Cours 2b

PARTIE 2 : Instrumentation IR
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Diagramme bloc
Appareil séquentiel (à balayage)
Utile pour de petits appareils ou sondes
utilisant un λ en particulier.
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PARTIE 2 : Instrumentation IR
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Diagramme bloc
Appareil simultané
Aucun risque de dégrader l’échantillon
comme en UV car les photons IR sont
très faibles en énergie.
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1 Diagramme bloc
Spectromètre à transformée de Fourier
Traitement simultanée de tous les λ.
Nécessite un ordinateur pour traiter le signal.
Ordinateur
J-B. Fourier (1786-1830) : théorie élaborée pour la
propagation de la chaleur actuellement appliquée dans de
nombreux domaines (acoustique, optique…).
Une transformée est une opération permettant de passer d’un
domaine à un autre (du temps à λ).
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2 Sources
Lampe à filament
Lampe GlobarTM : barreau de SiC
Filament de Nernst
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3 Détecteurs
Plus difficile que dans le UV-VIS car les photons IR ont peu d’énergie.
DTGS : Détecteur triglycine sulfate
MCT : Photodiodes MCT (Hg-Cd-Te) ou PbS
Autres : thermistors, thermocouples (2 métaux) et thermopiles
(thermocouples en série)
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4 Interféromètre
1-Le faisceau est divisé en 2
par un miroir semiréfléchissant.
3-L’autre moitié est dirigée vers un
miroir mobile dont la position varie
avec le temps.
2-Une moitié du faisceau
parcourt une distance définie
vers un miroir fixe.
4-Les deux demi-faisceau sont
ensuite recombinés et envoyés vers
l’échantillon.
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4 Interféromètre
Le déplacement du miroir
mobile crée une succession de
phasages/déphasages des 2
faisceaux.
Si par exemple, la différence
de parcourt est exactement
égale à un multiple entier de
λ, les 2 rayons sont en phase.
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4 Interféromètre
Un seul λ
Deux λ
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4 Interféromètre
Une bande
Deux bandes
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4 Interféromètre
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4 Interféromètre
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4 Matériaux
Autres matériaux utilisés en IR :
KBr, CsI, AgCl … pas de liens
covalents
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4 Matériaux
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5 Échantillonnage
Procédé par transmission (gaz)
Procédé par transmission (liquides)
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5 Échantillonnage
-Procédé par transmission(solides) – Disque de KBr
Échantillon
+
KBr
Transparent en IR.
Broyage pour
homogéniser.
Insertion dans
un moule.
Très grande
pression
exercée sur le
moule par une
presse.
Obtention d'un
disque du
mélange après
une dizaine de
minutes.
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5 Échantillonnage
Procédé par transmission (solides) – Dispersion dans le NuJolTM
Nujol : huile minérale dont
l'absorption en IR se limite
à quelques bandes.
Les bandes peuvent se
soustraire par ordinateur.
Échantillon
+
Nujol
Alternative pour
éviter bandes C-H :
Cl
Le mélange est ensuite déposé
sur une cellule de NaCl.
Cl
Cl
Cl
Cl
Cl
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5 Échantillonnage
KBr
Nujol (autrefois les bandes
n'étaient pas soustraites)
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5 Échantillonnage
Procédé par réflexion : réflexion spéculaire
Le rayon pénètre dans
l’échantillon à une
profondeur de quelques
micromètres.
Procédé par réflexion : réflexion totale atténuée
Après avoir pénétré à
quelques reprises dans
l’échantillon, le rayon
atténué est envoyé au
détecteur.
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5 Échantillonnage
Correction ATR
Les photons qui ont davantage d’énergie pénètrent
moins bien dans l’échantillon que ceux à droite sur
le spectre ce qui nécessite une correction.
Cette correction déforme la ligne de base ce qui
nécessite une deuxième correction.
L’échelle du spectre
en IR est
normalement doublé
à partir de 2000 cm-1.
4000
4000
3000
3000
2000
2000
1000
1000
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