Extraire, synthétiser, identifier des espèces chimiques I. Les techniques d’extraction: 1. Séparation d’un solide et d’un liquide. Pour séparer un liquide d’un solide on utilise l’évaporation du liquide ou une filtration. 2. Extraction liquide-liquide : la décantation Lorsqu’on veut extraire une espèce E dissoute dans un solvant S, on réalise une extraction par solvant. On place le solvant S contenant l’espèce E dans l’ampoule à décanter, on ajoute un solvant S’ non miscible avec le premier et dans lequel l’espèce E qu’on veut extraire est plus soluble que dans le premier. On agite. Après décantation il y a apparition de deux phases. La phase supérieure est constituée par le solvant le moins dense. E va se retrouver dans le solvant S’. On récupère E par évaporation de S’. Solvant le moins dense Solvant le plus dense Après agitation on a un mélange des deux solvants On laisse reposer : Il y a apparition de deux phases. Rq : Propriétés du solvant extracteur : - E doit être plus soluble dans le solvant extracteur que dans le solvant d’origine. - Les deux solvants ne doivent pas être miscibles. - Si on a le choix, on prend le moins toxique. Rq : Lors de l’agitation, il faut dégazer régulièrement ; on laisse ensuite décanter (les deux phases se séparent), on doit enlever le bouchon afin de vider l’ampoule…. Rq : Très souvent, le solvant S est l’eau, et le solvant S’ est un solvant organique ; afin d'éliminer le peu d'eau susceptible d'avoir été retenue dans la phase organique, on fait agir un déshydratant solide comme le carbonate de sodium anhydre. C'est l'opération de séchage. On filtre ensuite pour ne recueillir que la phase organique exempte d'eau. 3. Extraction par distillation Pour séparer deux liquides miscibles, on peut réaliser une distillation simple ou fractionnée. 1 : Chauffe ballon. 2 : Mélange des deux liquides + pierre ponce. 3 : Colonne de virgeux. 4 : Thermomètre 5 : Entrée et sotie d’eau. 6 : Réfrigérant. 7 : Eprouvette 8 : Distillat. Le mélange des deux liquides miscibles est placé dans le ballon. On ajoute un peu pierre ponce qui permet de réguler l’ébullition. On chauffe. Le liquide le plus volatil c'est-à-dire celui qui à la température d’ébullition la plus petite, va se mettre à l’état de vapeur. Cette vapeur va entrer dans le réfrigérant ou la température est moins élevée, elle va se liquéfier. A la fin on récupère dans l’éprouvette le liquide le plus volatil et dans le ballon le moins volatil. Rq : Le principe décrit ci-dessus est celui d’une distillation simple. En réalité les vapeurs obtenues sont un mélange constitué principalement (mais pas exclusivement) du liquide le plus volatil. Pour obtenir une bonne séparation, on réalise plusieurs distillations simples ou une distillation fractionnée. En effet les vapeurs se liquéfient à chaque pallier de la colonne de vigreux et la vapeur qui arrive tout en haut est presque pure. 4. Extraction par hydrodistillation Lors d’une hydrodistillation (ou entrainement à la vapeur), on place le solide qui contient l’espèce à extraire dans le ballon. On y ajoute de l’eau et des grains de pierre ponce (pour réguler l’ébullition). Le mélange est porté à ébullition. La vapeur d’eau formée entraine l’espèce à extraire. Cette vapeur entre dans le réfrigérant ou elle se liquéfie. A la fin on récupère un mélange d’eau contenant l’espèce à extraire. On peut récupérer l’espèce à extraire par évaporation, par distillation ou le plus souvent par extraction par solvant. Rq : Cette technique est utilisée pour l’extraction d’huiles essentielles. Rq : Souvent l’espèce à extraire est peu soluble dans l’eau, elle l’est encore moins dans l’eau salée. Ainsi on ajoute de l’eau salé (ou du sel solide) à l’hydrodistillat avant de réaliser l’extraction par solvant. Cette technique s’appelle le relargage. II. Technique de synthèse Lors de la synthèse d’un composé chimique, on utilise un montage à reflux. Dans le ballon on place les réactifs nécessaires à la synthèse de l’espèce chimique voulue. On y ajoute des grains de pierre ponce (pour réguler l’ébullition) et très souvent un catalyseur (très souvent de l’acide sulfurique concentré) pour accélérer la réaction. On chauffe pour accélérer la réaction. Des vapeurs se forment. Elles sont constituées des réactifs et des produits de la réaction de synthèse. Ces vapeur entrent dans le réfrigérant à eau ou à air. Là elles se liquéfient et retombent dans le ballon. Ainsi grâce au montage à reflux, il n’y a pas de perte de matière et pas d’intoxication (au cas où les composés chimiques utilisés soient toxiques). Rq : Le réfrigérant à eau est beaucoup efficace que le réfrigérant à air. Rq : le produit obtenu en fin de synthèse se trouve dans le ballon mélangé à d’autres espèces chimiques. Il est donc nécessaire ensuite de l’isoler. On peut se débarrasser de certaines espèces chimiques en réalisant un lavage (Le lavage de la solution consiste à purifier le produit formé et à éliminer un éventuel excès d’'acide en ajoutant de l'hydrogénocarbonate de sodium et de l'eau), puis, on réalise une des techniques d’extraction vues précédemment. III. Identification des espèces chimiques 1. On peut identifier un solide avec sa température de fusion. Pour cela on utilise un Banc Kofler. 2. Pour identifier les substances contenues dans un liquide, on utilise une Chromatographie (couche mince et sur colonne) - Sur une plaque à chromatographie, on place un dépôt de l’échantillon à analyser et un ou plusieurs dépôts de substances connues supposées être présentes dans l’échantillon. - La plaque à chromatographie est placée dans une cuve à chromatographie. - L’éluant (phase mobile), migre sur la plaque (phase fixe) par capillarité. Il entraine avec lui les différentes substances contenues dans les dépôts. Pour un éluant donné, chaque substance va migrer à une vitesse qui lui est propre. A la fin on récupère un chromatogramme constitué de plusieurs tâches. Chaque tâche correspond à un corps pur. Très souvent le chromatogramme est invisible, il faut alors utilise un révélateur pour l’analyser. Ce révélateur peut être des U.V. - Analyse verticale : Si à un dépôt d’origine il ne correspond qu’une seule tâche, le dépôt est un corps pur, s’il y a plusieurs tâches c’est un mélange. - Analyse horizontale : Si deux tâches de deux échantillons différents ont migrées à la même hauteur, il s’agit du même composé. - On peut définir le rapport frontal Rf = H/h. Pour un éluant donné et une plaque donnée, chaque constituant possède son propre rapport frontal.