elastomer Actuator devices », 2006, Annual Report Conference on Electrical Insulation and Dielectric Phenomena. [4] : Sarkis Choucair, Elaboration, dopage et caractérisations de matériaux types PMN-PT et PZN-PT à activité piézoélectriques, élactro-optiques et acousto-optiques géantes, Doctorat de l’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon, Février 2009. [5] : R.Bossut, J.N.Decarpigny, F.Claeyssen, D.Boucher et K,Anifrani ; « Modélisation de transducteurs magnétostrictifs à l’aide du code éléments finis atila » ; Laboratoire d’acoustique, URA, 253 CNRS, Institut Supérieur d’Electronique du Nord, 41 Boulevard Vauban, F-59046 Lille Cedex ; Colloque de physique, Colloque C2, supplément au no2, Tome 51, Février 1990. [6] : Federico Carpi, Danilo De Rossi, Roy Kornbluh, Ronald Pelrine, Peter Sommer-Larsen ; “ Dielectric Elastomers as Electromechanical Transducers Fundamentals_ Materials_ Devices_ Models and Applications of an Emerging Electroactive Polymer Technology”; Julliet 2007; amazon.com. [7] : Sarkis CHOUCAIR; « Elaboration, dopage et caractérisations de matériaux types PMNPT et PZN-PT à activités piézo-électrique, électro-optiques et acousto-optiques géantes »; Doctorat de l’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon ; février 2009. [8] : Bertrand Nogarède ; « Électrodynamique appliquée bases et principes physiques de l’électrotechnique ». [9] : R.Bossut, J.N. Decarpigny, F. Claeyssen, D. Boucher et K.Anifrani ; « Modélisation de transducteurs magnétostrictifs à l’aide du code éléments finis atila » ; Colloque de Physique, Colloque C2, supplément au no2, Tome 51, Février 1990. [10] : Michel Biron ; « Silicones ou siloxanes-Structure et propriétés », Référence N2880, le 10 octobre 2007 ; techniques-ingenieur.fr. 34
