Journées polissage optique Laboratoire d'Astrophysique de Marseille 16 – 17 juin 2011 Étude et compréhension des procédés de surfaçage en vue d'améliorer les composants optiques pour lasers de puissance Cédric Maunier CEA-Cesta Département lasers de puissance Laboratoire des procédés optiques CEA/Cesta Étude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 1 Sommaire • Contexte • Fabrication des grands composants optiques > des surfaces de haute qualité optique > une problématique particulière : l'endommagement laser > bien comprendre le surfaçage pour améliorer la fabrication • Étude du procédé de surfaçage > bonne connaissance des produits abrasifs > influence des paramètres machine • Caractérisation des états de surface générés > taux d'enlèvement matière > rugosité > fractures sous-surfaciques • Applications et perspectives CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 2 Contexte • Lasers de puissance pour la fusion par confinement inertiel > LMJ : jusqu'à 240 faisceaux, ~ 40 optiques par faisceau > de grands composants de surface 40 x 40 cm2 > grande qualité optique requise pour préserver le front d'onde et la tache focale M1 polariseur CP FST FSC ampli de cavité MT 1 ampli de transport 40 cm 15 kJ à 1 KDP PEPC 1mJ - 1J Source à 1 profil spatial du faisceau à 1ω R 1 KDP doubleur MT 2,3 ... hublot DKDP tripleur hublot de chambre après plusieurs mois sur la LIL R 3 LAE 7,5 kJ à 3 LdP • Les fortes fluences peuvent limiter le fonctionnement : > fluences élevées sur de grandes surfaces : 10 à 20 J.cm-2, quelques ns > amplification à 1053 nm (1ω), interaction laser – cible à 351 nm (3ω) > problème principal : endommagement de la surface des optiques "3ω" CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 3 Fabrication des grands composants optiques (1/3) • Objectif double lors de la fabrication des composants optiques : > bonne qualité optique pour ne pas dégrader le front d'onde transmis > bonne résistance au flux laser • Quatre étapes pour obtenir des surfaces de haute qualité optique : > conformité de la forme (planéité, forme locale) > faible rugosité (diffusion de l'énergie et surintensités laser) ébauchage doucissage forme générale abrasifs > 100 µm liés à une meule (diamant) planéité, rugosité abrasifs 10-50 µm en suspension dans de l'eau (diamant, Al2O3, SiC, B4C, …) polissage finition planéité, rugosité abrasifs ~ 1 µm en suspension dans de l'eau (CeO2, ZrO2, …) rugosité abrasifs 1 nm-1 µm pré-suspendus (REO2, SiO2, …) + éventuellement retouche locale CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 4 Fabrication des grands composants optiques (2/3) • Problème spécifique aux laser de puissance : la tenue au flux laser > fortes densités d'énergie + longueur d'onde dans le domaine de l'UV > on observe l’apparition aléatoire de dommages à la surface des composants > les fractures sous-surfaciques (SSD) générées lors du surfaçage sont fortement suspectées d'être à l'origine de l'endommagement surfacique [1, 2]. surface couche de polissage zone avec microfractures (SSD) fractures sous-surfaciques après ébauchage ~200 µm silice massive silice non fracturée l'étape de surfaçage N+1 doit enlever au moins l'épaisseur fracturée par l'étape N CEA-Cesta générer peu de fractures, aussi peu profondes que possible Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 5 Fabrication des grands composants optiques (3/3) • Améliorer les composants bien comprendre le procédé de surfaçage > de nombreux essais à mener > impossible dans un contexte industriel (immobilisation machine, coûts, …) • Le laboratoire s’est doté d’une polisseuse simple face polyvalente Logitech PM5 plateau Vrotation pression précision échantillons maintien Ø 300mm 5-70 rpm 40-150 g.cm-2 ± 2 µm Ø 10-83 mm dépression Cette machine permet d’étudier les 3 dernières étapes de la gamme : doucissage, polissage, finition Nos travaux sont principalement orientés sur l’aspect tenue au flux laser réduire la densité et la profondeur des SSD tout en conservant la qualité optique CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 6 Étude et compréhension du procédé de surfaçage • Etude : > influence des paramètres procédé sur la qualité de la surface > couvrir le plus grand périmètre possible paramètres machine concentration en abrasif vitesse de rotation pression … produit abrasif nature granulométrie morphologie impuretés … 1 combinaison = 1 état de surface support de surfaçage nature forme pré-charge … • Compréhension : > utiliser les résultats pour bâtir un modèle de surfaçage + formation SSD > confronter les résultats et les modèles à la littérature les exemple donnés dans la suite sont issus de travaux sur le doucissage [3] CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 7 Bien connaître les produits abrasifs (1/2) • Granulométrie des produits : > généralement, seul un diamètre "moyen" est donné par le fournisseur (d50) > intéressant de connaître la distribution en taille modélisation du surfaçage d50 effectif du produit 10 Al2O3 "9 µm" 9 le d50 effectif peut être 50% supérieur 1 CeO2 - A 0,9 CeO2 - B 7 6 5 4 3 2 CeO2 - C 0,8 1 CeO2 - D distribution normalisée 8 nombre de particules (UA) distribution en taille de 4 alumines vendues pour un d50 = 9 µm 0,7 0 0,6 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 diamètre (µm) 0,5 0,4 0,3 autre exemple : 0,2 0,1 0 0,01 0,1 CEA-Cesta 1 diam ètre (µm ) 10 100 distribution en taille de 4 oxydes de cérium différents Etude et compréhension des procédés de surfaçage certains contiennent 2 populations de particules ! 16-17/06/2011 8 Bien connaître les produits abrasifs (2/2) • Morphologie : > forme et rapport d'aspect des particules abrasives modélisation du surfaçage > comparaison de la forme d'un même abrasif de différents fournisseurs > comparaison de la forme d'abrasifs de même taille et de natures différents B4C SiC 9 µm 9 µm Al2O3 9 µm • Les supports de surfaçage : > différents supports possibles pour un produit donné > a priori, c'est un paramètre qui n'intervient qu'au second ordre doucissage polissage les SSD sont un peu plus profondes avec un plateau fonte rainuré qu'avec un plateau fonte plan plateau en fonte CEA-Cesta plateau polyuréthane Etude et compréhension des procédés de surfaçage disques en feutre 16-17/06/2011 9 Mesurer autant de paramètres du procédé que possible • Paramètres d’entrée du procédé : > vitesse de rotation du plateau donnée par la machine > charge appliquée sur l'échantillon via le jig > concentration en abrasif dans le slurry • Instrumentation du jig pour accéder à des mesures en dynamique : > capteur de force pression appliquée sur l'échantillon en temps réel > vitesse de rotation du jig vitesse linéaire en tout point de l'échantillon > capteur de distance épaisseur de la couche de slurry CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 10 Caractérisation des états de surface produits • Plusieurs caractéristiques à observer après surfaçage > le taux d'enlèvement matière (MRR) > la rugosité de la surface > les défauts d'aspect et les SSD générés lors du surfaçage • Les outils doivent être adaptés à l'étape de surfaçage étudiée polissage doucissage MRR : micromètre MRR : micromètre rugosité : palpeur mécanique défauts d'aspect : microscope confocal rugosité : interférométrie défauts d'aspect : microscope défauts d'aspect : microscope confocal défauts d'aspect : fond noir finition CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 11 Le taux d'enlèvement matière (MRR) • Caractéristique première du procédé • Simple mais importante dans le cadre d'un procédé industriel (temps machine) 8 9 7 8 Al2O3 17 µm - fournisseur B 7 6 -1 MRR (µm.min ) -1 MRR (µm.min ) Al2O3 30 µm - fournisseur C 5 4 3 6 5 4 3 2 2 1 1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 0,8 1 1,2 vitesse de rotation (rpm) 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 charge appliquée (kg) 10 le MRR augmente linéairement avec tous les paramètres du procédé Al2O3 - fournisseur D -1 MRR (µm.min ) 8 6 en accord avec la loi de Preston [4] : MRR = k P Δv 4 2 le comportement est identique pour tous les abrasif 0 9 12 15 18 21 24 27 30 diamètre des grains abrasifs (µm) CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 12 La rugosité des surfaces (1/3) • Doucissage : la rugosité donne accès à la profondeur des SSD > il existe une relation empirique entre rugosité Rt et profondeur des SSD [5] profondeur des SSD = k Rt > k est déterminé par acidage à partir de quelques échantillons [6] profondeur des SSD = 3,3 ± 0,5 Rt 50 35 Al2O3 30 µm - fournisseur C profondeur SSD (µm) profondeur SSD (µm) 45 40 35 30 25 SSD = 2d Al2O3 - fournisseur D 30 25 20 SSD = 0,74d 1,04 SSD = 0,3d 0,68 15 10 5 20 0,85 0 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 charge appliquée (kg) évolution contraire à celle décrite par le modèle de génération de SSD de Miller (analogie avec l'indentation statique) [7] CEA-Cesta 2,4 9 12 15 18 21 24 27 30 diamètre des grains abrasifs (µm) la profondeur des SSD est en accord avec la loi proposée par Lambropoulos [8] Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 13 La rugosité des surfaces (2/3) • Doucissage : la rugosité donne accès à la profondeur des SSD > un comportement singulier en fonction du diamètre des grains abrasifs 10 Al2O3 9µm - fournisseur B 0,8 Al2O3 - fournisseur A 6 4 2 p = - 0,1 0 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 concentration (% vol) 30 Al2O3 17µm - fournisseur B profondeur SSD (µm) 25 20 15 pende de profondeur SSD = f (concentration en abrasifs) profondeur SSD (µm) 8 0,6 Al2O3 - fournisseur D Al2O3 - fournisseur C 0,4 Al2O3 - fournisseur B SiC - fournisseur B 0,2 B4C - fournisseur B 0 -0,2 -0,4 -0,6 -0,8 0 5 10 15 20 25 30 35 10 diamètre des grains abrasifs (µm) p = - 0,27 5 0 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 20 26 28 concentration (% vol) 40 profondeur SSD (µm) Al2O3 29µm - fournisseur B 30 20 il existe un diamètre de grains abrasifs pour lequel la profondeur des SSD est indépendante de la concentration le comportement est identique pour tous les abrasifs 10 p = 0,74 0 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 concentration (% vol) CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 14 La rugosité des surfaces (3/3) • Polissage et finition : évaluation de la texture de surface > étape finale recherche de la conformité avec la spécification > rugosité RMS > densité spectrale de puissance (fréquences caractéristiques) polissage à l'oxyde de cérium CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 15 L'observation des défauts d'aspect (1/2) • Polissage et finition : mise en évidence des défauts d'aspect > une prise de vue sur fond noir avec éclairage par un anneau de LEDs met en évidence tous les défauts de surface densité de défauts > un acidage léger va "ouvrir" les rayures et fractures et faciliter leur observation pour un même oxyde de cérium, seule la pression appliquée diffère P = 100 g.cm-² P = 70 g.cm-² P = 40 g.cm-² comparaison de plusieurs oxydes de cérium, tous paramètres identiques CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 16 L'observation des défauts d'aspect (2/2) • Polissage et finition : dimensions des défauts d'aspect > observation au microscope des défauts observés sur fond noir x 50 x 50 établir une "zoologie" des défauts d'aspect corréler leur dimension aux paramètres de surfaçage [9] relation largeur des rayures – profondeur des SSD [7] ? polissage à l'oxyde de cérium > observation au microscope confocal profondeur et défauts sous-surfaciques l'acidage peut ici aussi faciliter l'observation des défauts d'aspect 50 µm CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 17 Application : amélioration du procédé de doucissage • Paramètres machine : la profondeur des SSD est minimisée quand > la vitesse de rotation augmente > la charge appliquée au composant augmente > la concentration en abrasif diminue (Ø > 25µm) ou augmente (Ø < 25 µm) • Produits de doucissage : > les abrasifs de plus petit diamètre conduisent aux SSD les moins profondes > dans chaque catégorie de diamètres étudiées (9, 15 et 30 µm), les alumines génèrent des SSD moins profondes (mais leur MMR est moins important…) 25.2 Al2O3 25 20.9 20 21.5 20.9 19.5 Al2O3 18.6 17.7 16.2 profondeur SSD (µm) Al2O3 15.0 14.4 15 12.4 11.5 10.3 10 7.8 11.9 9.8 8.6 7.8 6.2 5.4 5 3 -B 15 Al µm 2O 3 15 - A Al µm 2O 3 -C 15 Al µm 2O 3 -D 17 µm Si C 17 - B µm B4 C -B 17 Al µm 2O 3 -B 30 Al 2O µm 3 30 - A Al µm 2O 3 -C 30 Al µm 2O 3 -D 29 µm Si C 29 - B µm B4 C -B 29 µm -B µm -B -D 9 µm Al 2O 9 Si C B4 C Si C 9 µm -B -D 3 9 µm -C µm 3 9 Al 2O -A µm Al 2O 3 9 µm 3 9 Al 2O Al 2O Al 2O 3 3 µm -A 0 Ces travaux ont permis de : proposer un nouveau produit de doucissage pour la fabrication de composants LMJ fournir des données pour la modélisation par éléments discrets (cf présentation de D. André) nature et diamètre des abrasifs CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 18 Limites et perspectives • Limites actuelles : > énormément de données croisées à analyser… > extrêmement difficile d'observer les SSD en polissage et finition : peu profondes peu nombreuses > pas de mesure de l'épaisseur de la couche de slurry en polissage ou finition > seules des tendances peuvent être transférées vers une gamme industrielle à adapter en fonction du domaine de fonctionnement des machines pour la fabrication des grands composants • Perspectives : > mise en service du jig instrumenté > travaux en cours de finalisation sur le polissage > même étude à venir sur l'étape de finition élaboration d'une gamme améliorée complète CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 19 Références [1] N. Bloembergen, Appl. Opt. v.12, p.661 (1973) [2] H. Bercegol et al, proc. of SPIE 6720 (2007) [3] J. Néauport et al, Appl. Opt. v.49 n°30 (2010) [4] F. Preston, J. Soc. Glass Technol. v.11, p.214 (1927) [5] F. Aleinikov, Sov. Phys. Tech. Phys. v.2, p.2529 (1957) [6] J. Néauport et al, Optics Express v.17, p.20448 (2009) [7] P. Miller et al, proc. of SPIE 5991, p.599101 (2005) [8] J. Lambropoulos, OFT 2000 technical digest, p. 17 (2000) [9] T. Suratwala et al, J. of Non Cryst. Sol. v.354, p.2023 (2008) CEA-Cesta Etude et compréhension des procédés de surfaçage 16-17/06/2011 20