NOMS : LOC, VANDROOGENBROECK, BENIER, CAVALIER TECHNIQUE ENCPB ; Classe PC 2008 – 2009 ; N. Cheymol DETERMINATION D’UNE TEMPERATURE DE FUSION AVEC UN BANC KÖFLER PRINCIPE : La température de fusion est une propriété physique utilisable comme caractéristique d’un corps pur. Le banc Köfler permet de déterminer cette température de fusion après étalonnage de celui-ci. La précision est de l’ordre du degré Celsius. On a récupéré un solide après filtration sur filtre Büchner. On veut vérifier que le produit obtenu est le bon et déterminer sa pureté. On va utiliser un Banc Köfler. Le banc Köfler est constitué d’une plaque métallique chauffée électriquement de manière à produire un gradient de température (la température augmente de droite à gauche et varie de 40°C à 250°C). curseur Afin d’être fiable, on ne pourra entreprendre la détermination d’une température de fusion qu’après avoir : branché au moins une heure avant l’appareil pour que l’équilibre du gradient thermique soit atteint. N. Cheymol, ENCPB / RNChimie étalonné l’appareil avec une substance de référence dont la température de fusion est parfaitement connue. 20/09/2019 1/4 Extrait d’un protocole de TP On distingue deux cas : 1) La température de fusion est connue pour le produit que l’on vient de synthétiser (par exemple, elle est donnée dans l’énoncé de TP, ou alors accessible dans un Handbook). On procède alors à l’étalonnage (voir cidessous) puis à la détermination de la température de fusion du solide considéré. 2) On ne connaît pas la température de fusion du solide synthétisé. On fait alors une première détermination de la température de fusion grossière sans étalonnage du banc. Puis, on étalonne le banc dans la zone correspondant à la température de fusion repérée. Enfin on détermine précisément la température de fusion du solide synthétisé. D’un point de vu pratique, l’étalonnage se fait de la même façon que la détermination de la température de fusion du solide synthétisé. ETALONNAGE Ex : on souhaite déterminer la température de fusion de l’acide benzoïque, dans un handbook on trouve 122,4°C Ordre de grandeur de la quantité utilisée On choisit la substance étalon qui a la température de fusion la plus proche de la substance à analyser (ici 135°C) La substance est toujours déposée dans la partie la plus froide du banc (à droite) et poussée lentement vers la gauche. Attention : ces substances étalons sont très coûteuses il convient de les manipuler avec précaution et de ne pas les souiller avec des impuretés et d’en utiliser très peu. N. Cheymol, ENCPB / RNChimie 20/09/2019 2/4 Index (1) Deux possibilités : 1) Soit on pousse les cristaux en diagonale (ce qui évite de faire fondre tout le solide en même temps) et ainsi faire une détermination de la température de fusion plus précise. 2) Soit avec une première fraction de solide on détermine grossièrement la zone où le solide fond. Puis avec une seconde fraction, on effectue un déplacement plus lent du solide autour de la zone de fusion pour un repérage précis. On déplace alors le curseur le long de l’échelle de telle sorte que l’index (1) se trouve exactement sur la limite entre la partie fondue et la partie non fondue lorsque celui-ci est abaissé. Index (2) Déplacer l’index (2) jusqu’à ce que la pointe se trouve sur la valeur correspondant à la température de fusion de la substance étalon. Attention : une fois le banc étalonné, ne plus toucher à l’index (2). N. Cheymol, ENCPB / RNChimie Nettoyer le banc Köfler avec un coton imbibé d’éthanol par exemple. Attention : ne pas trop mettre d’éthanol sur le coton (on risque de refroidir le banc) Le nettoyage se fait toujours de la gauche vers la droite, soit des températures élevées vers les faibles températures afin d’éviter de carboniser les substances et ainsi faire des traces sur le banc. 20/09/2019 3/4 DETERMINATION DE LA TEMPERATURE DE FUSION DU SOLIDE SYNTHETISE… On procède de la même façon que pour déterminer la température de fusion de la substance étalon… On dépose quelques cristaux de la substance dont on souhaite déterminer la température de fusion. On les déplace à l’aide d’une petite spatule jusqu’à fusion du solide, On déplace l’index 1 et on lit la température de fusion avec l’index 2. On n’oublie pas de nettoyer le banc comme précédemment. ET APRES… ? Selon la température de fusion, on conclut sur la pureté du solide. On envisage ainsi une recristallisation (voir fiche correspondante) si le solide contient des impuretés. ET TOUJOURS… NETTOYAGE ET RANGEMENT DU MATERIEL N. Cheymol, ENCPB / RNChimie 20/09/2019 4/4
